JPH04167313A - 酸化物超電導体線材の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体線材の製造方法Info
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- JPH04167313A JPH04167313A JP1230756A JP23075689A JPH04167313A JP H04167313 A JPH04167313 A JP H04167313A JP 1230756 A JP1230756 A JP 1230756A JP 23075689 A JP23075689 A JP 23075689A JP H04167313 A JPH04167313 A JP H04167313A
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Classifications
-
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は新規な酸化物超電導体線材を製造する方法に関
し、詳細には超電導遷移温度（以下、単にＴｃと記すこ
とがある）が液体窒素温度を十分超え、また加工中に酸
素を放出して上記Ｔｃが変動するといった問題の少ない
酸化物超電導体線材を製造する方法に関するものである
。
し、詳細には超電導遷移温度（以下、単にＴｃと記すこ
とがある）が液体窒素温度を十分超え、また加工中に酸
素を放出して上記Ｔｃが変動するといった問題の少ない
酸化物超電導体線材を製造する方法に関するものである
。
［従来の技術］
液体窒素温度を超えるＴｃ（例えば９０Ｋ）をもつ代表
的酸化物超電導体として、三層構造ペロブスカイトＲＢ
ａ２Ｃｕ３０ア （但しＲはＹ若しくはランタニド系列
希土類元素よりなる群から選択される１種以上の元素）
が発見されている［Ａｐｐｌ、 ｐｈｙｓ、 Ｌａｔｔ
、 Ｖｏｌ、５１ （１９８７）Ｐ５７］。
的酸化物超電導体として、三層構造ペロブスカイトＲＢ
ａ２Ｃｕ３０ア （但しＲはＹ若しくはランタニド系列
希土類元素よりなる群から選択される１種以上の元素）
が発見されている［Ａｐｐｌ、 ｐｈｙｓ、 Ｌａｔｔ
、 Ｖｏｌ、５１ （１９８７）Ｐ５７］。
しかしながら上記酸化物超電導体は、構成員である酸素
原子が加工時の熱影響によって抜は出し易いという性質
を有しており、従って加工時の熱処理条件等で酸素含有
量が変化し、それに伴なって斜方晶−正方晶転移を起こ
し、この相転移によってＴｃもＯＫから９０Ｋまでの範
囲で大きく変動することが知られている［Ｐｈｙｓ、
Ｒｅｖ、 ８３６（１９８７） Ｐ５７１９］。
原子が加工時の熱影響によって抜は出し易いという性質
を有しており、従って加工時の熱処理条件等で酸素含有
量が変化し、それに伴なって斜方晶−正方晶転移を起こ
し、この相転移によってＴｃもＯＫから９０Ｋまでの範
囲で大きく変動することが知られている［Ｐｈｙｓ、
Ｒｅｖ、 ８３６（１９８７） Ｐ５７１９］。
例えばＲＢａ、Ｃｕ３ ｏ７粉末を銀パイプに充填し、
これを冷間線引加工によって線状にした後、粉末部の焼
結熱処理（８００〜９ｏｏ℃）によって超電導線材とす
る方法（銀シース線材法）を採用した場合、焼結熱処理
時に酸素原子が抜けてしまい、超電導特性が劣化してし
まうという欠点があった。
これを冷間線引加工によって線状にした後、粉末部の焼
結熱処理（８００〜９ｏｏ℃）によって超電導線材とす
る方法（銀シース線材法）を採用した場合、焼結熱処理
時に酸素原子が抜けてしまい、超電導特性が劣化してし
まうという欠点があった。
こ、れに対して、ＲＢａ２ Ｃｕ、Ｏａ型型化化物、８
５０℃付近まで加熱しても酸素の抜は出しが見られず、
上記銀シース法によっても安定であり、しかもＴｃが８
０に付近にあフて、液体窒素温度を上回るので、実用上
からも！！要な物買であると注目されている。
５０℃付近まで加熱しても酸素の抜は出しが見られず、
上記銀シース法によっても安定であり、しかもＴｃが８
０に付近にあフて、液体窒素温度を上回るので、実用上
