JP3029679B2 - 金属膜形成法および気相化学反応装置 - Google Patents
金属膜形成法および気相化学反応装置Info
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- JP3029679B2 JP3029679B2 JP3-23487A JP2348791A JP3029679B2 JP 3029679 B2 JP3029679 B2 JP 3029679B2 JP 2348791 A JP2348791 A JP 2348791A JP 3029679 B2 JP3029679 B2 JP 3029679B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属堆積膜形成法に関
し、特に半導体集積回路装置等の配線に好ましく適用で
きる金属堆積膜の形成法およびそのための気相化学反応
装置に関するものである。
し、特に半導体集積回路装置等の配線に好ましく適用で
きる金属堆積膜の形成法およびそのための気相化学反応
装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体を用いた電子デバイスや集
積回路素子において、電極や配線には主にアルミニウム
(Aｌ) もしくはシリコンを含むアルミニウム(Aｌ−Si)
等が用いられてきた。ここで、Ａｌは廉価で電気伝導度
が高く、また表面に緻密な酸化膜が形成されるので、内
部が化学的に保護されて安定化することや、Siとの密着
性が良好であることなど、多くの利点を有している。
積回路素子において、電極や配線には主にアルミニウム
(Aｌ) もしくはシリコンを含むアルミニウム(Aｌ−Si)
等が用いられてきた。ここで、Ａｌは廉価で電気伝導度
が高く、また表面に緻密な酸化膜が形成されるので、内
部が化学的に保護されて安定化することや、Siとの密着
性が良好であることなど、多くの利点を有している。
【０００３】ところで、LSI 等の集積回路の集積度が増
大し、配線の微細化や多層配線化などが近年特に必要と
され、配線に対してこれまでにない厳しい要求が出され
るようになってきている。例えば4Mbit や16Mbitのダイ
ナミックRAM などでは、Ａｌ等の金属を堆積しなければ
ならない開孔（ビアホール）のアスペクト比（開孔の深
さ÷開孔の直径）は1.0 以上である。そして開孔の直径
自体も１μm 以下となり、アスペクト比の大きい開孔に
もＡｌを堆積できる技術が必要とされる。
大し、配線の微細化や多層配線化などが近年特に必要と
され、配線に対してこれまでにない厳しい要求が出され
るようになってきている。例えば4Mbit や16Mbitのダイ
ナミックRAM などでは、Ａｌ等の金属を堆積しなければ
ならない開孔（ビアホール）のアスペクト比（開孔の深
さ÷開孔の直径）は1.0 以上である。そして開孔の直径
自体も１μm 以下となり、アスペクト比の大きい開孔に
もＡｌを堆積できる技術が必要とされる。
【０００４】しかも半導体集積回路装置に関して商業的
に成功をおさめるためには低コストで大量生産できるも
のでなくてはならない。
に成功をおさめるためには低コストで大量生産できるも
のでなくてはならない。
【０００５】従来、Ａｌ膜等の金属膜形成方法にはスパ
ッタリング法、トリメチルアルミニウムを用いたCVD 法
等の気相法によるものが知られている。とりわけ熱CVD
(化学蒸着）法は種々研究され、例えば有機アルミニウ
ムをキャリアガスに分散して加熱基体上へ輸送し、基体
上でガス分子を熱分解して膜形成するという方法が使わ
れている。例えば「Journal of Electrochemical Socie
ty第131 巻2175ページ（1984年）」に記載されているよ
うに、有機アルミニウムガスとしてトリイソブチルアル
ミニウム(i-C4H9)3Aｌ(TIBA)を用い、成膜温度260 ℃，
反応管圧力0.5Torr で成膜し、3.4 μΩ・cm の膜を形成
している。
ッタリング法、トリメチルアルミニウムを用いたCVD 法
等の気相法によるものが知られている。とりわけ熱CVD
(化学蒸着）法は種々研究され、例えば有機アルミニウ
ムをキャリアガスに分散して加熱基体上へ輸送し、基体
上でガス分子を熱分解して膜形成するという方法が使わ
れている。例えば「Journal of Electrochemical Socie
ty第131 巻2175ページ（1984年）」に記載されているよ
うに、有機アルミニウムガスとしてトリイソブチルアル
ミニウム(i-C4H9)3Aｌ(TIBA)を用い、成膜温度260 ℃，
反応管圧力0.5Torr で成膜し、3.4 μΩ・cm の膜を形成
している。
【０００６】しかしながら、この方法ではＡｌの表面平
坦性が悪く、ステップガバレッジ，エレクトロマグレー
ション等を考慮すると良質な膜は得られていない。しか
も開孔内のＡｌは緻密なものとならない。
坦性が悪く、ステップガバレッジ，エレクトロマグレー
ション等を考慮すると良質な膜は得られていない。しか
も開孔内のＡｌは緻密なものとならない。
【０００７】また、特開昭63−33569 号公報には有機ア
ルミニウムを基体近傍において加熱することにより膜形
成する方法が記載されている。この方法では表面の自然
酸化膜を除去した金属または半導体表面上にのみ選択的
にCVD 法によるＡｌを堆積することができる。そして開
孔を埋めた後にスパッタ法によって酸化膜上にＡｌを堆
積させることが記載されている。
ルミニウムを基体近傍において加熱することにより膜形
成する方法が記載されている。この方法では表面の自然
酸化膜を除去した金属または半導体表面上にのみ選択的
にCVD 法によるＡｌを堆積することができる。そして開
孔を埋めた後にスパッタ法によって酸化膜上にＡｌを堆
積させることが記載されている。
【０００８】しかしながら、この方法においても大前提
となる開孔内のＡｌの表面平滑性が十分でない為に、CV
D 法によるＡｌ膜とスパッタ法によるＡｌ膜との界面の
電気的接触性が悪く抵抗率の増加を招く。
となる開孔内のＡｌの表面平滑性が十分でない為に、CV
D 法によるＡｌ膜とスパッタ法によるＡｌ膜との界面の
電気的接触性が悪く抵抗率の増加を招く。
【０００９】これを変形した例としては「Electrochemi
cal Society 日本支部第２回シンポジウム（1989年７月
７日）」予稿集第75ページにはダブルウォールCVD 法が
記載されている。この方法はTIBAガスを用いて金属や半
導体上のみにＡｌを選択成長させることができるが、ガ
ス温度と基体表面温度との差を精度よく制御するのが困
難であるだけでなく、ボンベと配管を加熱しなければな
らず装置構成が複雑になるという欠点がある。
cal Society 日本支部第２回シンポジウム（1989年７月
７日）」予稿集第75ページにはダブルウォールCVD 法が
記載されている。この方法はTIBAガスを用いて金属や半
導体上のみにＡｌを選択成長させることができるが、ガ
ス温度と基体表面温度との差を精度よく制御するのが困
難であるだけでなく、ボンベと配管を加熱しなければな
らず装置構成が複雑になるという欠点がある。
【００１０】すなわちこれらを制御しようとすると金属
堆積膜形成の為の装置が複雑であり、１回の堆積プロセ
スで１枚のウェハにしか堆積を行うことのできない枚葉
処理型とせざるを得ない。しかも決して良質といえない
膜が堆積速度が高々500 Å／分の堆積速度で得られるだ
けで、量産化に必要なスループットを実現することがで
きない。しかもこの方法による膜といえどもある程度厚
くしないと均一な連続膜にならない，膜の平坦性が悪
い，Ａｌ選択成長の選択性が余り長い時間維持できない
など再現性に乏しく量産に向かないような不十分なもの
であった。
堆積膜形成の為の装置が複雑であり、１回の堆積プロセ
スで１枚のウェハにしか堆積を行うことのできない枚葉
処理型とせざるを得ない。しかも決して良質といえない
膜が堆積速度が高々500 Å／分の堆積速度で得られるだ
けで、量産化に必要なスループットを実現することがで
きない。しかもこの方法による膜といえどもある程度厚
くしないと均一な連続膜にならない，膜の平坦性が悪
い，Ａｌ選択成長の選択性が余り長い時間維持できない
など再現性に乏しく量産に向かないような不十分なもの
であった。
【００１１】さらには、１つの金属膜形成装置を用いる
場合、種々の成膜用のガスやチャンバ内の洗浄用のガス
等が成膜動作上あるいは装置のメンテナンス上反応室内
に導入され所望の処理が行われる。このような処理を行
いながら金属膜形成を続けていくと、いかに有機アルミ
ニウム原料からの炭素等の含有が少ないＣＶＤ法とはい
え、炭素以外の種々の不純物が界面等にとり込まれる恐
れが生じる。このような問題は半導体装置の量産におい
て歩留りを突然下げる原因となる。
場合、種々の成膜用のガスやチャンバ内の洗浄用のガス
等が成膜動作上あるいは装置のメンテナンス上反応室内
に導入され所望の処理が行われる。このような処理を行
いながら金属膜形成を続けていくと、いかに有機アルミ
ニウム原料からの炭素等の含有が少ないＣＶＤ法とはい
え、炭素以外の種々の不純物が界面等にとり込まれる恐
れが生じる。このような問題は半導体装置の量産におい
て歩留りを突然下げる原因となる。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】以上のように、従来の
CVD 法では、半導体集積回路装置を低コストで大量生産
するためにかかせない堆積速度の向上およびスループッ
トの向上が望めないばかりか、良質のＡｌの選択成長が
うまくいかないという問題点があった。仮りに良好な、
Ａｌの選択成長が得られたとしても平坦性，純度および
ステップガバレッジ，コンタクトホール内の緻密なＡｌ
の埋め込み等に問題が残り再現性に乏しいものであっ
た。すなわち、高集積化のためには改善すべき余地が多
分にあった。
CVD 法では、半導体集積回路装置を低コストで大量生産
するためにかかせない堆積速度の向上およびスループッ
トの向上が望めないばかりか、良質のＡｌの選択成長が
うまくいかないという問題点があった。仮りに良好な、
Ａｌの選択成長が得られたとしても平坦性，純度および
ステップガバレッジ，コンタクトホール内の緻密なＡｌ
の埋め込み等に問題が残り再現性に乏しいものであっ
た。すなわち、高集積化のためには改善すべき余地が多
分にあった。
【００１３】本発明の目的は、複雑で高価な堆積膜形成
装置を用いずとも上述した技術的課題を解決し、高堆積
速度で且つ高スループットで良質の金属膜の形成が再現
性よく得られる金属膜形成法を提供することにある。
装置を用いずとも上述した技術的課題を解決し、高堆積
速度で且つ高スループットで良質の金属膜の形成が再現
性よく得られる金属膜形成法を提供することにある。
【００１４】本発明の他の目的は選択性に優れ、アスペ
クト比の大きい開孔内に金属膜を形成することが可能な
金属膜形成法を提供することにある。
クト比の大きい開孔内に金属膜を形成することが可能な
金属膜形成法を提供することにある。
【００１５】さらに本発明の他の目的は、選択性に優れ
た成膜法により開孔内に良質の金属を堆積させた後、非
選択性の成膜方法により絶縁膜表面を含む全面に金属を
堆積させることにより、まず開孔内に堆積した導電性、
平坦性に優れた金属とその後堆積する金属膜との接触性
が良好となり、抵抗率が低く、エレクトロマイグレーシ
ョンに強い半導体装置の電極および配線材料として優れ
た金属膜を形成することができる金属膜形成法を提供す
ることにある。
た成膜法により開孔内に良質の金属を堆積させた後、非
選択性の成膜方法により絶縁膜表面を含む全面に金属を
堆積させることにより、まず開孔内に堆積した導電性、
平坦性に優れた金属とその後堆積する金属膜との接触性
が良好となり、抵抗率が低く、エレクトロマイグレーシ
ョンに強い半導体装置の電極および配線材料として優れ
た金属膜を形成することができる金属膜形成法を提供す
ることにある。
【００１６】さらに本発明の他の目的は金属膜形成装置
をくり返し長期間使用した後でも、不純物のとり込みが
ほとんどない金属膜の形成法を提供することにある。
をくり返し長期間使用した後でも、不純物のとり込みが
ほとんどない金属膜の形成法を提供することにある。
【００１７】本発明のさらにまた他の目的は、上述した
方法を実現するための気相化学反応装置を提供すること
にある。
方法を実現するための気相化学反応装置を提供すること
にある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明方法は、ＣＶＤによる金属膜形成法に
おいて、膜形成用の空間に基体を配する工程と、アルキ
ルアルミニウムハイドライドのガスと修飾原子を含むガ
スと水素ガスとを前記空間に導入する工程と、前記基体
の表面をランプ加熱し、前記基体の表面にアルミニウム
を主成分とし修飾原子を含む金属膜を形成する工程とを
含むことを特徴とする。
るために、本発明方法は、ＣＶＤによる金属膜形成法に
おいて、膜形成用の空間に基体を配する工程と、アルキ
ルアルミニウムハイドライドのガスと修飾原子を含むガ
スと水素ガスとを前記空間に導入する工程と、前記基体
の表面をランプ加熱し、前記基体の表面にアルミニウム
を主成分とし修飾原子を含む金属膜を形成する工程とを
含むことを特徴とする。
【００１９】
【００２０】さらに、本発明方法は、半導体および／ま
たは導電体が部分的に絶縁層から露出した露出部が表面
に形成されている基体を第１の成膜室に配置し、前記第
１の成膜室にアルキルアルミニウムハイドライドのガス
と水素ガスとを導入し、前記基体を加熱維持して、前記
露出部に選択的にアルミニウムを主成分とする金属膜を
堆積させる工程と、前記基体を外気にさらすことなく、
前記第１の成膜室から前記第１の成膜室に隣接して設け
られた第２の成膜室に移動配置して、前記基体上の前記
絶縁膜および堆積したアルミニウムを主成分とする金属
膜の上にさらに気相法により金属膜を形成する工程と、
を有することを特徴とする。
たは導電体が部分的に絶縁層から露出した露出部が表面
に形成されている基体を第１の成膜室に配置し、前記第
１の成膜室にアルキルアルミニウムハイドライドのガス
と水素ガスとを導入し、前記基体を加熱維持して、前記
露出部に選択的にアルミニウムを主成分とする金属膜を
堆積させる工程と、前記基体を外気にさらすことなく、
前記第１の成膜室から前記第１の成膜室に隣接して設け
られた第２の成膜室に移動配置して、前記基体上の前記
絶縁膜および堆積したアルミニウムを主成分とする金属
膜の上にさらに気相法により金属膜を形成する工程と、
を有することを特徴とする。
【００２１】更にまた、本発明方法は、半導体および／
または導電体が部分的に絶縁層から露出した露出部が表
面に形成されている基体を第１の成膜室に配置し、前記
第１の成膜室にアルキルアルミニウムハイドライドのガ
スと修飾原子を含むガスと水素ガスとを導入し、前記基
体を加熱維持して、前記露出部に選択的にアルミニウム
を主成分とする金属膜を堆積させる工程と、前記基体を
外気にさらすことなく、前記第１の成膜室から前記第１
の成膜室に隣接して設けられた第２の成膜室に移動配置
して、前記基体上の前記絶縁膜および堆積したアルミニ
ウムを主成分とする金属膜の上にさらに気相法により金
属膜を形成する工程と、を有することを特徴とする。
または導電体が部分的に絶縁層から露出した露出部が表
面に形成されている基体を第１の成膜室に配置し、前記
第１の成膜室にアルキルアルミニウムハイドライドのガ
スと修飾原子を含むガスと水素ガスとを導入し、前記基
体を加熱維持して、前記露出部に選択的にアルミニウム
を主成分とする金属膜を堆積させる工程と、前記基体を
外気にさらすことなく、前記第１の成膜室から前記第１
の成膜室に隣接して設けられた第２の成膜室に移動配置
して、前記基体上の前記絶縁膜および堆積したアルミニ
ウムを主成分とする金属膜の上にさらに気相法により金
属膜を形成する工程と、を有することを特徴とする。
【００２２】本発明による装置は、膜形成用の反応室内
に基体を配し、アルキルアルミニウムハイドライドのガ
スと水素ガスとを前記反応室に導入し、前記基体上に膜
を形成する気相化学反応装置において、前記装置外部に
設けられた水素ガス収容器から前記反応室に至る供給系
の途中に水素精製器を接続し、前記気相化学反応装置
は、前記水素精製器から前記反応室までの配管の長さが
１．５ｍ以下となるように前記水素精製器を内部に有す
ることを特徴とする。
に基体を配し、アルキルアルミニウムハイドライドのガ
スと水素ガスとを前記反応室に導入し、前記基体上に膜
を形成する気相化学反応装置において、前記装置外部に
設けられた水素ガス収容器から前記反応室に至る供給系
の途中に水素精製器を接続し、前記気相化学反応装置
は、前記水素精製器から前記反応室までの配管の長さが
１．５ｍ以下となるように前記水素精製器を内部に有す
ることを特徴とする。
【００２３】もちろん、成膜時には必要に応じてＳｉ等
の原子を含むガスを併せて導入することによりＡｌ−Ｓ
ｉ等のアルミニウムを主成分とする金属膜を形成するこ
とができる。
の原子を含むガスを併せて導入することによりＡｌ−Ｓ
ｉ等のアルミニウムを主成分とする金属膜を形成するこ
とができる。
【００２４】
【作用】本発明においては、基体にアルミニウムを選択
的に堆積する際に基体を直接加熱することにより、膜特
性に優れた金属膜を予想以上の高堆積速度にて形成する
ことができる。
的に堆積する際に基体を直接加熱することにより、膜特
性に優れた金属膜を予想以上の高堆積速度にて形成する
ことができる。
【００２５】本発明によれば、ランプ等による直接加熱
法を利用するので電子供与性の表面上への水素原子の供
給を促進し、選択性を確実に保ったまま堆積速度を向上
させることができる。
法を利用するので電子供与性の表面上への水素原子の供
給を促進し、選択性を確実に保ったまま堆積速度を向上
させることができる。
【００２６】堆積速度の向上は、スループットを高める
だけでなく、金属膜中に不純物がとり込まれ易い悪条件
下においても不純物のとり込みを防止するという効果を
もたらす。従って、膜質，スループットの両方が一度で
改善され、半導体装置の製造分野においてはめざましい
効果を奏する。
だけでなく、金属膜中に不純物がとり込まれ易い悪条件
下においても不純物のとり込みを防止するという効果を
もたらす。従って、膜質，スループットの両方が一度で
改善され、半導体装置の製造分野においてはめざましい
効果を奏する。
【００２７】また、不純物のとり込みの問題は、Ａｌ膜
の形成工程を、選択堆積工程と非選択的堆積工程との２
つに分け、これを互いに反応室が連結されたいわゆるマ
ルチチャンバーを有する金属膜形成装置を利用して上記
２つの工程を連続して行うことによっても改善される。
の形成工程を、選択堆積工程と非選択的堆積工程との２
つに分け、これを互いに反応室が連結されたいわゆるマ
ルチチャンバーを有する金属膜形成装置を利用して上記
２つの工程を連続して行うことによっても改善される。
【００２８】さらに、コンタクトホール内に選択的に堆
積するＡｌが良質な単結晶材料となり、表面平坦性に優
れ緻密な膜となる。また、その上に基体を外気にさらす
ことなく連続的に成膜室内を移動させ、連続的に選択堆
積／非選択堆積を行うことができる。選択堆積を行う時
のジメチルアルミニウムハイドライド(DMAH)とH2ガスと
による低温での表面反応に基づき、Ａｌがコンタクトホ
ール内に選択的に堆積する。このＡｌは非常に選択性に
優れた良質のＡｌ膜であるために半導体装置の配線材料
として適用するためにはさらに絶縁層上にもＡｌ等の金
属膜を非選択的に形成し、多層配線可能としなければな
らない。ここで、コンタクトホール内に堆積したＡｌ膜
は表面平坦性に優れた単結晶であることが判明した。こ
のような単結晶Ａｌ表面を含む絶縁膜表面であれば、ス
パッタリングあるいはCVD 法によるＡｌ等の金属膜を形
成しても、コンタクトホール内の選択的に堆積したＡｌ
膜と良好な接続性を維持でき、これにより比抵抗の小さ
いＡｌ膜が得られる。
積するＡｌが良質な単結晶材料となり、表面平坦性に優
れ緻密な膜となる。また、その上に基体を外気にさらす
ことなく連続的に成膜室内を移動させ、連続的に選択堆
積／非選択堆積を行うことができる。選択堆積を行う時
のジメチルアルミニウムハイドライド(DMAH)とH2ガスと
による低温での表面反応に基づき、Ａｌがコンタクトホ
ール内に選択的に堆積する。このＡｌは非常に選択性に
優れた良質のＡｌ膜であるために半導体装置の配線材料
として適用するためにはさらに絶縁層上にもＡｌ等の金
属膜を非選択的に形成し、多層配線可能としなければな
らない。ここで、コンタクトホール内に堆積したＡｌ膜
は表面平坦性に優れた単結晶であることが判明した。こ
のような単結晶Ａｌ表面を含む絶縁膜表面であれば、ス
パッタリングあるいはCVD 法によるＡｌ等の金属膜を形
成しても、コンタクトホール内の選択的に堆積したＡｌ
膜と良好な接続性を維持でき、これにより比抵抗の小さ
いＡｌ膜が得られる。
【００２９】さらにまた、選択堆積を行う時のDMAHとシ
リコンを含むガスとH2ガスとによる低温での表面反応に
基づき、Ａｌ−Ｓｉがコンタクトホール内に選択的に堆
積する。このＡｌ−Ｓｉは非常に選択性に優れた良質の
Ａｌ−Ｓｉ膜であるために半導体装置の配線材料として
適用するためにはさらに絶縁層上にもＡｌ等の金属膜を
非選択的に形成し、多層配線可能としなければならな
い。ここで、コンタクトホール内に堆積したＡｌ−Ｓｉ
膜は表面平坦性に優れた結晶であることが推定された。
このような結晶Ａｌ−Ｓｉ表面を含む絶縁膜表面であれ
ば、スパッタリングあるいはCVD 法によるＡｌ等の金属
膜を形成しても、コンタクトホール内へ選択的に堆積し
たＡｌ膜と良好な接続性を維持でき、これにより比抵抗
の小さいＡｌ膜が得られる。
リコンを含むガスとH2ガスとによる低温での表面反応に
基づき、Ａｌ−Ｓｉがコンタクトホール内に選択的に堆
積する。このＡｌ−Ｓｉは非常に選択性に優れた良質の
Ａｌ−Ｓｉ膜であるために半導体装置の配線材料として
適用するためにはさらに絶縁層上にもＡｌ等の金属膜を
非選択的に形成し、多層配線可能としなければならな
い。ここで、コンタクトホール内に堆積したＡｌ−Ｓｉ
膜は表面平坦性に優れた結晶であることが推定された。
このような結晶Ａｌ−Ｓｉ表面を含む絶縁膜表面であれ
ば、スパッタリングあるいはCVD 法によるＡｌ等の金属
膜を形成しても、コンタクトホール内へ選択的に堆積し
たＡｌ膜と良好な接続性を維持でき、これにより比抵抗
の小さいＡｌ膜が得られる。
【００３０】
【実施例】本発明の詳細な説明の前に、まず本発明に好
適なＡｌを主成分とする金属膜（純Ａｌも含む）の成膜
方法（Ａｌ−ＣＶＤ法）について以下に説明する。
適なＡｌを主成分とする金属膜（純Ａｌも含む）の成膜
方法（Ａｌ−ＣＶＤ法）について以下に説明する。
【００３１】この方法は、例えばアスペクト比が１以上
の微細かつ深い開孔（コンタクトホール、スルーホー
ル）内への金属材料の埋め込みに適した方法であり、ま
た選択性に優れた堆積方法である。
の微細かつ深い開孔（コンタクトホール、スルーホー
ル）内への金属材料の埋め込みに適した方法であり、ま
た選択性に優れた堆積方法である。
【００３２】そしてこの方法により形成された金属膜は
単結晶Ａｌが形成される様に極めて結晶性に優れ、炭素
等の含有もほとんどない。
単結晶Ａｌが形成される様に極めて結晶性に優れ、炭素
等の含有もほとんどない。
【００３３】この方法とは、アルキルアルミニウムハイ
ドライドのガスと水素ガスとを用いて、電子供与性の基
体上に表面反応により堆積膜を形成するものである。特
に、原料ガスとしてモノメチルアルミニウムハイドライ
ド（ＭＭＡＨ）またはジメチルアルミニウムハイドライ
ド（ＤＭＡＨ）等のメチル基を含むアルキルアルミニウ
ムハイドライドを用い、反応ガスとしてＨ2 ガスを用
い、これらの混合ガスの下で基体表面を加熱すれば良質
のＡｌ膜を堆積することが出来る。
ドライドのガスと水素ガスとを用いて、電子供与性の基
体上に表面反応により堆積膜を形成するものである。特
に、原料ガスとしてモノメチルアルミニウムハイドライ
ド（ＭＭＡＨ）またはジメチルアルミニウムハイドライ
ド（ＤＭＡＨ）等のメチル基を含むアルキルアルミニウ
ムハイドライドを用い、反応ガスとしてＨ2 ガスを用
い、これらの混合ガスの下で基体表面を加熱すれば良質
のＡｌ膜を堆積することが出来る。
【００３４】この方法により電子供与性の表面部分と非
電子供与性の表面部分とが共存する基体にＣＶＤ法を適
用すれば電子供与性の基体表面部分にのみ良好な選択性
のもとにＡｌの単結晶が形成される。
電子供与性の表面部分とが共存する基体にＣＶＤ法を適
用すれば電子供与性の基体表面部分にのみ良好な選択性
のもとにＡｌの単結晶が形成される。
【００３５】電子供与性の材料とは、基体中に自由電子
が存在しているか、もしくは自由電子を意図的に生成せ
しめたかしたもので、基体表面上に付着した原料ガス分
子との電子授受により化学反応が促進される表面を有す
る材料をいう。例えば一般に金属や半導体がこれに相当
する。また、金属もしくは半導体表面に薄い酸化膜が存
在しているものも基体と付着原料分子間で電子授受によ
り化学反応が生じ得るため、本発明の電子供与性材料に
含まれる。
が存在しているか、もしくは自由電子を意図的に生成せ
しめたかしたもので、基体表面上に付着した原料ガス分
子との電子授受により化学反応が促進される表面を有す
る材料をいう。例えば一般に金属や半導体がこれに相当
する。また、金属もしくは半導体表面に薄い酸化膜が存
