JPH04275902A - 改良された水素化ホウ素ナトリウム組成物 - Google Patents
改良された水素化ホウ素ナトリウム組成物Info
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- JPH04275902A JPH04275902A JP3318001A JP31800191A JPH04275902A JP H04275902 A JPH04275902 A JP H04275902A JP 3318001 A JP3318001 A JP 3318001A JP 31800191 A JP31800191 A JP 31800191A JP H04275902 A JPH04275902 A JP H04275902A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/30—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic using agents to prevent the granules sticking together; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B6/00—Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
- C01B6/06—Hydrides of aluminium, gallium, indium, thallium, germanium, tin, lead, arsenic, antimony, bismuth or polonium; Monoborane; Diborane; Addition complexes thereof
- C01B6/10—Monoborane; Diborane; Addition complexes thereof
- C01B6/13—Addition complexes of monoborane or diborane, e.g. with phosphine, arsine or hydrazine
- C01B6/15—Metal borohydrides; Addition complexes thereof
- C01B6/19—Preparation from other compounds of boron
- C01B6/21—Preparation of borohydrides of alkali metals, alkaline earth metals, magnesium or beryllium; Addition complexes thereof, e.g. LiBH4.2N2H4, NaB2H7
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、易流動性が改良された
粉末の形態にある水素化ホウ素ナトリウム並びに水性媒
質中に溶解した場合濁り度が減少した水素化ホウ素ナト
リウム組成物に関する。
粉末の形態にある水素化ホウ素ナトリウム並びに水性媒
質中に溶解した場合濁り度が減少した水素化ホウ素ナト
リウム組成物に関する。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】水素
化ホウ素ナトリウム(NaBH4)は、パルプ漂白用の
ジチオナイトの製造および汚水流からの重金属の回収を
含む、種々の適用に於て有用なかつ強力な還元剤である
。 乾燥水素化ホウ素ナトリウム(sodium boro
hydride, SBHと略す) は、約30〜10
0ミクロンの粒径を有する粉末として典型的に製造され
ており更に粉末として多くの適用において用いられてい
る。SBH粉末の易流動性を促進するため、SBH粉末
を凝結防止剤(ACAと略す)と混合することは公知で
ある。最も広く用いられている凝結防止剤は、マグネシ
ウムを基材とする製品(mag carbと略す)であ
