JPH04214856A - 硫化物薄膜の製造方法 - Google Patents
硫化物薄膜の製造方法Info
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- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、真空成膜装置内で蒸気
圧が高い硫黄と他の蒸着材料とを同時に蒸着して成膜し
得る硫化物薄膜の製造方法に関する。
圧が高い硫黄と他の蒸着材料とを同時に蒸着して成膜し
得る硫化物薄膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、真空成膜装置を用いての硫化物薄
膜の製造方法としては、ＭＳＤ法、ＣＶＤ法、電子ビー
ム蒸着法及びスパッタ法等が知られる。
膜の製造方法としては、ＭＳＤ法、ＣＶＤ法、電子ビー
ム蒸着法及びスパッタ法等が知られる。
【０００３】ＣＶＤ法、電子ビーム蒸着法及びスパッタ
法は、例えば硫化水素ガス等のような硫黄化合物ガスと
他の薄膜構成ガスとを外部から真空槽内に導入し、これ
らを基板上に複合付着させて成膜する。
法は、例えば硫化水素ガス等のような硫黄化合物ガスと
他の薄膜構成ガスとを外部から真空槽内に導入し、これ
らを基板上に複合付着させて成膜する。
【０００４】ＭＳＤ法は真空槽に内蔵した複数の蒸着源
に各蒸着材料を充填し、これら蒸着材料を各々独立制御
して蒸発させ、これら蒸気を基板上に付着させて成膜す
る。
に各蒸着材料を充填し、これら蒸着材料を各々独立制御
して蒸発させ、これら蒸気を基板上に付着させて成膜す
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、ＣＶＤ法、
電子ビーム蒸着法及びスパッタ法は、薄膜中に硫黄化合
物ガス等の分解生成物が取り込まれ、薄膜性能を阻害す
るという不都合がある。このため、分解生成物の回収装
置等が必要となり、装置全体が複雑となる不都合も生ず
る。
電子ビーム蒸着法及びスパッタ法は、薄膜中に硫黄化合
物ガス等の分解生成物が取り込まれ、薄膜性能を阻害す
るという不都合がある。このため、分解生成物の回収装
置等が必要となり、装置全体が複雑となる不都合も生ず
る。
【０００６】ＭＳＤ法は、硫黄の蒸着圧と他の蒸着材料
の蒸着圧とに大差がある場合、硫黄の噴出料が他の蒸着
源からの輻射熱により変動し易くなると言う不都合があ
る。
の蒸着圧とに大差がある場合、硫黄の噴出料が他の蒸着
源からの輻射熱により変動し易くなると言う不都合があ
る。
【０００７】例えばＥＬ素子の発光層であるＺｎＳ：Ｍ
ｎやＣａＳ：ＥｕやＳｒＳ：Ｃｅ若しくはフォトセンサ
や太陽電池やＴＦＴであるＣｄＳやＣｄＳ／ＩｎＰやＰ
ｂＳ等の薄膜を成膜する場合、硫黄は他の蒸着材料Ｚｎ
、Ｍｎ、Ｃａ、Ｅｕ、Ｓｒ、Ｃｅ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｐｂと
比較し、基板に対する付着確率が小さく、このため、他
の蒸着材料よりも多量に蒸発させる必要がある。
ｎやＣａＳ：ＥｕやＳｒＳ：Ｃｅ若しくはフォトセンサ
や太陽電池やＴＦＴであるＣｄＳやＣｄＳ／ＩｎＰやＰ
ｂＳ等の薄膜を成膜する場合、硫黄は他の蒸着材料Ｚｎ
、Ｍｎ、Ｃａ、Ｅｕ、Ｓｒ、Ｃｅ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｐｂと
比較し、基板に対する付着確率が小さく、このため、他
の蒸着材料よりも多量に蒸発させる必要がある。
【０００８】この結果、るつぼ内での溶融硫黄の液面変
化が大きくなり、蒸発量が一定しないという不都合が生
ずる。また、るつぼへの材料補給頻度も多くなるため、
補給の都度、真空成膜容器１内を大気にさらすようにな
り、保守に手数がかかるようになる。
化が大きくなり、蒸発量が一定しないという不都合が生
ずる。また、るつぼへの材料補給頻度も多くなるため、
