JPH04204665A - 一成分系磁性現像剤 - Google Patents

一成分系磁性現像剤

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JPH04204665A
JPH04204665A JP2334582A JP33458290A JPH04204665A JP H04204665 A JPH04204665 A JP H04204665A JP 2334582 A JP2334582 A JP 2334582A JP 33458290 A JP33458290 A JP 33458290A JP H04204665 A JPH04204665 A JP H04204665A
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Japan
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toner
silica
additive
particle
developer
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JP2334582A
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English (en)
Inventor
Shigeki Yamada
茂樹 山田
Hidenori Asada
英則 浅田
Takeshi Arakawa
健 荒川
Nobuyuki Tsuji
辻 伸行
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Kyocera Mita Industrial Co Ltd
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Mita Industrial Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、電子写真法に使用する一成分系磁性現像剤に
関するもので、より詳細には、現像に際して形成される
画像濃度を顕著に向上させた一成分系磁性現像剤に関す
る。
(従来の技術) 一成分系磁性現像剤においては、トナー粒子相互が摩擦
帯電し、帯電したトナー粒子が磁石内蔵現像スリーブ上
に磁気ブラシを形成し、この磁気ブラシを静電像を有す
る感光体等に近接乃至摺擦してトナー像を形成する。
この−成分系現像剤の帯電性や電気的特性或いは更にそ
の流動性を改善するために磁性トナー粒子に種々の微細
粉末をまぶすことは古くから行われている。
例えば、米国特許第3,639,245号明細書には、
−成分系の導電性磁性トナー粒子を気相法シリカでまぶ
すこが、また米国特許第4,082.681号明細書に
は、一成分系磁性トナー粒子を導電性カーボンブラック
でまぶすことが夫々記載されている。特開昭58−11
57号公報には、−成分系の電気絶縁性磁性トナー粒子
に疎水性の気相法シリカと気相法チタニア、気相法アル
ミナ或いは気相法シリカとの組合せをマブシ付着させる
ことが記載されている。
(発明が解決しようとする問題点) 上記先行技術にみられる提案は、一成分系磁性現像剤の
トナー粒子にシリカ系等の添加剤を配合することによっ
て、トナー粒子の帯電性や流動性を改善したものとして
意義のあるものではあるが、これらの提案は使用する添
加剤の種類、粒径及び添加量に関して夫々規定するのみ
であり、実際に現像剤として使用する状態でのトナー粒
子と添加剤粒子との分散状態や分散構造について言及し
ているものは殆ど見当らない。
本発明者等は、一成分系磁性現像剤におけるトナー粒子
と微細粒子添加剤との分散状態や分散構造は、前述した
添加剤の種類、粒径及び添加量以外に、両成分の配合条
件等によっても大きな影響を受け、トナー粒子に対する
微細粒子添加剤の分散状態乃至付着状態を成る一定の範
囲に選択すると、トナーの帯電性やその安定性更にトナ
ーの流動性が顕著に向上し、これにより画像濃度を安定
的に顕著に高め得ることを見出した。
即ち、本発明の目的は、一成分系磁性トナー粒子と微粒
子シリカ系添加剤とから成フており、トナーの帯電性や
その安定性更にトナーの流動性に顕著に優れており、高
濃度のトナー画像を形成し得る一成分系磁性現像剤を提
供するにある。 本発明の他の目的は微粒子シリカが、
トナー粒子との摩擦!!:電や流動性向上に最も有効に
