JPH04214868A - 金属膜形成法および気相化学反応装置 - Google Patents

金属膜形成法および気相化学反応装置

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JPH04214868A
JPH04214868A JP3023487A JP2348791A JPH04214868A JP H04214868 A JPH04214868 A JP H04214868A JP 3023487 A JP3023487 A JP 3023487A JP 2348791 A JP2348791 A JP 2348791A JP H04214868 A JPH04214868 A JP H04214868A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、金属堆積膜形成法に関
し、特に半導体集積回路装置等の配線に好ましく適用で
きる金属堆積膜の形成法およびそのための気相化学反応
装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、半導体を用いた電子デバイスや集
積回路素子において、電極や配線には主にアルミニウム
(Al) もしくはシリコンを含むアルミニウム(Al
−Si) 等が用いられてきた。ここで、Alは廉価で
電気伝導度が高く、また表面に緻密な酸化膜が形成され
るので、内部が化学的に保護されて安定化することや、
Siとの密着性が良好であることなど、多くの利点を有
している。
【0003】ところで、LSI 等の集積回路の集積度
が増大し、配線の微細化や多層配線化などが近年特に必
要とされ、配線に対してこれまでにない厳しい要求が出
されるようになってきている。例えば4Mbit や1
6MbitのダイナミックRAM などでは、Al等の
金属を堆積しなければならない開孔(ビアホール)のア
スペクト比(開孔の深さ÷開孔の直径)は1.0 以上
である。そして開孔の直径自体も1μm 以下となり、
アスペクト比の大きい開孔にもAlを堆積できる技術が
必要とされる。
【0004】しかも半導体集積回路装置に関して商業的
に成功をおさめるためには低コストで大量生産できるも
のでなくてはならない。
【0005】従来、Al膜等の金属膜形成方法にはスパ
ッタリング法、トリメチルアルミニウムを用いたCVD
 法等の気相法によるものが知られている。とりわけ熱
CVD(化学蒸着)法は種々研究され、例えば有機アル
ミニウムをキャリアガスに分散して加熱基体上へ輸送し
、基体上でガス分子を熱分解して膜形成するという方法
が使われている。例えば「Journal of El
ectrochemical Society第131
 巻2175ページ(1984年)」に記載されている
ように、有機アルミニウムガスとしてトリイソブチルア
ルミニウム(i−C4H9)3Al(TIBA)を用い
、成膜温度260 ℃,反応管圧力0.5Torr で
成膜し、3.4 μΩ・cm の膜を形成している。
【0006】しかしながら、この方法ではAlの表面平
坦性が悪く、ステップガバレッジ,エレクトロマグレー
ション等を考慮すると良質な膜は得られていない。しか
も開孔内のAlは緻密なものとならない。
【0007】また、特開昭63−33569 号公報に
は有機アルミニウムを基体近傍において加熱することに
より膜形成する方法が記載されている。この方法では表
面の自然酸化膜を除去した金属または半導体表面上にの
み選択的にCVD 法によるAlを堆積することができ
る。そして開孔を埋めた後にスパッタ法によって酸化膜
上にAlを堆積させることが記載されている。
【0008】しかしながら、この方法においても大前提
となる開孔内のAlの表面平滑性が十分でない為に、C
VD 法によるAl膜とスパッタ法によるAl膜との界
面の電気的接触性が悪く抵抗率の増加を招く。
【0009】これを変形した例としては「Electr
ochemical Society 日本支部第2回
シンポジウム(1989年7月7日)」予稿集第75ペ
ージにはダブルウォールCVD 法が記載されている。 この方法はTIBAガスを用いて金属や半導体上のみに
Alを選択成長させることができるが、ガス温度と基体
表面温度との差を精度よく制御するのが困難であるだけ
でなく、ボンベと配管を加熱しなければならず装置構成
が複雑になるという欠点がある。
【0010】すなわちこれらを制御しようとすると金属
堆積膜形成の為の装置が複雑であり、1回の堆積プロセ
スで1枚のウェハにしか堆積を行うことのできない枚葉
処理型とせざるを得ない。しかも決して良質といえない
膜が堆積速度が高々500 Å/分の堆積速度で得られ
るだけで、量産化に必要なスループットを実現すること
ができない。しかもこの方法による膜といえどもある程
度厚くしないと均一な連続膜にならない,膜の平坦性が
悪い,Al選択成長の選択性が余り長い時間維持できな
いなど再現性に乏しく量産に向かないような不十分なも
のであった。
【0011】さらには、1つの金属膜形成装置を用いる
場合、種々の成膜用のガスやチャンバ内の洗浄用のガス
等が成膜動作上あるいは装置のメンテナンス上反応室内
に導入され所望の処理が行われる。このような処理を行
いながら金属膜形成を続けていくと、いかに有機アルミ
ニウム原料からの炭素等の含有が少ないCVD法とはい
え、炭素以外の種々の不純物が界面等にとり込まれる恐
れが生じる。このような問題は半導体装置の量産におい
て歩留りを突然下げる原因となる。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】以上のように、従来の
CVD 法では、半導体集積回路装置を低コストで大量
生産するためにかかせない堆積速度の向上およびスルー
プットの向上が望めないばかりか、良質のAlの選択成
長がうまくいかないという問題点があった。仮りに良好
な、Alの選択成長が得られたとしても平坦性,純度お
よびステップガバレッジ,コンタクトホール内の緻密な
Alの埋め込み等に問題が残り再現性に乏しいものであ
った。すなわち、高集積化のためには改善すべき余地が
多分にあった。
【0013】本発明の目的は、複雑で高価な堆積膜形成
装置を用いずとも上述した技術的課題を解決し、高堆積
速度で且つ高スループットで良質の金属膜の形成が再現
性よく得られる金属膜形成法を提供することにある。
【0014】本発明の他の目的は選択性に優れ、アスペ
クト比の大きい開孔内に金属膜を形成することが可能な
金属膜形成法を提供することにある。
【0015】さらに本発明の他の目的は、選択性に優れ
た成膜法により開孔内に良質の金属を堆積させた後、非
選択性の成膜方法により絶縁膜表面を含む全面に金属を
堆積させることにより、まず開孔内に堆積した導電性、
平坦性に優れた金属とその後堆積する金属膜との接触性
が良好となり、抵抗率が低く、エレクトロマイグレーシ
ョンに強い半導体装置の電極および配線材料として優れ
た金属膜を形成することができる金属膜形成法を提供す
ることにある。
【0016】さらに本発明の他の目的は金属膜形成装置
をくり返し長期間使用した後でも、不純物のとり込みが
ほとんどない金属膜の形成法を提供することにある。
【0017】本発明のさらにまた他の目的は、上述した
方法を実現するための気相化学反応装置を提供すること
にある。
【0018】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明方法は、膜形成用の空間に基体を配す
る工程と、アルキルアルミニウムハイドライドのガスと
水素ガスとを前記空間に導入する工程と、前記基体を直
接加熱し、前記基体の表面にアルミニウムを主成分とす
る金属膜を形成する工程とを含むことを特徴とする。
【0019】さらに、本発明方法は、膜形成用の空間に
基体を配する工程と、アルキルアルミニウムハイドライ
ドのガスと修飾原子を含むガスと水素ガスとを前記空間
に導入する工程と、前記基体を直接加熱し、前記基体の
表面にアルミニウムを主成分とし修飾原子を含む金属膜
を形成する工程とを含むことを特徴とする。
【0020】さらに、本発明方法は、半導体および/ま
たは導電体が部分的に絶縁層から露出した露出部が表面
に形成されている基体を第1の成膜室に配置する工程と
、前記第1の成膜室にアルキルアルミニウムハイドライ
ドと水素ガスとを導入する工程と、前記基体を加熱維持
して前記露出部に選択的にアルミニウムを主成分とする
金属膜を堆積させる工程と、外気を連続的に遮断可能に
前記第1の成膜室と隣接して設けられた第2の成膜室に
前記基体を外気遮断下に移動配置して前記基体上に気相
法により金属膜を形成する工程と、を有することを特徴
とする。
【0021】さらにまた、本発明方法は、半導体および
/または導電体が部分的に絶縁層から露出した露出部が
表面に形成されている基体を第1の成膜室に配置する工
程と、前記第1の成膜室にアルキルアルミニウムハイド
ライドと修飾原子を含むガスと水素ガスとを導入する工
程と、前記基体を加熱維持して前記露出部に選択的にア
ルミニウムを主成分とする金属膜を堆積させる工程と、
外気を連続的に遮断可能に前記第1の成膜室と隣接して
設けられた第2の成膜室に前記基体を外気遮断下に移動
配置して前記基体上に気相法により金属膜を形成する工
程と、を有することを特徴とする。
【0022】本発明による装置は、膜形成用の反応室内
に基体を配し、原料ガスと水素ガスとを前記反応室内に
導入し、前記基体上に膜を形成する気相化学反応装置に
おいて、前記装置外部に設けられた水素ガス収容器から
前記反応室に至るガス供給系の途中に水素精製器を接続
し、前記気相化学反応装置は、前記水素精製器を内部に
有することを特徴とする。
【0023】もちろん、成膜時には必要に応じてSi等
の原子を含むガスを併せて導入することによりAl−S
i等のアルミニウムを主成分とする金属膜を形成するこ
とができる。
【0024】
【作用】本発明においては、基体にアルミニウムを選択
的に堆積する際に基体を直接加熱することにより、膜特
性に優れた金属膜を予想以上の高堆積速度にて形成する
ことができる。
【0025】本発明によれば、ランプ等による直接加熱
法を利用するので電子供与性の表面上への水素原子の供
給を促進し、選択性を確実に保ったまま堆積速度を向上
させることができる。
【0026】堆積速度の向上は、スループットを高める
だけでなく、金属膜中に不純物がとり込まれ易い悪条件
下においても不純物のとり込みを防止するという効果を
もたらす。従って、膜質,スループットの両方が一度で
改善され、半導体装置の製造分野においてはめざましい
効果を奏する。
【0027】また、不純物のとり込みの問題は、Al膜
の形成工程を、選択堆積工程と非選択的堆積工程との2
つに分け、これを互いに反応室が連結されたいわゆるマ
ルチチャンバーを有する金属膜形成装置を利用して上記
2つの工程を連続して行うことによっても改善される。
【0028】さらに、コンタクトホール内に選択的に堆
積するAlが良質な単結晶材料となり、表面平坦性に優
れ緻密な膜となる。また、その上に基体を外気にさらす
ことなく連続的に成膜室内を移動させ、連続的に選択堆
積/非選択堆積を行うことができる。選択堆積を行う時
のジメチルアルミニウムハイドライド(DMAH)とH
2ガスとによる低温での表面反応に基づき、Alがコン
タクトホール内に選択的に堆積する。このAlは非常に
選択性に優れた良質のAl膜であるために半導体装置の
配線材料として適用するためにはさらに絶縁層上にもA
l等の金属膜を非選択的に形成し、多層配線可能としな
ければならない。ここで、コンタクトホール内に堆積し
たAl膜は表面平坦性に優れた単結晶であることが判明
した。このような単結晶Al表面を含む絶縁膜表面であ
れば、スパッタリングあるいはCVD 法によるAl等
の金属膜を形成しても、コンタクトホール内の選択的に
堆積したAl膜と良好な接続性を維持でき、これにより
比抵抗の小さいAl膜が得られる。
【0029】さらにまた、選択堆積を行う時のDMAH
とシリコンを含むガスとH2ガスとによる低温での表面
反応に基づき、Al−Siがコンタクトホール内に選択
的に堆積する。このAl−Siは非常に選択性に優れた
良質のAl−Si膜であるために半導体装置の配線材料
として適用するためにはさらに絶縁層上にもAl等の金
属膜を非選択的に形成し、多層配線可能としなければな
らない。ここで、コンタクトホール内に堆積したAl−
Si膜は表面平坦性に優れた結晶であることが推定され
た。 このような結晶Al−Si表面を含む絶縁膜表面であれ
ば、スパッタリングあるいはCVD 法によるAl等の
金属膜を形成しても、コンタクトホール内へ選択的に堆
積したAl膜と良好な接続性を維持でき、これにより比
抵抗の小さいAl膜が得られる。
【0030】
【実施例】本発明の詳細な説明の前に、まず本発明に好
適なAlを主成分とする金属膜(純Alも含む)の成膜
方法(Al−CVD法)について以下に説明する。
【0031】この方法は、例えばアスペクト比が1以上
の微細かつ深い開孔(コンタクトホール、スルーホール
)内への金属材料の埋め込みに適した方法であり、また
選択性に優れた堆積方法である。
【0032】そしてこの方法により形成された金属膜は
単結晶Alが形成される様に極めて結晶性に優れ、炭素
等の含有もほとんどない。
【0033】この方法とは、アルキルアルミニウムハイ
ドライドのガスと水素ガスとを用いて、電子供与性の基
体上に表面反応により堆積膜を形成するものである。特
に、原料ガスとしてモノメチルアルミニウムハイドライ
ド(MMAH)またはジメチルアルミニウムハイドライ
ド(DMAH)等のメチル基を含むアルキルアルミニウ
