JPH04312595A - パラチノース縮合物の製造法 - Google Patents
パラチノース縮合物の製造法Info
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- JPH04312595A JPH04312595A JP3101806A JP10180691A JPH04312595A JP H04312595 A JPH04312595 A JP H04312595A JP 3101806 A JP3101806 A JP 3101806A JP 10180691 A JP10180691 A JP 10180691A JP H04312595 A JPH04312595 A JP H04312595A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、押出機を用いてパラチ
ノース縮合物を連続的に製造する方法に関する。
ノース縮合物を連続的に製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】2糖類のパラチノースが2〜6個縮合し
たオリゴ糖であるパラチノース縮合物は、腸内のビフィ
ズス菌に選択的に利用されることや、食品のテクスチャ
ー改善効果があることから、その有用性が注目されてい
る。パラチノース縮合物の甘味はショ糖の約30%であ
り、良質の甘味を有している。
たオリゴ糖であるパラチノース縮合物は、腸内のビフィ
ズス菌に選択的に利用されることや、食品のテクスチャ
ー改善効果があることから、その有用性が注目されてい
る。パラチノース縮合物の甘味はショ糖の約30%であ
り、良質の甘味を有している。
【0003】このようなパラチノース縮合物は、pH2
〜5に調整したパラチノース水溶液を約130 〜17
0 ℃の温度で加熱濃縮することによって得られる。縮
合反応には、パラチノース水溶液のpH、温度及び濃度
が大きく影響し、高温、低pH及び高濃度の条件で反応
は促進される。しかし、これらの因子が強い促進条件に
ある場合には、パラチノース縮合物の生成が増加すると
共に、パラチノースの分解反応が同時に起こり、パラチ
ノースの分解により生成する構造不明の分解物及び単糖
が増加する。パラチノース縮合物が無色で弱い甘味を有
するのに対し、これらの分解物は苦みを呈する。したが
って、パラチノース縮合反応生成物をそのまま(縮合物
を単離せず)食品に用いる場合には、分解物の生成を一
定量以下、好ましくは約0.45重量%以下に抑えるよ
う反応条件を設定する。または縮合反応生成物から交換
樹脂等により分解物を除去することが望ましい。
〜5に調整したパラチノース水溶液を約130 〜17
0 ℃の温度で加熱濃縮することによって得られる。縮
合反応には、パラチノース水溶液のpH、温度及び濃度
が大きく影響し、高温、低pH及び高濃度の条件で反応
は促進される。しかし、これらの因子が強い促進条件に
ある場合には、パラチノース縮合物の生成が増加すると
共に、パラチノースの分解反応が同時に起こり、パラチ
ノースの分解により生成する構造不明の分解物及び単糖
が増加する。パラチノース縮合物が無色で弱い甘味を有
するのに対し、これらの分解物は苦みを呈する。したが
って、パラチノース縮合反応生成物をそのまま(縮合物
を単離せず)食品に用いる場合には、分解物の生成を一
定量以下、好ましくは約0.45重量%以下に抑えるよ
う反応条件を設定する。または縮合反応生成物から交換
樹脂等により分解物を除去することが望ましい。
【0004】分解物の生成を抑制してパラチノース縮合
物を製造するためには従来、減圧条件下、特に約110
mmHg(絶対圧)以下の圧力下で、パラチノース
100重量部に対しクエン酸を0.02〜0.05重量
部添加したものを、比較的短時間に水分が1〜5重量%
になるように 130〜150 ℃で連続式真空濃縮缶
を用いて加熱濃縮し、次にスタンピングマシンを固形化
し、粉砕機で粉砕することが行われていた。このような
パラチノース縮合物の製造法については特開昭64−8
5202号公報に詳細に開示されている。
物を製造するためには従来、減圧条件下、特に約110
mmHg(絶対圧)以下の圧力下で、パラチノース
100重量部に対しクエン酸を0.02〜0.05重量
部添加したものを、比較的短時間に水分が1〜5重量%
になるように 130〜150 ℃で連続式真空濃縮缶
を用いて加熱濃縮し、次にスタンピングマシンを固形化
し、粉砕機で粉砕することが行われていた。このような
パラチノース縮合物の製造法については特開昭64−8
5202号公報に詳細に開示されている。
【0005】しかしながら、上記した従来の製造法にお
いては、一部の工程がバッチ式なので全行程を通じての
連続生産が不可能であり、しかも原料のパラチノースを
一度溶解した後再び濃縮するので、効率的な方法とは言
えない。また工程が複雑で熟練を要するなど製造工程に
問題がある。さらに、これらの製法ではパラチノース縮
合物含有生成物は粉末品として得られるので、これを食
品工業原料として扱いやすい液状製品にするには、粉末
品を水に溶解する必要があるが、この粉末は水に溶解し
にくく均一な製品を得ることが困難である。
いては、一部の工程がバッチ式なので全行程を通じての
連続生産が不可能であり、しかも原料のパラチノースを