る。炭酸マグネシウム含有製剤を用いてSBH水性もし
くは非水性溶液を製造する場合、恐らく炭酸マグネシウ
ムの溶解無能力のため濁り度の問題がしばしば生ずる。
化ホウ素ナトリウム(NaBH4)は、パルプ漂白用の
ジチオナイトの製造および汚水流からの重金属の回収を
含む、種々の適用に於て有用なかつ強力な還元剤である
。 乾燥水素化ホウ素ナトリウム(sodium boro
hydride, SBHと略す) は、約30〜10
0ミクロンの粒径を有する粉末として典型的に製造され
ており更に粉末として多くの適用において用いられてい
る。SBH粉末の易流動性を促進するため、SBH粉末
を凝結防止剤(ACAと略す)と混合することは公知で
ある。最も広く用いられている凝結防止剤は、マグネシ
ウムを基材とする製品(mag carbと略す)であ
る。炭酸マグネシウム含有製剤を用いてSBH水性もし
くは非水性溶液を製造する場合、恐らく炭酸マグネシウ
ムの溶解無能力のため濁り度の問題がしばしば生ずる。
【0003】水性媒体中に溶解する場合、濁り度が減少
した粉末水素化ホウ素ナトリウム組成物に対する必要性
が存在する。
した粉末水素化ホウ素ナトリウム組成物に対する必要性
が存在する。
【0004】
【課題を解決するための手段、発明の作用および効果】
本発明によれば、水素化ホウ素粉末がシリカが基材であ
る凝結防止剤と混合される。シリカを基材とする凝結防
止剤は、炭酸マグネシウムを基材とする凝結防止剤に対
し、粉末水素化ホウ素ナトリウムの改良された易流動性
を与える。水性媒体中に溶解すると、シリカを基材とす
る凝結防止剤で製剤化された水素化ホウ素ナトリウムは
、実質的に減少した濁り度を示す。
本発明によれば、水素化ホウ素粉末がシリカが基材であ
る凝結防止剤と混合される。シリカを基材とする凝結防
止剤は、炭酸マグネシウムを基材とする凝結防止剤に対
し、粉末水素化ホウ素ナトリウムの改良された易流動性
を与える。水性媒体中に溶解すると、シリカを基材とす
る凝結防止剤で製剤化された水素化ホウ素ナトリウムは
、実質的に減少した濁り度を示す。
【0005】本発明の他の面によれば、粉末水素化ホウ
素ナトリウムを微粉末凝結防止剤と混合し次いで該混合
物を加圧下で圧縮することを含んでなる圧縮水素化ホウ
素ナトリウムの製造方法において、シリカを基材とする
凝結防止剤を用いると生産速度が著しく改善される。粉
末水素化ホウ素は、一般に約30〜約100マイクロメ
ーターの範囲にある粒径を有する。
素ナトリウムを微粉末凝結防止剤と混合し次いで該混合
物を加圧下で圧縮することを含んでなる圧縮水素化ホウ
素ナトリウムの製造方法において、シリカを基材とする
凝結防止剤を用いると生産速度が著しく改善される。粉
末水素化ホウ素は、一般に約30〜約100マイクロメ
ーターの範囲にある粒径を有する。
【0006】シリカを基材とする凝結防止剤とは、約1
〜約20ナノメーターの粒径を有しかつ少なくとも約9
0重量%、好ましくは95重量%の二酸化ケイ素の粉末
を意味するものとする。凝結防止剤は、幾つかのプロセ
スのいずれかを用いて得られた微細シリカ粉末(例えば
ヒュームドシリカ又は沈降シリカ)であってよい。別に
、疎水性物質、例えばシラン、シリコーン油、炭化水素
油、塩素化炭化水素油又はそれらの混合物でコートされ
たシリカ粉末を用いることができる。このようにコート
されたシリカは、例えばキャボット社よりあるいはデグ
ザ社より市販されている。
〜約20ナノメーターの粒径を有しかつ少なくとも約9
0重量%、好ましくは95重量%の二酸化ケイ素の粉末
を意味するものとする。凝結防止剤は、幾つかのプロセ
スのいずれかを用いて得られた微細シリカ粉末(例えば
ヒュームドシリカ又は沈降シリカ)であってよい。別に
、疎水性物質、例えばシラン、シリコーン油、炭化水素
油、塩素化炭化水素油又はそれらの混合物でコートされ
たシリカ粉末を用いることができる。このようにコート
されたシリカは、例えばキャボット社よりあるいはデグ
ザ社より市販されている。
【0007】シリカを基材とする凝結防止剤は、水素化