ムハイドライドを用い、反応ガスとしてH2 ガスを用
い、これらの混合ガスの下で基体表面を加熱すれば良質
のAl膜を堆積することが出来る。
【0034】この方法により電子供与性の表面部分と非
電子供与性の表面部分とが共存する基体にCVD法を適
用すれば電子供与性の基体表面部分にのみ良好な選択性
のもとにAlの単結晶が形成される。
【0035】電子供与性の材料とは、基体中に自由電子
が存在しているか、もしくは自由電子を意図的に生成せ
しめたかしたもので、基体表面上に付着した原料ガス分
子との電子授受により化学反応が促進される表面を有す
る材料をいう。例えば一般に金属や半導体がこれに相当
する。また、金属もしくは半導体表面に薄い酸化膜が存
在しているものも基体と付着原料分子間で電子授受によ
り化学反応が生じ得るため、本発明の電子供与性材料に
含まれる。
【0036】電子供与性材料の具体例としては、例えば
、III族元素としてのGa,In,Al等とV族元素
としてのP,As,N等とを組み合わせて成る二元系も
しくは三元系もしくはそれ以上の多元系のIII−V族
化合物半導体、または、単結晶シリコン、非晶質シリコ
ンなどのP型,I型,N型等の半導体材料,あるいは以
下に示す金属,合金,シリサイド等であり、例えば、タ
ングステン,モリブデン,タンタル,銅,チタン,アル
ミニウム,チタンアルミニウム,チタンナイトライド,
アルミニウムシリコン銅,アルミニウムパラジウム,タ
ングステンシリサイド,チタンシリサイド,アルミニウ
ムシリサイド,モリブデンシリサイド,タンタルシリサ
イド等が挙げられる。
【0037】これに対して、Alあるいは、Al−Si
が選択的に堆積しない表面を形成する材料、即ち非電子
供与性材料としては、熱酸化、CVD等により形成され
た酸化シリコン、BSG,PSG,BPSG等のガラス
または酸化膜、熱窒化膜や、プラズマCVD法、減圧C
VD法、ECR−CVD法などにより形成されたシリコ
ン窒化膜等が挙げられる。
【0038】このAl−CVD法によれば以下のような
修飾原子を含み、Alを主成分とする金属膜をも選択的
に堆積でき、その膜質も優れた特性を示すのである。
【0039】たとえば、アルキルアルミニウムハイドラ
イドのガスと水素とに加えてSiH4 、Si2 H6
 、Si3 H8 、Si(CH3 )4 、 SiC
l4 、SiH2Cl2 、SiHCl3 等のSi原
子を含むガスや、TiCl4 、TiBr4 、Ti(
CH3)4等のTi原子を含むガスや、ビスアセチルア
セトナト銅Cu(C5H7O2)2 、ビスジピバロイ
ルメタナイト銅Cu(C11H19O2)2 、ビスヘ
キサフルオロアセチルアセトナト銅Cu(C5HF6O
2)2等のCu原子を含むガスを適宜組み合わせて導入
して混合ガス雰囲気として、例えばAl−Si、Al−
Ti、Al−Cu、Al−Si−Ti、Al−Si−C
u等の導電材料を選択的に堆積させて電極を形成しても
よい。
【0040】また、上記Al−CVD法は、選択性に優
れた成膜方法であり、かつ堆積した膜の表面性が良好で
あるために、次の堆積工程に非選択性の成膜方法を適用
して、上述の選択堆積したAl膜および絶縁膜としての
SiO2等の上にもAlまたはAlを主成分とする金属
膜を形成することにより、半導体装置の配線として汎用
性の高い好適な金属膜を得ることができる。この方法に
ついては本発明の好適な実施態様例として後述する。
【0041】このような金属膜とは、具体的には以下の
とおりである。選択堆積したAl、Al−Si、Al−
Ti、Al−Cu、Al−Si−Ti、Al−Si−C
uと非選択的に堆積したAl、Al−Si、Al−Ti
、Al−Cu、Al−Si−Ti、Al−Si−Cuと
の組み合わせ等である。非選択堆積のための成膜方法と
しては上述したAl−CVD法以外のCVD 法やスパ
ッタリング法等がある。
【0042】また、非選択堆積させる金属膜としては、
Cu,W,Mo等を主成分とする金属であってもよい。
【0043】以下本発明について具体的な実施態様例を
挙げて説明するが、本発明は以下に述べる実施態様例に
限定されることはなく種々の変形例を含むものであり、
本発明の目的が達成できる構成であればよい。
【0044】本発明の一つの実施態様例は、アルキルア
ルミニウムハイドライドのガスと水素ガスとの少なくと
も2種類のガスを用いて、基体上にAl膜を形成する際
に、この基体表面をランプ等により直接加熱して金属の
堆積膜を形成するものである。
【0045】本発明により形成可能なAlを主成分とす
る金属膜とは具体的には選択堆積した純Alと非選択的
に堆積した純Alとの組み合わせ、純AlとAl−Si
との組み合わせ、純AlとAl−Cuとの組み合わせ、
AlとAl−Si−Cuとの組み合わせ、AlとAl−
Tiとの組み合わせ、AlとAl−Si−Tiとの組み
合わせ等である。
【0046】特に、原料ガスとしてモノメチルアルミニ
ウムハイドライド(MMAH) および/または,ジメ
チルアルミニウムハイドライド(DMAH)を用い、反
応ガスとしてH2ガスを用い、これらの混合ガスの下で
基体表面を直接加熱(ランプ加熱)することにより、高
堆積速度で良質のAl膜を形成することができる。
【0047】すなわち、Al膜形成時の基体表面温度と
して好ましい260 ℃〜440 ℃を得るために基体
を抵抗加熱するのではなく、基体表面をランプにより直
接加熱することにより3000〜5000Å/分という
高堆積速度で良質な膜が得られるのである。
【0048】以上は原料ガスとして有機アルミニウムの
ガスのみを用いてAlを主成分とする金属膜として純A
lを堆積させる例について説明した。本発明においては
、基体にアルミニウムシリコン(Al−Si)等の修飾
原子を含むアルミニウムを選択的に堆積する際に基体を
直接加熱することにより、膜特性が優れた金属膜を高堆
積速度で形成することもできる。
【0049】本発明のこの実施態様は、アルキルアルミ
ニウムハイドライドのガスとシリコン原子を含むガスと
水素ガスとを用いて、基体上にAl膜を形成する際に、
この基体表面をランプ等により直接加熱して金属の堆積
膜を形成するものである。
【0050】本発明により形成可能な金属膜とは具体的
には選択堆積したAl−Si等の修飾原子を含みアルミ
ニウムを主成分とする金属と非選択的に堆積したAl−
Siとの組み合わせ、Al−SiとAl−Cuとの組み
合わせ、Al−SiとAl−Si−Cuとの組み合わせ
、Al−SiとAl−Tiとの組み合わせ、Al−Si
とAl−Si−Tiとの組み合わせ等である。
【0051】特に、原料ガスとしては上述してきたモノ
メチルアルミニウムハイドライド(MMAH)および/
またはジメチルアルミニウムハイドライド(DMAH)
と、シリコン等の修飾原子を含むガスとを用い、反応ガ
スとしてH2ガスを用い、これらの混合ガスの下で基体
表面をランプ加熱することにより、高堆積速度で良質の
Alを主成分とする金属膜を形成することができる。
【0052】すなわち、Al−Si膜形成時においても
、基体表面温度として好ましい260℃〜440 ℃を
得るために基体を抵抗加熱するのではなく、基体表面を
ランプ加熱することにより3000〜5000Å/分と
いう高堆積速度で良質な膜が得られるのである。
【0053】金属膜形成装置の説明(1)まず、本発明
を適用するに好ましい金属膜形成装置として、ランプに
よる直接加熱方式を採用した例について説明する。
【0054】図1は本発明を適用するに好適な金属膜形
成装置を示す。
【0055】加熱手段100 はハロゲンランプ102
 と反射鏡103 との組み合わせを基体109 表面
側と裏面側とに複数有する構成となっており、ランプに
供給する電流を不図示の電源に接続されたコントローラ
ー120により制御することで基体表面の温度を任意に
設定することができる。
【0056】金属膜を形成すべき基体109 は溶融石
英等からなる透明かつ絶縁性の反応室101 内の基体
ホルダー110 上に載置される。ガスの供給系は、混
合器104 と、バブラー105 と、を含み、更にD
MAHを収容するバブラー105 を介して混合器10
4 に通じる第1のガスラインであるバブリング用の水
素供給管111 と、混合器104 に連通する第2の
ガスラインである水素供給管111Aとを有するガス供
給ラインと、DMAHのガスと水素ガスとをガス導入孔
106 を通して反応室101 内に導入するためのガ
ス導入ライン112とを含む構成となっている。加えて
115 は他のガスを導入する時に用いるガス導入ライ
ンである。排気系107 は排気ポンプを有し、排気孔
108 に連通する排気ライン113 を含む構成とな
っている。121 はシール用のリングである。
【0057】この成膜装置を用いることにより、5秒以
下の加熱で基体表面温度を所望の温度に安定させること
ができる。また、この装置は、5インチウェハを1時間
あたり15〜30枚処理可能な程に高スループットも得
られる構成である。
【0058】そして、直接加熱を行う為の直接加熱手段
としてはハロゲンランプ、キセノンランプ等の光源が挙
げられる。
【0059】すなわち、抵抗加熱のように、基体を戴置
するステージを介して伝達された熱が基体を裏面から表
面に伝達されて基体表面が加熱される手段ではなく、加
熱手段からのエネルギーが直接基体表面にて熱に変換さ
れて加熱するような手段である。これは紫外線を利用す
る光励起作用を生ずる光CVD法とは異なることに注意
されたい。
【0060】金属膜形成方法の説明(1)次に図2を参
照しながら本発明が好ましく適用できる金属膜形成方法
について具体的に説明する。
【0061】電子供与性の表面を有し、半導体や導電体
材料からなる基体1上に各種口径の開孔(VH1,VH
2)を有する絶縁膜2の形成された被堆積基体を用意す
る。ここで絶縁膜2の表面は非電子供与性の面となって
いる。(図2(A))次にアルキルアルミニウムハイド
ライドと水素とを利用したCVD法によりAlを主成分
とする金属膜を形成する。その為には、基体を反応室1
01内に配置し、該反応室を減圧した後アルキルアルミ
ニウムハイドライドと水素との混合ガスを反応室内に導
入する。
【0062】ランプを点灯し基体表面の温度を260℃
〜440℃、より好ましくは270℃〜440℃に保持
するとAlが開孔内に選択的に堆積する。実験により予
め求めた堆積速度を基にして、絶縁膜表面とほぼ同じ高
さまでAlを堆積させる。(図2(B))次に半導体装
置用の配線を形成する為に全面にAlを堆積させる。そ
の為に、図1の反応室より基体をとり出し、別の堆積膜
形成装置の反応室に入れて、周知のスパッタリング法あ
るいはCVD法によりAlを堆積させる。(図2(C)
) Al堆積のメカニズムは現在のところ以下のように考え
られる。
【0063】電子供与性の基体即ち電子を有する基体上
に水素原子が付着している状態(図3(A))のところ
にDMAHがメチル基を基体側に向けて到達してくると
、基体の電子がAlとメチル基1個のボンドをカットす
る。(図3(B),(C))この時の反応式は以下の通
りである。
【0064】
【化1】
【0065】さらに自由電子を有する堆積したAl上に
残っている水素原子に対して、同様に反応が進行する。 (図3(D)) ここで水素原子が不足したときには反応ガスである水素
分子が基体上で分解し水素原子として供給される。また
、非電子供与性の表面には電子がないので上述した反応
が進行せずAlが堆積しない。
【0066】即ち、高堆積速度を得る為には水素分子を
水素原子に分解し、電子供与性の表面上に吸着させる解
離吸着反応を促進することが重要である。この役目をに
なうのが直接加熱であり選択堆積を推進することになる
【0067】アルキルアルミニウムハイドライドとして
、DMAHとH2とを用いて、ランプ等による直接加熱
によるAl膜と、図4に示す装置を用いて抵抗加熱によ
り基体を260 ℃に加熱したAl膜とを比較してみた
【0068】図4において、11は反応室,12はヒー
ター,13はホルダー,14は混合器,15はバブラー
,16はガス導入孔,17は排気系,18は排気孔,1
9は基体,20はガス導入ライン,21はDMAHガス
を供給するためのガス供給ライン,21AはH2ガスを
供給するためのガス供給ライン,22は排気ラインであ
る。
【0069】抵抗加熱法で得られたAl膜は炭素の含有
がみられず、抵抗率は良好なものではあったが、膜の堆
積速度の最大は800 Å/分であり、決して高いもの
ではなかった。そこで基体温度を上げることにより堆積
速度の向上を試みたが、表面モルフォロジーの悪化や抵
抗率の低下、選択性がなくなるといったサンプルが発生
した。すなわち、本発明者らによれば単に基体温度を上
げるだけでは再現性に問題がでてくることが判明したの
である。
【0070】また、本発明者らはDMAHのガス流量を
大きくし堆積速度を高める工夫もしてみたが、やはり表
面モルフォロジーが悪化したサンプルが見られ、この方
法でも再現性に疑問が残ることが判明した。
【0071】これに対して上述した方法により開孔内に
堆積された純Alは単結晶構造となっており、(1) 
ヒルロックの発生確率の低減 (2) アロイスパイク発生確率の低減に優れた特性を
もっている。そして上述した方法は選択性および微細加
工に優れた堆積方法であるので、次の堆積工程として非
選択性の堆積方法を適用し、前述した純Alの場合と同
様にランプ等による直接加熱との比較のために、本発明
者らは又アルキルアルミニウムハイドライドとしてのD
MAHと、シリコン原子を含むガスと、H2と、を用い
て、抵抗加熱により基体を260 ℃に加熱しAl−S
i膜を形成してみた。
【0072】この方法で得られたAl−Si膜は炭素の
