JPH042804A - ピッチ系炭素繊維紡糸用ノズルの構造 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はピッチ系炭素繊維を製造する際にピッチ類を紡
糸する為の紡糸ノズルの構造に関し、殊に黒鉛化処理後
の炭素繊維断面構造がランダム構造若しくはオニオン構
造またはそれらに類似する構造のピッチ系炭素繊維を得
る為の紡糸用ノズルの構造に関するものである。

［従来の技術］ 炭素繊維は、有機高分子繊維に一定条件の加熱処理を施
すことによって得られるものであり、繊維形状を保った
ままで炭素化された繊維の総称である。

炭素繊維については、レーヨンを始めとする各種原料を
用いて炭素化させる研究が進められてぎたが、今日では
ポリアクリロニトリル系（ＰＡＮ系）とピッチ系の２系
統にほぼ絞られた観がある。そして量的にはＰＡＮ系炭
素炭素繊維流を占めているが、特に価格面でピッチ系炭
素繊維の方が有利であるとの理由から最近ではピッチ系
炭素繊維への関心が高まりつつある。

高性能のピッチ系炭素繊維は、メソフェーズと呼ばれる
液晶ピッチを第２図に示す様な２段階円筒状の紡糸用ノ
ズルｌを用いて溶融紡糸し、不融化、炭素化更には必要
に応じて２０００℃以上の温度で黒鉛化して製造される
が、こうしたピッチ系炭素繊維の性能は、紡糸時におけ
る繊維軸および半径方向へのピッチ構成分子の配向に依
存すると言われている。特に繊維の半径方向における分
子の配向は、ノズルの形状や構造の影響を強く受けるこ
とが知られている。ところで炭素繊維の断面構造はラジ
アル構造、ランダム構造、オニオン構造の３通りに大別
されることも知られているが（例えば「炭素繊維」近代
編集社第１９７頁）、ピッチ構成分子はポリエチレンや
ポリエステル等とは異なり板状であることから、第２図
に示した様な通常のノズルで紡糸すると炭素繊維断面構
造がラジアル構造となり、この構造のものは周囲から繊
維中心部に向って大きな放射状亀裂を生じることが多い
。この様な亀裂を生じると、炭素繊維の機械的特性を低
下させるばかりでなく、変性に対する強度も小さくなり
、炭素繊維の商品価値を失うと言われている。

従って、炭素繊維を製造するに当たっては、その断面構
造をランダム若しくはオニオン構造とすること、より好
ましくはオニオン構造とすることが最も重要な課題とな
る。

こうしたことから、炭素繊維の構造をより好ましい形態
とする為の様々な技術が提案されている。例えば特開昭
６１−２５８０２２号では、ノズル孔の導入部に充填材
を入れる方法を提案しているし、特開昭６３−７５１１
９号や同６４−６１２３号では、ノズル孔の導入部やノ
ズル孔自体にミキサーや、棒状物質を挿入することで放
射状断面構造の解消を図っている。また特開昭６３−９
９３２７号では、ノズル孔の導入部にピッチ流変更部を
設置する技術を提案している。更に特開昭６１−７５８
２０号では、ノズル孔の中間部に溜を作る工夫を示して
いる。これらの技術はいずれもピッチの流れをピッチ導
入部若しくはノズル孔内で乱すことを狙ってラジアル構
造の破壊を企るものである。

［発明が解決しようとする課題］ 上記各種技術によって、放射状断面組織を回避し得るこ
とは、本発明者らの実験によっても確認された。しかし
ながら本発明者らが綿密に検討したところによると、こ
れらの技術では、下記の様な欠点を有していることが分
かった。

（１）ノズルのメンテナンス性が大幅に損なわれる。

即ち、ピッチ紡糸用ノズルは、ピッチからの揮発分等に
よってその表面が汚染される為、通常２週間に１回程度
の割合で洗浄する必要があるが、上記各種技術ではその
作業性が著しく低い。