ホウ素ナトリウムに対し約0.05〜約2重量%、好ま
しくは約0.1〜1重量%の範囲内のレベルで用いられ
る。 易流動性組成物を製造するため、SBHおよびシリカを
基材とする凝結防止剤を、例えばリボンブレンダーを用
いて完全に混合する。SBHがしばしば市場で取引され
ている他の形態はペレット、カプセル又はグラニュール
の形態を採る圧縮体である。圧縮されたSBH製品の技
術において、ペレットは回転供給板上の個々のダイ中で
圧縮により製造されるペレットであり更に比較的多い傾
向にあり、例えば直径25mm、高さ6mmの円柱状で
ある。れん炭状の形態(キャプレット(caplet)
と呼ばれる) は、圧縮製品の形成のため適当な刻み
目を与える連続ローラープレス間で圧縮により生産され
る。ローラープレスの流入路から、回転ダイ法よりもよ
り能率的に圧縮された製品が製造される。キャプレット
は、ペレットよりも一般に相当に小さく、一つの典型的
は長さ17mm、幅11mmおよび厚さ5mmである。 グラニュールは破砕したペレット又はカプセルであり、
より一般的には破砕したカプセルであり、更に典形的に
は使用の要求条件に従って篩で大きさを仕分けされてい
る。ペレット又はカプセルのいずれかを形成するための
圧縮圧力は、典形的には約350kg/cm2 〜70
0kg/cm2 の範囲内にある。
ホウ素ナトリウムに対し約0.05〜約2重量%、好ま
しくは約0.1〜1重量%の範囲内のレベルで用いられ
る。 易流動性組成物を製造するため、SBHおよびシリカを
基材とする凝結防止剤を、例えばリボンブレンダーを用
いて完全に混合する。SBHがしばしば市場で取引され
ている他の形態はペレット、カプセル又はグラニュール
の形態を採る圧縮体である。圧縮されたSBH製品の技
術において、ペレットは回転供給板上の個々のダイ中で
圧縮により製造されるペレットであり更に比較的多い傾
向にあり、例えば直径25mm、高さ6mmの円柱状で
ある。れん炭状の形態(キャプレット(caplet)
と呼ばれる) は、圧縮製品の形成のため適当な刻み
目を与える連続ローラープレス間で圧縮により生産され
る。ローラープレスの流入路から、回転ダイ法よりもよ
り能率的に圧縮された製品が製造される。キャプレット
は、ペレットよりも一般に相当に小さく、一つの典型的
は長さ17mm、幅11mmおよび厚さ5mmである。 グラニュールは破砕したペレット又はカプセルであり、
より一般的には破砕したカプセルであり、更に典形的に
は使用の要求条件に従って篩で大きさを仕分けされてい
る。ペレット又はカプセルのいずれかを形成するための
圧縮圧力は、典形的には約350kg/cm2 〜70
0kg/cm2 の範囲内にある。
【0008】圧縮SBHは、還元剤の粉末SBH以上の
利点を有する。より大きな圧縮製品は、本来的に粉末よ
りも取扱いが容易である。重要なことは、SBH床を溶
剤が通過する場合、圧縮製品は粉末よりもはるかに容易
に床形成に関与しやすい。(圧縮される粉末を溶剤に通
過することは殆ど不可能であり、一方ペレット、カプセ
ル又はグラニューレのベッドは溶剤が通過する開口を有
する。)圧縮SBHは、本来的に純粋なSBH粉末から
製造された。しかし、凝結防止剤は特に連続供給プロセ
スにおいて、例えばカプセルを製造するのに用いられる
プロセスにおいて、圧縮SBHを製造するのに有利であ
る。と言うのはSBHの易流動性が生産速度を高めるか
らである。本発明によれば、シリカを基材とする凝結防
止剤と一緒のSBHは、炭酸マグネシウムを基材とする
凝結防止剤と一緒のSBHよりもはるかに早い生産速度
で圧縮され得る。
利点を有する。より大きな圧縮製品は、本来的に粉末よ
りも取扱いが容易である。重要なことは、SBH床を溶
剤が通過する場合、圧縮製品は粉末よりもはるかに容易
に床形成に関与しやすい。(圧縮される粉末を溶剤に通
過することは殆ど不可能であり、一方ペレット、カプセ
ル又はグラニューレのベッドは溶剤が通過する開口を有
する。)圧縮SBHは、本来的に純粋なSBH粉末から