在しているものも基体と付着原料分子間で電子授受によ
り化学反応が生じ得るため、本発明の電子供与性材料に
含まれる。
【００３６】電子供与性材料の具体例としては、例え
ば、ＩＩＩ族元素としてのＧａ，Ｉｎ，Ａｌ等とＶ族元
素としてのＰ，Ａｓ，Ｎ等とを組み合わせて成る二元系
もしくは三元系もしくはそれ以上の多元系のＩＩＩ−Ｖ
族化合物半導体、または、単結晶シリコン、非晶質シリ
コンなどのＰ型，Ｉ型，Ｎ型等の半導体材料，あるいは
以下に示す金属，合金，シリサイド等であり、例えば、
タングステン，モリブデン，タンタル，銅，チタン，ア
ルミニウム，チタンアルミニウム，チタンナイトライ
ド，アルミニウムシリコン銅，アルミニウムパラジウ
ム，タングステンシリサイド，チタンシリサイド，アル
ミニウムシリサイド，モリブデンシリサイド，タンタル
シリサイド等が挙げられる。
ば、ＩＩＩ族元素としてのＧａ，Ｉｎ，Ａｌ等とＶ族元
素としてのＰ，Ａｓ，Ｎ等とを組み合わせて成る二元系
もしくは三元系もしくはそれ以上の多元系のＩＩＩ−Ｖ
族化合物半導体、または、単結晶シリコン、非晶質シリ
コンなどのＰ型，Ｉ型，Ｎ型等の半導体材料，あるいは
以下に示す金属，合金，シリサイド等であり、例えば、
タングステン，モリブデン，タンタル，銅，チタン，ア
ルミニウム，チタンアルミニウム，チタンナイトライ
ド，アルミニウムシリコン銅，アルミニウムパラジウ
ム，タングステンシリサイド，チタンシリサイド，アル
ミニウムシリサイド，モリブデンシリサイド，タンタル
シリサイド等が挙げられる。
【００３７】これに対して、Ａｌあるいは、Ａｌ−Ｓｉ
が選択的に堆積しない表面を形成する材料、即ち非電子
供与性材料としては、熱酸化、ＣＶＤ等により形成され
た酸化シリコン、ＢＳＧ，ＰＳＧ，ＢＰＳＧ等のガラス
または酸化膜、熱窒化膜や、プラズマＣＶＤ法、減圧Ｃ
ＶＤ法、ＥＣＲ−ＣＶＤ法などにより形成されたシリコ
ン窒化膜等が挙げられる。
が選択的に堆積しない表面を形成する材料、即ち非電子
供与性材料としては、熱酸化、ＣＶＤ等により形成され
た酸化シリコン、ＢＳＧ，ＰＳＧ，ＢＰＳＧ等のガラス
または酸化膜、熱窒化膜や、プラズマＣＶＤ法、減圧Ｃ
ＶＤ法、ＥＣＲ−ＣＶＤ法などにより形成されたシリコ
ン窒化膜等が挙げられる。
【００３８】このＡｌ−ＣＶＤ法によれば以下のような
修飾原子を含み、Ａｌを主成分とする金属膜をも選択的
に堆積でき、その膜質も優れた特性を示すのである。
修飾原子を含み、Ａｌを主成分とする金属膜をも選択的
に堆積でき、その膜質も優れた特性を示すのである。
【００３９】たとえば、アルキルアルミニウムハイドラ
イドのガスと水素とに加えてＳｉＨ4 、Ｓｉ2 Ｈ6 、Ｓ
ｉ3 Ｈ8 、Ｓｉ（ＣＨ3 ）4 、 SiCｌ4 、ＳｉＨ2Ｃｌ2
、ＳｉＨＣｌ3 等のＳｉ原子を含むガスや、TiCｌ4 、
TiBr4 、Ti(CH3)4等のTi原子を含むガスや、ビスアセチ
ルアセトナト銅Cu(C5H7O2)2 、ビスジピバロイルメタナ
イト銅Cu(C11H19O2)2 、ビスヘキサフルオロアセチルア
セトナト銅Cu(C5HF6O2)2等のCu原子を含むガスを適宜組
み合わせて導入して混合ガス雰囲気として、例えばＡｌ
−Ｓｉ、Ａｌ−Ｔｉ、Ａｌ−Ｃｕ、Ａｌ−Ｓｉ−Ｔｉ、
Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕ等の導電材料を選択的に堆積させて電
極を形成してもよい。
イドのガスと水素とに加えてＳｉＨ4 、Ｓｉ2 Ｈ6 、Ｓ
ｉ3 Ｈ8 、Ｓｉ（ＣＨ3 ）4 、 SiCｌ4 、ＳｉＨ2Ｃｌ2
、ＳｉＨＣｌ3 等のＳｉ原子を含むガスや、TiCｌ4 、
TiBr4 、Ti(CH3)4等のTi原子を含むガスや、ビスアセチ
ルアセトナト銅Cu(C5H7O2)2 、ビスジピバロイルメタナ
イト銅Cu(C11H19O2)2 、ビスヘキサフルオロアセチルア
セトナト銅Cu(C5HF6O2)2等のCu原子を含むガスを適宜組
み合わせて導入して混合ガス雰囲気として、例えばＡｌ
−Ｓｉ、Ａｌ−Ｔｉ、Ａｌ−Ｃｕ、Ａｌ−Ｓｉ−Ｔｉ、
Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕ等の導電材料を選択的に堆積させて電
極を形成してもよい。
【００４０】また、上記Ａｌ−ＣＶＤ法は、選択性に優
れた成膜方法であり、かつ堆積した膜の表面性が良好で
あるために、次の堆積工程に非選択性の成膜方法を適用
して、上述の選択堆積したＡｌ膜および絶縁膜としての
ＳｉO2等の上にもＡｌまたはＡｌを主成分とする金属膜
を形成することにより、半導体装置の配線として汎用性
の高い好適な金属膜を得ることができる。この方法につ
いては本発明の好適な実施態様例として後述する。
れた成膜方法であり、かつ堆積した膜の表面性が良好で
あるために、次の堆積工程に非選択性の成膜方法を適用
して、上述の選択堆積したＡｌ膜および絶縁膜としての
ＳｉO2等の上にもＡｌまたはＡｌを主成分とする金属膜
を形成することにより、半導体装置の配線として汎用性
の高い好適な金属膜を得ることができる。この方法につ
いては本発明の好適な実施態様例として後述する。
【００４１】このような金属膜とは、具体的には以下の
とおりである。選択堆積したＡｌ、Ａｌ−Ｓｉ、Ａｌ−
Ｔｉ、Ａｌ−Ｃｕ、Ａｌ−Ｓｉ−Ｔｉ、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃ
ｕと非選択的に堆積したＡｌ、Ａｌ−Ｓｉ、Ａｌ−Ｔ
ｉ、Ａｌ−Ｃｕ、Ａｌ−Ｓｉ−Ｔｉ、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕ
との組み合わせ等である。非選択堆積のための成膜方法
としては上述したＡｌ−ＣＶＤ法以外のCVD 法やスパッ
タリング法等がある。
とおりである。選択堆積したＡｌ、Ａｌ−Ｓｉ、Ａｌ−
Ｔｉ、Ａｌ−Ｃｕ、Ａｌ−Ｓｉ−Ｔｉ、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃ
ｕと非選択的に堆積したＡｌ、Ａｌ−Ｓｉ、Ａｌ−Ｔ
ｉ、Ａｌ−Ｃｕ、Ａｌ−Ｓｉ−Ｔｉ、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕ
との組み合わせ等である。非選択堆積のための成膜方法
としては上述したＡｌ−ＣＶＤ法以外のCVD 法やスパッ
タリング法等がある。
【００４２】また、非選択堆積させる金属膜としては、
Ｃｕ，Ｗ，Ｍｏ等を主成分とする金属であってもよい。
Ｃｕ，Ｗ，Ｍｏ等を主成分とする金属であってもよい。
【００４３】以下本発明について具体的な実施態様例を
挙げて説明するが、本発明は以下に述べる実施態様例に
限定されることはなく種々の変形例を含むものであり、
本発明の目的が達成できる構成であればよい。
挙げて説明するが、本発明は以下に述べる実施態様例に
限定されることはなく種々の変形例を含むものであり、
本発明の目的が達成できる構成であればよい。
【００４４】本発明の一つの実施態様例は、アルキルア
ルミニウムハイドライドのガスと水素ガスとの少なくと
も２種類のガスを用いて、基体上にＡｌ膜を形成する際
に、この基体表面をランプ等により直接加熱して金属の
堆積膜を形成するものである。
ルミニウムハイドライドのガスと水素ガスとの少なくと
も２種類のガスを用いて、基体上にＡｌ膜を形成する際
に、この基体表面をランプ等により直接加熱して金属の
堆積膜を形成するものである。
【００４５】本発明により形成可能なＡｌを主成分とす
る金属膜とは具体的には選択堆積した純Ａｌと非選択的
に堆積した純Ａｌとの組み合わせ、純ＡｌとＡｌ−Ｓｉ
との組み合わせ、純ＡｌとＡｌ−Ｃｕとの組み合わせ、
ＡｌとＡｌ−Ｓｉ−Ｃｕとの組み合わせ、ＡｌとＡｌ−
Ｔｉとの組み合わせ、ＡｌとＡｌ−Ｓｉ−Ｔｉとの組み
合わせ等である。
る金属膜とは具体的には選択堆積した純Ａｌと非選択的
に堆積した純Ａｌとの組み合わせ、純ＡｌとＡｌ−Ｓｉ
との組み合わせ、純ＡｌとＡｌ−Ｃｕとの組み合わせ、
ＡｌとＡｌ−Ｓｉ−Ｃｕとの組み合わせ、ＡｌとＡｌ−
Ｔｉとの組み合わせ、ＡｌとＡｌ−Ｓｉ−Ｔｉとの組み
合わせ等である。
【００４６】特に、原料ガスとしてモノメチルアルミニ
ウムハイドライド（MMAH) および／または，ジメチルア
ルミニウムハイドライド(DMAH)を用い、反応ガスとして
H2ガスを用い、これらの混合ガスの下で基体表面を直接
加熱（ランプ加熱）することにより、高堆積速度で良質
のＡｌ膜を形成することができる。
ウムハイドライド（MMAH) および／または，ジメチルア
ルミニウムハイドライド(DMAH)を用い、反応ガスとして
H2ガスを用い、これらの混合ガスの下で基体表面を直接
加熱（ランプ加熱）することにより、高堆積速度で良質
のＡｌ膜を形成することができる。
【００４７】すなわち、Ａｌ膜形成時の基体表面温度と
して好ましい260 ℃〜440 ℃を得るために基体を抵抗加
熱するのではなく、基体表面をランプにより直接加熱す
ることにより3000〜5000Å／分という高堆積速度で良質
な膜が得られるのである。
して好ましい260 ℃〜440 ℃を得るために基体を抵抗加
熱するのではなく、基体表面をランプにより直接加熱す
ることにより3000〜5000Å／分という高堆積速度で良質
な膜が得られるのである。
【００４８】以上は原料ガスとして有機アルミニウムの
ガスのみを用いてＡｌを主成分とする金属膜として純Ａ
ｌを堆積させる例について説明した。本発明において
は、基体にアルミニウムシリコン（Ａｌ−Ｓｉ）等の修
飾原子を含むアルミニウムを選択的に堆積する際に基体
を直接加熱することにより、膜特性が優れた金属膜を高
堆積速度で形成することもできる。
ガスのみを用いてＡｌを主成分とする金属膜として純Ａ
ｌを堆積させる例について説明した。本発明において
は、基体にアルミニウムシリコン（Ａｌ−Ｓｉ）等の修
飾原子を含むアルミニウムを選択的に堆積する際に基体
を直接加熱することにより、膜特性が優れた金属膜を高
堆積速度で形成することもできる。
【００４９】本発明のこの実施態様は、アルキルアルミ
ニウムハイドライドのガスとシリコン原子を含むガスと
水素ガスとを用いて、基体上にＡｌ膜を形成する際に、
この基体表面をランプ等により直接加熱して金属の堆積
膜を形成するものである。
ニウムハイドライドのガスとシリコン原子を含むガスと
水素ガスとを用いて、基体上にＡｌ膜を形成する際に、
この基体表面をランプ等により直接加熱して金属の堆積
膜を形成するものである。
【００５０】本発明により形成可能な金属膜とは具体的
には選択堆積したＡｌ−Ｓｉ等の修飾原子を含みアルミ
ニウムを主成分とする金属と非選択的に堆積したＡｌ−
Ｓｉとの組み合わせ、Ａｌ−ＳｉとＡｌ−Ｃｕとの組み
合わせ、Ａｌ−ＳｉとＡｌ−Ｓｉ−Ｃｕとの組み合わ
せ、Ａｌ−ＳｉとＡｌ−Ｔｉとの組み合わせ、Ａｌ−Ｓ
ｉとＡｌ−Ｓｉ−Ｔｉとの組み合わせ等である。
には選択堆積したＡｌ−Ｓｉ等の修飾原子を含みアルミ
ニウムを主成分とする金属と非選択的に堆積したＡｌ−
Ｓｉとの組み合わせ、Ａｌ−ＳｉとＡｌ−Ｃｕとの組み
合わせ、Ａｌ−ＳｉとＡｌ−Ｓｉ−Ｃｕとの組み合わ
せ、Ａｌ−ＳｉとＡｌ−Ｔｉとの組み合わせ、Ａｌ−Ｓ
ｉとＡｌ−Ｓｉ−Ｔｉとの組み合わせ等である。
【００５１】特に、原料ガスとしては上述してきたモノ
メチルアルミニウムハイドライド(MMAH)および／または
ジメチルアルミニウムハイドライド(DMAH)と、シリコン
等の修飾原子を含むガスとを用い、反応ガスとしてH2ガ
スを用い、これらの混合ガスの下で基体表面をランプ加
熱することにより、高堆積速度で良質のＡｌを主成分と
する金属膜を形成することができる。
メチルアルミニウムハイドライド(MMAH)および／または
ジメチルアルミニウムハイドライド(DMAH)と、シリコン
等の修飾原子を含むガスとを用い、反応ガスとしてH2ガ
スを用い、これらの混合ガスの下で基体表面をランプ加
熱することにより、高堆積速度で良質のＡｌを主成分と
する金属膜を形成することができる。
【００５２】すなわち、Ａｌ−Ｓｉ膜形成時において
も、基体表面温度として好ましい260℃〜440 ℃を得る
ために基体を抵抗加熱するのではなく、基体表面をラン
プ加熱することにより3000〜5000Å／分という高堆積速
度で良質な膜が得られるのである。
も、基体表面温度として好ましい260℃〜440 ℃を得る
ために基体を抵抗加熱するのではなく、基体表面をラン
プ加熱することにより3000〜5000Å／分という高堆積速
度で良質な膜が得られるのである。
【００５３】金属膜形成装置の説明 （１）
まず、本発明を適用するに好ましい金属膜形成装置とし
て、ランプによる直接加熱方式を採用した例について説
明する。
て、ランプによる直接加熱方式を採用した例について説
明する。
【００５４】図１は本発明を適用するに好適な金属膜形
成装置を示す。
成装置を示す。
【００５５】加熱手段100 はハロゲンランプ102 と反射
鏡103 との組み合わせを基体109 表面側と裏面側とに複
数有する構成となっており、ランプに供給する電流を不
図示の電源に接続されたコントローラー１２０により制
御することで基体表面の温度を任意に設定することがで
きる。
鏡103 との組み合わせを基体109 表面側と裏面側とに複
数有する構成となっており、ランプに供給する電流を不
図示の電源に接続されたコントローラー１２０により制
御することで基体表面の温度を任意に設定することがで
きる。
【００５６】金属膜を形成すべき基体109 は溶融石英等
からなる透明かつ絶縁性の反応室101 内の基体ホルダー
110 上に載置される。ガスの供給系は、混合器104 と、
バブラー105 と、を含み、更にDMAHを収容するバブラー
105 を介して混合器104 に通じる第１のガスラインであ
るバブリング用の水素供給管111 と、混合器104 に連通
する第２のガスラインである水素供給管111Aとを有する
ガス供給ラインと、DMAHのガスと水素ガスとをガス導入
孔106 を通して反応室101 内に導入するためのガス導入
ライン112とを含む構成となっている。加えて115 は他
のガスを導入する時に用いるガス導入ラインである。排
気系107 は排気ポンプを有し、排気孔108 に連通する排
気ライン113 を含む構成となっている。121 はシール用
のリングである。
からなる透明かつ絶縁性の反応室101 内の基体ホルダー
110 上に載置される。ガスの供給系は、混合器104 と、
バブラー105 と、を含み、更にDMAHを収容するバブラー
105 を介して混合器104 に通じる第１のガスラインであ
るバブリング用の水素供給管111 と、混合器104 に連通
する第２のガスラインである水素供給管111Aとを有する
ガス供給ラインと、DMAHのガスと水素ガスとをガス導入
孔106 を通して反応室101 内に導入するためのガス導入
ライン112とを含む構成となっている。加えて115 は他
のガスを導入する時に用いるガス導入ラインである。排
気系107 は排気ポンプを有し、排気孔108 に連通する排
気ライン113 を含む構成となっている。121 はシール用
のリングである。
【００５７】この成膜装置を用いることにより、５秒以
下の加熱で基体表面温度を所望の温度に安定させること
ができる。また、この装置は、５インチウェハを１時間
あたり15〜30枚処理可能な程に高スループットも得られ
る構成である。
下の加熱で基体表面温度を所望の温度に安定させること
ができる。また、この装置は、５インチウェハを１時間
あたり15〜30枚処理可能な程に高スループットも得られ
る構成である。
【００５８】そして、直接加熱を行う為の直接加熱手段
としてはハロゲンランプ、キセノンランプ等の光源が挙
げられる。
としてはハロゲンランプ、キセノンランプ等の光源が挙
げられる。
【００５９】すなわち、抵抗加熱のように、基体を戴置
するステージを介して伝達された熱が基体を裏面から表
面に伝達されて基体表面が加熱される手段ではなく、加
熱手段からのエネルギーが直接基体表面にて熱に変換さ
れて加熱するような手段である。これは紫外線を利用す
る光励起作用を生ずる光ＣＶＤ法とは異なることに注意
されたい。
するステージを介して伝達された熱が基体を裏面から表
面に伝達されて基体表面が加熱される手段ではなく、加
熱手段からのエネルギーが直接基体表面にて熱に変換さ
れて加熱するような手段である。これは紫外線を利用す
る光励起作用を生ずる光ＣＶＤ法とは異なることに注意
されたい。
【００６０】金属膜形成方法の説明 （１）
次に図２を参照しながら本発明が好ましく適用できる金
属膜形成方法について具体的に説明する。
属膜形成方法について具体的に説明する。
【００６１】電子供与性の表面を有し、半導体や導電体
材料からなる基体１上に各種口径の開孔（ＶＨ１，ＶＨ
２）を有する絶縁膜２の形成された被堆積基体を用意す
る。ここで絶縁膜２の表面は非電子供与性の面となって
いる。（図２（Ａ））次にアルキルアルミニウムハイド
ライドと水素とを利用したＣＶＤ法によりＡｌを主成分
とする金属膜を形成する。その為には、基体を反応室１
０１内に配置し、該反応室を減圧した後アルキルアルミ
ニウムハイドライドと水素との混合ガスを反応室内に導
入する。
材料からなる基体１上に各種口径の開孔（ＶＨ１，ＶＨ
２）を有する絶縁膜２の形成された被堆積基体を用意す
る。ここで絶縁膜２の表面は非電子供与性の面となって
いる。（図２（Ａ））次にアルキルアルミニウムハイド
ライドと水素とを利用したＣＶＤ法によりＡｌを主成分
とする金属膜を形成する。その為には、基体を反応室１
０１内に配置し、該反応室を減圧した後アルキルアルミ
ニウムハイドライドと水素との混合ガスを反応室内に導
入する。
【００６２】ランプを点灯し基体表面の温度を２６０℃
〜４４０℃、より好ましくは２７０℃〜４４０℃に保持
するとＡｌが開孔内に選択的に堆積する。実験により予
め求めた堆積速度を基にして、絶縁膜表面とほぼ同じ高
さまでＡｌを堆積させる。（図２（Ｂ）） 次に半導体装置用の配線を形成する為に全面にＡｌを堆
積させる。その為に、図１の反応室より基体をとり出
し、別の堆積膜形成装置の反応室に入れて、周知のスパ
ッタリング法あるいはＣＶＤ法によりＡｌを堆積させ
る。（図２（Ｃ）） Ａｌ堆積のメカニズムは現在のところ以下のように考え
られる。
〜４４０℃、より好ましくは２７０℃〜４４０℃に保持
するとＡｌが開孔内に選択的に堆積する。実験により予
め求めた堆積速度を基にして、絶縁膜表面とほぼ同じ高
さまでＡｌを堆積させる。（図２（Ｂ）） 次に半導体装置用の配線を形成する為に全面にＡｌを堆
積させる。その為に、図１の反応室より基体をとり出
し、別の堆積膜形成装置の反応室に入れて、周知のスパ
ッタリング法あるいはＣＶＤ法によりＡｌを堆積させ
る。（図２（Ｃ）） Ａｌ堆積のメカニズムは現在のところ以下のように考え
られる。
【００６３】電子供与性の基体即ち電子を有する基体上
に水素原子が付着している状態（図３（Ａ））のところ
にＤＭＡＨがメチル基を基体側に向けて到達してくる
と、基体の電子がＡｌとメチル基１個のボンドをカット
する。（図３（Ｂ），（Ｃ））この時の反応式は以下の
通りである。
に水素原子が付着している状態（図３（Ａ））のところ
にＤＭＡＨがメチル基を基体側に向けて到達してくる
と、基体の電子がＡｌとメチル基１個のボンドをカット
する。（図３（Ｂ），（Ｃ））この時の反応式は以下の
通りである。
【００６４】
【化１】
【００６５】さらに自由電子を有する堆積したＡｌ上に
残っている水素原子に対して、同様に反応が進行する。
（図３（Ｄ）） ここで水素原子が不足したときには反応ガスである水素
分子が基体上で分解し水素原子として供給される。ま
た、非電子供与性の表面には電子がないので上述した反
応が進行せずＡｌが堆積しない。
残っている水素原子に対して、同様に反応が進行する。
（図３（Ｄ）） ここで水素原子が不足したときには反応ガスである水素
分子が基体上で分解し水素原子として供給される。ま
た、非電子供与性の表面には電子がないので上述した反
応が進行せずＡｌが堆積しない。
【００６６】即ち、高堆積速度を得る為には水素分子を
水素原子に分解し、電子供与性の表面上に吸着させる解
離吸着反応を促進することが重要である。この役目をに
なうのが直接加熱であり選択堆積を推進することにな
る。
水素原子に分解し、電子供与性の表面上に吸着させる解
離吸着反応を促進することが重要である。この役目をに
なうのが直接加熱であり選択堆積を推進することにな
る。
【００６７】アルキルアルミニウムハイドライドとし
て、DMAHとH2とを用いて、ランプ等による直接加熱によ
るＡｌ膜と、図４に示す装置を用いて抵抗加熱により基
体を260 ℃に加熱したＡｌ膜とを比較してみた。
て、DMAHとH2とを用いて、ランプ等による直接加熱によ
るＡｌ膜と、図４に示す装置を用いて抵抗加熱により基
体を260 ℃に加熱したＡｌ膜とを比較してみた。
【００６８】図４において、11は反応室，12はヒータ
ー，13はホルダー，14は混合器，15はバブラー，16はガ
ス導入孔，17は排気系，18は排気孔，19は基体，20はガ
ス導入ライン，21はDMAHガスを供給するためのガス供給
ライン，21AはH2ガスを供給するためのガス供給ライ
ン，22は排気ラインである。
ー，13はホルダー，14は混合器，15はバブラー，16はガ
ス導入孔，17は排気系，18は排気孔，19は基体，20はガ
ス導入ライン，21はDMAHガスを供給するためのガス供給
ライン，21AはH2ガスを供給するためのガス供給ライ
ン，22は排気ラインである。
【００６９】抵抗加熱法で得られたＡｌ膜は炭素の含有
がみられず、抵抗率は良好なものではあったが、膜の堆
積速度の最大は800 Å／分であり、決して高いものでは
なかった。そこで基体温度を上げることにより堆積速度
の向上を試みたが、表面モルフォロジーの悪化や抵抗率
の低下、選択性がなくなるといったサンプルが発生し
た。すなわち、本発明者らによれば単に基体温度を上げ
るだけでは再現性に問題がでてくることが判明したので
ある。
がみられず、抵抗率は良好なものではあったが、膜の堆
積速度の最大は800 Å／分であり、決して高いものでは
なかった。そこで基体温度を上げることにより堆積速度
の向上を試みたが、表面モルフォロジーの悪化や抵抗率
の低下、選択性がなくなるといったサンプルが発生し
た。すなわち、本発明者らによれば単に基体温度を上げ
るだけでは再現性に問題がでてくることが判明したので
ある。
【００７０】また、本発明者らはDMAHのガス流量を大き
くし堆積速度を高める工夫もしてみたが、やはり表面モ
ルフォロジーが悪化したサンプルが見られ、この方法で
も再現性に疑問が残ることが判明した。
くし堆積速度を高める工夫もしてみたが、やはり表面モ
ルフォロジーが悪化したサンプルが見られ、この方法で
も再現性に疑問が残ることが判明した。
【００７１】これに対して上述した方法により開孔内に
堆積された純Ａｌは単結晶構造となっており、 (1) ヒルロックの発生確率の低減 (2) アロイスパイク発生確率の低減 に優れた特性をもっている。そして上述した方法は選択
性および微細加工に優れた堆積方法であるので、次の堆
積工程として非選択性の堆積方法を適用し、前述した純
Ａｌの場合と同様にランプ等による直接加熱との比較の
ために、本発明者らは又アルキルアルミニウムハイドラ
イドとしてのDMAHと、シリコン原子を含むガスと、H
2と、を用いて、抵抗加熱により基体を260 ℃に加熱し
Ａｌ−Si膜を形成してみた。
堆積された純Ａｌは単結晶構造となっており、 (1) ヒルロックの発生確率の低減 (2) アロイスパイク発生確率の低減 に優れた特性をもっている。そして上述した方法は選択
性および微細加工に優れた堆積方法であるので、次の堆
積工程として非選択性の堆積方法を適用し、前述した純
Ａｌの場合と同様にランプ等による直接加熱との比較の
ために、本発明者らは又アルキルアルミニウムハイドラ
イドとしてのDMAHと、シリコン原子を含むガスと、H
2と、を用いて、抵抗加熱により基体を260 ℃に加熱し
Ａｌ−Si膜を形成してみた。
【００７２】この方法で得られたＡｌ−Si膜は炭素の含
有がみられず、抵抗率は良好なものであったが、膜の堆
積速度の最大は800 Å／分であり、決して高いものでは
なかった。そこで基体温度を上げることにより堆積速度
の向上を試みたが、表面モルフォロジーの悪化や抵抗率
の低下、選択性がなくなるといったサンプルが発生し
た。
有がみられず、抵抗率は良好なものであったが、膜の堆
積速度の最大は800 Å／分であり、決して高いものでは
なかった。そこで基体温度を上げることにより堆積速度
の向上を試みたが、表面モルフォロジーの悪化や抵抗率
の低下、選択性がなくなるといったサンプルが発生し
た。
【００７３】これに対して直接加熱方式により開孔内に
堆積されたＡｌ−Ｓｉ膜は良好な結晶構造を示し、ヒロ
ックの発生確率が低く、アロイスパイクの発生確立も低
くなっている。そして上述した方法は選択性に優れた堆
積方法であるので、次の堆積工程として非選択性の堆積
方法を適用し、上述の選択堆積したＡｌ−Si膜および絶
縁膜であるSiO2等の上にもＡｌ−Siを主成分とする金属
膜を形成することにより、半導体装置の配線として好適
な金属膜を得ることができる。
堆積されたＡｌ−Ｓｉ膜は良好な結晶構造を示し、ヒロ
ックの発生確率が低く、アロイスパイクの発生確立も低
くなっている。そして上述した方法は選択性に優れた堆
積方法であるので、次の堆積工程として非選択性の堆積
方法を適用し、上述の選択堆積したＡｌ−Si膜および絶
縁膜であるSiO2等の上にもＡｌ−Siを主成分とする金属
膜を形成することにより、半導体装置の配線として好適
な金属膜を得ることができる。
