JP2692211B2 - シリコン結晶評価方法 - Google Patents

シリコン結晶評価方法

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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3563Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor

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Description

【発明の詳細な説明】 〔概要〕 ドナー不純物を0.1ppm以上含有するn型シリコン結晶
中の酸素、炭素等の不純物濃度測定方法の改良に関し、 ドナー不純物の含有率が0.1ppm以上の場合において
も、シリコン結晶中の格子間型酸素、置換型炭素等の不
純物の濃度の測定を行うことが可能なシリコン結晶評価
方法の提供を目的とし、 ドナー不純物を0.1ppm以上含有する測定対象のn型シ
リコン結晶中の不純物濃度の測定を、測定対象の該n型
シリコン結晶中の不純物振動励起による赤外吸収ピーク
強度の測定により求める方法であって、前記n型シリコ
ン結晶を、水素雰囲気中で250〜400℃に加熱する工程
と、前記n型シリコン結晶を100℃まで徐冷し、その後
常温まで急冷する工程とを含むよう構成する。
〔産業上の利用分野〕
本発明は、シリコン結晶評価方法に係り、特にドナー
不純物を0.1ppm以上含有するn型シリコン結晶中の酸
素、炭素等の不純物濃度測定方法の改良に関するもので
ある。
シリコン結晶中の酸素、炭素等の不純物はデバイス特
性に影響を及ぼすので、その濃度を知ることは重要であ
る。
このため、シリコン結晶中の格子間型酸素、置換型炭
素の濃度の測定は、赤外吸収法を用いてこれらの原子の
不純物振動による赤外吸収ピークの強度を測定すること
により行われている。
しかし、燐(P)、砒素(As)等の電気的に活性なド
ナー不純物を0.1ppm以上の濃度で含有する場合には、常
温ではフリーキャリアが多数発生し、こられのフリーキ
ャリアによる強い赤外吸収が、濃度測定の対象となる酸
素、炭素等の不純物の不純物振動による赤外吸収ピーク
に重なってしまう。
また、低温の場合でもドナーレベル間遷移による強い
赤外吸収が起こり、これがやはり測定対象となる赤外吸
収ピークに重なってしまう。
特にドナー不純物濃度が高い場合には、ドナー不純物
に起因する赤外吸収が、対象とする不純物の振動による
吸収ピークを完全に隠してしまう。
以上のような状況から、ドナー不純物に起因する赤外
吸収の影響を受けないで、低抵抗のn型シリコン結晶中
の格子間型酸素、置換型炭素等の不純物の濃度の測定を
行うことが可能なシリコン結晶評価方法が要望されてい
る。
〔従来の技術〕
従来のシリコン結晶評価方法を第3図により説明す
る。
第3図はフーリェ変換型赤外分光器を用いた例であ
る。
シリコン試料1はホルダにより固定されており、赤外
線光源7からの光線は臭化カリウム(KBr)よりなるビ
ームスプリッタ6にで二等分され、一方は固定ミラー
9、他方は可動ミラー8で反射する。
これらの光線は、ビームスプリッタ6で再び重なり、
シリコン試料1に入射される。透過光はビームスプリッ
タ6で重ね合わされるまでの光路差に依存して干渉パタ
ーンを生じる。
この干渉パターンを検出器10で測定し、計算機12によ
りフーリェ変換することにより、通常の赤外スペクトル
が得られるので、シリコン試料に含有されている酸素や
炭素等の不純物振動による赤外吸収ピークを記録計11に
より第4図に示すような赤外線の波数と、吸収ピーク強
度との関係を示す図として表示させ、吸収ピーク強度か
ら不純物濃度を求めている。
〔発明が解決しようとする課題〕
以上説明した従来のシリコン結晶評価方法において
は、燐(P)、砒素(As)等の電気的に活性なドナー不
純物の含有率が少ない場合は問題はないが、ドナー不純
物を0.1ppm以上の濃度で含有する場合には、常温ではフ
リーキャリアが多数発生し、これらのフリーキャリアに
よる強い赤外吸収が濃度測定の対象となる酸素、炭素等
の不純物の不純物振動による赤外吸収ピークに重なって
しまう。特にドナー不純物濃度が高い場合には、ドナー
不純物に起因する赤外吸収が対象とする酸素、炭素等の
不純物の振動による赤外吸収ピークを完全に隠してしま
うという問題点があった。
本発明は以上のような状況から、ドナー不純物の含有
率が0.1ppm以上の場合においても、シリコン結晶中の格
子間型酸素、置換型炭素等の不純物の濃度の測定を行う
ことが可能なシリコン結晶評価方法の提供を目的とした
ものである。
〔課題を解決するための手段〕
本発明のシリコン結晶評価方法は、ドナー不純物を0.
1ppm以上含有する測定対象のn型シリコン結晶中の不純
物濃度の測定を、測定対象のこのn型シリコン結晶中の
不純物振動励起による赤外吸収ピーク強度の測定により
求める方法であって、このn型シリコン結晶を、水素雰
囲気中で250〜400℃に加熱する工程と、このn型シリコ
ン結晶を100℃まで徐冷し、その後常温まで急冷する工
程とを含むよう構成する。
