JPH0432205A

JPH0432205A - ボンド磁石を製造する方法

Info

Publication number: JPH0432205A
Application number: JP2136973A
Authority: JP
Inventors: Teruo Kiyomiya; 照夫清宮; Tomoyuki Hayashi; 智幸林; Yoshio Matsuo; 良夫松尾; Kazuo Matsui; 一雄松井
Original assignee: FDK Corp
Current assignee: FDK Corp
Priority date: 1990-05-29
Filing date: 1990-05-29
Publication date: 1992-02-04

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、希土類元素（Ｒ）、鉄及びボロンを基本成分
とする磁性材料粉体を合成樹脂により結合させたボンド
磁石を製造する方法に関し、特に、焼結型のＲ−Ｆｅ−
Ｂ系永久磁石バルク体を原料として、高い磁気特性を発
揮し、しかも該高磁気特性の経時劣化を防止したボンド
磁石を製造する方法に関する。

（従来の技術）従来、希土類磁石として、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の磁石が開発
されている。

このＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石には、焼結型と高速急冷型とが
あり、現在のところ、焼結型が、低コストで高い磁気特
性を有するものとして最も優れているとされている。

一方、ボンド磁石は、従来、例えば、次のような方法で
製造されていた。

上記の高速急冷型のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石バルク体を
原料とし、これを粉砕し、粒径毎に分級する。分級され
た粉体に、この粉体のバインダーである合成樹脂（例え
ば、エポキシ樹脂等）を添加混合し、均一に混練する。

混練物を磁場中で所定の形状に成形した後、成形体をキ
ュアーする。

なお、上記の磁場中成形は、一般に、圧縮成形法を採用
し、成形体の密度を高めて、良好な磁気特性を有するボ
ンド磁石を製造している。

このように、従来、実用されているボンド磁石は、高速
急冷型のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石バルク体を原料とした
もので、上記の焼結型のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石バルク
体を原料としたものではなかった。

（発明が解決しようとする課題）ところで、前述のように、焼結型のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久
磁石バルク体は、コストが低く、高い磁場特性を有する
ことがら、これを原料とした実用タイプのボンド磁石の
開発が望まれる。

しかし、焼結型のものを原料として、前述の高速急冷型
のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石バルク体を原料とする場合と
同様の方法でボンド磁石を製造すると、充分な磁気特性
を有する製品を得ることができない。

この理由としては、焼結型Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石バル
ク体原料を粉砕し、成形すると、粉砕粉体の粉砕面の化
学的活性に起因する酸化が生じ、粉砕粉体の磁気特性（
特に、保磁カニ　１Ｈｃ）が激減することが挙げられる
。

そこで、本発明者等は、先に、この化学的活性に起因す
る粉砕粉体の欠陥を、バインダーとしての合成樹脂の添
加前に磁場中成形と熱処理とを行ったり、またこの磁場
中成形前に粉砕粉体に希土類元素を被覆する等により解
消して、優れた磁気特性を有するボンド磁石を、焼結型
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石バルク体を原料として製造する
方法を提案した（特願平２−８４２７号、同２−８４２
８号、同２−８４２９号明細書参照）。

本発明は、この先提案の製造工程中（特に、熱処理後）
の磁気特性（特に、１Ｈｃ）の回復の再現性を向上させ
るとともに、製造工程中（特に、キュアー時）の磁気特
性の劣化防止を図り、しかも製品ボンド磁石における磁
気特性の経時劣化を防止し得る、焼結型Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石バルク体を原料とするボンド磁石の製造方法を
提案することを目的とする。

（課題を解決するための手段）上記目的を達成するために、本発明は、希土類元素、鉄
及びボロンを基本成分とする焼結合金からなる永久磁石
バルク体を粉砕し、分級し、希土類元素を被着させ、該
被着粉体を熱処理する前又は後に耐酸化性物質を被着さ
せ、合成樹脂を混練し、磁場中成形後、キュアーするこ
とを特徴とする。

あるいは、上記の分級粉体に、希土類元素と耐酸化性物
質とをこの順序で被着させ、該被着粉体を磁場中成形後
、熱処理し、次いで該成形体に合成樹脂を含浸させ、キ
ュアーすることを特徴とする。

（作　用）本発明は、前述のようにボンド磁石の磁気特性が原料と
なる焼結型Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石バルク体を粉砕して
得られる粉体の粉砕面の化学的活性に起因して生じる酸
化により激減するのを、原料粉体の表面を希土類元素の
皮膜と耐酸化性物質の皮膜とで保護することとより防止
するものである。

すなわち、焼結型Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石バルク体を機
械的に粉砕すると、粉体の粉砕面が化学的に活性である
ため、ボンド磁石の製造工程中の雰囲気ガスにより酸化
される。この酸化は、製品ボンド磁石になっても生じ、
製品ボンド磁石の磁気特性を経時的に劣化させる。

