JPH04177162A - ガスクロマトグラフのキャリアガス圧力コントロール装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はヘカラム内に充填された充填剤とガスとの吸着
性の差を利用してガス分析を行うガスクロマトグラフに
関し、特にガスクロマトグラフにおいてそのキャリアガ
スの流量調整を行う減圧弁を電磁弁を介したキャリアガ
スの圧力で駆動するようにしたキャリアガス流量コント
ロール装置に関するものである。

〔従来の技術〕

石油化学プロセスや鉄鋼プロセスなどにおいてプロセス
ガスの成分分析を行い、その分析結果に基づいて各プロ
セス工程を監視したり各種制御を行ったりするための検
出装置としてガスクロマトグラフが従来から一般に用い
られている。

第７図はこの種のガスクロマトグラフの基本的構成を示
す図で、恒温層を形成し所定温度に保持されるアナライ
ザ本体１．このアナライザ本体１内に配設されたサンプ
ルバルブ２．カラム３および検出器４．計量管５．ヘリ
ウム等の不活性ガスからなるキャリアガスＣＧを所定圧
に減圧する減圧弁６等を備え、測定時にサンプルバルブ
２の流路を実線の状態から破線の状態に切替えることに
より、計量管５によって分取した測定すべきサンプルガ
スＳＧをキャリアガスＣＧによってカラム３内に送り込
むようにしている。カラム３にはサンプルガスＳＧに応
じて異なるが、活性炭、活性アルミナ、モレキュラーシ
ープ等の粒度を揃えた粉末が固定相として充填されてお
り、この固定相とサンプルガスＳＧ中の各ガス成分との
吸着性や分配係数の差異に基づく移動速度の差を利用し
て、各ガス成分を相互に分離し、これを熱伝導率検出器
、水素炎イオン化検出器等の検出器４によって検出し電
気信号に変換する。この電気信号はガス成分濃度に比例
し、これをＣＰＵ等のコントローラ７により波形処理し
たり記録紙に記録する。

一方、非測定時にはサンプルバルブ２の流路を実線図示
の状態に切替えることにより、キャリアガスＣＧをカラ
ム３および検出器４へ導いている。

第８図は減圧弁６の従来例を示す断面図で、１０はケー
ス、１１は内室、１２．１３は内室１１に連通ずるキャ
リアガス供給道路およびキャリアガス排出通路、１４は
内室１１を上下２つの室ＩＩＡ、ＩＩＢに仕切るダイヤ
フラムで、下側の室１１Ａが圧力室、上側の室１１Ｂが
背圧室をそれぞれ形成している。この背圧室１１Ｂには
ダイヤフラム１４を圧力室１１Ａ側に付勢する圧力設定
用の圧縮コイルばね１５と、圧縮コイルばね１５の上端
を保持するばね受は部材１６とが配設され、このばね受
は部材１６を圧力設定用ねじ１７によって上下動させる
と圧縮コイルばね１５のばね圧が調整される。

また圧力室１１Ａ側にはシートリング２０と。

シートリング２０の流通孔２１を開閉制御するポペット
弁２２が圧縮コイルばね１５に対向して配・設されてい
る。ポペット弁２２は、圧縮コイルばね２３によって上
方に付勢されることにより、上端部がシートリング２０
の流通孔２１を貫通してダイヤフラム１４の上面側に設
けられた面積板Ｉ８に圧接されており、キャリアガス供
給通路１２に供給されるキャリアガスＣＧの２次側ガス
圧Ｐとダイヤフラム１４の有効面積をかけた力と圧縮コ
イルばね１５のばね圧とバランスする位置に保持され、
これによって圧力室１１ＡからのキャリアガスＣＧの２
次側圧力Ｐ０出力圧）を設定圧力と等しくなるようにし
ている。

しかしながら、このようなガスクロマトグラフにおいて
、キャリアガスＣＧの一次圧変動、振動。

負荷変動、減圧弁６の周囲温度特性等によってキャリア
ガスＣＧの２次側圧力Ｐ０が変動すると、その流量も変
化するため、カラム３によるガス成分の分離状態および
検出器４におけるブリッジ回路のバランスが崩れ、これ
によりベース電圧が変動し、分析値がシフトしたり測定
不能になる場合が生じる。そのため、その都度圧力設定
用ねじ１７を回して減圧弁６の設定圧を変えているが、
わざわざ装置の所まで行き、圧力設定用ねじ１７を手動
操作することは非常に面倒で、圧力変動に迅速に対処で
きないという問題があった。

