JPH04160147A - 高蒸気圧原料用蒸発源装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、低温で蒸気圧の高いＨｇ、Ｓ、アゾ系色素等
の高蒸気圧原料を蒸発させるに適した例えば分子線エヒ
リキシ装置に使用される蒸発源装置に関する。

（従来の技術） 従来、分子線エピタキシ装置の蒸発源装置は、第１図に
示したように、真空室ａに、蒸発原料すを収めたるっぽ
Ｃと、その周囲のコイル状の加熱用ヒータｄを設けて構
成されるを一般とし、該加熱用ヒータｄの周囲には熱の
拡散を防止する熱シールド板ｆか設けられ、該るつはＣ
は棒状の支持体ｅを介してフランジｇに支持される。

該るつぼＣの温度はその周面に取付けた熱電対りにより
制御され、蒸着に十分な蒸気圧を持って原料すが基板ｉ
に向けて蒸発し、該基板１に薄膜状に付着する。

（発明が解決しようとする課題） 従来の蒸発源装置は、蒸発原料か十分な蒸気圧で蒸発す
るようにるつぼを加熱するものであるから、該蒸発原料
が低温に於いて高い蒸気圧を持つ原料である場合、原料
が過剰に加熱され勝ちとなり、蒸着を行う際には蒸着速
度等の制御性が悪くなる欠点があった。また蒸着の開始
に先立ち蒸発源か加熱脱ガス処理されるが、その加熱で
原料に突沸を生じ原料が真空室内へ飛散したり、蒸着前
に全てが蒸発してしまう等の欠点があった。更に、アゾ
系色素などは、常温で蒸発するので、そのまま蒸発させ
て成膜を行っているが、夏と冬では気温の変化て成膜条
件か大きく変わる不都合があった。

本発明は、高蒸気圧の蒸発原料の蒸着に伴う上記欠点等
を解決することを目的とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明では、真空室に、高蒸気圧原料を収めたるつほと
、その周囲の加熱用ヒータと、該るつぼの冷却装置とを
備えた蒸発源を設けて該原料を蒸発させるようにしたも
のに於いて、該真空室にゲートバルブを介して該蒸発源
を収容する気密の蒸発室を連設し、該蒸発室に、るつぼ
を上下方向に移動させる移動機構を設けると共に粗引ポ
ートと差動排気機構とを接続し、該蒸発室のるつぼの上
方の位置に原料容器の開封装置を設けたことにより、上
記の目的を達成するようにした。

上記移動機構は蒸発室の室壁の一部をベローズで形成す
ることにより構成し、また上記開封装置は、原料を充填
したガラス製アンプルの原料容器を保持する保持手段と
、該原料容器を開封する開封手段とで構成することが好
ましい。

該るつぼに取り付けられる温度調節可能な冷却装置は、
たるつぼに熱伝導部材を介して冷媒タンクを取り付け、
該熱伝導部材の周囲に加熱用ヒータを設けて構成される
。

（作　用） 真空室と蒸発室の間のゲートバルブを閉じ、該ゲートバ
ルブの前方に於いて蒸発室を分離し、開封装置にガラス
製アンプルに詰めた高蒸気圧原料を保持させた後再び該
蒸発室をゲートバルブに気密に接続する。次いで該蒸発
室内を粗引ポートから真空に排気し、加熱用ヒータでる
つぼを脱ガスのために加熱する。その加熱が終わると、
開封装置で保持したアンプルを開封し、蒸発原料をるつ
ぼ内へ充填し、移動機構により最適蒸着位置にるつぼを
移動調節する。そしてゲートバルブを開くと、るつぼか
ら真空室内の基板に向けて蒸発原料が蒸発し、基板に薄
膜が形成される。

低温で蒸気圧が高い高蒸気圧原料は比較的早く消耗する
が、真空室はゲートバルブで外部から気密に隔離されて
いるため、原料の補充のために真空室内が大気にさらさ
れることがなく、真空室内が不純な雰囲気になることが
ない。蒸発源を加熱脱ガスするためには、かなりの高温
に加熱されるが、るつぼ内に蒸発原料が収められていな
いので、加熱脱ガスの際に飛散することがなく、脱ガス
処理の終了後にるっほの温度を高蒸気圧原料の蒸発に適
した温度に下げて原料を充填し、最適蒸着位置に於いて
蒸着を行える。また、蒸着中は、熱電対からの信号に基
づき加熱ヒータや冷却装置を制御してるつぼの温度を制
御し、同時に差動排気機構で真空室内の圧力を調整する
ことが出来るので、蒸着速度の制御性が良くなる。

