JPH04275902A - 改良された水素化ホウ素ナトリウム組成物 - Google Patents
改良された水素化ホウ素ナトリウム組成物Info
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/30—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic using agents to prevent the granules sticking together; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B6/00—Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
- C01B6/06—Hydrides of aluminium, gallium, indium, thallium, germanium, tin, lead, arsenic, antimony, bismuth or polonium; Monoborane; Diborane; Addition complexes thereof
- C01B6/10—Monoborane; Diborane; Addition complexes thereof
- C01B6/13—Addition complexes of monoborane or diborane, e.g. with phosphine, arsine or hydrazine
- C01B6/15—Metal borohydrides; Addition complexes thereof
- C01B6/19—Preparation from other compounds of boron
- C01B6/21—Preparation of borohydrides of alkali metals, alkaline earth metals, magnesium or beryllium; Addition complexes thereof, e.g. LiBH4.2N2H4, NaB2H7
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、易流動性が改良された
粉末の形態にある水素化ホウ素ナトリウム並びに水性媒
質中に溶解した場合濁り度が減少した水素化ホウ素ナト
リウム組成物に関する。
粉末の形態にある水素化ホウ素ナトリウム並びに水性媒
質中に溶解した場合濁り度が減少した水素化ホウ素ナト
リウム組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】水素
化ホウ素ナトリウム（ＮａＢＨ４）は、パルプ漂白用の
ジチオナイトの製造および汚水流からの重金属の回収を
含む、種々の適用に於て有用なかつ強力な還元剤である
。 乾燥水素化ホウ素ナトリウム（ｓｏｄｉｕｍ ｂｏｒｏ
ｈｙｄｒｉｄｅ， ＳＢＨと略す） は、約３０〜１０
０ミクロンの粒径を有する粉末として典型的に製造され
ており更に粉末として多くの適用において用いられてい
る。ＳＢＨ粉末の易流動性を促進するため、ＳＢＨ粉末
を凝結防止剤（ＡＣＡと略す）と混合することは公知で
ある。最も広く用いられている凝結防止剤は、マグネシ
ウムを基材とする製品（ｍａｇ ｃａｒｂと略す）であ
る。炭酸マグネシウム含有製剤を用いてＳＢＨ水性もし
くは非水性溶液を製造する場合、恐らく炭酸マグネシウ
ムの溶解無能力のため濁り度の問題がしばしば生ずる。
化ホウ素ナトリウム（ＮａＢＨ４）は、パルプ漂白用の
ジチオナイトの製造および汚水流からの重金属の回収を
含む、種々の適用に於て有用なかつ強力な還元剤である
。 乾燥水素化ホウ素ナトリウム（ｓｏｄｉｕｍ ｂｏｒｏ
ｈｙｄｒｉｄｅ， ＳＢＨと略す） は、約３０〜１０
０ミクロンの粒径を有する粉末として典型的に製造され