このような問題を解消するため、同一出願人は、キャリ
アガスの流量調整を行う減圧弁６を電磁弁を介したキャ
リアガスの圧力で駆動するキャリアガス流量コントロー
ル装置を提案しており、その基本構成を第６図に示す。

この装置は、第６図に示すように、内室１１と。

内室１１を上下２つの室１１ＡとＪＩＢに仕切るダイヤ
フラム１４と、内室１１に連通ずるキャリアガス供給通
路１２およびキャリアガス排出通路１３と、ポペット弁
２２．圧縮コイルばね２３等から減圧弁６を構成し、下
側の室１１Ａが圧力室、上側の室１１Ｂが背圧室をそれ
ぞれ形成している。

そしてキャリアガス供給流路１２より送られてくるキャ
リアガスＣＧの圧力を所定圧に減圧する減圧弁６の背圧
室１１Ｂには１つの入口及び出口３１．３２を有し、こ
の入口及び出口３１．３２はキャリアガス供給流路１２
から分岐されキャリアガス排出流路１３に連通する背圧
流路３０を構成する分岐路３３．３４を介して連通され
ている。

これら分岐路３３．３４には焼結金属等からなる固定絞
り３５．３６がそれぞれ配置されている。

また、背圧流路３０の一方の分岐路３３にはキャリアガ
ス流量増加用の上流側電磁弁３７が配置されるとともに
、他方の分岐路３４にはキャリアガス流量減少用の下流
側電磁弁３８が配置されている。さらに下流側電磁弁３
８の下流側には減圧弁６の２次側圧力Ｐ０を検出する圧
力センサ４０が配設されており、この圧力センサ４０の
検出信号Ｐｖと予め設定された設定圧信号つまりキャリ
アガス流量設定信号ＳＰとをキャリアガス流量コントロ
ーラ３９で比較演算して、その結果に基づき各電磁弁３
７．３８を開閉制御することにより、減圧弁６の２次側
圧力を常に設定圧に保つようになっている。

このようなキャリアガス流量コントロール装置は、−次
圧変動、振動、負荷変動、減圧弁６の周囲温度特性等に
よってガスクロマトグラフの分析値がドリフトしたりす
ることがなく、安定にガス分析を行うことができるとと
もに、減圧弁６の減圧の設定圧力を自動的に可変設定す
ることができる等の利点を有している。

〔発明が解決しようとする課題〕

ところが、上述したように電磁弁３７．３８で減圧弁６
の流量調整を行う装置では、減圧弁６の背圧流路３０を
構成する分岐路３３．３４に設けた固定絞り３５．３６
が緩いと、その調整時に圧力のハンチングが起こりやす
くなるので、通常は固定絞り３５．３６を比較的きつく
しであるが、その圧力調整に時間がかかるという問題が
あった。

本発明は以上の点に鑑み、かかる問題点を解消するため
になされたもので、ハンチングを起こさせることなく、
圧力調整を短時間に行うことができるガスクロマトグラ
フのキャリアガス流量コントロール装置を提供すること
を目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

上記の目的を達成するため、本発明のキャリアガス流量
コントロール装置は、キャリアガスの流量調整を行う減
圧弁の２次側圧力を検出する圧力センサと、この圧力セ
ンサの検出信号を予め設定された設定圧信号と比較しそ
の比較結果に基づき第１の電磁弁駆動信号と第２の電磁
弁駆動信号を出力するキャリア流量制御部と、前記圧力
センサの検出信号を受けてその出力が圧力増加方向か。

あるいは減少方向かを判断し、その結果に基づきパルス
幅の異なるゲートパルス信号を出力するゲートパルス発
生手段と、前記第１．第２の電磁弁駆動信号を前記ゲー
トパルス信号によりオン、オフ制御してそれらの信号の
パルス幅を可変する駆動ゲート部を備え、この駆動ゲー
ト部より出力されるパルス幅の異なる第１．第２の電磁
弁駆動信号によって、減圧弁の背圧室にキャリアガスを
導入すべく固定絞りを含む背圧流路にそれぞれ設けられ
たキャリアガス制御用の２つの電磁弁を駆動するように
したものである。

〔作用〕

本発明においては、キャリアガス制御用の２つの電磁弁
をパルス幅の異なる信号つまりデユーティの異なるパル
ス信号で駆動することにより、減圧弁の背圧室に入るキ
ャリアガスに圧力の１次遅れ時定数を最適値に制御する
ことができる。

