JPH04182115A - 防湿性フィルムの製造法 - Google Patents
防湿性フィルムの製造法Info
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- JPH04182115A JPH04182115A JP2310398A JP31039890A JPH04182115A JP H04182115 A JPH04182115 A JP H04182115A JP 2310398 A JP2310398 A JP 2310398A JP 31039890 A JP31039890 A JP 31039890A JP H04182115 A JPH04182115 A JP H04182115A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野］
本発明はポリクロロトリフルオロエチレン（以下、ＰＣ
ＴＦＥと称す）から成る防湿性に優れたフィルムの新規
な製造法に関する。
ＴＦＥと称す）から成る防湿性に優れたフィルムの新規
な製造法に関する。
［従来の技術］
ＰＣＴＦＥフィルムは防湿性を有しており、例えば、実
開昭５７−１２８７９８号公報に記載されているように
エレクトロルミネセンス素子の被覆封止材としての用途
があり、更に、電気部品、電子部品、医療材料、薬品等
の防湿被覆にも用いられている。
開昭５７−１２８７９８号公報に記載されているように
エレクトロルミネセンス素子の被覆封止材としての用途
があり、更に、電気部品、電子部品、医療材料、薬品等
の防湿被覆にも用いられている。
かようなＰＣＴＦＥフィルムは、従来、一般の熱可塑性
樹脂と同様に溶融押出成形法により製造されている。な
お、このときの押出温度はＰＣＴＦＥの融点（約２１０
〜２２０″Ｃ〕よりも約１００″Ｃ高く設定し、押出後
には象、冷を行う。
樹脂と同様に溶融押出成形法により製造されている。な
お、このときの押出温度はＰＣＴＦＥの融点（約２１０
〜２２０″Ｃ〕よりも約１００″Ｃ高く設定し、押出後
には象、冷を行う。
ＰＣＴＦＥの溶融押出法において、その押出温度をかよ
うな高温に設定するのは、ＰＣＴＦＥは溶融粘度が高く
、温度が低いと得られるフィルムの表面が荒れたり、厚
さのバラツキが生ずるためである。ただし、この高温の
ため、ＰＣＴＦＥの一部分解と分子量低下を生ずること
もある。
うな高温に設定するのは、ＰＣＴＦＥは溶融粘度が高く
、温度が低いと得られるフィルムの表面が荒れたり、厚
さのバラツキが生ずるためである。ただし、この高温の
ため、ＰＣＴＦＥの一部分解と分子量低下を生ずること
もある。
ところで、近年、防湿性フィルムに対する性能向上の要
求が強（だされており、これに応えるため、特開昭６３
−２８０６１８号公報に記載さているように、溶融押出
成形したＰＣＴＦＥフィルムを表面温度が１２０〜２０
０℃のロールで圧延する方法が提案された。
求が強（だされており、これに応えるため、特開昭６３
−２８０６１８号公報に記載さているように、溶融押出
成形したＰＣＴＦＥフィルムを表面温度が１２０〜２０
０℃のロールで圧延する方法が提案された。
〔発明が解決しようとする課題］
上記圧延を施すことによりＰＣＴＦＥフィルムの防湿性
を向上できる。
を向上できる。
ところが、これにより得られるフィルムは脆化を生しる
ことがあることが判明した。この脆化には溶融押出時の
高温によるＰＣＴＦＥの一部分解と分子量低下が関係し
ていると推論されるが、その詳細は未解明である。そし
て、いずれにしても脆化したＰＣＴＦＥＥフィルムは耐
ストレスクラック性が悪（、衝撃やストレスによりクラ
・ツクを生じ、水分の浸透を招くという好ましくない事
態を引き起こすことがある。
ことがあることが判明した。この脆化には溶融押出時の
高温によるＰＣＴＦＥの一部分解と分子量低下が関係し
ていると推論されるが、その詳細は未解明である。そし
て、いずれにしても脆化したＰＣＴＦＥＥフィルムは耐
ストレスクラック性が悪（、衝撃やストレスによりクラ
