JPH04161201A - 微細結晶の製造方法 - Google Patents
微細結晶の製造方法Info
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- JPH04161201A JPH04161201A JP28670690A JP28670690A JPH04161201A JP H04161201 A JPH04161201 A JP H04161201A JP 28670690 A JP28670690 A JP 28670690A JP 28670690 A JP28670690 A JP 28670690A JP H04161201 A JPH04161201 A JP H04161201A
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- solid
- mixer
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- separation chamber
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- Pending
Links
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Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Glanulating (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、溶剤（水を含む）に溶解し易く分散し易い微
細な結晶粒子を製造する方法に関する。
細な結晶粒子を製造する方法に関する。
（従来技術）
微細な結晶粒子を製造するには、乾式および湿式の粉砕
機で結晶物質から粉砕して微粒子化するほか、被結晶物
質を水または溶剤に溶解させた溶液を噴霧乾燥させて製
造する方法がある。
機で結晶物質から粉砕して微粒子化するほか、被結晶物
質を水または溶剤に溶解させた溶液を噴霧乾燥させて製
造する方法がある。
（発明が解決しようとする課題）
結晶粒子の溶解速度は粒子の大きさ、形状、結晶の形な
どにより大きく影響されるものである。
どにより大きく影響されるものである。
しかし、上記従来方法では、例えば１００μ以下で条件
に合う微細な結晶を造ることは難しかった。
に合う微細な結晶を造ることは難しかった。
また、従来方法で製造した結晶粒子は、微細になるほど
凝集し易くなり、しかも溶解および分散もし易いもので
はなかった。
凝集し易くなり、しかも溶解および分散もし易いもので
はなかった。
（課題を解決するための手段）
本発明は、被結晶物質を溶剤中に溶解させ、該原液を他
端に固気分離器を接続した長管状の加熱管に供給して短
時間で蒸発乾燥させた後、蒸気と共に前記分離室内に噴
出させることにより、結晶物質を析出させて微細な結晶
粒子を得るものであり、以下に作用を述べる。
端に固気分離器を接続した長管状の加熱管に供給して短
時間で蒸発乾燥させた後、蒸気と共に前記分離室内に噴
出させることにより、結晶物質を析出させて微細な結晶
粒子を得るものであり、以下に作用を述べる。
（作用）
被結晶物質を溶剤中に溶解分散させた原液を長管状の加
熱管に供給し、該加熱管内において溶液状態から数秒な
いし数分のきわめて短時間に溶剤を蒸発させて乾燥させ
ると、非常に微細な無晶形に近い結晶形の固形物が得ら
れる。これは、あまりに短時間であるため、液体状態か
ら固形物になる結晶成長における時間的な余裕がないこ
とに起因していると考えられる。
熱管に供給し、該加熱管内において溶液状態から数秒な
いし数分のきわめて短時間に溶剤を蒸発させて乾燥させ
ると、非常に微細な無晶形に近い結晶形の固形物が得ら
れる。これは、あまりに短時間であるため、液体状態か
ら固形物になる結晶成長における時間的な余裕がないこ
とに起因していると考えられる。
つまり、加熱管に供給された原液は加熱されて溶剤の沸
点に達し、蒸発が始まり、気泡が発生する。蒸発が起こ
ると蒸気の容積は液の容積に比較して非常に大きいので
、加熱管内の流速は急速に増大し伝熱効率も急激に大と
なるため、きわめて短時間に加熱管内における蒸発乾燥
工程が完了し、前述の結晶形の固形分が得られるわけで
ある。
点に達し、蒸発が始まり、気泡が発生する。蒸発が起こ
ると蒸気の容積は液の容積に比較して非常に大きいので
、加熱管内の流速は急速に増大し伝熱効率も急激に大と
なるため、きわめて短時間に加熱管内における蒸発乾燥
工程が完了し、前述の結晶形の固形分が得られるわけで
ある。
この加熱管内の流動状態は第２図（イ）に示すように、
蒸発の進行に連れて気泡流、柱状流、撹乱流、環状流な
どを経て最後に噴霧流となる。
蒸発の進行に連れて気泡流、柱状流、撹乱流、環状流な
どを経て最後に噴霧流となる。
次に、加熱管内でできた固形分を過熱蒸気と共に分離室
内に送り込むが、第２図（０）に示すように分離室内は
減圧された状態にあるため、加熱管からはきわめて高速
度、例えば１００ ｍ／ｓｅｃ以上音速程度の流速で分