作用する分散状態乃至分散構造でトナー粒子表面に存在
している一成分系磁性現像剤を提供するにある。
(問題点を解決するための手段) 本発明によれば、一成分系磁性トナー粒子と疎水性シリ
カ及び親水性シリカの添加剤とから成る一成分系磁性現
像剤において、 該シリカ系添加剤が20乃至1100nの粒径の粒子の
形で且つトナー粒子への面積被覆率が3乃至30%とな
るようにトナー粒子表面外に付着していることを特徴と
する一成分系磁性現像剤か提供される。
(作用) 本発明者等は、本発明に至る研究過程で次の通りの興味
のある事実を見出した。一成分系磁性トナー粒子と微粒
子シリカ系添加剤とを攪拌混合すると、最初にシリカ系
添加剤は凝集したやや粗大な粒子の形でトナー粒子表面
に付着しているが、攪拌の続行と共にシリカ系添加剤が
次第に微細な粒子の形でトナー粒子表面に存在するよう
になり、それと同時にトナー粒子表面に依存するシリカ
系添加剤粒子の数が減少していくことが認められた。こ
の終段の過程で、トナー粒子表面に存在するシリカ系添
加剤の粒子数が減少するという事実は、添加したシリカ
系添加剤が木来失われる筈もないことから一見不思議な
感じを与えるが、添加されたシリカ系添加剤がトナー粒
子中に埋設され、吸収されるとすれば矛盾なしに説明が
付く。
実際に、最初の段階、最終の段階及び中間の段階で得ら
れた一成分系磁性現像剤について、現像剤として用いた
ときの画像濃度や流動性を試験すると、最初の段階のも
のでは、シリカ系添加剤がトナー粒子から離脱しやすく
、画像濃度の向上や流動性の改善は望むべくもなく、ま
た最終の段階のものでは、やはり画像濃度もトナー粒子
の流動性もシリカ系添加剤未配合のものに比して殆んど
改善されていないことが判った。以上の事実から、シリ
カ系添加剤は、一成分系磁性トナー中に −配合された
現像剤の状態で、成る一定粒径の状態でしかも特定の付
着状態乃至分散状態でトナー粒子表面に存在することが
、トナー粒子の帯電性や流動性に関して重要であること
が了解される。
本発明の一成分系磁性現像剤においては、シリカ系添加
剤が、20乃至1100n、特に2o乃至80%mの粗
系の粒子の形で、且つトナー粒子への面積被覆率が3乃
至30%、特に5乃至20%となるようにトナー粒子表
面外に付着していることが顕著な特徴である。
本明細書において、シリカ系添加剤がトナー粒子表面外
に付着するとは、この添加剤粒子がトナー粒子の表面外
にありて、しかもトナー粒子に付着している状態を言い
、添加剤粒子がトナー粒子から離脱した自由粒子である
ものや、添加剤粒子がトナー粒子表面に半分或いはそれ
以上埋め込まれているものや完全に埋設されたものは除
外する意味である。また、ここで言うシリカ系添加剤粒
子の粒径とは、シリカ系添加剤について一般に言われて
いる一次粒子径とは意味を異にしており、トナー粒子表
面に実際に存在する粒子形状においての粒径を意味し、
走査型電子顕微鏡写真(SEM)から実測される粒子径
である。更に、トナー粒子への面積被覆率とは、トナー
粒子の面積がシリカ径添加剤の投影面積でどの位覆われ
ているかというパーセンテージであり、具体的測定値は
、前述した走査型電子顕微鏡写真から次のように求めら
れる。
C=        X100  ・・・(1)式中、
Cは面積被覆率を表わし、Sはトナーの投影面積であり
、Siは添加剤粒子の投影面積であって、mは面積Si
のものの粒子個数である。
添付図面第1図は、本発明による一成分系磁性現像剤の
粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真(倍率10,00
0倍)であり、第2図はシリカ系添加剤がトナー粒子中
に埋め込まれた一成分系磁性現像剤の粒子構造を示す走
査型電子顕微鏡写真である。これらの写真から、本発明
の現像剤における前述した微細分散構造がよく了解され
よう。
本発明の一成分系磁性現像剤において、疎水性シリカと
親水性シリカとの組合せとを選択するのは、この組合せ
がトナーに対して、画像濃度を最も高めるような帯電量
を付与することによる。即ち、疎水性シリカ単独で用い
る場合には、トナー帯電量が高くなりすぎ、単位電荷像
に付着するトナー粒子数が減少することによる濃度低下
があり、一方親水性シリカ単独を用いた場合にはトナー
粒子の帯電量が低くなりすぎクーロン力不足による画像
濃度低下があるが、両者を組合せることにより最適のト
ナー帯電量が安定して得られるようになる。
本発明において、シリカ系添加剤が前記粗系の粒子の形