・ツクを生じ、水分の浸透を招くという好ましくない事
態を引き起こすことがある。
従って、本発明は耐ストレスクランク性の改善されたＰ
ＣＴＦＥ製防湿性フィルムを製造する方法を提供する。
ＣＴＦＥ製防湿性フィルムを製造する方法を提供する。
〔課題を解決するための手段］
本発明者は従来技術の有する上記問題を解決するため鋭
意研究の結果、押出温度を低温に設定すること、および
低温溶融押出によって得られるフィルムに圧延と熱処理
を順次施すことにより所期の目的が達成されることを見
出し、本発明を完成すくに至ったものである。
意研究の結果、押出温度を低温に設定すること、および
低温溶融押出によって得られるフィルムに圧延と熱処理
を順次施すことにより所期の目的が達成されることを見
出し、本発明を完成すくに至ったものである。
即ち、本発明に係る防湿性フィルムの製造法はＰＣＴＦ
Ｅを３００℃以下の温度て−′、ルム状Ｓこ溶融押出成
形し、次いてこのフィルムを圧延Ｌ、その後該フィルム
を熱処理することを特徴とするものである。
Ｅを３００℃以下の温度て−′、ルム状Ｓこ溶融押出成
形し、次いてこのフィルムを圧延Ｌ、その後該フィルム
を熱処理することを特徴とするものである。
本発明においては、先ず、ＰＣＴＦＥがフィルム状乙こ
溶融押出される。この溶融押出：ま従来と同＋ｉＱこＰ
ＣＴＦＥの粉末やペレットを用いＴり、イ押出等て行う
ことができるか、その温−度は３００℃以下好ましくは
２５０〜３００℃と従来より低温に設定される。この押
出温度がこれよりも高いと、その理由は明らかではない
か、耐ストレスクランク性の改善効果が得られないので
好ましくない。
溶融押出される。この溶融押出：ま従来と同＋ｉＱこＰ
ＣＴＦＥの粉末やペレットを用いＴり、イ押出等て行う
ことができるか、その温−度は３００℃以下好ましくは
２５０〜３００℃と従来より低温に設定される。この押
出温度がこれよりも高いと、その理由は明らかではない
か、耐ストレスクランク性の改善効果が得られないので
好ましくない。
また、この押出工程ではＰＣＴＦＥの上記温度での滞留
時間を２５分間以下とするのが好ましいことも判明して
いる。滞留時間がこれよりも長くなると、得られるフィ
ルムに防湿性の低下傾向が見受けられるようになる。
時間を２５分間以下とするのが好ましいことも判明して
いる。滞留時間がこれよりも長くなると、得られるフィ
ルムに防湿性の低下傾向が見受けられるようになる。
かような低温溶融押出乙こよって得られるフィルムは、
押出温度の低さに対応してＰＣＴＦＥの分解や分子量低
下を生しておらず好ましいものである。
押出温度の低さに対応してＰＣＴＦＥの分解や分子量低
下を生しておらず好ましいものである。
ただし、このフィルムはその押出温度の低さに起因して
厚さのバラツキを有することがあり、また、その表面状
態に荒れが見られることがあるので、本発明においては
該フィルムを圧延することにより、その厚さを均一化さ
せると共に表面状態を平滑化する。
厚さのバラツキを有することがあり、また、その表面状
態に荒れが見られることがあるので、本発明においては
該フィルムを圧延することにより、その厚さを均一化さ
せると共に表面状態を平滑化する。
圧延は、例えば、フィルムを金属ロール間を通す方法に
より行うことができる。このときロール温度は約１００
〜２００℃に設定するのが好ましい。
より行うことができる。このときロール温度は約１００
〜２００℃に設定するのが好ましい。
また、圧延度は押出フィルムにおける厚さのバラツキが
大きい程、あるいは表面の荒れが大きい程大きくするが
、通常は約１０〜７０％でよい。この圧延度は、フィル
ムの圧延前の厚さＴｏと圧延後の厚さＴ、を用い、下記
式ＣＩ）により算出した値である。
大きい程、あるいは表面の荒れが大きい程大きくするが
、通常は約１０〜７０％でよい。この圧延度は、フィル
ムの圧延前の厚さＴｏと圧延後の厚さＴ、を用い、下記
式ＣＩ）により算出した値である。
処理される。この熱処理はフィルムの結晶化度を高める
ために行うものである。
ために行うものである。
一般にプラスチックフィルムの防湿性はその結晶化度に