ており更に粉末として多くの適用において用いられてい
る。ＳＢＨ粉末の易流動性を促進するため、ＳＢＨ粉末
を凝結防止剤（ＡＣＡと略す）と混合することは公知で
ある。最も広く用いられている凝結防止剤は、マグネシ
ウムを基材とする製品（ｍａｇ ｃａｒｂと略す）であ
る。炭酸マグネシウム含有製剤を用いてＳＢＨ水性もし
くは非水性溶液を製造する場合、恐らく炭酸マグネシウ
ムの溶解無能力のため濁り度の問題がしばしば生ずる。
【０００３】水性媒体中に溶解する場合、濁り度が減少
した粉末水素化ホウ素ナトリウム組成物に対する必要性
が存在する。
した粉末水素化ホウ素ナトリウム組成物に対する必要性
が存在する。
【０００４】
【課題を解決するための手段、発明の作用および効果】
本発明によれば、水素化ホウ素粉末がシリカが基材であ
る凝結防止剤と混合される。シリカを基材とする凝結防
止剤は、炭酸マグネシウムを基材とする凝結防止剤に対
し、粉末水素化ホウ素ナトリウムの改良された易流動性
を与える。水性媒体中に溶解すると、シリカを基材とす
る凝結防止剤で製剤化された水素化ホウ素ナトリウムは
、実質的に減少した濁り度を示す。
本発明によれば、水素化ホウ素粉末がシリカが基材であ
る凝結防止剤と混合される。シリカを基材とする凝結防
止剤は、炭酸マグネシウムを基材とする凝結防止剤に対
し、粉末水素化ホウ素ナトリウムの改良された易流動性
を与える。水性媒体中に溶解すると、シリカを基材とす
る凝結防止剤で製剤化された水素化ホウ素ナトリウムは
、実質的に減少した濁り度を示す。
【０００５】本発明の他の面によれば、粉末水素化ホウ
素ナトリウムを微粉末凝結防止剤と混合し次いで該混合
物を加圧下で圧縮することを含んでなる圧縮水素化ホウ
素ナトリウムの製造方法において、シリカを基材とする
凝結防止剤を用いると生産速度が著しく改善される。粉
末水素化ホウ素は、一般に約３０〜約１００マイクロメ
ーターの範囲にある粒径を有する。
素ナトリウムを微粉末凝結防止剤と混合し次いで該混合
物を加圧下で圧縮することを含んでなる圧縮水素化ホウ
素ナトリウムの製造方法において、シリカを基材とする
凝結防止剤を用いると生産速度が著しく改善される。粉
末水素化ホウ素は、一般に約３０〜約１００マイクロメ
ーターの範囲にある粒径を有する。
【０００６】シリカを基材とする凝結防止剤とは、約１
〜約２０ナノメーターの粒径を有しかつ少なくとも約９
０重量％、好ましくは９５重量％の二酸化ケイ素の粉末
を意味するものとする。凝結防止剤は、幾つかのプロセ
スのいずれかを用いて得られた微細シリカ粉末（例えば
ヒュームドシリカ又は沈降シリカ）であってよい。別に
、疎水性物質、例えばシラン、シリコーン油、炭化水素
油、塩素化炭化水素油又はそれらの混合物でコートされ
たシリカ粉末を用いることができる。このようにコート
されたシリカは、例えばキャボット社よりあるいはデグ
ザ社より市販されている。
〜約２０ナノメーターの粒径を有しかつ少なくとも約９
０重量％、好ましくは９５重量％の二酸化ケイ素の粉末
を意味するものとする。凝結防止剤は、幾つかのプロセ
スのいずれかを用いて得られた微細シリカ粉末（例えば
ヒュームドシリカ又は沈降シリカ）であってよい。別に
、疎水性物質、例えばシラン、シリコーン油、炭化水素
油、塩素化炭化水素油又はそれらの混合物でコートされ
たシリカ粉末を用いることができる。このようにコート
されたシリカは、例えばキャボット社よりあるいはデグ
ザ社より市販されている。
【０００７】シリカを基材とする凝結防止剤は、水素化
ホウ素ナトリウムに対し約０．０５〜約２重量％、好ま
しくは約０．１〜１重量％の範囲内のレベルで用いられ
る。 易流動性組成物を製造するため、ＳＢＨおよびシリカを
基材とする凝結防止剤を、例えばリボンブレンダーを用
いて完全に混合する。ＳＢＨがしばしば市場で取引され
ている他の形態はペレット、カプセル又はグラニュール