【００７４】シリコン原子含有ガスは、第３のガスライ
ンである供給管115を介して混合器１０４に導入され
る。
ンである供給管115を介して混合器１０４に導入され
る。
【００７５】この成膜装置を用いることにより、純Ａｌ
の場合同様に５秒以下の加熱で基体表面温度を所望の温
度に安定させることができる。また、この装置では５イ
ンチウェハを１時間あたり15〜30枚処理可能な程に高い
スループットも得られる。
の場合同様に５秒以下の加熱で基体表面温度を所望の温
度に安定させることができる。また、この装置では５イ
ンチウェハを１時間あたり15〜30枚処理可能な程に高い
スループットも得られる。
【００７６】本発明のさらに別の実施態様例は、マルチ
チャンバを有する金属膜形成装置を用いてまず、第１の
成膜室においてアルキルアルミニウムハイドライドと水
素とを利用するＣＶＤ法により基体上に選択的にＡｌを
主成分とする金属膜を堆積させ、その後、外気にさらす
ことなく第２の成膜室に基体を移し基体全面に金属膜を
形成するものである。
チャンバを有する金属膜形成装置を用いてまず、第１の
成膜室においてアルキルアルミニウムハイドライドと水
素とを利用するＣＶＤ法により基体上に選択的にＡｌを
主成分とする金属膜を堆積させ、その後、外気にさらす
ことなく第２の成膜室に基体を移し基体全面に金属膜を
形成するものである。
【００７７】マルチチャンバを有する金属膜形成装置を
利用し、本発明により形成可能な金属膜とは具体的に
は、選択堆積した純Ａｌと非選択的に堆積した純Ａｌと
の組み合わせ、純ＡｌとＡｌ−Ｓｉとの組み合わせ、純
ＡｌとＡｌ−Ｃｕとの組み合わせ、純ＡｌとＡｌ−Ｓｉ
−Ｃｕとの組み合わせ、純ＡｌとＡｌ−Ｔｉとの組み合
せ等である。
利用し、本発明により形成可能な金属膜とは具体的に
は、選択堆積した純Ａｌと非選択的に堆積した純Ａｌと
の組み合わせ、純ＡｌとＡｌ−Ｓｉとの組み合わせ、純
ＡｌとＡｌ−Ｃｕとの組み合わせ、純ＡｌとＡｌ−Ｓｉ
−Ｃｕとの組み合わせ、純ＡｌとＡｌ−Ｔｉとの組み合
せ等である。
【００７８】Ａｌ選択堆積の際の基体の表面温度として
はアルキルアルミニウムハイドライドの分解温度以上45
0 ℃未満が好ましいが、より好ましくは260 ℃以上440
℃以下がよい。
はアルキルアルミニウムハイドライドの分解温度以上45
0 ℃未満が好ましいが、より好ましくは260 ℃以上440
℃以下がよい。
【００７９】特に、原料ガスとしてモノメチルアルミニ
ウムハイドライド(MMAH)および／またはジメチルアルミ
ニウムハイドライド(DMAH)を用い、反応ガスとしてH2ガ
スを用い、これらの混合ガスの下で基体表面をランプ加
熱するようにすれば、高堆積速度で良質のＡｌ膜を形成
することができる。
ウムハイドライド(MMAH)および／またはジメチルアルミ
ニウムハイドライド(DMAH)を用い、反応ガスとしてH2ガ
スを用い、これらの混合ガスの下で基体表面をランプ加
熱するようにすれば、高堆積速度で良質のＡｌ膜を形成
することができる。
【００８０】この場合には、Ａｌ膜形成時の基体表面温
度としてより一層好ましい260 ℃〜440 ℃とすることに
より抵抗加熱の場合よりも3000〜5000Å／分という高堆
積速度で良質な膜が得られるのである。
度としてより一層好ましい260 ℃〜440 ℃とすることに
より抵抗加熱の場合よりも3000〜5000Å／分という高堆
積速度で良質な膜が得られるのである。
【００８１】さらには本発明により形成可能な金属膜と
は具体的には選択堆積したＡｌ−Ｓｉ等の修飾原子を含
みＡｌを主成分とする金属と非選択的に堆積したＡｌと
の組み合わせ、Ａｌ−ＳｉとＡｌ−Ｓｉとの組み合わ
せ、Ａｌ−ＳｉとＡｌ−Ｃｕとの組み合わせ、Ａｌ−Ｓ
ｉとＡｌ−Ｓｉ−Ｃｕとの組み合わせ、Ａｌ−ＳｉとＡ
ｌ−Ｔｉとの組み合せ、Ａｌ−ＳｉとＡｌ−Ｓｉ−Ｔｉ
との組み合せ等である。
は具体的には選択堆積したＡｌ−Ｓｉ等の修飾原子を含
みＡｌを主成分とする金属と非選択的に堆積したＡｌと
の組み合わせ、Ａｌ−ＳｉとＡｌ−Ｓｉとの組み合わ
せ、Ａｌ−ＳｉとＡｌ−Ｃｕとの組み合わせ、Ａｌ−Ｓ
ｉとＡｌ−Ｓｉ−Ｃｕとの組み合わせ、Ａｌ−ＳｉとＡ
ｌ−Ｔｉとの組み合せ、Ａｌ−ＳｉとＡｌ−Ｓｉ−Ｔｉ
との組み合せ等である。
【００８２】Ａｌ−Ｓｉ選択堆積の際の基体の表面温度
としてはアルキルアルミニウムハイドライドの分解温度
以上450 ℃未満が好ましいが、より好ましくは260 ℃以
上440 ℃以下がよい。
としてはアルキルアルミニウムハイドライドの分解温度
以上450 ℃未満が好ましいが、より好ましくは260 ℃以
上440 ℃以下がよい。
【００８３】特に、原料ガスとしてモノメチルアルミニ
ウムハイドライド（MMAH) および／またはジメチルアル
ミニウムハイドライド(DMAH)と修飾原子含有ガスとして
のＳｉ2H6 とを用い、反応ガスとしてH2ガスを用い、こ
れらの混合ガスの下で基体表面をランプ加熱するように
すれば、高堆積速度で良質のＡｌ−Ｓｉ膜を形成するこ
とができる。
ウムハイドライド（MMAH) および／またはジメチルアル
ミニウムハイドライド(DMAH)と修飾原子含有ガスとして
のＳｉ2H6 とを用い、反応ガスとしてH2ガスを用い、こ
れらの混合ガスの下で基体表面をランプ加熱するように
すれば、高堆積速度で良質のＡｌ−Ｓｉ膜を形成するこ
とができる。
【００８４】この場合にも、Ａｌ−Ｓｉ膜形成時の基体
表面温度としてより一層好ましい260 ℃〜440 ℃とする
ことにより抵抗加熱の場合よりも3000〜5000Å／分とい
う高堆積速度で良質な膜が得られるのである。
表面温度としてより一層好ましい260 ℃〜440 ℃とする
ことにより抵抗加熱の場合よりも3000〜5000Å／分とい
う高堆積速度で良質な膜が得られるのである。
【００８５】金属膜形成装置の説明 （２）
本発明を適用するに好ましい金属膜形成装置の別の例と
してマルチチャンバを有する装置について説明する。
してマルチチャンバを有する装置について説明する。
【００８６】図５ないし図８に本発明を適用するに好適
な金属膜連続形成装置を示す。
な金属膜連続形成装置を示す。
【００８７】この金属膜連続形成装置は、図５に示すよ
うに、ゲートバルブ２１０によって互いに連続外気遮断
下で連通可能に連接されているロードロック室２１１，
CVD反応室（第１の成膜室）２１２，Rfエッチング室２
１３，スパッタ室（第２の成膜室）２１４，ロ−ドロッ
ク室２１５とから構成されており、各室はそれぞれ排気
系２１６ａ〜２１６ｅによって排気もしくは減圧される
ように構成されている。前記ロードロック室２１１は、
スループット性を向上させるために堆積処理前の基体雰
囲気を排気後にH2雰囲気に置き換える室である。次のCV
D 反応室２１２は基体上に常圧または減圧下で選択堆積
を行う室であり、抵抗加熱体（200 〜430 ℃に加熱）２
１７を有する基体ホルダ２１８が内部に設けられるとと
もに、CVD 用ガス導入ライン２１９によって室内にCVD
用ガスが導入されるように構成されている。次のRfエッ
チング室２１３は選択堆積後の基体表面のクリーニング
（エッチング）をAr雰囲気下で行う室であり、内部には
100 ℃〜250 ℃に加熱される基体ホルダ２２０とRfエッ
チング用電極ライン２２１とが設けられるとともに、Ar
ガス供給ライン２２２が接続されている。次のスパッタ
室２１４は基体表面にAr雰囲気下でスパッタリングによ
り金属膜を非選択的に堆積する室であり、内部に200 ℃
〜250 ℃に加熱される基体ホルダ２２３とスパッタター
ゲット材２２４a を取りつけるターゲット電極２２４と
が設けられるとともに、Arガス供給ライン２２５が接続
されている。最後のロードロック室２１５は金属膜堆積
完了後の基体を外気中に出す前の調整室であり、雰囲気
をN2に置換するように構成されている。
うに、ゲートバルブ２１０によって互いに連続外気遮断
下で連通可能に連接されているロードロック室２１１，
CVD反応室（第１の成膜室）２１２，Rfエッチング室２
１３，スパッタ室（第２の成膜室）２１４，ロ−ドロッ
ク室２１５とから構成されており、各室はそれぞれ排気
系２１６ａ〜２１６ｅによって排気もしくは減圧される
ように構成されている。前記ロードロック室２１１は、
スループット性を向上させるために堆積処理前の基体雰
囲気を排気後にH2雰囲気に置き換える室である。次のCV
D 反応室２１２は基体上に常圧または減圧下で選択堆積
を行う室であり、抵抗加熱体（200 〜430 ℃に加熱）２
１７を有する基体ホルダ２１８が内部に設けられるとと
もに、CVD 用ガス導入ライン２１９によって室内にCVD
用ガスが導入されるように構成されている。次のRfエッ
チング室２１３は選択堆積後の基体表面のクリーニング
（エッチング）をAr雰囲気下で行う室であり、内部には
100 ℃〜250 ℃に加熱される基体ホルダ２２０とRfエッ
チング用電極ライン２２１とが設けられるとともに、Ar
ガス供給ライン２２２が接続されている。次のスパッタ
室２１４は基体表面にAr雰囲気下でスパッタリングによ
り金属膜を非選択的に堆積する室であり、内部に200 ℃
〜250 ℃に加熱される基体ホルダ２２３とスパッタター
ゲット材２２４a を取りつけるターゲット電極２２４と
が設けられるとともに、Arガス供給ライン２２５が接続
されている。最後のロードロック室２１５は金属膜堆積
完了後の基体を外気中に出す前の調整室であり、雰囲気
をN2に置換するように構成されている。
【００８８】図５では上記構成の金属膜連続形成装置
を、その工程をもとに時系列的に示しているが実際的に
は、図６に示すように、搬送室２２６を中継室として前
記ロードロック室２１１，CVD 反応室２１２，Rfエッチ
ング室２１３，スパッタ室２１４，ロードロック室２１
５が相互に連結された構造となっている。この構成では
ロードロック室２１１はロードロック室２１５を兼ねて
いる。大気と遮断された搬送室２２６には、図に示すよ
うに、AA方向に正逆回転可能かつBB方向に伸縮可能なア
ーム（搬送手段）２２７が設けられており、このアーム
２２７によって、図７中に矢印で示すように、基体を工
程に従って順次ロードロック室２１１からCVD 室２１
２，Rfエッチング室２１３，スパッタ室２１４，ロード
ロック室２１５へと、外気にさらすことなく連続的に移
動させることができるようになっている。
を、その工程をもとに時系列的に示しているが実際的に
は、図６に示すように、搬送室２２６を中継室として前
記ロードロック室２１１，CVD 反応室２１２，Rfエッチ
ング室２１３，スパッタ室２１４，ロードロック室２１
５が相互に連結された構造となっている。この構成では
ロードロック室２１１はロードロック室２１５を兼ねて
いる。大気と遮断された搬送室２２６には、図に示すよ
うに、AA方向に正逆回転可能かつBB方向に伸縮可能なア
ーム（搬送手段）２２７が設けられており、このアーム
２２７によって、図７中に矢印で示すように、基体を工
程に従って順次ロードロック室２１１からCVD 室２１
２，Rfエッチング室２１３，スパッタ室２１４，ロード
ロック室２１５へと、外気にさらすことなく連続的に移
動させることができるようになっている。
【００８９】図８は金属膜連続形成装置の他の構成例を
示しており、前述の図５と同じものについては同一符号
とする。図８の装置が図５の装置と異なる点は基体表面
を加熱する手段としてハロゲンランプ２３０を用いて直
接加熱する点である。このように直接加熱することで堆
積速度をより一層向上させることができるのである。ま
た、直接加熱を行うために基体ホルダ２１２には基体を
浮かした状態で保持するツメ２３１が配設されている。
示しており、前述の図５と同じものについては同一符号
とする。図８の装置が図５の装置と異なる点は基体表面
を加熱する手段としてハロゲンランプ２３０を用いて直
接加熱する点である。このように直接加熱することで堆
積速度をより一層向上させることができるのである。ま
た、直接加熱を行うために基体ホルダ２１２には基体を
浮かした状態で保持するツメ２３１が配設されている。
【００９０】また、この方法に適用可能な加熱方式のう
ち直接加熱（加熱手段からのエネルギーが直接基体に伝
達されて基体自体を加熱する）の方法としては、例えば
ハロゲンランプ，キセノンランプ等によるランプ加熱が
あげられる。ちなみに、抵抗加熱としては、堆積膜を形
成すべき基体を支持するための堆積膜形成用の空間に配
設された基体支持部材に設けられた発熱体等である。
ち直接加熱（加熱手段からのエネルギーが直接基体に伝
達されて基体自体を加熱する）の方法としては、例えば
ハロゲンランプ，キセノンランプ等によるランプ加熱が
あげられる。ちなみに、抵抗加熱としては、堆積膜を形
成すべき基体を支持するための堆積膜形成用の空間に配
設された基体支持部材に設けられた発熱体等である。
【００９１】修飾原子を含むアルミニウム膜を堆積させ
る場合にも前述したように図５〜図８に示した金属膜形
成装置を用いることができる。
る場合にも前述したように図５〜図８に示した金属膜形
成装置を用いることができる。
【００９２】つまり有機アルミニウムのガス以外のガス
を導入するガスラインを付設すればよいのである。
を導入するガスラインを付設すればよいのである。
【００９３】以上説明してきた金属膜形成装置に好適に
用いられるガス供給系について図９を挙げて説明する。
用いられるガス供給系について図９を挙げて説明する。
【００９４】反応室３０１のガス導入ライン３１２は混
合器３０４に接続されている。混合器３０４にガスを導
入するラインは複数あり、一方は水素ガス導入用のライ
ン３１１であり、これは冷却器３２０に接続されてい
る。もう一方は原料ガス導入ライン３１２であり、バブ
ラー３０５に接続されている。このバブラーは液体原料
をバブリングする為のキャリアガス導入ライン３１３に
接続され、ライン３１１と同様に冷却器３２０に接続さ
れている。
合器３０４に接続されている。混合器３０４にガスを導
入するラインは複数あり、一方は水素ガス導入用のライ
ン３１１であり、これは冷却器３２０に接続されてい
る。もう一方は原料ガス導入ライン３１２であり、バブ
ラー３０５に接続されている。このバブラーは液体原料
をバブリングする為のキャリアガス導入ライン３１３に
接続され、ライン３１１と同様に冷却器３２０に接続さ
れている。
【００９５】さらに、上流側にはライン３２７を介して
水素精製器３２１が設けられている。
水素精製器３２１が設けられている。
【００９６】この水素精製器３２１内はパラジウム膜に
よって精製筒３３０と１次室との２つの室に分離されて
いる。原料水素供給ライン３２６はこの２つの室のうち
パラジウム膜外側の１次室３２９に連通している。ま
た、この１次室にはガス放出ライン３２８も連通可能に
設けられており、一次室内の原料水素の一部を外部に放
出するように構成されている。３３１は加熱コイルであ
る。３２３は原料水素の予備加熱室であり、加熱コイル
３３２により原料水素を加熱できる。
よって精製筒３３０と１次室との２つの室に分離されて
いる。原料水素供給ライン３２６はこの２つの室のうち
パラジウム膜外側の１次室３２９に連通している。ま
た、この１次室にはガス放出ライン３２８も連通可能に
設けられており、一次室内の原料水素の一部を外部に放
出するように構成されている。３３１は加熱コイルであ
る。３２３は原料水素の予備加熱室であり、加熱コイル
３３２により原料水素を加熱できる。
【００９７】ここまでのガス供給系と、３０７で示す排
気系と、反応室３０１と、が集合体としてＣＶＤ装置を
構成している。
気系と、反応室３０１と、が集合体としてＣＶＤ装置を
構成している。
【００９８】そして水素精製器３２１をＣＶＤ装置本体
内に組み込み、精製筒３３０からＣＶＤ反応室３０１ま
での配管の長さ（精製筒→冷却器→反応室の径路と精製
筒→冷却器→バブラー→反応室の径路のうち、長い方の
配管の長さ）を１．５ｍ以下となるように設計すること
が好ましい。
内に組み込み、精製筒３３０からＣＶＤ反応室３０１ま
での配管の長さ（精製筒→冷却器→反応室の径路と精製
筒→冷却器→バブラー→反応室の径路のうち、長い方の
配管の長さ）を１．５ｍ以下となるように設計すること
が好ましい。
【００９９】もちろん、配管の接合部およびバルブは必
要最小限にとどめる。
要最小限にとどめる。
【０１００】このようにＣＶＤ装置をクリーンルームに
入れ、原料水素を収容したボンベ３２４はクリーンルー
ム外に配置する。そしてガスライン３２５で両者を連通
可能に接続する。これらの配管はステンレス鋼製とし電
解研磨されたものを用いる。
入れ、原料水素を収容したボンベ３２４はクリーンルー
ム外に配置する。そしてガスライン３２５で両者を連通
可能に接続する。これらの配管はステンレス鋼製とし電
解研磨されたものを用いる。
【０１０１】原料ガスの供給は上記装置を用いて次のよ
うに行われる。ボンベ３２４より１０ｍ以上のライン３
２５を介して予備加熱器３２３に供給された水素は、こ
こで４００℃程度に加熱される。加熱された原料水素は
４２０℃程に加熱されたパラジウム膜により精製され
る。つまり精製筒３３０内には純度９９．９９９９５％
以上の水素が存在し、１次室には不純物濃度の高い水素
が存在する。ここでは、水素の不純物濃度が高くならな
いよう放出ライン３２８を通じて適度な量を外部に放出
させる。
うに行われる。ボンベ３２４より１０ｍ以上のライン３
２５を介して予備加熱器３２３に供給された水素は、こ
こで４００℃程度に加熱される。加熱された原料水素は
４２０℃程に加熱されたパラジウム膜により精製され
る。つまり精製筒３３０内には純度９９．９９９９５％
以上の水素が存在し、１次室には不純物濃度の高い水素
が存在する。ここでは、水素の不純物濃度が高くならな
いよう放出ライン３２８を通じて適度な量を外部に放出
させる。
【０１０２】精製された水素は冷却器３２０にて冷却さ
れ一部は混合器３０４へ直接送り、他の一部はバブリン
グ用の水素としてバブラー３０５に供給される。
れ一部は混合器３０４へ直接送り、他の一部はバブリン
グ用の水素としてバブラー３０５に供給される。
【０１０３】金属膜形成方法の説明 （２）
次に図２および図５を挙げて本発明による金属膜形成方
法の別の実施態様例について具体的に説明する。
法の別の実施態様例について具体的に説明する。
【０１０４】前述の説明文（１）の個所で説明したよう
に図２（Ａ）に示すような被堆積基体を用意する。この
基体を図５に２１２で示すＣＶＤ反応室に入れ、ガス導
入ライン２１９よりアルキルアルミニウムハイドライド
のガスと水素を導入する。
に図２（Ａ）に示すような被堆積基体を用意する。この
基体を図５に２１２で示すＣＶＤ反応室に入れ、ガス導
入ライン２１９よりアルキルアルミニウムハイドライド
のガスと水素を導入する。
【０１０５】基体の温度を２６０℃〜４４０℃、より好
ましくは２７０℃〜４４０℃に保持するとＡｌが開孔内
に選択的に堆積する。（図２（Ｂ）） 次に選択堆積したＡｌを有する基体を図５に２１３で示
すエッチング室に外気との遮断状態のまま移動させ、表
面を軽くエッチングする。同様に外気との遮断状態のま
ま反応室２１４に移し、スパッタリング法等により基体
全面に金属膜を堆積させる。（図２（Ｃ）） 上述した方法により開孔内に堆積されたＡｌは単結晶構
造となっており、 (1) ヒルロックの発生確率の低減 (2) アロイスパイク発生確率の低減 に優れた特性をもっている。そして上述した方法は選択
性に優れた堆積方法であるので、次の堆積工程として非
選択性の堆積方法を適用し、上述の選択堆積したＡｌ膜
および絶縁膜であるＳｉO2等の上にもＡｌを主成分とす
る金属膜を形成することにより、半導体装置の配線とし
て好適な金属膜を得ることができる。
ましくは２７０℃〜４４０℃に保持するとＡｌが開孔内
に選択的に堆積する。（図２（Ｂ）） 次に選択堆積したＡｌを有する基体を図５に２１３で示
すエッチング室に外気との遮断状態のまま移動させ、表
面を軽くエッチングする。同様に外気との遮断状態のま
ま反応室２１４に移し、スパッタリング法等により基体
全面に金属膜を堆積させる。（図２（Ｃ）） 上述した方法により開孔内に堆積されたＡｌは単結晶構
造となっており、 (1) ヒルロックの発生確率の低減 (2) アロイスパイク発生確率の低減 に優れた特性をもっている。そして上述した方法は選択
性に優れた堆積方法であるので、次の堆積工程として非
選択性の堆積方法を適用し、上述の選択堆積したＡｌ膜
および絶縁膜であるＳｉO2等の上にもＡｌを主成分とす
る金属膜を形成することにより、半導体装置の配線とし
て好適な金属膜を得ることができる。
【０１０６】同様にＡｌ−Ｓｉについても優れた結晶構
造を示す。
造を示す。
【０１０７】従って、次の堆積工程として非選択性の堆
積方法を適用し、上述の選択堆積したＡｌ−Ｓｉ膜およ
び絶縁膜であるＳｉO2等の上にもＡｌもしくはＡｌを主
成分とする金属膜を形成することにより、半導体装置の
配線として好適な金属膜を得ることができる。
積方法を適用し、上述の選択堆積したＡｌ−Ｓｉ膜およ
び絶縁膜であるＳｉO2等の上にもＡｌもしくはＡｌを主
成分とする金属膜を形成することにより、半導体装置の
配線として好適な金属膜を得ることができる。
【０１０８】このように本発明によれば開孔中のＡｌと
絶縁膜上のＡｌとの界面特性が向上し十分低い接触抵抗
が得られる配線用金属膜となる。
絶縁膜上のＡｌとの界面特性が向上し十分低い接触抵抗
が得られる配線用金属膜となる。
【０１０９】以下実施例を挙げて説明する。
【０１１０】まず選択的に純Ａｌ膜を形成し、次に非選
択的にＡｌを主成分とする金属膜を形成する実施例１な
いし９について説明し、次にＳｉ等の原子を含むＡｌ膜
を選択的に形成し、次いで非選択的にＡｌを主成分とす
る金属膜を形成する実施例１０ないし１６について説明
する。
択的にＡｌを主成分とする金属膜を形成する実施例１な
いし９について説明し、次にＳｉ等の原子を含むＡｌ膜
を選択的に形成し、次いで非選択的にＡｌを主成分とす
る金属膜を形成する実施例１０ないし１６について説明
する。
【０１１１】さらに、図５ないし図８に示す装置を利用
した金属膜形成方法について実施例１７ないし２２をも
って説明する。ここで実施例１７〜２１は直接加熱方式
を採用した装置（図８）を用いた例であり、実施例２２
は抵抗加熱方式を用いた装置（図５）を利用した例であ
る。
した金属膜形成方法について実施例１７ないし２２をも
って説明する。ここで実施例１７〜２１は直接加熱方式
を採用した装置（図８）を用いた例であり、実施例２２
は抵抗加熱方式を用いた装置（図５）を利用した例であ
る。
【０１１２】（実施例１）
まず基体の用意をする。基体としては、Ｎ型単結晶Ｓｉ
ウェハ上に熱酸化により、厚さ8000ÅのＳｉO2を形成し
たサンプルである。これはＳｉO2に0.25μm ×0.25μm
角〜100 μm ×100 μm 角の各種口径の開孔をパターニ
ングし、下地のＳｉ単結晶を露出させたものである。図
２(A) はこの基体の一部分を示す模式図である。ここ
で、１は伝導性基体としての単結晶シリコン基体、２は
絶縁膜としての熱酸化シリコン膜である。これをサンプ
ル1-1 とする。VH1 およびVH2 は開孔であり、それぞれ
直径が異なる。
ウェハ上に熱酸化により、厚さ8000ÅのＳｉO2を形成し
たサンプルである。これはＳｉO2に0.25μm ×0.25μm
角〜100 μm ×100 μm 角の各種口径の開孔をパターニ
ングし、下地のＳｉ単結晶を露出させたものである。図
２(A) はこの基体の一部分を示す模式図である。ここ
で、１は伝導性基体としての単結晶シリコン基体、２は
絶縁膜としての熱酸化シリコン膜である。これをサンプ
ル1-1 とする。VH1 およびVH2 は開孔であり、それぞれ
直径が異なる。
【０１１３】基体１上へのＡｌ成膜の手順は次の通りで
ある。
ある。
【０１１４】図１に示した装置を用い、排気系107 によ
り、反応室101 内を略々１×10-8Torrに排気する。ただ
し反応室101 内の真空度は１×10-8Torrより悪くてもＡ
ｌは成膜する。
り、反応室101 内を略々１×10-8Torrに排気する。ただ
し反応室101 内の真空度は１×10-8Torrより悪くてもＡ
ｌは成膜する。
【０１１５】本実施例では第１のガスライン111 からDM
AHを供給する。DMAHラインのキャリアガスとしてはH2を
用いる。
AHを供給する。DMAHラインのキャリアガスとしてはH2を
用いる。
【０１１６】第２のガスライン111AからH2 を流し、不
図示のスローリークバルブの開度を調整して反応室101
内の圧力を所定の値にする。本実施例における典型的圧
力は略々1.5Torr とする。DMAHライン111 よりDMAHを反
応管内へ導入する。全圧は略々1.5Torr であり、DMAH分
圧を略々5.0 ×10-3Torrとする。その後ランプを点燈し
ウェハを直接加熱する。このようにしてＡｌを堆積させ
る。
図示のスローリークバルブの開度を調整して反応室101
内の圧力を所定の値にする。本実施例における典型的圧
力は略々1.5Torr とする。DMAHライン111 よりDMAHを反
応管内へ導入する。全圧は略々1.5Torr であり、DMAH分
圧を略々5.0 ×10-3Torrとする。その後ランプを点燈し
ウェハを直接加熱する。このようにしてＡｌを堆積させ
る。
【０１１７】所定の堆積時間が経過した後、DMAHの供給
を一旦停止する。この過程で堆積されるＡｌ膜の所定の
堆積時間とは、Ｓｉ（単結晶シリコン基板１）上のＡｌ
膜の厚さが、ＳｉO2（熱酸化シリコン膜２）の膜厚と等
しくなるまでの時間である。
を一旦停止する。この過程で堆積されるＡｌ膜の所定の