でトナー粒子表面に存在することも重要であり、100
rv+よりも大きい場合には、添加剤粒子がトナー粒子
から離脱して十分な帯電性や帯電安定性が得られず、流
動性も十分でなくなる傾向がある。一方、添加剤粒子の
粒径が20nmを下廻ると、やはり帯電性やその安定性
が低下する傾向が表われ、更に面積被覆率(C)も小さ
くなる傾向がある。 また、面積被覆率(C)が3%よ
りも小さいと、トナー帯電量が小さくなり、画像濃度が
本発明の場合よりかなり低下し、一方30%を越えると
トナー帯電量が高くなりすぎて、やはり画像濃度が本発
明の場合よりも低下する。
以上により、本発明の現像剤では、微粒子シリカ添加剤
が、トナー粒子との摩擦帯電や流動性向上に最も有効に
作用する分散状態乃至分散構造でトナー粒子表面に存在
し、その結果として本発明の現像剤は、トナーの帯電性
やその安定性更にはトナーの流動性に優れており、高濃
度のトナー画像を形成することができる。
(発明の好適態様) −系磁性トナー 本発明における一成分系磁性トナーはそれ自体公知のも
のであり、任意のものが使用される。−般に、一成分系
磁性トナーとしては、定着用の電気絶縁媒質中に、マグ
ネタイト等の磁性材料を、必要により電荷制御剤と共に
分散させたものが使用される。マグネタイト(Fed 
04 )としては、粒径が0.1乃至3ミクロンの範囲
にあるものが使用される。
これらのマグネタイトを分散させる定着用媒質としては
、熱或いは圧力の通用下に定着性を示す樹脂、ワックス
状物質或いはゴムが使用される。
これらの定着用媒質は、単独でも或いは2種類以上の組
合せでも使用されるが、これらの定着用媒質は、マグネ
タイトを含有させないで測定して1x 1 () + 
@Ω−cm以上の体積個有抵抗を有するものが望ましい
定着用媒質としては、種々の千ノ乃至はジエチレン系不
飽和単量体、特に (a)ビニル芳香族単量体、 (b)アクリル系単量体の単独重合体や共重合体等が使
用される。
ビニル芳香単量体としては、下記式 式中、Roは水素原子、低級(炭素数4以下の)アルキ
ル基、或いはハロゲン原子であり、R2は低級アルキル
器、ハロゲン原子等の置換基であり、nはゼロを含む2
以下の整数である、 で表わされる単量体、例えばスチレン、ビニルトルエン
、α−メチルスチレン、α−クロルスチレン、ビニルキ
シレン等やビニルナフタレン等を挙げることができる。
この中でも、スチレン、ビニルトルエンが好適である。
アクリル系単量体としては、下記式 式中、R3は水素原子或いは低級アルキル基であり、R
4は水酸基、アルコキシ基、ヒドロキシアルコキシ基、
アミノ基、或いはアミノアルコキシ基である、 で表わされるアクリル系単量体、例えばアクリル酸、メ
タクリル酸、エチルアクリレート、メチルメタクリレー
ト、ブチルアクリレート、ブチルメタクリレート、2−
エチルへキシルアクリレート、2−エチルへキシルメタ
クリレート、3−ヒドロキシプロピルアクリレート、2
−ヒドロキシエチルメタクリレート、3−アミノプロピ
ルアクリレート、3−N、N−ジエチルアミノプロピル
アクリレート、アクリルアミド等を挙げることができる
これらの単量体(a)或いは(b)と組合せで、或いは
単独で使用される他の単量体としては、例えば下記式 %式% 式中、R5は水素原子、低級アルキル基又はクロル原子
である、 で表わされる共役ジオレフィン系単量体、例えば、ブタ
ジェン、イソプレン、クロロプレン等、他には無水マレ
イン酸、フマル酸、クロトン酸、イタコン酸等の他のエ
チレン系不飽和カルボン酸或いはそのエステル類や、酢
酸ビニル等のビニルエステル類、ビニルピリジン、ビニ
ルピロリドン、ビニルエーテル類、アクリロニトリル、
塩化ビニル、塩化ビニリデン等を挙げることもできる。
これらのビニル系重合体の分子量は3,000乃至は3
00,000、特に5,000乃至200.000の範
囲にあるのが望ましい。
この−成分である。ナーにおいては、上述したマグネタ
イトを定着用媒質と磁性材料粉末との合計量当り35乃
至75重量%、特に40乃至70重量%の量で用いるの
が望ましく、この定着用媒質中にマグネタイトを均−且
つ一様に混練し、次いで粒状化して、−成分系乾式磁性
現像剤とする。
現像剤成分の混練・粒状化に先立フて、それ自体公知の
現像剤の補助成分をそれ自体公知の処方に従って配合し
得る。例えば、現像剤の色調を改善するために、カーボ
ンブラックの如き顔料や、アシッドバイオレットの如き
染料を単独で或いは2種以上の組合せで、全体当り0.
