JPH04175217A - 四弗化ケイ素ガスの精製方法 - Google Patents
四弗化ケイ素ガスの精製方法Info
- Publication number
- JPH04175217A JPH04175217A JP30095790A JP30095790A JPH04175217A JP H04175217 A JPH04175217 A JP H04175217A JP 30095790 A JP30095790 A JP 30095790A JP 30095790 A JP30095790 A JP 30095790A JP H04175217 A JPH04175217 A JP H04175217A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon tetrafluoride
- hydrotalcite
- tetrafluoride gas
- temperature
- gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N silicon tetrafluoride Chemical compound F[Si](F)(F)F ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 15
- GDVKFRBCXAPAQJ-UHFFFAOYSA-A dialuminum;hexamagnesium;carbonate;hexadecahydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Al+3].[Al+3].[O-]C([O-])=O GDVKFRBCXAPAQJ-UHFFFAOYSA-A 0.000 claims abstract description 26
- 229910001701 hydrotalcite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 229960001545 hydrotalcite Drugs 0.000 claims abstract description 26
- 208000005156 Dehydration Diseases 0.000 claims abstract description 9
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 18
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 abstract description 9
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 7
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 abstract description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 19
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 8
- 238000005273 aeration Methods 0.000 description 7
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 4
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021417 amorphous silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 3
- -1 M g !−1Zn” Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 2
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001312 dry etching Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N salicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical class [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N papa-hydroxy-benzoic acid Natural products OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 229960004889 salicylic acid Drugs 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013022 venting Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は四弗化ケイ素（ＳｉＦａ）ガスの精製方法に関
する。
する。
更に詳しくは、四弗化ケイ素ガス中の二酸化炭素（Ｃｏ
ｇ）の除去方法に関する。
