JP2818215B2 - 熱分析装置のガス供給装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、試料の性質の温度依存性を測定するための
熱分析装置に関する。特に、熱分析装置内の試料室にガ
スを供給してその試料の雰囲気環境を変更させるための
ガス供給装置に関する。

［従来の技術］ 周知の通り熱分析装置は、物質の温度を一定のプログ
ラムに従って変化させながら、その物質の性質の温度依
存性を測定するものである。

この熱分析装置において、測定しようとしている物質
のまわりに種々のガスを送り込んで、その物質の雰囲気
環境を変化させながら熱分析を行うというものも知られ
ている。このようにガス雰囲気下で熱分析を行う場合に
は、必要に応じてガスを流したり、止めたりする。例え
ば、ガスを止めて測定したり、あるいはある条件に達す
るまでガスを止めておくといったようなときである。

このような場合、熱分析装置へのガス供給路に弁を設
けておいて、その弁のオン・オフによってガスを流した
り、止めたりすることが考えられる。しかしながらこの
場合には、ガスの流れを止めたときに、弁よりも上流側
のガス供給路内の圧力が上昇し、再び弁を開いて試料室
へガスを供給したとき、ガスが異常に高速で試料室内へ
流れ込むという事態が生じている。この状態では、ガス
の流れによって試料室内の試料が吹き飛ばされたり、分
析装置内の精密な測定機構が破壊されたりするおそれが
ある。また、そのような異常事態が発生しなくとも、試
料室に一時的に高圧がかかって測定が乱されることがあ
る。

このような問題点を解消できる装置として、第３図に
示すように、ガスボンベ１と熱分析装置２内の試料室22
の底面とをガス供給管３で連結し、そのガス供給管３の
途中にガス流量調節手段、例えばガス流量調節機構付き
流量計４（以下、単にガス流量調節器という）を設け、
さらにガス流量調節器４と試料室22との間に管路切換弁
５を設けてガスを放出口６へ導くことができるようにし
た装置がある。

この装置では、試料室22へガスを供給しないときに
は、管路切換弁５をガス放出口６側へ切り換えて、ガス
を外部へ流したままにしておき、ガス供給路、すなわち
ガス供給管３が高圧になることを防止している。

［発明が解決しようとする課題］ 第３図に示した装置によれば、試料室22へガスを供給
しないときには、ガス放出口６を介してガスを放出して
いるので、ガス供給管３が異常に高圧になることがな
く、よって試料室22へのガスの供給を再開したとき、試
料が吹き飛ばされる等といった上記の問題は生じない。

しかしながらこの従来装置では、試料室22へのガス供
給を行っていないとき、ガス放出口６から常にガスを放
出するので、ガスを無駄に消費するという欠点がある。
この場合、高価なガスを用いるときには、測定コストが
高くなる。また、危険なガスを用いるときには、ガス放
出口６の下流側にガス処理装置を付設しなければなら
ず、やはり測定コストの上昇につながる。

ガス放出口６からガスを放出する代わりに、ガス供給
管３内にガス圧力調節機構を別途設けることもできる。
しかしながらこの方法では、コストが高くなると共に、
機構が複雑になって故障を起こし易くなり、その結果、
長時間にわたって安定した測定ができないという欠点が
ある。

本発明は、上記の点に鑑みてなされたものであって、
熱分析装置内の試料室へガスを供給するためのガス供給
装置であって、ガスを無駄に消費することなく、しかも
安価に制作することのできる装置を提供することを目的
とする。

「課題を解決するための手段」 上記の目的を達成するため、本発明に係るガス供給装
置は、熱分析装置の試料室内に置かれた試料の環境をガ
ス置換するためにその試料室へガスを供給するガス供給
装置において、ガスを収容したガスボンベと、ガス
ボンベと試料室との間に配置されるガス供給管と、そ
のガス供給管上に配設され、ガスの流量を調節するガス
流量調節手段と、ガス流量調節手段と試料室との間の
ガス供給管上に配設され、ガスの流れを断続するガス供
給弁と、ガス流量調節手段とガス供給弁との間のガス
供給管上に設けられ、ガスを外部へ排出するガス排出管
と、そのガス排出管上に配設され、ガスの流れを断続
するガス排出弁と、上記ガス供給弁及び上記ガス排出
弁の開閉を制御する弁制御装置とを有し、その弁制御
装置は、前記試料の温度と連動させて上記ガス供給弁及
び上記ガス排出弁の開閉を制御することを特徴とする。

［作用］ 熱分析装置（２）へのガスの供給は、熱分析が行われ
ている間、常に行われるというのではなく、所定のプロ
グラムに従ってガス供給弁（23）を開状態とすることに
より、適宜のタイミングで行われる。この場合、ガス供
給弁（23）が閉状態となっている間、ガス供給弁（23）
よりも上流側のガス供給管（３）は、高圧になってい
る。特に、ガス流量調節手段（４）はガス流路を絞るよ
うに作用しているので、そのガス流量調節手段（４）と
ガス供給弁（23）との間の圧力が高くなる。

