JPH0431353A - 複合酸化物焼結体の製造方法 - Google Patents
複合酸化物焼結体の製造方法Info
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- JPH0431353A JPH0431353A JP2135399A JP13539990A JPH0431353A JP H0431353 A JPH0431353 A JP H0431353A JP 2135399 A JP2135399 A JP 2135399A JP 13539990 A JP13539990 A JP 13539990A JP H0431353 A JPH0431353 A JP H0431353A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、Ｐｂ （Ｍｇ １．・３ Ｎｂ２／ｉ ）０
３系複合酸化物焼結体の製造方法に関するものである。
３系複合酸化物焼結体の製造方法に関するものである。
Ｐｂ（Ｍｇ＋／ｉ Ｎｂｚ７ｉ ）０３ （以下ＰＭ
Ｎと略称する）系複合酸化物は、強誘電性を示し、誘電
体材料、圧電体材料、焦電体材料等に用いられる。
Ｎと略称する）系複合酸化物は、強誘電性を示し、誘電
体材料、圧電体材料、焦電体材料等に用いられる。
［従来の技術］
ＰＭＮ系複全複合酸化物このものの生成の際、パイロク
ロア相が副生成しやすく、副生成したパイロクロア相は
、これを用いた材料の強誘電性を低下させる原因となる
。
ロア相が副生成しやすく、副生成したパイロクロア相は
、これを用いた材料の強誘電性を低下させる原因となる
。
そのため、単一相のＰＭＮ系複全複合酸化物成するため
に種々の試みがなされている。
に種々の試みがなされている。
例えば、ＰｂＯ５Ｎｂ２０６、ＭｇＯの固相反応により
ＰＭＮを合成する際に、原料仕込みの段階でＭｇＯを量
論比よりも過剰に用いて合成する方法（窯業協会誌８０
巻１９７２年１９７頁） 、Ｓｗａｒｔｚらが提案した
、ＭｇとＮｂをあらかじめ反応させ、それにｐｂを混合
した後固相反応を行ないＰＭＮを得る方法（Ｍａｔｅｒ
ｉａｌｓ Ｒｅ５ｅａｒｃｈ Ｂｕｌｌｅｔｉｎ １７
巻１９８２年１２４５頁）等である。
ＰＭＮを合成する際に、原料仕込みの段階でＭｇＯを量
論比よりも過剰に用いて合成する方法（窯業協会誌８０
巻１９７２年１９７頁） 、Ｓｗａｒｔｚらが提案した
、ＭｇとＮｂをあらかじめ反応させ、それにｐｂを混合
した後固相反応を行ないＰＭＮを得る方法（Ｍａｔｅｒ
ｉａｌｓ Ｒｅ５ｅａｒｃｈ Ｂｕｌｌｅｔｉｎ １７
巻１９８２年１２４５頁）等である。
本発明者らは、分散剤の存在下で原料成分を微粉砕混合
し、更に、多段焼成を行なうことによって副生成物であ
るパイロクロア相の生成を抑制し、ＰＭＮ系複全複合酸
化物−相で合成する方法を見出し先に特許出願した（特
願平１−１９６５５３ ）。
し、更に、多段焼成を行なうことによって副生成物であ
るパイロクロア相の生成を抑制し、ＰＭＮ系複全複合酸
化物−相で合成する方法を見出し先に特許出願した（特
願平１−１９６５５３ ）。
現在、電化製品の小型化に伴い、用いられる素子の小型
化、高機能化が望まれていおり、強誘電性材料を用いる
素子、例えば、コンデンサ等についてもその例外ではな
い。コンデンサの小型化のためには、素子の薄膜積層化
や用いる材料の比誘電率を向上させることが重要となる
。材料の比誘電率を向上させるためには、例えば、その
材料を合成する際、過剰のＭｇ成分を用いる方法や、多
段焼成を行なう方法等が挙げられる。しかし、Ｍｇ成分
を、必要な化学量論比よりも過剰に加えた場合、得られ
た焼結体中の粒子径は増大する傾向にある。
化、高機能化が望まれていおり、強誘電性材料を用いる