補給の都度、真空成膜容器１内を大気にさらすようにな
り、保守に手数がかかるようになる。
【０００９】さらに硫黄は、上述のとおり、他の蒸着材
料よりも蒸気圧が高く、このため、比較的低温（３００
度Ｃ以下）で蒸発させるが、他の蒸着材料の蒸着源が高
温であるため、この熱の影響を受けて該硫黄の蒸発量が
変化し、このため成膜の再現性が低下するという不都合
も生じている。
料よりも蒸気圧が高く、このため、比較的低温（３００
度Ｃ以下）で蒸発させるが、他の蒸着材料の蒸着源が高
温であるため、この熱の影響を受けて該硫黄の蒸発量が
変化し、このため成膜の再現性が低下するという不都合
も生じている。
【００１０】本発明は、上記従来技術の問題点に鑑み、
硫黄の蒸気圧が高いという点を利用して、蒸着条件が異
なる複数の蒸着材料でも同時に蒸着して成膜し得る硫化
物薄膜の製造方法を提供することを目的とする。
硫黄の蒸気圧が高いという点を利用して、蒸着条件が異
なる複数の蒸着材料でも同時に蒸着して成膜し得る硫化
物薄膜の製造方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
、本発明に係わる硫化物薄膜の製造方法は、真空槽の外
部に別途設けた蒸着源によって硫黄蒸気を発生させ、こ
の硫黄蒸気を真空槽内に導入させて該真空槽内を硫黄雰
囲気とし、この硫黄蒸気を、該真空槽内で他の蒸着源に
よって発生させた他の蒸着材料の蒸気と共に、該真空槽
の内部に設けた基板上に付着せしめて成膜する構成とし
た。
、本発明に係わる硫化物薄膜の製造方法は、真空槽の外
部に別途設けた蒸着源によって硫黄蒸気を発生させ、こ
の硫黄蒸気を真空槽内に導入させて該真空槽内を硫黄雰
囲気とし、この硫黄蒸気を、該真空槽内で他の蒸着源に
よって発生させた他の蒸着材料の蒸気と共に、該真空槽
の内部に設けた基板上に付着せしめて成膜する構成とし
た。
【００１２】
【作用】上記構成によれば、硫黄の蒸気を外部で発生さ
せ、この蒸気をＣＶＤ装置、電子ビーム蒸着装置及びス
パッタ装置の成膜室に導入し、それぞれの方法で成膜を
行うので、化合物ガス等を導入して成膜を行った場合に
生ずる分解生成物による問題が生じなくなる。
せ、この蒸気をＣＶＤ装置、電子ビーム蒸着装置及びス
パッタ装置の成膜室に導入し、それぞれの方法で成膜を
行うので、化合物ガス等を導入して成膜を行った場合に
生ずる分解生成物による問題が生じなくなる。
【００１３】まだＭＳＤ装置に利用しても、蒸気化は外
部で起こるため、他の蒸着源からの熱影響を受けること
もなくなる。
部で起こるため、他の蒸着源からの熱影響を受けること
もなくなる。
【００１４】即ち、上記構成の方法は、ＣＶＤ装置であ
れ、電子ビーム蒸着装置であれ、スパッタ装置であれ、
又はＭＳＤ装置であれ、真空成膜装置であれば、何にで
も適用できるようになる。
れ、電子ビーム蒸着装置であれ、スパッタ装置であれ、
又はＭＳＤ装置であれ、真空成膜装置であれば、何にで
も適用できるようになる。
【００１５】
【実施例】本発明の第１実施例を図１に示す。図１はＭ
ＳＤ用真空成膜装置に対する本実施例の工程図であって
、図２はそのＭＳＤ真空成膜装置例を示す。
ＳＤ用真空成膜装置に対する本実施例の工程図であって
、図２はそのＭＳＤ真空成膜装置例を示す。
【００１６】先ず図２のＭＳＤ真空成膜装置例は、複数
個の蒸着源２、３と基板ホルダ４と基板加熱ヒータ５と
を内蔵すると共に、排気バルブ９と真空ポンプ１０とを
備えてなる真空槽１の外部下方に、容器６を別途配設し
、この容器６の上部から、直線状の蒸気導入配管７を真
空槽１内へ導入した構成となっている。
個の蒸着源２、３と基板ホルダ４と基板加熱ヒータ５と
を内蔵すると共に、排気バルブ９と真空ポンプ１０とを
備えてなる真空槽１の外部下方に、容器６を別途配設し
、この容器６の上部から、直線状の蒸気導入配管７を真
空槽１内へ導入した構成となっている。