（実施例） 本発明の実施例を図面第２図に基づき説明すると、同図
に於いて符号（１）は内部に基板（２）が設けられた真
空室、（３）は蒸発源を示す。該蒸発源（３）はＨｇ、
Ｓ、アゾ系色素等の高蒸気圧原料（４）を収めたるつぼ
（５）と、その周囲のコイル状の加熱用ヒータ（６）と
、該るつは（５）の冷却装置（７）とを備え、該冷却装
置（７）はその内部に液体窒素等の冷媒が循環する通路
を有し、必要に応じて冷媒を循環させてるつは（５）を
温度制御する。該加熱用ヒータ（６）の外周は熱シール
ド板（８）で囲まれ、該ヒータ（６）から外方へ向かう
熱線をるつぼ（５）の方向へ反射することにより加熱効
率を高める。（９）はるつぼ（５）の外面に取付けた熱
電対である。

該真空室（１）にはゲートバルブ（１０）を介して該蒸
発源（３）を収容する気密の蒸発室（１１）が連設され
、該蒸発室（１１）に、るつは（５）を上下方向に移動
させる移動機構（１２）を設けると共に粗引ポート（１
３）と差動排気機構（１４）とを接続し、該蒸発室（１
１）のるつぼ（５）の上方の位置に原料容器（１５）の
開封装置（１６）を設けるようにした。

これを更に詳述すると、該ゲートバルブ（１０）は真空
室（１）の底面から下方に延びるダクト（１７）の端部
に設けられ、該ゲートバルブ（１ｏ）のダクト（１７）
と反対側に蒸発室（１１）の円筒状容器で構成された室
壁（１８）の上端部が着脱自在且つ気密に接続される。

該室壁（１８）の下端部はフランジ（２４）で閉鎖され
、該フランジ（２４）に輪状の冷却装置（７）を介して
るっは（５）を支持するようにした。また該室壁（１８
）の一部をベローズ（１９）で伸縮自在に構成し、該ベ
ローズ（１９）で移動機構（１２）となるようにした。

該室壁（１８）の−側には真空ポンプに接続された粗引
ポート（１３）か開口され、更に差動排気機構（１４）
に接続された排気ポー）　（２０）か開口される。該差
動排気機構（１４）を使用しての差動排気時には、前記
ダクト（１７）にオリフィス（２１）か設けられ、それ
以外の時には該オリフス（２１）は取り除かれ或いはオ
リフィスの作用を営まないように変更される。

該蒸発室（１１）内のるつぼ（５）の上方に位置して設
けられる開封装置（１６）は、るつぼ（５）の上方から
退去自在で必要ならば回転可能に構成された腕部材から
成る保持手段（２２）と、室壁（１８）から出没するハ
ンマーやナイフから成る開封手段（２３）で構成され、
該保持手段（２２）には高蒸気圧の蒸発原料を充填した
ガラス製アンプルや缶の原料容器（１５）を保持するた
めの機構が付属する。

冷却装置（７）は例えば第３図示のように、るつは（５
）を囲む凹部（２５）を備えた冷媒タンクで構成するこ
とも可能であり、また第４図示のように、るつは（５）
を熱良導体から成る軸状の熱伝導部材（２６）を介して
液体窒素等の冷媒か導入された冷媒タンクの冷却装置（
７）に熱的に接続し、該熱伝導部材（２６）の周囲に加
熱用ヒータ（２７）を設け、該ヒータ（２７）のパワー
を調整してるつは（５）の冷え具合を調整するように構
成してもよい。

第２図示の実施例の作動を説明すると、真空室（１）と
蒸発室（１１）の間のゲートバルブ（１０）を閉じ、該
ゲートバルブ（１０）の前方に於いて蒸発室（１１）を
分離する。これにより該真空室（１）内に大気が侵入し
て汚染することが防止される。