一度溶解した後再び濃縮するので、効率的な方法とは言
えない。また工程が複雑で熟練を要するなど製造工程に
問題がある。さらに、これらの製法ではパラチノース縮
合物含有生成物は粉末品として得られるので、これを食
品工業原料として扱いやすい液状製品にするには、粉末
品を水に溶解する必要があるが、この粉末は水に溶解し
にくく均一な製品を得ることが困難である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、パラ
チノース分解物の生成が抑制されて苦みのない、しかも
パラチノース縮合物を高含有率で含む縮合反応物を、効
率良く連続的に製造する方法を提供することを目的とす
る。
チノース分解物の生成が抑制されて苦みのない、しかも
パラチノース縮合物を高含有率で含む縮合反応物を、効
率良く連続的に製造する方法を提供することを目的とす
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、パラチノース
からパラチノース縮合物を製造する方法において、原料
供給部位及び溶融・反応部位を有する二軸押出機を使用
し、かつ、該溶融・反応部位のバレル温度を約170
〜210 ℃に設定すること、該押出機の原料供給部位
に供給されるパラチノースが、パラチノースに対して約
0.01〜0.1 重量%の有機酸を含有すること、並
びに溶融・反応部位における反応物の滞留時間が約46
〜80秒間であることを特徴とする方法である。
からパラチノース縮合物を製造する方法において、原料
供給部位及び溶融・反応部位を有する二軸押出機を使用
し、かつ、該溶融・反応部位のバレル温度を約170
〜210 ℃に設定すること、該押出機の原料供給部位
に供給されるパラチノースが、パラチノースに対して約
0.01〜0.1 重量%の有機酸を含有すること、並
びに溶融・反応部位における反応物の滞留時間が約46
〜80秒間であることを特徴とする方法である。
【0008】本発明方法によって、高転化率で、しかし
苦みがないパラチノース縮合物を連続的に効率良く製造
でき、かつ所望により液状の縮合反応生成物を容易に得
ることができる。従来の最も優れた方法である連続式減
圧濃縮蒸発缶を用いた場合に高転化率で苦みがない縮合
物を得るためには 110mmHg以下の減圧にする必
要があり、かつ3分間以上の加熱濃縮を行う必要があり
、しかもその後に不連続工程で固形化及び粉砕を行う必
要があった。本発明方法においては、これらはもはや必
要ではない。
苦みがないパラチノース縮合物を連続的に効率良く製造
でき、かつ所望により液状の縮合反応生成物を容易に得
ることができる。従来の最も優れた方法である連続式減
圧濃縮蒸発缶を用いた場合に高転化率で苦みがない縮合
物を得るためには 110mmHg以下の減圧にする必
要があり、かつ3分間以上の加熱濃縮を行う必要があり
、しかもその後に不連続工程で固形化及び粉砕を行う必
要があった。本発明方法においては、これらはもはや必
要ではない。
【0009】パラチノース縮合物とは、パラチノースが
2〜6個、特に2〜4個縮合したものをいい、単独の縮
合物から成るものであってもそれらの縮合物を2種以上
含む混合物であってもよい。このようなパラチノース縮
合物は、特開昭64−85202号公報に記載されてい
る。本発明方法においては、投入したパラチノースに対
して40〜70%、特に45〜70%の転化率で縮合物
が得られる。
2〜6個、特に2〜4個縮合したものをいい、単独の縮
合物から成るものであってもそれらの縮合物を2種以上
含む混合物であってもよい。このようなパラチノース縮
合物は、特開昭64−85202号公報に記載されてい
る。本発明方法においては、投入したパラチノースに対
して40〜70%、特に45〜70%の転化率で縮合物
が得られる。
【0010】本発明で用いられる二軸押出機は、二本の
スクリュー及びシリンダー(バレル)を有する押出機で
ある。送り込みスクリューに加えて、ニーディング用ス
クリュー、リバーススクリュー等を適宜使用することも
できる。各部位のバレルは、適宜加熱及び冷却を行うこ
とができるものであれば良く、その種類に特に制限はな
い。例として加熱オイル、水等により加熱・冷却を行う
ものを使用することができる。本押出機は、パラチノー
スを導入する原料供給部位、パラチノースを溶融させ、
かつ縮合反応を進行させる溶融・反応部位、及び、製品
を中和及び冷却する任意的な混合・冷却部位から成る。 溶融・反応部位は、好ましくは、リバーススクリューお
よび1〜3個のベントを有する。
スクリュー及びシリンダー(バレル)を有する押出機で
ある。送り込みスクリューに加えて、ニーディング用ス
クリュー、リバーススクリュー等を適宜使用することも
できる。各部位のバレルは、適宜加熱及び冷却を行うこ
とができるものであれば良く、その種類に特に制限はな
い。例として加熱オイル、水等により加熱・冷却を行う
ものを使用することができる。本押出機は、パラチノー
スを導入する原料供給部位、パラチノースを溶融させ、
かつ縮合反応を進行させる溶融・反応部位、及び、製品
を中和及び冷却する任意的な混合・冷却部位から成る。 溶融・反応部位は、好ましくは、リバーススクリューお
よび1〜3個のベントを有する。
【0011】以下、本発明の方法の好ましい態様を、押