ｇ）の除去方法に関する。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕四弗化
ケイ素ガスは、アモルファスシリコン薄膜半導体用の原
料やドライエツチング荊として近年注目されているが、
これらの用途としての四弗化ケイ素ガスは高純度のもの
が要求されている。
ケイ素ガスは、アモルファスシリコン薄膜半導体用の原
料やドライエツチング荊として近年注目されているが、
これらの用途としての四弗化ケイ素ガスは高純度のもの
が要求されている。
四弗化ケイ素ガスは種々の方法で製造されているが殆ど
の場合、二酸化炭素を不純物として含有している。四弗
化ケイ素ガスは、例えばケイ弗酸やケイ弗化化合物の酸
の酸分解法、ケイ弗化化合物の熱分解法、弗化水素と二
酸化ケイ素との反応による合成法など種々の方法で製造
されている。
の場合、二酸化炭素を不純物として含有している。四弗
化ケイ素ガスは、例えばケイ弗酸やケイ弗化化合物の酸
の酸分解法、ケイ弗化化合物の熱分解法、弗化水素と二
酸化ケイ素との反応による合成法など種々の方法で製造
されている。
しかしながら、これらの製造方法により得られた四弗化
ケイ素ガス中には、数１００ｐｐ−のＣ（ｈを含有して
いるので、これを除去する必要がある。特にアモルファ
スシリコン薄膜半導体の原料として使用する場合には、
Ｃ０８の存在は生成したシリコン１１ＷＩＡ中に多量の
酸素が混入し、半導体特性に悪影響を及ぼすので特に除
去しなければならない。
ケイ素ガス中には、数１００ｐｐ−のＣ（ｈを含有して
いるので、これを除去する必要がある。特にアモルファ
スシリコン薄膜半導体の原料として使用する場合には、
Ｃ０８の存在は生成したシリコン１１ＷＩＡ中に多量の
酸素が混入し、半導体特性に悪影響を及ぼすので特に除
去しなければならない。
ＣＯ２の除去に関しては、活性炭、活性アルミナ、ゼオ
ライト等の使用により吸着除去する方法が知られている
。しかしながら、これらの吸着剤を使用した場合、主ガ
スである四弗化ケイ素も同時に吸着されるため、収率が
低下するという問題がある。また、ゼオライトを使用す
る吸着除去法については（特開昭５９−５００１６号公
報）の方法があり、アモルファスシリコン薄膜半導体原
料などに要求される高純度の四弗化ケイ素ガス、即ち、
不純物、特にＣＯ２を数ｐρ剛程度まで低下させる方法
が強く求められているのである。
ライト等の使用により吸着除去する方法が知られている
。しかしながら、これらの吸着剤を使用した場合、主ガ
スである四弗化ケイ素も同時に吸着されるため、収率が
低下するという問題がある。また、ゼオライトを使用す
る吸着除去法については（特開昭５９−５００１６号公
報）の方法があり、アモルファスシリコン薄膜半導体原
料などに要求される高純度の四弗化ケイ素ガス、即ち、
不純物、特にＣＯ２を数ｐρ剛程度まで低下させる方法
が強く求められているのである。
本発明者らはかかる状態に鑑み、四弗化ケイ素中のＣＯ
８の除去方法について種々の吸着剤を用いて鋭意検討を
重ねた結果、ハイドロタルサイト類似化合物を加熱処理
することで、四弗化ケイ素ガス中のＣＯｌを極めて効率
良く、しかも四弗化ケイ素の収率を低下させることなく
除去できることを見出し、本発明を完成するに至ったも
のである。
８の除去方法について種々の吸着剤を用いて鋭意検討を
重ねた結果、ハイドロタルサイト類似化合物を加熱処理
することで、四弗化ケイ素ガス中のＣＯｌを極めて効率
良く、しかも四弗化ケイ素の収率を低下させることなく
除去できることを見出し、本発明を完成するに至ったも
のである。
即ち、本発明は、予め脱水処理をしたハイドロタルサイ
トに、実質的に水分の混入しない状態で、−１０〜−９
０℃の温度範囲において通気させ、該脱水処理が１００
〜３００℃の範囲で加熱処理する四弗化ケイ素ガスの精
製方法に関する。
トに、実質的に水分の混入しない状態で、−１０〜−９
０℃の温度範囲において通気させ、該脱水処理が１００
〜３００℃の範囲で加熱処理する四弗化ケイ素ガスの精
製方法に関する。
以下、本発明の詳細な説明する。
ハイドロタルサイトは、天然鉱物でノルウェーのスナル
ム、ソ連のウラルなどの限られた地域に、ベニトレイト
、ムスコハイトなどとの混合物として産出する。しかし
ながら、天然品に比べより安定した合成品が好んで用い
られる。
ム、ソ連のウラルなどの限られた地域に、ベニトレイト
、ムスコハイトなどとの混合物として産出する。しかし
ながら、天然品に比べより安定した合成品が好んで用い
られる。
本発明に於いて使用するハイドロタルサイト類似化合物
（以下、ハイドロタルサイトと称す。）は、ＭＯＬ （
１５，２，３１（１９７７）及び１５．１０．３２（１
９７７）］に記載の次式で表される。
（以下、ハイドロタルサイトと称す。）は、ＭＯＬ （
１５，２，３１（１９７７）及び１５．１０．３２（１
９７７）］に記載の次式で表される。
［Ｍｌ−Ｘ ”ＭＷ ” （ＯＨ） ２ ］ ” ［Ａ
、／、１１−・ｍＨｚＯ］”−で、Ｍ ｚ−は、二価金
属、例えばＭ ｇ ！ −１Ｚｎ”、Ｎｉ”、Ｍｎ”°
、Ｎｉ！″があり、Ｍ ！ −は、三価金属例えばＡＩ
”、Ｆｅ”、Ｃｒ”がある、Ａｌ１−は、０価アニオン
、例えば、Ｃｌ−１Ｎｏ、−、ｃｏ、”−１Ｆ ｅ （
ＣＮ） ｈ ’＼サリチル酸、蓚酸、クエン酸などがあ