の形態を採る圧縮体である。圧縮されたＳＢＨ製品の技
術において、ペレットは回転供給板上の個々のダイ中で
圧縮により製造されるペレットであり更に比較的多い傾
向にあり、例えば直径２５ｍｍ、高さ６ｍｍの円柱状で
ある。れん炭状の形態（キャプレット（ｃａｐｌｅｔ）
と呼ばれる） は、圧縮製品の形成のため適当な刻み
目を与える連続ローラープレス間で圧縮により生産され
る。ローラープレスの流入路から、回転ダイ法よりもよ
り能率的に圧縮された製品が製造される。キャプレット
は、ペレットよりも一般に相当に小さく、一つの典型的
は長さ１７ｍｍ、幅１１ｍｍおよび厚さ５ｍｍである。 グラニュールは破砕したペレット又はカプセルであり、
より一般的には破砕したカプセルであり、更に典形的に
は使用の要求条件に従って篩で大きさを仕分けされてい
る。ペレット又はカプセルのいずれかを形成するための
圧縮圧力は、典形的には約３５０ｋｇ／ｃｍ２ 〜７０
０ｋｇ／ｃｍ２ の範囲内にある。
ホウ素ナトリウムに対し約０．０５〜約２重量％、好ま
しくは約０．１〜１重量％の範囲内のレベルで用いられ
る。 易流動性組成物を製造するため、ＳＢＨおよびシリカを
基材とする凝結防止剤を、例えばリボンブレンダーを用
いて完全に混合する。ＳＢＨがしばしば市場で取引され
ている他の形態はペレット、カプセル又はグラニュール
の形態を採る圧縮体である。圧縮されたＳＢＨ製品の技
術において、ペレットは回転供給板上の個々のダイ中で
圧縮により製造されるペレットであり更に比較的多い傾
向にあり、例えば直径２５ｍｍ、高さ６ｍｍの円柱状で
ある。れん炭状の形態（キャプレット（ｃａｐｌｅｔ）
と呼ばれる） は、圧縮製品の形成のため適当な刻み
目を与える連続ローラープレス間で圧縮により生産され
る。ローラープレスの流入路から、回転ダイ法よりもよ
り能率的に圧縮された製品が製造される。キャプレット
は、ペレットよりも一般に相当に小さく、一つの典型的
は長さ１７ｍｍ、幅１１ｍｍおよび厚さ５ｍｍである。 グラニュールは破砕したペレット又はカプセルであり、
より一般的には破砕したカプセルであり、更に典形的に
は使用の要求条件に従って篩で大きさを仕分けされてい
る。ペレット又はカプセルのいずれかを形成するための
圧縮圧力は、典形的には約３５０ｋｇ／ｃｍ２ 〜７０
０ｋｇ／ｃｍ２ の範囲内にある。
【０００８】圧縮ＳＢＨは、還元剤の粉末ＳＢＨ以上の
利点を有する。より大きな圧縮製品は、本来的に粉末よ
りも取扱いが容易である。重要なことは、ＳＢＨ床を溶
剤が通過する場合、圧縮製品は粉末よりもはるかに容易
に床形成に関与しやすい。（圧縮される粉末を溶剤に通
過することは殆ど不可能であり、一方ペレット、カプセ
ル又はグラニューレのベッドは溶剤が通過する開口を有
する。）圧縮ＳＢＨは、本来的に純粋なＳＢＨ粉末から
製造された。しかし、凝結防止剤は特に連続供給プロセ
スにおいて、例えばカプセルを製造するのに用いられる
プロセスにおいて、圧縮ＳＢＨを製造するのに有利であ
る。と言うのはＳＢＨの易流動性が生産速度を高めるか
らである。本発明によれば、シリカを基材とする凝結防
止剤と一緒のＳＢＨは、炭酸マグネシウムを基材とする
凝結防止剤と一緒のＳＢＨよりもはるかに早い生産速度
で圧縮され得る。
利点を有する。より大きな圧縮製品は、本来的に粉末よ
りも取扱いが容易である。重要なことは、ＳＢＨ床を溶
剤が通過する場合、圧縮製品は粉末よりもはるかに容易
に床形成に関与しやすい。（圧縮される粉末を溶剤に通
過することは殆ど不可能であり、一方ペレット、カプセ
ル又はグラニューレのベッドは溶剤が通過する開口を有
する。）圧縮ＳＢＨは、本来的に純粋なＳＢＨ粉末から
製造された。しかし、凝結防止剤は特に連続供給プロセ
スにおいて、例えばカプセルを製造するのに用いられる
プロセスにおいて、圧縮ＳＢＨを製造するのに有利であ
る。と言うのはＳＢＨの易流動性が生産速度を高めるか
らである。本発明によれば、シリカを基材とする凝結防