出機の各部位の好ましい態様と併せて説明する。
出機の各部位の好ましい態様と併せて説明する。
【0012】初めに、結晶パラチノースを、原料供給部
位にフィーダーより連続的に導入する。原料パラチノー
スは、粉末もしくは結晶のまま使用することもでき、予
め加温もしくは溶融したもの、または高濃度の溶液とし
たものを使用することもできる。一方、パラチノースに
対し0.01〜0.1 重量%の有機酸を定量ポンプに
より原料供給部位に投入する。有機酸としては、クエン
酸、リンゴ酸、コハク酸、酒石酸等が挙げられるが、中
でもクエン酸が好ましい。他に、リン酸等の無機酸を使
用することもまた可能であり、二種以上の酸を併用する
こともできる。パラチノースと有機酸とは、投入に先立
って混合されていても良い。原料供給部のバレル温度は
冷却水により室温程度に保つのが好ましい。
位にフィーダーより連続的に導入する。原料パラチノー
スは、粉末もしくは結晶のまま使用することもでき、予
め加温もしくは溶融したもの、または高濃度の溶液とし
たものを使用することもできる。一方、パラチノースに
対し0.01〜0.1 重量%の有機酸を定量ポンプに
より原料供給部位に投入する。有機酸としては、クエン
酸、リンゴ酸、コハク酸、酒石酸等が挙げられるが、中
でもクエン酸が好ましい。他に、リン酸等の無機酸を使
用することもまた可能であり、二種以上の酸を併用する
こともできる。パラチノースと有機酸とは、投入に先立
って混合されていても良い。原料供給部のバレル温度は
冷却水により室温程度に保つのが好ましい。
【0013】次に、溶融・反応部位において、パラチノ
ースを融点以上まで加熱溶融し、縮合させる。パラチノ
ースの融点は約 125℃であり、溶融・縮合のために
はパラチノース(溶液)を約 130〜150 ℃に加
熱するのが好ましい。そのような縮合を進めるために、
十分な加熱が必要である。しかし、一方、高温による分
解物の生成(分解物が生成すると、製品に苦み、着色が
生じる)を防止するために、過度の加熱を行ってはなら
ない。このために、溶融・反応部位におけるバレルの温
度(被処理物に接する箇所の温度)を 170〜210
℃程度、特に約 200℃に設定すべきである。但し
、急激な加熱により蒸気が発生しての逆流することがな
いように、原料供給部バレルの直後の溶融・反応バレル
の温度は、約80〜170 ℃とするのが好ましい。パ
ラチノースは、一水和物であるので、供給部位に溶液の
形で導入された場合は勿論、粉末もしくは結晶のまま導
入された場合でも、その溶融物は約5重量%以上の水分
を含んでいる。望ましい製品を得るためには、この溶融
物中の水分が1〜5重量%程度となるまで濃縮するのが
好ましい。
ースを融点以上まで加熱溶融し、縮合させる。パラチノ
ースの融点は約 125℃であり、溶融・縮合のために
はパラチノース(溶液)を約 130〜150 ℃に加
熱するのが好ましい。そのような縮合を進めるために、
十分な加熱が必要である。しかし、一方、高温による分
解物の生成(分解物が生成すると、製品に苦み、着色が
生じる)を防止するために、過度の加熱を行ってはなら
ない。このために、溶融・反応部位におけるバレルの温
度(被処理物に接する箇所の温度)を 170〜210
℃程度、特に約 200℃に設定すべきである。但し
、急激な加熱により蒸気が発生しての逆流することがな
いように、原料供給部バレルの直後の溶融・反応バレル
の温度は、約80〜170 ℃とするのが好ましい。パ
ラチノースは、一水和物であるので、供給部位に溶液の
形で導入された場合は勿論、粉末もしくは結晶のまま導
入された場合でも、その溶融物は約5重量%以上の水分
を含んでいる。望ましい製品を得るためには、この溶融
物中の水分が1〜5重量%程度となるまで濃縮するのが
好ましい。
【0014】溶融・反応部位における反応物の滞留時間
は、製品中の縮合物含有量を高めて好ましくは約40重
量%以上とするために、46〜80秒間程度とすべきで
ある。
は、製品中の縮合物含有量を高めて好ましくは約40重
量%以上とするために、46〜80秒間程度とすべきで
ある。
【0015】ここで、押出機のスクリュー回転速度が低
いと、パラチノースまたはその反応物が溶融・反応部位
のバレル表面に付着してその部分でパラチノースの分解
物が生成し、製品に苦み・着色の発生することがある。 かかる分解物の生成を(好ましくは押出物中のパラチノ
ース分解物の含有量が約0.45重量%以下となるよう
に)抑制するために、スクリュー回転速度を、スクリュ
ー外周の運動速度が30〜60m/分程度となるように
設定するのが好ましい。パラチノース分解物の生成量は
また、バレル温度や溶融・反応部位での滞留時間等にも
依存し、その観点からも溶融・反応部位におけるバレル
温度及び滞留時間を上記の範囲内とするのが望ましい。
いと、パラチノースまたはその反応物が溶融・反応部位
のバレル表面に付着してその部分でパラチノースの分解
物が生成し、製品に苦み・着色の発生することがある。 かかる分解物の生成を(好ましくは押出物中のパラチノ
ース分解物の含有量が約0.45重量%以下となるよう
に)抑制するために、スクリュー回転速度を、スクリュ
ー外周の運動速度が30〜60m/分程度となるように
設定するのが好ましい。パラチノース分解物の生成量は