〔実施例〕

以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて詳細に説明
する。

第１図は本発明に係るガスクロマトグラフの一実施例を
示す基本的構成図である。この実施例においてキャリア
ガスの流量調整を行う減圧弁６を上流側電磁弁３７と下
流側電磁弁３８を介したキャリアガスの圧力で駆動する
ように構成されている点は上述した第６図のものと同様
であるが、減圧弁６の２次側圧力を検出する圧力センサ
４０の検出信号ｐｖがＡ／Ｄ変換器４１を経てコントロ
ーラとしてのＣＰＵ　（マイクロコンピュータ）４２に
入力されている。そしてＣＰＵ４２はこの圧力センサ４
０からの検出信号Ｐ■をその出力が圧力増加方向か、あ
るいは圧力減少方向かを判断する機能を有し、その判断
結果に基づきデユーティの異なるゲートパルス信号ＧＰ
を駆動ゲート部４４に出力するとともに、設定圧信号つ
まりキャリアガス流量設定信号ＳＰをキャリアガス流量
制御部４３に出力する。このキャリアガス流量制御部４
３は、例えば第２図に示すように、２つのオペアンプ４
３ａ、４３ｂと抵抗器４３ｃ、４３ｄを用い、圧力セン
サ４０の検出信号ＰＶがＣＰＵ４２から送出される設定
信号ＳＰの許容範囲に入ったとき、すなわち設定信号ｓ
ｐと検出信号ｐｖの偏差が抵抗器４３ｃの抵抗値で決ま
る不感帯の範囲に入ったとき、各オペアンプ４３ａ、４
３ｂの出力であるキャリアガス流量増加用の第１のｔ磁
弁駆動信号ＶＬｃｏ、キャリアガス流量減少用の第２の
電磁弁駆動信号ＶＨ，。はｒＬＪレベル（オフ信号）と
し、その偏差が不感帯の範囲を外れたときは第１及び第
２の１！ｉ磁弁駆動信号ＶＬｃｏ、　　ＶＨｃ。

をｒＨＪレベル（オン信号）とし、その信号を駆動ゲー
ト部４４の各スイッチ４４ａ、４４ｂにそれぞれ入力す
るものとなっている。

また、駆動ゲート部４４はＣＰＵ４２から出力されるゲ
ートパルス信号ＣＰによって第１及び第２のｔ磁弁駆動
信号ＶＬｃｏ、ＶＨｃｏをオン、オフ制御してその信号
のパルス幅を可変したうえ、電磁弁駆動回路４５に出力
することにより、この電磁弁駆動回路４５は駆動ゲート
部４４より出力されるパルス幅の異なる第１．第２のｉ
ｉ磁弁駆動信号ＶＬ、ＶＨによって上流側電磁弁３７．
下流側電磁弁３８をそれぞれ開閉制御して減圧弁６の２
次側圧力を調整するものとなっている。なお、図中同一
符号は同一または相当部分を示している。

次に上記実施例構成の動作について説明する。

ここで、キャリアガスＣＧはキャリアガス供給流路１２
を経て減圧弁６の圧力室１１Ａ側に１次側圧力Ｐｓとし
て送られると共に、上流側電磁弁３７を開くと、背圧流
路３０の分岐路３３．固定絞り３５を通って背圧室１１
Ｂにも背圧Ｐ、として送られ、この背圧ＰＭを、１次側
圧力Ｐｓと圧縮コイルばね２３のばね圧の和と対応させ
ている。

そして背圧Ｐｓは下流側電磁弁３８を開くと低下する。

しかして、定常時にキャリアガス流量制御部４３に圧力
センサ４０の検出信号Ｐ■と、ＣＰＵ４２から送出され
る設定信号ＳＰがＤ／＾変換器（図示せず）を経て入力
されると、この制御部４３は両信号を比較してその信号
ＳＰとｐｖの偏差が抵抗器４３ｃの抵抗値で決まる不感
帯の範囲に入れば、第１及び第２の電磁弁駆動信号ＶＬ
、ＶＨは共にｒＬＪレベル（オフ信号）となる。そのた
め出力が駆動ゲート部４４．１１磁弁駆動部４５に送ら
れず、上流側電磁弁３７．下流側電磁弁３８は共にオフ
となって減圧弁６の２次側圧力Ｐｏが一定に保たれるよ
うに動作する。この場合、キャリアガスＣＧの１次側圧
力Ｐｓ、背圧Ｐ。および２次側圧力Ｐｏの関係は、Ｐｓ
＞Ｐ、＞Ｐｏとなる。

