JPH04183801A - 微細球状銅粉の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、導電ペースト用銅粉として使用可能で安価で
かつ、酸化膜の少ない２０μｍ以下の微細球状銅粉の製
造方法に関するものである。

［従来の技術］ 銅粉の製造方法には、古くから電解法、ガス還元法、機
械粉砕法がある。これらの方法によって作られた銅粉は
含油軸受け、電子ブラシなどの粉末冶金用あるいは着色
顔料用（特に機械粉砕法による銅粉）に用いられている
。

しかし、近年電子材料の発展に伴い導電ペースト、導電
接着剤用の銅粉の需要が増大して来ている。また、産業
機械のＭＡ化あるいは事務所のＯＡ化に伴いコンピュー
ター、溶接機を初めとする電気機器から発生した電磁ノ
イズが他のコンピューターを誤動作せることにより生じ
た事故例が数多く報告されている。このＥＭＩ対策とし
て両面基板の上下の全面（電子部品の半田付部および接
地部を除く。）にまず絶縁ペーストを塗り、熱硬化復調
ペーストを塗り熱硬化後更にその上にオーバーコートを
塗る方法が開発されている。（実用新案公報昭５５−２
９２７６、Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ　Ｐａｃｋ−ａｇｉｎ
ｇ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｐ６６−７０．１９８８．
７他）このような熱硬化型導電ペーストに使用される銅
粉に要求される特性として、 ■　平均粒径がｌＯμｍ程度で最大粒径が２０μｍの粒
度分布 ■　酸素量が０．５％以下と表面酸化が少ない。

■　ペースト化した時に銅粉の沈殿が生じない。

■　ペースト化した時にスクリーン印刷性が良い。

■　スクリーン印刷性後の半田溶接性が良い。

■　製造コストが安い。

等が挙げられる。

従来の製造方法は、まず、粉霧法でつくられた銅粉から
得る方法がある。この方法は銅粉を２０μｍ以下の微粉
に分級する方法である。しかしこの方法は、不可能では
ないが収率が悪く結果的にコストの高い銅粉となる。ま
た酸化銅を水素によって還元するガス還元法で得られる
銅粉は５０μｍ以上の粗い粉でこの用途には好ましく使
用できない。さらに銅塩の水溶液をヒドラジン、ホルマ
リン等で還元する製造方法及び気相析出法に基づく、製
造方法では１〜２μｍ以下の粉はできるが、２〜２０μ
ｍのやや粗い粉の製造は技術的に製造することができな
い。

電解法では２０μｍの銅粉は容易に得られる。

しかし、形状が樹枝状で長手方向にも横方向にも枝が張
っている。従ってスクリーン印刷時にスクリーンとの絡
みを生ずる欠点がある。この電解銅粉を油脂でコーティ
ングした後流体エネルギーミルにおいて解砕微粉化する
ことにより導電性が良好で、またスクリーン印刷性も大
幅に改善されるとの方法が提案されている。

しかし、この方法においては、多量の流体（ガス）を必
要とする欠点がある。また、平均粒径１０μｍ以下の銅
粉を得るための原料銅粉の許容最大粒径は２０μｍ以下
であるという欠点がある。

即ち、平均粒径２０μｍの原料銅粉を得るための空気分
級操作及び収率が製造コストを押し上げている。

［′！＠明が解決しようとする問題点コ本発明者等は、
粉砕機の種類及び表面処理剤の使用方法について綿密に
調査研究した結果、粒径４２０μｍ以下の電解析出樹枝
状銅粉を表面処理剤で処理した後、不活性ガス雰囲気下
で、衝撃式打撃手段で粉砕球形化することによって本発
明を完成した。

［問題を解決するための手段］ 即ち、本発明は簡単な篩別操作で得られる粒径４２０ｐ
ｍ以下の電解析出樹枝状銅粉を表面処理剤でコーティン
グした後不活性ガス雰囲気下で衝撃式打撃手段を用いて
該電解粉を解砕し球形化することを特徴とする微細球状
銅粉の製造方法であり、その際表面処理剤として各種カ
ップリング剤、各種脂肪酸等を使用する製造方法である
。

［作　用コ 本発明において解砕し球形化する銅粉とは粒径４２０μ
ｍ以下の電解析出樹枝状銅粉である。樹枝状が発達して
いない場合、枝部の破壊が生じないので目的とする２０
μｍ以下の粒度の球形粒は得られない。粒径４２０μｍ
以下の電解析出樹枝状銅粉は通常の水溶液電解法の電解
条件を調整することによって容易に得られる。

本発明において電解析出樹枝状銅粉を解砕し球形化する
粉砕機としては衝撃式打撃手段の構造を有することが必
要である。このような構造を有するものとして、例えば
高速回転するローターと循環回路の作用により、投入さ
れた粉体に衝撃力を主体とした機械的エネルギーを効率
的に繰り返し与える装置がある。これらの機能を有する
ものとしては、ハイブリダイザ−、コスモマイザー等が
市販されている６ その他の粉砕機であるクラッシャー、振動ミル、アジテ
ータミル等で粉砕すると電解銅粉が、凝集あるいは片状
化し目的とする微細球状粉は得られない。