ガスを供給するタイミングが到来したときには、ガス
供給弁（23）を開くのであるが、本発明では、ただちに
そのガス供給弁（23）を開くのではなくて、それに先だ
ってガス排出弁（26）を開く。これにより、上記の高圧
ガスがガス排出管（25）を介して放出され、管内圧力は
低下する。

従って、ガス供給弁（23）を開いて熱分析装置（２）
内の試料室（22）へガスを供給したとき、その試料室に
高圧ガスが一気に流れ込むことを防止できる。

ガス排出管（25）からガスが排出されるのは、ガス供
給弁（23）が開かれる直前の極短時間である。

［実施例］ 第１図は、熱天秤を用いた熱重量測定（TG）型の熱分
析装置２に本発明に係るガス供給装置を適用した場合の
実施例を示している。

まず、熱分析装置２について簡単に説明する。試料室
22内の試料容器16に置かれた試料７は、天秤ビーム８の
左端に載せられて、電気炉９の中に置かれている。電気
炉９の温度は、プログラム回路10において予め指示され
ている基準温度と比較されて偏差が算出される。その算
出結果はPID（比例積分、微分）回路11へ送られる。こ
の回路11は、上記の偏差がゼロになるように、電気炉９
へ供給される電力を制御する。

試料７に重量変化が起こると、天秤ビーム８が傾いて
ランプ12と光電素子13との間にあるスリットの位置が変
化する。この変化が光電素子13によって検出され、その
結果が電気信号として重量測定回路14へ送られる。重量
測定回路14は、その電気信号に基づいて、天秤ビーム８
を平衡に保つようにフィードバックコイル15へ供給する
電流を制御する。試料７の重量変化は、天秤ビーム８を
上記のようにして平衡に保つに必要な力として取り出さ
れる。その散は、記録計20によって記録紙上に記録され
る。

試料７の温度は、試料容器16と接している測温用熱電
対17によって検出され、冷接点補償器18を通してリニア
回路19へ送られる。リニア回路19では、非直線的な熱電
対の起電力を、読み取り易い直線出力に変換する。その
変換された出力は、記録計20によって記録紙上に記録さ
れる。

以下、上記の熱分析装置２へガス、例えば窒素ガス、
塩素ガスを供給する装置について説明する。

第１図において、ガスが収容されているガスボンベ１
と試料室22の底面との間にガス供給管３が配置されてい
る。このガス供給管３の途中には、ガス流量調節器４が
設けられている。このガス流量調節器４にはツマミ（図
示せず）が設けられていて、そのツマミを回すことによ
って管３内を流れるガスの流量を調節できるようになっ
ている。

ガス流量調節器４と試料室22との間のガス供給管３上
にガス供給弁23が配設されている。また、ガス流量調節
器４とガス供給弁23との間のガス供給管３から、二股金
具24を介してガス排出管25が延びている。このガス排出
管25の途中にガス排出弁26が配設されている。

ガス供給弁23及びガス排出弁26は、いずれを管内のガ
スの流れを断続するためのものである。これら各弁23、
26によるガスの断続動作は、弁制御装置27から出力され
るガス供給信号S2及びガス排出信号S3に従って行われ
る。弁制御装置27は、熱分析装置２内のプログラム回路
10から送られるコマンド信号S1に応じて、上記の各信号
S2及びS3を出力する。

以下、作用について説明する。

本実施例に係る熱分析装置は、熱重量測定（TG）型で
あって、試料７の雰囲気温度をある適宜の設定に従って
変化させ、それに伴う試料７の重量変化を測定するもの
である。例えば、試料７の温度を上げていき、その中に
含まれている結晶水が何度くらいで飛ぶかを、重量変化
によって検出する等のために使用する。このとき、空気
中の酸素によって試料７が酸化することを防ぐ目的で、
試料室22内に窒素ガスを流しながら上記の測定を行う。

測定を行うにあたって、まず、ガス供給弁23及びガス
排出弁26は共に、閉じられた状態にしておく。熱分析装
置２で試料容器16に試料をセットしない状態で、ガスボ
ンベ１の開閉コック28を開ける。これにより、ガスが減
圧弁29を介してガス流量調節器４へ流れる。次いで、ガ
ス供給弁23を開き、ガス流量調節器４のツマミを回して
ガス流量を適宜の値にセットする。その後、測定する前
段階として、ガス供給弁23及びガス排出弁26の両方を共
に閉じる。両方の弁が閉じられたため、これらの弁の上
流側の管内圧力が次第に上昇する。特に、ガス供給弁23
とガス流量調節器４との間で高温となる。

