JPH04303604A - ポリエステル粒子の製造方法 - Google Patents
ポリエステル粒子の製造方法Info
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- JPH04303604A JPH04303604A JP6854991A JP6854991A JPH04303604A JP H04303604 A JPH04303604 A JP H04303604A JP 6854991 A JP6854991 A JP 6854991A JP 6854991 A JP6854991 A JP 6854991A JP H04303604 A JPH04303604 A JP H04303604A
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Landscapes
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリエステル粒子の乾
燥に供するポリエステル粒子の処理方法、更に詳しくは
乾燥に供する粒子を、固有粘度の低下が少く、かつ粒子
相互の融着を実質的に発生させることなく、予備結晶化
する方法に関するものである。
燥に供するポリエステル粒子の処理方法、更に詳しくは
乾燥に供する粒子を、固有粘度の低下が少く、かつ粒子
相互の融着を実質的に発生させることなく、予備結晶化
する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリエステル組成物は機械的、電気的特
性、耐薬品性などの物性に優れているため、繊維、フィ
ルム、成型品などの用途に広く使われている。またその
特性を改良するため、種々の添加剤や第三成分を共重合
することが行われている。
性、耐薬品性などの物性に優れているため、繊維、フィ
ルム、成型品などの用途に広く使われている。またその
特性を改良するため、種々の添加剤や第三成分を共重合
することが行われている。
【０００３】ポリエステル成形品は、重合反応の終了し
た重合体を重合反応槽から吐出、固化せしめて切断し、
いったん重合体粒子となした後、紡糸、製膜、押出成型
、射出成型などの溶融、成型工程に供するのが一般的で
ある。
た重合体を重合反応槽から吐出、固化せしめて切断し、
いったん重合体粒子となした後、紡糸、製膜、押出成型
、射出成型などの溶融、成型工程に供するのが一般的で
ある。
【０００４】ところが溶融、成型工程に供する前の重合
体粒子には通常０．１〜０．４重量％の水分が含まれて
おり、そのまま加熱溶融、成型加工すると加水分解が起
こって品質の劣化や成型工程のトラブルが発生する。そ
のため溶融成型前に粒子を乾燥する必要がある。この乾
燥は一般的には加熱して乾燥される。しかし、特にポリ
エステルに第三成分を共重合させた、いわゆる共重合ポ
リエステルの乾燥は、乾燥時に重合体粒子が互いに融着
しやすく、そのため通常の乾燥方法では融着することな
く乾燥することは困難である。
体粒子には通常０．１〜０．４重量％の水分が含まれて
おり、そのまま加熱溶融、成型加工すると加水分解が起
こって品質の劣化や成型工程のトラブルが発生する。そ
のため溶融成型前に粒子を乾燥する必要がある。この乾
燥は一般的には加熱して乾燥される。しかし、特にポリ
エステルに第三成分を共重合させた、いわゆる共重合ポ
リエステルの乾燥は、乾燥時に重合体粒子が互いに融着
しやすく、そのため通常の乾燥方法では融着することな
く乾燥することは困難である。
【０００５】この問題を解決する方法として、例えば乾
燥前に重合体粒子に無定形シリカをドライブレンドして
おく方法（特開昭５５−６６９４８号公報）、易結晶性
粒子を混合した後乾燥する方法（特開昭５１−１８５４
号公報）が提案されているが、ポリマー特性が低下する
ばかりでなく、融着の問題を解決するには至っていない
。また重合体粒子を揮発性有機溶剤に浸漬することによ
り、樹脂表面を結晶化させる方法（特公昭６１−８１４
３３号公報）も提案されているが、有機溶剤は取扱い性
の点から問題がある。
燥前に重合体粒子に無定形シリカをドライブレンドして
おく方法（特開昭５５−６６９４８号公報）、易結晶性
粒子を混合した後乾燥する方法（特開昭５１−１８５４
号公報）が提案されているが、ポリマー特性が低下する
ばかりでなく、融着の問題を解決するには至っていない
。また重合体粒子を揮発性有機溶剤に浸漬することによ