5乃至5重量%の量で使用できる。また、増量の目的で
、炭酸カルシウム、微粉末ケイ酸等の充填剤を、全体当
り20重量%迄の量で配合することができる。現像剤を
熱ロールで定着する方式では、シリコーンオイル、低分
子量オレフィン樹脂類、各種ワックス類等のオフセット
防止剤を、全体当り2乃至15重量%の量で使用できる
。また、現像剤を圧力口−ルで定着する用途には、パラ
フィンワックス、各種動・植物ロウ、脂肪酸アミド等の
圧力定着性賦与剤を全体当り5乃至30重量%の量で使
用してもよい。
本発明は、正電荷像を現像するためのトナーとして特に
有利であり、この目的のために、負電荷制御剤、例えば
クロム、鉄或いはコバルトを含有する錯塩アゾ染料を含
有させるのがよい。
成形に当っては、前述した混練組成物を冷却した後、こ
れを粉砕し、必要により篩分けすることにより得られる
。勿論、不定形粒子の角取りを行うために、機械的な急
速攪拌を行っても特に差支えない、一成分系磁性トナー
粒子の粒度は、解像力等にも関連するが、一般に5乃至
35ミクロンの範囲にあることが望ましい。
シリカ系添加剤 本発明に用いる疎水性シリカは、気相法シリカ、即ち塩
化ケイ素の高温(火焔)加水分解法にかう得られる微細
シリカを、ジメチルジクロルシランのようなシラン類で
処理し、表面のシラノールをオルガノシランで封鎖する
ことにより得られる。このため、このシリカは通常の気
相法シリカに比して高度に疎水性であり、トナー粒子に
優れた耐湿性、保存性を与える。この疎水性シリカは5
乃至50ミリミクロンの一次粒径と50乃至400m”
/gの比表面積を有することが望ましい。本発明の目的
に好適な疎水性シリカはTS−720(日本エアロジル
社)の商品名で入手し得る。
上述した疎水性シリカと組合せて使用する親水性シリカ
としては、通常の気相法シリカの内極々のグレードのも
のを使用でき、例えばシリカ単味から成るものの他に、
シリカを主体とし、少量のアルミナを含む気相法シリカ
(例えばアエロジルMOX80、MOX170、C0K
84等)を用いることもできる。気相法シリカの好適な
ものは5乃至50ミリミクロンの一次粒径と50乃至4
00m2/gの比表面積を有する。この親水性シリカは
前述した疎水性シリカに比してより導電性であり、20
℃及び60%RHで測定した体積抵抗が1013Ω−c
m以下である。疎水性シリカと親水性シリカ等とは、一
般に9:1乃至1:9、特に6:1乃至1:6、もつと
も好適には5:1乃至1:5の重量比で用いるのがよい
1盈1 本発明の一成分系磁性現像剤は、上述した磁性トナーと
シリカ系添加剤とを、トナー付着シリカ粒子の粒径及び
面積被覆率が前記範囲となるように攪拌混合することに
より製造されるが、攪拌混合に際しては、必要十分では
あるが過度ではない攪拌混合を行うべきである。
例えば、オングミルやスーパーミキサー等の剪断力の大
きい混合機は、シリカ系添加剤粒子のトナー粒子中への
埋込みを生じるので、避けるべきである。また、シリカ
系添加剤の凝集粒子は適度に解砕されるが、混合物に圧
縮力を及ぼすことも避けるべきであり、かかる見地から
、ナウタミキサー、ヘンシェルミキサー等の混合機の使
用が好ましい。必要な混合時間は、混合攪拌機の種類や
、シリカ系添加剤粒子の凝集の程度にも依存するが、例
えばヘンシェルミキサーの場合、0.5乃至1.5分程
度の混合が望ましい。勿論、任意の攪拌機について、混
合時間とトナー付着シリカ粒子径及び面積被覆率との関
係を予じめ実験的に求めておくことにより、最適の混合
時間を設定することができる。
用いるシリカ系添加剤の配合量は、設定する被覆面積率
にも依存するが、一般に磁性トナー当り0.5乃至5重
量%、特に1乃至3重量%の範囲が適当である。 本発
明の一成分系磁性現像剤は、マグネット内蔵現像スリー
ブ上に供給して、該現像剤′の磁気ブラシを形成し、こ
の磁気ブラシを感光体表面に近接乃至摺擦せしめて、そ
の表面の電荷像を現像するのに使用することができる。
近接現像の場合には、現像スリーブと感光体との間に振
動電界(交番電界)を印加するのがよく、また摺擦現像
の場合には、両者の間にバイアス電界を印加するのがよ
い。
(発明の効果) 本発明によれば、微粒子シリカ添加剤と、トナー粒子と
の摩擦帯電や流動性向上に最も有効に作用する分散状態
乃至分散構造でトナー粒子表面に存在させることができ
、その結果として一成分磁性現像で、トナーの帯電性や
その安定性更にはトナーの流動性を向上させ、高濃度の
