CN105573077A - 一种高浓度磁性碳粉及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高浓度磁性碳粉及其制备工艺，所述碳粉，按重量分数比，磁性碳粉母粒子100份、疏水性二氧化硅1~4份、亲水性二氧化硅0.1~1份，以及氧化金属粉末0.1~2份组成；所述磁性碳粉母粒按重量百分比：磁粉，20~70%；电荷调节剂，0.15~4%；离型剂，0.05~5%；树脂粘合剂为余量。其制备工艺是包括如下步骤：（a）：向20~70%份磁粉中加入0.05~5%份离型剂和0.15~4%份电荷调节剂，粘合树脂为余量进行充分混合；（b）：将经过步骤（a）处理后的混合成分进行高温挤出分散，粉碎分级后，筛分得到8.9μm的碳粉母粒；（c）：向上述碳粉母粒中加入小粒径的疏水性二氧化硅0.5~1.5重量、大粒径的疏水性二氧化硅0.5~2.5重量，亲水性二氧化硅0.1~1重量，氧化金属粉末0.1~2重量，搅拌均匀，得高浓度磁性碳粉。

Description

一种高浓度磁性碳粉及其制备工艺

技术领域

本发明涉及一种磁性碳粉及其制备工艺，尤其涉及一种高浓度的磁性碳粉及其制备工艺。

背景技术

通常电子相片的干式显像法，分为使用含碳粉和载体的双性分系显像剂的双性成分显像方式和不使用载体只使用包含碳粉的单性分系显像剂的单性成分显像方式。当中单性成分显像方式是一般能满足显像机的小型化和低价格，并维修保养也简单。因上述原因最近普及使用单性成分显像方式的复印机、打印机，并印刷速度也明显提高。

为了搬运碳粉颗粒，使用含载体颗粒的双性分系显像剂的双性成分显像方式的碳粉不同，磁性单性分系碳粉使碳粉颗粒自行的流动，对碳粉的移动很大的影响。

非磁性单性分系碳粉是利用金属材质或塑料等材质制作的刮刀，给显影辊加压的方式控制显影辊上面形成的碳粉附着厚度，双性分系碳粉是通过和载体的摩擦带电移动碳粉，但磁性单性分系碳粉和双性分系碳粉不同，磁性吸引力成为驱动，通过显影辊顺畅的移动碳粉，经过控制厚度负载（刮刀）被产生的摩擦，带电给碳粉。

于是磁性单性分系碳粉，要求控制厚度负载移动流动顺畅，经过长时间使用表面磨损的显影辊，随着小磁辊表面平滑而产生带电不均匀和碳粉相互稍结块现象，导致显影辊的小磁辊表面产生波浪纹，最终打印图像中有波浪纹污染可能性。

于是过去，为了防止长时间使用的显影辊的小磁辊表面产生波浪纹，降低碳粉的流动性，并增加碳粉经过控制厚度负载时受的压力，想减少波浪纹不良。但这样的方法必然导致碳粉的普及不仅恶化，不能得到图像的均匀浓度，导致图像不均匀的问题。

于是更加需要研发，经过长久使用表面磨损的显影辊使用时，将良好的流动性供粉顺畅，由均匀的带电性在显影辊上部形成均匀的碳粉层，能够防止显影辊的小磁辊上部产生波浪纹导致图像污染的磁性单性分系碳粉。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能防止碳粉结块从而导致影像不均匀的现象并保持影像浓度，防止影像污染的高浓度磁性碳粉，且能在长时间使用并已磨损的显影辊上使用，并保持较好的流动性。