素子、例えば、コンデンサ等についてもその例外ではな
い。コンデンサの小型化のためには、素子の薄膜積層化
や用いる材料の比誘電率を向上させることが重要となる
。材料の比誘電率を向上させるためには、例えば、その
材料を合成する際、過剰のＭｇ成分を用いる方法や、多
段焼成を行なう方法等が挙げられる。しかし、Ｍｇ成分
を、必要な化学量論比よりも過剰に加えた場合、得られ
た焼結体中の粒子径は増大する傾向にある。
焼結体中の粒子径が増大すると、例えば、積層型セラミ
ックコンデンサのように強誘電性材料を薄膜として使用
する場合に、そのものの信頼性等が低下し好ましくない
。そのため、焼結体中の粒子径を増大させずに比誘電率
を向上させる方法が望まれている。
ックコンデンサのように強誘電性材料を薄膜として使用
する場合に、そのものの信頼性等が低下し好ましくない
。そのため、焼結体中の粒子径を増大させずに比誘電率
を向上させる方法が望まれている。
［発明が解決しようとする課題］
本発明の目的は、比誘電率の高いＰＭＮ系複合酸化物焼
結体の製造方法を提供することにあり、焼結体中の粒子
径を増大させずに比誘電率が向上したＰＭＮ系複合酸化
物焼結体を提供することにある。
結体の製造方法を提供することにあり、焼結体中の粒子
径を増大させずに比誘電率が向上したＰＭＮ系複合酸化
物焼結体を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
本発明者等は上記問題点を解決するために鋭意検討した
結果、ＰＭＮ系複合酸化物粉末にＭｇ成分を添加してな
る複合酸化物粉末組成物は、これを焼結しても、比誘電
率が向上しかつ、焼結体中の粒子径は増大しないことを
見出し本発明を完成した。
結果、ＰＭＮ系複合酸化物粉末にＭｇ成分を添加してな
る複合酸化物粉末組成物は、これを焼結しても、比誘電
率が向上しかつ、焼結体中の粒子径は増大しないことを
見出し本発明を完成した。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明でいうＰＭＮ系複合酸化物粉末とは、少くともＰ
ＭＮを含む複合酸化物粉末のことであり、例えば、ＰＭ
ＮにＰｂ（Ｎｉ＋ｙｙ Ｎｂ２ｙ３）０３ 、ＰｂＴｉ
Ｏ３、Ｐｂ（ＺｎＢ３Ｎｂ２．２．）０３ 、ＰｂＺ
ｒ０３等の成分を固溶させたもの、更にＰＭＮそのもの
等である。
ＭＮを含む複合酸化物粉末のことであり、例えば、ＰＭ
ＮにＰｂ（Ｎｉ＋ｙｙ Ｎｂ２ｙ３）０３ 、ＰｂＴｉ
Ｏ３、Ｐｂ（ＺｎＢ３Ｎｂ２．２．）０３ 、ＰｂＺ
ｒ０３等の成分を固溶させたもの、更にＰＭＮそのもの
等である。
本発明で用いるＰＭＮ系複合酸化物粉末はどのような製
法で得られたものでも良く、例えば、固相反応法、共沈
法、アルコキシド加水分解法等の方法で合成したものを
用いることができるが、先に我々か提案した方法、すな
わち、分散剤の存在下で、原料成分を微粉砕混合し、更
に、多段焼成を行なう方法によって得た複合酸化物粉末
が、比較的安価に得られ、副生成物であるパイロクロア
相が存在せずかつ、微細で均一な粉末であるために好ま
しい。
法で得られたものでも良く、例えば、固相反応法、共沈
法、アルコキシド加水分解法等の方法で合成したものを
用いることができるが、先に我々か提案した方法、すな
わち、分散剤の存在下で、原料成分を微粉砕混合し、更
に、多段焼成を行なう方法によって得た複合酸化物粉末
が、比較的安価に得られ、副生成物であるパイロクロア
相が存在せずかつ、微細で均一な粉末であるために好ま
しい。
本発明では、ＰＭＮ系複合酸化物粉末にＭｇ成分を添加
したものであることが必須である。Ｍｇ成分の添加の効
果の原因については必ずしも明かではないが、後述の比