からも！！要な物買であると注目されている。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、ＲＢａ２Ｃｕ４０ａ型酸化物はＴｃが液
体窒素温度を上回るとはいうものの、Ｔｃが８０に付近
にあり液体窒素温度マージンが小さすぎることから実用
化が困難であり、より高いＴｃを示すものを開発するこ
とが期待されている。
体窒素温度を上回るとはいうものの、Ｔｃが８０に付近
にあり液体窒素温度マージンが小さすぎることから実用
化が困難であり、より高いＴｃを示すものを開発するこ
とが期待されている。
本発明はこうした技術的課題を解決する為になされたも
のであって、その目的は、液体窒素温度よりも十分高い
Ｔｃを有し、且つ加工時の高温下で酸素を放出して上記
Ｔｃが変動するといった問題の生じない様な酸化物超電
導体線材を製造する方法を提供することにある。
のであって、その目的は、液体窒素温度よりも十分高い
Ｔｃを有し、且つ加工時の高温下で酸素を放出して上記
Ｔｃが変動するといった問題の生じない様な酸化物超電
導体線材を製造する方法を提供することにある。
［課題を解決する為の手段］
上記目的を達成し得た本発明とは、Ｒ（但しＲはＹ及び
ランタニド系列希土類元素よりなる群から選択される１
種以上の元素）、Ｃａ、Ｂａ。
ランタニド系列希土類元素よりなる群から選択される１
種以上の元素）、Ｃａ、Ｂａ。
Ｃｕ、Ｏからなる酸化物超電導体製造用原料粉末混合物
を、不活性ガスと酸素ガスの混合雰囲気下、８５０〜１
１００℃の温度範囲で熱間静水圧加圧処理することによ
り、 （Ｒ１−Ｘ Ｃａ、）Ｂａ２Ｃｕ４ｏｇ（但し、Ｘは０
．００１〜０．５、Ｒは前と同じ意味）で示される酸化
物を含む酸化物超電導体粉末を生成し、該粉末をシース
材に充填して伸線した後、焼結する点に要旨を有する酸
化物超電導体線材の製造方法である。
を、不活性ガスと酸素ガスの混合雰囲気下、８５０〜１
１００℃の温度範囲で熱間静水圧加圧処理することによ
り、 （Ｒ１−Ｘ Ｃａ、）Ｂａ２Ｃｕ４ｏｇ（但し、Ｘは０
．００１〜０．５、Ｒは前と同じ意味）で示される酸化
物を含む酸化物超電導体粉末を生成し、該粉末をシース
材に充填して伸線した後、焼結する点に要旨を有する酸
化物超電導体線材の製造方法である。
［作用］
本発明者らは、液体窒素温度よりも十分高いＴｃを有し
、且つ製造時の高温においても酸素の抜けが生じない様
な安定な超電導体線材を実現すべく、様々な角度から検
討を加えた。
、且つ製造時の高温においても酸素の抜けが生じない様
な安定な超電導体線材を実現すべく、様々な角度から検
討を加えた。
まず三層構造ペロブスカイトＲＢａｚＣｕｓＯｔ型結晶
構造における１重のＣｕ０ｆｉが２重のＣｕＯ鎮になっ
たＲＢａ２ Ｃｕ４０６型酸化物において、Ｒの０．１
〜５０原子％をＣａに置換した（Ｒｔ−ｘ Ｃａ、ｘ）
Ｂａ２ Ｃｕ４０６型酸化物粉末はＴｃが液体窒素温度
より十分高くなり且つ８５０℃付近まで酸素の抜は出し
がなく安定に加工し得ることが分かった。
構造における１重のＣｕ０ｆｉが２重のＣｕＯ鎮になっ
たＲＢａ２ Ｃｕ４０６型酸化物において、Ｒの０．１
〜５０原子％をＣａに置換した（Ｒｔ−ｘ Ｃａ、ｘ）
Ｂａ２ Ｃｕ４０６型酸化物粉末はＴｃが液体窒素温度
より十分高くなり且つ８５０℃付近まで酸素の抜は出し
がなく安定に加工し得ることが分かった。
上記（Ｒ１−Ｘ Ｃａｘ ） Ｂ ａｚ Ｃｕ４Ｏａ型
酸化物粉末は、Ｒ，Ｃａ、Ｂａ、Ｃｕ、Ｏ等からなる原
料粉末混合物を、不活性ガスと酸素ガスの混合雰囲気下
、８５０〜１１００℃の温度範囲で熱間静水圧加圧処理
（以下ＨＩＰ処理ということがある）すれば、得られる
ことが分かった。
酸化物粉末は、Ｒ，Ｃａ、Ｂａ、Ｃｕ、Ｏ等からなる原
料粉末混合物を、不活性ガスと酸素ガスの混合雰囲気下
、８５０〜１１００℃の温度範囲で熱間静水圧加圧処理
（以下ＨＩＰ処理ということがある）すれば、得られる
ことが分かった。
そして上記の様な（Ｒ１−Ｘ Ｃａｘ）Ｂａ２Ｃｕ４０
＠型酸化物粉末であれば、線材加工時に酸素の抜は出し
が生じないので、該粉末をシース材に充填して伸線した
後焼結すれば、希望する超電導体線材が得られることを
見出し、本発明を完成した。
＠型酸化物粉末であれば、線材加工時に酸素の抜は出し