含有がみられず、抵抗率は良好なものであったが、膜の
堆積速度の最大は800 Å/分であり、決して高いも
のではなかった。そこで基体温度を上げることにより堆
積速度の向上を試みたが、表面モルフォロジーの悪化や
抵抗率の低下、選択性がなくなるといったサンプルが発
生した。
【0073】これに対して直接加熱方式により開孔内に
堆積されたAl−Si膜は良好な結晶構造を示し、ヒロ
ックの発生確率が低く、アロイスパイクの発生確立も低
くなっている。そして上述した方法は選択性に優れた堆
積方法であるので、次の堆積工程として非選択性の堆積
方法を適用し、上述の選択堆積したAl−Si膜および
絶縁膜であるSiO2等の上にもAl−Siを主成分と
する金属膜を形成することにより、半導体装置の配線と
して好適な金属膜を得ることができる。
【0074】シリコン原子含有ガスは、第3のガスライ
ンである供給管115を介して混合器104に導入され
る。
【0075】この成膜装置を用いることにより、純Al
の場合同様に5秒以下の加熱で基体表面温度を所望の温
度に安定させることができる。また、この装置では5イ
ンチウェハを1時間あたり15〜30枚処理可能な程に
高いスループットも得られる。
【0076】本発明のさらに別の実施態様例は、マルチ
チャンバを有する金属膜形成装置を用いてまず、第1の
成膜室においてアルキルアルミニウムハイドライドと水
素とを利用するCVD法により基体上に選択的にAlを
主成分とする金属膜を堆積させ、その後、外気にさらす
ことなく第2の成膜室に基体を移し基体全面に金属膜を
形成するものである。
【0077】マルチチャンバを有する金属膜形成装置を
利用し、本発明により形成可能な金属膜とは具体的には
、選択堆積した純Alと非選択的に堆積した純Alとの
組み合わせ、純AlとAl−Siとの組み合わせ、純A
lとAl−Cuとの組み合わせ、純AlとAl−Si−
Cuとの組み合わせ、純AlとAl−Tiとの組み合せ
等である。
【0078】Al選択堆積の際の基体の表面温度として
はアルキルアルミニウムハイドライドの分解温度以上4
50 ℃未満が好ましいが、より好ましくは260 ℃
以上440 ℃以下がよい。
【0079】特に、原料ガスとしてモノメチルアルミニ
ウムハイドライド(MMAH)および/またはジメチル
アルミニウムハイドライド(DMAH)を用い、反応ガ
スとしてH2ガスを用い、これらの混合ガスの下で基体
表面をランプ加熱するようにすれば、高堆積速度で良質
のAl膜を形成することができる。
【0080】この場合には、Al膜形成時の基体表面温
度としてより一層好ましい260 ℃〜440 ℃とす
ることにより抵抗加熱の場合よりも3000〜5000
Å/分という高堆積速度で良質な膜が得られるのである
【0081】さらには本発明により形成可能な金属膜と
は具体的には選択堆積したAl−Si等の修飾原子を含
みAlを主成分とする金属と非選択的に堆積したAlと
の組み合わせ、Al−SiとAl−Siとの組み合わせ
、Al−SiとAl−Cuとの組み合わせ、Al−Si
とAl−Si−Cuとの組み合わせ、Al−SiとAl
−Tiとの組み合せ、Al−SiとAl−Si−Tiと
の組み合せ等である。
【0082】Al−Si選択堆積の際の基体の表面温度
としてはアルキルアルミニウムハイドライドの分解温度
以上450 ℃未満が好ましいが、より好ましくは26
0 ℃以上440 ℃以下がよい。
【0083】特に、原料ガスとしてモノメチルアルミニ
ウムハイドライド(MMAH) および/またはジメチ
ルアルミニウムハイドライド(DMAH)と修飾原子含
有ガスとしてのSi2H6 とを用い、反応ガスとして
H2ガスを用い、これらの混合ガスの下で基体表面をラ
ンプ加熱するようにすれば、高堆積速度で良質のAl−
Si膜を形成することができる。
【0084】この場合にも、Al−Si膜形成時の基体
表面温度としてより一層好ましい260 ℃〜440 
℃とすることにより抵抗加熱の場合よりも3000〜5
000Å/分という高堆積速度で良質な膜が得られるの
である。
【0085】金属膜形成装置の説明(2)本発明を適用
するに好ましい金属膜形成装置の別の例としてマルチチ
ャンバを有する装置について説明する。
【0086】図5ないし図8に本発明を適用するに好適
な金属膜連続形成装置を示す。
【0087】この金属膜連続形成装置は、図5に示すよ
うに、ゲートバルブ210によって互いに連続外気遮断
下で連通可能に連接されているロードロック室211,
CVD反応室(第1の成膜室)212,Rfエッチング
室213,スパッタ室(第2の成膜室)214,ロ−ド
ロック室215とから構成されており、各室はそれぞれ
排気系216a〜216eによって排気もしくは減圧さ
れるように構成されている。前記ロードロック室211
は、スループット性を向上させるために堆積処理前の基
体雰囲気を排気後にH2雰囲気に置き換える室である。 次のCVD 反応室212は基体上に常圧または減圧下
で選択堆積を行う室であり、抵抗加熱体(200 〜4
30 ℃に加熱)217を有する基体ホルダ218が内
部に設けられるとともに、CVD 用ガス導入ライン2
19によって室内にCVD 用ガスが導入されるように
構成されている。次のRfエッチング室213は選択堆
積後の基体表面のクリーニング(エッチング)をAr雰
囲気下で行う室であり、内部には100 ℃〜250 
℃に加熱される基体ホルダ220とRfエッチング用電
極ライン221とが設けられるとともに、Arガス供給
ライン222が接続されている。次のスパッタ室214
は基体表面にAr雰囲気下でスパッタリングにより金属
膜を非選択的に堆積する室であり、内部に200 ℃〜
250 ℃に加熱される基体ホルダ223とスパッタタ
ーゲット材224a を取りつけるターゲット電極22
4とが設けられるとともに、Arガス供給ライン225
が接続されている。最後のロードロック室215は金属
膜堆積完了後の基体を外気中に出す前の調整室であり、
雰囲気をN2に置換するように構成されている。
【0088】図5では上記構成の金属膜連続形成装置を
、その工程をもとに時系列的に示しているが実際的には
、図6に示すように、搬送室226を中継室として前記
ロードロック室211,CVD 反応室212,Rfエ
ッチング室213,スパッタ室214,ロードロック室
215が相互に連結された構造となっている。この構成
ではロードロック室211はロードロック室215を兼
ねている。大気と遮断された搬送室226には、図に示
すように、AA方向に正逆回転可能かつBB方向に伸縮
可能なアーム(搬送手段)227が設けられており、こ
のアーム227によって、図7中に矢印で示すように、
基体を工程に従って順次ロードロック室211からCV
D 室212,Rfエッチング室213,スパッタ室2
14,ロードロック室215へと、外気にさらすことな
く連続的に移動させることができるようになっている。
【0089】図8は金属膜連続形成装置の他の構成例を
示しており、前述の図5と同じものについては同一符号
とする。図8の装置が図5の装置と異なる点は基体表面
を加熱する手段としてハロゲンランプ230を用いて直
接加熱する点である。このように直接加熱することで堆
積速度をより一層向上させることができるのである。ま
た、直接加熱を行うために基体ホルダ212には基体を
浮かした状態で保持するツメ231が配設されている。
【0090】また、この方法に適用可能な加熱方式のう
ち直接加熱(加熱手段からのエネルギーが直接基体に伝
達されて基体自体を加熱する)の方法としては、例えば
ハロゲンランプ,キセノンランプ等によるランプ加熱が
あげられる。ちなみに、抵抗加熱としては、堆積膜を形
成すべき基体を支持するための堆積膜形成用の空間に配
設された基体支持部材に設けられた発熱体等である。
【0091】修飾原子を含むアルミニウム膜を堆積させ
る場合にも前述したように図5〜図8に示した金属膜形
成装置を用いることができる。
【0092】つまり有機アルミニウムのガス以外のガス
を導入するガスラインを付設すればよいのである。
【0093】以上説明してきた金属膜形成装置に好適に
用いられるガス供給系について図9を挙げて説明する。
【0094】反応室301のガス導入ライン312は混
合器304に接続されている。混合器304にガスを導
入するラインは複数あり、一方は水素ガス導入用のライ
ン311であり、これは冷却器320に接続されている
。もう一方は原料ガス導入ライン312であり、バブラ
ー305に接続されている。このバブラーは液体原料を
バブリングする為のキャリアガス導入ライン313に接
続され、ライン311と同様に冷却器320に接続され
ている。
【0095】さらに、上流側にはライン327を介して
水素精製器321が設けられている。
【0096】この水素精製器321内はパラジウム膜に
よって精製筒330と1次室との2つの室に分離されて
いる。原料水素供給ライン326はこの2つの室のうち
パラジウム膜外側の1次室329に連通している。また
、この1次室にはガス放出ライン328も連通可能に設
けられており、一次室内の原料水素の一部を外部に放出
するように構成されている。331は加熱コイルである
。323は原料水素の予備加熱室であり、加熱コイル3
32により原料水素を加熱できる。
【0097】ここまでのガス供給系と、307で示す排
気系と、反応室301と、が集合体としてCVD装置を
構成している。
【0098】そして水素精製器321をCVD装置本体
内に組み込み、精製筒330からCVD反応室301ま
での配管の長さ(精製筒→冷却器→反応室の径路と精製
筒→冷却器→バブラー→反応室の径路のうち、長い方の
配管の長さ)を1.5m以下となるように設計すること
が好ましい。
【0099】もちろん、配管の接合部およびバルブは必
要最小限にとどめる。
【0100】このようにCVD装置をクリーンルームに
入れ、原料水素を収容したボンベ324はクリーンルー
ム外に配置する。そしてガスライン325で両者を連通
可能に接続する。これらの配管はステンレス鋼製とし電
解研磨されたものを用いる。
【0101】原料ガスの供給は上記装置を用いて次のよ
うに行われる。ボンベ324より10m以上のライン3
25を介して予備加熱器323に供給された水素は、こ
こで400℃程度に加熱される。加熱された原料水素は
420℃程に加熱されたパラジウム膜により精製される
。つまり精製筒330内には純度99.99995%以
上の水素が存在し、1次室には不純物濃度の高い水素が
存在する。ここでは、水素の不純物濃度が高くならない
よう放出ライン328を通じて適度な量を外部に放出さ
せる。
【0102】精製された水素は冷却器320にて冷却さ
れ一部は混合器304へ直接送り、他の一部はバブリン
グ用の水素としてバブラー305に供給される。
【0103】金属膜形成方法の説明(2)次に図2およ
び図5を挙げて本発明による金属膜形成方法の別の実施
態様例について具体的に説明する。
【0104】前述の説明文(1)の個所で説明したよう
に図2(A)に示すような被堆積基体を用意する。この
基体を図5に212で示すCVD反応室に入れ、ガス導
入ライン219よりアルキルアルミニウムハイドライド
のガスと水素を導入する。
【0105】基体の温度を260℃〜440℃、より好
ましくは270℃〜440℃に保持するとAlが開孔内
に選択的に堆積する。(図2(B)) 次に選択堆積したAlを有する基体を図5に213で示
すエッチング室に外気との遮断状態のまま移動させ、表
面を軽くエッチングする。同様に外気との遮断状態のま
ま反応室214に移し、スパッタリング法等により基体
全面に金属膜を堆積させる。(図2(C))上述した方
法により開孔内に堆積されたAlは単結晶構造となって
おり、 (1) ヒルロックの発生確率の低減 (2) アロイスパイク発生確率の低減に優れた特性を
もっている。そして上述した方法は選択性に優れた堆積
方法であるので、次の堆積工程として非選択性の堆積方
法を適用し、上述の選択堆積したAl膜および絶縁膜で
あるSiO2等の上にもAlを主成分とする金属膜を形
成することにより、半導体装置の配線として好適な金属
膜を得ることができる。
【0106】同様にAl−Siについても優れた結晶構
造を示す。
【0107】従って、次の堆積工程として非選択性の堆
積方法を適用し、上述の選択堆積したAl−Si膜およ
び絶縁膜であるSiO2等の上にもAlもしくはAlを
主成分とする金属膜を形成することにより、半導体装置
の配線として好適な金属膜を得ることができる。
【0108】このように本発明によれば開孔中のAlと
絶縁膜上のAlとの界面特性が向上し十分低い接触抵抗
が得られる配線用金属膜となる。
【0109】以下実施例を挙げて説明する。
【0110】まず選択的に純Al膜を形成し、次に非選
択的にAlを主成分とする金属膜を形成する実施例1な
いし9について説明し、次にSi等の原子を含むAl膜
を選択的に形成し、次いで非選択的にAlを主成分とす
る金属膜を形成する実施例10ないし16について説明
する。
【0111】さらに、図5ないし図8に示す装置を利用
した金属膜形成方法について実施例17ないし22をも
って説明する。ここで実施例17〜21は直接加熱方式
を採用した装置(図8)を用いた例であり、実施例22
は抵抗加熱方式を用いた装置(図5)を利用した例であ
る。
【0112】(実施例1) まず基体の用意をする。基体としては、N型単結晶Si
ウェハ上に熱酸化により、厚さ8000ÅのSiO2を
形成したサンプルである。これはSiO2に0.25μ
m ×0.25μm 角〜100 μm ×100 μ
m 角の各種口径の開孔をパターニングし、下地のSi
単結晶を露出させたものである。図2(A) はこの基