る。Ｘは、０く、〈０．３３の範囲にあるものである。
、／、１１−・ｍＨｚＯ］”−で、Ｍ ｚ−は、二価金
属、例えばＭ ｇ ！ −１Ｚｎ”、Ｎｉ”、Ｍｎ”°
、Ｎｉ！″があり、Ｍ ！ −は、三価金属例えばＡＩ
”、Ｆｅ”、Ｃｒ”がある、Ａｌ１−は、０価アニオン
、例えば、Ｃｌ−１Ｎｏ、−、ｃｏ、”−１Ｆ ｅ （
ＣＮ） ｈ ’＼サリチル酸、蓚酸、クエン酸などがあ
る。Ｘは、０く、〈０．３３の範囲にあるものである。
製造方法としては、塩化アルミニウム水溶液、塩化マグ
ネシウム水溶液、炭酸ナトリウム水溶液及び水酸化ナト
リウム水溶液を常温、常圧下において、連続的に反応槽
に供給し、混合する。これらの混合物はｐ）ｌ−１０〜
１１に保つように水酸化ナトリウムで供給速度を調節す
る。得られた懸濁液をろ過、水洗してから乾燥し、造粒
機により２ｍ＋＋ｗ程度の球状として、さらにＫＪｅ（
ＣＮ）ｉ溶液に浸漬し、ろ過した後乾燥して得られる。
ネシウム水溶液、炭酸ナトリウム水溶液及び水酸化ナト
リウム水溶液を常温、常圧下において、連続的に反応槽
に供給し、混合する。これらの混合物はｐ）ｌ−１０〜
１１に保つように水酸化ナトリウムで供給速度を調節す
る。得られた懸濁液をろ過、水洗してから乾燥し、造粒
機により２ｍ＋＋ｗ程度の球状として、さらにＫＪｅ（
ＣＮ）ｉ溶液に浸漬し、ろ過した後乾燥して得られる。
得られるハイドロタルサイトは、数％の水分が含まれて
いるので、脱水処理を行う。
いるので、脱水処理を行う。
脱水処理は１００〜３００℃の温度で加熱処理を行う、
１００℃未満では、層間水の脱離が不十分となり、ＣＯ
□の吸着量が低下する。３００℃を超えるとハイドロタ
ルサイト中の構造水の脱離が始まり、構造変化が起き吸
着量の低下を生ずる。
１００℃未満では、層間水の脱離が不十分となり、ＣＯ
□の吸着量が低下する。３００℃を超えるとハイドロタ
ルサイト中の構造水の脱離が始まり、構造変化が起き吸
着量の低下を生ずる。
加熱処理時間は処理温度にもよるが、１〜５時間程度が
好ましい。
好ましい。
四弗化ケイ素ガスの精製は、カラム等に充填されたハイ
ドロタルサイト層に通気する方法で実施される。この際
の通気温度は一１Ｏ〜−９５℃が好ましい。
ドロタルサイト層に通気する方法で実施される。この際
の通気温度は一１Ｏ〜−９５℃が好ましい。
通気温度が一１０℃を超えるとＣＯ□の吸着能力が低下
する。従って、吸着剤量を増加する必要があり、充填す
る容器を大きくしなければならないという問題がある。
する。従って、吸着剤量を増加する必要があり、充填す
る容器を大きくしなければならないという問題がある。
また、−９０℃未満では、四弗化ケイ素の昇華温度が一
９５℃であるので、この温度以下では操作が事実上困難
である。
９５℃であるので、この温度以下では操作が事実上困難
である。
ハイドロタルサイト層への四弗化ケイ素ガスの通気速度
は、ハイドロタルサイトの充填量にもよるが０．３〜０
．６ｍ／ｓｉｎが好ましい。
は、ハイドロタルサイトの充填量にもよるが０．３〜０
．６ｍ／ｓｉｎが好ましい。
通気時の四弗化ケイ素の圧力は特に限定はなく、例えば
、１ ｔｏｒｒ程度の真空から１０気圧程度の加圧の範
囲で実施可能である。
、１ ｔｏｒｒ程度の真空から１０気圧程度の加圧の範
囲で実施可能である。
四弗化ケイ素ガス中の二酸化炭素の分析法は、ガスクロ
マトグラフィーにより行なう。
マトグラフィーにより行なう。
本発明は、この様に四弗化ケイ素ガス中の二酸化炭素を
吸着除去する方法において、吸着剤を脱水処理して、特
定の条件下で用いるという極めて簡単な方法で二酸化炭
素を完全に除去し、主成分である四弗化ケイ素の吸着量
がなく収率よく精製できる。アモルファスシリコン薄膜
半導体やドライエツチング剤の原料とする高純度の四弗
化ケイ素の提供を可能としたものである。
吸着除去する方法において、吸着剤を脱水処理して、特
定の条件下で用いるという極めて簡単な方法で二酸化炭
素を完全に除去し、主成分である四弗化ケイ素の吸着量
がなく収率よく精製できる。アモルファスシリコン薄膜
半導体やドライエツチング剤の原料とする高純度の四弗
化ケイ素の提供を可能としたものである。
以下実施例、比較例により本発明を具体的に説明する。
尚、以下に於て％及びｐｐ−は特記しない限り容量基準
を表わす。
を表わす。
実施例１
攪拌器、温度計、還流冷却器を備えた１０ｆｆｉ四ノロ
セパラブルフラスコに、塩化アルミニウム水溶液３１
（０，２ｇ＋ｏｌ）−塩化マグネシウム水溶液３！（１
０，６ｍｏｌ）、炭酸ナトリウム水溶液３ Ｎ （０，
１５ｓ。
セパラブルフラスコに、塩化アルミニウム水溶液３１
（０，２ｇ＋ｏｌ）−塩化マグネシウム水溶液３！（１
０，６ｍｏｌ）、炭酸ナトリウム水溶液３ Ｎ （０，
１５ｓ。
ｌ）を加え良く攪拌した後、ｐＩ（＝１０〜１１に保つ
ように水酸化ナトリウムを加え、３時間反応を行った、
得られた懸濁液をろ過し、充分に水洗してから乾燥し、
よく粉砕した後造粒機により２１程度の球状とした。そ
の後さらに、ＫａＰｅ（ＣＮ＞ｂ溶液に浸し、ろ過した
後乾燥し、球状のハイドロタルサイトが得られた。
ように水酸化ナトリウムを加え、３時間反応を行った、
得られた懸濁液をろ過し、充分に水洗してから乾燥し、
よく粉砕した後造粒機により２１程度の球状とした。そ