製造された。しかし、凝結防止剤は特に連続供給プロセ
スにおいて、例えばカプセルを製造するのに用いられる
プロセスにおいて、圧縮SBHを製造するのに有利であ
る。と言うのはSBHの易流動性が生産速度を高めるか
らである。本発明によれば、シリカを基材とする凝結防
止剤と一緒のSBHは、炭酸マグネシウムを基材とする
凝結防止剤と一緒のSBHよりもはるかに早い生産速度
で圧縮され得る。
【0009】以下、本発明を実施例により更に詳しく説
明する。
明する。
【0010】
【実施例】例1
炭酸マグネシウムを基材とする凝結防止剤およびシリカ
を基材とする凝結防止剤と水素化ホウ素ナトリウムの流
動性および濁り組成物 水素化ホウ素ナトリウムを、炭酸マグネシウムを基材と
する凝結防止剤(メルク社、マグカルブ(Magcar
b 、登録商標)L)およびシリカを基材とする凝結防
止剤(キャボット社、Cab−O−Sil 、登録商標
、EH−5)を用いて製剤化した。
を基材とする凝結防止剤と水素化ホウ素ナトリウムの流
動性および濁り組成物 水素化ホウ素ナトリウムを、炭酸マグネシウムを基材と
する凝結防止剤(メルク社、マグカルブ(Magcar
b 、登録商標)L)およびシリカを基材とする凝結防
止剤(キャボット社、Cab−O−Sil 、登録商標
、EH−5)を用いて製剤化した。
【0011】組成物、濁りおよび流動特性を下記に示す
。(掲げた全組成は100%未満である;残りは少量の
不純物、例えばホウ酸ナトリウムであり、典形的には水
素化ホウ素ナトリウムはこれを含んでいる。)
。(掲げた全組成は100%未満である;残りは少量の
不純物、例えばホウ酸ナトリウムであり、典形的には水
素化ホウ素ナトリウムはこれを含んでいる。)
【001
2】
2】
【表1】
【0013】シリカを基材とする凝結防止剤のより低い
レベルは、多量の炭酸マグネシウムを基材とする凝結防
止剤よりも流動性が秀れていることが明らかである。ま
た、水酸化ナトリウム中の水素化ホウ素ナトリウムの濁
りは殆ど除去されている。 例2 0.5%の凝結防止剤を含有する水素化ホウ素のボーラ
ープレス法を介した生産速度の比較 装置:市販のローラープレス圧縮機 凝結防止剤
れん炭状(「カプレット」)
生産速度
炭酸マグネシウム基材
90〜140kg/h/単位 シ
リカ基材 2
25〜280kg/h/単位a)注目すべき流動性の改
善:手動の攪拌要求が少ない;装置の損失が少ない。 例3 99.5重量%のSBHと0.5重量%の凝結防止剤を
含有する組成物を調製した。流動性を最初にそして毎週
測定した。結果を以下に示す。 サンプルの大きさ:一定の室温および室の湿度(20℃
/64%の相対湿度)で保存された約50g
レベルは、多量の炭酸マグネシウムを基材とする凝結防
止剤よりも流動性が秀れていることが明らかである。ま
た、水酸化ナトリウム中の水素化ホウ素ナトリウムの濁
りは殆ど除去されている。 例2 0.5%の凝結防止剤を含有する水素化ホウ素のボーラ
ープレス法を介した生産速度の比較 装置:市販のローラープレス圧縮機 凝結防止剤
れん炭状(「カプレット」)
生産速度
炭酸マグネシウム基材
90〜140kg/h/単位 シ
リカ基材 2
25〜280kg/h/単位a)注目すべき流動性の改
善:手動の攪拌要求が少ない;装置の損失が少ない。 例3 99.5重量%のSBHと0.5重量%の凝結防止剤を
含有する組成物を調製した。流動性を最初にそして毎週
測定した。結果を以下に示す。 サンプルの大きさ:一定の室温および室の湿度(20℃
/64%の相対湿度)で保存された約50g
【0014
】
】
【表2】
【0015】a.評価は、種々の大きさのオレフィスを
有する標準円筒形ファンネルを通して流動すべき粉末ブ
レンドの能力に基づいている。ファンネルは内径42m
m、高さ90mmを有する。エアロジル(Aerosi
l)およびジペルナット(Sipernat)はデグザ
社の登録商標である;Cab−O−Sil はキャボッ
ト社の登録商標である;エラストキャブ(Elasto
cap) はモートン インターナショナル社の商標