体の一部分を示す模式図である。ここで、1は伝導性基
体としての単結晶シリコン基体、2は絶縁膜としての熱
酸化シリコン膜である。これをサンプル1−1 とする
。VH1 およびVH2 は開孔であり、それぞれ直径
が異なる。
【0113】基体1上へのAl成膜の手順は次の通りで
ある。
【0114】図1に示した装置を用い、排気系107 
により、反応室101 内を略々1×10−8Torr
に排気する。ただし反応室101 内の真空度は1×1
0−8Torrより悪くてもAlは成膜する。
【0115】本実施例では第1のガスライン111 か
らDMAHを供給する。DMAHラインのキャリアガス
としてはH2を用いる。
【0116】第2のガスライン111AからH2 を流
し、不図示のスローリークバルブの開度を調整して反応
室101 内の圧力を所定の値にする。本実施例におけ
る典型的圧力は略々1.5Torr とする。DMAH
ライン111 よりDMAHを反応管内へ導入する。全
圧は略々1.5Torr であり、DMAH分圧を略々
5.0 ×10−3Torrとする。その後ランプを点
燈しウェハを直接加熱する。このようにしてAlを堆積
させる。
【0117】所定の堆積時間が経過した後、DMAHの
供給を一旦停止する。この過程で堆積されるAl膜の所
定の堆積時間とは、Si(単結晶シリコン基板1)上の
Al膜の厚さが、SiO2(熱酸化シリコン膜2)の膜
厚と等しくなるまでの時間である。
【0118】このときの直接加熱による基体表面の温度
は270 ℃とする。以上を第1堆積工程と称する。こ
こまでの工程によれば図2(B) に示すように開孔内
に選択的にAl膜3が堆積する。
【0119】次に真空をやぶらずにウェハをスパッタリ
ング装置内に配してスパッタリングによりSiO2膜2
の上にもAlを堆積させた。この工程は非選択的堆積工
程である。これを第2Al膜堆積工程と称する。
【0120】このときの成膜条件は以下の通りである。 ターゲットとしてAlを用いて、圧力10−1〜10−
3TorrのAr雰囲気中で5〜10kWのDCパワー
を付与して行う。このときの基体温度は抵抗加熱により
200 ℃とする。
【0121】以上の第2Al膜堆積工程によれば図2(
C) のように堆積速度10000 Å/分でSiO2
膜2上にAl膜4を形成することができる。
【0122】上述した方法によりAlを成膜した。さら
に、同じように準備した基体を再度用いて、今度は直接
加熱により基体表面温度を280 ℃〜480 ℃に設
定し第1堆積工程によりAl膜を形成した。ここで第1
堆積工程における他の成膜条件および第2堆積工程にお
ける成膜条件は全て同じものとした。
【0123】また、第1堆積工程時の基体表面温度を2
00 ℃〜260℃および490 ℃〜550 ℃と設
定してAl膜を形成した。その結果を表1および表2に
示す。
【0124】
【表1】
【0125】
【表2】
【0126】表1および表2から判るように、直接加熱
により基体表面温度が260 〜440 ℃の範囲では
Alが開孔内に、選択的に堆積速度3000〜5000
Å/分で堆積した。
【0127】基体表面温度が260 〜440 ℃の範
囲での開孔内のAl膜の特性を調べてみると、炭素の含
有はなく、抵抗率2.8 〜3.4 μΩcm,反射率
90〜95%,1μm 以上のヒロック密度が0〜10
cm−2であり、スパイク発生(0.15μm 接合の
破壊確率)がほとんどない良好な特性であることが判明
した。
【0128】もちろんその上のスパッタリングによるA
l膜とのコンタクトも下のAl膜の表面性がよいために
良好なものとなっていた。
【0129】これに対して基体表面温度が200 ℃〜
250 ℃では、堆積速度が1000〜1500Å/分
と低く、スループットも7〜10枚/Hと低下した。
【0130】また、基体表面温度が440 ℃を越える
と、反射率が60%以下、1μm 以上のヒロック密度
が10〜104cm−2 スパイク発生が0〜30%と
なり、開孔内のAl膜の特性は低下した。
【0131】次に上述した方法により以下に述べるよう
な構成の基体(サンプル)にAl膜を形成した。
【0132】第1の基体表面材料としての単結晶シリコ
ンの上に、第2の基体表面材料としてのCVD 法によ
る酸化シリコン膜を形成し、フォトリソグラフィー工程
によりパターニングを行い、単結晶シリコン表面を部分
的に露出させた。
【0133】このときの熱酸化SiO2膜の膜厚は70
00Å、単結晶シリコンの露出部即ち開口の大きさは2
.5 μm ×3μm 〜10μm ×10μm であ
った。このようにしてサンプル1−2 を準備した。(
以下このようなサンプルを“CVD SiO2(以下S
iO2と略す)/単結晶シリコン”と表記することとす
る)。
【0134】サンプル1−3 は常圧CVD によって
成膜したボロンドープの酸化膜(以下BSG と略す)
/単結晶シリコン、 サンプル1−4 は常圧CVD によって成膜したリン
ドープの酸化膜(以下PSG と略す)/単結晶シリコ
ン、サンプル1−5 は常圧CVD によって成膜した
リンおよびボロンドープの酸化膜(以下BSPGと略す
)/単結晶シリコン、 サンプル1−6 はプラズマCVD によって成膜した
窒化膜(以下P−SiN と略す)/単結晶シリコン、
サンプル1−7 は熱窒化膜(以下T−SiN と略す
)/単結晶シリコン、 サンプル1−8 は減圧DCVDによって成膜した窒化
膜(以下LP−SiNと略す)/単結晶シリコン、サン
プル1−9 はECR 装置によって成膜した窒化膜(
以下ECR−SiN と略す)/単結晶シリコンである
。さらに以下に示す第1の基体表面材料と第2の基体表
面材料の全組み合わせによりサンプル1−11〜1−1
79 を作成した。第1の基体表面材料として単結晶シ
リコン(単結晶Si),多結晶シリコン(多結晶Si)
,非晶質シリコン(非晶質Si),タングステン(W)
,モリブデン(Mo),タンタル(Ta),タングステ
ンシリサイド(WSi),チタンシリサイド(TiSi
), アルミニウム(Al),アルミニウムシリコン(
Al−Si), チタンアルミニウム(Al−Ti),
 チタンナイトライド(Ti−N),銅(Cu),アル
ミニウムシリコン銅(Al−Si−Cu),アルミニウ
ムパラジウム(Al−Pd),チタン(Ti),モリブ
デンシリサイド(Mo−Si),タンタルシリサイド(
Ta−Si) を使用した。第2の基体表面材料として
はT−SiO2,SiO2,BSG,PSG,BPSG
,P−SiN,T−SiN, LP−SiN,ECR−
SiNである。以上のような全サンプルについても良好
なAl膜を形成することができた。
【0135】(実施例2) 実施例2は実施例1と同じ第1のAl堆積工程を行った
後、第2の堆積工程としてトリメチルアルミニウム(T
MA) を用いたCVD 法を用いてAl膜を全面に形
成するものである。基体として実施例1で用いたものと
同じ構成(サンプル1−1)のものを用意した。上述の
第1のAl堆積工程により開孔内にAlを堆積させた基
体をCVD 装置内に配置した。
【0136】原料ガスとしてトリメチルアルミニウム(
TMA) を用い、H2ガスとの混合雰囲気中でAl膜
を基体全面に堆積させた。
【0137】本実施例における第2の堆積工程によれば
、Al膜は堆積速度500 Å/分で堆積し、その抵抗
率は3.3 〜3.5 μΩ・cm であり、耐マイグ
レーションに優れた膜であった。
【0138】(実施例3) 本発明による実施例3は図1に示す装置を使用し、原料
ガスとしてDMAHを用い、反応ガスとして水素ガスを
用い、ハロゲンランプによる基体表面の直接加熱を行う
ことによってアルミニウム(Al) 膜を形成するもの
である。
【0139】基体として実施例1同様に0.25μm 
角〜100 μm 角の各種開口を複数有するSiO2
膜で被覆された単結晶シリコンウェハを用意した。この
基体に対して以下に述べるCVD 法による第1のAl
膜堆積工程,スパッタリング法による第2のAl−Si
膜堆積工程を行い、Al膜を形成した。
【0140】実施例1と同様の手順で、DMAHと水素
とを反応室101へ輸送して、Al堆積を行なった。
【0141】第1Al膜形成工程の条件は、全圧力1.
5Torr,DMAH分圧1.5 ×10−4Torr
, 基体表面の温度は270 ℃とした。
【0142】以上の第1Al堆積工程によれば各種孔径
の開孔内にAlが堆積速度3000〜5000Å/分で
堆積し良好な選択性が得られた。次にこの基体をスパッ
タリング装置内に配してSiO2および選択堆積したA
lを含む全面にAl−Siを5000Åの厚さに堆積さ
せた。このときの堆積速度は10000 Å/分であっ
た。
【0143】さらには同じ方法により、基体として実施
例1と同じサンプル1−11〜1−179 を用いてA
l膜を形成した。どのサンプルにおいても第1,第2の
堆積工程を通して良好なAl膜を形成することができた
【0144】以上は基体表面温度を270 ℃に設定し
たものであるが、この条件を200 ℃〜550 ℃ま
で10℃毎に変えていき、Al膜を形成した。
【0145】以上各サンプルによる第1のAl堆積工程
によるAl膜の特性は表1に示したのと同様の結果が得
られた。
【0146】(実施例4) 実施例4は実施例1と同じ第1のAl堆積工程を行った
後、第2の堆積工程としてTMA を用いたCVD 法
を用いてAl−Si膜を全面に形成するものである。
【0147】基体として実施例1で用いたものと同じ構
成(サンプル1−1)のものを用意した。
【0148】上記第1のAl堆積工程により開孔内にA
lを堆積させた基体をCVD 装置内に配置した。
【0149】原料ガスとしてSi2H6 とトリメチル
アルミニウム(TMA) を用い水素ガスとの混合雰囲
気中でAl−Si膜を基体全面に堆積させた。
【0150】本実施例における第2の堆積工程によれば
、Al−Si膜は堆積速度500 Å/分で堆積し、そ
の抵抗率は3.3 〜3.5 μΩcmであり、耐マイ
グレーションに優れた膜であった。
【0151】(実施例5) 実施例5は実施例1と同じ第1のAl堆積工程を行った
後、第2の堆積工程としてスパッタリングによりAl−
Cu膜を基体表面全面に形成するものである。基体とし
ては実施例1で用いたものと同じ構成(サンプル1−1
)のものを用意した。
【0152】上記第1のAl堆積工程により開孔内に選
択的にAlを堆積させた後、その基体をスパッタリング
装置内に配置した。スパッタリングの際の成膜条件は以
下の通りである。
【0153】ターゲットとしてAl−Cu(0.5%)
を用い5×10−3TorrのAr雰囲気中でDCパワ
ーを7kWとした。本実施例における第2の堆積工程に
よれば、Al−Cu膜は堆積速度10000 Å/分で
堆積し、その抵抗率は3.0 〜3.3 μΩcmであ
り、耐マイグレーション性に優れた膜であった。
【0154】(実施例6) 実施例6は実施例1と同じ第1のAl堆積工程を行った
後、第2の堆積工程としてTMA とビスアセチルアセ
トナト銅Cu(C5H7O2)2 とを用いたCVD 
法によりAl−Cu膜を全面に形成するものである。
【0155】基体としては実施例1で用いたものと同じ
構成(サンプル1−1)のものを用意した。
【0156】上記第1のAl堆積工程により開孔内に選
択的にAlを堆積させた後、その基体をCVD 装置内
に配置した。
【0157】原料ガスとしてはTMA とCuを含むガ
スとしてCu(C5H7O2)2 とを用い、Al−C
u膜を基体全面に堆積させた。
【0158】本実施例による第2の堆積工程によれば、
Al−Cu膜は堆積速度500 Å/分で堆積し、その
抵抗率は3.3 〜3.5 μΩcmであり、耐マイグ
レーション性に優れた膜であった。
【0159】(実施例7) 実施例7は実施例1と同じ第1のAl堆積工程を行った
後、第2の堆積工程としてスパッタリングによりAl−
Si−Cu膜を基体表面全面に形成するものである。基
体としては実施例1で用いたものと同じ構成(サンプル
1−1)のものを用意した。
【0160】上記第1のAl堆積工程により開孔内に選
択的にAlを堆積させた後、その基体をスパッタリング
装置内に配置した。スパッタリングの際の成膜条件は以
下の通りである。ターゲットとしてAl−Si(0.5
%)−Cu(0.5%)を用い、Ar雰囲気中でDCパ
ワーを7kWとした。
【0161】本実施例における第2の堆積工程によれば
、Al−Si−Cu膜は堆積速度10000Å/分で堆
積し、その抵抗率は3.0 〜3.3 μΩcmであり
、耐マイグレーション性に優れた膜であった。
【0162】(実施例8) 実施例8は実施例1と同じ第1のAl堆積工程を行った
後、第2の堆積工程としてTMA とビスアセチルアセ
トナト銅Cu(C5H7O2)5 とH2とSi2H6
 とを用いたCVD法によりAl−Si−Cu膜を全面
に形成するものである。
【0163】基体としては実施例1で用いたものと同じ
構成(サンプル1−1)のものを用意した。上記第1の
Al堆積工程により開孔内に選択的にAlを堆積させた
後、その基体をCVD 装置内に配置した。原料ガスと
してはTMA とSiを含むガスとしてSi2H6,C
uを含むガスとしてCu(C5H7O2)2 を用い、
Al−Si−Cu膜を基体全面に堆積させた。
【0164】本実施例による第2の堆積工程によれば、
Al−Si−Cu膜は堆積速度500 Å/分で堆積し
、その抵抗率は3.3 〜3.5 μΩcmであり、耐
マイグレーション性に優れた膜であった。
【0165】(実施例9) 実施例9は実施例1と同じ第1のAl堆積工程を行った
後、第2の堆積工程としてスパッタリングによりAl−