ハイブリダイザ−で電解析出樹枝状銅粉を粉砕し球形化
する方法は、一定量を供給し、不活性ガス置換を実施し
たのち、一定時間粉砕球形化することによって行われる
。供給量、粉砕時間については原料粉の大きさ、装置の
容量との絡みがあるので一義的には決められない。例え
ば、粒径４２０μｍ以下の電解析出樹枝状銅粉を原料と
し、粉砕容量１０ｋｇ／回のハイブリダイザ−を使用す
る場合、供給量は１０ｋｇ、粉砕球形化時間は３〜５分
である。使用する不活性ガスはアルゴン、窒素が好まし
い。

粉砕に先立って行う表面処理は、シリコン系、アルミニ
ウム系、チタン系、ジルコニウム系等のカップリング剤
、ラウリル酸、パルメチン酸、マルガリン酸、ステアリ
ン酸、アラキン酸、べへエン酸等の飽和脂肪酸及びオレ
イン酸、リノール酸、ペトロセリン酸、エライジン酸、
バセニン酸、ボンドイン酸等の不飽和脂肪酸、界面活性
剤等が有効である。それぞれの添加量は、原料銅粉１０
０部当たりＯ，１〜５重量％である。大量の添加はペー
スト化時の導電性を低下させる。

電解銅粉を粉砕球形化する方法として、衝撃式打撃手段
の構造を有する粉砕機が非常に好ましい効果を示すのは
、銅粉形状が樹枝状の発達したものであり、かつ電解銅
粉は冶金学的に脆いことにあると思われる。

［実施例１］ 平均粒径３９μｍ最大粒径１３０μｍの電解析出樹枝状
銅粉］、　Ｏ０部に対し粉末状ステアリン酸０．５部を
加え■型混合機で０．５時間混合した後、奈良機械製作
所（株）製のハイブリダイザ−ＮＨ８−３型を用い、窒
素置換を行って、１００ｍ／ｓｅｃの周速で粉砕球形化
し、バグフィルタ−で全量捕集した。得られた銅粉は平
均粒径７μｍ最大粒径２０μｍの球状粉であった。

この得られた銅粉９０部に対し、フェノール樹脂１０部
、溶剤としてブチルセルソルブ１０部を加え、三木ロー
ル混線機で混練しペーストを調製した。このペーストを
２００メツシユのステンレススチール製スクリーンにて
回路を印刷した後、２２０℃、１５分間熱硬化させた熱
硬化後の回路の被抵抗はｌ　Ｘ　１０’Ωａｍで好まし
い値であった。

また、このペーストをメスシリンダー内に入れ密栓をし
て２週間放置し、経時安定性をチエツクした。最上面に
若干の硬化膜は認められたが銅粉の沈降は認められなか
った。

［実施例２コ 平均粒径３９μｍ最大粒径１３０μｍの電解析出樹枝状
銅粉１００部に対しチタン系カップリング剤ＴＴＳ　（
イソプロピルトリイソストアロイルチタネート）１．０
部を加えＶ型混合機で０．　５時間混合した後、奈良機
械製作所（株）製のハイブリダイザ−ＮＨ３−３型を用
い、窒素置換を行って、９０ｍ／ｓｅｃの周速で粉砕球
形化し、バグフィルタ−で全量捕集した。得られた銅粉
は平均粒径８μｍ最大粒径２０μｍの球状粉であった。

この得られた銅粉９０部に対し、フェノール樹脂１０部
、溶剤としてブチルセルソルブ１ｏ部を加え、三木ロー
ル混線機で混練しペーストを調製した。このペーストを
２００メツシユのステンレススチール製スクリーンにて
回路を印刷した後２２０℃、１５分間熱硬化させた熱硬
化後の回路の被抵抗は３Ｘ１０’Ωｃｍで好ましい値で
あった。

また、このペーストをメスシリンダー内に入れ密栓をし
て２週間放置し、経時安定性をチエツクした。最」二面
に若干の硬化膜は認められたが銅粉の沈降は認められな
かった。

［効　果］ 実施例から明らかなように、本発明の方法によって、原
料銅粉の粒径制限が大幅に緩和され、厄介な空気分級操
作が不要となり、簡単な粗篩で原料粉が得られ、流体（
ガス）量の低減とイ〕１せその効果は非常に大きい。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）粒径４２０μｍ以下の電解析出樹枝状銅粉を表面
   処理剤でコーティングした後不活性ガス雰囲気下で衝撃
   式打撃手段を用いて該電解粉を解砕し球状とすることを
   特徴とする微細球状銅粉の製造方法。
2. （２）電解銅粉の表面処理剤がカップリング剤であるこ
   とを特徴とする第一項記載の微細球状銅粉の製造方法。
3. （３）電解銅粉の表面処理剤が脂肪酸であることを特徴
   とする第一項記載の微細球状銅粉の製造方法。