（２）ノズル価格が高くなる。

特に、特開昭６３−７５１１９号や特開昭６４−６１２
３・号等では精密なノズル加工が要求され、価格的に極
めて不利である。

（３）ピッチの分配を均一にすることが困難である。

充填材の量や充填物の加工精度によっては、多数あるノ
ズル孔へのピッチの流れが不均一になり、安定的な紡糸
が不可能になる。

本発明はこうした実情に鑑みてなされたものであって、
その目的は、メンテナンスの困難さ、高度な加工精度に
よる高価格、ピッチの分配の不均一といった問題を生じ
ることなくランダム構造またはオニオン構造若しくはそ
れらに類似する断面構造を有するピッチ系炭素繊維を得
る為の方法を提供することにある。

［課題を解決する為の手段］ 上記目的を達成し得た本発明とは、ピッチ系炭素繊維を
製造する際にピッチ類を紡糸する為の紡糸ノズルの構造
であって、前記紡糸ノズルはピッチ導入部と排出孔から
なり、且つピッチ導入部は溝状に構成し、該溝の長さ方
向に沿って排出孔を形成した点に要旨を有するピッチ系
炭素繊維の製造方法である。

［作用］ 以下図面を参照しつつ本発明の詳細な説明するが、図示
した構成は本発明を限定するものではなく、前・後記の
趣旨に徴して設計変更することはいずれも本発明の技術
的範囲に含まれるものである。

第１図は本発明の一構成例を示す平面図であり、第３図
は第１図のＩＩＩ　−ＩＩＩ線矢視断面図である。

紡糸用ノズル１は、複数の排出孔２とピッチ導入部３と
からなり、該ピッチ導入部３は溝状に構成され、前記排
出孔２はピッチ導入部３の長さ方向に沿って同心円状ま
たは直線状に形成される。

排出孔２とピッチ導入部３の連接部分は角度θのテーパ
面４となっているが、このテーパ角度θは３０〜１２０
°程度が適当である。また排出孔２は円柱状であり、径
ｄ１は０．１〜０．３　ｍ１１φ程度、長さｍｌと径ｄ
１の比（ｊ２１　／ｄｌ　）は１〜３程度とするのがよ
い。また前記ピッチ導入部３の溝幅ｗ１は１〜３ｍｍが
適当であり、排出孔２の配置間隔ｗ２は３〜７ｍｍ程度
が適当である。

第１図および第３図に示した様な紡糸用ノズル１を用い
て紡糸すれば、排出孔２に流入するピッチの速度分布が
同心円状でなくなって偏りが生じ、配向に乱れが生じ、
黒鉛化処理後の繊維断面構造がラジアル構造となるのを
回避できる。また上記の様なノズル構造であれば、構成
が比較的簡素となり、メンテナンスの困難さや高価格と
いう問題を生じることもない。更に５００．ｔｏｏ。

という多数の排出孔２を設ける場合であっても、容易に
均一形状が達成でき、ピッチの分配不均一といった問題
を生じることもなく、繊維径の分布の小さい安定な品質
の炭素繊維が得られる。

本発明の紡糸用ノズル１は、その断面が第３図に示した
様なテーパ面４を有する様な構成に限らず、例えば第４
図に示す様に曲面５を有する様な構成であってもよい。

但し、この場合においてもピッチ導入部３は溝状である
ほは言う迄もない。

この様な構成では、曲面５の曲率半径Ｒ，は０．５〜１
．５ｍｍ程度が好ましい。

第１図および第３．４図に示した様な紡糸用ノズル１を
用いてピッチ類を溶融紡糸し、その後常法に従って不融
化、炭素化および黒鉛化の各処理を施せば、断面構造が
ランダム構造若しくはオニオン構造またはそれらの類似
する構造を有する炭素繊維が得られる。

［実施例］ 実施例１ 異方性量：１００％、軟化点が３０５℃であるメソフェ
ーズピッチを用い、第３図に示した紡糸用ノズル１を使
用して紡糸した。このとき使用した紡糸用ノズル１は、
同心円状に１２０ホール。

