JPH04198484A - 薄膜形成方法 - Google Patents

薄膜形成方法

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JPH04198484A
JPH04198484A JP33338590A JP33338590A JPH04198484A JP H04198484 A JPH04198484 A JP H04198484A JP 33338590 A JP33338590 A JP 33338590A JP 33338590 A JP33338590 A JP 33338590A JP H04198484 A JPH04198484 A JP H04198484A
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JP
Japan
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thin film
film
forming
film formation
substrate
Prior art date
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Pending
Application number
JP33338590A
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English (en)
Inventor
Kazumi Mori
和美 森
Kiyoshi Nehashi
清 根橋
Toru Yoshida
徹 吉田
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IHI Corp
Original Assignee
IHI Corp
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、プラズマCVD法による薄膜形成方法tこ閃
するものである。
[従来の技術およびその課題」 周知のように、プラズマCVD法は、複数種類の原料ガ
スをプラズマエネルギーを利用して化学反応させ、その
反応生成物を基板の表面に付着させることで薄膜を形成
する技術である。たとえば、TiN(チッ化チタン)の
薄膜を形成する場合には、原料ガスとしてT iC1,
、N2、N2を用い、T iCI、十H2+N 2→T
iN+HCIという化学反応により成膜がなされるので
ある。
ところで、そのようなプラズマCVD法により形成され
る薄膜は、基板に対する密着力が他の薄膜形成方法たと
えばイオンブレーティング法による場合に比して劣ると
いう欠点があり、また、原料ガスの化学反応により生じ
る副生成物(上記の反応の場合においてはT iN C
I、T iN C12等)が不純物として薄膜内に混入
して膜質が低下してしまうこともあり、そのような欠点
を解消させ得る手段の提供が望まれていた。
「課題を解決するための手段」 本発明は、反応槽内に導入した複数種類の原料ガスをプ
ラズマエネルギーを利用して化学反応させ、その反応生
成物を基板の表面に付着させることで薄膜を形成する薄
膜形成方法において、プラズマエネルギーを得るための
放電エネルギー、反応槽内の圧力、原料ガスの混合比の
3項目を制御対象として、それらの少なくともいずれか
一つを制御することで成膜速度を変化させつつ成膜を行
うこととし、薄膜の基層部が形成される初期段階におけ
る成膜速度を、薄膜の中層部が形成される中間段階にお
ける成膜速度に比して小さく設定し、かつ、薄膜の表層
部が形成される最終段階における成膜速度を中間段階に
おける成膜速度に比して小さく設定することを特徴とす
るものである。
「作用」 本出願人は、プラズマCVD法により形成される薄膜の
基板に対する密着力は成膜速度に影響されるものであり
、成膜速度が小さいほど密着力が高まることを見出した
。また、成膜速度は、プラズマエネルギーを得るための
放電エネルギー、反応槽内の圧力、原料ガスの混合比の
いずれかを制御することで調節し得ることも見出した。
したがって、放電エネルギー、圧力、混合比のいずれか
を単独でもしくはそれらを組み合わせて同時に制御して
、薄膜の基層部が形成される初期段階における成膜速度
を小さくすれば十分な密着力が確保されるともに、薄膜
の中層部が形成される中間段階においては成膜速度を大
きくすることによって生産性の低下が回避される。さら
に、薄膜の表層部が形成される最終段階においては成膜
速度を再び小さくすることにより、薄膜表層部への不純
物の混入が防止されて良質な薄膜が形成される・ 「実施例」 以下、本発明方法の一実施例を第1図ないし第5因を参
照して説明する。
本実施例の薄膜形成方法は、プラズマCVD法lこより
基板表面に薄膜を形成するに際して、第1図に示すよう
に、成膜速度Vつまり単位時間当たりに形成される薄膜
の厚み寸法(μm/Hr)を5段階にわたって変化させ
るようにしたものである。
すなわち、従来一般には、成膜開始から終了までの間に
わたって成膜速度が一定に保持されていたのに対し、本
実施例の方法においては、薄膜の基層部が形成される成
膜開始から時刻【1までの初期段階においては成膜速度
Vをほぼ一定値v1に維持して成膜を行い、時刻【1か
ら時刻【2までの間で成膜速度Vを漸増させ、薄膜の中
層部が形成される時刻【2から時刻【3までの中間段階
においては成膜速度Vをほぼ一定値v 2(v 2> 
V I)として成膜を行い、時刻t3から時刻t、まで
の間で成膜速度Vを漸減させ、薄膜の表層部が形成され
る時刻t4から成膜終了までの最終段階においては成膜
速度Vをほぼ一定値V 3(V s< V 2)として
成膜を行うのである。この場合、初期段階における成膜
速度V1、および最終段階における成膜速度V、は、従
来一般の成膜速度に比して小さくなるように設定し、ま
た、中間段階における成膜速度v2は従来=4− 一般の成膜速度に比して大きくなるように設定すること
とする。
そして、上記の場合における成膜速度Vの設定は、プラ
ズマエネルギーを得るための放電エネルギーPw、反応
槽内の圧力P1原料ガスの混合比Rを制御対象とし、そ
れらの少なくともいずれかひとつを制御することによっ
て実現されるものである。
すなわち、第2図に示すように、放電エネルギーpvと
成膜速度Vとの間には、放電エネルギーPvが大きいは
ど成膜速度Vが大きくなるという関係があり、また、第
3図に示すように、反応槽内の圧力Pと成膜速度Vとの
間には、圧力Pが高いほど成膜速度Vが大きくなるとい