Ti膜を基体表面全面に形成するものである。基体とし
ては実施例1で用いたものと同じ構成(サンプル1−1
)のものを用意した。
【0166】上記第1のAl堆積工程により開孔内に選
択的にAlを堆積させた後、その基体をスパッタリング
装置内に配置した。
【0167】スパッタリングの際の成膜条件は以下の通
りである。ターゲットとしてAl−Ti(0.5%)を
用い、Ar雰囲気中でスパッタリングを行ない、DCパ
ワーを7kWとした。
【0168】本実施例における第2の堆積工程によれば
、Al−Ti膜は堆積速度10000 Å/分で堆積し
、その抵抗率は3.0 〜3.3μΩcmであり、耐マ
イグレーション性に優れた膜であった。
【0169】以上、実施例1−9について説明したが、
この他に、第1の堆積工程でAlを堆積させ、第2の工
程でCVD 法によりAl−Tiを堆積させることも可
能である。また、第1の工程でAlを堆積させ、第2の
工程でスパッタ法あるいはCVD 法により、Al−S
i−Tiを堆積させることも可能である。
【0170】(比較実験例1) 図4に示すCVD 装置を用いて実施例1で用いた基体
の構成(サンプル1−1 〜1−179)のものを用意
し、基体を200 ℃〜650 ℃の広い範囲の温度条
件の下で、抵抗加熱によって間接加熱する実験を行った
【0171】その結果はどのサンプル共に選択性に優れ
たAlが開孔内に堆積するものの、そのときの堆積速度
が100 〜800 Å/分程度と前述の実施例と比較
して1桁程劣る低いものであった。
【0172】図4において、11は反応室,12はヒー
ター,13はホルダー,14は混合器,15はバブラー
,16はガス導入孔,17は排気系,18は排気孔,1
9は基体,20はガス導入ライン,21はDMAHガス
を供給するためのガス供給ライン,21AはH2ガスを
供給するためのガス供給ライン,22は排気ラインであ
る。
【0173】以上説明した第1ないし9の実施例におい
ては、基体にアルミニウムを選択的に堆積させる際に基
体を直接加熱するようにしたので、膜特性が優れた金属
膜を高堆積速度で形成することができるという効果があ
る。
【0174】(実施例10) まず基体の用意をする。基体としては、N型単結晶Si
ウェハ上に熱酸化により、厚さ8000ÅのSiO2を
形成したサンプルである。これはSiO2に0.25μ
m ×0.25μm 角〜100 μm ×100 μ
m 角の各種口径の開孔をパターニングし、下地のSi
単結晶を露出させたものである。図2(A) はこの基
体の一部分を示す模式図である。ここで、1は伝導性基
体としての単結晶シリコン基体、2は絶縁膜としての熱
酸化シリコン膜である。これをサンプル1−1 とする
。VH1 およびVH2 は開孔であり、それぞれ直径
が異なる。
【0175】基体1上へのAl−Si成膜の手順は次の
通りである。
【0176】図1に示した装置を用い、排気系107 
により、反応室101 内を略々1×10−8Torr
に排気する。ただし反応室101 内の真空度は1×1
0−8Torrより悪くてもAl−Siは成膜する。
【0177】本実施例では第1のガスライン111 か
らDMAHを供給し、これと同時に第3のガスライン1
15 からSi2H6 を添加する。DMAHラインの
キャリアガスにはH2を用いる。
【0178】第2のガスライン111AからH2 を流
し、不図示のスローリークバルブの開度を調整して反応
室101 内の圧力を所定の値にする。本実施例におけ
る典型的圧力は略々1.5Torr とする。DMAH
ライン111 よりDMAHを反応管内へ導入する。全
圧は略々1.5Torr であり、DMAH分圧を略々
1.5 ×10−4Torr,Si2H6分圧を2×1
0−6Torrとする。その後ランプを点燈しウェハを
直接加熱する。このようにしてAl−Siを堆積させる
【0179】Al−Si膜を形成する際の第2の原料ガ
スとしてのSiを含むガスとしては、Si2H6,Si
H4,Si3H8, Si(CH3)4,SiCl4,
 SiH2Cl2, SiH3Clを用いることができ
る。
【0180】DMAHとH2およびSi2H6 等のS
i原料ガスとを添加することにより、Siを0.5 〜
2.0 %を含むAl−Siを堆積させることができる
。反応管圧力は0.05〜760Torr 、望ましく
は0.1 〜0.8Torr 、基体温度は260 ℃
〜440 ℃、DMAH分圧は反応管内圧力の1×10
−5倍〜1.3 ×10×−3倍、Si2H6 分圧は
反応管内圧力の1×10−7〜1×10−4倍の範囲で
あり、Al−Siが堆積する。
【0181】所定の堆積時間が経過した後、DMAHの
供給を一旦停止する。この過程で堆積されるAl−Si
膜の所定の堆積時間とは、Si(単結晶シリコン基体1
)上のAl−Si膜の厚さが、SiO2(熱酸化シリコ
ン膜2)の膜厚と等しくなるまでの時間である。
【0182】このときの直接加熱による基体表面の温度
は270 ℃とした。以上を第1堆積工程と称する。こ
こまでの工程によれば図2(B) に示すように開孔内
に選択的にAl−Si膜3が堆積する。
【0183】次にウェハをスパッタリング装置内に配し
てスパッタリングによりSiO2膜2の上にもAl−S
iを堆積させた。この工程は非選択的堆積工程である。 これを第2Al−Si膜堆積工程と称する。
【0184】このときの成膜条件は以下の通りである。 ターゲットとしてAl−Siを用いて、圧力の10−1
〜10−3TorrのAr雰囲気中で5〜10kWのD
Cパワーを付与して行う。このときの基体温度は抵抗加
熱により200 ℃とする。
【0185】以上の第2Al膜堆積工程によれば図2(
C) のように堆積速度10000 Å/分でSiO2
膜2上にAl膜4を形成することができる。
【0186】上述した方法によりAl−Si膜を形成し
た。
【0187】さらに、同じように準備した基体を再度用
いて、今度は直接加熱により基体表面温度を280 ℃
〜480 ℃に設定し第1堆積工程によりAl−Si膜
を形成した。ここで第1堆積工程における他の成膜条件
および第2堆積工程における成膜条件は全て同じものと
した。
【0188】また、第1堆積工程時の基体表面温度を2
00 ℃〜260℃および490 ℃〜550 ℃と設
定してAl−Si膜を形成した。その結果は前出の表1
および表2と同様であった。
【0189】表1および表2から判るように、直接加熱
により基体表面温度が260 〜440 ℃の範囲では
Al−Siは開孔内に、選択的に堆積速度3000〜5
000Å/分で堆積した。
【0190】基体表面温度が260 〜440 ℃の範
囲での開孔内のAl−Si膜の特性を調べてみると、炭
素の含有はなく、抵抗率2.8 〜3.4 μΩcm,
反射率90〜95%,1μm 以上のヒロック密度が0
〜10cm−2であり、スパイク発生(0.15μm 
接合の破壊確率)がほとんどない良好な特性であること
が判明した。
【0191】もちろんその上のスパッタリングによるA
l膜とのコンタクトも下のAl−Si膜の表面性がよい
ために良好なものとなっていた。
【0192】これに対して基体表面温度が200 ℃〜
250 ℃では、堆積速度が1000〜1500Å/分
と低く、スループットも7〜10枚/Hと低下した。
【0193】また、基体表面温度が440 ℃を越える
と、反射率が60%以下、1μm 以上のヒロック密度
が10〜104cm−2 、スパイク発生が0〜30%
となり、開孔内のAl−Si膜の特性は低下した。
【0194】次に上述した方法により以下に述べるよう
な構成の基体(サンプル)にAl−Si膜を形成した。
【0195】第1の基体表面材料としての単結晶シリコ
ンの上に、第2の基体表面材料としてのCVD 法によ
る酸化シリコン膜を形成し、フォトリソグラフィー工程
によりパターニングを行い、単結晶シリコン表面を部分
的に露出させた。
【0196】このときの熱酸化SiO2膜の膜厚は70
00Å、単結晶シリコンの露出部即ち開口の大きさは2
.5 μm ×3μm 〜10μm ×10μm であ
った。このようにしてサンプル1−2 を準備した。(
以下このようなサンプルを“CVD SiO2(以下S
iO2と略す)/単結晶シリコン”と表記することとす
る)。
【0197】サンプル1−3 は常圧CVD によって
成膜したボロンドープの酸化膜(以下BSG と略す)
/単結晶シリコン、 サンプル1−4 は常圧CVD によって成膜したリン
ドープの酸化膜(以下PSG と略す)/単結晶シリコ
ン、サンプル1−5 は常圧CVD によって成膜した
リンおよびボロンドープの酸化膜(以下BSPGと略す
)/単結晶シリコン、 サンプル1−6 はプラズマCVD によって成膜した
窒化膜(以下P−SiN と略す)/単結晶シリコン、
サンプル1−7 は熱窒化膜(以下T−SiN と略す
)/単結晶シリコン、 サンプル1−8 は減圧DCVDによって成膜した窒化
膜(以下LP−SiNと略す)/単結晶シリコン、サン
プル1−9 はECR 装置によって成膜した窒化膜(
以下ECR−SiN と略す)/単結晶シリコンである
。さらに以下に示す第1の基体表面材料と第2の基体表
面材料の全組み合わせによりサンプル1−11〜1−1
79 を作成した。第1の基体表面材料として単結晶シ
リコン(単結晶Si),多結晶シリコン(多結晶Si)
,非晶質シリコン(非晶質Si),タングステン(W)
,モリブデン(Mo),タンタル(Ta),タングステ
ンシリサイド(WSi),チタンシリサイド(TiSi
), アルミニウム(Al),アルミニウムシリコン(
Al−Si), チタンアルミニウム(Al−Ti),
 チタンナイトライド(Ti−N),銅(Cu),アル
ミニウムシリコン銅(Al−Si−Cu),アルミニウ
ムパラジウム(Al−Pd),チタン(Ti),モリブ
デンシリサイド(Mo−Si),タンタルシリサイド(
Ta−Si) を使用した。第2の基体表面材料として
はT−SiO2,SiO2,BSG,PSG,BPSG
,P−SiN,T−SiN, LP−SiN,ECR−
SiNである。以上のような全サンプルについても良好
なAl−Si膜を形成することができた。
【0198】(実施例11) 実施例11は実施例10と同じ第1のAl−Si堆積工
程を行った後、第2の堆積工程としてトリメチルアルミ
ニウム(TMA) を用いたCVD 法を用いてAl−
Si膜を全面に形成するものである。基体として実施例
10で用いたものと同じ構成(サンプル1−1)のもの
を用意した。上述の第1のAl−Si堆積工程により開
孔内にAl−Siを堆積させた基体をCVD 装置内に
配置した。
【0199】原料ガスとしてトリメチルアルミニウム(
TMA) を用い、H2ガスとの混合雰囲気中でAl−
Si膜を基体全面に堆積させた。
【0200】本実施例における第2の堆積工程によれば
、Al−Si膜は堆積速度500 Å/分で堆積し、そ
の抵抗率は3.3 〜3.5 μΩ・cm であり、耐
マイグレーションに優れた膜であった。
【0201】(実施例12) 実施例12は実施例10と同じ第1のAl−Si堆積工
程を行った後、第2の堆積工程としてスパッタリングに
よりAl−Cu膜を基体表面全面に形成するものである
。基体としては実施例10で用いたものと同じ構成(サ
ンプル1−1)のものを用意した。
【0202】上記第1のAl−Si堆積工程により開孔
内に選択的にAl−Siを堆積させた後、その基体をス
パッタリング装置内に配置した。スパッタリングの際の
成膜条件は以下の通りである。
【0203】ターゲットとしてAl−Cu(0.5%)
を用い5×10−3TorrのAr雰囲気中でDCパワ
ーを7kWとした。
【0204】本実施例における第2の堆積工程によれば
、Al−Cu膜は堆積速度10000 Å/分で堆積し
、その抵抗率は3.0 〜3.3μΩcmであり、耐マ
イグレーション性に優れた膜であった。
【0205】(実施例13) 実施例13は実施例10と同じ第1のAl−Si堆積工
程を行った後、第2の堆積工程としてTMA とビスア
セチルアセトナト銅Cu(C5H7O2)2 とを用い
たCVD 法によりAl−Cu膜を全面に形成するもの
である。
【0206】基体としては実施例10で用いたものと同
じ構成(サンプル1−1)のものを用意した。
【0207】上記第1のAl−Si堆積工程により開孔
内に選択的にAlを堆積させた後、その基体をCVD 
装置内に配置した。
【0208】原料ガスとしてはTMA とCuを含むガ
スとしてCu(C5H7O2)2 とを用い、Al−C
u膜を基体全面に堆積させた。
【0209】本実施例による第2の堆積工程によれば、
Al−Cu膜は堆積速度500 Å/分で堆積し、その
抵抗率は3.3 〜3.5 μΩcmであり、耐マイグ
レーション性に優れた膜であった。
【0210】(実施例14) 実施例14は実施例10と同じ第1のAl−Si堆積工
程を行った後、第2の堆積工程としてスパッタリングに
よりAl−Si−Cu膜を基体表面全面に形成するもの
である。基体としては実施例10で用いたものと同じ構
成(サンプル1−1)のものを用意した。
【0211】上記第1のAl−Si堆積工程により開孔
内に選択的にAl−Siを堆積させた後、その基体をス
パッタリング装置内に配置した。スパッタリングの際の
成膜条件は以下の通りである。ターゲットとしてAl−
Si(0.5%)−Cu(0.5%)を用い、Ar雰囲
気中でDCパワーを7kWとした。
【0212】本実施例における第2の堆積工程によれば
、Al−Si−Cu膜は堆積速度10000Å/分で堆
積し、その抵抗率は3.0 〜3.3 μΩcmであり
、耐マイグレーション性に優れた膜であった。
【0213】(実施例15) 実施例15は実施例10と同じ第1の第1のAl−Si