堆積時間とは、Ｓｉ（単結晶シリコン基板１）上のＡｌ
膜の厚さが、ＳｉO2（熱酸化シリコン膜２）の膜厚と等
しくなるまでの時間である。
【０１１８】このときの直接加熱による基体表面の温度
は270 ℃とする。以上を第１堆積工程と称する。ここま
での工程によれば図２(B) に示すように開孔内に選択的
にＡｌ膜３が堆積する。
は270 ℃とする。以上を第１堆積工程と称する。ここま
での工程によれば図２(B) に示すように開孔内に選択的
にＡｌ膜３が堆積する。
【０１１９】次に真空をやぶらずにウェハをスパッタリ
ング装置内に配してスパッタリングによりＳｉO2膜２の
上にもＡｌを堆積させた。この工程は非選択的堆積工程
である。これを第２Ａｌ膜堆積工程と称する。
ング装置内に配してスパッタリングによりＳｉO2膜２の
上にもＡｌを堆積させた。この工程は非選択的堆積工程
である。これを第２Ａｌ膜堆積工程と称する。
【０１２０】このときの成膜条件は以下の通りである。
ターゲットとしてＡｌを用いて、圧力10-1〜10-3Torrの
Ar雰囲気中で５〜10kWのDCパワーを付与して行う。この
ときの基体温度は抵抗加熱により200 ℃とする。
ターゲットとしてＡｌを用いて、圧力10-1〜10-3Torrの
Ar雰囲気中で５〜10kWのDCパワーを付与して行う。この
ときの基体温度は抵抗加熱により200 ℃とする。
【０１２１】以上の第２Ａｌ膜堆積工程によれば図２
(C) のように堆積速度10000 Å／分でＳｉO2膜２上にＡ
ｌ膜４を形成することができる。
(C) のように堆積速度10000 Å／分でＳｉO2膜２上にＡ
ｌ膜４を形成することができる。
【０１２２】上述した方法によりＡｌを成膜した。さら
に、同じように準備した基体を再度用いて、今度は直接
加熱により基体表面温度を280 ℃〜480 ℃に設定し第１
堆積工程によりＡｌ膜を形成した。ここで第１堆積工程
における他の成膜条件および第２堆積工程における成膜
条件は全て同じものとした。
に、同じように準備した基体を再度用いて、今度は直接
加熱により基体表面温度を280 ℃〜480 ℃に設定し第１
堆積工程によりＡｌ膜を形成した。ここで第１堆積工程
における他の成膜条件および第２堆積工程における成膜
条件は全て同じものとした。
【０１２３】また、第１堆積工程時の基体表面温度を20
0 ℃〜260℃および490 ℃〜550 ℃と設定してＡｌ膜を
形成した。その結果を表１および表２に示す。
0 ℃〜260℃および490 ℃〜550 ℃と設定してＡｌ膜を
形成した。その結果を表１および表２に示す。
【０１２４】
【表１】
【０１２５】
【表２】
【０１２６】表１および表２から判るように、直接加熱
により基体表面温度が260 〜440 ℃の範囲ではＡｌが開
孔内に、選択的に堆積速度3000〜5000Å／分で堆積し
た。
により基体表面温度が260 〜440 ℃の範囲ではＡｌが開
孔内に、選択的に堆積速度3000〜5000Å／分で堆積し
た。
【０１２７】基体表面温度が260 〜440 ℃の範囲での開
孔内のＡｌ膜の特性を調べてみると、炭素の含有はな
く、抵抗率2.8 〜3.4 μΩcm，反射率90〜95％，１μm
以上のヒロック密度が０〜10cm-2であり、スパイク発生
（0.15μm 接合の破壊確率）がほとんどない良好な特性
であることが判明した。
孔内のＡｌ膜の特性を調べてみると、炭素の含有はな
く、抵抗率2.8 〜3.4 μΩcm，反射率90〜95％，１μm
以上のヒロック密度が０〜10cm-2であり、スパイク発生
（0.15μm 接合の破壊確率）がほとんどない良好な特性
であることが判明した。
【０１２８】もちろんその上のスパッタリングによるＡ
ｌ膜とのコンタクトも下のＡｌ膜の表面性がよいために
良好なものとなっていた。
ｌ膜とのコンタクトも下のＡｌ膜の表面性がよいために
良好なものとなっていた。
【０１２９】これに対して基体表面温度が200 ℃〜250
℃では、堆積速度が1000〜1500Å／分と低く、スループ
ットも７〜10枚／Ｈと低下した。
℃では、堆積速度が1000〜1500Å／分と低く、スループ
ットも７〜10枚／Ｈと低下した。
【０１３０】また、基体表面温度が440 ℃を越えると、
反射率が60％以下、１μm 以上のヒロック密度が10〜10
4cm-2 スパイク発生が０〜30％となり、開孔内のＡｌ膜
の特性は低下した。
反射率が60％以下、１μm 以上のヒロック密度が10〜10
4cm-2 スパイク発生が０〜30％となり、開孔内のＡｌ膜
の特性は低下した。
【０１３１】次に上述した方法により以下に述べるよう
な構成の基体（サンプル）にＡｌ膜を形成した。
な構成の基体（サンプル）にＡｌ膜を形成した。
【０１３２】第１の基体表面材料としての単結晶シリコ
ンの上に、第２の基体表面材料としてのCVD 法による酸
化シリコン膜を形成し、フォトリソグラフィー工程によ
りパターニングを行い、単結晶シリコン表面を部分的に
露出させた。
ンの上に、第２の基体表面材料としてのCVD 法による酸
化シリコン膜を形成し、フォトリソグラフィー工程によ
りパターニングを行い、単結晶シリコン表面を部分的に
露出させた。
【０１３３】このときの熱酸化SiO2膜の膜厚は7000Å、
単結晶シリコンの露出部即ち開口の大きさは2.5 μm ×
３μm 〜10μm ×10μm であった。このようにしてサン
プル1-2 を準備した。（以下このようなサンプルを“CV
D SiO2（以下SiO2と略す）／単結晶シリコン”と表記す
ることとする）。
単結晶シリコンの露出部即ち開口の大きさは2.5 μm ×
３μm 〜10μm ×10μm であった。このようにしてサン
プル1-2 を準備した。（以下このようなサンプルを“CV
D SiO2（以下SiO2と略す）／単結晶シリコン”と表記す
ることとする）。
【０１３４】サンプル1-3 は常圧CVD によって成膜した
ボロンドープの酸化膜（以下BSG と略す）／単結晶シリ
コン、 サンプル1-4 は常圧CVD によって成膜したリンドープの
酸化膜（以下PSG と略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-5 は常圧CVD によって成膜したリンおよびボ
ロンドープの酸化膜（以下BSPGと略す）／単結晶シリコ
ン、 サンプル1-6 はプラズマCVD によって成膜した窒化膜
（以下P-SiN と略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-7 は熱窒化膜（以下T-SiN と略す）／単結晶
シリコン、 サンプル1-8 は減圧DCVDによって成膜した窒化膜（以下
LP-SiNと略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-9 はECR 装置によって成膜した窒化膜（以下
ECR-SiN と略す）／単結晶シリコンである。さらに以下
に示す第１の基体表面材料と第２の基体表面材料の全組
み合わせによりサンプル1-11〜1-179 を作成した。第１
の基体表面材料として単結晶シリコン（単結晶Si），多
結晶シリコン（多結晶Si），非晶質シリコン（非晶質S
i），タングステン(W),モリブデン(Mo)，タンタル(T
a)，タングステンシリサイド(WSi),チタンシリサイド(T
iSi), アルミニウム(Aｌ),アルミニウムシリコン(Aｌ-S
i), チタンアルミニウム(Aｌ-Ti), チタンナイトライド
(Ti-N)，銅(Cu)，アルミニウムシリコン銅(Aｌ-Si-Cu),
アルミニウムパラジウム(Aｌ-Pd)，チタン(Ti)，モリブ
デンシリサイド(Mo-Si),タンタルシリサイド(Ta-Si) を
使用した。第２の基体表面材料としてはT-SiO2,SiO2,BS
G,PSG,BPSG,P-SiN,T-SiN, LP-SiN,ECR-SiNである。以上
のような全サンプルについても良好なＡｌ膜を形成する
ことができた。
ボロンドープの酸化膜（以下BSG と略す）／単結晶シリ
コン、 サンプル1-4 は常圧CVD によって成膜したリンドープの
酸化膜（以下PSG と略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-5 は常圧CVD によって成膜したリンおよびボ
ロンドープの酸化膜（以下BSPGと略す）／単結晶シリコ
ン、 サンプル1-6 はプラズマCVD によって成膜した窒化膜
（以下P-SiN と略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-7 は熱窒化膜（以下T-SiN と略す）／単結晶
シリコン、 サンプル1-8 は減圧DCVDによって成膜した窒化膜（以下
LP-SiNと略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-9 はECR 装置によって成膜した窒化膜（以下
ECR-SiN と略す）／単結晶シリコンである。さらに以下
に示す第１の基体表面材料と第２の基体表面材料の全組
み合わせによりサンプル1-11〜1-179 を作成した。第１
の基体表面材料として単結晶シリコン（単結晶Si），多
結晶シリコン（多結晶Si），非晶質シリコン（非晶質S
i），タングステン(W),モリブデン(Mo)，タンタル(T
a)，タングステンシリサイド(WSi),チタンシリサイド(T
iSi), アルミニウム(Aｌ),アルミニウムシリコン(Aｌ-S
i), チタンアルミニウム(Aｌ-Ti), チタンナイトライド
(Ti-N)，銅(Cu)，アルミニウムシリコン銅(Aｌ-Si-Cu),
アルミニウムパラジウム(Aｌ-Pd)，チタン(Ti)，モリブ
デンシリサイド(Mo-Si),タンタルシリサイド(Ta-Si) を
使用した。第２の基体表面材料としてはT-SiO2,SiO2,BS
G,PSG,BPSG,P-SiN,T-SiN, LP-SiN,ECR-SiNである。以上
のような全サンプルについても良好なＡｌ膜を形成する
ことができた。
【０１３５】（実施例２）
実施例２は実施例１と同じ第１のＡｌ堆積工程を行った
後、第２の堆積工程としてトリメチルアルミニウム(TM
A) を用いたCVD 法を用いてＡｌ膜を全面に形成するも
のである。基体として実施例１で用いたものと同じ構成
（サンプル1-1)のものを用意した。上述の第１のＡｌ堆
積工程により開孔内にＡｌを堆積させた基体をCVD 装置
内に配置した。
後、第２の堆積工程としてトリメチルアルミニウム(TM
A) を用いたCVD 法を用いてＡｌ膜を全面に形成するも
のである。基体として実施例１で用いたものと同じ構成
（サンプル1-1)のものを用意した。上述の第１のＡｌ堆
積工程により開孔内にＡｌを堆積させた基体をCVD 装置
内に配置した。
【０１３６】原料ガスとしてトリメチルアルミニウム(T
MA) を用い、H2ガスとの混合雰囲気中でＡｌ膜を基体全
面に堆積させた。
MA) を用い、H2ガスとの混合雰囲気中でＡｌ膜を基体全
面に堆積させた。
【０１３７】本実施例における第２の堆積工程によれ
ば、Ａｌ膜は堆積速度500 Å／分で堆積し、その抵抗率
は3.3 〜3.5 μΩ・cm であり、耐マイグレーションに優
れた膜であった。
ば、Ａｌ膜は堆積速度500 Å／分で堆積し、その抵抗率
は3.3 〜3.5 μΩ・cm であり、耐マイグレーションに優
れた膜であった。
【０１３８】（実施例３）
本発明による実施例３は図１に示す装置を使用し、原料
ガスとしてDMAHを用い、反応ガスとして水素ガスを用
い、ハロゲンランプによる基体表面の直接加熱を行うこ
とによってアルミニウム(Aｌ) 膜を形成するものであ
る。
ガスとしてDMAHを用い、反応ガスとして水素ガスを用
い、ハロゲンランプによる基体表面の直接加熱を行うこ
とによってアルミニウム(Aｌ) 膜を形成するものであ
る。
【０１３９】基体として実施例１同様に０．２５μm 角
〜100 μm 角の各種開口を複数有するSiO2膜で被覆され
た単結晶シリコンウェハを用意した。この基体に対して
以下に述べるCVD 法による第１のＡｌ膜堆積工程，スパ
ッタリング法による第２のＡｌ−Si膜堆積工程を行い、
Ａｌ膜を形成した。
〜100 μm 角の各種開口を複数有するSiO2膜で被覆され
た単結晶シリコンウェハを用意した。この基体に対して
以下に述べるCVD 法による第１のＡｌ膜堆積工程，スパ
ッタリング法による第２のＡｌ−Si膜堆積工程を行い、
Ａｌ膜を形成した。
【０１４０】実施例１と同様の手順で、DMAHと水素とを
反応室101へ輸送して、Ａｌ堆積を行なった。
反応室101へ輸送して、Ａｌ堆積を行なった。
【０１４１】第１Ａｌ膜形成工程の条件は、全圧力1.5T
orr,DMAH分圧1.5 ×10-4Torr, 基体表面の温度は270 ℃
とした。
orr,DMAH分圧1.5 ×10-4Torr, 基体表面の温度は270 ℃
とした。
【０１４２】以上の第１Ａｌ堆積工程によれば各種孔径
の開孔内にＡｌが堆積速度3000〜5000Å／分で堆積し良
好な選択性が得られた。次にこの基体をスパッタリング
装置内に配してSiO2および選択堆積したＡｌを含む全面
にＡｌ−Siを5000Åの厚さに堆積させた。このときの堆
積速度は10000 Å／分であった。
の開孔内にＡｌが堆積速度3000〜5000Å／分で堆積し良
好な選択性が得られた。次にこの基体をスパッタリング
装置内に配してSiO2および選択堆積したＡｌを含む全面
にＡｌ−Siを5000Åの厚さに堆積させた。このときの堆
積速度は10000 Å／分であった。
【０１４３】さらには同じ方法により、基体として実施
例１と同じサンプル1-11〜1-179 を用いてＡｌ膜を形成
した。どのサンプルにおいても第１，第２の堆積工程を
通して良好なＡｌ膜を形成することができた。
例１と同じサンプル1-11〜1-179 を用いてＡｌ膜を形成
した。どのサンプルにおいても第１，第２の堆積工程を
通して良好なＡｌ膜を形成することができた。
【０１４４】以上は基体表面温度を270 ℃に設定したも
のであるが、この条件を200 ℃〜550 ℃まで10℃毎に変
えていき、Ａｌ膜を形成した。
のであるが、この条件を200 ℃〜550 ℃まで10℃毎に変
えていき、Ａｌ膜を形成した。
【０１４５】以上各サンプルによる第１のＡｌ堆積工程
によるＡｌ膜の特性は表１に示したのと同様の結果が得
られた。
によるＡｌ膜の特性は表１に示したのと同様の結果が得
られた。
【０１４６】（実施例４）
実施例４は実施例１と同じ第１のＡｌ堆積工程を行った
後、第２の堆積工程としてTMA を用いたCVD 法を用いて
Ａｌ−Si膜を全面に形成するものである。
後、第２の堆積工程としてTMA を用いたCVD 法を用いて
Ａｌ−Si膜を全面に形成するものである。
【０１４７】基体として実施例１で用いたものと同じ構
成（サンプル1-1)のものを用意した。
成（サンプル1-1)のものを用意した。
【０１４８】上記第１のＡｌ堆積工程により開孔内にＡ
ｌを堆積させた基体をCVD 装置内に配置した。
ｌを堆積させた基体をCVD 装置内に配置した。
【０１４９】原料ガスとしてSi2H6 とトリメチルアルミ
ニウム(TMA) を用い水素ガスとの混合雰囲気中でＡｌ−
Si膜を基体全面に堆積させた。
ニウム(TMA) を用い水素ガスとの混合雰囲気中でＡｌ−
Si膜を基体全面に堆積させた。
【０１５０】本実施例における第２の堆積工程によれ
ば、Ａｌ−Si膜は堆積速度500 Å／分で堆積し、その抵
抗率は3.3 〜3.5 μΩcmであり、耐マイグレーションに
優れた膜であった。
ば、Ａｌ−Si膜は堆積速度500 Å／分で堆積し、その抵
抗率は3.3 〜3.5 μΩcmであり、耐マイグレーションに
優れた膜であった。
【０１５１】（実施例５）
実施例５は実施例１と同じ第１のＡｌ堆積工程を行った
後、第２の堆積工程としてスパッタリングによりＡｌ−
Cu膜を基体表面全面に形成するものである。基体として
は実施例１で用いたものと同じ構成（サンプル1-1)のも
のを用意した。
後、第２の堆積工程としてスパッタリングによりＡｌ−
Cu膜を基体表面全面に形成するものである。基体として
は実施例１で用いたものと同じ構成（サンプル1-1)のも
のを用意した。
【０１５２】上記第１のＡｌ堆積工程により開孔内に選
択的にＡｌを堆積させた後、その基体をスパッタリング
装置内に配置した。スパッタリングの際の成膜条件は以
下の通りである。
択的にＡｌを堆積させた後、その基体をスパッタリング
装置内に配置した。スパッタリングの際の成膜条件は以
下の通りである。
【０１５３】ターゲットとしてＡｌ−Cu(0.5%)を用い５
×10-3TorrのAr雰囲気中でDCパワーを７kWとした。本実
施例における第２の堆積工程によれば、Ａｌ−Cu膜は堆
積速度10000 Å／分で堆積し、その抵抗率は3.0 〜3.3
μΩcmであり、耐マイグレーション性に優れた膜であっ
た。
×10-3TorrのAr雰囲気中でDCパワーを７kWとした。本実
施例における第２の堆積工程によれば、Ａｌ−Cu膜は堆
積速度10000 Å／分で堆積し、その抵抗率は3.0 〜3.3
μΩcmであり、耐マイグレーション性に優れた膜であっ
た。
【０１５４】（実施例６）
実施例６は実施例１と同じ第１のＡｌ堆積工程を行った
後、第２の堆積工程としてTMA とビスアセチルアセトナ
ト銅Cu(C5H7O2)2 とを用いたCVD 法によりＡｌ−Cu膜を
全面に形成するものである。
後、第２の堆積工程としてTMA とビスアセチルアセトナ
ト銅Cu(C5H7O2)2 とを用いたCVD 法によりＡｌ−Cu膜を
全面に形成するものである。
【０１５５】基体としては実施例１で用いたものと同じ
構成（サンプル1-1)のものを用意した。
構成（サンプル1-1)のものを用意した。
【０１５６】上記第１のＡｌ堆積工程により開孔内に選
択的にＡｌを堆積させた後、その基体をCVD 装置内に配
置した。
択的にＡｌを堆積させた後、その基体をCVD 装置内に配
置した。
【０１５７】原料ガスとしてはTMA とCuを含むガスとし
てCu(C5H7O2)2 とを用い、Ａｌ−Cu膜を基体全面に堆積
させた。
てCu(C5H7O2)2 とを用い、Ａｌ−Cu膜を基体全面に堆積
させた。
【０１５８】本実施例による第２の堆積工程によれば、
Ａｌ−Cu膜は堆積速度500 Å／分で堆積し、その抵抗率
は3.3 〜3.5 μΩcmであり、耐マイグレーション性に優
れた膜であった。
Ａｌ−Cu膜は堆積速度500 Å／分で堆積し、その抵抗率
は3.3 〜3.5 μΩcmであり、耐マイグレーション性に優
れた膜であった。
【０１５９】（実施例７）
実施例７は実施例１と同じ第１のＡｌ堆積工程を行った
後、第２の堆積工程としてスパッタリングによりＡｌ−
Si−Cu膜を基体表面全面に形成するものである。基体と
しては実施例１で用いたものと同じ構成（サンプル1-1)
のものを用意した。
後、第２の堆積工程としてスパッタリングによりＡｌ−
Si−Cu膜を基体表面全面に形成するものである。基体と
しては実施例１で用いたものと同じ構成（サンプル1-1)
のものを用意した。
【０１６０】上記第１のＡｌ堆積工程により開孔内に選
択的にＡｌを堆積させた後、その基体をスパッタリング
装置内に配置した。スパッタリングの際の成膜条件は以
下の通りである。ターゲットとしてＡｌ−Si(0.5%)−Cu
(0.5%)を用い、Ar雰囲気中でDCパワーを７kWとした。
択的にＡｌを堆積させた後、その基体をスパッタリング
装置内に配置した。スパッタリングの際の成膜条件は以
下の通りである。ターゲットとしてＡｌ−Si(0.5%)−Cu
(0.5%)を用い、Ar雰囲気中でDCパワーを７kWとした。
【０１６１】本実施例における第２の堆積工程によれ
ば、Ａｌ−Si−Cu膜は堆積速度10000Å／分で堆積し、
その抵抗率は3.0 〜3.3 μΩcmであり、耐マイグレーシ
ョン性に優れた膜であった。
ば、Ａｌ−Si−Cu膜は堆積速度10000Å／分で堆積し、
その抵抗率は3.0 〜3.3 μΩcmであり、耐マイグレーシ
ョン性に優れた膜であった。
【０１６２】（実施例８）
実施例８は実施例１と同じ第１のＡｌ堆積工程を行った
後、第２の堆積工程としてTMA とビスアセチルアセトナ
ト銅Cu(C5H7O2)5 とH2とSi2H6 とを用いたCVD法により
Ａｌ−Si−Cu膜を全面に形成するものである。
後、第２の堆積工程としてTMA とビスアセチルアセトナ
ト銅Cu(C5H7O2)5 とH2とSi2H6 とを用いたCVD法により
Ａｌ−Si−Cu膜を全面に形成するものである。
【０１６３】基体としては実施例１で用いたものと同じ
構成（サンプル1-1)のものを用意した。上記第１のＡｌ
堆積工程により開孔内に選択的にＡｌを堆積させた後、
その基体をCVD 装置内に配置した。原料ガスとしてはTM
A とSiを含むガスとしてSi2H6,Cuを含むガスとしてCu(C
5H7O2)2 を用い、Ａｌ−Si−Cu膜を基体全面に堆積させ
た。
構成（サンプル1-1)のものを用意した。上記第１のＡｌ
堆積工程により開孔内に選択的にＡｌを堆積させた後、
その基体をCVD 装置内に配置した。原料ガスとしてはTM
A とSiを含むガスとしてSi2H6,Cuを含むガスとしてCu(C
5H7O2)2 を用い、Ａｌ−Si−Cu膜を基体全面に堆積させ
た。
【０１６４】本実施例による第２の堆積工程によれば、
Ａｌ−Si−Cu膜は堆積速度500 Å／分で堆積し、その抵
抗率は3.3 〜3.5 μΩcmであり、耐マイグレーション性
に優れた膜であった。
Ａｌ−Si−Cu膜は堆積速度500 Å／分で堆積し、その抵
抗率は3.3 〜3.5 μΩcmであり、耐マイグレーション性
に優れた膜であった。
【０１６５】（実施例９）
実施例９は実施例１と同じ第１のＡｌ堆積工程を行った
後、第２の堆積工程としてスパッタリングによりＡｌ−
Ti膜を基体表面全面に形成するものである。基体として
は実施例１で用いたものと同じ構成（サンプル1-1)のも
のを用意した。
後、第２の堆積工程としてスパッタリングによりＡｌ−
Ti膜を基体表面全面に形成するものである。基体として
は実施例１で用いたものと同じ構成（サンプル1-1)のも
のを用意した。
【０１６６】上記第１のＡｌ堆積工程により開孔内に選
択的にＡｌを堆積させた後、その基体をスパッタリング
装置内に配置した。
択的にＡｌを堆積させた後、その基体をスパッタリング
装置内に配置した。
【０１６７】スパッタリングの際の成膜条件は以下の通
りである。ターゲットとしてＡｌ−Ti(0.5%)を用い、Ar
雰囲気中でスパッタリングを行ない、DCパワーを７kWと
した。
りである。ターゲットとしてＡｌ−Ti(0.5%)を用い、Ar
雰囲気中でスパッタリングを行ない、DCパワーを７kWと
した。
【０１６８】本実施例における第２の堆積工程によれ
ば、Ａｌ−Ti膜は堆積速度10000 Å／分で堆積し、その
抵抗率は3.0 〜3.3μΩcmであり、耐マイグレーション
性に優れた膜であった。
ば、Ａｌ−Ti膜は堆積速度10000 Å／分で堆積し、その
抵抗率は3.0 〜3.3μΩcmであり、耐マイグレーション
性に優れた膜であった。
【０１６９】以上、実施例１−９について説明したが、
この他に、第１の堆積工程でＡｌを堆積させ、第２の工
程でCVD 法によりＡｌ−Tiを堆積させることも可能であ
る。また、第１の工程でＡｌを堆積させ、第２の工程で
スパッタ法あるいはCVD 法により、Ａｌ−Si−Tiを堆積
させることも可能である。
この他に、第１の堆積工程でＡｌを堆積させ、第２の工
程でCVD 法によりＡｌ−Tiを堆積させることも可能であ
る。また、第１の工程でＡｌを堆積させ、第２の工程で
スパッタ法あるいはCVD 法により、Ａｌ−Si−Tiを堆積
させることも可能である。
【０１７０】（比較実験例１）
図４に示すCVD 装置を用いて実施例１で用いた基体の構
成（サンプル1-1 〜1-179)のものを用意し、基体を200
℃〜650 ℃の広い範囲の温度条件の下で、抵抗加熱によ
って間接加熱する実験を行った。
成（サンプル1-1 〜1-179)のものを用意し、基体を200
℃〜650 ℃の広い範囲の温度条件の下で、抵抗加熱によ
って間接加熱する実験を行った。
【０１７１】その結果はどのサンプル共に選択性に優れ
たＡｌが開孔内に堆積するものの、そのときの堆積速度
が100 〜800 Å／分程度と前述の実施例と比較して１桁
程劣る低いものであった。
たＡｌが開孔内に堆積するものの、そのときの堆積速度
が100 〜800 Å／分程度と前述の実施例と比較して１桁
程劣る低いものであった。
【０１７２】図４において、11は反応室，12はヒータ
ー，13はホルダー，14は混合器，15はバブラー，16はガ
ス導入孔，17は排気系，18は排気孔，19は基体，20はガ
ス導入ライン，21はDMAHガスを供給するためのガス供給
ライン，21AはH2ガスを供給するためのガス供給ライ
ン，22は排気ラインである。
ー，13はホルダー，14は混合器，15はバブラー，16はガ
ス導入孔，17は排気系，18は排気孔，19は基体，20はガ
ス導入ライン，21はDMAHガスを供給するためのガス供給
ライン，21AはH2ガスを供給するためのガス供給ライ
ン，22は排気ラインである。
【０１７３】以上説明した第１ないし９の実施例におい
ては、基体にアルミニウムを選択的に堆積させる際に基
体を直接加熱するようにしたので、膜特性が優れた金属
膜を高堆積速度で形成することができるという効果があ
る。
ては、基体にアルミニウムを選択的に堆積させる際に基
体を直接加熱するようにしたので、膜特性が優れた金属
膜を高堆積速度で形成することができるという効果があ
る。
【０１７４】（実施例１０）
まず基体の用意をする。基体としては、Ｎ型単結晶Siウ