また、バレル温度や溶融・反応部位での滞留時間等にも
依存し、その観点からも溶融・反応部位におけるバレル
温度及び滞留時間を上記の範囲内とするのが望ましい。
【0016】溶融・反応部位では、ニーディングスクリ
ューを送り込みスクリューの30%程度使用するのが好
ましい。また、溶融が十分進行する箇所にリバーススク
リューを設置するのが好ましく、そのことによって、滞
留時間を延長することが可能となり、パラチノースを十
分に縮合することができる。リバーススクリューとして
は、溶融・反応部位におけるスクリュー長さ(以下Lと
言うことがある)とスクリュー径(以下Dと言うことが
ある)の比L/Dが0.5 程度のスクリューを使用す
るのが好ましい。
ューを送り込みスクリューの30%程度使用するのが好
ましい。また、溶融が十分進行する箇所にリバーススク
リューを設置するのが好ましく、そのことによって、滞
留時間を延長することが可能となり、パラチノースを十
分に縮合することができる。リバーススクリューとして
は、溶融・反応部位におけるスクリュー長さ(以下Lと
言うことがある)とスクリュー径(以下Dと言うことが
ある)の比L/Dが0.5 程度のスクリューを使用す
るのが好ましい。
【0017】上記の溶融に続いてまたはそれと同時的に
、溶融・反応部位において縮合反応が進行する。反応が
進行する箇所のバレルにベントを備え、かつニーディン
グスクリューが組み込まれているのが好ましい。溶融部
位において前記の温度で溶融されたパラチノースの温度
は通常 130〜150 ℃程度となっており、ベント
口から水分を除去することにより縮合反応を促進できる
。さらに、ニーディングスクリューによって反応物の攪
拌及び滞留時間の延長が行われ、縮合反応が促進される
。
、溶融・反応部位において縮合反応が進行する。反応が
進行する箇所のバレルにベントを備え、かつニーディン
グスクリューが組み込まれているのが好ましい。溶融部
位において前記の温度で溶融されたパラチノースの温度
は通常 130〜150 ℃程度となっており、ベント
口から水分を除去することにより縮合反応を促進できる
。さらに、ニーディングスクリューによって反応物の攪
拌及び滞留時間の延長が行われ、縮合反応が促進される
。
【0018】この反応段階でパラチノースの結晶水のほ
とんどが失われる。粉末状パラチノース縮合物を製造す
る場合には、この反応生成物をスティール製のコンベア
上に流し出し、冷却して粉砕すれば、目的物を得ること
ができる。
とんどが失われる。粉末状パラチノース縮合物を製造す
る場合には、この反応生成物をスティール製のコンベア
上に流し出し、冷却して粉砕すれば、目的物を得ること
ができる。
【0019】液状製品を製造する場合には、上記の部位
の後に任意的な混合・冷却部位を設け、そこで水または
水性液を添加・混合する方法を採るのが好ましい。ここ
で、生成した縮合物の分解を抑制するために、液状製品
のpHを 4.0〜6.0 程度、特に5.0 程度と
するのが好ましい。原料に酸を添加した上で溶融・縮合
させて得た生成物のpHは通常2〜5程度であるので、
押出物のpHを上記の好ましい範囲とするために、水性
液としてpH約4.0 以上の、特にpH約5.0 以
上のものを使用するのが好ましい。より好ましくは、p
Hを上記の好ましい範囲内に安定させるために、原料に
添加した酸の塩の水性液、例えばクエン酸三ナトリウム
水溶液を用いて、液状製品に緩衝作用を付す。あるいは
別途に調製したpH 4.0〜6.0 程度の緩衝液を
使用することも可能である。混合・冷却部位及びそこで
の操作に関する好ましい実施態様を例示すると、混合部
位の先頭に液添加ノズルを設置し、目的液状製品の濃度
に応じた所要の水または水性液を供給し、混合冷却しな
がら反応物を中和して、固形分濃度の調整を行う。水ま
たは水性液投入直後のバレル温度が約80℃以下の場合
はバレル壁面でキャンディ化が起こり、製品中にキャン
ディが混入することがあるので、直後のバレル温度の設
定値は80〜120 ℃程度とするのが好ましい。一方
、以後のバレル温度は、押出物の着色を抑えるために急
激に低下させ、例えば室温付近に設定するのが好ましい
。
の後に任意的な混合・冷却部位を設け、そこで水または
水性液を添加・混合する方法を採るのが好ましい。ここ
で、生成した縮合物の分解を抑制するために、液状製品
のpHを 4.0〜6.0 程度、特に5.0 程度と
するのが好ましい。原料に酸を添加した上で溶融・縮合
させて得た生成物のpHは通常2〜5程度であるので、
押出物のpHを上記の好ましい範囲とするために、水性
液としてpH約4.0 以上の、特にpH約5.0 以
上のものを使用するのが好ましい。より好ましくは、p
Hを上記の好ましい範囲内に安定させるために、原料に
添加した酸の塩の水性液、例えばクエン酸三ナトリウム
水溶液を用いて、液状製品に緩衝作用を付す。あるいは
別途に調製したpH 4.0〜6.0 程度の緩衝液を
使用することも可能である。混合・冷却部位及びそこで
の操作に関する好ましい実施態様を例示すると、混合部
位の先頭に液添加ノズルを設置し、目的液状製品の濃度
に応じた所要の水または水性液を供給し、混合冷却しな
がら反応物を中和して、固形分濃度の調整を行う。水ま
たは水性液投入直後のバレル温度が約80℃以下の場合