トナー画像を安定して形成することができる。
(実施例) [実施例1] スチレン−アクリル共重合体  100重量部(三井東
圧社製、 CPR6QOB) マグネタイト(Fe304)    70!i量部(チ
タン工業社製、 BL220) 低分子量ポリプロピレン      3重量部(三洋化
成社製、ビスコール550P)負電荷制御剤     
     3重量部(オリエント化学社製、ボントロン
S−34)上記成分をヘンシェルミキサーにて混合後、
二軸押出し機を用いて溶融混練を行った。冷却後、ロー
トブレックスで粗粉砕し、さらにジェットミルを用いて
微粉再を行った。次いで、アルビネ分級機で風力分級を
行い、粒径5〜35μ目の磁性トナーを得た。
得られたトナー全重量に対して、疎水性シリカ(日本ア
エロジル類、TS−720)0.5重量%と親水性シリ
カ(日本アエロジル類、R−805)0.5重量%を加
え、ヘンシェルミキサーを用いて60秒間混合を行い、
本発明の磁性現像剤を作製した。
そして、得られた磁性現像剤におけるトナー粒子に付着
したシリカ系添加剤の、平均粒径とトナー粒子への面積
被覆率を求めた。平均粒径は、走査型電子顕微鏡により
実測した値である。また面積被覆率は、走査型電子顕微
鏡を用いて、トナーの投影面積と、シリカの投影面積お
よび粒子個数を測定し、式(1)により計算して求めた
値である。これらの結果を第1表に示す。
次に、この磁性現像剤を用いて、レーザープリンター(
三田工業社製、LPX−2)により画像形成を行い、画
像濃度を測定した。画像濃度の測定は、反射濃度計(東
京重色社製)にて行フた。
この結果を第1表に示す。
また、摩擦帯電量は、磁性現像剤とキャリヤとをトナー
濃度5%で、1分間混合攪拌した後、ブローオフ帯電量
測定装置を用いて測定を行った。
さらに現像剤の流動性の評価を次のような方法により行
った。現像剤20gを第3図に示す落下量試験機1に投
入し、ローレット加工が施された金属製ローラー2(直
径2Oram、長さ135m1Il)を5分間回転させ
、そのときの落下量を調べた。
ここで、現像剤の落下量が多いほど流動性に優れている
ことを示している。この結果を第1表に示す。
[比較例1] 実施例1において、磁性トナーとシリカ系添加剤との混
合を、60秒間行うのに代えて10秒間行った以外は実
施例1と同様にして、現像剤を作製し、シリカ系添加剤
の平均粒径と面積被覆率を求めるとともに、各種評価試
験を行った。その結果を第1表に示す。
[比較例2コ 実施例1において、磁性トナーとシリカ系添加剤との混
合を、60秒間行うのに代えて180秒間行った以外は
実施例1と同様にして、現像剤を作製し、シリカ系添加
剤の平均粒径と面積被覆率を求めるとともに、各種評価
試験を行)た。その結果を、第1表に示す。
第1表から明らかなように、実施例1の現像剤は、流動
性に優れ、高濃度の画像が得られた。
これに対して、シリカ系添加剤の平均粒径が100na
+より大きく且つ面積被覆率が30%を越える比較例1
の現像剤は、流動性に劣るとともに、帯電量が高すぎて
、得られた画像は画像濃度の低いものであった。
また、面積被覆率が3%より小さい比較例2の現像剤は
、流動性に劣るとともに、帯電量が低く、画像濃度が低
かった。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明による一成分系磁性現像剤の粒子構造
を示す走査型電子顕微鏡写真であり、第2図は、シリカ
系添加剤がトナー粒子中に埋め込まれた一成分系磁性現
像剤の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真であり、 第3図は、現像剤の落下量測定装置である。 第1図 第2図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)一成分系磁性トナー粒子と疎水性シリカ及び親水
    性シリカの添加剤とから成る一成分系磁性現像剤におい
    て、 該シリカ系添加剤が20乃至100nmの粒径の粒子の
    形で且つトナー粒子への面積被覆率が3乃至30%とな
    るようにトナー粒子表面外に付着していることを特徴と
    する一成分系磁性現像剤。
JP2334582A 1990-11-30 1990-11-30 一成分系磁性現像剤 Pending JPH04204665A (ja)

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