の後さらに、ＫａＰｅ（ＣＮ＞ｂ溶液に浸し、ろ過した
後乾燥し、球状のハイドロタルサイトが得られた。
その後、内径１５ｍ−のステンレス製カラムに２−一に
造粒したハイドロタルサイトを充填（充填高さ４００Ｉ
ＩＩＩ）シた後、脱水処理と四弗化ケイ素ガスの通気を
、第１表に示す条件で行った。
造粒したハイドロタルサイトを充填（充填高さ４００Ｉ
ＩＩＩ）シた後、脱水処理と四弗化ケイ素ガスの通気を
、第１表に示す条件で行った。
四弗化ケイ素ガスのハイドロタルサイト層への通気前後
のＣＯ□の含有量をガスクロマトグラフィーにて測定し
た結果、良好に除去されていることが判った。また、四
弗化ケイ素の通気前後の重量から収率を計夏した結果、
四弗化ケイ素がハイドロタルサイト層への吸着が少量で
あることが判明した。
のＣＯ□の含有量をガスクロマトグラフィーにて測定し
た結果、良好に除去されていることが判った。また、四
弗化ケイ素の通気前後の重量から収率を計夏した結果、
四弗化ケイ素がハイドロタルサイト層への吸着が少量で
あることが判明した。
実施例２〜３
実施例１で製造したハイドロタルサイトを用いて、第１
表で示す加熱条件で処理を行い、第１表に示す条件で通
気した。
表で示す加熱条件で処理を行い、第１表に示す条件で通
気した。
その結果、実施例１と同様に、四弗化ケイ素がハイドロ
タルサイト層への吸着が少量であることが判明した。
タルサイト層への吸着が少量であることが判明した。
一実施例４〜５
実施例１で製造したハイドロタルサイトを用いて、実施
例１で行った通気条件のカラム内温度を第１表で示す条
件に変更し、通気した。
例１で行った通気条件のカラム内温度を第１表で示す条
件に変更し、通気した。
その結果、実施例１と同様に、四弗化ケイ素がハイドロ
タルサイト層への吸着が少量であることが判明した。
タルサイト層への吸着が少量であることが判明した。
比較例１〜２
実施例１で製造したハイドロタルサイトを用いて、第２
表に示す加熱条件で加熱処理を行い、第２表に示す条件
で通気した。その結果、ハイドロタルサイトの加熱処理
条件によっては、ｃｏ２が充分に除去されないことが判
明した。
表に示す加熱条件で加熱処理を行い、第２表に示す条件
で通気した。その結果、ハイドロタルサイトの加熱処理
条件によっては、ｃｏ２が充分に除去されないことが判
明した。
比較例３〜５
実施例１と同じ装置を用い、第２表に示す吸着剤を用い
て第２表に示す加熱条件で加熱処理を行い、第２表に示
す条件で通気した。その結果、吸着剤によりＣＯｌは充
分に除去されているものの、四弗化ケイ素がハイドロタ
ルサイト層への吸着が多量であり、収率が低下すること
が判明した。
て第２表に示す加熱条件で加熱処理を行い、第２表に示
す条件で通気した。その結果、吸着剤によりＣＯｌは充
分に除去されているものの、四弗化ケイ素がハイドロタ
ルサイト層への吸着が多量であり、収率が低下すること
が判明した。
本発明は、以上詳細に説明したように、四弗化ケイ素ガ
ス中のＣＯ□を除去をする方法において、吸着剤として
ハイドロタルサイトを予め特定の温度に加熱して脱水処
理し、−１０〜−９０℃でかつ実質的に水分の混入しな
い状態で、四弗化ケイ素ガスを通気するという極めて簡
単な方法である。
ス中のＣＯ□を除去をする方法において、吸着剤として
ハイドロタルサイトを予め特定の温度に加熱して脱水処
理し、−１０〜−９０℃でかつ実質的に水分の混入しな
い状態で、四弗化ケイ素ガスを通気するという極めて簡
単な方法である。
即ち、吸着剤がハイドロタルサイト以外である比較例３
〜５は、四弗化ケイ素の収率が低下し、また、四弗化ケ
イ素の脱水処理が範囲外である比較例１〜２も四弗化ケ
イ素の収率が低下し、収率の向上が達成されない、これ
に対しハイドロタルサイトを使用し、使用条件が範囲内
である実施例は、四弗化ケイ素の収率が低下することな
く、ＣＯ□のみを除去することが可能であり、これらの
性能が全て優れているのが明らかであり、本発明の意義
は大きい。
〜５は、四弗化ケイ素の収率が低下し、また、四弗化ケ
イ素の脱水処理が範囲外である比較例１〜２も四弗化ケ
イ素の収率が低下し、収率の向上が達成されない、これ
に対しハイドロタルサイトを使用し、使用条件が範囲内
である実施例は、四弗化ケイ素の収率が低下することな
く、ＣＯ□のみを除去することが可能であり、これらの
性能が全て優れているのが明らかであり、本発明の意義
は大きい。
特許出願人 三井東圧化学株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）予め脱水処理をしたハイドロタルサイトに、実質的
に水分の混入しない状態で、−１０〜−９０℃の温度範
囲において通気させることを特徴とする四弗化ケイ素ガ
スの精製方法。 ２）脱水処理が１００〜３００℃の範囲で加熱処理する
特許請求の範囲第１項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30095790A JP2931660B2 (ja) | 1990-11-08 | 1990-11-08 | 四弗化ケイ素ガスの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30095790A JP2931660B2 (ja) | 1990-11-08 | 1990-11-08 | 四弗化ケイ素ガスの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04175217A true JPH04175217A (ja) | 1992-06-23 |