ェハ上に熱酸化により、厚さ8000ÅのSiO2を形成したサ
ンプルである。これはSiO2に0.25μm ×0.25μm 角〜10
0 μm ×100 μm 角の各種口径の開孔をパターニング
し、下地のSi単結晶を露出させたものである。図２(A)
はこの基体の一部分を示す模式図である。ここで、１は
伝導性基体としての単結晶シリコン基体、２は絶縁膜と
しての熱酸化シリコン膜である。これをサンプル1-1 と
する。VH1 およびVH2 は開孔であり、それぞれ直径が異
なる。
ェハ上に熱酸化により、厚さ8000ÅのSiO2を形成したサ
ンプルである。これはSiO2に0.25μm ×0.25μm 角〜10
0 μm ×100 μm 角の各種口径の開孔をパターニング
し、下地のSi単結晶を露出させたものである。図２(A)
はこの基体の一部分を示す模式図である。ここで、１は
伝導性基体としての単結晶シリコン基体、２は絶縁膜と
しての熱酸化シリコン膜である。これをサンプル1-1 と
する。VH1 およびVH2 は開孔であり、それぞれ直径が異
なる。
【０１７５】基体１上へのＡｌ−Si成膜の手順は次の通
りである。
りである。
【０１７６】図１に示した装置を用い、排気系107 によ
り、反応室101 内を略々１×10-8Torrに排気する。ただ
し反応室101 内の真空度は１×10-8Torrより悪くてもＡ
ｌ−Siは成膜する。
り、反応室101 内を略々１×10-8Torrに排気する。ただ
し反応室101 内の真空度は１×10-8Torrより悪くてもＡ
ｌ−Siは成膜する。
【０１７７】本実施例では第１のガスライン111 からDM
AHを供給し、これと同時に第３のガスライン115 からSi
2H6 を添加する。DMAHラインのキャリアガスにはH2を用
いる。
AHを供給し、これと同時に第３のガスライン115 からSi
2H6 を添加する。DMAHラインのキャリアガスにはH2を用
いる。
【０１７８】第２のガスライン111AからH2 を流し、不
図示のスローリークバルブの開度を調整して反応室101
内の圧力を所定の値にする。本実施例における典型的圧
力は略々1.5Torr とする。DMAHライン111 よりDMAHを反
応管内へ導入する。全圧は略々1.5Torr であり、DMAH分
圧を略々1.5 ×10-4Torr,Si2H6分圧を２×10-6Torrとす
る。その後ランプを点燈しウェハを直接加熱する。この
ようにしてＡｌ−Siを堆積させる。
図示のスローリークバルブの開度を調整して反応室101
内の圧力を所定の値にする。本実施例における典型的圧
力は略々1.5Torr とする。DMAHライン111 よりDMAHを反
応管内へ導入する。全圧は略々1.5Torr であり、DMAH分
圧を略々1.5 ×10-4Torr,Si2H6分圧を２×10-6Torrとす
る。その後ランプを点燈しウェハを直接加熱する。この
ようにしてＡｌ−Siを堆積させる。
【０１７９】Ａｌ−Si膜を形成する際の第２の原料ガス
としてのSiを含むガスとしては、Si2H6,SiH4,Si3H8, Si
(CH3)4,SiCｌ4, SiH2Cｌ2, SiH3Cｌを用いることができ
る。
としてのSiを含むガスとしては、Si2H6,SiH4,Si3H8, Si
(CH3)4,SiCｌ4, SiH2Cｌ2, SiH3Cｌを用いることができ
る。
【０１８０】DMAHとH2およびSi2H6 等のSi原料ガスとを
添加することにより、Siを0.5 〜2.0 ％を含むＡｌ−Si
を堆積させることができる。反応管圧力は0.05〜760Tor
r 、望ましくは0.1 〜0.8Torr 、基体温度は260 ℃〜44
0 ℃、DMAH分圧は反応管内圧力の１×10-5倍〜1.3 ×10
×-3倍、Si2H6 分圧は反応管内圧力の１×10-7〜１×10
-4倍の範囲であり、Ａｌ−Siが堆積する。
添加することにより、Siを0.5 〜2.0 ％を含むＡｌ−Si
を堆積させることができる。反応管圧力は0.05〜760Tor
r 、望ましくは0.1 〜0.8Torr 、基体温度は260 ℃〜44
0 ℃、DMAH分圧は反応管内圧力の１×10-5倍〜1.3 ×10
×-3倍、Si2H6 分圧は反応管内圧力の１×10-7〜１×10
-4倍の範囲であり、Ａｌ−Siが堆積する。
【０１８１】所定の堆積時間が経過した後、DMAHの供給
を一旦停止する。この過程で堆積されるＡｌ−Si膜の所
定の堆積時間とは、Si（単結晶シリコン基体１）上のＡ
ｌ−Si膜の厚さが、SiO2（熱酸化シリコン膜２）の膜厚
と等しくなるまでの時間である。
を一旦停止する。この過程で堆積されるＡｌ−Si膜の所
定の堆積時間とは、Si（単結晶シリコン基体１）上のＡ
ｌ−Si膜の厚さが、SiO2（熱酸化シリコン膜２）の膜厚
と等しくなるまでの時間である。
【０１８２】このときの直接加熱による基体表面の温度
は270 ℃とした。以上を第１堆積工程と称する。ここま
での工程によれば図２(B) に示すように開孔内に選択的
にＡｌ−Si膜３が堆積する。
は270 ℃とした。以上を第１堆積工程と称する。ここま
での工程によれば図２(B) に示すように開孔内に選択的
にＡｌ−Si膜３が堆積する。
【０１８３】次にウェハをスパッタリング装置内に配し
てスパッタリングによりSiO2膜２の上にもＡｌ−Siを堆
積させた。この工程は非選択的堆積工程である。これを
第２Ａｌ−Si膜堆積工程と称する。
てスパッタリングによりSiO2膜２の上にもＡｌ−Siを堆
積させた。この工程は非選択的堆積工程である。これを
第２Ａｌ−Si膜堆積工程と称する。
【０１８４】このときの成膜条件は以下の通りである。
ターゲットとしてＡｌ−Siを用いて、圧力の10-1〜10-3
TorrのAr雰囲気中で５〜10kWのDCパワーを付与して行
う。このときの基体温度は抵抗加熱により200 ℃とす
る。
ターゲットとしてＡｌ−Siを用いて、圧力の10-1〜10-3
TorrのAr雰囲気中で５〜10kWのDCパワーを付与して行
う。このときの基体温度は抵抗加熱により200 ℃とす
る。
【０１８５】以上の第２Ａｌ膜堆積工程によれば図２
(C) のように堆積速度10000 Å／分でSiO2膜２上にＡｌ
膜４を形成することができる。
(C) のように堆積速度10000 Å／分でSiO2膜２上にＡｌ
膜４を形成することができる。
【０１８６】上述した方法によりＡｌ−Ｓｉ膜を形成し
た。
た。
【０１８７】さらに、同じように準備した基体を再度用
いて、今度は直接加熱により基体表面温度を280 ℃〜48
0 ℃に設定し第１堆積工程によりＡｌ−Ｓｉ膜を形成し
た。ここで第１堆積工程における他の成膜条件および第
２堆積工程における成膜条件は全て同じものとした。
いて、今度は直接加熱により基体表面温度を280 ℃〜48
0 ℃に設定し第１堆積工程によりＡｌ−Ｓｉ膜を形成し
た。ここで第１堆積工程における他の成膜条件および第
２堆積工程における成膜条件は全て同じものとした。
【０１８８】また、第１堆積工程時の基体表面温度を20
0 ℃〜260℃および490 ℃〜550 ℃と設定してＡｌ−Ｓ
ｉ膜を形成した。その結果は前出の表１および表２と同
様であった。
0 ℃〜260℃および490 ℃〜550 ℃と設定してＡｌ−Ｓ
ｉ膜を形成した。その結果は前出の表１および表２と同
様であった。
【０１８９】表１および表２から判るように、直接加熱
により基体表面温度が260 〜440 ℃の範囲ではＡｌ−Si
は開孔内に、選択的に堆積速度3000〜5000Å／分で堆積
した。
により基体表面温度が260 〜440 ℃の範囲ではＡｌ−Si
は開孔内に、選択的に堆積速度3000〜5000Å／分で堆積
した。
【０１９０】基体表面温度が260 〜440 ℃の範囲での開
孔内のＡｌ−Si膜の特性を調べてみると、炭素の含有は
なく、抵抗率2.8 〜3.4 μΩcm，反射率90〜95％，１μ
m 以上のヒロック密度が０〜10cm-2であり、スパイク発
生（0.15μm 接合の破壊確率）がほとんどない良好な特
性であることが判明した。
孔内のＡｌ−Si膜の特性を調べてみると、炭素の含有は
なく、抵抗率2.8 〜3.4 μΩcm，反射率90〜95％，１μ
m 以上のヒロック密度が０〜10cm-2であり、スパイク発
生（0.15μm 接合の破壊確率）がほとんどない良好な特
性であることが判明した。
【０１９１】もちろんその上のスパッタリングによるＡ
ｌ膜とのコンタクトも下のＡｌ−Si膜の表面性がよいた
めに良好なものとなっていた。
ｌ膜とのコンタクトも下のＡｌ−Si膜の表面性がよいた
めに良好なものとなっていた。
【０１９２】これに対して基体表面温度が200 ℃〜250
℃では、堆積速度が1000〜1500Å／分と低く、スループ
ットも７〜10枚／Ｈと低下した。
℃では、堆積速度が1000〜1500Å／分と低く、スループ
ットも７〜10枚／Ｈと低下した。
【０１９３】また、基体表面温度が440 ℃を越えると、
反射率が60％以下、１μm 以上のヒロック密度が10〜10
4cm-2 、スパイク発生が０〜30％となり、開孔内のＡｌ
−Si膜の特性は低下した。
反射率が60％以下、１μm 以上のヒロック密度が10〜10
4cm-2 、スパイク発生が０〜30％となり、開孔内のＡｌ
−Si膜の特性は低下した。
【０１９４】次に上述した方法により以下に述べるよう
な構成の基体（サンプル）にＡｌ−Si膜を形成した。
な構成の基体（サンプル）にＡｌ−Si膜を形成した。
【０１９５】第１の基体表面材料としての単結晶シリコ
ンの上に、第２の基体表面材料としてのCVD 法による酸
化シリコン膜を形成し、フォトリソグラフィー工程によ
りパターニングを行い、単結晶シリコン表面を部分的に
露出させた。
ンの上に、第２の基体表面材料としてのCVD 法による酸
化シリコン膜を形成し、フォトリソグラフィー工程によ
りパターニングを行い、単結晶シリコン表面を部分的に
露出させた。
【０１９６】このときの熱酸化SiO2膜の膜厚は7000Å、
単結晶シリコンの露出部即ち開口の大きさは2.5 μm ×
３μm 〜10μm ×10μm であった。このようにしてサン
プル1-2 を準備した。（以下このようなサンプルを“CV
D SiO2（以下SiO2と略す）／単結晶シリコン”と表記す
ることとする）。
単結晶シリコンの露出部即ち開口の大きさは2.5 μm ×
３μm 〜10μm ×10μm であった。このようにしてサン
プル1-2 を準備した。（以下このようなサンプルを“CV
D SiO2（以下SiO2と略す）／単結晶シリコン”と表記す
ることとする）。
【０１９７】サンプル1-3 は常圧CVD によって成膜した
ボロンドープの酸化膜（以下BSG と略す）／単結晶シリ
コン、 サンプル1-4 は常圧CVD によって成膜したリンドープの
酸化膜（以下PSG と略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-5 は常圧CVD によって成膜したリンおよびボ
ロンドープの酸化膜（以下BSPGと略す）／単結晶シリコ
ン、 サンプル1-6 はプラズマCVD によって成膜した窒化膜
（以下P-SiN と略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-7 は熱窒化膜（以下T-SiN と略す）／単結晶
シリコン、 サンプル1-8 は減圧DCVDによって成膜した窒化膜（以下
LP-SiNと略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-9 はECR 装置によって成膜した窒化膜（以下
ECR-SiN と略す）／単結晶シリコンである。さらに以下
に示す第１の基体表面材料と第２の基体表面材料の全組
み合わせによりサンプル1-11〜1-179 を作成した。第１
の基体表面材料として単結晶シリコン（単結晶Si），多
結晶シリコン（多結晶Si），非晶質シリコン（非晶質S
i），タングステン(W),モリブデン(Mo)，タンタル(T
a)，タングステンシリサイド(WSi),チタンシリサイド(T
iSi), アルミニウム(Aｌ),アルミニウムシリコン(Aｌ-S
i), チタンアルミニウム(Aｌ-Ti), チタンナイトライド
(Ti-N)，銅(Cu)，アルミニウムシリコン銅(Aｌ-Si-Cu),
アルミニウムパラジウム(Aｌ-Pd)，チタン(Ti)，モリブ
デンシリサイド(Mo-Si),タンタルシリサイド(Ta-Si) を
使用した。第２の基体表面材料としてはT-SiO2,SiO2,BS
G,PSG,BPSG,P-SiN,T-SiN, LP-SiN,ECR-SiNである。以上
のような全サンプルについても良好なＡｌ−Si膜を形成
することができた。
ボロンドープの酸化膜（以下BSG と略す）／単結晶シリ
コン、 サンプル1-4 は常圧CVD によって成膜したリンドープの
酸化膜（以下PSG と略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-5 は常圧CVD によって成膜したリンおよびボ
ロンドープの酸化膜（以下BSPGと略す）／単結晶シリコ
ン、 サンプル1-6 はプラズマCVD によって成膜した窒化膜
（以下P-SiN と略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-7 は熱窒化膜（以下T-SiN と略す）／単結晶
シリコン、 サンプル1-8 は減圧DCVDによって成膜した窒化膜（以下
LP-SiNと略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-9 はECR 装置によって成膜した窒化膜（以下
ECR-SiN と略す）／単結晶シリコンである。さらに以下
に示す第１の基体表面材料と第２の基体表面材料の全組
み合わせによりサンプル1-11〜1-179 を作成した。第１
の基体表面材料として単結晶シリコン（単結晶Si），多
結晶シリコン（多結晶Si），非晶質シリコン（非晶質S
i），タングステン(W),モリブデン(Mo)，タンタル(T
a)，タングステンシリサイド(WSi),チタンシリサイド(T
iSi), アルミニウム(Aｌ),アルミニウムシリコン(Aｌ-S
i), チタンアルミニウム(Aｌ-Ti), チタンナイトライド
(Ti-N)，銅(Cu)，アルミニウムシリコン銅(Aｌ-Si-Cu),
アルミニウムパラジウム(Aｌ-Pd)，チタン(Ti)，モリブ
デンシリサイド(Mo-Si),タンタルシリサイド(Ta-Si) を
使用した。第２の基体表面材料としてはT-SiO2,SiO2,BS
G,PSG,BPSG,P-SiN,T-SiN, LP-SiN,ECR-SiNである。以上
のような全サンプルについても良好なＡｌ−Si膜を形成
することができた。
【０１９８】（実施例１１）
実施例１１は実施例１０と同じ第１のＡｌ−Si堆積工程
を行った後、第２の堆積工程としてトリメチルアルミニ
ウム(TMA) を用いたCVD 法を用いてＡｌ−Si膜を全面に
形成するものである。基体として実施例１０で用いたも
のと同じ構成（サンプル1-1)のものを用意した。上述の
第１のＡｌ−Si堆積工程により開孔内にＡｌ−Siを堆積
させた基体をCVD 装置内に配置した。
を行った後、第２の堆積工程としてトリメチルアルミニ
ウム(TMA) を用いたCVD 法を用いてＡｌ−Si膜を全面に
形成するものである。基体として実施例１０で用いたも
のと同じ構成（サンプル1-1)のものを用意した。上述の
第１のＡｌ−Si堆積工程により開孔内にＡｌ−Siを堆積
させた基体をCVD 装置内に配置した。
【０１９９】原料ガスとしてトリメチルアルミニウム(T
MA) を用い、H2ガスとの混合雰囲気中でＡｌ−Si膜を基
体全面に堆積させた。
MA) を用い、H2ガスとの混合雰囲気中でＡｌ−Si膜を基
体全面に堆積させた。
【０２００】本実施例における第２の堆積工程によれ
ば、Ａｌ−Si膜は堆積速度500 Å／分で堆積し、その抵
抗率は3.3 〜3.5 μΩ・cm であり、耐マイグレーション
に優れた膜であった。
ば、Ａｌ−Si膜は堆積速度500 Å／分で堆積し、その抵
抗率は3.3 〜3.5 μΩ・cm であり、耐マイグレーション
に優れた膜であった。
【０２０１】（実施例１２）
実施例１２は実施例１０と同じ第１のＡｌ−Si堆積工程
を行った後、第２の堆積工程としてスパッタリングによ
りＡｌ−Cu膜を基体表面全面に形成するものである。基
体としては実施例１０で用いたものと同じ構成（サンプ
ル1-1)のものを用意した。
を行った後、第２の堆積工程としてスパッタリングによ
りＡｌ−Cu膜を基体表面全面に形成するものである。基
体としては実施例１０で用いたものと同じ構成（サンプ
ル1-1)のものを用意した。
【０２０２】上記第１のＡｌ−Si堆積工程により開孔内
に選択的にＡｌ−Siを堆積させた後、その基体をスパッ
タリング装置内に配置した。スパッタリングの際の成膜
条件は以下の通りである。
に選択的にＡｌ−Siを堆積させた後、その基体をスパッ
タリング装置内に配置した。スパッタリングの際の成膜
条件は以下の通りである。
【０２０３】ターゲットとしてＡｌ−Cu(0.5%)を用い５
×10-3TorrのAr雰囲気中でDCパワーを７kWとした。
×10-3TorrのAr雰囲気中でDCパワーを７kWとした。
【０２０４】本実施例における第２の堆積工程によれ
ば、Ａｌ−Cu膜は堆積速度10000 Å／分で堆積し、その
抵抗率は3.0 〜3.3μΩcmであり、耐マイグレーション
性に優れた膜であった。
ば、Ａｌ−Cu膜は堆積速度10000 Å／分で堆積し、その
抵抗率は3.0 〜3.3μΩcmであり、耐マイグレーション
性に優れた膜であった。
【０２０５】（実施例１３）
実施例１３は実施例１０と同じ第１のＡｌ−Si堆積工程
を行った後、第２の堆積工程としてTMA とビスアセチル
アセトナト銅Cu(C5H7O2)2 とを用いたCVD 法によりＡｌ
−Cu膜を全面に形成するものである。
を行った後、第２の堆積工程としてTMA とビスアセチル
アセトナト銅Cu(C5H7O2)2 とを用いたCVD 法によりＡｌ
−Cu膜を全面に形成するものである。
【０２０６】基体としては実施例１０で用いたものと同
じ構成（サンプル1-1)のものを用意した。
じ構成（サンプル1-1)のものを用意した。
【０２０７】上記第１のＡｌ−Si堆積工程により開孔内
に選択的にＡｌを堆積させた後、その基体をCVD 装置内
に配置した。
に選択的にＡｌを堆積させた後、その基体をCVD 装置内
に配置した。
【０２０８】原料ガスとしてはTMA とCuを含むガスとし
てCu(C5H7O2)2 とを用い、Ａｌ−Cu膜を基体全面に堆積
させた。
てCu(C5H7O2)2 とを用い、Ａｌ−Cu膜を基体全面に堆積
させた。
【０２０９】本実施例による第２の堆積工程によれば、
Ａｌ−Cu膜は堆積速度500 Å／分で堆積し、その抵抗率
は3.3 〜3.5 μΩcmであり、耐マイグレーション性に優
れた膜であった。
Ａｌ−Cu膜は堆積速度500 Å／分で堆積し、その抵抗率
は3.3 〜3.5 μΩcmであり、耐マイグレーション性に優
れた膜であった。
【０２１０】（実施例１４）
実施例１４は実施例１０と同じ第１のＡｌ−Si堆積工程
を行った後、第２の堆積工程としてスパッタリングによ
りＡｌ−Si−Cu膜を基体表面全面に形成するものであ
る。基体としては実施例１０で用いたものと同じ構成
（サンプル1-1)のものを用意した。
を行った後、第２の堆積工程としてスパッタリングによ
りＡｌ−Si−Cu膜を基体表面全面に形成するものであ
る。基体としては実施例１０で用いたものと同じ構成
（サンプル1-1)のものを用意した。
【０２１１】上記第１のＡｌ−Si堆積工程により開孔内
に選択的にＡｌ−Siを堆積させた後、その基体をスパッ
タリング装置内に配置した。スパッタリングの際の成膜
条件は以下の通りである。ターゲットとしてＡｌ−Si
(0.5%)−Cu(0.5%)を用い、Ar雰囲気中でDCパワーを７kW
とした。
に選択的にＡｌ−Siを堆積させた後、その基体をスパッ
タリング装置内に配置した。スパッタリングの際の成膜
条件は以下の通りである。ターゲットとしてＡｌ−Si
(0.5%)−Cu(0.5%)を用い、Ar雰囲気中でDCパワーを７kW
とした。
【０２１２】本実施例における第２の堆積工程によれ
ば、Ａｌ−Si−Cu膜は堆積速度10000Å／分で堆積し、
その抵抗率は3.0 〜3.3 μΩcmであり、耐マイグレーシ
ョン性に優れた膜であった。
ば、Ａｌ−Si−Cu膜は堆積速度10000Å／分で堆積し、
その抵抗率は3.0 〜3.3 μΩcmであり、耐マイグレーシ
ョン性に優れた膜であった。
【０２１３】（実施例１５）
実施例１５は実施例１０と同じ第１の第１のＡｌ−Siと
ビスアセチルアセトナト銅Cu(C5H7O2)5 とH2とSi2H6 と
を用いたCVD 法によりＡｌ−Si−Cu膜を全面に形成する
ものである。
ビスアセチルアセトナト銅Cu(C5H7O2)5 とH2とSi2H6 と
を用いたCVD 法によりＡｌ−Si−Cu膜を全面に形成する
ものである。
【０２１４】基体としては実施例１０で用いたものと同
じ構成（サンプル1-1 ) のものを用意した。上記第１の
Ａｌ−Si堆積工程により開孔内に選択的にＡｌ−Siを堆
積させた後、その基体をCVD 装置内に配置した。原料ガ
スとしてはTMA とSiを含むガスとしてSi2H6,Cuを含むガ
スとしてCu(C5H7O2)2 とを用い、Ａｌ−Si−Cu膜を基体
全面に堆積させた。
じ構成（サンプル1-1 ) のものを用意した。上記第１の
Ａｌ−Si堆積工程により開孔内に選択的にＡｌ−Siを堆
積させた後、その基体をCVD 装置内に配置した。原料ガ
スとしてはTMA とSiを含むガスとしてSi2H6,Cuを含むガ
スとしてCu(C5H7O2)2 とを用い、Ａｌ−Si−Cu膜を基体
全面に堆積させた。
【０２１５】本実施例による第２の堆積工程によれば、
Ａｌ−Si−Cu膜は堆積速度500 Å／分で堆積し、その抵
抗率は3.3 〜3.5 μΩcmであり、耐マイグレーション性
に優れた膜であった。
Ａｌ−Si−Cu膜は堆積速度500 Å／分で堆積し、その抵
抗率は3.3 〜3.5 μΩcmであり、耐マイグレーション性
に優れた膜であった。
【０２１６】（実施例１６）
実施例１６は実施例１０と同じ第１のＡｌ−Si堆積工程
を行った後、第２の堆積工程としてスパッタリングによ
りＡｌ−Ti膜を基体表面全面に形成するものである。基
体としては実施例１０で用いたものと同じ構成（サンプ
ル1-1)のものを用意した。
を行った後、第２の堆積工程としてスパッタリングによ
りＡｌ−Ti膜を基体表面全面に形成するものである。基
体としては実施例１０で用いたものと同じ構成（サンプ
ル1-1)のものを用意した。
【０２１７】上記第１のＡｌ−Si堆積工程により開孔内
に選択的にＡｌ−Siを堆積させた後、その基体をスパッ
タリング装置内に配置した。
に選択的にＡｌ−Siを堆積させた後、その基体をスパッ
タリング装置内に配置した。
【０２１８】スパッタリングの際の成膜条件は以下の通
りである。ターゲットとしてＡｌ−Ti(0.5%)を用い、Ar
雰囲気中でスパッタリングを行ない、DCパワーを７kWと
した。
りである。ターゲットとしてＡｌ−Ti(0.5%)を用い、Ar
雰囲気中でスパッタリングを行ない、DCパワーを７kWと
した。
【０２１９】本実施例における第２の堆積工程によれ
ば、Ａｌ−Ti膜は堆積速度10000 Å／分で堆積し、その
抵抗率は3.0 〜3.3μΩcmであり、耐マイグレーション
性に優れた膜であった。
ば、Ａｌ−Ti膜は堆積速度10000 Å／分で堆積し、その
抵抗率は3.0 〜3.3μΩcmであり、耐マイグレーション
性に優れた膜であった。
【０２２０】以上、実施例１０−１６について説明した
が、この他に、第１の堆積工程でＡｌ−Siを堆積させ、
第２の工程でCVD 法によりＡｌ−Tiを堆積させることも
可能である。また、第１の工程でＡｌ−Siを堆積させ、
第２の工程でスパッタ法あるいはCVD 法により、Ａｌ−
Si−Tiを堆積させることも可能である。
が、この他に、第１の堆積工程でＡｌ−Siを堆積させ、
第２の工程でCVD 法によりＡｌ−Tiを堆積させることも
可能である。また、第１の工程でＡｌ−Siを堆積させ、
第２の工程でスパッタ法あるいはCVD 法により、Ａｌ−
Si−Tiを堆積させることも可能である。
【０２２１】（比較実験例２）
図４に示すCVD 装置を用いて実施例１０で用いた基体の
構成（サンプル1-1 〜1-179)のものを用意し、基体を20
0 ℃〜650 ℃の広い範囲の温度条件の下で、抵抗加熱に
よって間接加熱する実験を行った。
構成（サンプル1-1 〜1-179)のものを用意し、基体を20
0 ℃〜650 ℃の広い範囲の温度条件の下で、抵抗加熱に
よって間接加熱する実験を行った。
【０２２２】その結果はどのサンプル共に選択性に優れ
たＡｌ−Siが開孔内に堆積するものの、そのときの堆積
速度が100 〜800 Å／分程度と前述の実施例と比較して
１桁程劣る低いものであった。
たＡｌ−Siが開孔内に堆積するものの、そのときの堆積
速度が100 〜800 Å／分程度と前述の実施例と比較して
１桁程劣る低いものであった。
【０２２３】以上説明した第１０ないし１６実施例にお
いては、基体にアルミニウムを選択的に堆積させる際に
基体を直接加熱するようにしたので、膜特性が優れた金
属膜を高堆積速度で形成することができるという効果が
ある。（実施例１７） まず基体の用意をする。基体としては、例えば、Ｎ型単
結晶Siウェハ上に熱酸化により、厚さ8000ÅのSiO2を形
成したサンプルを用意する。これはSiO2に0.25μm ×0.