止剤と一緒のＳＢＨは、炭酸マグネシウムを基材とする
凝結防止剤と一緒のＳＢＨよりもはるかに早い生産速度
で圧縮され得る。
【０００９】以下、本発明を実施例により更に詳しく説
明する。
明する。
【００１０】
【実施例】例１
炭酸マグネシウムを基材とする凝結防止剤およびシリカ
を基材とする凝結防止剤と水素化ホウ素ナトリウムの流
動性および濁り組成物 水素化ホウ素ナトリウムを、炭酸マグネシウムを基材と
する凝結防止剤（メルク社、マグカルブ（Ｍａｇｃａｒ
ｂ 、登録商標）Ｌ）およびシリカを基材とする凝結防
止剤（キャボット社、Ｃａｂ−Ｏ−Ｓｉｌ 、登録商標
、ＥＨ−５）を用いて製剤化した。
を基材とする凝結防止剤と水素化ホウ素ナトリウムの流
動性および濁り組成物 水素化ホウ素ナトリウムを、炭酸マグネシウムを基材と
する凝結防止剤（メルク社、マグカルブ（Ｍａｇｃａｒ
ｂ 、登録商標）Ｌ）およびシリカを基材とする凝結防
止剤（キャボット社、Ｃａｂ−Ｏ−Ｓｉｌ 、登録商標
、ＥＨ−５）を用いて製剤化した。
【００１１】組成物、濁りおよび流動特性を下記に示す
。（掲げた全組成は１００％未満である；残りは少量の
不純物、例えばホウ酸ナトリウムであり、典形的には水
素化ホウ素ナトリウムはこれを含んでいる。）
。（掲げた全組成は１００％未満である；残りは少量の
不純物、例えばホウ酸ナトリウムであり、典形的には水
素化ホウ素ナトリウムはこれを含んでいる。）
【００１
２】
２】
【表１】
【００１３】シリカを基材とする凝結防止剤のより低い
レベルは、多量の炭酸マグネシウムを基材とする凝結防
止剤よりも流動性が秀れていることが明らかである。ま
た、水酸化ナトリウム中の水素化ホウ素ナトリウムの濁
りは殆ど除去されている。 例２ ０．５％の凝結防止剤を含有する水素化ホウ素のボーラ
ープレス法を介した生産速度の比較 装置：市販のローラープレス圧縮機 凝結防止剤
れん炭状（「カプレット」）
生産速度
炭酸マグネシウム基材
９０〜１４０ｋｇ／ｈ／単位 シ
リカ基材 ２
２５〜２８０ｋｇ／ｈ／単位ａ）注目すべき流動性の改
善：手動の攪拌要求が少ない；装置の損失が少ない。 例３ ９９．５重量％のＳＢＨと０．５重量％の凝結防止剤を
含有する組成物を調製した。流動性を最初にそして毎週
測定した。結果を以下に示す。 サンプルの大きさ：一定の室温および室の湿度（２０℃
／６４％の相対湿度）で保存された約５０ｇ
レベルは、多量の炭酸マグネシウムを基材とする凝結防
止剤よりも流動性が秀れていることが明らかである。ま
た、水酸化ナトリウム中の水素化ホウ素ナトリウムの濁
りは殆ど除去されている。 例２ ０．５％の凝結防止剤を含有する水素化ホウ素のボーラ
ープレス法を介した生産速度の比較 装置：市販のローラープレス圧縮機 凝結防止剤
れん炭状（「カプレット」）
生産速度
炭酸マグネシウム基材
９０〜１４０ｋｇ／ｈ／単位 シ
リカ基材 ２
２５〜２８０ｋｇ／ｈ／単位ａ）注目すべき流動性の改
善：手動の攪拌要求が少ない；装置の損失が少ない。 例３ ９９．５重量％のＳＢＨと０．５重量％の凝結防止剤を
含有する組成物を調製した。流動性を最初にそして毎週
測定した。結果を以下に示す。 サンプルの大きさ：一定の室温および室の湿度（２０℃
／６４％の相対湿度）で保存された約５０ｇ
【００１４
】
】
【表２】
【００１５】ａ．評価は、種々の大きさのオレフィスを
有する標準円筒形ファンネルを通して流動すべき粉末ブ
レンドの能力に基づいている。ファンネルは内径４２ｍ
ｍ、高さ９０ｍｍを有する。エアロジル（Ａｅｒｏｓｉ
ｌ）およびジペルナット（Ｓｉｐｅｒｎａｔ）はデグザ
社の登録商標である；Ｃａｂ−Ｏ−Ｓｉｌ はキャボッ
ト社の登録商標である；エラストキャブ（Ｅｌａｓｔｏ
ｃａｐ） はモートン インターナショナル社の商標
である；更にマグカルブ（Ｍａｇｃａｒｂ） はメルク
社の登録商標である。
有する標準円筒形ファンネルを通して流動すべき粉末ブ
