JPH0424939A - シリコン結晶の評価方法 - Google Patents
シリコン結晶の評価方法Info
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Testing Or Measuring Of Semiconductors Or The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔概要〕
シリコン結晶の評価方法に係り、特にシリコン結晶中の
酸素濃度の測定方法に関し。
酸素濃度の測定方法に関し。
ドーパントの濃度が０．１ ｐｐｍ以上の低抵抗のシリ
コン結晶に対して、格子間酸素の濃度測定が可能な方法
を提供することを目的とし。
コン結晶に対して、格子間酸素の濃度測定が可能な方法
を提供することを目的とし。
１）シリコン結晶の格子間型酸素の濃度を赤外吸収ピー
ク強度の測定により求める隙に、被測定シリコン結晶の
試料をドーパント濃度が０．０１ ｐｐｍ以下で格子間
型酸素濃度が１０１６ｃｎ＋−”以下のフローティング
ゾーン（ＦＺ）シリコン結晶に張り合わせ、該試料を薄
膜化する工程と、該試料を水素原子雰囲気中で１００〜
２５０℃の温度範囲で加熱して水素原子を該試料中に導
入する工程とを有するように構成する。
ク強度の測定により求める隙に、被測定シリコン結晶の
試料をドーパント濃度が０．０１ ｐｐｍ以下で格子間
型酸素濃度が１０１６ｃｎ＋−”以下のフローティング
ゾーン（ＦＺ）シリコン結晶に張り合わせ、該試料を薄
膜化する工程と、該試料を水素原子雰囲気中で１００〜
２５０℃の温度範囲で加熱して水素原子を該試料中に導
入する工程とを有するように構成する。
２）該試料の薄膜化後の膜厚が１〜１００μｍであるよ
うに構成する。
うに構成する。
本発明はシリコン結晶の評価方法に係り、特にシリコン
結晶中の酸素濃度の測定方法に関する。
結晶中の酸素濃度の測定方法に関する。
半導体基板として広く用いられているシリコン結晶中に
は通常１０”ｃｍ−’程度の酸素が含まれている。
は通常１０”ｃｍ−’程度の酸素が含まれている。
この酸素は通常格子間型酸素として存在するがデバイス
製造中の熱処理により析出し、デバイス特性に種々の影
響を及ぼすので、その濃度を知ることが重要である。
製造中の熱処理により析出し、デバイス特性に種々の影
響を及ぼすので、その濃度を知ることが重要である。
このために、シリコン結晶中の格子間型酸素の濃度測定
を赤外吸収法を用いて、酸素原子の不純物振動による赤
外吸収ピークの強度を測定することにより行われている
。
を赤外吸収法を用いて、酸素原子の不純物振動による赤
外吸収ピークの強度を測定することにより行われている
。
しかし、硼素（Ｂ）、燐（Ｐ）、砒素（Ａｓ）等の電気
的に活性なドーパントを中〜高濃度（０，１ｐｐｍ以上
）含む低抵抗のシリコン結晶では、ドーパントに起因す
る赤外吸収が起こり、測定しようとする酸素の吸収ピー
クに重なってしまうため、赤外吸収法による正確な酸素
濃度測定が困難であった。
的に活性なドーパントを中〜高濃度（０，１ｐｐｍ以上
）含む低抵抗のシリコン結晶では、ドーパントに起因す
る赤外吸収が起こり、測定しようとする酸素の吸収ピー
クに重なってしまうため、赤外吸収法による正確な酸素
濃度測定が困難であった。
このため、低抵抗のシリコン結晶に対しても。
ドーパントに起因する赤外吸収の影響を受けることなく
格子間型酸素の濃度測定を行える方法が要望されており
、この要望に対して本発明を利用することができる。
格子間型酸素の濃度測定を行える方法が要望されており
、この要望に対して本発明を利用することができる。
第３図は赤外吸収法によるシリコン結晶の格子間型酸素
の濃度測定方法の説明図である。
の濃度測定方法の説明図である。
この図は、フーリエ型赤外分光器を用いた例である。
シリコン結晶試料１は通常厚さが２ｆｆｌＩ１１程度で
あり１図示しないホルダによって保持されている。