較例］、２に示したように、ＰＭＮ系複合酸化物粉末を
製造する際に、原料仕込み段階でＭｇ成分を過剰に用い
、結果としてＭｇ成分を添加した状態として用い焼結体
としても、得られる焼結体の比誘電率を向上させる効果
はほとんど見られない。
したものであることが必須である。Ｍｇ成分の添加の効
果の原因については必ずしも明かではないが、後述の比
較例］、２に示したように、ＰＭＮ系複合酸化物粉末を
製造する際に、原料仕込み段階でＭｇ成分を過剰に用い
、結果としてＭｇ成分を添加した状態として用い焼結体
としても、得られる焼結体の比誘電率を向上させる効果
はほとんど見られない。
本発明で用いるＭｇ成分とは、熱分解によりＭｇＯとな
る成分を意味し、例えば、酸化マグネシウム、炭酸マグ
ネシウム、水酸化マグネシウム、マグネシウムのアルコ
キシド、硝酸マグネシウム、塩化マグネシウム、酢酸塩
等のマグネシウムの有機酸塩等を例示することができる
。このうち、特に硝酸マグネシウム、酢酸マグネシウム
か好ましい。
る成分を意味し、例えば、酸化マグネシウム、炭酸マグ
ネシウム、水酸化マグネシウム、マグネシウムのアルコ
キシド、硝酸マグネシウム、塩化マグネシウム、酢酸塩
等のマグネシウムの有機酸塩等を例示することができる
。このうち、特に硝酸マグネシウム、酢酸マグネシウム
か好ましい。
本発明でＰＭＮ系複合酸化物粉末に添加するＭｇ成分の
量は、ＰＭＮ系複合酸化物中におけるＰＭＮ成分の量に
より異なり、複合酸化物粉末中に含まれるＭｇｆｆ１に
対し０．１〜２０ｗｔ％の量（Ｍｇとして）を添加する
ことが好ましく、より好ましくは０．５〜１０ｗｔ％で
ある。添加するＭｇの量が２０ ｗｔ％よりも多すぎた
場合、過剰のＭｇＯが偏析するために好ましくなく、ま
た、０．Ｌｖｔ％よりも少ないとＭｇ添加の効果が不十
分である。
量は、ＰＭＮ系複合酸化物中におけるＰＭＮ成分の量に
より異なり、複合酸化物粉末中に含まれるＭｇｆｆ１に
対し０．１〜２０ｗｔ％の量（Ｍｇとして）を添加する
ことが好ましく、より好ましくは０．５〜１０ｗｔ％で
ある。添加するＭｇの量が２０ ｗｔ％よりも多すぎた
場合、過剰のＭｇＯが偏析するために好ましくなく、ま
た、０．Ｌｖｔ％よりも少ないとＭｇ添加の効果が不十
分である。
ＰＭＮ系複合酸化物粉末へのＭｇ成分の添加方法として
は、Ｍｇ成分が酸化マグネシウム、炭酸マグネシウムの
ような粉体の場合、ボールミル等を用いて、乾式または
湿式で混合することができるが、この場合、添加するＭ
ｇ成分が微細であることか好ましく、０．６μＩ以下の
粒子のものを用いることが好ましい。また、湿式で混合
することが、乾式で混合するよりも均一な混合が可能と
なるため、混合系に水等を加え湿式で混合することがよ
り好ましい。
は、Ｍｇ成分が酸化マグネシウム、炭酸マグネシウムの
ような粉体の場合、ボールミル等を用いて、乾式または
湿式で混合することができるが、この場合、添加するＭ
ｇ成分が微細であることか好ましく、０．６μＩ以下の
粒子のものを用いることが好ましい。また、湿式で混合
することが、乾式で混合するよりも均一な混合が可能と
なるため、混合系に水等を加え湿式で混合することがよ
り好ましい。
また、本発明においては、添加するＭｇ成分か均一に混
合されることが好ましいので、Ｍｇ成分は溶液の形で添
加することがより好ましい。この添加方法としては、例
えば、硝酸マグネシウム、酢酸マグネシウム等の水溶液
や、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、水酸化マグ
ネシウム等を希酸に溶かした溶液、マグネシウムアルコ
キシドのアルコール溶液をＰＭＮ系複合酸化物粉末と混
合し、スラリー状で混合することが好ましい。