次にキャリアガス流量制御部４３において、設定信号ｓ
ｐの変更または負荷変動によりそのｓｐとｐｖの偏差が
不感帯の範囲と外れると、例えば検出信号ＰＶがキャリ
ア流量設定信号ｓｐの下限値ｓｐ、以下の場合、２次側
圧力Ｐｏは設定圧力より低い。この時、ＣＰＵ４２は圧
力センサ４０からの検出信号ｐｖを受けて圧力増加方向
と判断し、狭いパルス幅Ｔａをもつゲートパルス信号Ｇ
Ｐ（第３図（ａ）参照）を駆動ゲート部４４に出力する
。そしてキャリアガス流量制御部４３は第１の電磁弁駆
動信号ＶＬｃｏのみをｒＨＪレベル（オン信号）とし、
この信号ＶＬｃ。が駆動ゲート部４４のスイッチ４４ａ
に入力されて狭いパルス幅Ｔａのゲートパルス信号ＣＰ
によってオン、オフ制御されて電磁弁駆動部４５に入力
される。これにより、その信号ＶＬによって上流側１を
磁弁３７を開く一方、下流側電磁弁３８を全閉状態に保
持し、背圧室１１Ｂに供給されるキャリアガスＣＧの流
量を増加させる。すると、背圧ＰＭが増大し、ダイヤフ
ラム１４を圧縮コイルばね２３に抗して下方に変位させ
、ポペット弁２２を開＜、シたがって、圧力室１１Ａへ
供給されるキャリアガスＣＧの流量が増加し、２次側圧
力Ｐｏを増大させる。

２次側圧力Ｐｏが増加して設定圧力と一致すると、検出
信号ｐｖがキャリア流量設定信号ｓｐの範囲内に入るた
め上流側電磁弁３７を閉鎖する（第３図（ｂ））。

また、外乱や負荷変動等によって２次側圧力Ｐｏが設定
圧力より大きくなり、検出信号ｐｖＯ値がキャリア流量
設定信号ＳＰの上限値ＳＰｔを越えると、ＣＰＵ４２は
圧力センサ４０からの検出信号ｐｖを受けて圧力減少方
向と判断し、広いパルス幅Ｔｂのゲートパルス信号ＧＰ
（第４図（ａ）参照）を駆動ゲート部４４に出力する。

そしてキャリアガス流量制御部４３は第２の電磁弁駆動
信号ＶＨｃｏのみをｒＨＪレベル（オン信号）とし、そ
の信号が駆動ゲート部４４のスイッチ４４ｂに入力され
て広いパルス幅Ｔｂのゲートパルスに号ＣＰによってオ
ン、オフ制御され、電磁弁駆動部４５に入力される。こ
れにより下流側電磁弁３８は開いて背圧Ｐ、を下げる。

すると、その分だけダイヤフラム１４が上方に変位して
ボペフト弁２２が閉まり、２次側圧力Ｐｏを低下させる
。そして２次側圧力Ｐｏが設定圧と一致すると、検出信
号ｐｖがキャリアガス流量設定信号ＳＰの範囲内に入る
ため下流側を磁弁３８を閉鎖する動作を行う（第４図（
ｂ））。

このように本実施例によると、キャリア流量設定信号Ｓ
Ｐの値の変更または負荷変動によりその設定信号ＳＰと
圧力センサ４０の信号ｐｖの偏差が許容範囲を外れると
、第１または第２の電磁弁駆動信号ＶＬ、。、ＶＨ，。

を出力して各々の電磁弁３７．３８を駆動することによ
り、減圧弁６の２次側圧力Ｐ０を可変制御して修正動作
を行うことができる。この時、キャリア流量制御部４３
から出力される第１．第２の電磁弁駆動信号ｖＬｃ０゜
ＶＨｃｏを駆動ゲート部４４のゲートパルス信号ＧＰに
よってオン、オフ制御し、その信号のパルス幅つまりデ
ユーティを変化せさることによって、減圧弁６の背圧室
１１Ｂに入るキャリアガス圧の１次遅れ時定数を最適値
に制御できる。このためオーバーシュートやハンチング
を無くすことができる。