あり１図示しないホルダによって保持されている。
赤外線光源７からの光線は臭化カリウム（ＫＢｒ）から
なるビームスプリッタ６で２等分され、一方は固定ミラ
ー９で、他方は可動ミラー８で反射される。これらの光
線は再び重なって、試料１に入射する。透過光はビーム
スプリンタ６で重ね合わされるまでの光路差に依存した
干渉パターンを生ずる。
なるビームスプリッタ６で２等分され、一方は固定ミラ
ー９で、他方は可動ミラー８で反射される。これらの光
線は再び重なって、試料１に入射する。透過光はビーム
スプリンタ６で重ね合わされるまでの光路差に依存した
干渉パターンを生ずる。
この干渉パターンを赤外線検出器１０で測定し。
計算機１２でフーリエ変換することにより、波数／吸収
強度関係を示す通常の赤外スペクトルが得られる。
強度関係を示す通常の赤外スペクトルが得られる。
この装置を用いて、シリコン結晶試料１中に含まれる格
子間型酸素の不純物振動による赤外ピークを、記録計１
１により第４図に示される赤外線の波数と吸収強度の関
係を示すスペクトルとして表示させ、波数１１３６ｃｍ
−’の位置にある吸収ピークの強度から不純物濃度を求
めている。
子間型酸素の不純物振動による赤外ピークを、記録計１
１により第４図に示される赤外線の波数と吸収強度の関
係を示すスペクトルとして表示させ、波数１１３６ｃｍ
−’の位置にある吸収ピークの強度から不純物濃度を求
めている。
従来の酸素濃度測定方法では、１を気的に活性なドーパ
ントの含有量の少ない場合は問題がないが。
ントの含有量の少ない場合は問題がないが。
ドーパントを０．１ ｐｐｍ以上含む低抵抗のシリコン
結晶においては、室温でドーパントに起因するフリーキ
ャリアが多数発生し、これらのフリーキャリアによる強
い赤外吸収が濃度測定の対象となる格子間型酸素の振動
による赤外吸収に重なってしまっ。
結晶においては、室温でドーパントに起因するフリーキ
ャリアが多数発生し、これらのフリーキャリアによる強
い赤外吸収が濃度測定の対象となる格子間型酸素の振動
による赤外吸収に重なってしまっ。
また、低温の場合でもレベル間遷移による強い赤外吸収
が起こり、これがやはり測定対象の赤外吸収と重なって
しまう。
が起こり、これがやはり測定対象の赤外吸収と重なって
しまう。
特に、ドーパントの濃度が高い場合は１ ドーパントに
起因する赤外吸収が測定対象の赤外吸収ピークを完全に
隠してしまうという問題があった。
起因する赤外吸収が測定対象の赤外吸収ピークを完全に
隠してしまうという問題があった。
本発明はドーパントの濃度が０．１ ｐｐｍ以上の低抵
抗のシリコン結晶に対して、格子間酸素の濃度測定が可
能な方法を提供することを目的とする。
抗のシリコン結晶に対して、格子間酸素の濃度測定が可
能な方法を提供することを目的とする。
上記課題の解決は。
１）シリコン結晶の格子間型酸素の濃度を赤外吸収ピー
ク強度の測定により求める際に、被測定シリコン結晶の
試料をドーパント濃度が０．０１ ｐｐｍ以下で格子間
型酸素濃度が１０１６ｃｍ−３以下のＦＺシリコン結晶
に張り合わせ、該試料を薄膜化する工程と。
ク強度の測定により求める際に、被測定シリコン結晶の
試料をドーパント濃度が０．０１ ｐｐｍ以下で格子間
型酸素濃度が１０１６ｃｍ−３以下のＦＺシリコン結晶
に張り合わせ、該試料を薄膜化する工程と。
該試料を水素原子雰囲気中で１００〜２５０℃の温度範
囲で加熱して水素原子を該試料中に導入する工程とを有
するシリコン結晶の評価方法、あるいは。
囲で加熱して水素原子を該試料中に導入する工程とを有
するシリコン結晶の評価方法、あるいは。
２）該試料の薄膜化後の膜厚が１〜１００μｍである上
記１）記載のシリコン結晶の評価方法により達成される
。
記１）記載のシリコン結晶の評価方法により達成される
。
水素はそれ自身がシリコン結晶中で不活性であるが、シ
リコン結晶中に存在するアクセプタ及びドナーと結合し
てこれを不活性化する作用を持つので、酸素濃度の測定
を行おうとするＣｚシリコン結晶（引き上げ法により成