| JP2931660B2 JP2931660B2 (ja) | 1999-08-09 |
Family
ID=17891120
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30095790A Expired - Fee Related JP2931660B2 (ja) | 1990-11-08 | 1990-11-08 | 四弗化ケイ素ガスの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2931660B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7666379B2 (en) | 2001-07-16 | 2010-02-23 | Voltaix, Inc. | Process and apparatus for removing Bronsted acid impurities in binary halides |
-
1990
- 1990-11-08 JP JP30095790A patent/JP2931660B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7666379B2 (en) | 2001-07-16 | 2010-02-23 | Voltaix, Inc. | Process and apparatus for removing Bronsted acid impurities in binary halides |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2931660B2 (ja) | 1999-08-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6514317B2 (en) | Method for purifying hydrogen-based gas mixture | |
| EP1142622B1 (en) | Method of adsorptive separation of carbon dioxide | |
| US4914076A (en) | Method of producing an adsorbent for separation and recovery of CO | |
| EA002045B1 (ru) | Декарбонизация газовых потоков с помощью цеолитных адсорбентов | |
| JP4222582B2 (ja) | 高純度シリカゾルの製造方法 | |
| JP3566995B2 (ja) | ハロゲンガスの精製方法 | |
| WO2010041601A1 (ja) | 二フッ化カルボニルの製造方法 | |
| US20040192537A1 (en) | Process for the preparation of a molecular sieve adsorbent for the size/shape selective separation of air | |
| JPH0372437A (ja) | １，１，１，２―テトラフルオロエタンの精製法 | |
| EP1967254B1 (en) | Use of a faujasite and method for the adsorption of halogen-containing gases | |
| JP4552246B2 (ja) | 精製フルオロカーボン又はクロロフルオロカーボンの製造方法 | |
| JP2732262B2 (ja) | アルシンの精製方法 | |
| JP4873108B2 (ja) | 二酸化炭素の吸着分離方法 | |
| JPH04175217A (ja) | 四弗化ケイ素ガスの精製方法 | |
| JP3529113B2 (ja) | ヒドラジン水和物からの不純物の除去方法 | |
| JP3410121B2 (ja) | アンモニアの精製方法 | |
| JP3359928B2 (ja) | アンモニアの精製方法 | |
| JP2916249B2 (ja) | 三弗化窒素ガスの精製方法 | |
| JPS60156548A (ja) | 一酸化炭素捕集剤及びその製法 | |
| JP3260786B2 (ja) | 水蒸気の精製方法 | |
| JP3154340B2 (ja) | 水素化ゲルマニウムの精製方法 | |
| JPS641405B2 (ja) | ||
| JPS6319443B2 (ja) | ||
| JP3861497B2 (ja) | 塩化ビニルの精製方法 | |
| JPH07330318A (ja) | 高純度無水ヒドラジンの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |