JPH04171931A - 基板回転式表面処理方法 - Google Patents

基板回転式表面処理方法

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JPH04171931A
JPH04171931A JP2301872A JP30187290A JPH04171931A JP H04171931 A JPH04171931 A JP H04171931A JP 2301872 A JP2301872 A JP 2301872A JP 30187290 A JP30187290 A JP 30187290A JP H04171931 A JPH04171931 A JP H04171931A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] この発明は、半導体ウェハ等の各種基板を水平面内で回
転させながら、エツチング、洗浄等の表面処理用のガス
や成膜用のガスなどを基板表面へ供給し、基板表面に対
してエツチング、洗浄、成膜などの各種表面処理を施す
基板回転式表面処理方法に関し、特に、半導体デバイス
の製造工程における基板表面処理の均一性を向上させる
ための技術に係るものである。
[従来の技術] 半導体ウェハ等の基板を水平面内で回転させながら、基
板表面の全体にわたってエツチング、洗浄、成膜等の各
種表面処理用のガスを供給することにより、基板に対し
表面処理を施す場合において、基板の被処理表面の全域
に対して均一な処理を行なうための方法として、従来、
例えば特開昭62−165925号公報に開示されてい
るような種々の形状の開口を有する拡散板が用いられて
いた。すなわち、同号公報に開示されているような拡散
板を被処理基板に対向し所定間隔をあけて配置し、その
拡散板に形成された種々の形状の開口を通し表面処理用
ガスを流出させて、基板表面に向かって表面処理用ガス
を均一に供給するようにしていた。また、拡散板を設け
るとともに、表面処理用ガスの噴射部を回転させるよう
にしたり、基板載置台を回転駆動させて基板を回転させ
るようにしたりして、試行錯誤的に均一処理を行なえる
最適条件を決定して表面処理を行なっていた。
[発明が解決しようとする課題] 特開昭62−165925号公報に開示されているよう
に、被処理基板に対向して拡散板を配置するようにし、
その拡散板に形成する開口形状を種々工夫したり、表面
処理用ガスの噴射部や基板を回転させたりして、基板の
表面処理の均一性を高めるための努力が従来からなされ
てきた。しかしながら、従来の方法では、表面処理用ガ
スの供給流量や表面処理室からの排気量などにより、表
面処理が均一に行なわれる条件が変化し、基板表面の全
域にわたって表面処理を均一に行なえるようにするため
の条件設定が非常に難しく、その条件の数値化が困難で
あった・ この発明は、以上のような事情に鑑みてなされたもので
あり、基板を回転させながらその表面に表面処理用ガス
を供給して基板に対し表面処理を行なう場合において、
基板の被処理表面の全域にわたって均一な表面処理を行
なえるための条件を常に簡単に設定することができ、そ
の最適条件で基板の表面処理を行なうことにより、基板
の被処理表面全域にわたる処理の均一性を再現性良く太
いに高めることができる基板回転式表面処理方法を提供
することを技術的課題とする。
[課題を解決するための手段] この発明では、被処理基板を水平面内において鉛直軸線
回りに回転させるときの回転数を変化させてみた場合、
回転数が小さいときは基板の周辺部における表面処理速
度が中央部における表面処理速度より大きいが、基板の
回転数が大きくなると遠心力の作用により基板の回転中
心から周辺部へ向かうほど気体圧力が高くなるため、基
板表面に向かってその全面にわたり供給される表面処理
用気体が基板周辺部では供給され難くなることにより、
基板の中央部における表面処理速度が周辺部における表
面処理速度より大きくなることに着目し、被処理基板の
中央部における表面処理速度と周辺部における表面処理
速度との大小関係が逆転するときの回転数を見い出し、
その回転数で基板の表面処理を行なうようにすることを
構成の要旨とする。
被処理基板の表面処理を行なう上記回転数は、表面処理
用気体の流量、圧力及び温度を一定にした条件下におい
て被処理基板の回転数と被処理基板の複数の測定点にお
ける平均の表面処理速度との関係を求める第1の段階と
、第1の段階で求められた前記関係から被処理基板の回
転数に対する表面処理速度の変曲点を求める第2の段階
とを経てそれを見い出すようにし、その第2の段階で求
められた前記変曲点における回転数で被処理基板の表面
処理を行なうようにすればよい。
また、上記した第1の段階で求められる被処理基板の回
転数と表面処理速度との関係を2二 f(x)=A(x−B)   +C (但し、 X:被処理基板の回転数 f (x) :表面処理速度 A、、B、C,mは表面処理用気体の流量、圧力、及び
/スは温度によって決まる定数。)の関係式で表わし、
第2の段階において前記Xの関数f(x)の第2階微分
係数f’(x)=Oのときのx、=Bの値を求め、その
回転数x、=Bで被処理基板の表面処理を行なうように
すればよい。
[作  用] 上記のように構成されたこの発明の表面処理方法では、
被処理基板の中央部における表面処理速度と周辺部にお
ける表面処理速度との大小関係が逆転するときの回転数
で被処理基板の表面処理を行なうようにしており、その
ときの回転数では、被処理基板の中央部と周辺部との間
の表面処理速度の差が無くなり、被処理基板の被処理面
全域にわたって均一な表面処理を行なうことができる。
そして、被処理基板の中央部と周辺部とにおける各表面
処理速度の大小関係が逆転するときの基板の回転数を見
い出すことにより、被処理基板表面の全域にわたって均
一な表面処理を行なうための条件を基板の回転数に基づ
いて常に簡単に設定することができる。
[実施例コ 以下、この発明の好適な実施例について図面を参照しな
がら説明する。
第1図は、この発明に係る表面処理方法を実施するため
に使用される基板回転式表面処理装置の構成の1例を示
す縦断面図である。まず、この表面処理装置の説明をす
る。この装置には、有底筒状の基板処理室10の内部に
、半導体ウェハ等の基板Wを保持するメカニカルチャッ
ク12が設けられている。このメカニカルチャック12
の回転軸]4は、基板処理室10の底板に、シール機能
を有する軸受16を介して鉛直姿勢に支持されており、
その回転軸14の下端部がモータ18に連接されていて
、メカニカルチャック12に保持された基板Wを水平面
内において鉛直軸線回りに回転させることができるよう
に構成されている。
また、基板処理室10の上端開口を覆うように、テーパ
ー状をなす周壁部22と、この周壁部22の上部に水密
に一体化された天板24と、周壁部22の下部に水密に
一体化されたチャンバー26とから構成されたカップ状
の蓋体20が配設されている。こめ蓋体20の内部は恒
温湯槽28となっており、この恒温湯槽28に所定温度
の温水を常時滞留させておくための温水供給チューブ3
0及び温水排出チューブ32が周壁部22に取り付けら
れている。
恒温湯槽28の内部には、基板Wの表面をエツチングす
るためのフッ化水素HFガスと純水H10との混合蒸気
(基板表面処理用ガス)を供給するための混合蒸気供給
チューブ34、キャリアガスとしての窒素N、ガスを供
給するためのキャリアガス供給チューブ36、N、ガス
の流動に伴って生じる負圧で混合蒸気を吸引し、混合蒸
気をN、ガスで希釈するためのアスピレータ38、及び
このアスピレータ38において希釈された基板表面処理
用ガスをチャンバー26内へ供給するための処理ガス供
給チューブ40が設けられている。混合蒸気供給チュー
ブ34及びキャリアガス供給チューブ36は、それぞれ
、周壁部22を貫通して配設され、図示しない混合蒸気
供給源及び窒素ガス供給源に接続されている。尚、混合
蒸気供給チューブ34.アスピレータ38及び処理ガス
供給チューブ40を恒温湯槽28内に配設しているのは
、混合蒸気が液化するのを防止するためであり、混合蒸
気供給チューブ34は、恒温湯槽28の外部においても
、混合蒸気供給源に至るまでの間の全長にわたって温調
が行なわれる。また、混合蒸気供給チューブ34及びキ
ャリアガス供給チューブ36はそれぞれ、恒温湯槽28
内部で螺旋状に曲げられたり蛇行させたりして、恒温湯
槽28内での流路を長くすることにより熱交換のための
温水との接触面積をできるだけ大きくされ、混合蒸気及
びキャリアガスの各温度が安定化するようにされている
チャンバー26は、天板部42と周壁部44とを一体化
して形成され、天板部42にアスピレータ38が載置固
定されている。そして、天板部42の周辺部には、天板
部42から周壁部44にかけて形成された接続口に処理
ガス供給チューブ40のコネクタ46が気密に螺合され
ている。また、周壁部44には、チャンバー26の半径
方向に対して適当な角度(例えば30°)をなす方向に
ガス流入口48がチャンバー26の内部に連通ずるよう
に形成されており、このガス流入口48はコネクタ46
に連通している。また、周壁部44の下面側に形成され
た段部に多孔板50が固着されており、この多孔板50
によってチャンバー26の底面が形成されている6そし
て多孔板50には、直径が1〜2M程度の多数の小孔5
2が小ピツチで基盤目状に形成されている。
また、チャンバー26には、コネクタ46とそれぞれ9
0°離れた角度位置(尚、図においては、90’隔たっ
ているガス流入口48と支持板54とを便宜上、同一面
内で図示している。)に一対の支持板54が取り付けら
れている。蓋体20におけるテーパー状の周壁部22は
、チャンバー26の周壁部44の外周面に水密に接合さ
れ、支持板54が周壁部22を水密に貫通し外側に突出
している。
上記したように、この装置では、チャンバー26に対す
るガス流入口48を半径方向に対して傾斜した状態に形
成しているため、チャンバー26内では基板表面処理用
ガスは渦を巻くようにして回転し、チャンバー26内の
中央よりも周壁部44側はど、基板表面処理用ガスの気
圧が高くなるようになっている。
カップ状の蓋体20は、上下動自在に構成されており、
下降動作によって下端面が基板処理室10の上縁のバッ
キング56に当接し、基板処理室lO内を気密化する。
蓋体20を上下動させる機構として、上記一対の支持板
54に昇降用エアシリンダ58のピストンロッドが連接
されている。
以上説明した基板処理室10、蓋体20等からなる主処
理部60は、ハウジング62によって覆われ、二重室構
造となっている。そして、メカニカルチャック12の高
さ位置に対応する位置において、ハウジング62に基板
搬入口64aと基板搬出口64bとが形成されており、
上下方向へのスライドによって搬入口64a、搬出口6
4bをそれぞれ開閉するラック付きのシャッタ66a、
66b、各シャッタ66a、66bのラックに噛合する
ビニオンギア68a、68b、並びに各ビニオンギア6
8a。
68bを駆動するモータ(図示せず)が設けられている
ハウジング62の外側には、基板Wを吸着保持した状態
で搬入口64aを通して基板Wをハウジング62内へ搬
入するとともに、蓋体20が上昇して基板処理室】Oが
開放されている状態において基板Wをメカニカルチャッ
ク12に移載する屈伸アーム式の基板搬入機構70aと
、搬出口64bを通してハウジング62かも外部へ基板
Wを搬出する同様な構造の基板搬出機構70bとが設け