長した結晶で、坩堝等からの酸素の混入は免れない）の
厚み全体にわたって水素が導入された場合には、ドーパ
ントによる赤外吸収への影響が抑えられ、赤外吸収法に
よるシリコン結晶中の格子間型酸素濃度の測定は可能（
本出願人より既出願）となるが１本発明はこの際の試料
作製方法に関するのである。
リコン結晶中に存在するアクセプタ及びドナーと結合し
てこれを不活性化する作用を持つので、酸素濃度の測定
を行おうとするＣｚシリコン結晶（引き上げ法により成
長した結晶で、坩堝等からの酸素の混入は免れない）の
厚み全体にわたって水素が導入された場合には、ドーパ
ントによる赤外吸収への影響が抑えられ、赤外吸収法に
よるシリコン結晶中の格子間型酸素濃度の測定は可能（
本出願人より既出願）となるが１本発明はこの際の試料
作製方法に関するのである。
シリコン結晶中における水素原子の拡散係数は。
第２図１）に示すように９００〜１４００℃の高温領域
では１０−’〜１０−’ｃｗ”５ｅｃ−’と非常に大き
いが、１００℃付近では３Ｘ１０−’ｃｍ”５ｅｃ−’
となる。従って、水素をシリコン結晶中に速（拡散させ
るためにはシリコン結晶をできるだけ高温で加熱するこ
とが望ましい。
では１０−’〜１０−’ｃｗ”５ｅｃ−’と非常に大き
いが、１００℃付近では３Ｘ１０−’ｃｍ”５ｅｃ−’
となる。従って、水素をシリコン結晶中に速（拡散させ
るためにはシリコン結晶をできるだけ高温で加熱するこ
とが望ましい。
しかし、濃度測定を行おうとする酸素は４５０℃程度で
析出する。さらに２５０℃以上では一度不活性化された
ドーパントが水素と解離して再び活性化してしまう。
析出する。さらに２５０℃以上では一度不活性化された
ドーパントが水素と解離して再び活性化してしまう。
このため、試料の加熱温度は１００〜２５０℃の範囲が
適当である。
適当である。
しかし、この温度範囲では試料のＣＺシリコン結晶の厚
み全体にわたって水素を導入しようとすると、その厚さ
が通常のシリコンウェハと同程度の５００〜６００μｍ
である場合は加熱時間が数１０時間と長時間に及ぶため
、赤外吸収測定が可能な範囲でできるだけ薄くする必要
がある。
み全体にわたって水素を導入しようとすると、その厚さ
が通常のシリコンウェハと同程度の５００〜６００μｍ
である場合は加熱時間が数１０時間と長時間に及ぶため
、赤外吸収測定が可能な範囲でできるだけ薄くする必要
がある。
このための、ＣＺシリコン結晶の厚みは１〜１００μｍ
が適当である。
が適当である。
このように測定対象となるＣＺシリコン結晶試料を薄く
した場合は、その機械的な強度が問題となるが、この問
題は、測定結果に影響を与えないＦＺシリコン結晶（フ
ローティングゾーン法による結晶）にＣＺシリコン結晶
試料を張り合わせた後に薄くすることにより解決する。
した場合は、その機械的な強度が問題となるが、この問
題は、測定結果に影響を与えないＦＺシリコン結晶（フ
ローティングゾーン法による結晶）にＣＺシリコン結晶
試料を張り合わせた後に薄くすることにより解決する。
１） Ｓ、Ｍ、Ｓｚｅ； Ｐｈｙｓｉｃｓ ｏｆ Ｓｅ
ｍ１ｃｏｎｄｕｃｔｏｒ、 ｐ６８Ｊｈｏｎ Ｗｉｌｅ
ｙ ＆ ５ｏｎｓ。
ｍ１ｃｏｎｄｕｃｔｏｒ、 ｐ６８Ｊｈｏｎ Ｗｉｌｅ
ｙ ＆ ５ｏｎｓ。
〔実施例］
第１図は本発明の一実施例を説明する装置の模式断面図
である。
である。
図において、１は測定試料、 ＩＡは被測定結晶でＣＺ
シリコン結晶、 ＩＢはＦＺシリコン結晶、２は処理室
、３は水素ガス供給０．４は水素プラズマ発生装置、５
は試料加熱用のヒータである。
シリコン結晶、 ＩＢはＦＺシリコン結晶、２は処理室
、３は水素ガス供給０．４は水素プラズマ発生装置、５
は試料加熱用のヒータである。
まず、被測定のＣＺシリコン結晶ＬＡを、ドーパント濃
度が０．０１ ｐｐｍ以下で格子間型酸素濃度が１０１
ｈＣ１ｌｌ−’以下のＦＺシリコン結晶ＩＢに張り合わ
せ、ＣＺシリコン結晶ＩＡの厚さを５μｍまで薄くする