次に開封装置（１６）に高蒸気圧原料を詰めたガラス製
アンプルの原料容器（１５）を保持させ、再び該蒸発室
（１１）をゲートバルブ（１０）に気密に接続する。そ
して該蒸発室（３）内を粗引ポート（１３）から真空に
排気し、加熱用ヒータ（６）でるつぼ（５）を脱ガスの
ために加熱する。その加熱が終わると、加熱用ヒータ（
６）と冷却装置（７）を適当に制御してるつぼ（５）を
高蒸気圧原料の蒸発に適した温度に制御したのち、開封
装置（１６）の保持手段（２２）で保持した原料容器（
１５）をハンマーの開封手段（２３）で開封し、蒸発原
料をるつぼ（５）内へ充填する。るつは（５）はベロー
ズ（Ｉ９）から成る移動機構（１２）を上下に伸縮させ
ることにより最適蒸着位置に移動調節する。そしてゲー
トバルブ（１０）を開き、るつは（５）からの蒸気で真
空室（１）内の基板（２）を蒸着する。蒸着中は差動排
気機構（１４）を作動させ、真空室（１）内の圧力を制
御することにより基板（２）への蒸着速度を制御する。

るつぼ（５）内の高蒸気圧原料が消耗すると、上記の作
動を繰り返し、真空室（１）内を汚染することなく蒸着
が行われる。

（発明の効果） 以上のように本発明によれば、真空室にゲートバルブを
介して該蒸発源を収容した蒸発室を連設し、該蒸発室に
、るつほを上下方向に移動させる移動機構を設けると共
に粗引ポートと差動排気機構とを接続し、該蒸発室のる
つぼの上方に原料容器の開封装置を設けたので、高蒸気
圧原料を加熱温度と蒸発圧力を制御出来、そのため適当
な蒸着速度に制御して高蒸気圧原料の蒸着を行なえるよ
うになり、蒸着の開始に先立ち行われる蒸発源の加熱脱
ガス処理時にその加熱で原料が真空室内に飛散すること
がなくなる等の効果があり、該るつぼに温度調整可能な
冷却装置を取り付けたことにより、常温で蒸発する高蒸
気圧原料の成膜速度を一定に制御することができる等の
効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来例の截断側面図、第２図は本発明の実施例
の截断側面図、第３図及び第４図は本発明の他の実施例
の要部の断面図である。 （１）・・・真空室　　　　　（２）・・・基板（３）
・・・蒸発源　　　　　（４）・・・高蒸気圧原料（５
）・・・るつぼ　　　　　（６）・・・加熱用ヒータ（
７）・・・冷却装置　　　　（１０）・・・ゲートバル
ブ（ＩＩ）・・・蒸発室　　　　　（］２）・・・移動
機構（１３）・・・粗引ポー）　　　　（１４）・・・
差動排気機構（１５）・・・原料容器　　　　（１８）
・・・開封装置（１８）・・・室壁　　　　　　（１９
）・・・ベローズ（２２）・・・保持手段　　　　（２
３）・・・開封手段（２６）・・・熱伝導部材　　　（
２７）・・・加熱用ヒータ外３名 第１図 第３図 第４図

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. １．真空室に、高蒸気圧原料を収めたるつぼと、その周
   囲の加熱用ヒータと、該るつぼの冷却装置とを備えた蒸
   発源を設けて該原料を蒸発させるようにしたものに於い
   て、該真空室にゲートバルブを介して該蒸発源を収容す
   る気密の蒸発室を連設し、該蒸発室に、るつぼを上下方
   向に移動させる移動機構を設けると共に粗引ポートと差
   動排気機構とを接続し、該蒸発室のるつぼの上方の位置
   に原料容器の開封装置を設けたことを特徴とする高蒸気
   圧原料用蒸発源装置。
2. ２．上記蒸発室の室壁の一部をベローズで形成してるつ
   ぼの移動機構に構成したことを特徴とする請求項１に記
   載の高蒸気圧原料用蒸発源装置。
3. ３．上記開封装置は、原料を充填したガラス製アンプル
   の原料容器を保持する保持手段と、該原料容器を開封す
   る開封手段とで構成したことを特徴とする請求項１に記
   載の高蒸気圧原料用蒸発源装置。
4. ４．真空室に、高蒸気圧原料を収めたるつぼを設けるよ
   うにしたものに於いて、該るつぼに温度調節可能な冷却
   装置を取り付けたことを特徴とする高蒸気圧原料用蒸発
   源装置。
5. ５．高蒸気圧原料を収めたるつぼに熱伝導部材を介して
   冷媒タンクを取り付け、該熱伝導部材の周囲に加熱用ヒ
   ータを設けたことを特徴とする請求項４に記載の高蒸気
   圧原料用蒸発源装置。