はバレル壁面でキャンディ化が起こり、製品中にキャン
ディが混入することがあるので、直後のバレル温度の設
定値は80〜120 ℃程度とするのが好ましい。一方
、以後のバレル温度は、押出物の着色を抑えるために急
激に低下させ、例えば室温付近に設定するのが好ましい
。
【0020】本発明の方法によれば、パラチノース縮合
物を連続的な操作によって効率良く製造することができ
、それ故、時間と手間とを大幅に削減することができる
。これらの効果は特に、液状製品を製造する場合に顕著
である。
物を連続的な操作によって効率良く製造することができ
、それ故、時間と手間とを大幅に削減することができる
。これらの効果は特に、液状製品を製造する場合に顕著
である。
【0021】本発明の押出機によるパラチノース縮合物
の製造能力は、溶融反応部位の熱交換容量が主な制御因
子となり、スクリューの径及び長さ、工程の滞留時間、
並びに原料のpH等によって変化する。本発明のこれら
の及び他の特に好ましい条件を、以下の実施例により、
さらに詳しく説明する。
の製造能力は、溶融反応部位の熱交換容量が主な制御因
子となり、スクリューの径及び長さ、工程の滞留時間、
並びに原料のpH等によって変化する。本発明のこれら
の及び他の特に好ましい条件を、以下の実施例により、
さらに詳しく説明する。
【0022】
【0023】
【実施例1】同一の二軸押出機におけるスクリューのL
を変化させ、それに伴うパラチノース縮合物の生成量の
変化を調べた。
を変化させ、それに伴うパラチノース縮合物の生成量の
変化を調べた。
【0024】日本製鋼(株)社製の二軸押出機 TEX
38F(スクリュー径38mm、スクリュー全長155
8mm)を組み、パラチノース結晶を30Kg/時で、
酸触媒としての50%クエン酸水溶液を 24g/時(
パラチノースに対してクエン酸0.04重量%)で供給
した。尚、本実施例のシリンダー組み及び各バレルの設
定温度は以下の通りである。
38F(スクリュー径38mm、スクリュー全長155
8mm)を組み、パラチノース結晶を30Kg/時で、
酸触媒としての50%クエン酸水溶液を 24g/時(
パラチノースに対してクエン酸0.04重量%)で供給
した。尚、本実施例のシリンダー組み及び各バレルの設
定温度は以下の通りである。
【0025】
ベント ベント
溶融・反応部位
| | |
L値 滞留時間シリンダー組み
[1|2|3|4|5|6|7|8|9]
(秒間)設定温度(℃)(1) 80
200 200 100 30 30 30
30 380 27
a a a
b b b b b
(2) 80 200 200 200
200 100 30 30 760
53
a a a a a b b b
(3) 160
200 200 200 200 200 140
30 1140 80
a a a a
a a b b上記で、バレル1は原料投入
バレル、バレル4、6及び7はベント付バレルであり、
aは溶融・反応部を示す。 bは混合・冷却部位であり、ここで 6.5%のクエン
酸三ナトリウム水溶液を 4.7Kg/時で添加して反
応を停止した。
ベント ベント
溶融・反応部位
| | |
L値 滞留時間シリンダー組み
[1|2|3|4|5|6|7|8|9]
(秒間)設定温度(℃)(1) 80
200 200 100 30 30 30
30 380 27
a a a
b b b b b
(2) 80 200 200 200
200 100 30 30 760
53
a a a a a b b b
(3) 160
200 200 200 200 200 140
30 1140 80
a a a a
a a b b上記で、バレル1は原料投入
バレル、バレル4、6及び7はベント付バレルであり、
aは溶融・反応部を示す。 bは混合・冷却部位であり、ここで 6.5%のクエン
酸三ナトリウム水溶液を 4.7Kg/時で添加して反
応を停止した。
【0026】上記により得られた押出物について縮合物
含有率を求めたところ、夫々約(1)22重量%、(2
) 46重量%、(3) 69重量%であり、押出物中
の縮合物の含有率は、Lに比例していた。
含有率を求めたところ、夫々約(1)22重量%、(2
) 46重量%、(3) 69重量%であり、押出物中
の縮合物の含有率は、Lに比例していた。
【0027】尚、(3)(L=1140)の場合には、
溶融・反応部位での滞留時間の延長によって製品に苦み
と着色が発生したが、原料の供給量を40Kg/時に増
加させ、滞留時間を60秒間へと低下させることによっ
て苦み及び着色の発生が改善された。
溶融・反応部位での滞留時間の延長によって製品に苦み
と着色が発生したが、原料の供給量を40Kg/時に増
加させ、滞留時間を60秒間へと低下させることによっ
て苦み及び着色の発生が改善された。
【0028】
【実施例2】日本製鋼(株)社製の二軸押出機 TEX
−38F(スクリュー径38mm、スクリュー全長/D
=41)及び東芝機械(株)社製の二軸押出機 TEM
−70 (スクリュー径73mm、スクリュー全長/D
=37.8)を用いて、パラチノース縮合物の製造を行
った。ここで、TEX−38F は溶融・反応部位のL
/D を27.6と設定し、一方、TEM−70は溶融
・反応部位のL/D を22.0(TEX−38F の
L/D に最も近い値である)と設定した。