25μm 角〜100 μm ×100 μm 角の各種口径の開孔をパ
ターニングし、下地のSi単結晶を露出させたものであ
る。図２(A) はこの基体の一部分を示す模式図である。
ここで、１は伝導性基体としての単結晶シリコン基体、
２は絶縁膜（層）としての熱酸化シリコン膜である。こ
れをサンプル1-1 とする。VH1 およびVH2 は開孔（露出
部）であり、それぞれ直径が異なる。
いては、基体にアルミニウムを選択的に堆積させる際に
基体を直接加熱するようにしたので、膜特性が優れた金
属膜を高堆積速度で形成することができるという効果が
ある。（実施例１７） まず基体の用意をする。基体としては、例えば、Ｎ型単
結晶Siウェハ上に熱酸化により、厚さ8000ÅのSiO2を形
成したサンプルを用意する。これはSiO2に0.25μm ×0.
25μm 角〜100 μm ×100 μm 角の各種口径の開孔をパ
ターニングし、下地のSi単結晶を露出させたものであ
る。図２(A) はこの基体の一部分を示す模式図である。
ここで、１は伝導性基体としての単結晶シリコン基体、
２は絶縁膜（層）としての熱酸化シリコン膜である。こ
れをサンプル1-1 とする。VH1 およびVH2 は開孔（露出
部）であり、それぞれ直径が異なる。
【０２２４】基体１上へのＡｌ成膜の手順は次の通りで
ある。
ある。
【０２２５】まず、基体１をロードロック室２１１に配
置する。このロードロック室２１１には前記したように
水素が導入されて水素雰囲気とされる。そして、排気系
２１６ｂにより反応室２１２内をほぼ１×10-8Torrに排
気する。
置する。このロードロック室２１１には前記したように
水素が導入されて水素雰囲気とされる。そして、排気系
２１６ｂにより反応室２１２内をほぼ１×10-8Torrに排
気する。
【０２２６】ただし反応室２１２内の真空度は１×10-8
Torrより悪くてもＡｌは成膜する。
Torrより悪くてもＡｌは成膜する。
【０２２７】そして、不図示のガスラインからDMAHを供
給する。DMAHラインのキャリアガスはH2を用いる。
給する。DMAHラインのキャリアガスはH2を用いる。
【０２２８】不図示の第２のガスラインは反応ガスとし
てのH2用であり、この第２のガスラインからH2を流し、
不図示のスローリークバルブの開度を調整して反応室２
１２内の圧力を所定の値にする。この場合の典型的圧力
は略々1.5Torr とする。DMAHラインよりDMAHを反応管内
へ導入する。全圧は略々1.5 Torrであり、DMAH分圧を略
々5.0 ×10-3Torrとする。その後ハロゲンランプ２３０
を点灯しウェハを直接加熱する。このようにしてＡｌを
堆積させる。
てのH2用であり、この第２のガスラインからH2を流し、
不図示のスローリークバルブの開度を調整して反応室２
１２内の圧力を所定の値にする。この場合の典型的圧力
は略々1.5Torr とする。DMAHラインよりDMAHを反応管内
へ導入する。全圧は略々1.5 Torrであり、DMAH分圧を略
々5.0 ×10-3Torrとする。その後ハロゲンランプ２３０
を点灯しウェハを直接加熱する。このようにしてＡｌを
堆積させる。
【０２２９】所定の堆積時間が経過した後、DMAHの供給
を一旦停止する。この過程で堆積されるＡｌ膜の所定の
堆積時間とは、Si（単結晶シリコン基体１）上のＡｌ膜
の厚さが、SiO2（熱酸化シリコン膜２）の膜厚と等しく
なるまでの時間である。
を一旦停止する。この過程で堆積されるＡｌ膜の所定の
堆積時間とは、Si（単結晶シリコン基体１）上のＡｌ膜
の厚さが、SiO2（熱酸化シリコン膜２）の膜厚と等しく
なるまでの時間である。
【０２３０】このときの直接加熱による基体表面の温度
は270 ℃とした。以上を第１堆積工程と称する。ここま
での工程によれば図２(B) に示すように開孔内に選択的
にＡｌ膜３が堆積する。
は270 ℃とした。以上を第１堆積工程と称する。ここま
での工程によれば図２(B) に示すように開孔内に選択的
にＡｌ膜３が堆積する。
【０２３１】上記Ａｌの堆積終了後CVD 反応室２１２は
排気系２１６ｂにより５×10-3Torr以下の真空度に到達
するまで排気される。同時に、Rfエッチング室２１３は
５×10-6Torr以下に排気されている。両室が上記真空度
に到達したことを確認した後、ゲートバルブ２１０が開
き、基体が搬送手段（アーム）２２７を用いてCVD 反応
室２１２からRfエッチング室２１３へ移動され、ゲート
バルブ２１０が閉じられる。
排気系２１６ｂにより５×10-3Torr以下の真空度に到達
するまで排気される。同時に、Rfエッチング室２１３は
５×10-6Torr以下に排気されている。両室が上記真空度
に到達したことを確認した後、ゲートバルブ２１０が開
き、基体が搬送手段（アーム）２２７を用いてCVD 反応
室２１２からRfエッチング室２１３へ移動され、ゲート
バルブ２１０が閉じられる。
【０２３２】基体がRfエッチング室２１３に搬送される
と、排気系２１６ｄによりRfエッチング室２１３を１０
-6Torr以下の真空度に達するまで排気する。
と、排気系２１６ｄによりRfエッチング室２１３を１０
-6Torr以下の真空度に達するまで排気する。
【０２３３】その後Rfエッチング用アルゴン供給ライン
２２２によりアルゴンが供給されRfエッチング室２１３
は、１０-1〜１０-3Torrのアルゴン雰囲気に保たれる。
Rfエッチング用基体ホルダー２２０は２００℃に保たれ
る。Rfエッチング用電極２２１へ１０0 ＷのRfが60秒間
供給され、Rfエッチング室２１３内でアルゴンの放電が
生じ、基体の表面をアルゴンイオンによりエッチング
し、CVD 堆積膜の表面層をとり除くことができる。この
場合のエッチング深さは酸化物相当で約１００Åであ
る。
２２２によりアルゴンが供給されRfエッチング室２１３
は、１０-1〜１０-3Torrのアルゴン雰囲気に保たれる。
Rfエッチング用基体ホルダー２２０は２００℃に保たれ
る。Rfエッチング用電極２２１へ１０0 ＷのRfが60秒間
供給され、Rfエッチング室２１３内でアルゴンの放電が
生じ、基体の表面をアルゴンイオンによりエッチング
し、CVD 堆積膜の表面層をとり除くことができる。この
場合のエッチング深さは酸化物相当で約１００Åであ
る。
【０２３４】なお、この説明では、Rfエッチング室でCV
D 堆積膜の表面エッチングを行ったが、真空中を搬送さ
れる基体のCVD 膜の表面層は大気中の酸素等を含んでい
ないため、Rfエッチングを行わなくてもかまわない。そ
の場合、Rfエッチング室２１３は、CVD 反応室２１２と
スパッタ室２１４の温度差が大きく異なる場合、温度変
化を短時間で行うための温度変更室として機能する。
D 堆積膜の表面エッチングを行ったが、真空中を搬送さ
れる基体のCVD 膜の表面層は大気中の酸素等を含んでい
ないため、Rfエッチングを行わなくてもかまわない。そ
の場合、Rfエッチング室２１３は、CVD 反応室２１２と
スパッタ室２１４の温度差が大きく異なる場合、温度変
化を短時間で行うための温度変更室として機能する。
【０２３５】Rfエッチング室２１３において、Rfエッチ
ングが終了した後、アルゴンの流入を停止し、Rfエッチ
ング室２１３内のアルゴンを排気する。Rfエッチング室
２１３が５×１０-6Torrまで排気され、かつスパッタ室
２１４が５×１０-6Torr以下に排気された後、ゲートバ
ルブ２１０が開く。その後、基体がアーム２２７を用い
てRfエッチング室２１３からスパッタ室２１４へ移動さ
れ、ゲートバルブ２１０を閉じる。
ングが終了した後、アルゴンの流入を停止し、Rfエッチ
ング室２１３内のアルゴンを排気する。Rfエッチング室
２１３が５×１０-6Torrまで排気され、かつスパッタ室
２１４が５×１０-6Torr以下に排気された後、ゲートバ
ルブ２１０が開く。その後、基体がアーム２２７を用い
てRfエッチング室２１３からスパッタ室２１４へ移動さ
れ、ゲートバルブ２１０を閉じる。
【０２３６】基体がスパッタ室２１４に搬送されると、
Rfエッチング室２１３と同様に１０-1〜１０-3Torrのア
ルゴン雰囲気中で、基体ホルダー２２３を250 ℃に設定
する。
Rfエッチング室２１３と同様に１０-1〜１０-3Torrのア
ルゴン雰囲気中で、基体ホルダー２２３を250 ℃に設定
する。
【０２３７】本実施例ではDC 7kWのパワーでアルゴンの
放電を行い、ターゲット材Ａｌ−Si(0.5％）をアルゴン
イオンで削りＡｌ−Siを基体上に10000 Å／分の堆積速
度で堆積を行う。この工程は非選択的堆積工程である。
放電を行い、ターゲット材Ａｌ−Si(0.5％）をアルゴン
イオンで削りＡｌ−Siを基体上に10000 Å／分の堆積速
度で堆積を行う。この工程は非選択的堆積工程である。
【０２３８】これを第２Ａｌ膜堆積工程と称する。
【０２３９】基体は5000ÅのＡｌ膜の堆積を行った後、
アルゴンの流入およびDCパワーの印加を停止する。ロー
ドロック室２１１( ２１５) が５×１０-3Torr以下に排
気された後、ゲートバルブ２１０が開き、基体が移動す
る。ゲードバルブ２１０が閉じた後、ロードロック室２
１１( １５) にはN2ガスが大気圧に達するまで流入し、
ゲートバルブ２１０を通って基体は装置の外へ移動す
る。
アルゴンの流入およびDCパワーの印加を停止する。ロー
ドロック室２１１( ２１５) が５×１０-3Torr以下に排
気された後、ゲートバルブ２１０が開き、基体が移動す
る。ゲードバルブ２１０が閉じた後、ロードロック室２
１１( １５) にはN2ガスが大気圧に達するまで流入し、
ゲートバルブ２１０を通って基体は装置の外へ移動す
る。
【０２４０】前記第２Ａｌ膜堆積工程の成膜条件は以下
の通りである。ターゲットとしてＡｌを用いて、圧力１
０-1〜１０-3TorrのAr雰囲気中で５〜１０kWのDCパワー
を付与して行う。このときの基体温度は抵抗加熱により
200 ℃とする。
の通りである。ターゲットとしてＡｌを用いて、圧力１
０-1〜１０-3TorrのAr雰囲気中で５〜１０kWのDCパワー
を付与して行う。このときの基体温度は抵抗加熱により
200 ℃とする。
【０２４１】以上の第２Ａｌ膜堆積工程によれば図２
(C) のように堆積速度10000 Å／分でSiO2膜２上にＡｌ
膜４を形成することができる。
(C) のように堆積速度10000 Å／分でSiO2膜２上にＡｌ
膜４を形成することができる。
【０２４２】上述の方法を用いてＡｌ膜を形成した。さ
らに、同じように準備した基体を再度用いて、今度は直
接加熱により基体表面温度を280 ℃〜480 ℃に設定し第
１堆積工程によりＡｌ膜を形成した。ここで第１堆積工
程における他の成膜条件および第２堆積工程における成
膜条件は全て同じものとした。
らに、同じように準備した基体を再度用いて、今度は直
接加熱により基体表面温度を280 ℃〜480 ℃に設定し第
１堆積工程によりＡｌ膜を形成した。ここで第１堆積工
程における他の成膜条件および第２堆積工程における成
膜条件は全て同じものとした。
【０２４３】また、第１堆積工程時の基体表面温度を20
0 ℃〜260℃および490 ℃〜550 ℃と設定してＡｌ膜を
形成した。その結果は前出の表１および表２と同じであ
った。
0 ℃〜260℃および490 ℃〜550 ℃と設定してＡｌ膜を
形成した。その結果は前出の表１および表２と同じであ
った。
【０２４４】表１および表２から判るように、直接加熱
により基体表面温度が260 〜440 ℃の範囲ではＡｌが開
孔内に、選択的に堆積速度3000〜5000Å／分で堆積し
た。
により基体表面温度が260 〜440 ℃の範囲ではＡｌが開
孔内に、選択的に堆積速度3000〜5000Å／分で堆積し
た。
【０２４５】基体表面温度が260 〜440 ℃の範囲での開
孔内のＡｌ膜の特性を調べてみると、炭素の含有はな
く、抵抗率2.8 〜3.4 μΩcm，反射率90〜95％，１μm
以上のヒロック密度が０〜１０cm-2であり、スパイク発
生（0.15μm 接合の破壊確率）がほとんどない良好な特
性であることが判明した。
孔内のＡｌ膜の特性を調べてみると、炭素の含有はな
く、抵抗率2.8 〜3.4 μΩcm，反射率90〜95％，１μm
以上のヒロック密度が０〜１０cm-2であり、スパイク発
生（0.15μm 接合の破壊確率）がほとんどない良好な特
性であることが判明した。
【０２４６】もちろんその上のスパッタリングによるＡ
ｌ膜とのコンタクトも下のＡｌ膜の表面性がよいために
良好なものとなっていた。
ｌ膜とのコンタクトも下のＡｌ膜の表面性がよいために
良好なものとなっていた。
【０２４７】これに対して基体表面温度が200 ℃〜250
℃では、堆積速度が1000〜1500Å／分と低く、スループ
ットも７〜１０枚／Ｈと低下した。
℃では、堆積速度が1000〜1500Å／分と低く、スループ
ットも７〜１０枚／Ｈと低下した。
【０２４８】また、基体表面温度が440 ℃を越えると、
反射率が60％以下、１μm 以上のヒロック密度が１０〜
１０4cm-2 スパイク発生が０〜30％となり、開孔内のＡ
ｌ膜の特性は低下した。
反射率が60％以下、１μm 以上のヒロック密度が１０〜
１０4cm-2 スパイク発生が０〜30％となり、開孔内のＡ
ｌ膜の特性は低下した。
【０２４９】次に上述した方法により以下に述べるよう
な構成の基体（サンプル）にＡｌ膜を形成した。
な構成の基体（サンプル）にＡｌ膜を形成した。
【０２５０】第１の基体表面材料としての単結晶シリコ
ンの上に、第２の基体表面材料としてのCVD 法による酸
化シリコン膜を形成し、フォトリソグラフィー工程によ
りパターニングを行い、単結晶シリコン表面を部分的に
露出させた。
ンの上に、第２の基体表面材料としてのCVD 法による酸
化シリコン膜を形成し、フォトリソグラフィー工程によ
りパターニングを行い、単結晶シリコン表面を部分的に
露出させた。
【０２５１】このときの熱酸化SiO2膜の膜厚は7000Å、
単結晶シリコンの露出部即ち開口の大きさは０．２５μ
m ×０．２５μm〜１０μm ×１０μm であった。この
ようにしてサンプル1-2 を準備した。（以下このような
サンプルを“CVD SiO2（以下SiO2と略す）／単結晶シリ
コン”と表記することとする）。
単結晶シリコンの露出部即ち開口の大きさは０．２５μ
m ×０．２５μm〜１０μm ×１０μm であった。この
ようにしてサンプル1-2 を準備した。（以下このような
サンプルを“CVD SiO2（以下SiO2と略す）／単結晶シリ
コン”と表記することとする）。
【０２５２】サンプル1-3 は常圧CVD によって成膜した
ボロンドープの酸化膜（以下BSG と略す）／単結晶シリ
コン、 サンプル1-4 は常圧CVD によって成膜したリンドープの
酸化膜（以下PSG と略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-5 は常圧CVD によって成膜したリンおよびボ
ロンドープの酸化膜（以下BSPGと略す）／単結晶シリコ
ン、 サンプル1-6 はプラズマCVD によって成膜した窒化膜
（以下P-SiN と略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-7 は熱窒化膜（以下T-SiN と略す）／単結晶
シリコン、 サンプル1-8 は減圧DCVDによって成膜した窒化膜（以下
LP-SiNと略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-9 はECR 装置によって成膜した窒化膜（以下
ECR-SiN と略す）／単結晶シリコンである。さらに以下
に示す第１の基体表面材料と第２の基体表面材料の全組
み合わせによりサンプル1-１１〜1-179 を作成した。第
１の基体表面材料として単結晶シリコン（単結晶Si），
多結晶シリコン（多結晶Si），非晶質シリコン（非晶質
Si），タングステン(W),モリブデン(Mo)，タンタル(T
a)，タングステンシリサイド(WSi),チタンシリサイド(T
iSi), アルミニウム(Aｌ),アルミニウムシリコン(Aｌ-S
i), チタンアルミニウム(Aｌ-Ti), チタンナイトライド
(Ti-N)，銅(Cu)，アルミニウムシリコン銅(Aｌ-Si-Cu),
アルミニウムパラジウム(Aｌ-Pd)，チタン(Ti)，モリブ
デンシリサイド(Mo-Si),タンタルシリサイド(Ta-Si)を
使用した。第２の基体表面材料としてはT-SiO2,SiO2,BS
G,PSG,BPSG,P-SiN,T-SiN, LP-SiN,ECR-SiNである。以上
のような全サンプルについても良好なＡｌ膜を形成する
ことができた。
ボロンドープの酸化膜（以下BSG と略す）／単結晶シリ
コン、 サンプル1-4 は常圧CVD によって成膜したリンドープの
酸化膜（以下PSG と略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-5 は常圧CVD によって成膜したリンおよびボ
ロンドープの酸化膜（以下BSPGと略す）／単結晶シリコ
ン、 サンプル1-6 はプラズマCVD によって成膜した窒化膜
（以下P-SiN と略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-7 は熱窒化膜（以下T-SiN と略す）／単結晶
シリコン、 サンプル1-8 は減圧DCVDによって成膜した窒化膜（以下
LP-SiNと略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-9 はECR 装置によって成膜した窒化膜（以下
ECR-SiN と略す）／単結晶シリコンである。さらに以下
に示す第１の基体表面材料と第２の基体表面材料の全組
み合わせによりサンプル1-１１〜1-179 を作成した。第
１の基体表面材料として単結晶シリコン（単結晶Si），
多結晶シリコン（多結晶Si），非晶質シリコン（非晶質
Si），タングステン(W),モリブデン(Mo)，タンタル(T
a)，タングステンシリサイド(WSi),チタンシリサイド(T
iSi), アルミニウム(Aｌ),アルミニウムシリコン(Aｌ-S
i), チタンアルミニウム(Aｌ-Ti), チタンナイトライド
(Ti-N)，銅(Cu)，アルミニウムシリコン銅(Aｌ-Si-Cu),
アルミニウムパラジウム(Aｌ-Pd)，チタン(Ti)，モリブ
デンシリサイド(Mo-Si),タンタルシリサイド(Ta-Si)を
使用した。第２の基体表面材料としてはT-SiO2,SiO2,BS
G,PSG,BPSG,P-SiN,T-SiN, LP-SiN,ECR-SiNである。以上
のような全サンプルについても良好なＡｌ膜を形成する
ことができた。
【０２５３】（実施例１８）
本発明による実施例１８は実施例１７と同様に、図８に
示す装置を使用し、原料ガスとしてDMAHを用い、反応ガ
スとして水素ガスを用い、ハロゲンランプ２３０による
基体表面の直接加熱を行うことによってアルミニウム(A
ｌ) 膜を形成するものである。
示す装置を使用し、原料ガスとしてDMAHを用い、反応ガ
スとして水素ガスを用い、ハロゲンランプ２３０による
基体表面の直接加熱を行うことによってアルミニウム(A
ｌ) 膜を形成するものである。
【０２５４】基体として実施例１７と同様に０．２５μ
m 角〜100 μm 角の各種開孔を複数有するSiO2膜で被覆
された単結晶シリコンウェハを用意した。この基体に対
して以下に述べるCVD 法による第１のＡｌ膜堆積工程，
スパッタリング法による第２のＡｌ−Si膜堆積工程を行
い、Ａｌ膜を形成した。
m 角〜100 μm 角の各種開孔を複数有するSiO2膜で被覆
された単結晶シリコンウェハを用意した。この基体に対
して以下に述べるCVD 法による第１のＡｌ膜堆積工程，
スパッタリング法による第２のＡｌ−Si膜堆積工程を行
い、Ａｌ膜を形成した。
【０２５５】実施例１７と同様の手順で、DMAHと水素と
をCVD 反応室２１２へ輸送して、Ａｌ堆積を行った。
をCVD 反応室２１２へ輸送して、Ａｌ堆積を行った。
【０２５６】第１Ａｌ膜形成工程の条件は、全圧力1.5T
orr,DMAH分圧1.5 ×１０-4Torr, 基体表面の温度は270
℃とした。
orr,DMAH分圧1.5 ×１０-4Torr, 基体表面の温度は270
℃とした。
【０２５７】以上の第１Ａｌ堆積工程によれば各種孔径
の開孔内にＡｌが堆積速度3000〜5000Å／分で堆積し良
好な選択性が得られた。次にこの基体をスパッタリング
室２１４内に配してSiO2および選択堆積したＡｌを含む
全面にＡｌ−Siを5000Åの厚さに堆積させた。このとき
の堆積速度は10000 Å／分であった。
の開孔内にＡｌが堆積速度3000〜5000Å／分で堆積し良
好な選択性が得られた。次にこの基体をスパッタリング
室２１４内に配してSiO2および選択堆積したＡｌを含む
全面にＡｌ−Siを5000Åの厚さに堆積させた。このとき
の堆積速度は10000 Å／分であった。
【０２５８】さらには同じ方法により、基体として実施
例１７と同じサンプル1-11〜1-179を用いてＡｌ膜を形
成した。どのサンプルにおいても第１，第２の堆積工程
を通して良好なＡｌ膜を形成することができた。
例１７と同じサンプル1-11〜1-179を用いてＡｌ膜を形
成した。どのサンプルにおいても第１，第２の堆積工程
を通して良好なＡｌ膜を形成することができた。
【０２５９】以上は基体表面温度を270 ℃に設定したも
のであるが、この条件を200 ℃〜550 ℃まで10℃毎に変
えていき、Ａｌ膜を形成した。
のであるが、この条件を200 ℃〜550 ℃まで10℃毎に変
えていき、Ａｌ膜を形成した。
【０２６０】以上各サンプルによる第１のＡｌ堆積工程
によるＡｌ膜の特性は表１および表２に示したのと同様
の結果が得られた。
によるＡｌ膜の特性は表１および表２に示したのと同様
の結果が得られた。
【０２６１】（実施例１９）
実施例１９は実施例１７と同じ第１のＡｌ堆積工程を行
った後、第２の堆積工程としてスパッタリングによりＡ
ｌ−Cu膜を基体表面全面に形成するものである。基体と
しては実施例１７で用いたものと同じ構成（サンプル1-
1)のものを用意した。
った後、第２の堆積工程としてスパッタリングによりＡ
ｌ−Cu膜を基体表面全面に形成するものである。基体と
しては実施例１７で用いたものと同じ構成（サンプル1-
1)のものを用意した。
【０２６２】上記第１のＡｌ堆積工程により開孔内に選
択的にＡｌを堆積させた後、その基体をスパッタリング
室２１４内に配置した。スパッタリングの際の成膜条件
は以下の通りである。
択的にＡｌを堆積させた後、その基体をスパッタリング
室２１４内に配置した。スパッタリングの際の成膜条件
は以下の通りである。
【０２６３】ターゲットとしてＡｌ−Cu(0.5%)を用い５
×１０-3TorrのAr雰囲気中でDCパワーを７kWとした。
×１０-3TorrのAr雰囲気中でDCパワーを７kWとした。
【０２６４】本実施例における第２の堆積工程によれ
ば、Ａｌ−Cu膜は堆積速度１０000 Å／分で堆積し、そ
の抵抗率は3.0 〜3.3μΩcmであり、耐マイグレーショ
ン性に優れた膜であった。
ば、Ａｌ−Cu膜は堆積速度１０000 Å／分で堆積し、そ
の抵抗率は3.0 〜3.3μΩcmであり、耐マイグレーショ
ン性に優れた膜であった。
【０２６５】（実施例２０）
実施例２０は実施例１７と同じ第１のＡｌ堆積工程を行
った後、第２の堆積工程としてスパッタリングによりＡ
ｌ−Si−Cu膜を基体表面全面に形成するものである。基
体としては実施例１９で用いたものと同じ構成（サンプ
ル1-1)のものを用意した。
った後、第２の堆積工程としてスパッタリングによりＡ
ｌ−Si−Cu膜を基体表面全面に形成するものである。基
体としては実施例１９で用いたものと同じ構成（サンプ
ル1-1)のものを用意した。
【０２６６】上記第１のＡｌ堆積工程により開孔内に選