【００１７】尚、ここで言う蒸着源２、３はるつぼと、
蒸着材料と、ヒータとを含む構成となっている。但し、
外部容器６のヒータ８は該容器６に外環した構成となっ
ている（以下各図も同様）。
蒸着材料と、ヒータとを含む構成となっている。但し、
外部容器６のヒータ８は該容器６に外環した構成となっ
ている（以下各図も同様）。
【００１８】他のＭＳＤ真空成膜装置例として、外部容
器６を真空槽１に側設したもの（図３）やヒータ８を外
部容器６に内環するようにしたもの（図６）等、適宜選
択することができる。
器６を真空槽１に側設したもの（図３）やヒータ８を外
部容器６に内環するようにしたもの（図６）等、適宜選
択することができる。
【００１９】かかるＭＳＤ真空成膜装置例において、実
施例は、 （イ）真空槽１内の蒸着源２、３に蒸着材料を充填し、
かつ、容器６に硫黄を充填し、 （ロ）真空槽１内の基板ホルダ４に基板を固設し、真空
ポンプ１０を用いて真空槽１内と容器６内との空気を大
気中に排出し、 （ハ）真空槽１内の蒸着源２、３と容器６とをそれぞれ
独立に制御して加熱し、 （ニ）各蒸着材料は蒸気を発生し、硫黄蒸気は蒸気導入
配管７を経て真空槽１に到達し、 （ホ）各蒸気は硫黄雰囲気中で基板上にて化学結合し、
以上により基板上に硫化物薄膜を形成する。
施例は、 （イ）真空槽１内の蒸着源２、３に蒸着材料を充填し、
かつ、容器６に硫黄を充填し、 （ロ）真空槽１内の基板ホルダ４に基板を固設し、真空
ポンプ１０を用いて真空槽１内と容器６内との空気を大
気中に排出し、 （ハ）真空槽１内の蒸着源２、３と容器６とをそれぞれ
独立に制御して加熱し、 （ニ）各蒸着材料は蒸気を発生し、硫黄蒸気は蒸気導入
配管７を経て真空槽１に到達し、 （ホ）各蒸気は硫黄雰囲気中で基板上にて化学結合し、
以上により基板上に硫化物薄膜を形成する。
【００２０】次に他の実施例を項目列挙する。
第２実施例は、本発明をスパッタ用真空成膜装置（図５
）に適用する場合 第３実施例は、本発明を電子ビーム蒸着用真空成膜装置
（図４）に適用する場合 第４実施例は、本発明をＣＶＤ用真空成膜装置（図示せ
ず）に適用する場合 等である。
）に適用する場合 第３実施例は、本発明を電子ビーム蒸着用真空成膜装置
（図４）に適用する場合 第４実施例は、本発明をＣＶＤ用真空成膜装置（図示せ
ず）に適用する場合 等である。
【００２１】上記第２実施例〜第４実施例における、実
施例は次のとおりである。 （１）真空槽１の外部に別途設けた蒸着源によって硫黄
蒸気を発生させ、 （２）この硫黄蒸気を真空槽１内に導入させ、（３）該
真空槽１内を硫黄雰囲気とし、（４）この硫黄蒸気を、
該真空槽１内で他の蒸着源（図４の符号１２又は図５の
符号１３）によって発生させた他の蒸着材料の蒸気と共
に、該真空槽１の内部に設けた基板上に付着せしめて成
膜する構成である。
施例は次のとおりである。 （１）真空槽１の外部に別途設けた蒸着源によって硫黄
蒸気を発生させ、 （２）この硫黄蒸気を真空槽１内に導入させ、（３）該
真空槽１内を硫黄雰囲気とし、（４）この硫黄蒸気を、
該真空槽１内で他の蒸着源（図４の符号１２又は図５の
符号１３）によって発生させた他の蒸着材料の蒸気と共
に、該真空槽１の内部に設けた基板上に付着せしめて成
膜する構成である。
【００２２】以下上記第１実施例の実験成績を述べる。
実験は薄膜ＥＬ素子の発光層であるＺｎＳ：Ｍｎを成膜
した例である。これを順に説明すれば、ガラス基板を真
空槽１内の基板ホルダ４に取り付ける。蒸着源２にはＺ
ｎを、蒸着源３にはＭｎを、外部容器６の蒸着源には硫
黄をそれぞれ充填する。真空ポンプ１０を駆動して真空
槽１内と容器６内との空気を大気中に放出し、真空槽１
内の圧力を５×１０−６Ｔｏｒｒとする。
した例である。これを順に説明すれば、ガラス基板を真
空槽１内の基板ホルダ４に取り付ける。蒸着源２にはＺ
ｎを、蒸着源３にはＭｎを、外部容器６の蒸着源には硫
黄をそれぞれ充填する。真空ポンプ１０を駆動して真空
