JPS6312533B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は光学測定用のクライオスタツトに関り
特に赤外波長領域の光を用いて、半導体中の不純
物による吸収スペクトルを低温で観察するための
クライオスタツトに関する。

IC、半導体素子等の半導体装置に用いるシリ
コン（Si）結晶は前記装置を高歩留まりで特性良
く得るために結晶中に結晶欠陥等ができるだけ少
ないことが望ましい。一般に上記Siは多結晶のSi
材料を二酸化珪素（SiO₂）を主成分とする石英
るつぼで溶融し、溶融した多結晶へ単結晶の種を
浸漬し、引き上げて前記種を核として単結晶を成
長せしめる引き上げ法（いわゆるCz法）で形成
されることが多い。従つてこの石英るつぼ中の酸
素（Ｏ）が溶融したSi材料中に入り込み、このＯ
がSi単結晶を半導体素子形成用基板に成形した
後、該基板を半導体素子形成のための熱処理をす
る工程で、基板中に結晶欠陥を発生させる。また
Si結晶を製造する際に前記酸素（Ｏ）以外にも炭
素（Ｃ）等の不純物がSi結晶中に混入しやすく、
これ等の不純物も基板を成形して半導体素子を製
造する過程で結晶欠陥の原因になると考えられ
る。そしてこれ等の結晶欠陥はIC、半導体素子
の半導体装置を形成した際に、該装置の特性劣
化、歩留まり低下等の原因となるので、できるだ
け結晶欠陥の少ないSi基板を用いることが必要
で、そのためには結晶欠陥発生の原因となるＯ或
いはＣ等の不純物の含有量ができるだけ少ないSi
基板を半導体装置の形成材料として用いることが
必要である。

ここで前記Si材料中に含有されているＯ又はＣ
の微量な不純物を検出するには、通常赤外線をSi
に照射し、Si中の不純物による吸収波長と吸収強
度を知ることで、不純物の種類と含有量を検知す
る赤外吸収測定法が用いられている。

このような赤外吸収法を用いてSi結晶中の微量
な不純物濃度を測定するには、一般に一つの光源
から出射した赤外線を二つの光束に分割し、前記
二つの光束にわかれた赤外線を、不純物の含有量
の少ない標準試料となる一方のSi基板に照射し、
分割されたもう一方の赤外線を測定しようとする
Si基板に照射して、両者の試料を透過して来る赤
外線の吸収波長及び強度を赤外分光光度計で比較
検知する方法（いわゆるDifferential法―デイフ
アレンシヤル法）がとられている。

また前記Si中に含有されている微量な不純物を
測定するには、赤外線をSi中に照射する際、Siの
結晶格子が前記赤外線の照射によつて振動を生
じ、この格子振動によつて赤外吸収スペクトルの
強さが影響を受けるために、測定しようとするSi
結晶をできるだけ低温、即ち液体窒素温度
（77゜K）から液体ヘリウム温度（4゜K）の間の低
温に保つて格子振動をできるだけ抑制して、不純
物の測定精度を向上させる方法がとられている。
そしてこのようにSi結晶を低温に保つためにクラ
イオスタツトが用いられる。

従来上記したデイフアレンシヤル法でSi結晶中
の不純物を測定する場合、２台のクライオスタツ
トを用い、不純物含有量の少ないSi基板からなる
標準試料を一方のクライオスタツト内に保持し、
被測定用のSi基板をもう一方のクライオスタツト
内に保持し、赤外線を同一強度の二つの光束に分
割して、前記標準試料及び被測定用試料のそれぞ
れに照射し、透過してくる赤外光の吸収スペクト
ルの状態を赤外分光光度計で比較検知して測定す
べき試料中に含有されている不純物の種類及び不
純物の量を検知していた。

しかし上記のような測定方法では、それぞれ別
個のクライオスタツト中に設置されている標準試
料と被測定用試料は、試料の大きさ、クライオス
タツト内の真空排気の度合い等によつて全く同一
条件にするのが困難で、このような状態で被測定
用試料中の不純物の種類、不純物量を高精度に検
知することは極めて困難であつた。

そこで上記欠点を除去するために、一つの寒剤
容器を貫通して導出された２本の支持桿の先端部
にそれぞれ試料保持部を設け、一方の試料保持部
に標準試料を、他方の試料保持部に被測定用試料
を固持せしめて、一光源から分割した同一強度の
赤外線をそれぞれの試料に照射し、それぞれの試
料から透過してくる赤外線の吸収波長及び強度を
赤外分光光度計で比較検知する方法も行われる。