が生じないので、該粉末をシース材に充填して伸線した
後焼結すれば、希望する超電導体線材が得られることを
見出し、本発明を完成した。
本発明において、酸化物超電導体粉末製造時のＨＩＰ処
理は、不活性ガスと酸素ガスの混合雰囲気下の処理であ
るので、純酸素の場合と同じ圧力（例えば２００気圧）
を酸素分圧で達成しようとすれば混合雰囲気としての全
圧を大幅に高めることができる。例えば不活性ガスと酸
素ガスのモル比を１＝１にしたときは全圧を４００気圧
に、また４：１にしたときは全圧を１０００気圧にする
ことが可能となり、Ｃｕ原子の拡散が更に高められ、（
Ｒｔ −ｘ Ｃａｘ ） Ｂ Ｒ２Ｃｕ４０ａ型醋酸化
物超電導粉末の生成が促進されるものと考えられる。ま
たこのことは、純酸素によって全圧力を高くする場合と
比べ、操業上の安全性の見地からも大ぎな利点であると
言える。
理は、不活性ガスと酸素ガスの混合雰囲気下の処理であ
るので、純酸素の場合と同じ圧力（例えば２００気圧）
を酸素分圧で達成しようとすれば混合雰囲気としての全
圧を大幅に高めることができる。例えば不活性ガスと酸
素ガスのモル比を１＝１にしたときは全圧を４００気圧
に、また４：１にしたときは全圧を１０００気圧にする
ことが可能となり、Ｃｕ原子の拡散が更に高められ、（
Ｒｔ −ｘ Ｃａｘ ） Ｂ Ｒ２Ｃｕ４０ａ型醋酸化
物超電導粉末の生成が促進されるものと考えられる。ま
たこのことは、純酸素によって全圧力を高くする場合と
比べ、操業上の安全性の見地からも大ぎな利点であると
言える。
このＨＩＰ処理における温度は、ＲＢａ２Ｃｕ３０を型
酸化物の生成を抑制し、（Ｒｔ−ｘｃａｘ）ＢａｚＣＬ
ＩＪａａ酸化物超電導体粉末の生成を促進するという観
点から、少なくとも８５０℃以上であることが必要であ
るが、１１００℃を超えるとＲ２Ｂａ４Ｃｕ ７０ ｚ
が生成して混相となりやすいので処理温度の上限は１１
００℃とする必要がある。
酸化物の生成を抑制し、（Ｒｔ−ｘｃａｘ）ＢａｚＣＬ
ＩＪａａ酸化物超電導体粉末の生成を促進するという観
点から、少なくとも８５０℃以上であることが必要であ
るが、１１００℃を超えるとＲ２Ｂａ４Ｃｕ ７０ ｚ
が生成して混相となりやすいので処理温度の上限は１１
００℃とする必要がある。
一方、本発明において（Ｒ１−ウＣａ、）Ｂａ２Ｃｕ４
０ａ型酸化物粉末に招けるＣａ置換量（即ちＸの範囲）
を０．００１〜０．５とした理由は下記の通りである。
０ａ型酸化物粉末に招けるＣａ置換量（即ちＸの範囲）
を０．００１〜０．５とした理由は下記の通りである。
即ちＣａ置換の効果が現われるのはＸが０．００１以上
のときであり、また本発明の製造条件下においてはＸが
０．５を超えて形成されることはほとんどないからであ
る。尚好ましい範囲は０．００１〜０．２である。
のときであり、また本発明の製造条件下においてはＸが
０．５を超えて形成されることはほとんどないからであ
る。尚好ましい範囲は０．００１〜０．２である。
尚本発明のＨＩＰ処理前の原料粉末の組成は必ずしも（
Ｒ＋Ｃａ）： Ｂａ ： Ｃｕ＝１ ：２：４にする必
要はなく、これらからはずれた組成であってもＨＩ Ｐ
ＩＡ理によって実質的に（Ｒ＋ −Ｘ Ｃａｘ ） Ｂ
Ｒ２Ｃｕ４０６相が生成されておればよい。しかし、
この相を安定的に生成させるためには、やはり原料粉末
の組成を（Ｒ＋Ｃａ）：Ｂａ：Ｃｕ＝１ ：２：４にす
るのが好ましい。
Ｒ＋Ｃａ）： Ｂａ ： Ｃｕ＝１ ：２：４にする必
要はなく、これらからはずれた組成であってもＨＩ Ｐ
ＩＡ理によって実質的に（Ｒ＋ −Ｘ Ｃａｘ ） Ｂ
Ｒ２Ｃｕ４０６相が生成されておればよい。しかし、
この相を安定的に生成させるためには、やはり原料粉末
の組成を（Ｒ＋Ｃａ）：Ｂａ：Ｃｕ＝１ ：２：４にす
るのが好ましい。
また本発明における伸線後の焼結は、高圧下でのＡｒ−
ＨＩＰや大気中での熱処理等の方法が採用できるが、線
材を緻密化して臨界電流密度Ｊｃを高めるという観点か
らすれば、できるだけ高圧下でのＨＩＰ処理が好ましい
。
ＨＩＰや大気中での熱処理等の方法が採用できるが、線
材を緻密化して臨界電流密度Ｊｃを高めるという観点か
らすれば、できるだけ高圧下でのＨＩＰ処理が好ましい