り、樹脂表面を結晶化させる方法（特公昭６１−８１４
３３号公報）も提案されているが、有機溶剤は取扱い性
の点から問題がある。
【０００６】また水を用いて熱処理する例としては、チ
ップを熱水または水蒸気で処理する方法（英国特許第１
２９４０１９号）、あるいは重合体粒子を成型するとき
に熱水で処理する方法（特公昭４６−３１９３号公報）
などが提案されているが、ポリマー特性の劣化、特に固
有粘度の低下が著しく、問題であった。
ップを熱水または水蒸気で処理する方法（英国特許第１
２９４０１９号）、あるいは重合体粒子を成型するとき
に熱水で処理する方法（特公昭４６−３１９３号公報）
などが提案されているが、ポリマー特性の劣化、特に固
有粘度の低下が著しく、問題であった。
【０００７】しかし上記従来例のうち、ポリエステル樹
脂以外の化合物を用いて乾燥する場合には、結晶化時に
異成分による汚染を生じ、また粉塵等による防災、衛生
上の対策が必要となる欠点があった。また熱水による処
理方法は、重合体粒子中の水分に基く固有粘度の低下の
問題点があった。
脂以外の化合物を用いて乾燥する場合には、結晶化時に
異成分による汚染を生じ、また粉塵等による防災、衛生
上の対策が必要となる欠点があった。また熱水による処
理方法は、重合体粒子中の水分に基く固有粘度の低下の
問題点があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
従来の問題点を解消せんとするものであり、ポリエステ
ル粒子中への異物の混入がなく、また防災、安全上の問
題や処理時の固有粘度の低下の少ないポリエステル粒子
の結晶化方法を提供するものである。
従来の問題点を解消せんとするものであり、ポリエステ
ル粒子中への異物の混入がなく、また防災、安全上の問
題や処理時の固有粘度の低下の少ないポリエステル粒子
の結晶化方法を提供するものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】前記した本発明の目的は
水を加えながらポリエステル粒子を熱処理するに際して
、ポリエステル粒子に対して加える水の比率、ポリエス
テル粒子の温度、および水の温度を次式（１）、（２）
および（３）の範囲とすることを特徴とするポリエステ
ル粒子の製造方法、 ポリエステル粒子：水（重量比）＝１００：０．５
〜１００：１０ （１） ｂｐ−２０≦Ｔ≦ｂｐ＋
５
（２） （但し、ｂｐ
は水の沸点（℃）、またＴはポリエステル粒子の温度（
℃）） ｔ≦Ｔｇ−１０
（３） （但し、ｔは加える水
の温度（℃）、またＴｇは飽和水分率における該ポリエ
ステル粒子のガラス転移点温度（℃））によっ
て達成できる。
水を加えながらポリエステル粒子を熱処理するに際して
、ポリエステル粒子に対して加える水の比率、ポリエス
テル粒子の温度、および水の温度を次式（１）、（２）
および（３）の範囲とすることを特徴とするポリエステ
ル粒子の製造方法、 ポリエステル粒子：水（重量比）＝１００：０．５
〜１００：１０ （１） ｂｐ−２０≦Ｔ≦ｂｐ＋
５
（２） （但し、ｂｐ
は水の沸点（℃）、またＴはポリエステル粒子の温度（
℃）） ｔ≦Ｔｇ−１０
（３） （但し、ｔは加える水
の温度（℃）、またＴｇは飽和水分率における該ポリエ
ステル粒子のガラス転移点温度（℃））によっ
て達成できる。
【００１０】次に、本発明を更に詳細に説明する。本発
明においてポリエステルとはポリエチレンテレフタレー
トおよびこれを主体とするポリエステルであって、テレ
フタル酸成分またはグリコール成分の一部を他の共重合
成分で置き換えたものでも良く、これらの共重合成分は
一種、または二種以上を用いることができ、またその割
合は全ジカルボン酸あたり、または全ジオ−ルあたり４
０モル％以下、特に２５モル％以下で十分な効果を発現
する。 かかる共重合成分としては、例えばイソフタ
ル酸、フタル酸、アルキル置換フタル酸、ナフタリンジ
カルボン酸類、ジフェニルジカルボン酸類、芳香族カル
ボン酸類、脂肪族、または脂環族ジカルボン酸類、脂肪
族ジオール類、ジヒドロキシベンゼン類、三官能もしく
は四官能酸、ビスフェノール類、芳香族ジオール類、ポ
リオキシアルキレングリコール類、三官能もしくは四官
能のアルコール、オキシカルボン酸など公知のものを使
用できる。
明においてポリエステルとはポリエチレンテレフタレー
トおよびこれを主体とするポリエステルであって、テレ
フタル酸成分またはグリコール成分の一部を他の共重合
成分で置き換えたものでも良く、これらの共重合成分は