である;更にマグカルブ(Magcarb) はメルク
社の登録商標である。
有する標準円筒形ファンネルを通して流動すべき粉末ブ
レンドの能力に基づいている。ファンネルは内径42m
m、高さ90mmを有する。エアロジル(Aerosi
l)およびジペルナット(Sipernat)はデグザ
社の登録商標である;Cab−O−Sil はキャボッ
ト社の登録商標である;エラストキャブ(Elasto
cap) はモートン インターナショナル社の商標
である;更にマグカルブ(Magcarb) はメルク
社の登録商標である。
【0016】
【表3】
【0017】T−タッピッグが完全な流動性に対して要
求される(最初に更に試験中2〜3回)例4 99.5重量%のSBHおよび0.5重量%の凝結防止
剤を含有する組成物を製剤化した。0.1%のSBHお
よび1.0%のSBHの水性溶液(水酸化ナトリウムで
pH12に予備調整)を準備し、次いで濁りを測定した
。結果は次の通りである:
求される(最初に更に試験中2〜3回)例4 99.5重量%のSBHおよび0.5重量%の凝結防止
剤を含有する組成物を製剤化した。0.1%のSBHお
よび1.0%のSBHの水性溶液(水酸化ナトリウムで
pH12に予備調整)を準備し、次いで濁りを測定した
。結果は次の通りである:
【0018】
【表4】
【0019】幾つかの予備的な結果は、以下の内容を示
している。すなわち、シリカを基材とする凝結防止剤と
組合せた水素化ホウ素ナトリウムは、又多くの溶剤中、
例えば1−ヘキサノール中で、炭酸マグネシウムを基材
とする凝結防止剤を用いた場合と同等もしくはそれ以上
の良好な濁り結果をもたらす。本発明を、好ましい実施
態様を用いて説明したが、当業者に自明の変形は本発明
の範囲内である。
している。すなわち、シリカを基材とする凝結防止剤と
組合せた水素化ホウ素ナトリウムは、又多くの溶剤中、
例えば1−ヘキサノール中で、炭酸マグネシウムを基材
とする凝結防止剤を用いた場合と同等もしくはそれ以上
の良好な濁り結果をもたらす。本発明を、好ましい実施
態様を用いて説明したが、当業者に自明の変形は本発明
の範囲内である。
【0020】本発明の種々の特徴は請求の範囲に述べら
れている。
れている。
Claims (13)
- 【請求項1】 水素化ホウ素ナトリウムに対し、約0
.05〜0.2重量%のレベルのシリカを基材とする凝
結防止剤および水素化ホウ素ナトリウムを含んでなる組
成物。 - 【請求項2】 シリカがヒュームドシリカである請求
項1の組成物。 - 【請求項3】 シリカが沈降シリカである、請求項1
の組成物。 - 【請求項4】 凝結防止剤が、水素化ホウ素ナトリウ
ムに対し約0.1〜約1重量%で用いられる請求項1の
組成物。 - 【請求項5】 水素化ホウ素ナトリウムが約30〜約
100マイクロメーターの粒径を有する請求項1の組成
物。 - 【請求項6】 シリカを基材とした凝結防止剤が約1
〜約20ナノメーターの粒径を有する請求項1の組成物
。 - 【請求項7】 凝結防止剤が少なくとも90重量%の
シリカを含んでなり、残りが疎水性物質のコーチングで
ある請求項1の組成物。 - 【請求項8】 疎水性物質が、シラン、シリコーン油
、炭化水素油、塩素化炭化水素およびそれらの混合物で
ある請求項5の組成物。 - 【請求項9】 請求項1に係る圧縮組成物。
- 【請求項10】 粉末水素化ホウ素ナトリウムを粉末
凝結防止剤と混合し次いで該混合物を加圧下で圧縮する
ことを含んでなる圧縮水素化ホウ素ナトリウムの製造方
法であって、該凝結防止剤が少なくとも約90重量%の
シリカであり、これにより生産速度が実質的に高められ
るものである、前記方法。 - 【請求項11】 シリカが疎水性コーチングでコート
されている、請求項10の方法。 - 【請求項12】 混合物をプリントロール間で圧縮す
る、請求項10の方法。 - 【請求項13】 混合物をダイ中で圧縮する、請求項
10の方法。
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