対応し、結晶化度の大きい程防湿性も良好になることが
知られている。そして、ＰＣＴＦＥも一般のプラスチッ
クと同様にその防湿性は結晶化度に応したものとなるの
である。
対応し、結晶化度の大きい程防湿性も良好になることが
知られている。そして、ＰＣＴＦＥも一般のプラスチッ
クと同様にその防湿性は結晶化度に応したものとなるの
である。
ところか、上記低温溶融押出および圧延を経たフィルム
はその結晶化度が約５０％以下と低くてそのま藪ては防
湿用途に適用することに難がある。
はその結晶化度が約５０％以下と低くてそのま藪ては防
湿用途に適用することに難がある。
従って、熱処理によりその結晶化度を高め、防湿性の向
上を計る必要がある。
上を計る必要がある。
熱処理は例えば、（ａ）圧延時の温度から徐々に冷却す
る（徐冷）方法、（ｂ）圧延後冷却したフィルムを所定
時間加熱する方法、等を採用できる。
る（徐冷）方法、（ｂ）圧延後冷却したフィルムを所定
時間加熱する方法、等を採用できる。
熱処理を（ａ）の方法で行う場合は、圧延温度を約１５
０〜２００′Ｃとし、圧延後この温度から約１０℃／ｍ
ｉｎ以下の冷却速度で徐冷する。この方法の場合、圧延
温度が同じならば、冷却速度が遅い程、得られるフィル
ムの結晶化度は高くなる。
０〜２００′Ｃとし、圧延後この温度から約１０℃／ｍ
ｉｎ以下の冷却速度で徐冷する。この方法の場合、圧延
温度が同じならば、冷却速度が遅い程、得られるフィル
ムの結晶化度は高くなる。
また、熱処理を（ｂ）の方法で行う場合は、圧延したフ
ィルムを一旦室温程度まで冷却し、その後約１５０〜１
９０ ’Ｃの温度で約３０分〜５時間再加熱する。この
方法の場合は温度か高い程得られるフィルムの結晶化度
は高くなる。なお、この方法の場合、フィルムの結晶化
度は主として再加熱条件によって決定され、圧延後の冷
却条件あるいは再加熱後の冷却条件によっては余り左右
されない。従って、圧延後の冷却および再加熱後の冷却
は徐冷、急冷のいずれでもよい。
ィルムを一旦室温程度まで冷却し、その後約１５０〜１
９０ ’Ｃの温度で約３０分〜５時間再加熱する。この
方法の場合は温度か高い程得られるフィルムの結晶化度
は高くなる。なお、この方法の場合、フィルムの結晶化
度は主として再加熱条件によって決定され、圧延後の冷
却条件あるいは再加熱後の冷却条件によっては余り左右
されない。従って、圧延後の冷却および再加熱後の冷却
は徐冷、急冷のいずれでもよい。
なお、防湿性の観点から熱処理をいずれの方法で行う場
合にも、得られるフィルムの結晶化度か約５０％以上に
なるようにすることが好ましい。ただし、結晶化度が高
くなり過ぎるとフィルムの脆化傾向が現れるので、約８
５％以下とするのが実用上好ましい。
合にも、得られるフィルムの結晶化度か約５０％以上に
なるようにすることが好ましい。ただし、結晶化度が高
くなり過ぎるとフィルムの脆化傾向が現れるので、約８
５％以下とするのが実用上好ましい。
［発明の効果］
本発明は上記のように構成されており、結晶化度が適度
に高くて防湿性に優れ、しかも耐ストレスクランク性に
も優れるフィルムを簡羊に製造できる。
に高くて防湿性に優れ、しかも耐ストレスクランク性に
も優れるフィルムを簡羊に製造できる。
（実施例］
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例１
市販のＰＣＴＦＥ粉末をＴダイ押出機により長尺フィル
ム状に溶融押出成形する。押出条件はＴダイ温度２９０
°ｃ、ＰＣＴＦＥの上記温度での滞留時間を６分とした
。この押出フィルムは厚さ４５０〜５００μｍと比較的
大きなバラツキを有し、またその表面も荒れていた。な
お、フィルム厚さはフィルムの長さ方向に沿って距離１
０ｃｍ毎に１０個所の厚さを測定して得た値である。
ム状に溶融押出成形する。押出条件はＴダイ温度２９０
°ｃ、ＰＣＴＦＥの上記温度での滞留時間を６分とした
。この押出フィルムは厚さ４５０〜５００μｍと比較的
大きなバラツキを有し、またその表面も荒れていた。な