槽１内と容器６内との空気を大気中に放出し、真空槽１
内の圧力を５×１０−６Ｔｏｒｒとする。
【００２３】次に蒸着源２、３と容器６の蒸着源とをそ
れぞれ独立して制御しつつ、加熱すると、真空槽１内で
はＺｎ、Ｍｎの蒸気が発生し、ヒータ８で加熱された容
器６内では硫黄の蒸気が発生する。この硫黄蒸気は蒸気
導入配管７を経て真空槽１内に導入される。真空槽１内
の圧力が３×１０−４Ｔｏｒｒとなるように、バルブ１
４で調整する。各蒸気Ｚｎ、Ｍｎは硫黄雰囲気中、基板
上で化学結合し、硫化物薄膜ＺｎＳ：Ｍｎを成膜する。
れぞれ独立して制御しつつ、加熱すると、真空槽１内で
はＺｎ、Ｍｎの蒸気が発生し、ヒータ８で加熱された容
器６内では硫黄の蒸気が発生する。この硫黄蒸気は蒸気
導入配管７を経て真空槽１内に導入される。真空槽１内
の圧力が３×１０−４Ｔｏｒｒとなるように、バルブ１
４で調整する。各蒸気Ｚｎ、Ｍｎは硫黄雰囲気中、基板
上で化学結合し、硫化物薄膜ＺｎＳ：Ｍｎを成膜する。
【００２４】尚、上記「硫黄雰囲気」とは、蒸着源のる
つぼ又は外部容器６から蒸発した粒子（例えば原子、分
子、クラスター等）が基板に到達する前に少なくとも１
回以上、硫黄粒子により、散乱させられるような圧力の
雰囲気である。
つぼ又は外部容器６から蒸発した粒子（例えば原子、分
子、クラスター等）が基板に到達する前に少なくとも１
回以上、硫黄粒子により、散乱させられるような圧力の
雰囲気である。
【００２５】この実験の効果を述べれば、硫黄という扱
い難い材料であっても、ＭＳＤ用真空成膜装置を活用で
きることが明らかとなった。また第２実施例〜第４実施
例によれば、硫黄化合物ガスを用いることなく、電子ビ
ーム蒸着法やスパッタ法やＣＶＤ法の真空成膜装置を活
用することができる。
い難い材料であっても、ＭＳＤ用真空成膜装置を活用で
きることが明らかとなった。また第２実施例〜第４実施
例によれば、硫黄化合物ガスを用いることなく、電子ビ
ーム蒸着法やスパッタ法やＣＶＤ法の真空成膜装置を活
用することができる。
【００２６】また製品薄膜の性能について述べれば、従
来品と比較し、再現性のよい薄膜となる。さらに本発明
方法自体が容易であり、また硫黄の補充回数も少なくて
済み、上記実験では従来技術と比較して１／８の補充回
数となっている。
来品と比較し、再現性のよい薄膜となる。さらに本発明
方法自体が容易であり、また硫黄の補充回数も少なくて
済み、上記実験では従来技術と比較して１／８の補充回
数となっている。
【００２７】
【発明の効果】以上説明したように、第１発明の硫化物
薄膜の製造方法によれば、通常の蒸着材料と大きく蒸気
圧が異なる硫黄を前記通常の蒸着材料と共に同時に蒸着
しても成膜することできる。しかも本発明が適用される
真空成膜装置は、従来の真空成膜装置の外部に、単に硫
化蒸気発生用の蒸着源を設けるだけでよく、電子ビーム
蒸着法やスパッタ法やＣＶＤ法やＭＳＤ法の真空成膜装
置を支障なく活用することができる。しかも何れによっ
ても、従来技術による薄膜品質よりも再現性よく成膜す
ることができる。また本発明はその制御自体が容易であ
り、硫黄の補充回数も少なくて済むという効果も生ずる
。
薄膜の製造方法によれば、通常の蒸着材料と大きく蒸気
圧が異なる硫黄を前記通常の蒸着材料と共に同時に蒸着
しても成膜することできる。しかも本発明が適用される
真空成膜装置は、従来の真空成膜装置の外部に、単に硫
化蒸気発生用の蒸着源を設けるだけでよく、電子ビーム
蒸着法やスパッタ法やＣＶＤ法やＭＳＤ法の真空成膜装
置を支障なく活用することができる。しかも何れによっ
ても、従来技術による薄膜品質よりも再現性よく成膜す
ることができる。また本発明はその制御自体が容易であ
り、硫黄の補充回数も少なくて済むという効果も生ずる
。
【図１】ＭＳＤ用真空成膜装置に適用させるときの第１
実施例の工程図である。
実施例の工程図である。