。
度が０．０１ ｐｐｍ以下で格子間型酸素濃度が１０１
ｈＣ１ｌｌ−’以下のＦＺシリコン結晶ＩＢに張り合わ
せ、ＣＺシリコン結晶ＩＡの厚さを５μｍまで薄くする
。
ここで、シリコン結晶の張り合わせ方法を説明する。
８５０℃程度に加熱されたヒータ上にＦＺシリコンウェ
ハを載せ、その上にＣＺシリコンウェハを重ねて１分間
加熱し、２枚のウェハを仮接着する。次に、仮接着され
たウェハを電気炉に入れて１１００℃で３０分加熱する
と、２枚のウェハは完全に接着される。
ハを載せ、その上にＣＺシリコンウェハを重ねて１分間
加熱し、２枚のウェハを仮接着する。次に、仮接着され
たウェハを電気炉に入れて１１００℃で３０分加熱する
と、２枚のウェハは完全に接着される。
８５０℃以上の温度で長時間加熱すると、 ＣＺシリコ
ン中の酸素が析出したり、析出している酸素が融けたり
するため、正しい酸素濃度の測定ができなくなるおそれ
があるが、３０分程度の短時間の加熱ならば、このよう
なことが起こらないので酸素濃度測定には影響を与えな
い。
ン中の酸素が析出したり、析出している酸素が融けたり
するため、正しい酸素濃度の測定ができなくなるおそれ
があるが、３０分程度の短時間の加熱ならば、このよう
なことが起こらないので酸素濃度測定には影響を与えな
い。
次に、この試料をヒータ５の上に載せ、プラズマ発生装
置４で発生させた水素原子雰囲気中で。
置４で発生させた水素原子雰囲気中で。
１３０”Ｃで４時間加熱してシリコン結晶中に水素原子
を導入する。
を導入する。
その後、試料を処理室２より取り出し、室温まで急冷す
る。冷却速度は３０秒以内に１００〜２５０℃から室温
まで冷却する。
る。冷却速度は３０秒以内に１００〜２５０℃から室温
まで冷却する。
以上の処理により、測定試料中のドーパントはすべて不
活性化される。
活性化される。
この試料を第３図に示される赤外分光装置を用いて、酸
素の赤外吸収ピークを測定して格子間型酸素の濃度を求
めることができる。
素の赤外吸収ピークを測定して格子間型酸素の濃度を求
めることができる。
上記の水素プラズマ発生装置の一例を次に説明する。
直径１ｃ−程度の円筒放電管内を、排気装置によって１
〜数１０ａ＋／ｓの速さで気体水素が流れるようにし、
流れの上流に空洞共振器を設けると、気体水素は共振器
内で電離または励起され、その後。
〜数１０ａ＋／ｓの速さで気体水素が流れるようにし、
流れの上流に空洞共振器を設けると、気体水素は共振器
内で電離または励起され、その後。
共振器を流れ出し下流に向かう。このようなプラズマの
発生は市販のプラズマ発生装置により行うことができる
。
発生は市販のプラズマ発生装置により行うことができる
。
以上説明したように本発明によれば、ドーパントの濃度
が０．１ ｐｐｓ＋以上の低抵抗のシリコン結晶に対し
て、赤外吸収法により格子間酸素の濃度測定が可能とな
った。
が０．１ ｐｐｓ＋以上の低抵抗のシリコン結晶に対し
て、赤外吸収法により格子間酸素の濃度測定が可能とな
った。
この結果、デバイス製造上の歩留、信顛性向上に寄与す
ることができた。
ることができた。
第１図は本発明の一実施例を説明する装置の模式断面図
。 第２図はシリコン結晶中における不純物原子の拡散係数
と温度の関係図。 第３図は赤外吸収法によるシリコン結晶の格子間型酸素
の濃度測定方法の説明図。 第４図は赤外線の波数と吸収強度の関係を示すスペクト
ルである。 図において。 ｌはシリコン結晶試料。 １４は被測定結晶でＣＺシリコン結晶。 １ＢはＦＺシリコン結晶。 ２は処理室。 ３は水素ガス供給口。 ４は水素プラズマ発生装置。 ５は試料加熱用のヒータ。 ６はビームスプリフタ。 ７は赤外線光源。 ９は固定ミラー １１は記録計。 ８は可動ミラー。 １０は赤外線検出器。 １２は計算機 Ｉ シリコン結晶鰍斗 ５ヒーター 芙施例の断面図 第 図 Ｔ（’Ｃ） ０７ α８ １０００／Ｔ（Ｋ） 温度Ｔ Ｓｉ中の不純物原子の秘講空糸歓ヒ温裏の関保凶纂 凶 酸素濃度の測定石造の挽明図 第 囚