合されることが好ましいので、Ｍｇ成分は溶液の形で添
加することがより好ましい。この添加方法としては、例
えば、硝酸マグネシウム、酢酸マグネシウム等の水溶液
や、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、水酸化マグ
ネシウム等を希酸に溶かした溶液、マグネシウムアルコ
キシドのアルコール溶液をＰＭＮ系複合酸化物粉末と混
合し、スラリー状で混合することが好ましい。
湿式でＰＭＮ系複合酸化物粉末とＭｇ成分を混合した場
合、その混合物を乾燥させるが、この際の乾燥方法は特
に限定されず、例えば、スプレー乾燥や熱風乾燥で好い
。
合、その混合物を乾燥させるが、この際の乾燥方法は特
に限定されず、例えば、スプレー乾燥や熱風乾燥で好い
。
本発明で、Ｍｇ成分を混合したＰＭＮ系複合酸化物粉末
組成物を、後の焼結の前に加熱処理すると、添加したＭ
ｇ成分が熱分解され、ＭｇＯの形状でＰＭＮ系複全複合
酸化物粉末表面着し、次に行なう粉末の成型工程での、
添加したＭｇ成分の脱落や偏析を防ぐので好ましい。こ
の場合の熱処理温度は、２゜Ｏ℃〜８００℃で、好まし
くは３００℃〜６００℃である。温度がこの温度範囲よ
り低い場合、熱分解か不十分でまた、高すぎると粉末の
粒成長が生じ好ましくない。
組成物を、後の焼結の前に加熱処理すると、添加したＭ
ｇ成分が熱分解され、ＭｇＯの形状でＰＭＮ系複全複合
酸化物粉末表面着し、次に行なう粉末の成型工程での、
添加したＭｇ成分の脱落や偏析を防ぐので好ましい。こ
の場合の熱処理温度は、２゜Ｏ℃〜８００℃で、好まし
くは３００℃〜６００℃である。温度がこの温度範囲よ
り低い場合、熱分解か不十分でまた、高すぎると粉末の
粒成長が生じ好ましくない。
以上のような方法で本発明におけるＭｇ成分を添加して
なるＰＭＮ系複合酸化物粉末組成物を得ることができる
。
なるＰＭＮ系複合酸化物粉末組成物を得ることができる
。
次に、このＰＭＮ系複合酸化物組成物の焼結にっいて詳
述する。
述する。
まず、得られたＰＭＮ系複合酸化物粉末組成物を成型す
る。この成型方法は、目的とする最終形状に合った成型
方法を用いればよく、金型ブレス法、スリップキャステ
ィング法、ドクターブレード法等がある。
る。この成型方法は、目的とする最終形状に合った成型
方法を用いればよく、金型ブレス法、スリップキャステ
ィング法、ドクターブレード法等がある。
」二記で成型した粉末を焼結することにより目的とする
ＰＭＮ系複合酸化物焼結体を得る。この際の焼結温度は
、酸化物粉末組成物の組成により異なるが８００’Ｃ〜
１３００℃が好ましい。焼結温度がこれより低いと焼結
は不十分であり、また、この温度より高いとｐｂ酸成分
揮発するため好ましくない。
ＰＭＮ系複合酸化物焼結体を得る。この際の焼結温度は
、酸化物粉末組成物の組成により異なるが８００’Ｃ〜
１３００℃が好ましい。焼結温度がこれより低いと焼結
は不十分であり、また、この温度より高いとｐｂ酸成分
揮発するため好ましくない。
焼結雰囲気は特に限定されず、大気中、酸素中で行なう
ことができる。焼結時間は１〜数十時間で、好ましくは
２〜１０時間である。この焼結時間が１時間より短いと
焼結が不十分であり、必要以上に長いと構成成分中のｐ
ｂの損失が多くなり好ましくない。更に、焼結の際の昇
温速度は焼結体の大きさ、形状により異なるが１℃／時
間〜３００℃／時間で良く、例えば焼結体が単板の場合
は、５０℃／時間〜２００℃／時間である。この昇温速
度が必要以上に速いと、焼結体の緻密化が困難で高密度
の焼結体を得ることが難しく、焼結時にクラックが発生
するなど好ましくない。
ことができる。焼結時間は１〜数十時間で、好ましくは
２〜１０時間である。この焼結時間が１時間より短いと