本发明提供了一种高浓度磁性碳粉，其配方的的技术方案是：所述磁性碳粉由如下组分组成，按重量分数比，磁性碳粉母粒子100份、疏水性二氧化硅1~4份、亲水性二氧化硅0.1~1份，以及氧化金属粉末0.1~2份组成；其中，所述磁性碳粉母粒由如下成分组成，按重量百分比：磁粉，20~70%；电荷调节剂，0.15~4%；离型剂；0.05~5%；树脂粘合剂，余量。所述疏水性二氧化硅由比表面积为130~230m²/g和比表面积为20~80m²/g的疏水性二氧化硅组成。所述比表面积20~80m²/g的疏水性二氧化硅与比表面积130~230m²/g的疏水性二氧化硅含量比为1:1~15。所述亲水性二氧化硅的比表面积为200~320m²/g。所述氧化金属粉末可以是氧化钛、氧化铝、氧化锌、氧化镁、氧化铈、氧化铁、氧化铜、氧化锡颗粒中的一种。所述磁粉为磁铁矿，铁氧化合物或铁，钴、镍、锰的合金或化合物，或强磁性合金，或磁性氧化物粉末，其中磁粉的粒径在1μm以下为好。所述电荷调节剂为金属偶氮染料或水杨酸化合物或尼格洛辛染料或第四级铵盐，其中当不带电时可使用金属偶氮染料或水杨酸化合物，带正电时，可使用尼格洛辛染料或第四级铵盐。离型剂为各种蜡类物质或是低分子烯烃树脂。优选的，低分子烯烃树脂为聚丙烯、聚乙烯、丙乙烯共聚物。最优选的，低分子烯烃树脂为聚丙烯共聚物。所述树脂粘合剂是苯乙烯单体和丙烯酸酯或异丁烯酸酯组成的共聚物，或是聚酯醋酸乙烯基、聚酯丙酸乙烯基、聚酯酪酸乙烯基、聚乙烯或是聚丙烯的乙烯系列聚合物，或是苯乙烯丁二烯共聚物，苯乙烯异戊二烯共聚物，或者苯乙烯马来酸共聚物的苯乙烯系列共聚物，或是聚酯乙烯基乙醚、聚酯乙烯基酮、聚酯纤维、聚酰胺、聚氨酯、橡胶类、环氧树脂、聚酯乙烯基、变性松脂、酚醛树脂等单体或混合物使用。

本发明还提供了一种上述磁性碳粉的制备工艺，所述工艺包括如下步骤：

（a）：向20~70%份磁粉中加入0.05~5%份离型剂和0.15~4%份电荷调节剂，粘合树脂为余量进行充分混合；

（b）：将经过步骤（a）处理后的混合成分进行高温挤出分散，粉碎分级后，筛分得到8.9μm的碳粉母粒；优选的，将母粒粒径控制在5~30μm；

（c）：向上述碳粉母粒中加入小粒径的疏水性二氧化硅0.5~1.5重量、大粒径的疏水性二氧化硅0.5~2.5重量，亲水性二氧化硅0.1~1重量，氧化金属粉末0.1~2重量，搅拌均匀，得高浓度磁性碳粉。

优选的技术方案：在100kg的苯乙烯丙烯树脂中加入100kg铁氧化合物，5kg蜡，2kg铁系偶氮染料进行混合，并在高温条件下进行挤出分散，具体挤出工艺作为现有技术，在此不一一赘述，粉碎分级后，获得8.9μm及以下的碳粉母粒，在往碳粉母粒中加入1.5kg小粒径疏水性二氧化硅，0.5kg大粒径疏水性二氧化硅，0.1kg亲水性二氧化硅，二氧化钛粉末2.0kg，混合均匀得高浓度磁性碳粉。

或：在100kg的苯乙烯丙烯树脂中加入100kg铁氧化合物，5kg蜡，2kg铁系偶氮染料进行混合，并在高温条件下进行挤出分散，具体挤出工艺作为现有技术，在此不一一赘述，粉碎分级后，获得8.9μm及以下的碳粉母粒，在往碳粉母粒中加入1.5kg小粒径疏水性二氧化硅，1.0kg大粒径疏水性二氧化硅，0.5kg亲水性二氧化硅，二氧化钛粉末0.5kg，混合均匀得高浓度磁性碳粉。