〔作用〕
即ち本発明においては、ドナー不純物を0.1ppm以上含
有するn型シリコン結晶中の不純物振動励起による赤外
吸収ピーク強度の測定を行う前に、水素雰囲気中で400
℃まで加熱し、その後100℃まで徐冷し、更に、常温ま
で急冷して水素原子をシリコン結晶中に導入するから、
水素自身はシリコン結晶中で電気的に不活性であるが、
ドナー不純物を不活性化する作用を有するので、燐
(P)や砒素(As)等のドナー不純物を不活性化するこ
とができ、格子間型酸素や置換型炭素の濃度測定を赤外
吸収法により測定することが可能となる。
シリコン結晶中における水素原子の拡散係数は、第2
図に示すように、900〜1,400℃ので高温領域では炭素
(C),酸素(O),燐(P),砒素(As)等の拡散係
数よりも3〜6桁大きく、10-6〜10-7cm2/秒であり、1
00℃以下の低温では3×10-9cm2/秒程度である。
従って、水素を速く拡散させるためには、シリコン結
晶をできるだけ高温に保持することが望ましいが、シリ
コン結晶中の不純物の状態の変化が起こり始め450℃程
度で酸素が析出するので、上限は400℃程度が適当であ
る。
一方、温度を低くし過ぎると、水素自体の拡散が遅く
なるばかりでなく、燐や砒素やサーマルドナーが存在す
ると、導入すべき水素が表面でこれらと結合をつくるた
め、内部までの拡散が更に抑制される。
そこで、シリコン結晶を250〜400℃に保持して水素を
原子の状態で拡散させ、その後100℃程度まで徐冷して
水素とドナー不純物の結合をつくり、更に室温で急冷す
れば、ドナー不純物を不活性化することが可能となる。
〔実施例〕 以下第1図,第3図により本発明による一実施例を説
明する。
まず、第1図に示すように、n型シリコン試料1の表
面ができるだけ露出するように、その周辺部をステージ
3の内縁で支持して処理室2内に配設する。
つぎに、イオンプラズマによる水素原子供給装置4で
生成した水素原子を、処理室2のガス供給口2aから導入
し、n型シリコン試料1を抵抗加熱型のヒーター5によ
って400℃まで加熱し、導入した水素原子雰囲気中で40
時間熱処理を行う。
この熱処理終了後、n型シリコン試料1を100℃まで
徐冷し、処理室2から取り出して外気中で室温まで1〜
2分間で急冷する。
このような処理を行うと、厚さ500μmのn型シリコ
ン試料1に含有されている全てのPやAs等のドナー不純
物が不活性化される。
このような処理を行ったn型シリコン試料1は全ての
ドナー不純物が不活性化されているので、第3図に示す
装置を用いて、酸素や炭素等の不純物振動に起因する赤
外吸収ピークの強度を測定して酸素や炭素等の不純物濃
度を求めることが可能となる。
〔発明の効果〕 以上の説明から明らかなように本発明によれば、電気
的に不活性な水素によりシリコン結晶中のドナー不純物
を効果的に不活性化することが可能となるので、酸素、
炭素等の不純物振動に起因する赤外吸収ピークの強度を
測定することにより、n型シリコン結晶中の酸素や炭素
等の不純物濃度を求めることが可能となる等の利点があ
り、著しい経済的及び、信頼性向上の効果が期待できる
シリコン結晶評価方法の提供が可能となる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による一実施例を示す図、 第2図はシリコン結晶中における不純物原子の拡散係数
と温度との関係を示す図、 第3図は従来のシリコン結晶評価方法を示す図、 第4図は従来のシリコン結晶評価方法により得られる赤
外線の波数とその吸収強度との関係を示す図、 である。 図において、 1はn型シリコン試料、2は処理室、2aはガス供給口、
3はステージ、4は水素原子供給装置、5はヒータ、6
はビームスプリッタ、7は赤外線光源、8は可動ミラ
ー、9は固定ミラー、10は検出器、11は記録計、12は計
算機、を示す。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ドナー不純物を0.1ppm以上含有する測定対
    象のn型シリコン結晶中の不純物濃度の測定を、測定対
    象の該n型シリコン結晶中の不純物振動励起による赤外
    吸収ピーク強度の測定により求める方法であって、 前記n型シリコン結晶を、水素雰囲気中で250〜400℃に
    加熱する工程と、 前記n型シリコン結晶を100℃まで徐冷し、その後常温
    まで急冷する工程と、 を含むことを特徴とするシリコン結晶評価方法。
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JP2827703B2 (ja) * 1992-05-19 1998-11-25 信越半導体株式会社 シリコン単結晶の格子間酸素濃度の測定方法及び測定装置
US5386121A (en) * 1993-12-23 1995-01-31 International Business Machines Corporation In situ, non-destructive CVD surface monitor

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