お、フィルム厚さはフィルムの長さ方向に沿って距離１
０ｃｍ毎に１０個所の厚さを測定して得た値である。
次に、このフィルムを表面温度が１９５℃に維持された
の一対の金属ロール間を通し、厚さ２００ μｍに圧延
した。圧延後のフィルム厚さは２００〜２１５μｍとバ
ラツキは小さ（なっていた。そして、その表面状態も平
滑であることが視認された。
の一対の金属ロール間を通し、厚さ２００ μｍに圧延
した。圧延後のフィルム厚さは２００〜２１５μｍとバ
ラツキは小さ（なっていた。そして、その表面状態も平
滑であることが視認された。
その後、該フィルムを１８０℃の温度で５時間再加熱し
、これを室温（２５℃）に放置して冷却しくこの冷却は
栄、冷といえる）、防湿性フィルム（試料１）を得た。
、これを室温（２５℃）に放置して冷却しくこの冷却は
栄、冷といえる）、防湿性フィルム（試料１）を得た。
実施例２
圧延後の再加熱時間を３０分および２．５時間とするこ
と以外は実施例１と同様に作業して２枚の防湿性フィル
ムを（試料２および３）得た。
と以外は実施例１と同様に作業して２枚の防湿性フィル
ムを（試料２および３）得た。
実施例３
圧延後の再加熱温度を１６０℃および１７０℃とするこ
と以外は実施例１と同様に作業して２枚の防湿性フィル
ム（試料４および５）を得た。
と以外は実施例１と同様に作業して２枚の防湿性フィル
ム（試料４および５）を得た。
実施例３
圧延後の冷却速度を１℃／ｍ１ｎ（徐冷）とすることお
よび再加熱を行なわないこと以外は実施例１と同様に作
業して防湿性フィルム（試料６）を得た。
よび再加熱を行なわないこと以外は実施例１と同様に作
業して防湿性フィルム（試料６）を得た。
比較例Ｉ
Ｔダイ温度を３３０℃，ＰＣＴＦＥの押出機内滞留温度
時間を６分としてフィルム状に高温溶融押出し、そして
表面温度７℃の金属ロールに接触させて冷却（９冷）す
る。この防湿フィルム（試料７）の厚さは２００〜２１
５ｍであり、バラツキが小さく、表面も平滑であった。
時間を６分としてフィルム状に高温溶融押出し、そして
表面温度７℃の金属ロールに接触させて冷却（９冷）す
る。この防湿フィルム（試料７）の厚さは２００〜２１
５ｍであり、バラツキが小さく、表面も平滑であった。
比較例２
比較例１で得られたフィルムを表面温度１９５℃の一対
の金属ロール間を通し、厚さ１００ μｍに圧延し防湿
性フィルム（試料８）を得た。
の金属ロール間を通し、厚さ１００ μｍに圧延し防湿
性フィルム（試料８）を得た。
比較例３
比較例２で得た防湿フィルムを実施例１と同様に熱処理
して防湿フィルム（試料９）を得た。
して防湿フィルム（試料９）を得た。
これら実施例および比較例のフィルム特性を下記要領で
測定し、得られた結果を第１表に示す。
測定し、得られた結果を第１表に示す。
（結晶化度）
フィルムの比重（ｄ）を測定し、下記式（Ｉｔ）により
結晶化度（％）を算出する。
結晶化度（％）を算出する。
（水蒸気透過度）
フィルムを縦、横が各１０ｃｍになるように切断し、こ
の２枚を重ね合わせ、端縁部全周を幅５ＩＴＩＩＩｌで
熱融着して封鎖体を作る。なお、この封鎖体にはシリカ
ゲル２０ｇを封入する。そして、これを温度５０℃１湿
度９０％Ｒ１（の雰囲気中に放置し、シリヵゲルの吸湿
量によりフィルムの水蒸気透過度（ｍｇ／ｍ”・ｄａｙ
）を知る。
の２枚を重ね合わせ、端縁部全周を幅５ＩＴＩＩＩｌで
熱融着して封鎖体を作る。なお、この封鎖体にはシリカ
ゲル２０ｇを封入する。そして、これを温度５０℃１湿
度９０％Ｒ１（の雰囲気中に放置し、シリヵゲルの吸湿
量によりフィルムの水蒸気透過度（ｍｇ／ｍ”・ｄａｙ
）を知る。
（耐ストレスクランク性）
フィルムを幅５ ｍｍ、長さ１００ ｃｍに切断し、そ
の長さ方向のほぼ中心付近を曲率半径が５１Ｔｌ′Ｉｎ
になるように湾曲させて、この形状を維持する。そして
、この湾曲部にクラックが生ずるまでの時間（ｈｒｓ）
を目視観察する。
の長さ方向のほぼ中心付近を曲率半径が５１Ｔｌ′Ｉｎ
になるように湾曲させて、この形状を維持する。そして
、この湾曲部にクラックが生ずるまでの時間（ｈｒｓ）