或：在100kg的苯乙烯丙烯树脂中加入100kg铁氧化合物，5kg蜡，2kg铁系偶氮染料进行混合，并在高温条件下进行挤出分散，具体挤出工艺作为现有技术，在此不一一赘述，粉碎分级后，获得8.9μm及以下的碳粉母粒，在往碳粉母粒中加入1.5kg小粒径疏水性二氧化硅，1.5kg大粒径疏水性二氧化硅，1.0kg亲水性二氧化硅，二氧化钛粉末1.0kg，混合均匀得高浓度磁性碳粉。

本发明采用小粒径比表面积在20~80m²/g疏水性二氧化硅的目的在于其可以防止碳粉之间结块而导致碳粉颗粒带电不均匀，其能在碳粉经过厚度负载之后，将碳粉均匀的铺展开且提高碳粉的带电性，其中小粒径的疏水性二氧化硅的比表面积优选的在30~50m²/g。

而大粒径的比表面积在130~230m²/g疏水性二氧化硅能提高碳粉的流动性，且迅速的移动碳粉控制厚度负载，从而防止图像浓度不均匀，其中大粒径疏水性二氧化硅的比表面积优选的在150~200m²/g。

当小粒径疏水性二氧化硅的比表面积在20~80m²/g时，大粒径的疏水性二氧化硅的比表面积低于130或大于230m²/g会导致碳粉颗粒的流动性下降，从而导致图像出现斑点等现象。

当大粒径疏水性二氧化硅的比表面积在130~230m²/g时，小粒径的疏水性二氧化硅的比表面积小于20m²/g时，将会导致碳粉结块，图像出现水波纹装污染，而小粒径疏水性二氧化硅的比表面积超过80m²/g，其能缓和碳粉通过控制厚度负载时的压力，导致缺少摩擦，从而降低摩擦产生的电荷，引起图像浓度下降。

当亲水性二氧化硅的比表面积不满180㎡/g时，碳粉相互结块并易于发生显影辊表面水波纹污染，导致打印的图像也出现水波纹污染，超过320㎡/g时候，被比表面积小的疏水性二氧化硅，缓和碳粉通过控制厚度负载时的压力，并缺少摩擦带电效果导致图像浓度下降的问题。

将上述两种粒径的疏水性二氧化硅和亲水性二氧化硅混合使用，可防止磁辊上碳粉结块，并可通过外加添加剂提高碳粉的黑度。

氧化金属粉末的使用量控制在0.1~2个重量分数比，如低于0.1的重量分数比，将降低其防止鼓芯污染的效果，超过2的重量分数比，将增加鼓芯磨损现象。

本发明的有益效果在于：碳粉的凝聚度低、流动性强，在显影辊中供应顺畅，且不会结块，自行的在显影辊上形成均匀的碳粉层，且图像稳定，打印时不会出现波浪形污染，图像密度高，延长显影辊的耐用时间。

具体实施方式

实施例1。

在100kg的苯乙烯丙烯树脂中加入100kg铁氧化合物，5kg蜡，2kg铁系偶氮染料进行混合，并在高温条件下进行挤出分散，具体挤出工艺作为现有技术，在此不一一赘述，粉碎分级后，获得8.9μm及以下的碳粉母粒，在往碳粉母粒中加入0.5kg小粒径疏水性二氧化硅，0.5kg大粒径疏水性二氧化硅，0.1kg亲水性二氧化硅，二氧化钛粉末0.5kg，混合均匀得高浓度磁性碳粉。

实施例2。

同实施例1，其区别在于：所述小粒径疏水性二氧化硅添加量为0.5kg，大粒径疏水性二氧化硅添加量为1kg，亲水性二氧化硅的添加量为0.5kg，二氧化钛粉末1kg。

实施例3。

同实施例1，其区别在于：所述小粒径疏水性二氧化硅添加量为0.5kg，大粒径疏水性二氧化硅添加量为1.5kg，亲水性二氧化硅的添加量为1.0kg，二氧化钛粉末1.5kg。

实施例4。

同实施例1，其区别在于：所述小粒径疏水性二氧化硅添加量为1.5kg，大粒径疏水性二氧化硅添加量为0.5kg，亲水性二氧化硅的添加量为0.1kg，二氧化钛粉末2.0kg。