とビスアセチルアセトナト銅Cu(C5H7O2)5 
とH2とSi2H6 とを用いたCVD 法によりAl
−Si−Cu膜を全面に形成するものである。
【0214】基体としては実施例10で用いたものと同
じ構成(サンプル1−1 ) のものを用意した。上記
第1のAl−Si堆積工程により開孔内に選択的にAl
−Siを堆積させた後、その基体をCVD 装置内に配
置した。原料ガスとしてはTMA とSiを含むガスと
してSi2H6,Cuを含むガスとしてCu(C5H7
O2)2 とを用い、Al−Si−Cu膜を基体全面に
堆積させた。
【0215】本実施例による第2の堆積工程によれば、
Al−Si−Cu膜は堆積速度500 Å/分で堆積し
、その抵抗率は3.3 〜3.5 μΩcmであり、耐
マイグレーション性に優れた膜であった。
【0216】(実施例16) 実施例16は実施例10と同じ第1のAl−Si堆積工
程を行った後、第2の堆積工程としてスパッタリングに
よりAl−Ti膜を基体表面全面に形成するものである
。基体としては実施例10で用いたものと同じ構成(サ
ンプル1−1)のものを用意した。
【0217】上記第1のAl−Si堆積工程により開孔
内に選択的にAl−Siを堆積させた後、その基体をス
パッタリング装置内に配置した。
【0218】スパッタリングの際の成膜条件は以下の通
りである。ターゲットとしてAl−Ti(0.5%)を
用い、Ar雰囲気中でスパッタリングを行ない、DCパ
ワーを7kWとした。
【0219】本実施例における第2の堆積工程によれば
、Al−Ti膜は堆積速度10000 Å/分で堆積し
、その抵抗率は3.0 〜3.3μΩcmであり、耐マ
イグレーション性に優れた膜であった。
【0220】以上、実施例10−16について説明した
が、この他に、第1の堆積工程でAl−Siを堆積させ
、第2の工程でCVD 法によりAl−Tiを堆積させ
ることも可能である。また、第1の工程でAl−Siを
堆積させ、第2の工程でスパッタ法あるいはCVD 法
により、Al−Si−Tiを堆積させることも可能であ
る。
【0221】(比較実験例2) 図4に示すCVD 装置を用いて実施例10で用いた基
体の構成(サンプル1−1 〜1−179)のものを用
意し、基体を200 ℃〜650 ℃の広い範囲の温度
条件の下で、抵抗加熱によって間接加熱する実験を行っ
た。
【0222】その結果はどのサンプル共に選択性に優れ
たAl−Siが開孔内に堆積するものの、そのときの堆
積速度が100 〜800 Å/分程度と前述の実施例
と比較して1桁程劣る低いものであった。
【0223】以上説明した第10ないし16実施例にお
いては、基体にアルミニウムを選択的に堆積させる際に
基体を直接加熱するようにしたので、膜特性が優れた金
属膜を高堆積速度で形成することができるという効果が
ある。(実施例17) まず基体の用意をする。基体としては、例えば、N型単
結晶Siウェハ上に熱酸化により、厚さ8000ÅのS
iO2を形成したサンプルを用意する。これはSiO2
に0.25μm ×0.25μm 角〜100 μm 
×100 μm 角の各種口径の開孔をパターニングし
、下地のSi単結晶を露出させたものである。図2(A
) はこの基体の一部分を示す模式図である。 ここで、1は伝導性基体としての単結晶シリコン基体、
2は絶縁膜(層)としての熱酸化シリコン膜である。こ
れをサンプル1−1 とする。VH1 およびVH2 
は開孔(露出部)であり、それぞれ直径が異なる。
【0224】基体1上へのAl成膜の手順は次の通りで
ある。
【0225】まず、基体1をロードロック室211に配
置する。このロードロック室211には前記したように
水素が導入されて水素雰囲気とされる。そして、排気系
216bにより反応室212内をほぼ1×10−8To
rrに排気する。
【0226】ただし反応室212内の真空度は1×10
−8Torrより悪くてもAlは成膜する。
【0227】そして、不図示のガスラインからDMAH
を供給する。DMAHラインのキャリアガスはH2を用
いる。
【0228】不図示の第2のガスラインは反応ガスとし
てのH2用であり、この第2のガスラインからH2を流
し、不図示のスローリークバルブの開度を調整して反応
室212内の圧力を所定の値にする。この場合の典型的
圧力は略々1.5Torr とする。DMAHラインよ
りDMAHを反応管内へ導入する。全圧は略々1.5 
Torrであり、DMAH分圧を略々5.0 ×10−
3Torrとする。その後ハロゲンランプ230を点灯
しウェハを直接加熱する。このようにしてAlを堆積さ
せる。
【0229】所定の堆積時間が経過した後、DMAHの
供給を一旦停止する。この過程で堆積されるAl膜の所
定の堆積時間とは、Si(単結晶シリコン基体1)上の
Al膜の厚さが、SiO2(熱酸化シリコン膜2)の膜
厚と等しくなるまでの時間である。
【0230】このときの直接加熱による基体表面の温度
は270 ℃とした。以上を第1堆積工程と称する。こ
こまでの工程によれば図2(B) に示すように開孔内
に選択的にAl膜3が堆積する。
【0231】上記Alの堆積終了後CVD 反応室21
2は排気系216bにより5×10−3Torr以下の
真空度に到達するまで排気される。同時に、Rfエッチ
ング室213は5×10−6Torr以下に排気されて
いる。両室が上記真空度に到達したことを確認した後、
ゲートバルブ210が開き、基体が搬送手段(アーム)
227を用いてCVD 反応室212からRfエッチン
グ室213へ移動され、ゲートバルブ210が閉じられ
る。
【0232】基体がRfエッチング室213に搬送され
ると、排気系216dによりRfエッチング室213を
10−6Torr以下の真空度に達するまで排気する。
【0233】その後Rfエッチング用アルゴン供給ライ
ン222によりアルゴンが供給されRfエッチング室2
13は、10−1〜10−3Torrのアルゴン雰囲気
に保たれる。 Rfエッチング用基体ホルダー220は200℃に保た
れる。Rfエッチング用電極221へ100 WのRf
が60秒間供給され、Rfエッチング室213内でアル
ゴンの放電が生じ、基体の表面をアルゴンイオンにより
エッチングし、CVD 堆積膜の表面層をとり除くこと
ができる。この場合のエッチング深さは酸化物相当で約
100Åである。
【0234】なお、この説明では、Rfエッチング室で
CVD 堆積膜の表面エッチングを行ったが、真空中を
搬送される基体のCVD 膜の表面層は大気中の酸素等
を含んでいないため、Rfエッチングを行わなくてもか
まわない。その場合、Rfエッチング室213は、CV
D 反応室212とスパッタ室214の温度差が大きく
異なる場合、温度変化を短時間で行うための温度変更室
として機能する。
【0235】Rfエッチング室213において、Rfエ
ッチングが終了した後、アルゴンの流入を停止し、Rf
エッチング室213内のアルゴンを排気する。Rfエッ
チング室213が5×10−6Torrまで排気され、
かつスパッタ室214が5×10−6Torr以下に排
気された後、ゲートバルブ210が開く。その後、基体
がアーム227を用いてRfエッチング室213からス
パッタ室214へ移動され、ゲートバルブ210を閉じ
る。
【0236】基体がスパッタ室214に搬送されると、
Rfエッチング室213と同様に10−1〜10−3T
orrのアルゴン雰囲気中で、基体ホルダー223を2
50 ℃に設定する。
【0237】本実施例ではDC 7kWのパワーでアル
ゴンの放電を行い、ターゲット材Al−Si(0.5%
)をアルゴンイオンで削りAl−Siを基体上に100
00 Å/分の堆積速度で堆積を行う。この工程は非選
択的堆積工程である。
【0238】これを第2Al膜堆積工程と称する。
【0239】基体は5000ÅのAl膜の堆積を行った
後、アルゴンの流入およびDCパワーの印加を停止する
。ロードロック室211( 215) が5×10−3
Torr以下に排気された後、ゲートバルブ210が開
き、基体が移動する。ゲードバルブ210が閉じた後、
ロードロック室211( 15) にはN2ガスが大気
圧に達するまで流入し、ゲートバルブ210を通って基
体は装置の外へ移動する。
【0240】前記第2Al膜堆積工程の成膜条件は以下
の通りである。ターゲットとしてAlを用いて、圧力1
0−1〜10−3TorrのAr雰囲気中で5〜10k
WのDCパワーを付与して行う。このときの基体温度は
抵抗加熱により200 ℃とする。
【0241】以上の第2Al膜堆積工程によれば図2(
C) のように堆積速度10000 Å/分でSiO2
膜2上にAl膜4を形成することができる。
【0242】上述の方法を用いてAl膜を形成した。さ
らに、同じように準備した基体を再度用いて、今度は直
接加熱により基体表面温度を280 ℃〜480 ℃に
設定し第1堆積工程によりAl膜を形成した。ここで第
1堆積工程における他の成膜条件および第2堆積工程に
おける成膜条件は全て同じものとした。
【0243】また、第1堆積工程時の基体表面温度を2
00 ℃〜260℃および490 ℃〜550 ℃と設
定してAl膜を形成した。その結果は前出の表1および
表2と同じであった。
【0244】表1および表2から判るように、直接加熱
により基体表面温度が260 〜440 ℃の範囲では
Alが開孔内に、選択的に堆積速度3000〜5000
Å/分で堆積した。
【0245】基体表面温度が260 〜440 ℃の範
囲での開孔内のAl膜の特性を調べてみると、炭素の含
有はなく、抵抗率2.8 〜3.4 μΩcm,反射率
90〜95%,1μm 以上のヒロック密度が0〜10
cm−2であり、スパイク発生(0.15μm 接合の
破壊確率)がほとんどない良好な特性であることが判明
した。
【0246】もちろんその上のスパッタリングによるA
l膜とのコンタクトも下のAl膜の表面性がよいために
良好なものとなっていた。
【0247】これに対して基体表面温度が200 ℃〜
250 ℃では、堆積速度が1000〜1500Å/分
と低く、スループットも7〜10枚/Hと低下した。
【0248】また、基体表面温度が440 ℃を越える
と、反射率が60%以下、1μm 以上のヒロック密度
が10〜104cm−2 スパイク発生が0〜30%と
なり、開孔内のAl膜の特性は低下した。
【0249】次に上述した方法により以下に述べるよう
な構成の基体(サンプル)にAl膜を形成した。
【0250】第1の基体表面材料としての単結晶シリコ
ンの上に、第2の基体表面材料としてのCVD 法によ
る酸化シリコン膜を形成し、フォトリソグラフィー工程
によりパターニングを行い、単結晶シリコン表面を部分
的に露出させた。
【0251】このときの熱酸化SiO2膜の膜厚は70
00Å、単結晶シリコンの露出部即ち開口の大きさは0
.25μm ×0.25μm〜10μm ×10μm 
であった。このようにしてサンプル1−2 を準備した
。(以下このようなサンプルを“CVD SiO2(以
下SiO2と略す)/単結晶シリコン”と表記すること
とする)。
【0252】サンプル1−3 は常圧CVD によって
成膜したボロンドープの酸化膜(以下BSG と略す)
/単結晶シリコン、 サンプル1−4 は常圧CVD によって成膜したリン
ドープの酸化膜(以下PSG と略す)/単結晶シリコ
ン、サンプル1−5 は常圧CVD によって成膜した
リンおよびボロンドープの酸化膜(以下BSPGと略す
)/単結晶シリコン、 サンプル1−6 はプラズマCVD によって成膜した
窒化膜(以下P−SiN と略す)/単結晶シリコン、
サンプル1−7 は熱窒化膜(以下T−SiN と略す
)/単結晶シリコン、 サンプル1−8 は減圧DCVDによって成膜した窒化
膜(以下LP−SiNと略す)/単結晶シリコン、サン
プル1−9 はECR 装置によって成膜した窒化膜(
以下ECR−SiN と略す)/単結晶シリコンである
。さらに以下に示す第1の基体表面材料と第2の基体表
面材料の全組み合わせによりサンプル1−11〜1−1
79 を作成した。第1の基体表面材料として単結晶シ
リコン(単結晶Si),多結晶シリコン(多結晶Si)
,非晶質シリコン(非晶質Si),タングステン(W)
,モリブデン(Mo),タンタル(Ta),タングステ
ンシリサイド(WSi),チタンシリサイド(TiSi
), アルミニウム(Al),アルミニウムシリコン(
Al−Si), チタンアルミニウム(Al−Ti),
 チタンナイトライド(Ti−N),銅(Cu),アル
ミニウムシリコン銅(Al−Si−Cu),アルミニウ
ムパラジウム(Al−Pd),チタン(Ti),モリブ
デンシリサイド(Mo−Si),タンタルシリサイド(
Ta−Si)を使用した。第2の基体表面材料としては
T−SiO2,SiO2,BSG,PSG,BPSG,
P−SiN,T−SiN, LP−SiN,ECR−S
iNである。以上のような全サンプルについても良好な
Al膜を形成することができた。
【0253】(実施例18) 本発明による実施例18は実施例17と同様に、図8に
示す装置を使用し、原料ガスとしてDMAHを用い、反
応ガスとして水素ガスを用い、ハロゲンランプ230に
よる基体表面の直接加熱を行うことによってアルミニウ
ム(Al) 膜を形成するものである。
【0254】基体として実施例17と同様に0.25μ
m 角〜100 μm 角の各種開孔を複数有するSi
O2膜で被覆された単結晶シリコンウェハを用意した。 この基体に対して以下に述べるCVD 法による第1の
Al膜堆積工程,スパッタリング法による第2のAl−
Si膜堆積工程を行い、Al膜を形成した。
【0255】実施例17と同様の手順で、DMAHと水
素とをCVD 反応室212へ輸送して、Al堆積を行
った。
【0256】第1Al膜形成工程の条件は、全圧力1.