。
以下本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下
記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・
後記の趣旨に徴して設計変更することはいずれも本発明
の技術的範囲に含まれるものである。
記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・
後記の趣旨に徴して設計変更することはいずれも本発明
の技術的範囲に含まれるものである。
［実施例］
実施例１
純度９９．９％のＹ２Ｏ３、ＢａＣＯ３、Ｃｕｂ。
ＣａＣＯ３の各粉末を（Ｙｌ−ＸＣａＸ）におけるＸが
０．１となる様に混合し、空気中で８８０℃にて１６時
間の仮焼結処理を行なった。仮焼粉を粉砕した後、Ａｒ
−８０％、Ｒ２−２０％の混合ガス雰囲気下、１０１０
００ａｔ酸素分圧Ｐ０２＝２００ａｔｍ）にて９８０℃
×１０時間のＨＩＰｆｉ埋を行なフた。
０．１となる様に混合し、空気中で８８０℃にて１６時
間の仮焼結処理を行なった。仮焼粉を粉砕した後、Ａｒ
−８０％、Ｒ２−２０％の混合ガス雰囲気下、１０１０
００ａｔ酸素分圧Ｐ０２＝２００ａｔｍ）にて９８０℃
×１０時間のＨＩＰｆｉ埋を行なフた。
得られた粉末について粉末Ｘ線回折を行なったところ、
第１図に示す結果が得られた。第１図はＹｏ、ｅ ｃａ
ｏ、Ｂａ２ Ｃｕ４０６ （９８０℃。
第１図に示す結果が得られた。第１図はＹｏ、ｅ ｃａ
ｏ、Ｂａ２ Ｃｕ４０６ （９８０℃。
ＨＩＰ）に対応するものであるが、第１図の粉末Ｘ線パ
ターンによれば、粉末生成相がＹＢａ２Ｃｕ、０６型構
造であることを示している。また前記粉末試料の超電導
特性を振動試料型磁力計を用いて測定したところ、第２
図に示す結果が得られた。
ターンによれば、粉末生成相がＹＢａ２Ｃｕ、０６型構
造であることを示している。また前記粉末試料の超電導
特性を振動試料型磁力計を用いて測定したところ、第２
図に示す結果が得られた。
第１図及び第２図から、得られた粉末はほぼＹ、、、Ｃ
ａ、、、Ｂａ２Ｃｕ４０６単相であり、Ｔｃが９０に付
近の高い値を示していることが分かる。
ａ、、、Ｂａ２Ｃｕ４０６単相であり、Ｔｃが９０に付
近の高い値を示していることが分かる。
また得られた熱重量分析を行なったところ、第３図に示
す結果が得られた。第３図から明らかな様に、得られた
粉末は８５０℃付近まで酸素の抜けがなく重量が変化し
ていないことが分かる。
す結果が得られた。第３図から明らかな様に、得られた
粉末は８５０℃付近まで酸素の抜けがなく重量が変化し
ていないことが分かる。
得られた超電導粉末を、外径５ ＋ｕ＋、内径３ ａｍ
。
。
長さ８０ｍｍの銀パイプに充填後、バイブの一端側を銀
製キャップで密封し、小穴（０，１ｍｍ＋ ）を設けた
銀製キャップで他端側を閉鎖し、粉末が飛散しないよう
に１０−’Ｔｏｒｒまで排気し、最後にキャップを押し
つぶして管を封じた。これをスェージ加工によって、外
径０．７５ｍｍすまで伸線した後、ロール加工によって
厚さ０．２■のテープ状とした。その後、アルゴン雰囲
気下、全圧１１０００ａｔにて８３０℃の温度で１０時
間ＨＩＰ処理して焼結した。また別途空気中にて８３０
℃×１０時間の焼結も行なった。
製キャップで密封し、小穴（０，１ｍｍ＋ ）を設けた
銀製キャップで他端側を閉鎖し、粉末が飛散しないよう
に１０−’Ｔｏｒｒまで排気し、最後にキャップを押し
つぶして管を封じた。これをスェージ加工によって、外
径０．７５ｍｍすまで伸線した後、ロール加工によって
厚さ０．２■のテープ状とした。その後、アルゴン雰囲
気下、全圧１１０００ａｔにて８３０℃の温度で１０時
間ＨＩＰ処理して焼結した。また別途空気中にて８３０
℃×１０時間の焼結も行なった。
得られた酸化物超電導体線材の超電導特性を調査したと
ころ、第１表に示す結果が得られた。
ころ、第１表に示す結果が得られた。
尚第１表中Ｊｃは液体窒素温度下（７７Ｋ）での臨界電
流密度である。
流密度である。
第１表
箇のサンプルの平均値を示す。
［発明の効果コ
以上述べた如く本発明方法によれば、液体窒素温度より