離室内に噴出する。そして、分離室の入口部分では高速
で噴射された過熱蒸気が急激に膨張するので、固形分中
ｌこ残留していた溶剤が蒸発し、非常に凝集の少ない微
細な結晶粒子が得られる。また、この時に膨張により温
度が下がることと、これらの乾燥操作が全て略真空の減
圧下で行われることにより、熱履歴、酸化変質の少ない
結晶粒子が得られる。
内に送り込むが、第２図（０）に示すように分離室内は
減圧された状態にあるため、加熱管からはきわめて高速
度、例えば１００ ｍ／ｓｅｃ以上音速程度の流速で分
離室内に噴出する。そして、分離室の入口部分では高速
で噴射された過熱蒸気が急激に膨張するので、固形分中
ｌこ残留していた溶剤が蒸発し、非常に凝集の少ない微
細な結晶粒子が得られる。また、この時に膨張により温
度が下がることと、これらの乾燥操作が全て略真空の減
圧下で行われることにより、熱履歴、酸化変質の少ない
結晶粒子が得られる。
また、加熱管内壁への固形物の付着も上記高速流により
防止される。
防止される。
なお、蒸発乾燥された溶剤の過熱蒸気はコンデンサーに
より回収され、再利用される。
より回収され、再利用される。
（発明の効果）
こうして得られた微細結晶は、微粉末状のよく乾燥され
たもので、二次凝集も非常に少ないものである。また、
結晶としては無晶形に近いものであるため、溶解性、分
散性の向上が期待できる。
たもので、二次凝集も非常に少ないものである。また、
結晶としては無晶形に近いものであるため、溶解性、分
散性の向上が期待できる。
そして、これら微細な結晶粒子を短時間に、例えば数十
秒ないし１０分以内で、効率よく安価に製造することが
できる。
秒ないし１０分以内で、効率よく安価に製造することが
できる。
（実施例）
次に、実施例を第１図により説明する。
原液タンク１からの原液は定量ポンプ２により、長管状
の加熱管３に供給される。この加熱管３は十分な長さを
持った二重管型の熱交換器として構成されている。加熱
管３の他端は固気分離器４に接続され、該開口は分離室
４ａ内に幾分下向きに取り付けられている。固気分離器
４内にはろ過材５を上方部に配置し、ろ過材５を通過し
た蒸気を排気口６より排出し、コンデンサー７に送り込
むよう構成している。コンデンサ−７には溶剤回収タン
ク８と回収溶剤を送るためのポンプ９、および真空ポン
プ１０が接続されている。また、固気分離器４の下方に
は撹拌型の混合機１１が配設されており、該混合機１１
には真空ポンプ１２を接続して、混合機１１内および分
離室４ａ内を減圧状態に保持させるようにしている。な
お、混合機１１には排出弁１３のほか、固気分離器４と
の間に必要により仕切り弁１４が設けられる。
の加熱管３に供給される。この加熱管３は十分な長さを
持った二重管型の熱交換器として構成されている。加熱
管３の他端は固気分離器４に接続され、該開口は分離室
４ａ内に幾分下向きに取り付けられている。固気分離器
４内にはろ過材５を上方部に配置し、ろ過材５を通過し
た蒸気を排気口６より排出し、コンデンサー７に送り込
むよう構成している。コンデンサ−７には溶剤回収タン
ク８と回収溶剤を送るためのポンプ９、および真空ポン
プ１０が接続されている。また、固気分離器４の下方に
は撹拌型の混合機１１が配設されており、該混合機１１
には真空ポンプ１２を接続して、混合機１１内および分
離室４ａ内を減圧状態に保持させるようにしている。な
お、混合機１１には排出弁１３のほか、固気分離器４と
の間に必要により仕切り弁１４が設けられる。
（実験例）
醋酸ソーダの水溶液を上記の装置で乾燥させ、無水醋酸
ソーダの無晶形に近い微細粒子を得た。
ソーダの無晶形に近い微細粒子を得た。
この微細粒子は、第３図（イ）に示すように従来品（Ｔ
ｌ）に比べはるかに微細であることが判る。また、これ
を水に溶解させたところ、非常に大きな溶解速度を示し
た。
ｌ）に比べはるかに微細であることが判る。また、これ
を水に溶解させたところ、非常に大きな溶解速度を示し
た。
（別の実施例）
固気分離器４および混合＠１１は密閉状態で内部を減圧
状態に保持できるものであれば、各種形式のものに変更
できる。例えば、前記ろ過式の分離器４に替えてサイク
ロンを組み込んだものであってもよい。
状態に保持できるものであれば、各種形式のものに変更
できる。例えば、前記ろ過式の分離器４に替えてサイク
ロンを組み込んだものであってもよい。
また、原液中に界面活性剤、ポリマー、カンプリング剤
などの表面処理剤を添加することにより、これら表面処
理された微細な結晶粒子が容易に得られる。
などの表面処理剤を添加することにより、これら表面処
理された微細な結晶粒子が容易に得られる。
第１図は本実施例のフローシート、第２図（イ）は加熱
管内における流動状態、（０）は温度・圧力・流速の変
化状態を示す説明図、第３図（イ）、（０）は実験例に
よる無水醋酸ソーダの結晶粒子の拡大写真である。 図において、１・・・・・・原液タンク、３・・・・・
・加熱管、４・・・・・・固気分離器、４ａ・・・・・
・分離室、５・・・・・・ろ過材、７・・・・・・コン
デンサー、８・・・・・・溶剤回収タンク、１１・・・