一種、または二種以上を用いることができ、またその割
合は全ジカルボン酸あたり、または全ジオ−ルあたり４
０モル％以下、特に２５モル％以下で十分な効果を発現
する。 かかる共重合成分としては、例えばイソフタ
ル酸、フタル酸、アルキル置換フタル酸、ナフタリンジ
カルボン酸類、ジフェニルジカルボン酸類、芳香族カル
ボン酸類、脂肪族、または脂環族ジカルボン酸類、脂肪
族ジオール類、ジヒドロキシベンゼン類、三官能もしく
は四官能酸、ビスフェノール類、芳香族ジオール類、ポ
リオキシアルキレングリコール類、三官能もしくは四官
能のアルコール、オキシカルボン酸など公知のものを使
用できる。
【００１１】また上記ポリエステルには、染料、顔料、
充填剤、滑剤、耐候性向上剤、蛍光増白剤、帯電防止剤
、増粘剤、滑剤、難燃剤などの添加剤が含まれていても
良い。 またポリエステル粒子の形状は特に限定され
るものではなく、パウダー、フレーク、粒状などに形成
されたものであれば、いずれの形状のものであってもよ
く、またこれらが混合されたものであっても良い。
充填剤、滑剤、耐候性向上剤、蛍光増白剤、帯電防止剤
、増粘剤、滑剤、難燃剤などの添加剤が含まれていても
良い。 またポリエステル粒子の形状は特に限定され
るものではなく、パウダー、フレーク、粒状などに形成
されたものであれば、いずれの形状のものであってもよ
く、またこれらが混合されたものであっても良い。
【００１２】本発明においてはポリエステル粒子と水の
混合物を、ポリエステル粒子と水の比率が重量比で１０
０：０．５〜１００：１０、好ましくは１００：０．５
〜１００：５の範囲に保たれるように、５０℃以下の水
をポリエステルと水の混合物に加えながら加熱する必要
がある。水の加え方としては、具体的にはポリエステル
と水の混合物の上から水を噴霧する方法、ポリエステル
と水の混合物中に穴を開けた配管を埋設し、その穴から
水を噴出させる方法などを採用できる。
混合物を、ポリエステル粒子と水の比率が重量比で１０
０：０．５〜１００：１０、好ましくは１００：０．５
〜１００：５の範囲に保たれるように、５０℃以下の水
をポリエステルと水の混合物に加えながら加熱する必要
がある。水の加え方としては、具体的にはポリエステル
と水の混合物の上から水を噴霧する方法、ポリエステル
と水の混合物中に穴を開けた配管を埋設し、その穴から
水を噴出させる方法などを採用できる。
【００１３】ポリエステル粒子の一般的な空隙率は約５
０％である。よって本発明においてはポリエステル粒子
は水に浸漬された状態ではなく、粒子表面が水で濡れた
状態となる。
０％である。よって本発明においてはポリエステル粒子
は水に浸漬された状態ではなく、粒子表面が水で濡れた
状態となる。
【００１４】ポリエステルと水の混合物における水分率
が式（１）の範囲を越えるとポリエステル粒子の固有粘
度の低下が大きくなり好ましくない。また水分率が式（
２）の範囲以下であるとポリエステル粒子間で融着が発
生したり、結晶化が極端に遅くなったりするので好まし
くない。
が式（１）の範囲を越えるとポリエステル粒子の固有粘
度の低下が大きくなり好ましくない。また水分率が式（
２）の範囲以下であるとポリエステル粒子間で融着が発
生したり、結晶化が極端に遅くなったりするので好まし
くない。
【００１５】また処理時においてはポリエステル粒子の
どの部分も式（１）の範囲の水分率であって、水が局在
化していないことが望ましい。水が局在化し、乾燥表面
の粒子が存在していると粒子が相互融着などの問題を発
生するので好ましくない。また本発明においては、ポリ
エステル粒子の温度がＴ（℃）、水の沸点がｂｐ（℃）
である場合、式（２）の範囲、すなわちｂｐ−２０≦Ｔ
≦ｂｐ＋５に保たれるようにする必要がある。ポリエス
テル粒子の温度が水の沸点より５℃以上高くなると、ポ
リエステル粒子の表面に水分が存在しにくくなり、粒子
の融着、粒子の固有粘度の低下が発生する。好ましくは
水の沸点以下である。またポリエステル粒子の温度が水
の沸点より２０℃より低くなると、粒子の結晶化の速度
が極端に遅くなり、装置が大きくなるなど不経済となる
。
どの部分も式（１）の範囲の水分率であって、水が局在
化していないことが望ましい。水が局在化し、乾燥表面
の粒子が存在していると粒子が相互融着などの問題を発
生するので好ましくない。また本発明においては、ポリ
エステル粒子の温度がＴ（℃）、水の沸点がｂｐ（℃）
である場合、式（２）の範囲、すなわちｂｐ−２０≦Ｔ
