JPH04208386A - ガス精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野） 本発明はＡｒ、Ｈｅ、８２等の超低温の沸点をもつ気体
を例えば雰囲気制御用ガスとして使用した後の不純物を
含む廃ガスを純化し再利用できるように低温精製するガ
ス制製法に関するものである。

（従来の技術） 例えば半導体等の結晶成長炉等において酸化防止等のた
めに炉内にＡｒ、Ｈｅガス等の不活性ガスを一定量流し
、炉内をＡｒ、Ｈｅガス等の不活性雰囲気に保つことが
ある。このような雰囲気制御に使用されたガスはＮ２０
、Ｃｏ２、Ｎ、、０２、等の不純物ガスを含有すること
となるので、使用後は廃ガスとして処理され大気中に放
出されるか、或いはガス精製装置により不純物ガスを分
離、除去して廃ガスを純化、精製し、再利用される。雰
囲気制御等に使用されたＡｒ、Ｈｅ、Ｈｚ等のガスの廃
ガスから不純物ガスを除き、廃ガスを純化、精製する方
法として比較的よく使用される方法は低温精製法である
。これは、例えばＮ２０、ＣＯａ　、Ｎｚ　、０２−等
を不純物ガスとして含むＡｒ廃ガスを精製する場合、例
えば、まずＡｒ廃ガスを液体窒素で冷却された低温凝縮
槽に通してＮ２０．Ｃ０２等を凝縮、凝固させてＡｒ廃
ガスから除去した後、液体窒素で冷却された低温吸着槽
に通し１合成セオライト等の吸着剤にＮ２、０２等を吸
着させてＡｒ廃ガスからＮ　２．０２を除去し、純化、
精製されたＡｒガスを得る等、低温域、低温環境を利用
して不純物ガスを分離する方法である。このような低温
精製法において低温凝縮槽、低温吸着槽等の低温を利用
して不純物ガスを分離する装置における冷却には、上記
したように、通常は液体窒素が使用され、熱交換により
廃ガスおよび吸着剤等を冷却している。

（解決しようとする課題） 上記したような低温精製において低温凝縮槽或いは低温
吸着槽等の冷却媒体として使用される液体窒素は使い捨
てにされることが多く、冷媒として使用され熱交換され
た後の気化ガスは通常は大気中に放出されている。これ
は廃ガス精製のランニングコストを高めることになり、
甚だ不経済である。廃ガスの低温精製装置の近傍に常時
一定量の窒素ガスを使用する設備、用途がある場合には
、冷媒として使用された後の気化窒素ガスをこれらの設
備、用途に使用することかてきるが、実際には廃ガスの
低温精製装置の近傍にそのような窒素ガス使用の設備、
用途か見出せるとは限らず、またそのような設備、用途
が見出せても窒素ガス使用の条件が合わない等のために
、実際は冷媒として使用した後の気化窒素ガスは大気中
に放出されていることが多い実情である。

本発明は上記に鑑みてなされたものであり、その目的は
Ａｒ、Ｈｅ、Ｈ，等の超低沸点ガスを雰囲気制御用等に
使用した廃ガスを低温精製するための冷却媒体を、冷却
媒体として使用した後に、更に有効に利用することを常
に可能とするような経済的な廃ガスの低温精製法を提供
することにある。

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成するために、本発明においては。

雰囲気制御用等に使用したＡｒ、Ｈｅ、Ｈ，、等の超低
沸点ガスの廃ガスを低温精製するための冷却媒体として
、雰囲気制御用等に使用するＡｒ、Ｈｅ、Ｈ，等のガス
材料自体の液化ガスを使用し、該液化ガスが冷媒として
使用され熱交換された後の気化ガスを雰囲気制御用等の
ガス材料として使用する。

（実施例） 本発明のガス精製方法を図面に基づきかつ実施例により
以下に詳細説明する。

図１は本発明のガス精製法を実施する装置の一例の系統
図を示すものである。図において１はサファイア単結晶
育成炉であり。酸化を防止するために炉内にはバルブ１
５により制御された一定量のＡｒガスが流され、炉内は
Ａｒガスの不活性雰囲気に保たれている。炉１を通過し
回収されたＡｒ廃ガスはバルブ１６、導管２を介して低
温精製装置３に導かれる。Ａｒ廃ガスにはＮ２．０２、
Ｎ２０等が不純物ガスとして混入している。低温精製装
置３は低温凝縮槽４、低温吸着槽５およびこれらを冷却
する冷却シャケ・ｌドアを備えている。

低温精製装置３に導かれたＡｒ廃ガスはまず低温凝縮槽
４に導かれ、Ｎ２０、ＣＯ２，等の沸点か比較的高い易
凝縮　凝固性ガスの不純物を凝縮もしくは凝固させて分
離する。次いてＡｒ廃ガスは低温吸着槽５に導かれ、吸
着槽５中の合成ゼオライト等の吸着剤６にＡｒ廃ガス中
のＮ２．０□等か吸者される。吸着剤は低温に冷却され
る二とにより吸着能力か高められる。低温凝縮槽４およ
び低温吸着槽５を冷却する冷却ンヤケ・ノド７には冷却
媒体として液体Ａｒ８か液体Ａｒ貯留槽９からバルブ１
８および導管１０を介して供給される。