られている。
図中の72は基板処理室10の排気チューブ、74はハ
ウジング62の排気チューブである。
次に、上記のように構成された基板回転式表面処理装置
の動作について説明する。
温水供給チューブ30から所定温度の温水を供給し、熱
交換後の温水を温水排出チューブ32から排出すること
により、恒温湯槽28内の温度を一定に維持しておく。
ビニオンギア68aを駆動してシャッタ66aを下降さ
せ、基板搬入口64aを開く。他方の基板搬出口64b
はシャッタ66bにより閉塞したままにしておく。次に
、昇降用エアシリンダ58を伸長させて蓋体20を上昇
させ、蓋体20とメカニカルチャック12との間に基板
搬入機構70aが進入し得る空間を確保する。そして、
基板搬入機構70aに基板Wを載置して真空吸引で基板
Wを保持させてから、基板搬入機構70aを伸長駆動す
ることにより、基板Wを搬入口64aからハウジング6
2内へ搬入し、メカニカルチャック12に移載した後、
基板搬入機構70aを屈折動作させて搬入口64aから
退避させ、シャッタ66aを上昇させて搬入口64aを
閉塞する。
続いて、昇降用エアシリンダ58を収縮させて蓋体20
を下降させ、基板処理室10のバッキング56に蓋体2
0の下端面を圧接させて基板処理室10内を密閉する。
次いで、モータ18を駆動させることにより、メカニカ
ルチャック12とともに基板Wを回転させる。そして、
キャリアガス供給チューブ36を介してアスピレータ3
8にN、ガスを送入することにより、アスピレータ38
内に負圧を発生させて、混合蒸気供給チューブ34を通
してフッ化水素HFガスと純水H,Oとの混合蒸気をア
スピレータ38に吸引し、N、ガスと混合して希釈する
。その希釈された基板表面処理用ガスを、処理ガス供給
チューブ40を通してガス流入口48からチャンバー2
6内へ供給する。このとき、基板表面処理用ガスは、チ
ャンバー26内において渦流となり、基板Wの回転中心
から離れる周辺部はど基板表面処理用ガスの流出圧が高
くなる。この状態において、基板表面処理用ガスにより
基板Wの表面をエツチングする。
所要のエツチングが終了すると、N、ガス及び混合蒸気
の供給を停止するとともに、モータ18を停止させ、昇
降用エアシリンダ58を伸長させて蓋体20を上昇させ
、基板処理室IOを開放する。次いで、ビニオンギア6
8bを駆動させてシャッタ66bを開き、基板搬出機構
70bを伸長動作させて基板Wを受は取り、屈折動作に
より搬出口64bを通して基板Wを外部へ搬出する。そ
して、シャッタ66bを上昇させて搬出口64bを閉塞
する。
以上説明した構成の基板回転式表面処理装置を使用し、
基板Wの回転数を種々に違えて基板表面をエツチングし
た実験結果を第2図に示す。
実験では、試料基板として約10,000人の厚みのシ
リコン熱酸化膜が形成された直径が6インチのP型(1
00)シリコンウェハを使用し、フッ化水素酸HFと純
水H,Oとの混合液の蒸発によって発生した混合蒸気を
窒素N、ガスで希釈したものを表面処理用ガスの供給源
とし、その供給源の温度を40℃とするとともに、その
温度でのチャンバー26への混合蒸気の供給流量を10
 Q / m i nとし、さらに基板処理室IO内の
圧力を一定にし、この条件の下で基板Wの回転数を1O
rpm、1100rp、25Orpm、300rpm、
500rpmと変えて、1分間のエツチング処理を行な
い、基板Wの回転中心からの距離(mm)とその位置で
のエツチング深さ(人)との関係を調べた。
実験の結果を示す第2図から明らかな通り、基板Wの回
転数が小さいときには、基板Wの中央部より周辺部の方
が強くエツチングされるのに対し、基板Wの回転数が大
きくなると、逆に、基板Wの中央部の方が周辺部より強
くエツチングされる。そして、エツチング程度が基板W
の中央部と周辺部とで逆転するときの回転数、この実験
の条件下では250rpmの回転数において基板Wの全
面にわたってエツチング深さがほぼ均一になる。
以上の結果より、基板Wの中央部にかけるエツチング速
度と周辺部におけるエツチング速度との大小関係が逆転
するときの回転数、上記実験条件の下では25Orpm
の回転数で基板Wを回転させながらエツチング処理を行
なうようにすれば、エツチング処理の面内均一性が最良
になることが分かる。この発明の表面処理方法は、各種
条件の下での当該回転数を実験により見い出して、以後
、同一条件の下では、その見い出した回転数で基板Wの
表面処理を行なおうとするものである。
第3図は、この発明の方法を実施する基板回転式表面処
理装置の別の構成例を示す模式図であり、この装置を使
用してエツチング処理の面内均一性が最良になる基板回
転数を見い出す方法について以下に説明する。
まず、第3図に示した表面処理装置の構成について簡犀
に説明する。この装置は、外側ハウジング76内にフッ
化樹脂製の蒸気発生器(内室)78を内設した二重構造
を有している。蒸気発生器78内には、フッ酸タンク8
0が配設されており、フッ酸タンク80内には、フッ酸
供給源から適宜供給される共沸組成のフッ酸82が貯留
されている。また、フッ酸タンク80の内部空間にはキ
ャリアガスとしてのN、ガスの供給路84が連通してお
り、フッ酸タンク80の蒸気流出口86には開閉バルブ
88が設けられている。さらに、蒸気発生器78の内部
には、希釈用N8ガスの供給路90が連通接続されてい
る。フッ酸タンク80の下方には、平板に多数の開孔が
形成されたフッ酸蒸気供給ノズル92が配設されている
。このフッ酸蒸気供給ノズル92の下方に、それと対向
して基板Wが配置される。基板Wは、ホットプレートを
備えたメカニカルチャック94に支持固定され、モータ
96を駆動させることによ番ツメカニカルチャック94
と一緒に回転するようになっている。
また、外側ハウシング76内には、蒸気発生器78・の
下方に開閉蛇腹98が設けられており、その開閉蛇腹9
8の外側にフッ化水素HF濃度センサ】00が付設され
ている。そして、外側ハウシング76の内部は、排気路
102を通して排気されるように構成されている。
上記構成の基板回転式表面処理放置を使用して行なった
以下に説明する一連の実験においては、試料基板Wとし
て直径が6インチのP型(100)シリコンウェハ上に
5,000人の厚みにシリコン熱酸化膜を形成したもの
を用い、基板表面に供給されるフッ酸蒸気の温度及びフ
ッ酸タンク80内の蒸気供給源の温度はそれぞれ23℃
に固定し、基板Wの温度もホットプレートによって23
℃に調節した。また、排気は内室78のみから行なうよ
うにし、マノメータで静圧を測定してモニタリングする
ことにより排気量を調節制御できるようにした。そして
、マスフローコントローラで流量制御されたキャリアN
5ガスをフッ酸タンク80内へ送り込むことによりフッ
酸タンク80の蒸気供給源からフッ酸蒸気を供給するよ
うにし、渦状気流となったフッ酸蒸気をフッ酸蒸気供給
ノズル92から流出させ、その供給ノズル92に対向し
て配置された回転する基板Wの片側全表面にフッ酸蒸気
を供給し、エツチング処理を行なうようにした。また、
反応生成物としてのフルオロケイ酸蒸気や余分なフッ酸
蒸気は排気路102を通して排気するようにした。
まず最初に、フッ酸蒸気流量をIO3LM(Stand
ard Liter/Minute ;  0℃、1気
圧の標準状態における1分間当たりの流量(Q))と一
定にし、排気量と基板Wの回転数とを変化させて、シリ
コン熱酸化膜のエツチングを行なったときのエツチング
レート(以下、「エッチレートノという)の変化を第4
図ないし第7図に示す。第4図は、排気量が一5+nm
Aq (内室開放時)  [−25mmAq (内室閉
塞時)、  23mmAq (蒸気供給時)]のときの
基板Wの回転数とエッチレートとの関係を示す図、第5
図は、排気量が−10mmAq (内室開放時)  [
40mmAq(内室閉塞時) 、 −38mmAq (
蒸気供給時)コのとき、第6図は、排気量が−15mm
Aq (内室開放時)  [55mmAq(内室閉塞時
)、−53mmAq (蒸気供給時)コのとき、第7図
は、排気量が−20mmAq (内室開放時)  [6
5mmAq(内室閉塞時) 、−63mmAq (蒸気
供給時)コのときの、それぞれ基板Wの回転数とエッチ
レートとの関係を示す図である。これらの図において、
「o」で示した点は、基板Wの回転中心を通る直線上に
5の間隔で29H所選定した各測定位置におけるエッチ
レートの平均値を表わし、r〜」で示した点は、基板W
の回転中心に対応する測定位置におけるエッチレートの
値を表わし、また「−」で示した点は、基板Wの周縁端
部の測定位置におけるエッチレートの値を表わしている
。また、縦方向の線分は、エッチレートの最大値と最小
値との差を表わしている。
第8図は、第4図ないし第7図に示したそれぞれのエッ
チレート平均値曲線を重ね合わせた図である。この第8
図から分かるように、エッチレート平均値曲線は、排気
量が増加するのに従って、曲線の基本形状をほとんど変
えずにグラフの右方向(基板の回転数が大きくなる方向
)ヘシフトしてゆく。また、第4図ないし第7図から、
基板Wの低速回転域及び高速回転域では、基板Wの表面
処理における面内均一性が悪いが、中速回転域では、面
内均一性が良好であることが分かる。そして、中速回転
域において基板Wの面内均一性が最良になるときには、
エッチレートの変化の幅が±1.2%以下になる。
次に、フッ酸蒸気流量を20SLMとし、排気量を一5
mmAq(内室開放時)  [25mmAq(内室閉塞
時) 、 −22mmAq (蒸気供給時)]、及び−
10mmAq (内室開放時)  [−451111A
Q(内室閉塞時) 、−42mmAq (蒸気供給時)
]としたときの基板回転数とエッチレートとの関係を第
9図に示す。同図において、前者の条件のときのエッチ
レート平均値曲線を実線で、後者の条件のときのエッチ
レート平均値曲線を破線でそれぞれ示す。この第9図に
示した結果からも、エッチレート平均値曲線は、排気量
の増加とともに曲線の基本形状をほとんど変えずに基板
回転数が大きくなる方向ヘシフトすることが分かる。ま
た、基板処理の面内均一性についても、第4図ないし第
7図に示した結果と同様の結果が得られることが分かる
。一方、第9図に示したエッチレート平均値曲線と第4
図ないし第7図にそれぞれ示したエッチレート平均値曲
線とを比較すると、蒸気流量が変化することに伴い、エ
ッチレート平均値曲線の基本形状が変化していることが
分かる。
また、第1O図は、排気量が共に一5■mAq(−25
+amAq)で、蒸気流量がそれぞれIO8LM、20
SLMのときの、第4図に示したエッチレート平均値曲
線と第9図に実線で示したエッチレート平均値曲線とを
重ね合わせた図である。
この第10図から、基板処理の面内均一性が最良になる
中速回転域の回転数は、両者でほとんど変わらないこと
が分かる。
さらに、第11図は、蒸気流量を53LMとし、排気量
を−10mmAq (内室開放時)[−40mmAq 
(内室閉塞時)コとしたときの基板回転数とエッチレー
トとの関係を示した図である。
第4図〜第7図、第9図及び第11図にそれぞれ示した
エッチレート平均値曲線をみると、基板の回転数[x]
  (rpm)とエッチレートCf (X)コ (人/
m1n)との間には、次式で表わすことができる一定の
関係があることが分かる。
2二 f、(x)=A(x−B)   十C・・・・・・(1
)(1)式において、Aの値は、フッ酸蒸気流量[V]
  (SLM)に依存し、例えば蒸気流量が53LMで
は19,10、IO3LMでは17.46〜19.76
.20SLMでは49゜70〜51.00の値をそれぞ
れとる。
A=g (v)         ・・・・・・(2)
次に、Bの値は、排気量(チャンバー内圧力)[p ]
  (+n+nAq)に依存し、例えば排気量が一5m
mAqでは312、−10n+mAqでは404、−1
5 mmAqでも404、−20mmAqでは450の
値をそれぞれとる。
B=h(p’)         ・・・・・(3)ま
た、Cの値は、蒸気流量[■コ (SLM)に依存し、
例えば蒸気流量が5SLMでは505.10’SLMで
は595〜600,20SLMでは650〜760の値
をそれぞれとる。また、上記実験では、温度条件(ホッ
トプレートの温度及びフッ酸蒸気の温度)を一定(23
℃)にして行なったが、Cの値は、後述するように、温
度[t]  (”C)にも依存する。
C=i  (v、t)      ・・・・・・(4)
そして、mの値も、A、Cと同様、蒸気流量[vl  
(SLM)に依存し、例えば5SLMではl、IO3L
Mでもl、20SLMでは2の値をそれぞれとる。
m=j  (v)         ・・・・・・(5
)上記(1)式の変数A、B、C,mに適当な値を入れ
、14図〜第7図、第9図及び第11図にそれぞれ示し
たエッチレート平均値曲線と照らし合わせながら、それ
ぞれの条件の下でのエッチレート関数f (x)を決定
し、その各関数曲線を上記各図に二点鎖線でそれぞれエ
ッチレート平均値曲線に重ね合わせて示した。図から分
かるように、排気量が多くなると、次第に基板の低速回
転域において関数に従わなくなる。
また、蒸気流量が少ないときも、低速回転域で関数に従
わなくなり、関数に従うようにするには、蒸気の供給と
排気のバランスが問題となるようである。
第12図に示したエッチレート平均値曲線Iは、フッ酸
蒸気流量をIO8LM、排気量を一10諷mAq (内
室開放時)C−40m鳳^q(内室閉塞時)]とし、フ
ッ酸蒸気の温度を30℃、基板Wの温度(ホットプレー
トの温度)を23℃としたときのものである。また、同
図に1曲線■として第5図に示したエッチレート平均値
曲線を重ね合わせて示した。この第12図より、温度条
件は、上記(1)式で示したエッチレート関数における
変数Cの値のみを変えることが分かり。
また、温度の上昇に伴ってエッチレート平均値曲線がほ
とんど形状を変えずにエッチレートの高い方ヘシフトす
ることが分かる。
以上の一連の実験結果より、基板の表面処理における面
内均一性が最も良好になるのは、基板の回転数とエッチ
レートとの関係を表わす関数f (x)の変曲点である
ことが分かり、その変曲点において、基板の中央部にお
けるエッチレートと周辺部におけるエッチレートとの大
小関係が逆転することが分かる。そして、開数f(X)
の変曲点は、f (x)の第2階微分係数f#(x)=
Oとなるところであり、上記(1)式で言うと、x=B
、f(x)=Cの点である。従って、蒸気流量[V] 
、チャンバー内圧力[p]及び温度[tlを設定するこ
とにより、上記(2)、(3)、(4)、(5)の各式
から(1)式中のA、B、C%mの値をそれぞれ決定し
、それによって関数f (x)を求め、その関数f(x
)の2階微分値がOとなる変曲点における基板回転数x
、=Bを求めて、その回転数でエツチング処理を行なう
ようにすれば、基板の表面処理における面内均一性を最
良にすることができる。第13図に、その一連の手順の
フローチャートを示す。
尚、上記実施例では、フッ酸蒸気を用いたシリコンウェ
ハ上の熱酸化膜のエツチング処理を例にとって説明した
が、この発明は、各稚基板に対する表面洗浄や成膜処理
などにも適用し得るものである。また、被処理膜として
は熱酸化膜以外の絶縁膜その他の膜でもよい。さらに使
用する蒸気はフッ酸蒸気に限らず塩酸(HCL)蒸気、
硝酸(HNO,)蒸気その他の薬液の蒸気でもよく、さ
らにオゾン(0,)等の気体でもよい。
[発明の効果] この発明は以上説明したように構成されかつ作用するの
で、基板を回転させながらその表面に表面処理用気体を
供給して基板に対し表面処理を行なう場合において、こ
の発明に係る方法によれば、基板の被処理表面の全域に
わたって均一な表面処理を行なえるようにするための条
件を常に簡単に設定することができ、その設定された最
適条件の下で基板の表面処理を行なうことにより、基板
の表面処理における面内均一性を再現性良く高めること
ができ、この発明は、例えば半導体デバイス等の品質を
向上させることに大いに寄与するものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は、この発明に係る表面処理方法を実施するため
に使用される基板回転式表面処理装置の構成の1例を示
す縦断面図、第2図は、その表面処理装置を使用して行
なった実験結果を示し、基板の回転数を種々に変化させ
たときの、基板の回転中心からの距離とエツチング深さ
との関係を表わした図、第3図は、この発明の方法を実
施するために使用される基板回転式表面処理装置の別の
構成例を示す模式図、第4図ないし第12図はそれぞれ
、第3図に示した構成の表面処理装置を使用して行なっ
た実験結果を示し、種々の条件の下での基板の回転数と
エツチングレートとの関係を表わした図、第13図は、
この発明に係る表面処理方法を実施する手順を示すフロ
ーチャートである。 W・・基板、      10・・・基板処理室、12
.94・・・メカニカルチャック、18.96・・・モ
ータ、   26・・・チャンバー、34・・混合蒸気
供給チューブ、 48・・・処理ガス供給チューブ、 50・・・多孔板、     78・・・蒸気発生器、
92・・・フッ酸蒸気供給ノズル。 第2図 ←@軌中繕か;nF112島&  (mm)  →第3
図 第4図 、S板f10転駁 (rpm) 第5図 膚(十及、の 〔0車k(父−(rl)m)第6図 暮十瓦の回転L(rpm) 第7図 茎fの回転数買rpm) 第8図 暮秋の口*f、牧(rpm) 第9図 基板の回転牧(rpm) 第10図 墓わ辷の 口車L@tL   (rpm)第11図 暮1オル、の ロ車ム委((rpm) 第12図 基朴−の回転L (rl)m) 第13図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、被処理基板を水平面内において鉛直軸線回りに定速
    で回転させながら、被処理基板の被処理表面に向かって
    その全面にわたり表面処理用気体を供給して、被処理基
    板の表面に対し所要の表面処理を施す基板回転式表面処
    理方法において、被処理基板の回転数を変化させた場合
    に、被処理基板の中央部における表面処理速度と周辺部
    における表面処理速度との大小関係が逆転するときの回
    転数を見い出し、その回転数で被処理基板の表面処理を
    行なうようにすることを特徴とする基板回転式表面処理
    方法。 2、被処理基板の表面処理を行なう回転数を、表面処理
    用気体の流量、圧力及び温度を一定にした条件下におい
    て被処理基板の回転数と被処理基板の複数の測定点にお
    ける平均の表面処理速度との関係を求める第1の段階と
    、この第1の段階で求められた前記関係から被処理基板
    の回転数に対する表面処理速度の変曲点を求める第2の
    段階とを経て見い出すようにし、その第2の段階で求め
    られた前記変曲点における回転数で被処理基板の表面処
    理を行なうようにする請求項1記載の基板回転式表面処
    理方法。 3、第1の段階で求められる被処理基板の回転数と表面
    処理速度との関係を f(x)=A(x−B)^[^(^2^m^−^1^)
    ^/^(^2^m^+^1^)^]+C(但し、x:被
    処理基板の回転数 f(x):表面処理速度 A、B、C及びmは表面処理用気体の流量、圧力、及び
    /又は温度で決まる定数。) の関係式で表わし、第2の段階において前記xの関数f
    (x)の第2階微分係数f″(x)=0のときのx_1
    =Bの値を求め、その回転数x_1=Bで被処理基板の
    表面処理を行なうようにする請求項2記載の基板回転式
    表面処理方法。
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Families Citing this family (51)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5332445A (en) * 1990-05-15 1994-07-26 Semitool, Inc. Aqueous hydrofluoric acid vapor processing of semiconductor wafers
US5370741A (en) * 1990-05-15 1994-12-06 Semitool, Inc. Dynamic semiconductor wafer processing using homogeneous chemical vapors
JPH0613361A (ja) * 1992-06-26 1994-01-21 Tokyo Electron Ltd 処理装置
JP3183575B2 (ja) * 1992-09-03 2001-07-09 東京エレクトロン株式会社 処理装置および処理方法
JP3005373B2 (ja) * 1992-10-23 2000-01-31 東京エレクトロン株式会社 処理装置
US5913149A (en) * 1992-12-31 1999-06-15 Micron Technology, Inc. Method for fabricating stacked layer silicon nitride for low leakage and high capacitance
US5350480A (en) * 1993-07-23 1994-09-27 Aspect International, Inc. Surface cleaning and conditioning using hot neutral gas beam array
US5424097A (en) * 1993-09-30 1995-06-13 Specialty Coating Systems, Inc. Continuous vapor deposition apparatus
US5669316A (en) * 1993-12-10 1997-09-23 Sony Corporation Turntable for rotating a wafer carrier
US5628829A (en) 1994-06-03 1997-05-13 Materials Research Corporation Method and apparatus for low temperature deposition of CVD and PECVD films
US5489553A (en) * 1995-05-25 1996-02-06 Industrial Technology Research Institute HF vapor surface treatment for the 03 teos gap filling deposition
US5954911A (en) * 1995-10-12 1999-09-21 Semitool, Inc. Semiconductor processing using vapor mixtures
US5536319A (en) * 1995-10-27 1996-07-16 Specialty Coating Systems, Inc. Parylene deposition apparatus including an atmospheric shroud and inert gas source
US5879808A (en) * 1995-10-27 1999-03-09 Alpha Metals, Inc. Parylene polymer layers
US5735962A (en) * 1996-01-11 1998-04-07 S3 Service Support Specialties, Inc. Silicon substrate cleaning method and apparatus
TW357406B (en) * 1996-10-07 1999-05-01 Tokyo Electron Ltd Method and apparatus for cleaning and drying a substrate
US5806319A (en) * 1997-03-13 1998-09-15 Wary; John Method and apparatus for cryogenically cooling a deposition chamber
US5841005A (en) * 1997-03-14 1998-11-24 Dolbier, Jr.; William R. Parylene AF4 synthesis
US6051276A (en) * 1997-03-14 2000-04-18 Alpha Metals, Inc. Internally heated pyrolysis zone
US6240933B1 (en) * 1997-05-09 2001-06-05 Semitool, Inc. Methods for cleaning semiconductor surfaces
US20050034745A1 (en) * 1997-05-09 2005-02-17 Semitool, Inc. Processing a workpiece with ozone and a halogenated additive
US7416611B2 (en) * 1997-05-09 2008-08-26 Semitool, Inc. Process and apparatus for treating a workpiece with gases
US7264680B2 (en) * 1997-05-09 2007-09-04 Semitool, Inc. Process and apparatus for treating a workpiece using ozone
US6701941B1 (en) * 1997-05-09 2004-03-09 Semitool, Inc. Method for treating the surface of a workpiece
US7378355B2 (en) * 1997-05-09 2008-05-27 Semitool, Inc. System and methods for polishing a wafer
US20050215063A1 (en) * 1997-05-09 2005-09-29 Bergman Eric J System and methods for etching a silicon wafer using HF and ozone
US7404863B2 (en) * 1997-05-09 2008-07-29 Semitool, Inc. Methods of thinning a silicon wafer using HF and ozone
US20020157686A1 (en) * 1997-05-09 2002-10-31 Semitool, Inc. Process and apparatus for treating a workpiece such as a semiconductor wafer
US7163588B2 (en) * 1997-05-09 2007-01-16 Semitool, Inc. Processing a workpiece using water, a base, and ozone
US6869487B1 (en) 1997-05-09 2005-03-22 Semitool, Inc. Process and apparatus for treating a workpiece such as a semiconductor wafer
US6334902B1 (en) * 1997-09-24 2002-01-01 Interuniversitair Microelektronica Centrum (Imec) Method and apparatus for removing a liquid from a surface
US6015462A (en) 1997-09-30 2000-01-18 Semitool, Inc. Semiconductor processing workpiece position sensing
US6053984A (en) * 1997-11-17 2000-04-25 Petvai; Steve I. Method and apparatus for decomposition of silicon oxide layers for impurity analysis of silicon wafers
FR2772290B1 (fr) * 1997-12-12 2000-03-17 Sgs Thomson Microelectronics Procede de nettoyage d'un polymere brome sur une plaquette de silicium