も十分高い超電導遷移温度を有し、且つ加工時の高温条
件下で酸素の抜は出しが少ない（Ｒ＋ −ｘ Ｃａｘ
） Ｂ ａｚ Ｃｕ４０６型酸化物超電導体線材が得ら
れた。
も十分高い超電導遷移温度を有し、且つ加工時の高温条
件下で酸素の抜は出しが少ない（Ｒ＋ −ｘ Ｃａｘ
） Ｂ ａｚ Ｃｕ４０６型酸化物超電導体線材が得ら
れた。
第１図は実施例によって得られた酸化物超電導体粉末の
Ｘ線回折パターンを示すグラフ、第２図は実施例によっ
て得られた酸化物超電導体粉末の超電導特性を示すグラ
フ、第３図は実施例によって得られた酸化物超電導体粉
末の熱重量分析結果を示すグラフである。 出願人 財団法人 国際超電導産業 技術研究センター
Ｘ線回折パターンを示すグラフ、第２図は実施例によっ
て得られた酸化物超電導体粉末の超電導特性を示すグラ
フ、第３図は実施例によって得られた酸化物超電導体粉
末の熱重量分析結果を示すグラフである。 出願人 財団法人 国際超電導産業 技術研究センター
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｒ（但しＲはＹ及びランタニド系列希土類元素よりなる
群から選択される１種以上の元素）、Ｃａ、Ｂａ、Ｃｕ
、Ｏからなる酸化物超電導体製造用原料粉末混合物を、
不活性ガスと酸素ガスの混合雰囲気下、８５０〜１１０
０℃の温度範囲で熱間静水圧加圧処理することにより、 （Ｒ＿１＿−＿ｘＣａ＿ｘ）Ｂａ＿２Ｃｕ＿４Ｏ＿８（
但し、ｘは０．００１〜０．５、Ｒは前と同じ意味）で
示される酸化物を含む酸化物超電導体粉末を生成し、該
粉末をシース材に充填して伸線した後、焼結することを
特徴とする酸化物超電導体線材の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1230756A JPH04167313A (ja) | 1989-09-06 | 1989-09-06 | 酸化物超電導体線材の製造方法 |
| DE69020327T DE69020327T2 (de) | 1989-07-07 | 1990-07-07 | Oxyde supraleitfahiges mittel und verfahren zur herstellung. |
| PCT/JP1990/000877 WO1991000847A1 (en) | 1989-07-07 | 1990-07-07 | Oxide superconductor and method of producing the same |
| KR1019910700270A KR0159487B1 (ko) | 1989-07-07 | 1990-07-07 | 산화물초전도체 및 그 제조방법 |
| EP90910173A EP0436723B1 (en) | 1989-07-07 | 1990-07-07 | Oxide superconductor and method of producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1230756A JPH04167313A (ja) | 1989-09-06 | 1989-09-06 | 酸化物超電導体線材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04167313A true JPH04167313A (ja) | 1992-06-15 |
Family
ID=16912785
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1230756A Pending JPH04167313A (ja) | 1989-07-07 | 1989-09-06 | 酸化物超電導体線材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04167313A (ja) |
-
1989
- 1989-09-06 JP JP1230756A patent/JPH04167313A/ja active Pending
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