・・・混合機である。 以 上 出願人 ホソカワミクロン株式会社 （イ） 第２図 図面の浄書 （ロ） １００μ−一 ： ３ 手続補正書（方式） ％式％ １、事件の表示 平成２年特許願第２８６７０６号 ２、発明の名称 微細結晶の製造方法 ３、 Ｉ！ｉ正をする者 事件との関係（特許出願人） 住所 大阪市中央区本町３丁目５番７号４、補正命令の
日付 平成３年２月１２日５、補正の対象 図面および図面の簡単な説明の欄 ６、補正の内容 （１）第３図（イ）、（Ｉｌ＋）の写真（複写）の浄書
・別ぶ？へ 紙のとおり （内容に変更なし） （２）明細書７ペ一ジ１行〜３行の［第３図（イ）、（
ロ）は・・・・・・・・・拡大写真である。」を以下の
ように訂正します。 ［第３図（イ）は、本実施例により製造された無水醋酸
ソーダの結晶粒子の拡大写真、第３図（υ）は従来方法
により製造された同結晶粒子の拡大写真である。」
管内における流動状態、（０）は温度・圧力・流速の変
化状態を示す説明図、第３図（イ）、（０）は実験例に
よる無水醋酸ソーダの結晶粒子の拡大写真である。 図において、１・・・・・・原液タンク、３・・・・・
・加熱管、４・・・・・・固気分離器、４ａ・・・・・
・分離室、５・・・・・・ろ過材、７・・・・・・コン
デンサー、８・・・・・・溶剤回収タンク、１１・・・
・・・混合機である。 以 上 出願人 ホソカワミクロン株式会社 （イ） 第２図 図面の浄書 （ロ） １００μ−一 ： ３ 手続補正書（方式） ％式％ １、事件の表示 平成２年特許願第２８６７０６号 ２、発明の名称 微細結晶の製造方法 ３、 Ｉ！ｉ正をする者 事件との関係（特許出願人） 住所 大阪市中央区本町３丁目５番７号４、補正命令の
日付 平成３年２月１２日５、補正の対象 図面および図面の簡単な説明の欄 ６、補正の内容 （１）第３図（イ）、（Ｉｌ＋）の写真（複写）の浄書
・別ぶ？へ 紙のとおり （内容に変更なし） （２）明細書７ペ一ジ１行〜３行の［第３図（イ）、（
ロ）は・・・・・・・・・拡大写真である。」を以下の
ように訂正します。 ［第３図（イ）は、本実施例により製造された無水醋酸
ソーダの結晶粒子の拡大写真、第３図（υ）は従来方法
により製造された同結晶粒子の拡大写真である。」
Claims (2)
- （１）被結晶物質を溶剤中に溶解させ、該原液を他端に
固気分離器を接続した直管状の加熱管に供給して蒸発乾
燥させた後、蒸気と共に前記分離室内に噴出させること
により、結晶物質を析出させ、微粒子化することを特徴
とする微細結晶の製造方法。 - （２）前記原液中に界面活性剤、ポリマー、カップリン
グ剤などの表面処理剤を添加する請求項１記載の微細結
晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28670690A JPH04161201A (ja) | 1990-10-23 | 1990-10-23 | 微細結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28670690A JPH04161201A (ja) | 1990-10-23 | 1990-10-23 | 微細結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04161201A true JPH04161201A (ja) | 1992-06-04 |
Family
ID=17707941
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28670690A Pending JPH04161201A (ja) | 1990-10-23 | 1990-10-23 | 微細結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04161201A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012213747A (ja) * | 2011-04-01 | 2012-11-08 | Powrex Corp | 微粒子製造装置及び微粒子製造方法 |
| US8919862B2 (en) | 2011-09-26 | 2014-12-30 | Aisin Seiki Kabushiki Kaisha | Roof apparatus for vehicle |
-
1990
- 1990-10-23 JP JP28670690A patent/JPH04161201A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012213747A (ja) * | 2011-04-01 | 2012-11-08 | Powrex Corp | 微粒子製造装置及び微粒子製造方法 |
| US8919862B2 (en) | 2011-09-26 | 2014-12-30 | Aisin Seiki Kabushiki Kaisha | Roof apparatus for vehicle |
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