以上の状態で試料７を試料容器16にセットし、そして
プログラム回路10に記憶された測定プログラムに従って
電気炉９による昇温が行われる。

例えば、設定されたある温度に達したときにガスを流
すように測定条件を設定した場合には、その温度になっ
たときに、プログラム回路10から弁制御装置27へ送られ
るコマンド信号S1が、第２図に示すようにHigh（以下単
に“H"という）となる。このとき弁制御装置27は所定の
短時間、例えば１〜２秒間だけガス排出信号S3を“H"と
してガス排出弁26を開き、そしてその後、ガス供給信号
S2を“H"としてガス供給弁23を開く。

このように、試料室22へガスを供給するのに先だっ
て、短時間ガス排出弁26を開けるようにしたので、ガス
供給弁23の上流側に溜っていた高圧ガスはガス排出管25
を介して大気へ放出され、その結果、管内圧力は大気圧
まで下降する。この後に、ガス供給弁23が開いてガスが
試料室22へ供給されるので、試料室22に異常な高圧負荷
をかけることなく、所定量のガスを正確に供給できる。

以上により、試料７のまわりにガスを流しながら、熱
分析測定が行われる。その後、雰囲気温度が設定された
ある温度になると、必要に応じてプログラム回路10から
のコマンド信号S1がLow（以下単に“L"という）となり
（第２図）、これに応じてガス供給信号S2が“L"となっ
てガス供給管23が閉じる。これにより、試料室22へのガ
スの供給が止まる。

以上の動作の繰り返しにより、必要に応じてガスを流
したり、止めたりすることができる。

なお、ガス排出弁26を手動ツマミ30によって開閉可能
にしておくと便利である。こうしておくと、ガス排出弁
26を手動で開状態にしておけば、熱分析装置２とは関係
なく、ガス流量調節器４によってガス流量を調節するこ
とができる。

以上、１つの実施例を挙げて本発明を説明したが、本
発明はその実施例に限定されるものではない。

例えば本発明は、熱重量測定（TG）型の熱分析装置に
限らず、示差熱分析（DTA）型等のその他任意の熱分析
装置に適用することができる。

ガス排出弁26を開いておく時間は、１〜２秒間に限ら
ず、場合に応じて適宜の値に設定される。要は、ガス供
給弁23より上流側のガス圧を、許容できる値以下に減圧
することのできる時間であれば、任意の時間に設定する
ことができる。

［発明の効果］ 請求項１の発明によれば、熱分析装置へ高圧ガスが一
気に供給されることが防止されるので、試料室内の試料
が飛ばされたり、試料室およびその回りの部材を傷つけ
ることがない。

第３図に示した従来装置では、熱分析を行っていない
間ガスを常に外部へ放出していたが、本発明に係る装置
では、ガスを熱分析装置へ供給する直前の短時間だげガ
スを外部へ放出するようにしたので、ガスを無駄に消費
することがなくなった。また、危険なガスの外部への流
出を極力抑えることが可能となった。

さらに、上記のようなガスの圧力調節を行うにあたっ
て、特別な圧力調節装置をガス供給管上に設ける必要が
ないので、安価である。

請求項２の発明によれば、ガス排出弁を手動で開いて
おくことにより、熱分析装置側には何等の影響を与える
ことなく、ガス流量調節手段によるガス流量の調節をす
ることができるので、便利である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係るガス供給装置を熱重量測定（TG）
型の熱分析装置に適用した場合の実施例を示す図式図、
第２図はその実施例におけるガス供給動作の制御の要部
についてのタイミングチャート、第３図は従来のガス供
給装置の一例を示す図式図である。 2:熱分析装置、22:試料室、 7:試料、1:ガスボンベ、 3:ガス供給管、4:ガス流量調節手段、 23:ガス供給弁、25:ガス排出管、 26:ガス排出弁、3:開閉ツマミ

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】熱分析装置の試料室内に置かれた試料の環
   境をガス置換するためにその試料室へガスを供給するガ
   ス供給装置において、 ガスを収容したガスボンベと、 ガスボンベと試料室との間に配置されるガス供給管と、 そのガス供給管上に配設され、ガスの流量を調節するガ
   ス流量調節手段と、 ガス流量調節手段と試料室との間のガス供給管上に配設
   され、ガスの流れを断続するガス供給弁と、 ガス流量調節手段とガス供給弁との間のガス供給管上に
   設けられ、ガスを外部へ排出するガス排出管と、 そのガス排出管上に配設され、ガスの流れを断続するガ
   ス排出弁と、 上記ガス供給弁及び上記ガス排出弁の開閉を制御する弁
   制御装置とを有し、 その弁制御装置は、前記試料の温度と連動させて上記ガ
   ス供給弁及び上記ガス排出弁の開閉を制御することを特
   徴とする熱分析装置のガス供給装置。
2. 【請求項２】請求項１記載の熱分析装置のガス供給装置
   において、上記弁制御装置は、上記ガス供給弁を開いて
   ガスを試料室へ供給するとき、それに先立って上記ガス
   排出弁を短時間開くことによって上記ガス供給管からガ
   スを外部へ排出し、その後にガス供給弁を開いて試料室
   へガスを供給することを特徴とする熱分析装置のガス供
   給装置。