5Torr,DMAH分圧1.5 ×10−4Torr
, 基体表面の温度は270 ℃とした。
【0257】以上の第1Al堆積工程によれば各種孔径
の開孔内にAlが堆積速度3000〜5000Å/分で
堆積し良好な選択性が得られた。次にこの基体をスパッ
タリング室214内に配してSiO2および選択堆積し
たAlを含む全面にAl−Siを5000Åの厚さに堆
積させた。このときの堆積速度は10000 Å/分で
あった。
【0258】さらには同じ方法により、基体として実施
例17と同じサンプル1−11〜1−179を用いてA
l膜を形成した。どのサンプルにおいても第1,第2の
堆積工程を通して良好なAl膜を形成することができた
【0259】以上は基体表面温度を270 ℃に設定し
たものであるが、この条件を200 ℃〜550 ℃ま
で10℃毎に変えていき、Al膜を形成した。
【0260】以上各サンプルによる第1のAl堆積工程
によるAl膜の特性は表1および表2に示したのと同様
の結果が得られた。
【0261】(実施例19) 実施例19は実施例17と同じ第1のAl堆積工程を行
った後、第2の堆積工程としてスパッタリングによりA
l−Cu膜を基体表面全面に形成するものである。基体
としては実施例17で用いたものと同じ構成(サンプル
1−1)のものを用意した。
【0262】上記第1のAl堆積工程により開孔内に選
択的にAlを堆積させた後、その基体をスパッタリング
室214内に配置した。スパッタリングの際の成膜条件
は以下の通りである。
【0263】ターゲットとしてAl−Cu(0.5%)
を用い5×10−3TorrのAr雰囲気中でDCパワ
ーを7kWとした。
【0264】本実施例における第2の堆積工程によれば
、Al−Cu膜は堆積速度10000 Å/分で堆積し
、その抵抗率は3.0 〜3.3μΩcmであり、耐マ
イグレーション性に優れた膜であった。
【0265】(実施例20) 実施例20は実施例17と同じ第1のAl堆積工程を行
った後、第2の堆積工程としてスパッタリングによりA
l−Si−Cu膜を基体表面全面に形成するものである
。基体としては実施例19で用いたものと同じ構成(サ
ンプル1−1)のものを用意した。
【0266】上記第1のAl堆積工程により開孔内に選
択的にAlを堆積させた後、その基体をスパッタリング
室214内に配置した。スパッタリングの際の成膜条件
は以下の通りである。ターゲットとしてAl−Si(0
.5%)−Cu(0.5%)を用い、Ar雰囲気中でD
Cパワーを7kWとした。
【0267】本実施例における第2の堆積工程によれば
、Al−Si−Cu膜は堆積速度10000Å/分で堆
積し、その抵抗率は3.0 〜3.3 μΩcmであり
、耐マイグレーション性に優れた膜であった。
【0268】(実施例21) 実施例21は実施例17と同じ第1のAl堆積工程を行
った後、第2の堆積工程としてスパッタリングによりA
l−Ti膜を基体表面全面に形成するものである。基体
としては実施例17で用いたものと同じ構成(サンプル
1−1)のものを用意した。
【0269】上記第1のAl堆積工程により開孔内に選
択的にAlを堆積させた後、その基体をスパッタリング
室214内に配置した。
【0270】スパッタリングの際の成膜条件は以下の通
りである。ターゲットとしてAl−Ti(0.5%)を
用い、Ar雰囲気中でスパッタリングを行ない、DCパ
ワーを7kWとした。
【0271】本実施例における第2の堆積工程によれば
、Al−Ti膜は堆積速度10000 Å/分で堆積し
、その抵抗率は3.0 〜3.3μΩcmであり、耐マ
イグレーション性に優れた膜であった。
【0272】(実施例22) 図5に示した金属膜連続形成装置を用いて、前記基体に
、抵抗加熱により200 ℃〜650 ℃の温度条件の
下で、実施例17と同様に成膜を行った。
【0273】その結果、160 ℃〜450 ℃の抵抗
加熱による温度条件の下では炭素の含有がなく、抵抗率
が3μΩ・cm 程度と小さく、反射率の高い良質の膜
が得られた。 より好ましくは260 ℃〜440 ℃で堆積速度が1
00 〜800 Åと高いものとなり、かつ配線寿命も
長いものであった。最も好ましかったのは270 ℃〜
350 ℃であり、この範囲ではヒロック密度が極端に
小さく、アロイスパイクの発生確率も低かった。
【0274】以上、実施例17〜22について説明した
が、この他に、第1の工程でAlを堆積させ、第2の工
程でAl−Si−Tiを堆積させることも可能である。
【0275】以上説明した第17ないし22実施例にお
いては、基体にアルミニウムを選択的に堆積させた後、
非選択的に金属膜を堆積させる際に基体を外気にさらす
ことなく連続的に堆積処理するようにしたので、ステッ
プカバレッジ,エレクトロマイグレーション等の膜特性
が優れた金属膜を高堆積速度で形成することができると
いう効果がある。
【0276】以下、上記図5(抵抗加熱)および図8(
直接加熱)に示した装置を用いて行った実施例(23〜
28)を示す。実施例23〜27はより好ましい直接加
熱方式を用いた装置(図8)を用いて行ったものであり
、実施例27は抵抗加熱方式を用いた装置(図5)を用
いて行ったものである。 (実施例23) まず基体の用意をする。基体としては、例えば、N型単
結晶Siウェハ上に熱酸化により、厚さ8000ÅのS
iO2を形成したサンプルを用意する。これはSiO2
に0.25μm ×0.25μm 角〜100 μm 
×100 μm 角の各種口径の開孔をパターニングし
、下地のSi単結晶を露出させたものである。図2(A
) はこの基体の一部分を示す模式図である。 ここで、1は伝導性基体としての単結晶シリコン基体、
2は絶縁膜(層)としての熱酸化シリコン膜である。こ
れをサンプル1−1 とする。VH1 およびVH2 
は開孔(露出部)であり、それぞれ直径が異なる。
【0277】基体1上へのAl−Si成膜の手順は次の
通りである。
【0278】まず、基体1をロードロック室211に配
置する。このロードロック室211には前記したように
水素が導入されて水素雰囲気とされる。そして、排気系
216bにより反応室212内をほぼ1×10−8To
rrに排気する。
【0279】ただし反応室212内の真空度は1×10
−8Torrより悪くてもAl−Siは成膜する。
【0280】そして、不図示のガスラインからDMAH
およびSi2H6 を供給する。DMAHラインのキャ
リアガスはH2を用いる。
【0281】不図示の第2のガスラインは反応ガスとし
てのH2用であり、この第2のガスラインからH2を流
し、不図示のスローリークバルブの開度を調整して反応
室212内の圧力を所定の値にする。この場合の典型的
圧力は略々1.5Torr とする。DMAHラインよ
りDMAHを反応管内へ導入する。全圧は略々1.5 
Torrであり、DMAH分圧を略々 1.5×10−
4Torr, Si2H6 分圧を2×10−6Tor
rとする。 その後ランプを点燈しウェハを直接加熱する。このよう
にしてAl−Siを堆積させる。
【0282】Al−Si膜を形成する際の第2の原料ガ
スとしてのSiを含むガスとしては、Si2H6,Si
H4,Si3H8,Si(CH3)4,SiCl4, 
SiH2Cl2, SiH3Clを用いることができる
【0283】DMAHとH2およびSi2H6 等のS
i原料ガスとを添加することにより、Siを 0.5〜
2.0 %を含むAl−Siを堆積させることができる
。反応管圧力は0.05〜760Torr 、望ましく
は 0.1〜0.8Torr 、基体温度は 260℃
〜 440℃、DMAH分圧は反応管内圧力の1×10
−5倍〜 1.3×10×−3倍、Si2H6 分圧は
反応管内圧力の1×10−7〜1×10−4倍の範囲で
あり、このようにしてAl−Siが堆積する。
【0284】所定の堆積時間が経過した後、DMAHの
供給を一旦停止する。この過程で堆積されるAl−Si
膜の所定の堆積時間とは、Si(単結晶シリコン基体1
)上のAl−Si膜の厚さが、SiO2(熱酸化シリコ
ン膜2)の膜厚と等しくなるまでの時間である。
【0285】このときの直接加熱による基体表面の温度
は270 ℃とした。以上を第1堆積工程と称する。こ
こまでの工程によれば図2(B) に示すように開孔内
に選択的にAl−Si膜3が堆積する。
【0286】上記Al−Siの堆積終了後CVD 反応
室212は排気系216bにより5×10−3Torr
以下の真空度に到達するまで排気される。同時に、Rf
エッチング室213は5×10−6Torr以下に排気
されている。両室が上記真空度に到達したことを確認し
た後、ゲートバルブ210が開き、基体が搬送手段(ア
ーム)227を用いてCVD 反応室212からRfエ
ッチング室213へ移動され、ゲートバルブ210が閉
じられる。
【0287】基体がRfエッチング室213に搬送され
ると、排気系216dによりRfエッチング室213を
10−6Torr以下の真空度に達するまで排気する。
【0288】その後Rfエッチング用アルゴン供給ライ
ン222によりアルゴンが供給されRfエッチング室2
13は、10−1〜10−3Torrのアルゴン雰囲気
に保たれる。 Rfエッチング用基体ホルダー220は200℃に保た
れる。Rfエッチング用電極221へ100WのRfが
60秒間供給され、Rfエッチング室213内でアルゴ
ンの放電が生じ、基体の表面をアルゴンイオンによりエ
ッチングし、CVD 堆積膜の表面層をとり除くことが
できる。この場合のエッチング深さは酸化物相当で約1
00 Åである。
【0289】なお、この説明では、Rfエッチング室で
CVD 堆積膜の表面エッチングを行ったが、真空中を
搬送される基体のCVD 膜の表面層は大気中の酸素等
を含んでいないため、Rfエッチングを行わなくてもか
まわない。その場合、Rfエッチング室213は、CV
D 反応室212とスパッタ室214の温度差が大きく
異なる場合、温度変化を短時間で行うための温度変更室
として機能する。
【0290】Rfエッチング室213において、Rfエ
ッチングが終了した後、アルゴンの流入を停止し、Rf
エッチング室213内のアルゴンを排気する。Rfエッ
チング室213が5×10−6Torrまで排気され、
かつスパッタ室214が5×10−6Torr以下に排
気された後、ゲートバルブ210が開く。その後、基体
をアーム227を用いてRfエッチング室213からス
パッタ室214へ移動し、ゲートバルブ110を閉じる
【0291】基体がスパッタ室214に搬送されると、
Rfエッチング室213と同様に10−1〜10−3T
orrのアルゴン雰囲気中で、基体ホルダー223を2
50 ℃に設定する。
【0292】本実施例では、DC 7kWのパワーでア
ルゴンの放電を行い、ターゲット材Al−Si(0.5
%)をアルゴンイオンで削りAl−Siを基体上に10
000 Å/分の堆積速度で堆積を行った。この工程は
非選択的堆積工程である。
【0293】これを第2金属膜堆積工程と称する。
【0294】基体は5000ÅのAl−Si膜の堆積を
行った後、アルゴンの流入およびDCパワーの印加を停
止する。 ロードロック室211(215) が5×10−3To
rr以下に排気された後、ゲートバルブ210が開き、
基体が移動する。ゲートバルブ210が閉じた後、ロー
ドロック室211( 215) にはN2ガスが大気圧
に達するまで流入し、ゲートバルブ210を通って基体
は装置の外へ移動する。
【0295】前記第2Al膜堆積工程の成膜条件は以下
の通りである。ターゲットとしてAl−Siを用いて、
圧力10−1〜10−3TorrのAr雰囲気中で5〜
10kWのDCパワーを付与して行う。このときの基体
温度は抵抗加熱により200 ℃とする。
【0296】以上の第2金属膜堆積工程によれば図2(
C) のように堆積速度10000 ÅでSiO2膜2
上にAl−Si膜4を形成することができる。
【0297】上述した方法によりAlを堆積させた。
【0298】さらに、同じように準備した基体を再度用
いて、今度は直接加熱により基体表面温度を280 ℃
〜480 ℃に設定し第1堆積工程によりAl−Si膜
を形成した。ここで第1堆積工程における他の成膜条件
および第2堆積工程における成膜条件は全て同じものと
した。
【0299】また、第1堆積工程時の基体表面温度を2
00 ℃〜260℃および490 ℃〜550 ℃と設
定してAl−Si膜を形成した。その結果は前出の表1
および表2と同様であった。
【0300】表1および表2から判るように、直接加熱
により基体表面温度が260 〜440 ℃の範囲では
Alが開孔内に、選択的に堆積速度3000〜5000
Å/分で堆積した。
【0301】基体表面温度が260 〜440 ℃の範
囲での開孔内のAl膜の特性を調べてみると、炭素の含
有はなく、抵抗率2.8 〜3.4 μΩcm,反射率
90〜95%,1μm 以上のヒロック密度が0〜10
cm−2であり、スパイク発生(0.15μm 接合の
破壊確率)がほとんどない良好な特性であることが判明
した。
【0302】もちろんその上のスパッタリングによるA
l−Si膜とのコンタクトも下のAl−Si膜の表面性
がよいために良好なものとなっていた。
【0303】これに対して基体表面温度が200 ℃〜
250 ℃では、堆積速度が1000〜1500Å/分
と低く、スループットも7〜10枚/Hと低下した。
【0304】また、基体表面温度が440 ℃を越える
と、反射率が60%以下、1μm 以上のヒロック密度
が10〜104cm−2 、スパイク発生が0〜30%
となり、開孔内のAl−Si膜の特性は低下した。
【0305】次に上述した方法により以下に述べるよう
な構成の基体(サンプル)にAl−Si膜を形成した。
【0306】第1の基体表面材料としての単結晶シリコ
ンの上に、第2の基体表面材料としてのCVD 法によ
る酸化シリコン膜を形成し、フォトリソグラフィー工程
によりパターニングを行い、単結晶シリコン表面を部分
的に露出させた。
【0307】このときの熱酸化SiO2膜の膜厚は70
00Å、単結晶シリコンの露出部即ち開口の大きさは0
.25μm ×0.25μm〜10μm ×10μm 
であった。このようにしてサンプル1−2 を準備した
。(以下このようなサンプルを“CVD SiO2(以
下SiO2と略す)/単結晶シリコン”と表記すること
とする)。
【0308】サンプル1−3 は常圧CVD によって
成膜したボロンドープの酸化膜(以下BSG と略す)
/単結晶シリコン、 サンプル1−4 は常圧CVD によって成膜したリン
ドープの酸化膜(以下PSG と略す)/単結晶シリコ
ン、サンプル1−5 は常圧CVD によって成膜した
リンおよびボロンドープの酸化膜(以下BSPGと略す
)/単結晶シリコン、 サンプル1−6 はプラズマCVD によって成膜した
窒化膜(以下P−SiN と略す)/単結晶シリコン、
サンプル1−7 は熱窒化膜(以下T−SiN と略す
)/単結晶シリコン、 サンプル1−8 は減圧DCVDによって成膜した窒化
膜(以下LP−SiNと略す)/単結晶シリコン、サン
プル1−9 はECR 装置によって成膜した窒化膜(
以下ECR−SiN と略す)/単結晶シリコンである
。さらに以下に示す第1の基体表面材料と第2の基体表
面材料の全組み合わせによりサンプル1−11〜1−1
79 を作成した。第1の基体表面材料として単結晶シ
リコン(単結晶Si),多結晶シリコン(多結晶Si)
,非晶質シリコン(非晶質Si),タングステン(W)
,モリブデン(Mo),タンタル(Ta),タングステ
ンシリサイド(WSi),チタンシリサイド(TiSi
), アルミニウム(Al),アルミニウムシリコン(
Al−Si), チタンアルミニウム(Al−Ti),
 チタンナイトライド(Ti−N),銅(Cu),アル
ミニウムシリコン銅(Al−Si−Cu),アルミニウ
ムパラジウム(Al−Pd),チタン(Ti),モリブ
デンシリサイド(Mo−Si),タンタルシリサイド(
Ta−Si)を使用した。第2の基体表面材料としては
T−SiO2,SiO2,BSG,PSG,BPSG,
P−SiN,T−SiN, LP−SiN,ECR−S
iNである。以上のような全サンプルについても良好な
Al膜を形成することができた。
【0309】(実施例24) 本発明による実施例24は図8に示す装置を使用し、原
料ガスとしてDMAH,Si2H6を用い、反応ガスと
して水素ガスを用い、ハロゲンランプ230による基体
表面の直接加熱を行うことによってアルミニウム・シリ
コン(Al−Si) 膜を形成するものである。
【0310】基体として実施例23と同様に0.25μ
m 角〜100 μm 角の各種開孔を複数有するSi