−38F(スクリュー径38mm、スクリュー全長/D
=41)及び東芝機械(株)社製の二軸押出機 TEM
−70 (スクリュー径73mm、スクリュー全長/D
=37.8)を用いて、パラチノース縮合物の製造を行
った。ここで、TEX−38F は溶融・反応部位のL
/D を27.6と設定し、一方、TEM−70は溶融
・反応部位のL/D を22.0(TEX−38F の
L/D に最も近い値である)と設定した。
【0029】上記のTEX−38F に、パラチノース
を40Kg/時で、クエン酸をパラチノースに対して0
.04重量%の量にて供給して縮合反応を行った。また
、上記のTEM−70に、パラチノースに対して0.0
4重量%のクエン酸と共に、パラチノースを夫々 15
0Kg/時、 200Kg/時、 250Kg/時、
300Kg/時で供給して縮合反応を行った。尚、夫々
の場合において、押出物の固形分がBx86となるよう
に、クエン酸三ナトリウム溶液(クエン酸三ナトリウム
:水=3:500)を混合・冷却部位に添加した。
を40Kg/時で、クエン酸をパラチノースに対して0
.04重量%の量にて供給して縮合反応を行った。また
、上記のTEM−70に、パラチノースに対して0.0
4重量%のクエン酸と共に、パラチノースを夫々 15
0Kg/時、 200Kg/時、 250Kg/時、
300Kg/時で供給して縮合反応を行った。尚、夫々
の場合において、押出物の固形分がBx86となるよう
に、クエン酸三ナトリウム溶液(クエン酸三ナトリウム
:水=3:500)を混合・冷却部位に添加した。
【0030】夫々の場合において得られた押出物の組成
は以下の通りである。
は以下の通りである。
【0031】
押出機 TEX−38F
TEM−70 TEM−70 TE
M−70 TEM−70 供給量(Kg/
時) 40 150
200 250 300
組 成(%) パラチノース 52.6
52.7 58.2 65.8
74.1 縮合物
46.4 46.3 4
1.0 33.6 25.5
単糖・分解物 0.5
0.5 0.4 0.3
0.2 その他
0.5 0.5 0.
4 0.3 0.2
pH 5.2
5.2 4.9 5.
1 5.1 上記の表に示されたように、TEX−38F にお
いて供給量を40Kg/時とした場合に得られた押出物
と、TEM−70において供給量を 150Kg/時と
した場合に得られた押出物とがほぼ同一の組成を有する
。
TEM−70 TEM−70 TE
M−70 TEM−70 供給量(Kg/
時) 40 150
200 250 300
組 成(%) パラチノース 52.6
52.7 58.2 65.8
74.1 縮合物
46.4 46.3 4
1.0 33.6 25.5
単糖・分解物 0.5
0.5 0.4 0.3
0.2 その他
0.5 0.5 0.
4 0.3 0.2
pH 5.2
5.2 4.9 5.
1 5.1 上記の表に示されたように、TEX−38F にお
いて供給量を40Kg/時とした場合に得られた押出物
と、TEM−70において供給量を 150Kg/時と
した場合に得られた押出物とがほぼ同一の組成を有する
。
【0032】同一組成の押出物を得ようとする場合に投
入し得る原料の量(以下、処理量と言うことがある)は
、スクリュー径D及びそれに応じた溶融・反応部位での
スクリュー長さLの増大に伴って増加することが判る。
入し得る原料の量(以下、処理量と言うことがある)は
、スクリュー径D及びそれに応じた溶融・反応部位での
スクリュー長さLの増大に伴って増加することが判る。
【0033】
【実施例3】東芝機械(株)製の、スクリュー径38m
mの二軸押出機 TEM−38 を用いて、パラチノー
ス液状縮合物の製造を行った。ここで、スクリュー全長
/D=41となるように二条式のスクリューを組んだ。 9個のバレルを用い、バレルの設定温度を、原料投入バ
レルの次のバレルから順に、 150℃、 200℃、
200℃、 200℃、 200℃、 200℃、
100℃、30℃とし、かつスクリュー回転数を400
rpmに設定した。
mの二軸押出機 TEM−38 を用いて、パラチノー
ス液状縮合物の製造を行った。ここで、スクリュー全長
/D=41となるように二条式のスクリューを組んだ。 9個のバレルを用い、バレルの設定温度を、原料投入バ
レルの次のバレルから順に、 150℃、 200℃、
200℃、 200℃、 200℃、 200℃、
100℃、30℃とし、かつスクリュー回転数を400
rpmに設定した。
【0034】原料のパラチノース結晶を50Kg/時で
、クエン酸を 25g/時で供給し、パラチノースを縮
合させた。ここで、溶融・反応部位での滞留時間は80
秒間であった。また、8番目のバレルより、6.5 %
のクエン酸三ナトリウム水溶液を 7.8Kg/時で供
給した。得られた押出物の組成等の物性を以下に示す。
、クエン酸を 25g/時で供給し、パラチノースを縮
合させた。ここで、溶融・反応部位での滞留時間は80
秒間であった。また、8番目のバレルより、6.5 %
のクエン酸三ナトリウム水溶液を 7.8Kg/時で供
給した。得られた押出物の組成等の物性を以下に示す。
【0035】
組成
水分
14.4重量% パラチノース縮合物
45.8重量% パラチノース
39.0重量% その他
1.2重量% p
H 5.