レンドの能力に基づいている。ファンネルは内径４２ｍ
ｍ、高さ９０ｍｍを有する。エアロジル（Ａｅｒｏｓｉ
ｌ）およびジペルナット（Ｓｉｐｅｒｎａｔ）はデグザ
社の登録商標である；Ｃａｂ−Ｏ−Ｓｉｌ はキャボッ
ト社の登録商標である；エラストキャブ（Ｅｌａｓｔｏ
ｃａｐ） はモートン インターナショナル社の商標
である；更にマグカルブ（Ｍａｇｃａｒｂ） はメルク
社の登録商標である。
【００１６】
【表３】
【００１７】Ｔ−タッピッグが完全な流動性に対して要
求される（最初に更に試験中２〜３回）例４ ９９．５重量％のＳＢＨおよび０．５重量％の凝結防止
剤を含有する組成物を製剤化した。０．１％のＳＢＨお
よび１．０％のＳＢＨの水性溶液（水酸化ナトリウムで
ｐＨ１２に予備調整）を準備し、次いで濁りを測定した
。結果は次の通りである：
求される（最初に更に試験中２〜３回）例４ ９９．５重量％のＳＢＨおよび０．５重量％の凝結防止
剤を含有する組成物を製剤化した。０．１％のＳＢＨお
よび１．０％のＳＢＨの水性溶液（水酸化ナトリウムで
ｐＨ１２に予備調整）を準備し、次いで濁りを測定した
。結果は次の通りである：
【００１８】
【表４】
【００１９】幾つかの予備的な結果は、以下の内容を示
している。すなわち、シリカを基材とする凝結防止剤と
組合せた水素化ホウ素ナトリウムは、又多くの溶剤中、
例えば１−ヘキサノール中で、炭酸マグネシウムを基材
とする凝結防止剤を用いた場合と同等もしくはそれ以上
の良好な濁り結果をもたらす。本発明を、好ましい実施
態様を用いて説明したが、当業者に自明の変形は本発明
の範囲内である。
している。すなわち、シリカを基材とする凝結防止剤と
組合せた水素化ホウ素ナトリウムは、又多くの溶剤中、
例えば１−ヘキサノール中で、炭酸マグネシウムを基材
とする凝結防止剤を用いた場合と同等もしくはそれ以上
の良好な濁り結果をもたらす。本発明を、好ましい実施
態様を用いて説明したが、当業者に自明の変形は本発明
の範囲内である。
【００２０】本発明の種々の特徴は請求の範囲に述べら
れている。
れている。
Claims (13)
- 【請求項１】 水素化ホウ素ナトリウムに対し、約０
．０５〜０．２重量％のレベルのシリカを基材とする凝
結防止剤および水素化ホウ素ナトリウムを含んでなる組
成物。 - 【請求項２】 シリカがヒュームドシリカである請求
項１の組成物。 - 【請求項３】 シリカが沈降シリカである、請求項１
の組成物。 - 【請求項４】 凝結防止剤が、水素化ホウ素ナトリウ
ムに対し約０．１〜約１重量％で用いられる請求項１の
組成物。 - 【請求項５】 水素化ホウ素ナトリウムが約３０〜約
１００マイクロメーターの粒径を有する請求項１の組成
物。 - 【請求項６】 シリカを基材とした凝結防止剤が約１
〜約２０ナノメーターの粒径を有する請求項１の組成物
。 - 【請求項７】 凝結防止剤が少なくとも９０重量％の
シリカを含んでなり、残りが疎水性物質のコーチングで
ある請求項１の組成物。 - 【請求項８】 疎水性物質が、シラン、シリコーン油
、炭化水素油、塩素化炭化水素およびそれらの混合物で
ある請求項５の組成物。 - 【請求項９】 請求項１に係る圧縮組成物。
- 【請求項１０】 粉末水素化ホウ素ナトリウムを粉末
凝結防止剤と混合し次いで該混合物を加圧下で圧縮する
ことを含んでなる圧縮水素化ホウ素ナトリウムの製造方
法であって、該凝結防止剤が少なくとも約９０重量％の
シリカであり、これにより生産速度が実質的に高められ
るものである、前記方法。 - 【請求項１１】 シリカが疎水性コーチングでコート
されている、請求項１０の方法。 - 【請求項１２】 混合物をプリントロール間で圧縮す
る、請求項１０の方法。 - 【請求項１３】 混合物をダイ中で圧縮する、請求項
１０の方法。
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