实施例5。

同实施例1，其区别在于：所述小粒径疏水性二氧化硅添加量为1.5kg，大粒径疏水性二氧化硅添加量为1.0kg，亲水性二氧化硅的添加量为0.5kg，二氧化钛粉末0.5kg。

实施例6。

同实施例1，其区别在于：所述小粒径疏水性二氧化硅添加量为1.5kg，大粒径疏水性二氧化硅添加量为1.5kg，亲水性二氧化硅的添加量为1.0kg，二氧化钛粉末1.0kg。

实施例7。

同实施例1，其区别在于：所述小粒径疏水性二氧化硅添加量为2.5kg，大粒径疏水性二氧化硅添加量为0.5kg，亲水性二氧化硅的添加量为0.1kg，二氧化钛粉末1.5kg。

实施例8。

同实施例1，其区别在于：所述小粒径疏水性二氧化硅添加量为2.5kg，大粒径疏水性二氧化硅添加量为1.0kg，亲水性二氧化硅的添加量为0.5kg，二氧化钛粉末2.0kg。

实施例9。

同实施例1，其区别在于：所述小粒径疏水性二氧化硅添加量为2.5kg，大粒径疏水性二氧化硅添加量为1.5kg，亲水性二氧化硅的添加量为1.0kg，二氧化钛粉末0.5kg。

实施例10。

同实施例1，其区别在于：所述小粒径疏水性二氧化硅添加量为1.5kg，大粒径疏水性二氧化硅添加量为0.5kg，亲水性二氧化硅的添加量为0.05kg，二氧化钛粉末0.5kg。

实施例11。

同实施例1，其区别在于：所述小粒径疏水性二氧化硅添加量为1.5kg，大粒径疏水性二氧化硅添加量为0.5kg，亲水性二氧化硅的添加量为1.2kg，二氧化钛粉末0.5kg。

检测项目

对上述实施例1~实施例11进行图像浓度、图像污染、微小变化、凝聚性进行检测。

（1）图像浓度

定下Solid面积图像的4个点位置，并在各个点检测图像密度(imagedensity)之后确认平均值。图像浓度利用Electroeye反射密度计检测，检测方法在此不赘述，检测结果根据如下标准分类：

◎:图像密度1.3以上；

○:图像密度1.2以上但不到1.3；

△:图像密度1.1以上但不到1.2；

×:影响密度不到1.1。

（2）图像污染

根据长期打印图像，将图像中出现的底灰(background),CR污染导致图像污染,条纹(streak)等程度，按标准检测：

◎:无图像污染；

○:稍有图像污染；

△:图像污染多；

×:图像污染严重。

（3）微小变化

打印2000页时，检测每200页在显影辊上每单位面积的碳粉重量，并测试随着打印页数的增加相比首页变化情况。检测的结果将如下标准分类：

◎:打印2,000页时，显影辊的每单位面积碳粉的重量相比首页10%以下增加；

○:打印2,000页时，显影辊的每单位面积碳粉的重量相比首页10%以上20%以下增加；

△:打印2,000页时，显影辊的每单位面积碳粉的重量相比首页20%以上30%以下增加；

×:打印2,000页时，显影辊的每单位面积碳粉的重量相比首页40%以上增加。

（4）凝聚性(碳粉的流动性)

装备:HosokawamicronpowdertesterPT-S；

实验材料量:2g；

振幅(Amplitude):1mm刻度盘3~3.5；

筛子(Sieve):53,45,38?；

振东时间:120±0.1秒。

在常温下RH55±5%存放两小时之后，根据上述条件使用不同尺寸的筛子，检测前后变化量并如下核算碳粉的凝聚度：

1)[在53?筛子的残余粉末质量/2g]×100；

2)[在45?筛子的残余粉末质量/2g]×100×(3/5)；

3)[在38?筛子的残余粉末质量/2g]×100×(1/5)；

凝聚度(Carr'scohesion)=(1)+(2)+(3)。

-检测凝聚性标准

◎:凝聚度不到10，流动性非常良好的状态；

○:凝聚度10以上不到15，流动性良好的状态；

△:凝聚度15以上不到20，流动性稍差状态；

×:凝聚度20以上，流动性非常差的状态。

检测结果

通过采用上述检测方法，检测标准，分别对实施1~11进行检测，其检测结果如下：

其中实施例1~9为本发明的具体实施例，实施例10和实施例11分别为本发明的对照组实施例，由表可知，实施例1~9在上述四个检测项目中的综合评价均能达到较好的效果，尤其是实施例4~6在各项指标中均能达到最优的效果，对比实施例10和对比实施例11综合效果较差。