低温吸着槽５を通過し純化精製された。Ａ　ｒガスは導
管１１およびバルブ１７を介して導管１３に導かれ、バ
ルブ１５を介して再ひサファイア単結晶成長炉１にその
雰囲気制御用ガスとして供給される。冷却シャケ、ノド
７内の冷却媒体たる液体Ａｒ８の気化ガスは熱交換によ
り気化しただけであって、純度は全く低下していないの
で、バルブ１９および導管１２を介して導管１３に導か
れてＡｒ廃ガスから精製回収されたＡｒガスと合流し、
サファイア単結晶成長炉１に供給される。サファイア単
結晶成長炉１からＡｒ廃ガスを回収する際の回収ロス、
またＡｒ廃ガスを低温精製する際に失われる精製ロス例
えは吸着剤６に不純物ガスと共に吸着されて失われるＡ
ｒガスかあるのて、サファイア単結晶成長炉ｌに一定流
量のＡｒガスを流し続けるためには、液体Ａｒ貯留槽９
から供給された液体Ａｒの気化ガスを常時補給し続ける
ことが必要になる訳である。

低温吸着槽５の中に収容されている吸着剤６がＮ２．０
２等の不純物ガスで飽和したときには、低温吸着槽に常
温もしくは加熱した洗條用ガスを吹込む（図示せず）等
して吸着剤の温度を上昇させて吸着剤から吸着したガス
を放出させることにより吸着剤を再生し、繰り返し使用
することかできる。低温吸着による精製を連続的に行う
には、低温吸着槽を複数個設は切替え使用できるように
しておけばよい、なお、図１において導管１４は上記の
洗條用ガスおよび吸着剤から放出されたガスを排気する
ための導管を示すものである。

以上、本発明のガス精製法を実施した装置の一例を説明
したが１本発明は上記例示説明した所に限られず、広く
適用し得るものであり、また掻々の変形が可能である。

すなわち、上記説明したＡｒガスを流してＡｒガス雰囲
気に保っているサファイア単結晶育成炉から排出される
。Ａ　ｒ廃ガスへの適用は一つの例に過ぎず、本発明の
方法はＡｒ、Ｈｅ、８２等の超低沸点ガスを装置内に流
し、該ガスを雰囲気制御等に使用している装置から排出
されるＡｒ、Ｈｅ、Ｈ，等の廃ガスの精製に一般的に適
用し得るものである。また低温精製の方法、装置も上記
した低温凝縮槽や低温吸着槽に限られるものではなく、
廃ガスの精製、不純物ガスの分離、除去にあたり低温を
利用し、低温に冷却する冷却媒体としてＡｒ−Ｈｅ、Ｎ
２等の超低沸点ガスの液化ガスを使用でき、しかもこれ
らの液化ガスが熱交換され気化したガスの純度が低下す
ることのないものであれば、本発明の方法中に広く採用
し得る０例えば上記例では低温吸着槽として温度変動に
より不純物ガスを吸着し、或いは放出する吸着槽を示し
たが、低温吸着槽として圧力変動により不純物を吸着し
、或いは放出する吸着槽を用いてもよい。

（作用および発明の効果） 本発明においては、例えば結晶成長炉等の雰囲気制御等
に使用したＡｒ、Ｈｅ、Ｈ，等の超低沸点ガスの廃ガス
を低温精製するために低温に冷却する冷却媒体として、
雰囲気制御等に使用するＡｒ、Ｈｅ−８２等のガス自体
の液化ガスを使用するので、従来のように液体窒素等の
冷却専用の他の液化ガスを冷却媒体として使用する必要
がない。

しかもＡｒ−Ｈｅ、Ｎ２等の液化ガスは冷却媒体として
だけ使用され、気化したガスの純度が損なわれることは
ないので、該液化ガスが冷却媒体としての作用を果たし
熱交換されて気化した後は、気化ガスをそのまま炉等の
雰囲気制御等に使用することができる。換言すれは、本
発明の方法においては低温精製するための冷却媒体とし
て使用した後の気化ガスを常に有効に利用でき、従来の
ように冷却媒体として使用した後の気化ガスを大気中に
放出するような無駄かなく、また、上述したように本発
明によれば、低温精製を行うための冷却専用のガスを必
要としないので、低温精製設備が簡略化され、また低温
精製の運転経費が軽減できる。

【図面の簡単な説明】

図１は本発明の方法を実施する装置の一例の系統図を示
すものである。 （符号の説明） ■・サファイア単結晶育成炉、３・低温精製装置。 ４・低温凝縮槽、５：低温吸着槽　７　冷却シャケ・ソ
ト　９・液体、Ａ　ｒ貯留槽 （以上）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ａｒ、Ｈｅ、Ｈ＿２等の超低沸点ガスを雰囲気制御用等
   に使用した後の不純物を含有する廃ガスを低温精製する
   に当り、低温精製のための冷却媒体として上記の雰囲気
   制御用等に使用する超低沸点ガス自体の液化ガスを用い
   、該液化ガスが冷却媒体として使用された後の気化ガス
   を上記の雰囲気制御用等に使用するガスとして用いるこ
   とを特徴とするガス精製方法。