焼結が不十分であり、必要以上に長いと構成成分中のｐ
ｂの損失が多くなり好ましくない。更に、焼結の際の昇
温速度は焼結体の大きさ、形状により異なるが１℃／時
間〜３００℃／時間で良く、例えば焼結体が単板の場合
は、５０℃／時間〜２００℃／時間である。この昇温速
度が必要以上に速いと、焼結体の緻密化が困難で高密度
の焼結体を得ることが難しく、焼結時にクラックが発生
するなど好ましくない。
また、必要に応じて、ＰｂＯ雰囲気下で焼結を行なうこ
とが構成成分中のｐｂ酸成分損失を防止する意味で好ま
しい。
とが構成成分中のｐｂ酸成分損失を防止する意味で好ま
しい。
以上のような方法で目的とするＰＭＮ系複合酸化物焼結
体を得る。得られた焼結体は高誘電性でコンデンサ等に
利用できる。
体を得る。得られた焼結体は高誘電性でコンデンサ等に
利用できる。
「発明の効果］
本発明のＰＭＮ系複合酸化物粉末を焼結して得た焼結体
は、Ｍｇ成分を添加しないＰＭＮ系複合酸化物粉末その
ものを焼結したものよりも高い比誘電率を示す。
は、Ｍｇ成分を添加しないＰＭＮ系複合酸化物粉末その
ものを焼結したものよりも高い比誘電率を示す。
［実施例］
以下、本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明
はこれに限定されるものではない。
はこれに限定されるものではない。
参考例１
［０，２ＰｂＴｉＯ３−０，２Ｐｂ（Ｍｇ ｌ／３ Ｎ
ｂ２□・３ ） ０３−０．６Ｐｂ（Ｎｉ ｌ／３ Ｎ
ｂ２ｚ３） ０３ （以下ＰＴ−ＰＭＮ−ＰＮＮと略
称する）粉末及びその焼結体の製造コ Ｍｇ０１．２３５ｇ、Ｎｂ２Ｏ，３２，２３７ｇ、 Ｎ
ＩＯ６，７９４ｇ、ＴｉＯ７，２９８ｇを、２ ｍ＋ｎ
φのジルコニアボール１２０＋ｎｌ及び蒸留水７０＋ｎ
ｌとともにポリエチレンポットに入れ、さらに分散剤（
ヘキスト社製商品名ｒＤｊｓｐｅｘＡ−４０Ｊ ０．
７６ｇを加え振動ミルで１０時間湿式粉砕を行ない得ら
れたスラリーをエバポレーターで蒸発乾固して混合粉末
を得た。次に、この混合粉末を９００℃、２時間焼成し
た。
ｂ２□・３ ） ０３−０．６Ｐｂ（Ｎｉ ｌ／３ Ｎ
ｂ２ｚ３） ０３ （以下ＰＴ−ＰＭＮ−ＰＮＮと略
称する）粉末及びその焼結体の製造コ Ｍｇ０１．２３５ｇ、Ｎｂ２Ｏ，３２，２３７ｇ、 Ｎ
ＩＯ６，７９４ｇ、ＴｉＯ７，２９８ｇを、２ ｍ＋ｎ
φのジルコニアボール１２０＋ｎｌ及び蒸留水７０＋ｎ
ｌとともにポリエチレンポットに入れ、さらに分散剤（
ヘキスト社製商品名ｒＤｊｓｐｅｘＡ−４０Ｊ ０．
７６ｇを加え振動ミルで１０時間湿式粉砕を行ない得ら
れたスラリーをエバポレーターで蒸発乾固して混合粉末
を得た。次に、この混合粉末を９００℃、２時間焼成し
た。
得られた粉末を１５．９４５ｇ、 ＰｂＯ３４，０５５
を２ ｒｕｍφのジルコニアボール１２０ｍ１及び蒸留
水７０Ｉｌｌｌとともにポリエチレンポットに入れ、振
動ミルで１ｇ時間湿式粉砕を行ない、得られたスラリー
をエバポレーターで蒸発乾固して混合粉末を得た。次に
、混合粉末を８００℃で２時間仮焼しＰＴ−ＰＭＮ−Ｐ
ＮＮ粉末を得た。
を２ ｒｕｍφのジルコニアボール１２０ｍ１及び蒸留
水７０Ｉｌｌｌとともにポリエチレンポットに入れ、振
動ミルで１ｇ時間湿式粉砕を行ない、得られたスラリー
をエバポレーターで蒸発乾固して混合粉末を得た。次に
、混合粉末を８００℃で２時間仮焼しＰＴ−ＰＭＮ−Ｐ
ＮＮ粉末を得た。
この粉末にポリビニールアルコールをバインダーとして
０．５ｗｔ％加えた後、粉末的１．６ｇを直径１３１ｍ
φの金型に入れ、圧力１ｔｏｎ／ｃｍ２て加圧成型し、
１０００℃で２時間焼結した。この焼結体の焼結体密度
は８．２０ｇ／ｃｍ３（アルキメデス法）、比誘電率は
１２．９００ （測定温度２５℃）であった。得られた