0 温度
95℃押出物は僅かに黄色味を帯び、微かな甘み
が感じられた。尚、本押出物をそのまま温度の高い状態
で放置した場合は激しく増色したが、急速に冷却した場
合には、ほぼ無色に近い液状製品が得られた。
14.4重量% パラチノース縮合物
45.8重量% パラチノース
39.0重量% その他
1.2重量% p
H 5.
0 温度
95℃押出物は僅かに黄色味を帯び、微かな甘み
が感じられた。尚、本押出物をそのまま温度の高い状態
で放置した場合は激しく増色したが、急速に冷却した場
合には、ほぼ無色に近い液状製品が得られた。
【0036】
【実施例4】東芝機械(株)製のスクリュー径38mm
の二軸押出機 TEM−38 を用いて、パラチノース
液状縮合物の製造を行った。押出機のスクリューをスク
リュー全長/D=41になるように組み、9個のバレル
を用い、バレルの設定温度を、原料投入バレルの次のバ
レルから順に、 150℃、 200℃、 200℃、
200℃、 200℃、 100℃、30℃、30℃
とし、かつスクリュー回転数を400rpmに設定した
。
の二軸押出機 TEM−38 を用いて、パラチノース
液状縮合物の製造を行った。押出機のスクリューをスク
リュー全長/D=41になるように組み、9個のバレル
を用い、バレルの設定温度を、原料投入バレルの次のバ
レルから順に、 150℃、 200℃、 200℃、
200℃、 200℃、 100℃、30℃、30℃
とし、かつスクリュー回転数を400rpmに設定した
。
【0037】原料のパラチノース結晶を30Kg/時で
、クエン酸を9g/時で供給した。溶融・反応部位での
滞留時間は59秒間であった。また、7番目のバレルよ
り、6.5 %のクエン酸三ナトリウム水溶液を 4.
7Kg/時で供給した。得られた押出物の組成等の物性
を以下に示す。
、クエン酸を9g/時で供給した。溶融・反応部位での
滞留時間は59秒間であった。また、7番目のバレルよ
り、6.5 %のクエン酸三ナトリウム水溶液を 4.
7Kg/時で供給した。得られた押出物の組成等の物性
を以下に示す。
【0038】
組成
水分
13.8重量% パラチノース縮合物
46.0重量% パラチノース
38.9重量% その他
1.3重量% p
H 5.
1 温度
59℃押出物は僅かに黄色味を帯び、微かな甘み
が感じられた。
13.8重量% パラチノース縮合物
46.0重量% パラチノース
38.9重量% その他
1.3重量% p
H 5.
1 温度
59℃押出物は僅かに黄色味を帯び、微かな甘み
が感じられた。
【0039】
【実施例5】実施例4の操作を繰り返した。但し、3番
目のバレルと4番目のバレルの中間に、L/D=0.5
のリバーススクリューを設置した。得られた押出物中
の縮合物は、実施例の場合よりも多かった。
目のバレルと4番目のバレルの中間に、L/D=0.5
のリバーススクリューを設置した。得られた押出物中
の縮合物は、実施例の場合よりも多かった。
【0040】また、上記のリバーススクリューに加えて
、4番目のバレルと5番目のバレルの中間、または4番
目のバレルと5番目のバレルの中間に二本目のリバース
スクリューを設置した二つの態様においては、いずれも
サージング現象が生じ、望む反応が得られなかった。
、4番目のバレルと5番目のバレルの中間、または4番
目のバレルと5番目のバレルの中間に二本目のリバース
スクリューを設置した二つの態様においては、いずれも
サージング現象が生じ、望む反応が得られなかった。
【0041】
【実施例6】実施例4の操作を繰り返した。但し、スク
リューの回転数を 100〜450 rpm の間で種
々に変化させ、得られた各押出物におけるパラチノース
縮合物の含有率、苦み及び着色の有無を測定した。その
結果を、スクリューの回転速度と共に、以下に示す。
リューの回転数を 100〜450 rpm の間で種
々に変化させ、得られた各押出物におけるパラチノース
縮合物の含有率、苦み及び着色の有無を測定した。その
結果を、スクリューの回転速度と共に、以下に示す。
【0042】
スクリュー スクリュー外
の回転速度 周の運動速度 縮合率
苦み 着色 (rpm) (m
/分) (%) 100
11.93 47.0
+ + 200
23.88 48.8 +
+ 300 3
5.81 50.5 ± ±
400 47.75
53.3 ± ±
450 53.72
53.0 ± ±回転数を400r
pmとした場合に最高の縮合率が得られた。 それ以上の回転数では縮合率は上昇しなかった。また、
回転数を 100〜200 rpm に設定した場合に
は、押出物に苦み及び着色が生じた。
苦み 着色 (rpm) (m
/分) (%) 100
11.93 47.0
+ + 200
23.88 48.8 +
+ 300 3
5.81 50.5 ± ±
400 47.75
53.3 ± ±
450 53.72
53.0 ± ±回転数を400r
pmとした場合に最高の縮合率が得られた。 それ以上の回転数では縮合率は上昇しなかった。また、
回転数を 100〜200 rpm に設定した場合に
は、押出物に苦み及び着色が生じた。
【0043】
【実施例7】東芝機械(株)製の、スクリュー径73m
mの二軸押出機 TEM−100を用いて、パラチノー
ス液状縮合物の製造を行った。押出機のスクリューを全
長/D=38となるように組み、12個のバレルを用い