本発明では、この酸化を、分級後の粉体の表面に、先ず
希土類元素の皮膜を被着して保護する。

この希土類元素被着粉体を熱処理すると、粉砕時に破壊
された保磁力発生に重要なＲ−Ｆｅ−Ｂ系主相とＲリッ
チ相との界面組織が回復し、保磁力も粉砕前の状態にほ
ぼ回復する。

本発明では、この希土類元素の皮膜に加えて、更１；：
Ｎｉ、ＡＪ２．Ｃｒ等の金属、ＡＪ２　ｏｓ　、　　ｓ
ｉＯ□等の酸化物等の耐酸化性物質の皮膜を被着させる
。

この後、バインダーとしての合成樹脂を混練し、磁場中
成形し、キュアーすると、合成樹脂と上記粉体との反応
、あるいは合成樹脂混線時、磁場中成形時、キュアー時
の雰囲気ガスによる酸化が防止され、これらの工程中に
おける磁気特性の劣化が防止される。

本発明においては、上記の耐酸化性物質皮膜の被着は、
上記のように熱処理後に限らず、熱処理前に行ってもよ
い。熱処理前に行えば、熱処理時の雰囲気ガスによる酸
化を防止する作用が発現する。

また、本発明においては、上記の熱処理は、磁場中成形
後に行ってもよい。磁場中成形後に熱処理すれば、熱処
理時の雰囲気ガスによる酸化の影響を更に少なくする効
果がある。

なお、前述した高速急冷型Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石バル
ク体を原料とする従来のボンド磁石の製造方法を、その
まま上記の焼結型Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石バルク体に適
用するとすれば、粉体の酸化を防止することができない
ため、酸化された状態のものにバインダーとしての合成
樹脂が含浸されてしまい、酸化による悪影響が解消され
ず、製品ボンド磁石の磁気特性を著しく劣化させる。

本発明において、上記の熱処理は、３００〜９００℃と
することが好ましい。３００℃より低温であると、保磁
力発生に重要なＲ−Ｆｅ−Ｂ系主相とＲリッチ相との界
面組織の回復が不充分であり、９００℃より高温である
と、結晶粒径が粗大化して磁気特性が却って劣化してし
まうからである。

このときの熱処理時間は、上記の熱処理温度に応じて適
宜選択されるが、３時間を超えると、結晶粒径が粗大化
して磁気特性を劣化させるため、本発明では３時間以内
とするのである。また熱処理時間が余り短か過ぎると、
上記の界面組織の回復が不充分となるため、熱処理時間
の下限は０゜１時間とすることが好ましい。

また、上記の熱処理は、酸化を極力防止するために、真
空又は不活性雰囲気中で行われる。

更に、上記の熱処理は、連続的な熱処理に限られること
なく、不連続的な熱処理であってもよい。

以上の作用を発現する原料焼結型Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁
石バルク体として、本発明では、Ｒ（Ｒは、Ｎｄ、Ｐｒ
、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｂのうちの少なくとも１種又は更にＬ
ａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ
、Ｙのうちの少なくとも１種からなる）８〜３０原子％
、Ｂ２〜２８原子％、及び残部実質的にＦｅの組成から
なるものが好ましく使用される。更に、キュリー点の向
上等を目的として、Ｆｅの５０原子％までをＣ。

で置換することもできる。

（実　施　例）Ｎｄ＋ｓＦ　６７７８ｓ　　（ａ　ｔ％）焼結磁石バル
ク体（保磁力１Ｈｃ−１２，５ｋＯｅ）をショークラッ
シャーにより、８００贋以下の粗粉末状とした。

この粉体を用いて、以下の１）、２）、３）の本発明に
係る方法に従ってボンド磁石を製造した。

〕）粉体を蒸着装置に入れ、この装置内を真空にした後
、次の操作を同一装置内で行った。

先ず、Ｎｄ金属をトータルで１虜となるように被着させ
た後、真空中で６００℃Ｘ１ｈｒＯ熱処理を行い、引き
続き耐酸化性物質としてのＡＪ金金属トータルで１−と
なるように被着させた。

このようにして得られたＮｄ及びＡ（金属被着粉体を蒸
着装置より取り出し、この粉体に対してバインダーとし
てのエポキシ樹脂を３重量％混線した後、大気中でｉｔ
／ｃ−の圧力で成形後、１５０℃でキュアーしてボンド
磁石を得た。

２）粉体を蒸着装置に入れ、この装置内を真空にした後
、次の操作を同一装置内で行った。

先ず、Ｎｄ金属をトータルで１虜となるように被着させ
た後、引き続き耐酸化性物質としてのＣｒ金属をトータ
ルで１μｓとなるように被着させた。

このようにして得られたＮｄ及びＣｒ金属被着粉体を蒸
着装置より取り出し、真空中で６００℃Ｘ１ｈｒの熱処
理を行い、この粉体に対してバインダーとしてのエポキ
シ樹脂を３重量％混線した後、大気中で１　ｔ　／　ｃ
ｊの圧力で成形後１５０℃でキュアーしてボンド磁石を
得た。