焼結体の破断面を第１図に示す。
０．５ｗｔ％加えた後、粉末的１．６ｇを直径１３１ｍ
φの金型に入れ、圧力１ｔｏｎ／ｃｍ２て加圧成型し、
１０００℃で２時間焼結した。この焼結体の焼結体密度
は８．２０ｇ／ｃｍ３（アルキメデス法）、比誘電率は
１２．９００ （測定温度２５℃）であった。得られた
焼結体の破断面を第１図に示す。
実施例１
［酢酸マグネシウムを添加してなるＰＴ−ＰＭＮ−ＰＮ
Ｎ粉末組成物及びその焼結体の製造］ 参考例１で得られたＰＴ−ＰＭＮ−ＰＮＮ粉末を２０ｇ
にポリビニールアルコール０．１ｇ 、酢酸マグネシウ
ム４水和物０．０４３８ｇ、蒸留水１０ｇを加え、乳バ
チを用いて５分間湿式混合した後、熱風乾燥することに
より、Ｍｇ成分を添加してなるＰＴ−ＰＭＮ−ＰＮＮ粉
末組成物を得た。
Ｎ粉末組成物及びその焼結体の製造］ 参考例１で得られたＰＴ−ＰＭＮ−ＰＮＮ粉末を２０ｇ
にポリビニールアルコール０．１ｇ 、酢酸マグネシウ
ム４水和物０．０４３８ｇ、蒸留水１０ｇを加え、乳バ
チを用いて５分間湿式混合した後、熱風乾燥することに
より、Ｍｇ成分を添加してなるＰＴ−ＰＭＮ−ＰＮＮ粉
末組成物を得た。
この粉末組成物的１．６ｇを直径１３１Ｉｌｆｆｌφの
金型に入れ、圧力１ｔｏｎ／ａｍ２で加圧成型し１００
０℃で２時間焼結した。この焼結体の焼結体密度は８．
Ｌ５ｇ／ａｍ’（アルキメデス法）、比誘電率は１４．
５００ （測定温度２５℃）であった。得られた焼結
体破断面を第２図に示す。第１図のものと比較すると、
比誘電率は向上したにもかかわらず焼結体中の粒子径は
増大していないことが判る。
金型に入れ、圧力１ｔｏｎ／ａｍ２で加圧成型し１００
０℃で２時間焼結した。この焼結体の焼結体密度は８．
Ｌ５ｇ／ａｍ’（アルキメデス法）、比誘電率は１４．
５００ （測定温度２５℃）であった。得られた焼結
体破断面を第２図に示す。第１図のものと比較すると、
比誘電率は向上したにもかかわらず焼結体中の粒子径は
増大していないことが判る。
［硝酸マグネシウムを添加してなるＰＴ−ＰＭＮ−ＰＮ
Ｎ粉末組成物及びその焼結体の製造〕 参考例１で得られたＰＴ−ＰＭＮ−ＰＮＮ粉末２０ｇに
ポリビニールアルコールＯ，１ｇ 、硝酸マグネシウム
６水和物０．０５２４ｇ、蒸留水Ｌｏｇを加え、前記し
たと同様の操作でＭｇ成分を添加してなるＰＴ−ＰＭＮ
−ＰＮＮ粉末組成物を得た。さらに前記したと同様の操
作を行ない焼結体を得た。この焼結体の焼結体密度は、
８．１２ｇ／ｃ＋＋３（アルキメデス法）、比誘電率は
１４゜１００（測定温度２５℃）であった。
Ｎ粉末組成物及びその焼結体の製造〕 参考例１で得られたＰＴ−ＰＭＮ−ＰＮＮ粉末２０ｇに
ポリビニールアルコールＯ，１ｇ 、硝酸マグネシウム
６水和物０．０５２４ｇ、蒸留水Ｌｏｇを加え、前記し
たと同様の操作でＭｇ成分を添加してなるＰＴ−ＰＭＮ
−ＰＮＮ粉末組成物を得た。さらに前記したと同様の操
作を行ない焼結体を得た。この焼結体の焼結体密度は、
８．１２ｇ／ｃ＋＋３（アルキメデス法）、比誘電率は
１４゜１００（測定温度２５℃）であった。
比較例１
［５νｔ％Ｍｇ成分を過剰に加えたＰＴ−ＰＭＮ−ＰＮ
Ｎ粉末及びその焼結体の製造］ Ｍｇ０１．２９７ｇ、 Ｎｂ２Ｏ５３２，２３７ｇ、
Ｎｉ０６．７９４ｇ。
Ｎ粉末及びその焼結体の製造］ Ｍｇ０１．２９７ｇ、 Ｎｂ２Ｏ５３２，２３７ｇ、
Ｎｉ０６．７９４ｇ。
Ｔｉ０７．２９８ｇを参考例１と同様の操作で粉砕、混
合後、焼成した。
合後、焼成した。
得られた粉末１５．９５５ｇ、、ＰｂＯ３４，０４５ｇ
を参考例１と同様の操作で粉砕、混合後、焼成し、５
ｖｔ％Ｍｇ成分を過剰に加えたＰＴ−ＰＭＮ−ＰＮＮ粉
末を得た。
を参考例１と同様の操作で粉砕、混合後、焼成し、５