≦ｂｐ＋５に保たれるようにする必要がある。ポリエス
テル粒子の温度が水の沸点より５℃以上高くなると、ポ
リエステル粒子の表面に水分が存在しにくくなり、粒子
の融着、粒子の固有粘度の低下が発生する。好ましくは
水の沸点以下である。またポリエステル粒子の温度が水
の沸点より２０℃より低くなると、粒子の結晶化の速度
が極端に遅くなり、装置が大きくなるなど不経済となる
。
【００１６】ポリエステル粒子に水を噴霧しながら加熱
する時間は、続く水の噴霧を止めて乾燥を行う段階でチ
ップの融着が発生しない範囲で、短かい程よい。この時
間は通常５〜３００分間、好ましくは３０〜２００分間
である。
する時間は、続く水の噴霧を止めて乾燥を行う段階でチ
ップの融着が発生しない範囲で、短かい程よい。この時
間は通常５〜３００分間、好ましくは３０〜２００分間
である。
【００１７】本発明でポリエステル粒子に噴霧する水は
式（３）、すなわちポリエステル粒子のガラス転移点温
度（℃）より１０℃以上低い温度とする必要があり、好
ましくはガラス転移点温度より２０℃以上低い温度であ
る。この温度より高い場合には処理中に融着が発生し、
好ましくない。
式（３）、すなわちポリエステル粒子のガラス転移点温
度（℃）より１０℃以上低い温度とする必要があり、好
ましくはガラス転移点温度より２０℃以上低い温度であ
る。この温度より高い場合には処理中に融着が発生し、
好ましくない。
【００１８】本発明によって処理されたポリエステル粒
子はその後溶融・成型加工に必要な程度の水分率になる
まで乾燥される。この乾燥方法は特に限定されるもので
はなく、公知の方法をほとんどすべて使用し得る。
子はその後溶融・成型加工に必要な程度の水分率になる
まで乾燥される。この乾燥方法は特に限定されるもので
はなく、公知の方法をほとんどすべて使用し得る。
【００１９】またポリエステル粒子の形状は特に限定さ
れるものではなく、パウダ−、フレ−ク、粒状などに形
成されたものであれば、いずれの形状のものであっても
良く、またこれらが混合されたものであっても良い。
れるものではなく、パウダ−、フレ−ク、粒状などに形
成されたものであれば、いずれの形状のものであっても
良く、またこれらが混合されたものであっても良い。
【００２０】本発明のポリエステル粒子の結晶化方法の
具体例を図１を用いて説明する。本体を構成する処理装
置は、ポリエステル粒子を加熱するための熱媒入口２と
熱媒出口３を備えたジャケット１を有し、該ジャケット
１に囲まれた内部にポリエステル粒子を投入、排出する
ためのポリエステル粒子投入口４、ポリエステル粒子排
出口５、水を噴霧するための水配管ライン６と水噴霧ノ
ズル７、本体内部で発生する蒸気を排出するための蒸気
吸引口８、ポリエステル粒子を攪拌するための撹拌翼９
、とベルトを介してそれを駆動するモーター１０とから
なる。
具体例を図１を用いて説明する。本体を構成する処理装
置は、ポリエステル粒子を加熱するための熱媒入口２と
熱媒出口３を備えたジャケット１を有し、該ジャケット
１に囲まれた内部にポリエステル粒子を投入、排出する
ためのポリエステル粒子投入口４、ポリエステル粒子排
出口５、水を噴霧するための水配管ライン６と水噴霧ノ
ズル７、本体内部で発生する蒸気を排出するための蒸気
吸引口８、ポリエステル粒子を攪拌するための撹拌翼９
、とベルトを介してそれを駆動するモーター１０とから
なる。
【００２１】次にかかる図１の装置を用いた処理方法に
ついて説明する。例えば、イソフタル酸などを共重合し
た４×４×２ｍｍ程度の直方体形のポリエチレンテレフ
タレ−ト共重合体粒子をポリエステル粒子投入口４より
装置内部に入れ、所定温度に加熱した水を上部に設けた
水噴射ノズル７から噴霧し、同時に撹拌翼９で撹拌しな
がら熱媒を用いてポリエステル粒子を加熱した。このと
きのポリエステル粒子と水の重量比は１００：０．５〜
１００：１０とする。水の噴霧によって発生する水蒸気
は蒸気吸引口８より排出し、本体内部を常圧に保った。 所定時間経過した後に水の噴霧を止め、ポリエステル粒
子排出口５よりポリエテル粒子を取り出した。本発明方
法で得られたポリエステル粒子は乾燥工程において融着
の発生がなく、フイルム等の成形加工に好適である。
ついて説明する。例えば、イソフタル酸などを共重合し
た４×４×２ｍｍ程度の直方体形のポリエチレンテレフ
タレ−ト共重合体粒子をポリエステル粒子投入口４より
装置内部に入れ、所定温度に加熱した水を上部に設けた
水噴射ノズル７から噴霧し、同時に撹拌翼９で撹拌しな