間隔ｗ２　　：３．９ｍｍに配置したものであり、ピッ
チ導入部３の溝幅ｗ、：２ｍｍ、テーパ面４の角度θ：
６０°、排出孔２の径ｄ　、＝　０．１５ｍｍφ、長さ
Ｊ２　（：　０．３ｍｍのものである。上記紡糸用ノズ
ル１を使用して、３６２℃の紡糸温度および３５ｋｇ／
ｃｍ２の圧力でピッチを押し出し、紡糸速度：４００　
ａ＋／ｍｉｎ　’ｔ”巻き取り、平均径１２μｍのピッ
チ繊維を得た。得られたピッチ繊維を、不融化後、２４
００℃で黒鉛化して炭素繊維とした。

得られた炭素繊維の断面を走査型電子顕微鏡で観察した
ところ、繊維断面構造はいずれもランダム構造であり、
亀裂は全く観察されなか）た。

実施例２ 実施例１と同じメソフェーズピッチを用い、第４図に示
した紡糸用ノズル１を使用して紡糸した。このとき使用
した紡糸用ノズル１は、同心円状に１２０ホール、間隔
Ｗ２　　：３．７ｍｍに配置したものであり、ピッチ導
入部３の溝幅ｗ１　：２ｍｍ。

曲面５の曲率半径Ｒ＋　　：　１．０ｍｍ　、排出孔２
の径ｄ　１：　Ｏ，１５ｍｍφ、長さ４１．：０．３＋
ｎｏ＋のものである。上記紡糸用ノズル１を使用して、
３６２℃の紡糸温度および３３　ｋｇ／ｃｍ２の圧力で
ピッチを押し出し、紡糸速度：　４００　ｍ／ｍｉｎで
巻き取り、平均径１１，８μｍのピッチ繊維を得た。得
られたピッチ繊維を、不融化後、２４００℃で黒鉛化し
て炭素繊維とした。

得られた炭素繊維の断面を走査型電子顕微鏡で観察した
ところ、繊維断面構造はいずれもランダム構造であり、
亀裂は全く観察されなかった。

比較例１ 実施例１．２で用いたのと同じメソフェーズピッチを用
い、第２図に示した従来の紡糸用ノズル１を使用して紡
糸した。このとき使用した紡糸用ノズル１は、同心円状
に１２０ホール、間隔Ｗ２　　：３．７１１１１に配置
したものであり、ピッチ導入部３が排出孔２毎に独立し
た穴状で、その径が２＋ｍｍφのものであり、テーパ面
のテーパ角度θ°が６０°、排出孔２の径ｄ　ｌ：　０
．１５ｍｍφ、長さＩｌＩ：　０．３ｍｍのものである
。上記紡糸用ノズル１を使用シて、３６２℃の紡糸温度
および３９　ｋｇ／ｃｍ’の圧力でピッチを押し出し、
紡糸速度：４００■／ｗｉｎで巻き取り、平均径１２．
１μｍのピッチ繊維を得た。このピッチ繊維を不融化後
、２４００℃で黒鉛化して炭素繊維とした。

得られた炭素繊維の断面を走査型電子顕微鏡で観察した
ところ、繊維断面構造はいずれもラジアル構造であり、
繊維表面に亀裂が生じていた。

［発明の効果］ 以上述べた如く本発明によれば、従来技術で述べた様な
問題を生じることなく、ランダム構造若しくはオニオン
構造またはこれらに類似する断面構造を有する炭素繊維
を得ることのできる紡糸用ノズルが実現できた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の紡糸用ノズルの一構成例を示す平面図
、第２図は従来の紡糸用ノズルの構成を示す断面図、第
３図は第１図のｍ−ｍ線矢視断面図、第４図は本発明の
紡糸用ノズルの他の構成例を示す断面図である。 １・・・紡糸用ノズル　　　２・・・排出孔３・・・ピ
ッチ導入部 ４・・・テーパ面 ５・・・曲面

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ピッチ系炭素繊維を製造する際にピッチ類を紡糸する為
   の紡糸ノズルの構造であって、前記紡糸ノズルはピッチ
   導入部と排出孔からなり、且つピッチ導入部は溝状に構
   成し、該溝の長さ方向に沿って排出孔を形成したことを
   特徴とするピッチ系炭素繊維紡糸用ノズルの構造。