択的にＡｌを堆積させた後、その基体をスパッタリング
室２１４内に配置した。スパッタリングの際の成膜条件
は以下の通りである。ターゲットとしてＡｌ−Si(0.5%)
−Cu(0.5%)を用い、Ar雰囲気中でDCパワーを７kWとし
た。
択的にＡｌを堆積させた後、その基体をスパッタリング
室２１４内に配置した。スパッタリングの際の成膜条件
は以下の通りである。ターゲットとしてＡｌ−Si(0.5%)
−Cu(0.5%)を用い、Ar雰囲気中でDCパワーを７kWとし
た。
【０２６７】本実施例における第２の堆積工程によれ
ば、Ａｌ−Si−Cu膜は堆積速度10000Å／分で堆積し、
その抵抗率は3.0 〜3.3 μΩcmであり、耐マイグレーシ
ョン性に優れた膜であった。
ば、Ａｌ−Si−Cu膜は堆積速度10000Å／分で堆積し、
その抵抗率は3.0 〜3.3 μΩcmであり、耐マイグレーシ
ョン性に優れた膜であった。
【０２６８】（実施例２１）
実施例２１は実施例１７と同じ第１のＡｌ堆積工程を行
った後、第２の堆積工程としてスパッタリングによりＡ
ｌ−Ti膜を基体表面全面に形成するものである。基体と
しては実施例１７で用いたものと同じ構成（サンプル1-
1)のものを用意した。
った後、第２の堆積工程としてスパッタリングによりＡ
ｌ−Ti膜を基体表面全面に形成するものである。基体と
しては実施例１７で用いたものと同じ構成（サンプル1-
1)のものを用意した。
【０２６９】上記第１のＡｌ堆積工程により開孔内に選
択的にＡｌを堆積させた後、その基体をスパッタリング
室２１４内に配置した。
択的にＡｌを堆積させた後、その基体をスパッタリング
室２１４内に配置した。
【０２７０】スパッタリングの際の成膜条件は以下の通
りである。ターゲットとしてＡｌ−Ti(0.5%)を用い、Ar
雰囲気中でスパッタリングを行ない、DCパワーを７kWと
した。
りである。ターゲットとしてＡｌ−Ti(0.5%)を用い、Ar
雰囲気中でスパッタリングを行ない、DCパワーを７kWと
した。
【０２７１】本実施例における第２の堆積工程によれ
ば、Ａｌ−Ti膜は堆積速度10000 Å／分で堆積し、その
抵抗率は3.0 〜3.3μΩcmであり、耐マイグレーション
性に優れた膜であった。
ば、Ａｌ−Ti膜は堆積速度10000 Å／分で堆積し、その
抵抗率は3.0 〜3.3μΩcmであり、耐マイグレーション
性に優れた膜であった。
【０２７２】（実施例２２）
図５に示した金属膜連続形成装置を用いて、前記基体
に、抵抗加熱により２０0 ℃〜650 ℃の温度条件の下
で、実施例１７と同様に成膜を行った。
に、抵抗加熱により２０0 ℃〜650 ℃の温度条件の下
で、実施例１７と同様に成膜を行った。
【０２７３】その結果、160 ℃〜450 ℃の抵抗加熱によ
る温度条件の下では炭素の含有がなく、抵抗率が３μΩ
・cm 程度と小さく、反射率の高い良質の膜が得られた。
より好ましくは260 ℃〜440 ℃で堆積速度が100 〜800
Åと高いものとなり、かつ配線寿命も長いものであっ
た。最も好ましかったのは270 ℃〜350 ℃であり、この
範囲ではヒロック密度が極端に小さく、アロイスパイク
の発生確率も低かった。
る温度条件の下では炭素の含有がなく、抵抗率が３μΩ
・cm 程度と小さく、反射率の高い良質の膜が得られた。
より好ましくは260 ℃〜440 ℃で堆積速度が100 〜800
Åと高いものとなり、かつ配線寿命も長いものであっ
た。最も好ましかったのは270 ℃〜350 ℃であり、この
範囲ではヒロック密度が極端に小さく、アロイスパイク
の発生確率も低かった。
【０２７４】以上、実施例１７〜２２について説明した
が、この他に、第１の工程でＡｌを堆積させ、第２の工
程でＡｌ−Si−Tiを堆積させることも可能である。
が、この他に、第１の工程でＡｌを堆積させ、第２の工
程でＡｌ−Si−Tiを堆積させることも可能である。
【０２７５】以上説明した第１７ないし２２実施例にお
いては、基体にアルミニウムを選択的に堆積させた後、
非選択的に金属膜を堆積させる際に基体を外気にさらす
ことなく連続的に堆積処理するようにしたので、ステッ
プカバレッジ，エレクトロマイグレーション等の膜特性
が優れた金属膜を高堆積速度で形成することができると
いう効果がある。
いては、基体にアルミニウムを選択的に堆積させた後、
非選択的に金属膜を堆積させる際に基体を外気にさらす
ことなく連続的に堆積処理するようにしたので、ステッ
プカバレッジ，エレクトロマイグレーション等の膜特性
が優れた金属膜を高堆積速度で形成することができると
いう効果がある。
【０２７６】以下、上記図５（抵抗加熱）および図８
（直接加熱）に示した装置を用いて行った実施例（２３
〜２８）を示す。実施例２３〜２７はより好ましい直接
加熱方式を用いた装置（図８）を用いて行ったものであ
り、実施例２７は抵抗加熱方式を用いた装置（図５）を
用いて行ったものである。 （実施例２３） まず基体の用意をする。基体としては、例えば、Ｎ型単
結晶Siウェハ上に熱酸化により、厚さ8000ÅのSiO2を形
成したサンプルを用意する。これはSiO2に0.25μm ×0.
25μm 角〜100 μm ×100 μm 角の各種口径の開孔をパ
ターニングし、下地のSi単結晶を露出させたものであ
る。図２(A) はこの基体の一部分を示す模式図である。
ここで、１は伝導性基体としての単結晶シリコン基体、
２は絶縁膜（層）としての熱酸化シリコン膜である。こ
れをサンプル1-1 とする。VH1 およびVH2 は開孔（露出
部）であり、それぞれ直径が異なる。
（直接加熱）に示した装置を用いて行った実施例（２３
〜２８）を示す。実施例２３〜２７はより好ましい直接
加熱方式を用いた装置（図８）を用いて行ったものであ
り、実施例２７は抵抗加熱方式を用いた装置（図５）を
用いて行ったものである。 （実施例２３） まず基体の用意をする。基体としては、例えば、Ｎ型単
結晶Siウェハ上に熱酸化により、厚さ8000ÅのSiO2を形
成したサンプルを用意する。これはSiO2に0.25μm ×0.
25μm 角〜100 μm ×100 μm 角の各種口径の開孔をパ
ターニングし、下地のSi単結晶を露出させたものであ
る。図２(A) はこの基体の一部分を示す模式図である。
ここで、１は伝導性基体としての単結晶シリコン基体、
２は絶縁膜（層）としての熱酸化シリコン膜である。こ
れをサンプル1-1 とする。VH1 およびVH2 は開孔（露出
部）であり、それぞれ直径が異なる。
【０２７７】基体１上へのＡｌ−Si成膜の手順は次の通
りである。
りである。
【０２７８】まず、基体１をロードロック室２１１に配
置する。このロードロック室２１１には前記したように
水素が導入されて水素雰囲気とされる。そして、排気系
２１６ｂにより反応室２１２内をほぼ１×１０-8Torrに
排気する。
置する。このロードロック室２１１には前記したように
水素が導入されて水素雰囲気とされる。そして、排気系
２１６ｂにより反応室２１２内をほぼ１×１０-8Torrに
排気する。
【０２７９】ただし反応室２１２内の真空度は１×１０
-8Torrより悪くてもＡｌ−Siは成膜する。
-8Torrより悪くてもＡｌ−Siは成膜する。
【０２８０】そして、不図示のガスラインからDMAHおよ
びSi2H6 を供給する。DMAHラインのキャリアガスはH2を
用いる。
びSi2H6 を供給する。DMAHラインのキャリアガスはH2を
用いる。
【０２８１】不図示の第２のガスラインは反応ガスとし
てのH2用であり、この第２のガスラインからH2を流し、
不図示のスローリークバルブの開度を調整して反応室２
１２内の圧力を所定の値にする。この場合の典型的圧力
は略々1.5Torr とする。DMAHラインよりDMAHを反応管内
へ導入する。全圧は略々1.5 Torrであり、DMAH分圧を略
々 1.5×10-4Torr, Si2H6 分圧を２×10-6Torrとする。
その後ランプを点燈しウェハを直接加熱する。このよう
にしてＡｌ−Siを堆積させる。
てのH2用であり、この第２のガスラインからH2を流し、
不図示のスローリークバルブの開度を調整して反応室２
１２内の圧力を所定の値にする。この場合の典型的圧力
は略々1.5Torr とする。DMAHラインよりDMAHを反応管内
へ導入する。全圧は略々1.5 Torrであり、DMAH分圧を略
々 1.5×10-4Torr, Si2H6 分圧を２×10-6Torrとする。
その後ランプを点燈しウェハを直接加熱する。このよう
にしてＡｌ−Siを堆積させる。
【０２８２】Ａｌ−Si膜を形成する際の第２の原料ガス
としてのSiを含むガスとしては、Si2H6,SiH4，Si3H8,Si
(CH3)4,SiCｌ4, SiH2Cｌ2, SiH3Cｌを用いることができ
る。
としてのSiを含むガスとしては、Si2H6,SiH4，Si3H8,Si
(CH3)4,SiCｌ4, SiH2Cｌ2, SiH3Cｌを用いることができ
る。
【０２８３】DMAHとH2およびSi2H6 等のSi原料ガスとを
添加することにより、Siを 0.5〜2.0 ％を含むＡｌ−Si
を堆積させることができる。反応管圧力は0.05〜760Tor
r 、望ましくは 0.1〜0.8Torr 、基体温度は 260℃〜 4
40℃、DMAH分圧は反応管内圧力の１×１０-5倍〜 1.3×
１０×-3倍、Si2H6 分圧は反応管内圧力の１×１０-7〜
１×１０-4倍の範囲であり、このようにしてＡｌ−Siが
堆積する。
添加することにより、Siを 0.5〜2.0 ％を含むＡｌ−Si
を堆積させることができる。反応管圧力は0.05〜760Tor
r 、望ましくは 0.1〜0.8Torr 、基体温度は 260℃〜 4
40℃、DMAH分圧は反応管内圧力の１×１０-5倍〜 1.3×
１０×-3倍、Si2H6 分圧は反応管内圧力の１×１０-7〜
１×１０-4倍の範囲であり、このようにしてＡｌ−Siが
堆積する。
【０２８４】所定の堆積時間が経過した後、DMAHの供給
を一旦停止する。この過程で堆積されるＡｌ−Si膜の所
定の堆積時間とは、Si（単結晶シリコン基体１）上のＡ
ｌ−Si膜の厚さが、SiO2（熱酸化シリコン膜２）の膜厚
と等しくなるまでの時間である。
を一旦停止する。この過程で堆積されるＡｌ−Si膜の所
定の堆積時間とは、Si（単結晶シリコン基体１）上のＡ
ｌ−Si膜の厚さが、SiO2（熱酸化シリコン膜２）の膜厚
と等しくなるまでの時間である。
【０２８５】このときの直接加熱による基体表面の温度
は270 ℃とした。以上を第１堆積工程と称する。ここま
での工程によれば図２(B) に示すように開孔内に選択的
にＡｌ−Si膜３が堆積する。
は270 ℃とした。以上を第１堆積工程と称する。ここま
での工程によれば図２(B) に示すように開孔内に選択的
にＡｌ−Si膜３が堆積する。
【０２８６】上記Ａｌ−Siの堆積終了後CVD 反応室２１
２は排気系２１６ｂにより５×１０-3Torr以下の真空度
に到達するまで排気される。同時に、Rfエッチング室２
１３は５×１０-6Torr以下に排気されている。両室が上
記真空度に到達したことを確認した後、ゲートバルブ２
１０が開き、基体が搬送手段（アーム）２２７を用いて
CVD 反応室２１２からRfエッチング室２１３へ移動さ
れ、ゲートバルブ２１０が閉じられる。
２は排気系２１６ｂにより５×１０-3Torr以下の真空度
に到達するまで排気される。同時に、Rfエッチング室２
１３は５×１０-6Torr以下に排気されている。両室が上
記真空度に到達したことを確認した後、ゲートバルブ２
１０が開き、基体が搬送手段（アーム）２２７を用いて
CVD 反応室２１２からRfエッチング室２１３へ移動さ
れ、ゲートバルブ２１０が閉じられる。
【０２８７】基体がRfエッチング室２１３に搬送される
と、排気系２１６ｄによりRfエッチング室２１３を１０
-6Torr以下の真空度に達するまで排気する。
と、排気系２１６ｄによりRfエッチング室２１３を１０
-6Torr以下の真空度に達するまで排気する。
【０２８８】その後Rfエッチング用アルゴン供給ライン
２２２によりアルゴンが供給されRfエッチング室２１３
は、１０-1〜１０-3Torrのアルゴン雰囲気に保たれる。
Rfエッチング用基体ホルダー２２０は２００℃に保たれ
る。Rfエッチング用電極２２１へ１００ＷのRfが60秒間
供給され、Rfエッチング室２１３内でアルゴンの放電が
生じ、基体の表面をアルゴンイオンによりエッチング
し、CVD 堆積膜の表面層をとり除くことができる。この
場合のエッチング深さは酸化物相当で約100 Åである。
２２２によりアルゴンが供給されRfエッチング室２１３
は、１０-1〜１０-3Torrのアルゴン雰囲気に保たれる。
Rfエッチング用基体ホルダー２２０は２００℃に保たれ
る。Rfエッチング用電極２２１へ１００ＷのRfが60秒間
供給され、Rfエッチング室２１３内でアルゴンの放電が
生じ、基体の表面をアルゴンイオンによりエッチング
し、CVD 堆積膜の表面層をとり除くことができる。この
場合のエッチング深さは酸化物相当で約100 Åである。
【０２８９】なお、この説明では、Rfエッチング室でCV
D 堆積膜の表面エッチングを行ったが、真空中を搬送さ
れる基体のCVD 膜の表面層は大気中の酸素等を含んでい
ないため、Rfエッチングを行わなくてもかまわない。そ
の場合、Rfエッチング室２１３は、CVD 反応室２１２と
スパッタ室２１４の温度差が大きく異なる場合、温度変
化を短時間で行うための温度変更室として機能する。
D 堆積膜の表面エッチングを行ったが、真空中を搬送さ
れる基体のCVD 膜の表面層は大気中の酸素等を含んでい
ないため、Rfエッチングを行わなくてもかまわない。そ
の場合、Rfエッチング室２１３は、CVD 反応室２１２と
スパッタ室２１４の温度差が大きく異なる場合、温度変
化を短時間で行うための温度変更室として機能する。
【０２９０】Rfエッチング室２１３において、Rfエッチ
ングが終了した後、アルゴンの流入を停止し、Rfエッチ
ング室２１３内のアルゴンを排気する。Rfエッチング室
２１３が５×１０-6Torrまで排気され、かつスパッタ室
２１４が５×１０-6Torr以下に排気された後、ゲートバ
ルブ２１０が開く。その後、基体をアーム２２７を用い
てRfエッチング室２１３からスパッタ室２１４へ移動
し、ゲートバルブ１１０を閉じる。
ングが終了した後、アルゴンの流入を停止し、Rfエッチ
ング室２１３内のアルゴンを排気する。Rfエッチング室
２１３が５×１０-6Torrまで排気され、かつスパッタ室
２１４が５×１０-6Torr以下に排気された後、ゲートバ
ルブ２１０が開く。その後、基体をアーム２２７を用い
てRfエッチング室２１３からスパッタ室２１４へ移動
し、ゲートバルブ１１０を閉じる。
【０２９１】基体がスパッタ室２１４に搬送されると、
Rfエッチング室２１３と同様に１０-1〜１０-3Torrのア
ルゴン雰囲気中で、基体ホルダー２２３を250 ℃に設定
する。
Rfエッチング室２１３と同様に１０-1〜１０-3Torrのア
ルゴン雰囲気中で、基体ホルダー２２３を250 ℃に設定
する。
【０２９２】本実施例では、DC 7kWのパワーでアルゴン
の放電を行い、ターゲット材Ａｌ−Si(0.5％）をアルゴ
ンイオンで削りＡｌ−Siを基体上に10000 Å／分の堆積
速度で堆積を行った。この工程は非選択的堆積工程であ
る。
の放電を行い、ターゲット材Ａｌ−Si(0.5％）をアルゴ
ンイオンで削りＡｌ−Siを基体上に10000 Å／分の堆積
速度で堆積を行った。この工程は非選択的堆積工程であ
る。
【０２９３】これを第２金属膜堆積工程と称する。
【０２９４】基体は5000ÅのＡｌ−Si膜の堆積を行った
後、アルゴンの流入およびDCパワーの印加を停止する。
ロードロック室２１１(２１５) が５×１０-3Torr以下
に排気された後、ゲートバルブ２１０が開き、基体が移
動する。ゲートバルブ２１０が閉じた後、ロードロック
室２１１( ２１５) にはN2ガスが大気圧に達するまで流
入し、ゲートバルブ２１０を通って基体は装置の外へ移
動する。
後、アルゴンの流入およびDCパワーの印加を停止する。
ロードロック室２１１(２１５) が５×１０-3Torr以下
に排気された後、ゲートバルブ２１０が開き、基体が移
動する。ゲートバルブ２１０が閉じた後、ロードロック
室２１１( ２１５) にはN2ガスが大気圧に達するまで流
入し、ゲートバルブ２１０を通って基体は装置の外へ移
動する。
【０２９５】前記第２Ａｌ膜堆積工程の成膜条件は以下
の通りである。ターゲットとしてＡｌ−Siを用いて、圧
力１０-1〜１０-3TorrのAr雰囲気中で５〜１０kWのDCパ
ワーを付与して行う。このときの基体温度は抵抗加熱に
より２０0 ℃とする。
の通りである。ターゲットとしてＡｌ−Siを用いて、圧
力１０-1〜１０-3TorrのAr雰囲気中で５〜１０kWのDCパ
ワーを付与して行う。このときの基体温度は抵抗加熱に
より２０0 ℃とする。
【０２９６】以上の第２金属膜堆積工程によれば図２
(C) のように堆積速度10000 ÅでＳｉＯ２膜２上にＡｌ
−Ｓｉ膜４を形成することができる。
(C) のように堆積速度10000 ÅでＳｉＯ２膜２上にＡｌ
−Ｓｉ膜４を形成することができる。
【０２９７】上述した方法によりＡｌを堆積させた。
【０２９８】さらに、同じように準備した基体を再度用
いて、今度は直接加熱により基体表面温度を280 ℃〜48
0 ℃に設定し第１堆積工程によりＡｌ−Si膜を形成し
た。ここで第１堆積工程における他の成膜条件および第
２堆積工程における成膜条件は全て同じものとした。
いて、今度は直接加熱により基体表面温度を280 ℃〜48
0 ℃に設定し第１堆積工程によりＡｌ−Si膜を形成し
た。ここで第１堆積工程における他の成膜条件および第
２堆積工程における成膜条件は全て同じものとした。
【０２９９】また、第１堆積工程時の基体表面温度を20
0 ℃〜260℃および490 ℃〜550 ℃と設定してＡｌ−Si
膜を形成した。その結果は前出の表１および表２と同様
であった。
0 ℃〜260℃および490 ℃〜550 ℃と設定してＡｌ−Si
膜を形成した。その結果は前出の表１および表２と同様
であった。
【０３００】表１および表２から判るように、直接加熱
により基体表面温度が260 〜440 ℃の範囲ではＡｌが開
孔内に、選択的に堆積速度3000〜5000Å／分で堆積し
た。
により基体表面温度が260 〜440 ℃の範囲ではＡｌが開
孔内に、選択的に堆積速度3000〜5000Å／分で堆積し
た。
【０３０１】基体表面温度が260 〜440 ℃の範囲での開
孔内のＡｌ膜の特性を調べてみると、炭素の含有はな
く、抵抗率2.8 〜3.4 μΩcm，反射率90〜95％，１μm
以上のヒロック密度が０〜１０cm-2であり、スパイク発
生（0.15μm 接合の破壊確率）がほとんどない良好な特
性であることが判明した。
孔内のＡｌ膜の特性を調べてみると、炭素の含有はな
く、抵抗率2.8 〜3.4 μΩcm，反射率90〜95％，１μm
以上のヒロック密度が０〜１０cm-2であり、スパイク発
生（0.15μm 接合の破壊確率）がほとんどない良好な特
性であることが判明した。
【０３０２】もちろんその上のスパッタリングによるＡ
ｌ−Si膜とのコンタクトも下のＡｌ−Si膜の表面性がよ
いために良好なものとなっていた。
ｌ−Si膜とのコンタクトも下のＡｌ−Si膜の表面性がよ
いために良好なものとなっていた。
【０３０３】これに対して基体表面温度が200 ℃〜250
℃では、堆積速度が1000〜1500Å／分と低く、スループ
ットも７〜１０枚／Ｈと低下した。
℃では、堆積速度が1000〜1500Å／分と低く、スループ
ットも７〜１０枚／Ｈと低下した。
【０３０４】また、基体表面温度が440 ℃を越えると、
反射率が60％以下、１μm 以上のヒロック密度が１０〜
１０4cm-2 、スパイク発生が０〜30％となり、開孔内の
Ａｌ−Si膜の特性は低下した。
反射率が60％以下、１μm 以上のヒロック密度が１０〜
１０4cm-2 、スパイク発生が０〜30％となり、開孔内の
Ａｌ−Si膜の特性は低下した。
【０３０５】次に上述した方法により以下に述べるよう
な構成の基体（サンプル）にＡｌ−Si膜を形成した。
な構成の基体（サンプル）にＡｌ−Si膜を形成した。
【０３０６】第１の基体表面材料としての単結晶シリコ
ンの上に、第２の基体表面材料としてのCVD 法による酸
化シリコン膜を形成し、フォトリソグラフィー工程によ
りパターニングを行い、単結晶シリコン表面を部分的に
露出させた。
ンの上に、第２の基体表面材料としてのCVD 法による酸
化シリコン膜を形成し、フォトリソグラフィー工程によ
りパターニングを行い、単結晶シリコン表面を部分的に
露出させた。
【０３０７】このときの熱酸化SiO2膜の膜厚は7000Å、
単結晶シリコンの露出部即ち開口の大きさは０．２５μ
m ×０．２５μm〜１０μm ×１０μm であった。この
ようにしてサンプル1-2 を準備した。（以下このような
サンプルを“CVD SiO2（以下SiO2と略す）／単結晶シリ
コン”と表記することとする）。
単結晶シリコンの露出部即ち開口の大きさは０．２５μ
m ×０．２５μm〜１０μm ×１０μm であった。この
ようにしてサンプル1-2 を準備した。（以下このような
サンプルを“CVD SiO2（以下SiO2と略す）／単結晶シリ
コン”と表記することとする）。
【０３０８】サンプル1-3 は常圧CVD によって成膜した
ボロンドープの酸化膜（以下BSG と略す）／単結晶シリ
コン、 サンプル1-4 は常圧CVD によって成膜したリンドープの
酸化膜（以下PSG と略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-5 は常圧CVD によって成膜したリンおよびボ
ロンドープの酸化膜（以下BSPGと略す）／単結晶シリコ
ン、 サンプル1-6 はプラズマCVD によって成膜した窒化膜
（以下P-SiN と略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-7 は熱窒化膜（以下T-SiN と略す）／単結晶
シリコン、 サンプル1-8 は減圧DCVDによって成膜した窒化膜（以下
LP-SiNと略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-9 はECR 装置によって成膜した窒化膜（以下
ECR-SiN と略す）／単結晶シリコンである。さらに以下
に示す第１の基体表面材料と第２の基体表面材料の全組
み合わせによりサンプル1-１１〜1-179 を作成した。第
１の基体表面材料として単結晶シリコン（単結晶Si），
多結晶シリコン（多結晶Si），非晶質シリコン（非晶質
Si），タングステン(W),モリブデン(Mo)，タンタル(T
a)，タングステンシリサイド(WSi),チタンシリサイド(T
iSi), アルミニウム(Aｌ),アルミニウムシリコン(Aｌ-S
i), チタンアルミニウム(Aｌ-Ti), チタンナイトライド
(Ti-N)，銅(Cu)，アルミニウムシリコン銅(Aｌ-Si-Cu),
アルミニウムパラジウム(Aｌ-Pd)，チタン(Ti)，モリブ
デンシリサイド(Mo-Si),タンタルシリサイド(Ta-Si)を
使用した。第２の基体表面材料としてはT-SiO2,SiO2,BS
G,PSG,BPSG,P-SiN,T-SiN, LP-SiN,ECR-SiNである。以上
のような全サンプルについても良好なＡｌ膜を形成する
ことができた。
ボロンドープの酸化膜（以下BSG と略す）／単結晶シリ
コン、 サンプル1-4 は常圧CVD によって成膜したリンドープの
酸化膜（以下PSG と略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-5 は常圧CVD によって成膜したリンおよびボ
ロンドープの酸化膜（以下BSPGと略す）／単結晶シリコ