がら熱媒を用いてポリエステル粒子を加熱した。このと
きのポリエステル粒子と水の重量比は１００：０．５〜
１００：１０とする。水の噴霧によって発生する水蒸気
は蒸気吸引口８より排出し、本体内部を常圧に保った。 所定時間経過した後に水の噴霧を止め、ポリエステル粒
子排出口５よりポリエテル粒子を取り出した。本発明方
法で得られたポリエステル粒子は乾燥工程において融着
の発生がなく、フイルム等の成形加工に好適である。
【００２２】
【実施例】以下本発明を実施例により、更に詳細に説明
する。なお実施例中の物性は次のようにして測定した。 Ａ．ポリエステル粒子の固有粘度 ポリエステル粒子を１００℃で３０分間乾燥した後、７
．０ｇ秤量しｏ−クロロフェノ−ル中で１６０℃で１５
分間撹拌して溶解し、２５℃で測定した。 Ｂ．ポリエステル中の水分 ポリエステル粒子を２００ｍｇ秤量し、その中の水分を
２３０℃で気化させて三菱化成（株）製ＣＡ−０２型カ
−ルフィッシャ−式水分測定器で測定した。 Ｃ．ポリエステルのガラス転移点温度 ＤＳＣ（示差走査熱量計、パーキンエルマー社（株）製
ＤＳＣ−２型）を用い測定した。
する。なお実施例中の物性は次のようにして測定した。 Ａ．ポリエステル粒子の固有粘度 ポリエステル粒子を１００℃で３０分間乾燥した後、７
．０ｇ秤量しｏ−クロロフェノ−ル中で１６０℃で１５
分間撹拌して溶解し、２５℃で測定した。 Ｂ．ポリエステル中の水分 ポリエステル粒子を２００ｍｇ秤量し、その中の水分を
２３０℃で気化させて三菱化成（株）製ＣＡ−０２型カ
−ルフィッシャ−式水分測定器で測定した。 Ｃ．ポリエステルのガラス転移点温度 ＤＳＣ（示差走査熱量計、パーキンエルマー社（株）製
ＤＳＣ−２型）を用い測定した。
【００２３】実施例１
全酸成分に対し、イソフタル酸を２０モル％共重合した
４×４×２ｍｍの直方体形のポリエチレンテレフタレー
ト／イソフタレート共重合粒子（飽和水分率１．３％で
あり、また飽和水分率におけるガラス転移点温度は６２
℃）５０Ｋｇ（固有粘度０．６５０）を図１においてポ
リエステル粒子投入口より装置内部に入れ、３０℃の水
を０．５４ｌ／分で上部から噴霧し、同時に撹拌しなが
ら１１０℃の熱媒を用いてポリエステル粒子を加熱した
。このときのポリエステル粒子と水の重量比は１００：
１．３であり、またポリエステル粒子の温度は１００℃
であった（実験時の水の沸点は１００℃）。水を噴霧す
るために発生する水蒸気は蒸気吸引口より排出し、本体
内部を常圧に保った。１６０分後に水の噴霧を止め、ポ
リエステル粒子を取り出した。処理を終了したポリエテ
ル粒子の固有粘度は０．６４２であった。またポリエテ
ル粒子の加熱容器内への融着などはなかった。◎ こ
のポリエステル粒子をダブルコーン型の真空乾燥機に入
れて、水分率が０．０００３重量％となるまで乾燥した
が融着などは発生しなかった。次にこの乾燥したポリエ
ステル粒子を押出機でフイルムに加工したところ、製膜
特性、フイルム品質は良好であった。
４×４×２ｍｍの直方体形のポリエチレンテレフタレー
ト／イソフタレート共重合粒子（飽和水分率１．３％で
あり、また飽和水分率におけるガラス転移点温度は６２
℃）５０Ｋｇ（固有粘度０．６５０）を図１においてポ
リエステル粒子投入口より装置内部に入れ、３０℃の水
を０．５４ｌ／分で上部から噴霧し、同時に撹拌しなが
ら１１０℃の熱媒を用いてポリエステル粒子を加熱した
。このときのポリエステル粒子と水の重量比は１００：
１．３であり、またポリエステル粒子の温度は１００℃
であった（実験時の水の沸点は１００℃）。水を噴霧す
るために発生する水蒸気は蒸気吸引口より排出し、本体
内部を常圧に保った。１６０分後に水の噴霧を止め、ポ
リエステル粒子を取り出した。処理を終了したポリエテ
ル粒子の固有粘度は０．６４２であった。またポリエテ
ル粒子の加熱容器内への融着などはなかった。◎ こ
のポリエステル粒子をダブルコーン型の真空乾燥機に入
れて、水分率が０．０００３重量％となるまで乾燥した
が融着などは発生しなかった。次にこの乾燥したポリエ
ステル粒子を押出機でフイルムに加工したところ、製膜
特性、フイルム品質は良好であった。
【００２４】実施例２
実施例１で用いたポリエステル粒子原料を実施例１と同
様に、ただし加える水の量を０．３５ｌ／分にして、本
体内部のポリエステル粒子と水の重量比が１００：０．
６になるようにした。処理後のポリエステル粒子の固有
粘度は０．６４０であった。処理条件、および結果を表