しかしこの方法に於ては試料の冷却が支持桿を
介して熱伝導によりなされるので、大きな寒剤容
器が必要なこと、及び試料を寒剤温度まで冷却す
るのに長時間を要し、測定が能率よく行われない
等の問題があつた。そして又該方法に於ては２個
の試料保持部は等しい温度に保つことはできるが
それぞれの試料保持部に試料を取りつける際の試
料保持部と試料との間の熱抵抗が等しくないと測
定誤差を生ずるという問題もあつた。

本発明は上記問題点に鑑み、標準試料と被測定
用試料に同一温度の寒剤ガスを直接吹きつけるこ
とにより、試料の試料保持部に対する固持状態の
いかんに係らず、両試料を同一の温度にすること
ができ、且つ液体Heの温度近辺の低温度まで試
料を能率よく冷却する機能を有するクライオスタ
ツトを提供する。

即ち本発明はクライオスタツトに於て、第１の
加熱手段を具備した寒剤容器と、該寒剤容器の上
部に接続され、且つ第２の加熱手段を具備した連
結管と、該連結管の先端部に並列に接続され、対
向する側壁に所定の同一波長を有する光に対して
透明な材質の板よりなる一対の光導入窓と光導出
窓を有し、且つ一端部が開口してなる第１及び第
２の測定管と、該第１及び第２の測定管の前記光
導入窓と光導出窓の中間部にそれぞれ配設された
第１及び第２の試料保持部とを有してなり、該第
１の試料保持部に固定した標準試料と該第２の試
料保持部に固定した被測定用試料に、前記連結管
を介し前記第２の加熱手段によつて所定の温度に
調節された寒剤ガスを直に吹きつけて、該標準試
料と被測定用試料を同一温度に冷却することを特
徴とする。

以下本発明を図を用いて詳細に説明する。

第１図は本発明に係るクライオスタツトに於け
る一実施例の断面図で、第２図は同一実施例に於
ける測定管の断面図である。

第１図に示すように本発明のクライオスタツト
は、例えばステンレス等からなる摩法びん形式の
二重壁構造を有する外部容器１内に、同じくステ
ンレス等からなる摩法びん形式の寒剤容器２が、
二重壁構造の外部容器蓋３で支持されて配設され
ており、該寒剤容器２内には外部容器１及び寒剤
容器２に具備せしめられた気密端子４ａ及び４ｂ
を介してヒータ５ａが設けられている。（図に於
て６は冷媒注入管を表わす。）そして前記寒剤容
器２の上部開口部にはすり合わせ等の気密接続部
７を介して連結管８の一端部が接続されており、
該連結管８の他端部は２本の枝管９ａ，９ｂに分
岐され、これらの枝管にはそれぞれ一端が開口す
る測定管１０ａ，１０ｂが接続されている。なお
上記連結管８、枝管９ａ及び９ｂ、測定管１０ａ
及び１０ｂは外部から伝わる熱を遮断するため
に、内部が真空排気された二重壁構造になつてお
り、連結管８に於ける枝管９ａ，９ｂに近い場所
には気密端子４ｃを介してヒータ５ｂが挿入され
ている。又前記各測定管１０ａ，１０ｂにはそれ
ぞれ二重構造になつた一対の透光窓１１及び１２
が設けられており該透光窓領域の測定管１０ａ，
１０ｂ内には、測定管１０ａ，１０ｂ上部に於て
上下に微動可能な状態で気密に固持された支持桿
１３ａ或るいは１３ｂに固定された試料保持部１
４ａ及び１４ｂが配設される。第２図は測定管の
構造を測定管１０ａを例にとつて、更に詳細に示
したもので、該測定管１０ａは所望の領域に於け
る対向する管壁１５に、赤外光に透明な材料即ち
臭化カリウム（KBr）或るいは沃化セシウム
（CsI）等からなる二重構造になつた一対の光導入
窓１１ａ，１１a′及び導出窓１１ｂ，１１b′が平
行に固着されており、測定管１０ａ内の前記窓１
１ａ及び１１ｂの中間部には、支持桿１３ａの先
端部に固定された中央部に光を通過させる例えば
角穴を有する試料保持部１４ａが配設され、該試
料保持部１４ａ上に測定しようとするSi基板１６
が固着される。