３）粉体を蒸着装置に入れ、この装置内を真空にした後
、次の操作を同一装置内で行った。

先ず、Ｎｄ金属をトータルで１４となるように被着させ
た後、引き続き耐酸化性物質としてのＮｉ金属をトータ
ルでＩＪｍとなるように被着させた。

このようにして得られたＮｄ及びＮｉ金属被着粉体を蒸
着装置より取り出し、大気中で１　ｔ　／　ａｔの圧力
で成形後、真空中６００℃Ｘ１ｈｒの熱処理を行い、こ
の成形体に対してバインダーとしてのエポキシ樹脂を３
重量％含浸した後、６０℃でキュアーしてボンド磁石を
得た。

また、比較のために、前述のショークラッシャーにより
、８０Ｃ１ｇ以下の粗粉末状とした粉体を用い、次の４
）の従来法に従ってボンド磁石を製造した。

４）粉体に対しバインダーとしてのエポキシ樹脂を３重
量％混線した後、大気中でｉｔ／ｃ−の圧力で成形し、
次いで１５０℃でキュアーしてボンド磁石を得た。

以上の１）、２）、３）の本発明に係る方法及び４）の
従来法で得られたボンド磁石について、保磁力の経時変
化をＢ−Ｈカーブトレーサーにより評価し、結果を下表
に示した。

〈測定結果〉前述のように、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石バルク体では
、主相Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂを取り巻く界面が保磁力発生の
ために重要な働きをしているが、バルク体の粉砕により
この界面が破壊される。Ｎｄ金属の蒸着と熱処理を施す
本発明に係る方法１）〜３）によれば、上表から明らか
なように、この破壊された界面が良好に回復し、このよ
うな処理を行わない従来法４）によれば、回復不可能で
あることがわかる。

また、上記のＮｄ金属の蒸着に加えてＡ、ｆｆ金属やＣ
ｒ金属やＮｉ金属の蒸着を行う本発明に係る方法１）〜
３）によれば、このような処理を行わない従来法４）に
比し、上表から明らかなように、保磁力の回復が充分で
あると共に、製品ボンド磁石の保磁力の経時劣化をも効
果的に防止できることがわかる。

（発明の効果）以上詳述した本発明に係る方法によれば、原料である焼
結型永久磁石バルク体を粉砕することにより破壊される
保磁力発生に重要な界面組織を、各粉体単位で回復する
ことができる。

しかも、本発明に係る方法によれば、各粉体単位で外界
からの各種の悪影響を防ぐことができる。

これらの効果により、本発明に係る方法によれば、製品
ボンド磁石の磁気特性（特に、保磁力）を、はぼ原料バ
ルク体程度の高保磁力まで回復することができると共に
、この高保磁力の経時劣化を効果的に防止することもで
きる。

この結果、本発明に係る方法では、従来、ボンド磁石の
原料として実用されることのなかった低コスト高磁気特
性を有する焼結型永久磁石バルク体を実用することがで
き、これにより良好な磁気特性を有するボンド磁石を低
コストで提供することができる。

特許出願人　　　　　　富士電気化学株式会社代　理　
人　　　　　　弁理士　−色　健　軸向　　　　　　　
　弁理士　松　本　雅　利手続補正書（自重平成２年７月１０日特許庁長官　　植　松　　敏　　殿１ｏ事件の表示平成２年特許願第１３６９７３号２ｏ発明の名称ボンド磁石を製造する方法３、補正をする者事件との関係　　特許出願人住　所　東京都港区新橋５丁目３６番１〕号名　称　富
士電気化学株式会社４、代理人住　所　東京都港区新橋２丁目１２番７号５、補正の対
象（１）明細書の「発明の詳細な説明」の欄６、補正の内
容（１）明細書の第３頁第１２行目から同頁第１３行目に
「磁場特性」とあるを「磁気特性」と訂正する。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）希土類元素，鉄及びボロンを基本成分とする焼結
合金からなる永久磁石バルク体を粉砕し、分級し、希土
類元素を被着させ、該被着粉体を熱処理する前又は後に
耐酸化性物質を被着させ、合成樹脂を混練し、磁場中成
形後、キュアーすることを特徴とするボンド磁石を製造
する方法。
（２）希土類元素，鉄及びボロンを基本成分とする焼結
合金からなる永久磁石バルク体を粉砕し、分級し、希土
類元素と耐酸化性物質とをこの順序で被着させ、該被着
粉体を磁場中成形後、熱処理し、次いで該成形体に合成
樹脂を含浸させ、キュアーすることを特徴とするボンド
磁石を製造する方法。