Claims (11)

1.一种高浓度磁性碳粉，其特征在于，所述磁性碳粉由如下组分组成，按重量分数比，磁性碳粉母粒子100份、疏水性二氧化硅1~4份、亲水性二氧化硅0.1~1份，以及氧化金属粉末0.1~2份组成；

其中，所述磁性碳粉母粒由如下成分组成，按重量百分比：

磁粉，20~70%；

电荷调节剂，0.15~4%；

离型剂；0.05~5%；

树脂粘合剂，余量。

2.根据权利要求1所述的一种高浓度磁性碳粉，其特征在于，所述疏水性二氧化硅由比表面积为130~230m²/g和比表面积为20~80m²/g的疏水性二氧化硅组成。

3.根据权利要求2所述的一种高浓度磁性碳粉，其特征在于，所述比表面积20~80m²/g的疏水性二氧化硅与比表面积130~230m²/g的疏水性二氧化硅含量比为1:1~15。

4.根据权利要求1所述的一种高浓度磁性碳粉，其特征在于，所述亲水性二氧化硅的比表面积为200~320m²/g。

5.根据权利要求1所述的一种高浓度磁性碳粉，其特征在于，所述氧化金属粉末可以是氧化钛、氧化铝、氧化锌、氧化镁、氧化铈、氧化铁、氧化铜、氧化锡颗粒中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种高浓度磁性碳粉，其特征在于，所述磁粉为磁铁矿，铁氧化合物或铁，钴、镍、锰的合金或化合物，或强磁性合金，或磁性氧化物粉末。

7.根据权利要求1所述的一种高浓度磁性碳粉，其特征在于，所述电荷调节剂为金属偶氮染料或水杨酸化合物或尼格洛辛染料或第四级铵盐。

8.根据权利要求1所述的一种高浓度磁性碳粉，其特征在于，离型剂为各种蜡类物质或是低分子烯烃树脂。

9.根据权利要求8所述的一种高浓度磁性碳粉，其特征在于，所述的低分子烯烃树脂为聚丙烯、聚乙烯、丙乙烯共聚物。

10.根据权利要求1所述的一种高浓度磁性碳粉，其特征在于，所述树脂粘合剂是苯乙烯单体和丙烯酸酯或异丁烯酸酯组成的共聚物，或是聚酯醋酸乙烯基、聚酯丙酸乙烯基、聚酯酪酸乙烯基、聚乙烯或是聚丙烯的乙烯系列聚合物，或是苯乙烯丁二烯共聚物，苯乙烯异戊二烯共聚物，或者苯乙烯马来酸共聚物的苯乙烯系列共聚物，或是聚酯乙烯基乙醚、聚酯乙烯基酮、聚酯纤维、聚酰胺、聚氨酯、橡胶类、环氧树脂、聚酯乙烯基、变性松脂、酚醛树脂等单体或混合物使用。

11.一种制备权利要求1~10种任一项所述的碳粉的制备工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：

（a）：向20~70%份磁粉中加入0.05~5%份离型剂和0.15~4%份电荷调节剂，粘合树脂为余量进行充分混合；

（b）：将经过步骤（a）处理后的混合成分进行高温挤出分散，粉碎分级后，筛分得到8.9μm的碳粉母粒；

（c）：向上述碳粉母粒中加入小粒径的疏水性二氧化硅0.5~1.5重量、大粒径的疏水性二氧化硅0.5~2.5重量，亲水性二氧化硅0.1~1重量，氧化金属粉末0.1~2重量，搅拌均匀，得高浓度磁性碳粉。