次に上記構造を有するクライオスタツトを用い
て、Si基板中の不純物の種類及び量を測定する方
法を第１図を用いて説明する。測定に際しては先
ずクライオスタツトの外部容器１内に液体窒素１
７を充たし、寒剤容器２内に液体ヘリウム１８を
充たす。そして例えば測定管１０ａに配設されて
いる試料保持部１４ａに標準Si基板を、測定管１
０ｂに配設されている試料保持部１４ｂに被測定
用Si基板を固着する。そして液体ヘリウム１６か
ら蒸発して来るヘリウム・ガスを連結管８を介し
て分岐領域に導き、分岐管９ａ及び９ｂによりほ
ぼ二等分して測定管１０ａ及び１０ｂにそれぞれ
導入し、試料保持部１４ａ及び１４ｂに固着され
ている標準Si基板及び被測定用Si基板に直かに吹
きつけこれら基板の冷却を行う。（図に於て矢印
１９はヘリウム・ガスの流れ方向を示す）なお該
装置に於てヘリウム・ガスの流量は寒剤容器内に
設けられたヒータ５ａの温度により調節され、又
Si基板に吹きつけられるヘリウム・ガスの温度は
連結管８に設けられたヒータ５ｂによつて調節さ
れる。そして標準Si基板及び被測定用Si基板の温
度は、図示してないが、支持桿１３ａ及び１３ｂ
をそれぞれ貫通し、先端がそれぞれのSi基板に接
触するように配設される熱電対によつてそれぞれ
測定される。

このようにして両Si基板を一定の温度に冷却し
た後、一光源から放出される赤外線を同一強度を
有する二つの光束に分割し、それぞれ測定管１０
ａ及び１０ｂの光導入窓から標準Si基板及び被測
定用Si基板上に照射し、これらSi基板を透過して
来る赤外光を光導出窓を経て赤外分光光度計に入
射せしめ、これら赤外光の吸収スペクトルの状態
を比較して、被測定用Si基板中に含まれる不純物
の種類及び量を検知する。

以上説明したように本発明の構造を有するクラ
イオスタツトに於ては、液体ヘリウムから蒸発し
てきたヘリウム・ガスを測定試料に直かに吹きつ
けて冷却がなされるので、冷却が急速になされる
と同時に液体ヘリウムの温度に近い低温まで試料
を冷却することができる。又本発明のクライオス
タツトに於ては、共通の連結管を通過してきたヘ
リウム・ガスが二分割されて標準Si基板と被測定
用Si基板に吹きつけられるので、標準Si基板と被
測定用Si基板とは同一温度に冷却される。従つて
被測定用のSi基板中の不純物が標準試料のSi基板
と全く同一条件で測定されるので、測定精度が大
幅に向上し、また信頼度の高い測定値が得られる
利点を生じ、このように不純物を高精度で測定し
て不純物含有量の少ない試料を用い半導体装置を
製造すれば、高歩留まりで高信頼度の半導体装置
が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のクライオスタツトに於ける一
実施例の断面図で、第２図は同実施例に於ける測
定管の断面図である。 図に於て、１は外部容器、２は寒剤容器、３は
外部容器蓋、４ａ及び４ｂ及び４ｃは気密端子、
５ａ及び５ｂはヒータ、６は冷媒注入管、７は気
密接続部、８は連結管、９ａ及び９ｂは枝管、１
０ａ及び１０ｂは測定管、１１及び１２は透光
窓、１１ａ及び１１a′は光導入窓、１１ｂ及び１
１b′は光導出窓、１３ａ及び１３ｂは支持桿、１
４ａ及び１４ｂは試料保持部、１５は管壁、１６
はシリコン基板、１７は液体窒素、１８は液体ヘ
リウム、１９はヘリウム・ガスの流れ方向を示
す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 第１の加熱手段を具備した寒剤容器と、 該寒剤容器の上部に接続され、且つ第２の加熱
   手段を具備した連結管と、 該連結管の先端部に並列に接続され、対向する
   側壁に所定の同一波長を有する光に対して透明な
   材質の板よりなる一対の光導入窓と光導出窓を有
   し、且つ一端部が開口してなる第１及び第２の測
   定管と、 該第１及び第２の測定管の前記光導入窓と光導
   出窓の中間部にそれぞれ配設された第１及び第２
   の試料保持部とを有してなり、 該第１の試料保持部に固定した標準試料と該第
   ２の試料保持部に固定した被測定用試料に、前記
   連結管を介し前記第２の加熱手段によつて所定の
   温度に調節された寒剤ガスを直に吹きつけて、該
   標準試料と被測定用試料を同一温度に冷却するこ
   とを特徴とするクライオスタツト。