ン、 サンプル1-6 はプラズマCVD によって成膜した窒化膜
（以下P-SiN と略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-7 は熱窒化膜（以下T-SiN と略す）／単結晶
シリコン、 サンプル1-8 は減圧DCVDによって成膜した窒化膜（以下
LP-SiNと略す）／単結晶シリコン、 サンプル1-9 はECR 装置によって成膜した窒化膜（以下
ECR-SiN と略す）／単結晶シリコンである。さらに以下
に示す第１の基体表面材料と第２の基体表面材料の全組
み合わせによりサンプル1-１１〜1-179 を作成した。第
１の基体表面材料として単結晶シリコン（単結晶Si），
多結晶シリコン（多結晶Si），非晶質シリコン（非晶質
Si），タングステン(W),モリブデン(Mo)，タンタル(T
a)，タングステンシリサイド(WSi),チタンシリサイド(T
iSi), アルミニウム(Aｌ),アルミニウムシリコン(Aｌ-S
i), チタンアルミニウム(Aｌ-Ti), チタンナイトライド
(Ti-N)，銅(Cu)，アルミニウムシリコン銅(Aｌ-Si-Cu),
アルミニウムパラジウム(Aｌ-Pd)，チタン(Ti)，モリブ
デンシリサイド(Mo-Si),タンタルシリサイド(Ta-Si)を
使用した。第２の基体表面材料としてはT-SiO2,SiO2,BS
G,PSG,BPSG,P-SiN,T-SiN, LP-SiN,ECR-SiNである。以上
のような全サンプルについても良好なＡｌ膜を形成する
ことができた。
【０３０９】（実施例２４）
本発明による実施例２４は図８に示す装置を使用し、原
料ガスとしてDMAH,Si2H6を用い、反応ガスとして水素ガ
スを用い、ハロゲンランプ２３０による基体表面の直接
加熱を行うことによってアルミニウム・シリコン(Aｌ−
Si) 膜を形成するものである。
料ガスとしてDMAH,Si2H6を用い、反応ガスとして水素ガ
スを用い、ハロゲンランプ２３０による基体表面の直接
加熱を行うことによってアルミニウム・シリコン(Aｌ−
Si) 膜を形成するものである。
【０３１０】基体として実施例２３と同様に０．２５μ
m 角〜１０0 μm 角の各種開孔を複数有するSiO2膜で被
覆された単結晶シリコンウェハを用意した。この基体に
対して以下に述べるCVD 法による第１のＡｌ−Si膜堆積
工程，スパッタリング法による第２のＡｌ−Si膜堆積工
程を行い、金属膜を形成した。
m 角〜１０0 μm 角の各種開孔を複数有するSiO2膜で被
覆された単結晶シリコンウェハを用意した。この基体に
対して以下に述べるCVD 法による第１のＡｌ−Si膜堆積
工程，スパッタリング法による第２のＡｌ−Si膜堆積工
程を行い、金属膜を形成した。
【０３１１】実施例２３と同様の手順で、DMAH,Si2H6と
水素とをCVD 反応室２１２へ輸送して、Ａｌ−Si堆積を
行った。
水素とをCVD 反応室２１２へ輸送して、Ａｌ−Si堆積を
行った。
【０３１２】第１Ａｌ−Si膜形成工程の条件は、全圧力
1.5 Torr,DMAH 分圧1.5 ×１０-4Torr, 基体表面の温度
は270 ℃とした。
1.5 Torr,DMAH 分圧1.5 ×１０-4Torr, 基体表面の温度
は270 ℃とした。
【０３１３】以上の第１Ａｌ−Si堆積工程によれば各種
孔径の開孔内にＡｌ−Siが堆積速度３０00〜5000Å／分
で堆積し良好な選択性が得られた。次にこの基体をスパ
ッタリング室２１４内に配してSiO2および選択堆積した
Ａｌ−Siを含む全面にＡｌ−Siを5000Åの厚さに堆積さ
せた。このときの堆積速度は10000 Å／分であった。
孔径の開孔内にＡｌ−Siが堆積速度３０00〜5000Å／分
で堆積し良好な選択性が得られた。次にこの基体をスパ
ッタリング室２１４内に配してSiO2および選択堆積した
Ａｌ−Siを含む全面にＡｌ−Siを5000Åの厚さに堆積さ
せた。このときの堆積速度は10000 Å／分であった。
【０３１４】さらには同じ方法により、基体として実施
例１と同じサンプル1-11〜1-179 を用いてＡｌ−Si膜を
形成した。どのサンプルにおいても第１，第２の堆積工
程を通して良好な金属膜を形成することができた。
例１と同じサンプル1-11〜1-179 を用いてＡｌ−Si膜を
形成した。どのサンプルにおいても第１，第２の堆積工
程を通して良好な金属膜を形成することができた。
【０３１５】以上は基体表面温度を２７0 ℃に設定した
ものであるが、この条件を200 ℃〜550 ℃まで１０℃毎
に変えていき、金属Ａｌ膜を形成した。
ものであるが、この条件を200 ℃〜550 ℃まで１０℃毎
に変えていき、金属Ａｌ膜を形成した。
【０３１６】以上各サンプルによる第１のＡｌ−Si堆積
工程によるＡｌ−Si膜の特性は表１および表２に示した
のと同様の結果が得られた。
工程によるＡｌ−Si膜の特性は表１および表２に示した
のと同様の結果が得られた。
【０３１７】（実施例２５）
実施例２５は実施例２３と同じ第１のＡｌ−Si堆積工程
を行った後、第２の堆積工程としてスパッタリングによ
りＡｌ−Cu膜を基体表面全面に形成するものである。基
体としては実施例１で用いたものと同じ構成（サンプル
1-1)のものを用意した。
を行った後、第２の堆積工程としてスパッタリングによ
りＡｌ−Cu膜を基体表面全面に形成するものである。基
体としては実施例１で用いたものと同じ構成（サンプル
1-1)のものを用意した。
【０３１８】上記第１のＡｌ−Si堆積工程により開孔内
に選択的にＡｌ−Siを堆積させた後、その基体をスパッ
タリング室２１４内に配置した。スパッタリングの際の
成膜条件は以下の通りである。
に選択的にＡｌ−Siを堆積させた後、その基体をスパッ
タリング室２１４内に配置した。スパッタリングの際の
成膜条件は以下の通りである。
【０３１９】ターゲットとしてＡｌ−Cu(0.5%)を用い５
×１０-3TorrのAr雰囲気中でDCパワーを７kWとした。
×１０-3TorrのAr雰囲気中でDCパワーを７kWとした。
【０３２０】本実施例における第２の堆積工程によれ
ば、Ａｌ−Cu膜は堆積速度１０000 Å／分で堆積し、そ
の抵抗率は3.0 〜3.3μΩcmであり、耐マイグレーショ
ン性に優れた膜であった。
ば、Ａｌ−Cu膜は堆積速度１０000 Å／分で堆積し、そ
の抵抗率は3.0 〜3.3μΩcmであり、耐マイグレーショ
ン性に優れた膜であった。
【０３２１】（実施例２６）
実施例２６は実施例２３と同じ第１のＡｌ−Si堆積工程
を行った後、第２の堆積工程としてスパッタリングによ
りＡｌ−Si−Cu膜を基体表面全面に形成するものであ
る。基体としては実施例２３で用いたものと同じ構成
（サンプル1-1)のものを用意した。
を行った後、第２の堆積工程としてスパッタリングによ
りＡｌ−Si−Cu膜を基体表面全面に形成するものであ
る。基体としては実施例２３で用いたものと同じ構成
（サンプル1-1)のものを用意した。
【０３２２】上記第１のＡｌ−Si堆積工程により開孔内
に選択的にＡｌ−Siを堆積させた後、その基体をスパッ
タリング室２１４内に配置した。スパッタリングの際の
成膜条件は以下の通りである。ターゲットとしてＡｌ−
Si(0.5%)−Cu(0.5%)を用い、Ar雰囲気中でDCパワーを７
kWとした。
に選択的にＡｌ−Siを堆積させた後、その基体をスパッ
タリング室２１４内に配置した。スパッタリングの際の
成膜条件は以下の通りである。ターゲットとしてＡｌ−
Si(0.5%)−Cu(0.5%)を用い、Ar雰囲気中でDCパワーを７
kWとした。
【０３２３】本実施例における第２の堆積工程によれ
ば、Ａｌ−Si−Cu膜は堆積速度10000Å／分で堆積し、
その抵抗率は3.0 〜3.3 μΩcmであり、耐マイグレーシ
ョン性に優れた膜であった。
ば、Ａｌ−Si−Cu膜は堆積速度10000Å／分で堆積し、
その抵抗率は3.0 〜3.3 μΩcmであり、耐マイグレーシ
ョン性に優れた膜であった。
【０３２４】（実施例２７）
実施例２７は実施例２３と同じ第１のＡｌ−Si堆積工程
を行った後、第２の堆積工程としてスパッタリングによ
りＡｌ−Ti膜を基体表面全面に形成するものである。基
体としては実施例２３で用いたものと同じ構成（サンプ
ル1-1)のものを用意した。
を行った後、第２の堆積工程としてスパッタリングによ
りＡｌ−Ti膜を基体表面全面に形成するものである。基
体としては実施例２３で用いたものと同じ構成（サンプ
ル1-1)のものを用意した。
【０３２５】上記第１のＡｌ−Si堆積工程により開孔内
に選択的にＡｌを堆積させた後、その基体をスパッタリ
ング室２１４内に配置した。
に選択的にＡｌを堆積させた後、その基体をスパッタリ
ング室２１４内に配置した。
【０３２６】スパッタリングの際の成膜条件は以下の通
りである。ターゲットとしてＡｌ−Ti(0.5%)を用い、Ar
雰囲気中でスパッタリングを行ない、DCパワーを７kWと
した。
りである。ターゲットとしてＡｌ−Ti(0.5%)を用い、Ar
雰囲気中でスパッタリングを行ない、DCパワーを７kWと
した。
【０３２７】本実施例における第２の堆積工程によれ
ば、Ａｌ−Ti膜は堆積速度10000 Å／分で堆積し、その
抵抗率は3.0 〜3.3μΩcmであり、耐マイグレーション
性に優れた膜であった。
ば、Ａｌ−Ti膜は堆積速度10000 Å／分で堆積し、その
抵抗率は3.0 〜3.3μΩcmであり、耐マイグレーション
性に優れた膜であった。
【０３２８】（実施例２８）
図５に示した金属膜連続形成装置を用いて、前記基体
に、抵抗加熱により200℃〜650 ℃の温度条件の下で、
実施例２３と同様に成膜を行った。
に、抵抗加熱により200℃〜650 ℃の温度条件の下で、
実施例２３と同様に成膜を行った。
【０３２９】その結果、160 ℃〜450 ℃の抵抗加熱によ
る温度条件の下では炭素の含有がなく、抵抗率が３μΩ
・cm 程度と小さく、反射率の高い良質の膜が得られた。
より好ましくは260 ℃〜440 ℃で堆積速度が100 〜800
Å／分と高いものとなり、かつ配線寿命も長いものであ
った。最も好ましかったのは270 ℃〜350 ℃であり、こ
の範囲ではヒロック密度が極端に小さく、アロイスパイ
クの発生確率も低かった。
る温度条件の下では炭素の含有がなく、抵抗率が３μΩ
・cm 程度と小さく、反射率の高い良質の膜が得られた。
より好ましくは260 ℃〜440 ℃で堆積速度が100 〜800
Å／分と高いものとなり、かつ配線寿命も長いものであ
った。最も好ましかったのは270 ℃〜350 ℃であり、こ
の範囲ではヒロック密度が極端に小さく、アロイスパイ
クの発生確率も低かった。
【０３３０】以上、実施例２３〜２８について説明した
が、この他に、第１の工程でＡｌ−Siを堆積させ、第２
の工程でＡｌ−Si−Tiを堆積させることも可能である。
が、この他に、第１の工程でＡｌ−Siを堆積させ、第２
の工程でＡｌ−Si−Tiを堆積させることも可能である。
【０３３１】以上説明した本実施例２３ないし２８にお
いては、基体にアルミニウム・シリコンを選択的に堆積
させた後、非選択的に金属膜を堆積させる際に基体を外
気にさらすことなく連続的に堆積処理するようにしたの
で、ステップカバレッジ，エレクトロマイグレーション
等の膜特性が優れた金属膜を高堆積速度で形成すること
ができるという効果がある。 （実施例２９） 図９に示すガス供給系付ＣＶＤ装置を用いて、実施例１
のような実験を行った。
いては、基体にアルミニウム・シリコンを選択的に堆積
させた後、非選択的に金属膜を堆積させる際に基体を外
気にさらすことなく連続的に堆積処理するようにしたの
で、ステップカバレッジ，エレクトロマイグレーション
等の膜特性が優れた金属膜を高堆積速度で形成すること
ができるという効果がある。 （実施例２９） 図９に示すガス供給系付ＣＶＤ装置を用いて、実施例１
のような実験を行った。
【０３３２】精製筒からＣＶＤ反応室までの配管長は
１．４ｍであった。この間でのガスのリーク量は５×１
０-10 ａｔｍ ｃｃ／ｓｅｃであった。水素の純度は９
９．９９９９５〜９９．９９９９９Ｖｏｌ．％であっ
た。
１．４ｍであった。この間でのガスのリーク量は５×１
０-10 ａｔｍ ｃｃ／ｓｅｃであった。水素の純度は９
９．９９９９５〜９９．９９９９９Ｖｏｌ．％であっ
た。
【０３３３】Ａｌ膜の形成されたサンプルを見てみる
と、基本的には前出の表１および表２と同じであったが
次のような実験の結果、膜厚の面内分布が均一になって
いることが判明した。
と、基本的には前出の表１および表２と同じであったが
次のような実験の結果、膜厚の面内分布が均一になって
いることが判明した。
【０３３４】５インチのＳｉウエハーをそのまま用いて
実施例１のようなサンプルを形成した。
実施例１のようなサンプルを形成した。
【０３３５】Ａｌ−ＣＶＤ法によりＡｌを開孔内に選択
的に堆積させた後、そのＡｌ膜の膜厚の最大値と最小値
とを測定し、この値（ｍmax −ｍmin ）を平均値（ｍ
ave ）で割って、膜厚分布Ｓを求めた。
的に堆積させた後、そのＡｌ膜の膜厚の最大値と最小値
とを測定し、この値（ｍmax −ｍmin ）を平均値（ｍ
ave ）で割って、膜厚分布Ｓを求めた。
【０３３６】
【数１】
【０３３７】その結果膜厚分布Ｓは２〜４％であった。
上記装置を用いずに、従来のように水素精製器をＣＶＤ
反応室より１０ｍ以上離し、ＣＶＤ装置の外部に設けた
場合のＳの値が５〜１０％であることを考えると、本例
はウエハーからの多数個取りが行われる半導体デバイス
においてより効果が大きいものと考えられる。
上記装置を用いずに、従来のように水素精製器をＣＶＤ
反応室より１０ｍ以上離し、ＣＶＤ装置の外部に設けた
場合のＳの値が５〜１０％であることを考えると、本例
はウエハーからの多数個取りが行われる半導体デバイス
においてより効果が大きいものと考えられる。
【０３３８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明において
は、基体にアルミニウムを選択的に堆積させる際に基体
を直接加熱するようにしたので、膜特性が優れた金属膜
を高堆積速度で形成することができるという効果があ
る。
は、基体にアルミニウムを選択的に堆積させる際に基体
を直接加熱するようにしたので、膜特性が優れた金属膜
を高堆積速度で形成することができるという効果があ
る。
【０３３９】さらに、本発明においては、基体にアルミ
ニウムを選択的に堆積させた後、非選択的に金属膜を堆
積させる際に基体を外気にさらすことなく連続的に堆積
処理するようにしたので、ステップカバレッジ，エレク
トロマイグレーション等の膜特性が優れた金属膜を高堆
積速度で形成することができるという効果がある。
ニウムを選択的に堆積させた後、非選択的に金属膜を堆
積させる際に基体を外気にさらすことなく連続的に堆積
処理するようにしたので、ステップカバレッジ，エレク
トロマイグレーション等の膜特性が優れた金属膜を高堆
積速度で形成することができるという効果がある。
【０３４０】さらに、本発明においては、基体にアルミ
ニウム・シリコンを選択的に堆積させた後、非選択的に
金属膜を堆積させる際に基体を外気にさらすことなく連
続的に堆積処理するようにしたので、ステップカバレッ
ジ，エレクトロマイグレーション等の膜特性が優れた金
属膜を高堆積速度で形成することができるという効果が
ある。
ニウム・シリコンを選択的に堆積させた後、非選択的に
金属膜を堆積させる際に基体を外気にさらすことなく連
続的に堆積処理するようにしたので、ステップカバレッ
ジ，エレクトロマイグレーション等の膜特性が優れた金
属膜を高堆積速度で形成することができるという効果が
ある。
【図１】本発明を実施するに好適な金属膜連続形成装置
の一例を示す模式図である。
の一例を示す模式図である。
【図２】本発明による金属膜形成法を説明するための模
式図である。
式図である。
【図３】アルミニウムの選択堆積の様子を示す模式図で
ある。
ある。
【図４】本発明を比較するに好適な金属膜形成装置の一
例を示す模式図である。
例を示す模式図である。
【図５】本発明を実施するに好適な金属膜連続形成装置
の一例を工程順に整列して示した模式図である。
の一例を工程順に整列して示した模式図である。
【図６】その概略平面構成図である。
【図７】基体の移動順序を矢印で付加した同概略平面構
成図である。
成図である。
【図８】本発明を実施するに好適な金属膜連続形成装置
の他の例を示す模式図である。
の他の例を示す模式図である。
【図９】本発明に好適に用いられるＣＶＤ装置を示す模
式図である。
式図である。
１ 基体
２ 絶縁膜（層）
３ アルミニウム膜
４ 金属膜
101 反応室
102 ランプ
103 反射鏡
104 混合器
105 バブラー
106 ガス導入孔
107 排気系
108 排気孔
109 基体
110 基体ホルダー
111,111A ガス供給ライン
112 ガス導入ライン
113 排気ライン
210 ゲートバルブ
211,215 ロードロック室
212 CVD 反応室
213 Rfエッチング室
214 スパッタリング室
216a,216b,216c,216d,216e 排気系
217 抵抗加熱体
218 CVD 用基体ホルダ
219 CVD 用ガス導入ライン
220 Rfエッチング用基体ホルダ
221 Rfエッチング用電極
222 Rfエッチング用Ar供給ライン
223 スパッタリング用基体ホルダ
224 スパッタリング用ターゲット電極
224a スパッタリング用ターゲット材
225 スパッタリング用Ar供給ライン
226 搬送室
227 アーム（搬送手段）
230 ランプ（直接加熱源）
231 ツメ
301 ＣＶＤ反応室
304 混合器
305 バブラー
307 排気系
320 冷却器
321 水素精製器
323 予備加熱器
330 精製筒
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(31)優先権主張番号 特願平2−36197
(32)優先日 平成２年２月19日(1990．2．19)
(33)優先権主張国 日本（ＪＰ）
前置審査
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C23C 16/00 - 16/56
H01L 21/28 - 21/288
ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (17)
- 【請求項１】 ＣＶＤによる金属膜形成法において、 膜形成用の空間に基体を配する工程と、 アルキルアルミニウムハイドライドのガスと修飾原子を
含むガスと水素ガスとを前記空間に導入する工程と、 前記基体の表面をランプ加熱し、前記基体の表面にアル
ミニウムを主成分とし修飾原子を含む金属膜を形成する
工程とを含むことを特徴とする金属膜形成法。 - 【請求項２】 前記ランプ加熱はハロゲンランプまたは
キセノンランプを用いて行なうことを特徴とする請求項
１に記載の金属膜形成法。 - 【請求項３】 前記ランプ加熱により前記基体の表面温
度を２６０℃以上４４０℃以下とすることを特徴とする
請求項１に記載の金属膜形成法。 - 【請求項４】 前記アルキルアルミニウムハイドライド
はジメチルアルミニウムハイドライドであることを特徴
とする請求項１に記載の金属膜形成法。 - 【請求項５】 前記修飾原子はＳｉ，Ｔｉ，Ｃｕより選
択される少なくとも１種であることを特徴とする請求項
１に記載の金属膜形成法。 - 【請求項６】 半導体および／または導電体が部分的に
絶縁層から露出した露出部が表面に形成されている基体
を第１の成膜室に配置し、前記第１の成膜室にアルキル
アルミニウムハイドライドのガスと水素ガスとを導入
し、前記基体を加熱維持して、前記露出部に選択的にア
ルミニウムを主成分とする金属膜を堆積させる工程と、 前記基体を外気にさらすことなく、前記第１の成膜室か
ら前記第１の成膜室に隣接して設けられた第２の成膜室
に移動配置して、前記基体上の前記絶縁膜および堆積し
たアルミニウムを主成分とする金属膜の上にさらに気相
法により金属膜を形成する工程と、 を有することを特徴とする金属膜形成法。 - 【請求項７】 前記基体の加熱がランプ加熱であること
を特徴とする請求項６に記載の金属膜形成法。 - 【請求項８】 前記基体の加熱により前記基体の表面温
度を２６０℃以上４４０℃以下とすることを特徴とする
請求項６に記載の金属膜形成法。 - 【請求項９】 前記アルキルアルミニウムハイドライド
はジメチルアルミニウムハイドライドであることを特徴
とする請求項６に記載の金属膜形成法。 - 【請求項１０】 前記アルミニウムを主成分とする金属
膜はアルミニウム単結晶であることを特徴とする請求項
６に記載の金属膜形成法。 - 【請求項１１】 半導体および／または導電体が部分的
に絶縁層から露出した露出部が表面に形成されている基
体を第１の成膜室に配置し、前記第１の成膜室にアルキ
ルアルミニウムハイドライドのガスと修飾原子を含むガ
スと水素ガスとを導入し、前記基体を加熱維持して、前
記露出部に選択的にアルミニウムを主成分とする金属膜
を堆積させる工程と、 前記基体を外気にさらすことなく、前記第１の成膜室か
ら前記第１の成膜室に隣接して設けられた第２の成膜室
に移動配置して、前記基体上の前記絶縁膜および堆積し
たアルミニウムを主成分とする金属膜の上にさらに気相
法により金属膜を形成する工程と、 を有することを特徴とする金属膜形成法。 - 【請求項１２】 前記基体の加熱がランプ加熱であるこ
とを特徴とする請求項１１に記載の金属膜形成法。 - 【請求項１３】 前記基体の加熱により前記基体の表面
温度を２６０℃以上４４０℃以下とすることを特徴とす
る請求項１１に記載の金属膜形成法。 - 【請求項１４】 前記アルキルアルミニウムハイドライ
ドはジメチルアルミニウムハイドライドであることを特
徴とする請求項１１に記載の金属膜形成法 - 【請求項１５】 前記修飾原子はＳｉ，Ｔｉ，Ｃｕより
選択される少なくとも１種であることを特徴とする請求
項１１に記載の金属膜形成法。 - 【請求項１６】 膜形成用の反応室内に基体を配し、ア
ルキルアルミニウムハイドライドのガスと水素ガスとを
前記反応室に導入し、前記基体上に膜を形成する気相化
学反応装置において、 前記装置外部に設けられた水素ガス収容器から前記反応
室に至る供給系の途中に水素精製器を接続し、前記気相
化学反応装置は、前記水素精製器から前記反応室までの
配管の長さが１．５ｍ以下となるように前記水素精製器
を内部に有することを特徴とする気相化学反応装置。 - 【請求項１７】 請求項１６に記載の気相化学反応装置
を用いて、純度９９．９９９９５％に精製された水素と
反応させることによりアルミニウムを主成分とする膜を
形成することを特徴とする金属膜形成法。
Applications Claiming Priority (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3619690 | 1990-02-19 | ||
| JP2-36196 | 1990-02-19 | ||
| JP3619490 | 1990-02-19 | ||
| JP2-36194 | 1990-02-19 | ||
| JP3619790 | 1990-02-19 | ||
| JP2-36197 | 1990-02-19 | ||
| JP3619590 | 1990-02-19 | ||
| JP2-36195 | 1990-02-19 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04214868A JPH04214868A (ja) | 1992-08-05 |
| JP3029679B2 true JP3029679B2 (ja) | 2000-04-04 |
Family
ID=
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