O2膜で被覆された単結晶シリコンウェハを用意した。 この基体に対して以下に述べるCVD 法による第1の
Al−Si膜堆積工程,スパッタリング法による第2の
Al−Si膜堆積工程を行い、金属膜を形成した。
【0311】実施例23と同様の手順で、DMAH,S
i2H6と水素とをCVD 反応室212へ輸送して、
Al−Si堆積を行った。
【0312】第1Al−Si膜形成工程の条件は、全圧
力1.5 Torr,DMAH 分圧1.5 ×10−
4Torr, 基体表面の温度は270 ℃とした。
【0313】以上の第1Al−Si堆積工程によれば各
種孔径の開孔内にAl−Siが堆積速度3000〜50
00Å/分で堆積し良好な選択性が得られた。次にこの
基体をスパッタリング室214内に配してSiO2およ
び選択堆積したAl−Siを含む全面にAl−Siを5
000Åの厚さに堆積させた。このときの堆積速度は1
0000 Å/分であった。
【0314】さらには同じ方法により、基体として実施
例1と同じサンプル1−11〜1−179 を用いてA
l−Si膜を形成した。どのサンプルにおいても第1,
第2の堆積工程を通して良好な金属膜を形成することが
できた。
【0315】以上は基体表面温度を270 ℃に設定し
たものであるが、この条件を200 ℃〜550 ℃ま
で10℃毎に変えていき、金属Al膜を形成した。
【0316】以上各サンプルによる第1のAl−Si堆
積工程によるAl−Si膜の特性は表1および表2に示
したのと同様の結果が得られた。
【0317】(実施例25) 実施例25は実施例23と同じ第1のAl−Si堆積工
程を行った後、第2の堆積工程としてスパッタリングに
よりAl−Cu膜を基体表面全面に形成するものである
。基体としては実施例1で用いたものと同じ構成(サン
プル1−1)のものを用意した。
【0318】上記第1のAl−Si堆積工程により開孔
内に選択的にAl−Siを堆積させた後、その基体をス
パッタリング室214内に配置した。スパッタリングの
際の成膜条件は以下の通りである。
【0319】ターゲットとしてAl−Cu(0.5%)
を用い5×10−3TorrのAr雰囲気中でDCパワ
ーを7kWとした。
【0320】本実施例における第2の堆積工程によれば
、Al−Cu膜は堆積速度10000 Å/分で堆積し
、その抵抗率は3.0 〜3.3μΩcmであり、耐マ
イグレーション性に優れた膜であった。
【0321】(実施例26) 実施例26は実施例23と同じ第1のAl−Si堆積工
程を行った後、第2の堆積工程としてスパッタリングに
よりAl−Si−Cu膜を基体表面全面に形成するもの
である。基体としては実施例23で用いたものと同じ構
成(サンプル1−1)のものを用意した。
【0322】上記第1のAl−Si堆積工程により開孔
内に選択的にAl−Siを堆積させた後、その基体をス
パッタリング室214内に配置した。スパッタリングの
際の成膜条件は以下の通りである。ターゲットとしてA
l−Si(0.5%)−Cu(0.5%)を用い、Ar
雰囲気中でDCパワーを7kWとした。
【0323】本実施例における第2の堆積工程によれば
、Al−Si−Cu膜は堆積速度10000Å/分で堆
積し、その抵抗率は3.0 〜3.3 μΩcmであり
、耐マイグレーション性に優れた膜であった。
【0324】(実施例27) 実施例27は実施例23と同じ第1のAl−Si堆積工
程を行った後、第2の堆積工程としてスパッタリングに
よりAl−Ti膜を基体表面全面に形成するものである
。基体としては実施例23で用いたものと同じ構成(サ
ンプル1−1)のものを用意した。
【0325】上記第1のAl−Si堆積工程により開孔
内に選択的にAlを堆積させた後、その基体をスパッタ
リング室214内に配置した。
【0326】スパッタリングの際の成膜条件は以下の通
りである。ターゲットとしてAl−Ti(0.5%)を
用い、Ar雰囲気中でスパッタリングを行ない、DCパ
ワーを7kWとした。
【0327】本実施例における第2の堆積工程によれば
、Al−Ti膜は堆積速度10000 Å/分で堆積し
、その抵抗率は3.0 〜3.3μΩcmであり、耐マ
イグレーション性に優れた膜であった。
【0328】(実施例28) 図5に示した金属膜連続形成装置を用いて、前記基体に
、抵抗加熱により200℃〜650 ℃の温度条件の下
で、実施例23と同様に成膜を行った。
【0329】その結果、160 ℃〜450 ℃の抵抗
加熱による温度条件の下では炭素の含有がなく、抵抗率
が3μΩ・cm 程度と小さく、反射率の高い良質の膜
が得られた。 より好ましくは260 ℃〜440 ℃で堆積速度が1
00 〜800 Å/分と高いものとなり、かつ配線寿
命も長いものであった。最も好ましかったのは270 
℃〜350 ℃であり、この範囲ではヒロック密度が極
端に小さく、アロイスパイクの発生確率も低かった。
【0330】以上、実施例23〜28について説明した
が、この他に、第1の工程でAl−Siを堆積させ、第
2の工程でAl−Si−Tiを堆積させることも可能で
ある。
【0331】以上説明した本実施例23ないし28にお
いては、基体にアルミニウム・シリコンを選択的に堆積
させた後、非選択的に金属膜を堆積させる際に基体を外
気にさらすことなく連続的に堆積処理するようにしたの
で、ステップカバレッジ,エレクトロマイグレーション
等の膜特性が優れた金属膜を高堆積速度で形成すること
ができるという効果がある。 (実施例29) 図9に示すガス供給系付CVD装置を用いて、実施例1
のような実験を行った。
【0332】精製筒からCVD反応室までの配管長は1
.4mであった。この間でのガスのリーク量は5×10
−10 atm  cc/secであった。水素の純度
は99.99995〜99.99999Vol.%であ
った。
【0333】Al膜の形成されたサンプルを見てみると
、基本的には前出の表1および表2と同じであったが次
のような実験の結果、膜厚の面内分布が均一になってい
ることが判明した。
【0334】5インチのSiウエハーをそのまま用いて
実施例1のようなサンプルを形成した。
【0335】Al−CVD法によりAlを開孔内に選択
的に堆積させた後、そのAl膜の膜厚の最大値と最小値
とを測定し、この値(mmax −mmin )を平均
値(mave )で割って、膜厚分布Sを求めた。
【0336】
【数1】
【0337】その結果膜厚分布Sは2〜4%であった。 上記装置を用いずに、従来のように水素精製器をCVD
反応室より10m以上離し、CVD装置の外部に設けた
場合のSの値が5〜10%であることを考えると、本例
はウエハーからの多数個取りが行われる半導体デバイス
においてより効果が大きいものと考えられる。
【0338】
【発明の効果】以上説明したように、本発明においては
、基体にアルミニウムを選択的に堆積させる際に基体を
直接加熱するようにしたので、膜特性が優れた金属膜を
高堆積速度で形成することができるという効果がある。
【0339】さらに、本発明においては、基体にアルミ
ニウムを選択的に堆積させた後、非選択的に金属膜を堆
積させる際に基体を外気にさらすことなく連続的に堆積
処理するようにしたので、ステップカバレッジ,エレク
トロマイグレーション等の膜特性が優れた金属膜を高堆
積速度で形成することができるという効果がある。
【0340】さらに、本発明においては、基体にアルミ
ニウム・シリコンを選択的に堆積させた後、非選択的に
金属膜を堆積させる際に基体を外気にさらすことなく連
続的に堆積処理するようにしたので、ステップカバレッ
ジ,エレクトロマイグレーション等の膜特性が優れた金
属膜を高堆積速度で形成することができるという効果が
ある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を実施するに好適な金属膜連続形成装置
の一例を示す模式図である。
【図2】本発明による金属膜形成法を説明するための模
式図である。
【図3】アルミニウムの選択堆積の様子を示す模式図で
ある。
【図4】本発明を比較するに好適な金属膜形成装置の一
例を示す模式図である。
【図5】本発明を実施するに好適な金属膜連続形成装置
の一例を工程順に整列して示した模式図である。
【図6】その概略平面構成図である。
【図7】基体の移動順序を矢印で付加した同概略平面構
成図である。
【図8】本発明を実施するに好適な金属膜連続形成装置
の他の例を示す模式図である。
【図9】本発明に好適に用いられるCVD装置を示す模
式図である。
【符号の説明】
1  基体 2  絶縁膜(層) 3  アルミニウム膜 4  金属膜 101   反応室 102   ランプ 103   反射鏡 104   混合器 105   バブラー 106   ガス導入孔 107   排気系 108   排気孔 109   基体 110   基体ホルダー 111,111A  ガス供給ライン 112   ガス導入ライン 113   排気ライン 210   ゲートバルブ 211,215   ロードロック室 212   CVD 反応室 213   Rfエッチング室 214   スパッタリング室 216a,216b,216c,216d,216e 
 排気系217   抵抗加熱体 218   CVD 用基体ホルダ 219   CVD 用ガス導入ライン220   R
fエッチング用基体ホルダ221   Rfエッチング
用電極 222   Rfエッチング用Ar供給ライン223 
  スパッタリング用基体ホルダ224   スパッタ
リング用ターゲット電極224a  スパッタリング用
ターゲット材225   スパッタリング用Ar供給ラ
イン226   搬送室 227   アーム(搬送手段) 230   ランプ(直接加熱源) 231   ツメ 301   CVD反応室 304   混合器 305   バブラー 307   排気系 320   冷却器 321   水素精製器 323   予備加熱器 330   精製筒

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  膜形成用の空間に基体を配する工程と
    、アルキルアルミニウムハイドライドのガスと水素ガス
    とを前記空間に導入する工程と、前記基体を直接加熱し
    、前記基体の表面にアルミニウムを主成分とする金属膜
    を形成する工程とを含むことを特徴とする金属膜形成法
  2. 【請求項2】  前記直接加熱はランプを用いて行うこ
    とを特徴とする請求項1に記載の金属膜形成法。
  3. 【請求項3】  前記直接加熱により前記基体の表面温
    度を260℃以上440℃以下とすることを特徴とする
    請求項1に記載の金属膜形成法。
  4. 【請求項4】  前記金属膜はアルミニウム単結晶であ
    ることを特徴とする請求項1に記載の金属膜形成法。
  5. 【請求項5】  前記アルキルアルミニウムハイドライ
    ドはジメチルアルミニウムハイドライドであることを特
    徴とする請求項1に記載の金属膜形成法。
  6. 【請求項6】  膜形成用の空間に基体を配する工程と
    、アルキルアルミニウムハイドライドのガスと修飾原子
    を含むガスと水素ガスとを前記空間に導入する工程と、
    前記基体を直接加熱し、前記基体の表面にアルミニウム
    を主成分とし修飾原子を含む金属膜を形成する工程とを
    含むことを特徴とする金属膜形成法。
  7. 【請求項7】  前記直接加熱はランプを用いて行うこ
    とを特徴とする請求項6に記載の金属膜形成法。
  8. 【請求項8】  前記直接加熱により前記基体の表面温
    度を260℃以上440℃以下とすることを特徴とする
    請求項6に記載の金属膜形成法。
  9. 【請求項9】  前記アルキルアルミニウムハイドライ
    ドはジメチルアルミニウムハイドライドであることを特
    徴とする請求項6に記載の金属膜形成法。
  10. 【請求項10】  前記修飾原子はSi,Ti,Cuよ
    り選択される少なくとも1種の原子であることを特徴と
    する請求項6に記載の金属膜形成法。
  11. 【請求項11】  半導体および/または導電体が部分
    的に絶縁層から露出した露出部が表面に形成されている
    基体を第1の成膜室に配置する工程と、前記第1の成膜
    室にアルキルアルミニウムハイドライドと水素ガスとを
    導入する工程と、前記基体を加熱維持して前記露出部に
    選択的にアルミニウムを主成分とする金属膜を堆積させ
    る工程と、外気を連続的に遮断可能に前記第1の成膜室
    と隣接して設けられた第2の成膜室に前記基体を外気遮
    断下に移動配置して前記基体上に気相法により金属膜を
    形成する工程と、を有することを特徴とする金属膜形成
    法。
  12. 【請求項12】  前記基体の加熱がランプによる直接
    加熱であることを特徴とする請求項11に記載の金属膜
    形成法。
  13. 【請求項13】  前記基体の加熱により基体の表面温
    度を260℃以上440℃以下とすることを特徴とする
    請求項1に記載の金属膜形成法。
  14. 【請求項14】  前記アルキルアルミニウムハイドラ
    イドがジメチルアルミニウムハイドライドであることを
    特徴とする請求項11に記載の金属膜形成法。
  15. 【請求項15】  前記アルミニウムを主成分とする金
    属膜はアルミニウム単結晶であることを特徴とする請求
    項11に記載の金属膜形成法。
  16. 【請求項16】  半導体および/または導電体が部分
    的に絶縁層から露出した露出部が表面に形成されている
    基体を第1の成膜室に配置する工程と、前記第1の成膜
    室にアルキルアルミニウムハイドライドと修飾原子を含
    むガスと水素ガスとを導入する工程と、前記基体を加熱
    維持して前記露出部に選択的にアルミニウムを主成分と
    する金属膜を堆積させる工程と、外気を連続的に遮断可
    能に前記第1の成膜室と隣接して設けられた第2の成膜
    室に前記基体を外気遮断下に移動配置して前記基体上に
    気相法により金属膜を形成する工程と、を有することを
    特徴とする金属膜形成法。
  17. 【請求項17】  前記基体の加熱がランプによる直接
    加熱であることを特徴とする請求項16に記載の金属膜
    形成法。
  18. 【請求項18】  前記基体の加熱により基体の表面温
    度を260℃以上440℃以下とすることを特徴とする
    請求項16に記載の金属膜形成法。
  19. 【請求項19】  前記アルキルアルミニウムハイドラ
    イドがジメチルアルミニウムハイドライドであることを
    特徴とする請求項16に記載の金属膜形成法。
  20. 【請求項20】  前記修飾原子とはSi,Ti,Cu
    より選択される少なくとも1種の原子であることを特徴
    とする請求項16に記載の金属膜形成法。
  21. 【請求項21】  膜形成用の反応室内に基体を配し、
    原料ガスと水素ガスとを前記反応室内に導入し、前記基
    体上に膜を形成する気相化学反応装置において、前記装
    置外部に設けられた水素ガス収容器から前記反応室に至
    るガス供給系の途中に水素精製器を接続し、前記気相化
    学反応装置は、前記水素精製器を内部に有することを特
    徴とする気相化学反応装置。
JP3-23487A 1990-02-19 1991-02-18 金属膜形成法および気相化学反応装置 Expired - Lifetime JP3029679B2 (ja)

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JP2-36197 1990-02-19
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DE69120446D1 (de) 1996-08-01
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DE69120446T2 (de) 1996-11-14
EP0448223B1 (en) 1996-06-26
EP0448223A2 (en) 1991-09-25
CN1061445A (zh) 1992-05-27
KR920000113A (ko) 1992-01-10
ATE139866T1 (de) 1996-07-15
KR940006669B1 (ko) 1994-07-25
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