。 第２図はシリコン結晶中における不純物原子の拡散係数
と温度の関係図。 第３図は赤外吸収法によるシリコン結晶の格子間型酸素
の濃度測定方法の説明図。 第４図は赤外線の波数と吸収強度の関係を示すスペクト
ルである。 図において。 ｌはシリコン結晶試料。 １４は被測定結晶でＣＺシリコン結晶。 １ＢはＦＺシリコン結晶。 ２は処理室。 ３は水素ガス供給口。 ４は水素プラズマ発生装置。 ５は試料加熱用のヒータ。 ６はビームスプリフタ。 ７は赤外線光源。 ９は固定ミラー １１は記録計。 ８は可動ミラー。 １０は赤外線検出器。 １２は計算機 Ｉ シリコン結晶鰍斗 ５ヒーター 芙施例の断面図 第 図 Ｔ（’Ｃ） ０７ α８ １０００／Ｔ（Ｋ） 温度Ｔ Ｓｉ中の不純物原子の秘講空糸歓ヒ温裏の関保凶纂 凶 酸素濃度の測定石造の挽明図 第 囚
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）シリコン結晶の格子間型酸素の濃度を赤外吸収ピー
ク強度の測定により求める際に、 被測定シリコン結晶の試料をドーパント濃度が０．０１
ｐｐｍ以下で格子間型酸素濃度が１０＾１＾６ｃｍ＾−
＾３以下のフローティングゾーン（ＦＺ）シリコン結晶
に張り合わせ、該試料を薄膜化する工程と、 該試料を水素原子雰囲気中で１００〜２５０℃の温度範
囲で加熱して水素原子を該試料中に導入する工程とを有
することを特徴とするシリコン結晶の評価方法。 ２）該試料の薄膜化後の膜厚が１〜１００μｍであるこ
とを特徴とする請求項１記載のシリコン結晶の評価方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12499190A JP2893859B2 (ja) | 1990-05-15 | 1990-05-15 | シリコン結晶の評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12499190A JP2893859B2 (ja) | 1990-05-15 | 1990-05-15 | シリコン結晶の評価方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0424939A true JPH0424939A (ja) | 1992-01-28 |
| JP2893859B2 JP2893859B2 (ja) | 1999-05-24 |
Family
ID=14899203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12499190A Expired - Lifetime JP2893859B2 (ja) | 1990-05-15 | 1990-05-15 | シリコン結晶の評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2893859B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5936326A (en) * | 1997-05-26 | 1999-08-10 | Denso Corporation | Alternator for vehicle |
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1990
- 1990-05-15 JP JP12499190A patent/JP2893859B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Publication date |
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| JP2893859B2 (ja) | 1999-05-24 |
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