を目視観察する。
第 １ 表
なお、試料９は水蒸気透過度測定開始後、短時間でクラ
、りを生してしまいその子−クが得られなかった。
、りを生してしまいその子−クが得られなかった。
第１表のデータから本発明の方法Ｑこよって得られる防
湿性フィルムは、水蒸気透過度か少なく防湿性に優れ、
しかも曲率半径の小さな湾曲上に維持してもクラックを
生し難く耐スｌレスクラ、り性も優れていることが判る
。
湿性フィルムは、水蒸気透過度か少なく防湿性に優れ、
しかも曲率半径の小さな湾曲上に維持してもクラックを
生し難く耐スｌレスクラ、り性も優れていることが判る
。
Claims (1)
- ポリクロロトリフルオロエチレンを３００℃以下の温度
で溶融押出成形し、次いでこのフィルムを圧延し、その
後該圧延フィルムを熱処理することを特徴とする防湿性
フィルムの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2310398A JPH04182115A (ja) | 1990-11-15 | 1990-11-15 | 防湿性フィルムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2310398A JPH04182115A (ja) | 1990-11-15 | 1990-11-15 | 防湿性フィルムの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04182115A true JPH04182115A (ja) | 1992-06-29 |
Family
ID=18004784
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2310398A Pending JPH04182115A (ja) | 1990-11-15 | 1990-11-15 | 防湿性フィルムの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04182115A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5833070A (en) * | 1994-05-25 | 1998-11-10 | Kureha Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Stretched polychlorotrifluoroethylene film, process for the production thereof and packaged product using the film |
| JP2015098168A (ja) * | 2013-10-18 | 2015-05-28 | ダイキン工業株式会社 | ポリクロロトリフルオロエチレンフィルム及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-11-15 JP JP2310398A patent/JPH04182115A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5833070A (en) * | 1994-05-25 | 1998-11-10 | Kureha Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Stretched polychlorotrifluoroethylene film, process for the production thereof and packaged product using the film |
| JP2015098168A (ja) * | 2013-10-18 | 2015-05-28 | ダイキン工業株式会社 | ポリクロロトリフルオロエチレンフィルム及びその製造方法 |
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