１に示した。このポリエステル粒子を実施例１のチップ
と同様にダブルコーン型乾燥機で乾燥したところ、乾燥
中のポリエステル粒子相互や、ポリエステル粒子の乾燥
機の器壁への融着はなかった。この乾燥後のポリエステ
ル粒子を押出機でフィルムに加工したところ、製膜特性
、フィルム品質とも問題なかった。
様に、ただし加える水の量を０．３５ｌ／分にして、本
体内部のポリエステル粒子と水の重量比が１００：０．
６になるようにした。処理後のポリエステル粒子の固有
粘度は０．６４０であった。処理条件、および結果を表
１に示した。このポリエステル粒子を実施例１のチップ
と同様にダブルコーン型乾燥機で乾燥したところ、乾燥
中のポリエステル粒子相互や、ポリエステル粒子の乾燥
機の器壁への融着はなかった。この乾燥後のポリエステ
ル粒子を押出機でフィルムに加工したところ、製膜特性
、フィルム品質とも問題なかった。
【００２５】実施例３
実施例１で用いたポリエステル粒子原料を実施例１と同
様に、ただし加える水の量を０．８０ｌ／分にして、本
体内部のポリエステル粒子と水の重量比が１００：８．
０になるようにした。処理後のポリエステル粒子の固有
粘度は０．６４１であった。処理条件、および結果を表
１に示した。このポリエステル粒子を実施例１のチップ
と同様にダブルコーン型乾燥機で乾燥したところ、乾燥
中のポリエステル粒子相互や、ポリエステル粒子の乾燥
機の器壁への融着はなかった。この乾燥後のポリエステ
ル粒子を押出機でフィルムに加工したところ、製膜特性
、フィルム品質とも問題なかった。
様に、ただし加える水の量を０．８０ｌ／分にして、本
体内部のポリエステル粒子と水の重量比が１００：８．
０になるようにした。処理後のポリエステル粒子の固有
粘度は０．６４１であった。処理条件、および結果を表
１に示した。このポリエステル粒子を実施例１のチップ
と同様にダブルコーン型乾燥機で乾燥したところ、乾燥
中のポリエステル粒子相互や、ポリエステル粒子の乾燥
機の器壁への融着はなかった。この乾燥後のポリエステ
ル粒子を押出機でフィルムに加工したところ、製膜特性
、フィルム品質とも問題なかった。
【００２６】実施例４
実施例１で用いたポリエステル粒子原料を実施例１と同
様に、ただし、ポリエステル粒子の温度が１０３℃に保
たれるようにし、表１の条件で１４０分間処理した。こ
のときの本体内部のポリエステル粒子と水の重量比は１
００：２．０であった。処理後のポリエステル粒子の固
有粘度は０．６４０であった。このポリエステル粒子を
実施例１のチップと同様にダブルコーン型乾燥機で乾燥
したところ、乾燥中のポリエステル粒子相互や、ポリエ
ステル粒子の乾燥機の器壁への融着はなかった。この乾
燥後のポリエステル粒子を押出機でフィルムに加工した
ところ、製膜特性、フィルム品質とも問題なかった。
様に、ただし、ポリエステル粒子の温度が１０３℃に保
たれるようにし、表１の条件で１４０分間処理した。こ
のときの本体内部のポリエステル粒子と水の重量比は１
００：２．０であった。処理後のポリエステル粒子の固
有粘度は０．６４０であった。このポリエステル粒子を
実施例１のチップと同様にダブルコーン型乾燥機で乾燥
したところ、乾燥中のポリエステル粒子相互や、ポリエ
ステル粒子の乾燥機の器壁への融着はなかった。この乾
燥後のポリエステル粒子を押出機でフィルムに加工した
ところ、製膜特性、フィルム品質とも問題なかった。
【００２７】実施例５
実施例１で用いたポリエステル粒子原料を実施例１と同
様に、ただし、ポリエステル粒子の温度が８５℃に保た
れるようにし、２１０分間処理した。このときの本体内
部のポリエステル粒子と水の重量比は１００：２．０で
あった。処理後のポリエステル粒子の固有粘度は０．６
４０であった。処理条件および粒子品質を表１に示した
。このポリエステル粒子を実施例１のチップと同様にダ
ブルコーン型乾燥機で乾燥したところ、乾燥中のポリエ
ステル粒子相互や、ポリエステル粒子の乾燥機の器壁へ
の融着はなかった。この乾燥後のポリエステル粒子を押
出機でフィルムに加工したところ、製膜特性、フィルム
品質とも問題なかった。
様に、ただし、ポリエステル粒子の温度が８５℃に保た
れるようにし、２１０分間処理した。このときの本体内
部のポリエステル粒子と水の重量比は１００：２．０で
あった。処理後のポリエステル粒子の固有粘度は０．６
４０であった。処理条件および粒子品質を表１に示した
。このポリエステル粒子を実施例１のチップと同様にダ