【図２】第１実施例を適用した真空成膜装置例の概略構
成図である。
成図である。
【図３】第１実施例を適用できる他の真空成膜装置例の
概略構成図である。
概略構成図である。
【図４】本発明方法が適用できる電子ビーム蒸着用真空
成膜装置例の図である。
成膜装置例の図である。
【図５】本発明方法を適用できるスパッタ法用真空成膜
装置例の概略構成図である。
装置例の概略構成図である。
【図６】第１実施例を適用できるその他の真空成膜装置
例の概略構成図である。
例の概略構成図である。
１ 真空槽
６ 外部容器
７ 蒸気導入配管
１１ ヒータ
Claims (1)
- 【請求項１】硫化物薄膜の製造するに、真空槽の外部に
別途設けた蒸着源によって硫黄蒸気を発生させ、この硫
黄蒸気を真空槽内に導入させて該真空槽内を硫黄雰囲気
とし、この硫黄蒸気を、該真空槽内で他の蒸着源によっ
て発生させた他の蒸着材料の蒸気と共に、該真空槽の内
部に設けた基板上に付着せしめて成膜することを特徴と
する硫化物薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3018270A JP3007703B2 (ja) | 1990-01-18 | 1991-01-18 | 硫化物薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2-9767 | 1990-01-18 | ||
| JP976790 | 1990-01-18 | ||
| JP3018270A JP3007703B2 (ja) | 1990-01-18 | 1991-01-18 | 硫化物薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04214856A true JPH04214856A (ja) | 1992-08-05 |
| JP3007703B2 JP3007703B2 (ja) | 2000-02-07 |
Family
ID=26344553
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3018270A Expired - Lifetime JP3007703B2 (ja) | 1990-01-18 | 1991-01-18 | 硫化物薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3007703B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5466494A (en) * | 1993-01-29 | 1995-11-14 | Kabushiki Kaisha Komatsu Seisakusho | Method for producing thin film |
-
1991
- 1991-01-18 JP JP3018270A patent/JP3007703B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5466494A (en) * | 1993-01-29 | 1995-11-14 | Kabushiki Kaisha Komatsu Seisakusho | Method for producing thin film |
| US5542979A (en) * | 1993-01-29 | 1996-08-06 | Kabushiki Kaisha Komatsu Seisakusho | Apparatus for producing thin film |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3007703B2 (ja) | 2000-02-07 |
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