また本実施例では、圧力センサ４０の検出出力ＰＶによ
り圧力増加方向か、減少方向かを判断して、それが増加
方向のときは狭いパルス幅Ｔａの信号ＶＬによって上流
側電磁弁３７を駆動し、減少方向のときは広いパルス幅
Ｔｂの信号ＶＨによって下流側電磁弁３８を駆動するこ
とにより、固定絞り３５．３６をきつくしたまま、圧力
減少時の調整速度を速めることができる。

なお、上述の実施例では、キャリアガスの流量調整を行
う減圧弁６を上流側電磁弁３７．下流側電磁弁３８を介
したキャリアガスの圧力で駆動する場合について示した
が、本発明はこれに限らず、第５図（ａ）に示すように
、減圧弁６の背圧室１１Ｂに分岐路３３ａを介して１つ
の出入口３１ａを設け、この分岐路３３ａを背圧流路３
０に連通して、各々の流路に固定絞り３５．３６をそれ
ぞれ配設することもできる。また、第５図中）に示すよ
うに、上流側電磁弁３７の他にもう１つの電磁弁３８を
分岐路３３ａに設け、その下流側に可変絞り３６ａを配
設したり、あるいは第５図ＴＣ）に示すように、下流側
電磁弁３８の他にもう１つの電磁弁３７を分岐路３３ａ
に設け、上流側に固定絞り３５を配設したり、種々の変
形が可能である。

さらに、本発明は各電磁弁３７．３８をパルス駆動する
のに、圧力変化の速度に応じて所定のパルス幅をもつパ
ルス信号によって駆動することもできる。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明によれば、キャリアガスの流
量調整を行う減圧弁を２つの電磁弁を介したキャリアガ
スの圧力で駆動する装置において、　　。

各電磁弁をデユーティの異なるパルス信号で駆動するこ
とにより、減圧弁の背圧室に入るキャリアガスの圧力の
１次遅れ時定数を最適値に制御できるので、ハンチング
を起こさせることなく、圧力の調整速度を速めることが
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係るガスクロマトグラフの一実施例を
示す基本的構成図、第２図は第１図のキ中リアガス流量
制御部及び駆動ゲート部の回路構成図、第３図および第
４図は第１図の実施例の動作を説明するための説明図、
第５図（ａｌないしくＣ）は第１図の減圧弁の変形例を
それぞれ示す構成図、第６図は先に出願されたキャリア
ガス流量コントロール装置の一例を示す概略図、第７図
は通常のガスクロマトグラフの基本構成図、第８図は第
７図の減圧弁の一例を示す断面構造図である。 ｌ・・・アナライザ本体、２・・・サンプルバスブ、３
・・・カラム、４・・・検出器、５・・・計量管、６・
・・減圧弁、３０・・・背圧流路、３３．３４・・・分
岐路、３５．３６・・・固定絞り、３７．３８・・・電
磁弁、４０・・・圧力センサ、４１・・・Ａ／Ｄ変換器
、４２・・・ＣＰＵ、４３・・・キャリアガス流量制御
部、４４・・・駆動ゲート部、４５・・・電磁弁駆動部
。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 キャリアガスを減圧弁およびサンプルバルブを経てカラ
   ムに導き、該サンプルバルブの流路切替によりサンプル
   ガスを前記カラムに導いて各ガス成分に分離し、これを
   検出器によって検出するガスクロマトグラフにおいて、 キャリアガスの流量調整を行う減圧弁の２次側圧力を検
   出する圧力センサと、この圧力センサの検出信号を予め
   設定された設定圧信号と比較しその比較結果に基づき第
   １の電磁弁駆動信号と第２の電磁弁駆動信号を出力する
   キャリア流量制御部と、前記圧力センサの検出信号を受
   けてその出力が圧力増加方向か、あるいは減少方向かを
   判断し、その結果に基づきパルス幅の異なるゲートパル
   ス信号を出力するゲートパルス発生手段と、前記第１、
   第２の電磁弁駆動信号を前記ゲートパルス信号によりオ
   ン、オフ制御してそれら信号のパルス幅を可変する駆動
   ゲート部を備え、前記駆動ゲート部より出力されるパル
   ス幅の異なる第１、第２の電磁弁駆動信号によって、前
   記減圧弁の背圧室にキャリアガスを導入すべく固定絞り
   を含む背圧流路にそれぞれ配設されたキャリアガス制御
   用の２つの電磁弁を駆動するようにしたことを特徴とす
   るガスクロマトグラフのキャリアガス流量コントロール
   装置。