ｖｔ％Ｍｇ成分を過剰に加えたＰＴ−ＰＭＮ−ＰＮＮ粉
末を得た。
得られた粉末を成型し焼結した。焼結体の焼結体密度は
８．１８ｇ／Ｃｍ’ （アルキメデス法）、比誘電率
は１２．８００ （ＩＩ定温度２５℃）であった。
８．１８ｇ／Ｃｍ’ （アルキメデス法）、比誘電率
は１２．８００ （ＩＩ定温度２５℃）であった。
参考例２
［ＰＭＮ粉末及びその焼結体の製造］
Ｍｇ０３．３１７ｇ、 Ｎｂ２Ｏ，２１，６８３ｇを２
ｍｎ＋φのジルコニアボール５ｈｌ及び蒸留水３０ｍ１
とともにポリエチレンポットに入れさらに、分散剤（ヘ
キスト社製商品名ｒＤｉｓｐｅｘＡ−４０Ｊ ） ０．
４ｇを加え振動ミルで１０時間湿式粉砕を行ない得られ
たスラリーをエバポレーターで蒸発乾固して混合粉末を
得た。次にこの混合粉末を９００℃で２時間仮焼した。
ｍｎ＋φのジルコニアボール５ｈｌ及び蒸留水３０ｍ１
とともにポリエチレンポットに入れさらに、分散剤（ヘ
キスト社製商品名ｒＤｉｓｐｅｘＡ−４０Ｊ ） ０．
４ｇを加え振動ミルで１０時間湿式粉砕を行ない得られ
たスラリーをエバポレーターで蒸発乾固して混合粉末を
得た。次にこの混合粉末を９００℃で２時間仮焼した。
得られた粉末１５．６０７ｇ、 ＰｂＯ３４，３９３ｇ
を２１φのジルコニアボール１２０１及び蒸留水７０１
とともにポリエチレンポットに入れ、振動ミルで１０時
間湿式粉砕を行ない、得られたスラリーをエバポレータ
ーで蒸発乾固して混合粉末を得た。
を２１φのジルコニアボール１２０１及び蒸留水７０１
とともにポリエチレンポットに入れ、振動ミルで１０時
間湿式粉砕を行ない、得られたスラリーをエバポレータ
ーで蒸発乾固して混合粉末を得た。
次にこの混合粉末を８００℃で２時間仮焼しＰＭＮ粉末
を得た。
を得た。
この粉末にポリビニールアルコールをバインダーとして
０，５νｔ％加えた後、粉末約１．６ｇを直径１３１φ
の金型に入れ、圧力１ｔｏｎ／Ｃ１１２で加圧成型し、
１１５０℃で２時間焼結した。この焼結体の焼結体密度
は７゜８１ｇ／ａｍ３（アルキメデス法）、比誘電率は
９．７００ （測定温度２５℃）であった。
０，５νｔ％加えた後、粉末約１．６ｇを直径１３１φ
の金型に入れ、圧力１ｔｏｎ／Ｃ１１２で加圧成型し、
１１５０℃で２時間焼結した。この焼結体の焼結体密度
は７゜８１ｇ／ａｍ３（アルキメデス法）、比誘電率は
９．７００ （測定温度２５℃）であった。
実施例２
［ＰＭＮ粉末組成物及びその焼結体の製造コ参考例２で
得られたＰＭＮ粉末２０ｇにポリビニルアルコール０．
１ｇ 、酢酸マグネシウム０．０４３１ｇ。
得られたＰＭＮ粉末２０ｇにポリビニルアルコール０．
１ｇ 、酢酸マグネシウム０．０４３１ｇ。
蒸留水ＬＯｇを加え、乳バチを用いて５分間湿式混合し
た後、熱風乾燥した。このＰＭＮ粉末組成物約１．６ｇ
を直径１３ａｕａφの金型に入れ、圧力１ｔｏｎ／ｃｍ
２で加圧成型し、１１５０℃で２時間焼結した。この焼
結体の焼結体密度は７．７９ｇ／ｃｍ３（アルキメデス
法）比誘電率はｉｔ、ｉｏｏ ｃ測定温度２５℃）で
あった。
た後、熱風乾燥した。このＰＭＮ粉末組成物約１．６ｇ
を直径１３ａｕａφの金型に入れ、圧力１ｔｏｎ／ｃｍ
２で加圧成型し、１１５０℃で２時間焼結した。この焼
結体の焼結体密度は７．７９ｇ／ｃｍ３（アルキメデス
法）比誘電率はｉｔ、ｉｏｏ ｃ測定温度２５℃）で
あった。
比較例２
［１νｔ％Ｍｇ成分を過剰に加えたＰＭＮ粉末及びその
焼結体の製造］ ＭｇＯ３，３５０ｇ、 Ｎｂｚ Ｏｓ ２１．８８３
ｇを参考例２と同様の操作で粉砕、混合後、焼成した。
焼結体の製造］ ＭｇＯ３，３５０ｇ、 Ｎｂｚ Ｏｓ ２１．８８３
ｇを参考例２と同様の操作で粉砕、混合後、焼成した。
得られた粉末１５．７０６ｇ、 Ｐｂ０３４．３９３ｇ