、バレルの設定温度を、原料投入バレルの次のバレルか
ら順に、 150℃、 200℃、 200℃、 20
0℃、 200℃、 200℃、 150℃、100
℃、30℃、30℃、30℃とし、かつスクリュー回転
数を200rpmに設定した。
mの二軸押出機 TEM−100を用いて、パラチノー
ス液状縮合物の製造を行った。押出機のスクリューを全
長/D=38となるように組み、12個のバレルを用い
、バレルの設定温度を、原料投入バレルの次のバレルか
ら順に、 150℃、 200℃、 200℃、 20
0℃、 200℃、 200℃、 150℃、100
℃、30℃、30℃、30℃とし、かつスクリュー回転
数を200rpmに設定した。
【0044】原料のパラチノース結晶を 150Kg/
時で、クエン酸を60g/時で供給した。溶融・反応部
位での滞留時間は60秒間であった。また、8番目のバ
レルより、6.5%のクエン酸三ナトリウム水溶液を1
8Kg/時で供給した。得られた押出物の組成等の物性
を以下に示す。
時で、クエン酸を60g/時で供給した。溶融・反応部
位での滞留時間は60秒間であった。また、8番目のバ
レルより、6.5%のクエン酸三ナトリウム水溶液を1
8Kg/時で供給した。得られた押出物の組成等の物性
を以下に示す。
【0045】
組成
水分
13.9重量% パラチノース縮合物
42.5重量% パラチノース
42.3重量% その他
1.2重量% p
H 5.
1 温度
69℃押出物は僅かに黄色味を帯び、微かな甘み
が感じられた。尚、この押出物をこのまま放置すると、
温度が低下するまで増色する傾向を示した。
13.9重量% パラチノース縮合物
42.5重量% パラチノース
42.3重量% その他
1.2重量% p
H 5.
1 温度
69℃押出物は僅かに黄色味を帯び、微かな甘み
が感じられた。尚、この押出物をこのまま放置すると、
温度が低下するまで増色する傾向を示した。
【0046】尚、バレルの設定温度を、原料投入バレル
の次のバレルから順に150℃、 200℃、 210
℃、 210℃、 200℃、 200℃、 150℃
、 100℃、30℃、30℃、30℃とした以外は上
記と同じ操作を行い得られた押出物には、着色及び苦み
が発生していた。
の次のバレルから順に150℃、 200℃、 210
℃、 210℃、 200℃、 200℃、 150℃
、 100℃、30℃、30℃、30℃とした以外は上
記と同じ操作を行い得られた押出物には、着色及び苦み
が発生していた。
Claims (5)
- 【請求項1】 パラチノースからパラチノース縮合物
を製造する方法において、原料供給部位、及び溶融・反
応部位を有する二軸押出機を使用し、かつ、該溶融・反
応部位のバレル温度を約170 〜210 ℃に設定す
ること、該押出機の原料供給部位に供給されるパラチノ
ースが、パラチノースに対して約0.01〜0.1 重
量%の有機酸を含有すること、並びに溶融・反応部位に
おける反応物の滞留時間が約46〜80秒間であること
を特徴とする方法。 - 【請求項2】 溶融・反応部位が、リバーススクリュ
ー及び1〜3個のベントを有する、請求項1記載の製造
方法。 - 【請求項3】 押出機のスクリュー外周の運動速度が
約30〜60m/分である、請求項1または2に記載の
製造方法。 - 【請求項4】 溶融・反応部位の後に、混合・冷却部
位を有し、かつ混合・冷却部位のバレル温度が約80〜
170 ℃に設定された押出機を使用する、請求項1〜
3記載のいずれか1項に記載の製造方法。 - 【請求項5】 混合・冷却部位より水または水性液を
添加して液状製品を得る、請求項4記載の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3101806A JPH04312595A (ja) | 1991-04-08 | 1991-04-08 | パラチノース縮合物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3101806A JPH04312595A (ja) | 1991-04-08 | 1991-04-08 | パラチノース縮合物の製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04312595A true JPH04312595A (ja) | 1992-11-04 |
Family
ID=14310384
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3101806A Pending JPH04312595A (ja) | 1991-04-08 | 1991-04-08 | パラチノース縮合物の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04312595A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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-
1991
- 1991-04-08 JP JP3101806A patent/JPH04312595A/ja active Pending
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