US6146469A (en) * 1998-02-25 2000-11-14 Gamma Precision Technology Apparatus and method for cleaning semiconductor wafers
US6572706B1 (en) * 2000-06-19 2003-06-03 Simplus Systems Corporation Integrated precursor delivery system
JP3875456B2 (ja) * 2000-06-29 2007-01-31 株式会社東芝 洗浄方法および洗浄装置
JP4014127B2 (ja) * 2000-10-04 2007-11-28 東京エレクトロン株式会社 基板処理方法及び基板処理装置
EP1347496A3 (en) * 2002-03-12 2006-05-03 Dainippon Screen Mfg. Co., Ltd. Substrate treating apparatus and substrate treating method
JP4275488B2 (ja) * 2002-10-28 2009-06-10 大日本スクリーン製造株式会社 基板処理装置および基板処理方法
US7867565B2 (en) 2003-06-30 2011-01-11 Imec Method for coating substrates
KR100582837B1 (ko) * 2003-12-23 2006-05-23 동부일렉트로닉스 주식회사 웨이퍼 평탄화 장치 및 방법
US7354649B2 (en) 2004-08-20 2008-04-08 Semitool, Inc. Semiconductor workpiece
US7288489B2 (en) * 2004-08-20 2007-10-30 Semitool, Inc. Process for thinning a semiconductor workpiece
US20060040111A1 (en) * 2004-08-20 2006-02-23 Dolechek Kert L Process chamber and system for thinning a semiconductor workpiece
US7193295B2 (en) * 2004-08-20 2007-03-20 Semitool, Inc. Process and apparatus for thinning a semiconductor workpiece
US20060046499A1 (en) * 2004-08-20 2006-03-02 Dolechek Kert L Apparatus for use in thinning a semiconductor workpiece
US8057601B2 (en) * 2007-05-09 2011-11-15 Applied Materials, Inc. Apparatus and method for supporting, positioning and rotating a substrate in a processing chamber
US8057602B2 (en) * 2007-05-09 2011-11-15 Applied Materials, Inc. Apparatus and method for supporting, positioning and rotating a substrate in a processing chamber
KR102385718B1 (ko) 2010-12-29 2022-04-12 에바텍 아크티엔게젤샤프트 진공 처리 장치 및 이의 제조 방법
JP5353950B2 (ja) * 2011-05-27 2013-11-27 株式会社不二越 真空脱脂洗浄方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL8401776A (nl) * 1984-06-04 1986-01-02 Bok Edward Verbeterde double-floating wafer transport/processing installatie.
US4544446A (en) * 1984-07-24 1985-10-01 J. T. Baker Chemical Co. VLSI chemical reactor
JPS62165925A (ja) * 1986-01-17 1987-07-22 Tokyo Electron Ltd アツシング方式
US4980204A (en) * 1987-11-27 1990-12-25 Fujitsu Limited Metal organic chemical vapor deposition method with controlled gas flow rate
JPH06103687B2 (ja) * 1988-08-12 1994-12-14 大日本スクリーン製造株式会社 回転式表面処理方法および回転式表面処理における処理終点検出方法、ならびに回転式表面処理装置
JPH06103685B2 (ja) * 1989-05-06 1994-12-14 大日本スクリーン製造株式会社 基板の洗浄処理方法および装置
JPH0744168B2 (ja) * 1989-05-06 1995-05-15 大日本スクリーン製造株式会社 基板回転式表面処理装置

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