ブルコーン型乾燥機で乾燥したところ、乾燥中のポリエ
ステル粒子相互や、ポリエステル粒子の乾燥機の器壁へ
の融着はなかった。この乾燥後のポリエステル粒子を押
出機でフィルムに加工したところ、製膜特性、フィルム
品質とも問題なかった。
【００２８】実施例６
実施例１で用いたポリエステル粒子原料を実施例１と同
様に、ただし、添加する水の温度を５０℃にして１６０
分間処理した。このときの本体内部のポリエステル粒子
と水の重量比は１００：１．４であった。処理後のポリ
エステル粒子の固有粘度は０．６４０であった。処理条
件および処理粒子の品質を表１に示した。このポリエス
テル粒子を実施例１のチップと同様にダブルコーン型乾
燥機で乾燥したところ、乾燥中のポリエステル粒子相互
や、ポリエステル粒子の乾燥機の器壁への融着はなかっ
た。この乾燥後のポリエステル粒子を押出機でフィルム
に加工したところ、製膜特性、フィルム品質とも問題な
かった。
様に、ただし、添加する水の温度を５０℃にして１６０
分間処理した。このときの本体内部のポリエステル粒子
と水の重量比は１００：１．４であった。処理後のポリ
エステル粒子の固有粘度は０．６４０であった。処理条
件および処理粒子の品質を表１に示した。このポリエス
テル粒子を実施例１のチップと同様にダブルコーン型乾
燥機で乾燥したところ、乾燥中のポリエステル粒子相互
や、ポリエステル粒子の乾燥機の器壁への融着はなかっ
た。この乾燥後のポリエステル粒子を押出機でフィルム
に加工したところ、製膜特性、フィルム品質とも問題な
かった。
【００２９】比較実施例１
実施例１で用いたポリエステル粒子原料を本発明方法を
採用することなく、そのままダブルコ−ン型の真空乾燥
機で乾燥しようとしたところポリエステル粒子が乾燥機
内部で融解・凝集し、一つの塊となって乾燥機の内壁に
融着して乾燥できなかった。
採用することなく、そのままダブルコ−ン型の真空乾燥
機で乾燥しようとしたところポリエステル粒子が乾燥機
内部で融解・凝集し、一つの塊となって乾燥機の内壁に
融着して乾燥できなかった。
【００３０】比較実施例２
実施例１で用いたポリエステル粒子原料を実施例１と同
様に、ただし加える水の量を０．０１ｌ／分にして加熱
したところポリエステル粒子が加熱容器内で半溶解し、
乾燥機内壁に融着した。このときのポリエステル粒子と
水分の比は１００：０．３であった。
様に、ただし加える水の量を０．０１ｌ／分にして加熱
したところポリエステル粒子が加熱容器内で半溶解し、
乾燥機内壁に融着した。このときのポリエステル粒子と
水分の比は１００：０．３であった。
【００３１】比較実施例３
実施例１で用いたポリエステル粒子原料を実施例１と同
様に、ただし加える水の量を１０ｌ／分にして加熱した
。このときのポリエステル粒子と水分の比は１００：２
５であった。処理後のポリエステル粒子の固有粘度は０
．６２５であった。このポリエステル粒子を実施例１の
チップと同様にダブルコーン型乾燥機で乾燥し、次いで
押出機でフィルムに加工したところ製膜特性が悪く、フ
ィルムの破れが続発して製品を得ることができなかった
。
様に、ただし加える水の量を１０ｌ／分にして加熱した
。このときのポリエステル粒子と水分の比は１００：２
５であった。処理後のポリエステル粒子の固有粘度は０
．６２５であった。このポリエステル粒子を実施例１の
チップと同様にダブルコーン型乾燥機で乾燥し、次いで
押出機でフィルムに加工したところ製膜特性が悪く、フ
ィルムの破れが続発して製品を得ることができなかった
。
【００３２】比較実施例４
実施例１で用いたポリエステル粒子原料を実施例１と同
様に、ただし加熱を強く、かつ水量を増やしてポリエス
テル粒子の温度を１１０℃になるようにした。このとき
のポリエステル粒子と水分の比は１００：０．５であっ
た。しかし、処理容器内部で融着が発生し、処理を続け
ることができなかった。
様に、ただし加熱を強く、かつ水量を増やしてポリエス
テル粒子の温度を１１０℃になるようにした。このとき
のポリエステル粒子と水分の比は１００：０．５であっ
た。しかし、処理容器内部で融着が発生し、処理を続け
ることができなかった。
【００３３】比較実施例５
実施例１で用いたポリエステル粒子原料を実施例１と同
様に、ただし、加熱を弱くしてポリエステルの温度が７
５℃になるようにして、３００分間処理をおこなった。 このときのポリエステル粒子と水分の比は１００：４．
５であった。処理後のポリエステル粒子の固有粘度は０
．６４０であった。次にこのポリエステル粒子をダブル