を参考例２と同様の操作で粉砕、混合後焼成しｉｗｔ％
Ｍｇ成分を過剰に加えたＰＭＮ粉末を得た。
を参考例２と同様の操作で粉砕、混合後焼成しｉｗｔ％
Ｍｇ成分を過剰に加えたＰＭＮ粉末を得た。
得られた粉末を成型し焼結した。焼結体の焼結体密度は
７．７７ｇ／ｃｍ３（アルキメデス法）、比誘電率は１
０，０００ 、（＃Ｊ定温度２５℃）であった。
７．７７ｇ／ｃｍ３（アルキメデス法）、比誘電率は１
０，０００ 、（＃Ｊ定温度２５℃）であった。
第１図は、参考例１で製造したＰＴ−ＰＭＮ−ＰＮＮ粉
末の焼結体破断面の構造を示す走査型電子顕微鏡写真（
倍率１０，０００倍）を示す。第２図は実施例１で製造
したＰＴ−ＰＭＮ−ＰＮＮ粉末組成物の焼結体破断面の
構造を示す走査型電子顕微鏡写真（倍率１０．０００倍
）を示す。 第１図 第２図
末の焼結体破断面の構造を示す走査型電子顕微鏡写真（
倍率１０，０００倍）を示す。第２図は実施例１で製造
したＰＴ−ＰＭＮ−ＰＮＮ粉末組成物の焼結体破断面の
構造を示す走査型電子顕微鏡写真（倍率１０．０００倍
）を示す。 第１図 第２図
Claims (1)
- Ｐｂ（Ｍｇ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿／＿３）Ｏ＿３系複
合酸化物粉末に、Ｍｇ成分を添加した混合物を焼結する
ことを特徴とする複合酸化物焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2135399A JPH0431353A (ja) | 1990-05-28 | 1990-05-28 | 複合酸化物焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2135399A JPH0431353A (ja) | 1990-05-28 | 1990-05-28 | 複合酸化物焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0431353A true JPH0431353A (ja) | 1992-02-03 |
Family
ID=15150812
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2135399A Pending JPH0431353A (ja) | 1990-05-28 | 1990-05-28 | 複合酸化物焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0431353A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06166560A (ja) * | 1992-11-27 | 1994-06-14 | Nec Corp | 磁器組成物 |
| JP2001254790A (ja) * | 2000-03-09 | 2001-09-21 | Tohoku Ricoh Co Ltd | 同期駆動装置 |
-
1990
- 1990-05-28 JP JP2135399A patent/JPH0431353A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06166560A (ja) * | 1992-11-27 | 1994-06-14 | Nec Corp | 磁器組成物 |
| JP2001254790A (ja) * | 2000-03-09 | 2001-09-21 | Tohoku Ricoh Co Ltd | 同期駆動装置 |
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