う関係があり、さらに、第4図に示すように、主たる原
料ガス(たとえばTiN薄膜を形成する場合におけるT
iC1、)の他の原料ガス(同、H2)に対する混合比
Rと成膜速度Vとの間には、混合比Rが大きいはど成膜
速度Vが大きくなる、という関係がある。したがって、
放電エネルギーPw、槽内圧力P、原料ガスの混合比R
のいずれかを単独で、あるいはそれらを適宜組み合わせ
て同時に制御することによって、成膜速度Vを自由に制
御することができる。
なお、放電エネルギーPvの制御とは、具体的には、直
流プラズマや高周波プラズマによる場合においては直流
電源あるいは高周波電源の電圧を制御することであり、
マイクロ波プラズマによる場合においてはマイクロ波の
導波量を制御することである。
上記のように、薄膜の基層部を形成する初期段階におけ
る成膜速度V、を小さく設定することにより、薄膜と基
板との密着力を十分に高めることができるものである。
すなわち、薄膜の基板に対する密着力は成膜速度Vに影
響されるものであって、第5図に示すように成膜速度V
が小さいほど密着力が高まるものであるので、薄膜の基
層部を形成する際の成膜速度v1を小さく設定すること
によって十分な密着力が確保できるのである。
また、薄膜の中層部を形成する中間段階においては、成
膜速度v2を従来の場合に比して十分に大きくすること
によって、中層部においては充分な硬度を確保できると
ともに成膜時間の短縮を図ることができ、したがって、
初期段階において成膜速度を小さくしたことによる生産
性の低下を回避できるのみならず、従来に比して生産性
の向上を図ることも可能である。
さらに、薄−の表層部を形成する最終段階において再び
成膜速度v3を小さくすることによって、薄膜の表層部
に反応副生成物が不純物として混入して膜質が低下して
しまうことも防止できる。
したがって、上記の方法によれば、次の実験例に示され
るように、基板に対する密着力に優れる良質の薄膜を生
産性を低下させることなく効率的に形成することができ
るものである。
(実験例) 成膜速度を3μm/Hrに一定として従来の手法番こよ
り成膜した厚み5μmのTiN薄膜と、成膜速度Vをl
 μm/Hr+5μm/Hr→2μm/Hrと変(Eさ
せ、かつ、成膜開始から終了までの平均成膜速度が3μ
m/ Hrとなるように設定して成膜した同じく厚み5
μmのTiN薄膜の性状を比較したところ、従来の手法
によるものの基板に対する密着力はION程度であるの
に対し、本発明によるものでは4ON程度の密着力が得
られた。いずれの場合もマイクロヴイッカース硬度はH
v2.000程度と同等であり、成膜に要する時間も同
等であった。
なお、本発明方法においては、基層部の成膜段階から中
層部の成膜段階に移行する際、および、中層部の成膜段
階から表層部の成膜段階に移行する際に、成膜速度をあ
まり急激に変化させてしまうと、薄膜を形成する粒子の
粒径が基層部と中層部の境界および中層部と表層部との
境界において急激に変化してしまうことになるので好ま
しくない。したがって、上記実施例のように成膜速度を
漸増かつ漸減させることで粒子径が連続的に変化するよ
うになすことが好ましい。さらに、成膜速度を調節する
ことで粒子径が変化することを利用して、粒子径を薄膜
の厚み方向で最適に変化させることにより薄膜に生じる
残留熱応力を低減させることも可能である。
「発明の効果」 以上で詳細に説明したように、本発明は、放電エネルギ
ー、反応槽内の圧力、原料ガスの混合比のいずれか一つ
を制御することで、初期段階における成膜速度を中間段
階における成膜速度に比して小さく設定し、かつ、最終
段階における成膜速度を中間段階における成膜速度に比
して小さく設定するようにしたので、基板に対する密着
力に優れる良質の薄膜を、生産性を低下させることなく
効率的に形成することができる、という効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
第1図ないし第5図は本発明方法の一実施例を示すもの
で、第1図は本実施例における成膜速度の設定状態を示
す図、第2図は放電エネルギーと成膜速度との関係を示
す図、第3図は槽内圧力と成膜速度の関係を示す図、第
4図は原料ガスの混合比と成膜速度の関係を示す図、第
5図は成膜速度と密着力の関係を示す図である。 ■・・・・・・成膜速度、Pv・・・・・・放電エネル
ギー、P・・・・・・槽内の圧力、R・・・・・・原料
ガスの混合比。 …願人  石川島播磨重工業株式会社 成膜速度 (V) 圧力  (P) 第4図 混合比 (R)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 反応槽内に導入した複数種類の原料ガスをプラズマエネ
    ルギーを利用して化学反応させ、その反応生成物を基板
    の表面に付着させることで薄膜を形成する薄膜形成方法
    において、プラズマエネルギーを得るための放電エネル
    ギー、反応槽内の圧力、原料ガスの混合比の3項目を制
    御対象として、それらの少なくともいずれか一つを制御
    することで成膜速度を変化させつつ成膜を行うこととし
    、薄膜の基層部が形成される初期段階における成膜速度
    を、薄膜の中層部が形成される中間段階における成膜速
    度に比して小さく設定し、かつ、薄膜の表層部が形成さ
    れる最終段階における成膜速度を中間段階における成膜
    速度に比して小さく設定することを特徴とする薄膜形成
    方法。
JP33338590A 1990-11-29 1990-11-29 薄膜形成方法 Pending JPH04198484A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998007895A1 (fr) * 1996-08-19 1998-02-26 Citizen Watch Co., Ltd. Procede de formation d'un filme de carbone dur sur la surface circonferentielle interne d'une bague de guidage
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WO2007125600A1 (ja) * 2006-04-28 2007-11-08 Hitachi Plasma Display Limited プラズマディスプレイパネルおよびその前面板の製造方法

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