コーン型乾燥機で乾燥しようと試みたところ、乾燥機の
内壁にポリエステルが融着し、乾燥を続けることができ
なかった。 比較実施例６ 実施例１で用いたポリエステル粒子原料を実施例１と同
様に、ただしポリエステル粒子に５５℃の水を加えなが
ら処理しようと試みたところ、処理中にチップが融着し
てブロック状になり、処理を続けることができなかった
。
様に、ただし、加熱を弱くしてポリエステルの温度が７
５℃になるようにして、３００分間処理をおこなった。 このときのポリエステル粒子と水分の比は１００：４．
５であった。処理後のポリエステル粒子の固有粘度は０
．６４０であった。次にこのポリエステル粒子をダブル
コーン型乾燥機で乾燥しようと試みたところ、乾燥機の
内壁にポリエステルが融着し、乾燥を続けることができ
なかった。 比較実施例６ 実施例１で用いたポリエステル粒子原料を実施例１と同
様に、ただしポリエステル粒子に５５℃の水を加えなが
ら処理しようと試みたところ、処理中にチップが融着し
てブロック状になり、処理を続けることができなかった
。
【００３４】
【表１】
【図１】 本発明で好ましく適用されるポリエステル
粒子の処理装置である。
粒子の処理装置である。
１：ジャケット
２：熱媒入口
３：熱媒出口
４：ポリエステル粒子投入口
５：ポリエステル粒子排出口
６：水配管ライン
７：水噴霧ノズル
８：蒸気吸引口
９：撹拌翼
１０：モーター
Claims (1)
- 【請求項１】 水を加えながらポリエステル粒子を熱
処理するに際して、ポリエステル粒子に対して加える水
の比率、ポリエステル粒子の温度、および水の温度を次
式（１）、（２）および（３）の範囲とすることを特徴
とするポリエステル粒子の製造方法。 ポリエステル粒子：水（重量比）＝１００：０．５
〜１００：１０ （１） ｂｐ−２０≦Ｔ≦ｂｐ＋
５
（２） （但し、ｂｐ
は水の沸点（℃）、またＴはポリエステル粒子の温度（
℃）） ｔ≦Ｔｇ−１０
（３） （但し、ｔは加える水
の温度（℃）、またＴｇは飽和水分率における該ポリエ
ステル粒子のガラス転移点温度（℃））
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6854991A JPH04303604A (ja) | 1991-04-01 | 1991-04-01 | ポリエステル粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6854991A JPH04303604A (ja) | 1991-04-01 | 1991-04-01 | ポリエステル粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04303604A true JPH04303604A (ja) | 1992-10-27 |
Family
ID=13376953
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6854991A Pending JPH04303604A (ja) | 1991-04-01 | 1991-04-01 | ポリエステル粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04303604A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997036736A1 (de) * | 1996-03-31 | 1997-10-09 | Bernhard Lipp | Verfahren und vorrichtung zum konditionieren von kunststoffteilen mit wasserdampf |
-
1991
- 1991-04-01 JP JP6854991A patent/JPH04303604A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997036736A1 (de) * | 1996-03-31 | 1997-10-09 | Bernhard Lipp | Verfahren und vorrichtung zum konditionieren von kunststoffteilen mit wasserdampf |
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