JPH04149060A - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体の製造方法Info
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- JPH04149060A JPH04149060A JP2271408A JP27140890A JPH04149060A JP H04149060 A JPH04149060 A JP H04149060A JP 2271408 A JP2271408 A JP 2271408A JP 27140890 A JP27140890 A JP 27140890A JP H04149060 A JPH04149060 A JP H04149060A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
この発明は、酸化物超電導体の製造方法に関するもので
あり、特にT l−B 1−Ca−Sr−Cu−0系ま
たはTl−Bi−Pb−Ca−Sr −Cu−0系酸化
物超電導体を製造する方法に関するものである。
あり、特にT l−B 1−Ca−Sr−Cu−0系ま
たはTl−Bi−Pb−Ca−Sr −Cu−0系酸化
物超電導体を製造する方法に関するものである。
[従来の技術]
1986年末に、ベドノルッ(Bednorz)および
ミュラー(Mu l l e r)らにより、従来の金
属超電導体等と比較して極めて高い臨界温度を有するL
a−Ba−Cu−0系酸化物超電導材料が発見されて以
来、より優れた超電導物質の探索が続けられた。その後
、1987年に、90にの臨界温度をもっY−Ba−C
u−0系酸化物超電導材料、1988年にはB i−3
r−Ca−Cu−O系、およびT !、−Ba−Ca−
Cu−0系酸化物超電導材料か見つけられ、これらの超
電導材料の単結晶作製も並行して進められてきた。
ミュラー(Mu l l e r)らにより、従来の金
属超電導体等と比較して極めて高い臨界温度を有するL
a−Ba−Cu−0系酸化物超電導材料が発見されて以
来、より優れた超電導物質の探索が続けられた。その後
、1987年に、90にの臨界温度をもっY−Ba−C
u−0系酸化物超電導材料、1988年にはB i−3
r−Ca−Cu−O系、およびT !、−Ba−Ca−
Cu−0系酸化物超電導材料か見つけられ、これらの超
電導材料の単結晶作製も並行して進められてきた。
従来上記の酸化物超電導材料のバルクのものは、一般に
粉末原料を焼結して製造していた。Bi−3r−Ca−
Cu−〇系およびT 1.− B a −Ca−Cu−
0系酸化物超電導材料は、臨界温度が100Kを超える
可能性があることがわかっているか、焼結で製造した場
合、臨界温度の低い相も同時に生成し、実際の臨界温度
か低くなってしまっていた。
粉末原料を焼結して製造していた。Bi−3r−Ca−
Cu−〇系およびT 1.− B a −Ca−Cu−
0系酸化物超電導材料は、臨界温度が100Kを超える
可能性があることがわかっているか、焼結で製造した場
合、臨界温度の低い相も同時に生成し、実際の臨界温度
か低くなってしまっていた。
また、B i −3r−Ca−Cu−0系酸化物超電導
材料のBiサイトの一部をpbで置換した(B i、
P b) 2 S r2 Ca2 Cu30x酸化物
超電導材料、TlおよびBiを同時に含む(Tl。
材料のBiサイトの一部をpbで置換した(B i、
P b) 2 S r2 Ca2 Cu30x酸化物
超電導材料、TlおよびBiを同時に含む(Tl。
B i)S r2 Ca2 Cu30x酸化物超電導材
料およびT1およびBjのサイトの一部をpbで置換し
た(Tl、Bj、Pb)Sr2 Ca2 Cu30に酸
化物超電導材料は、不純物相および低臨界温度相を抑え
て、高臨界温度相の単相に近いものが得られやすいこと
が知られている。
料およびT1およびBjのサイトの一部をpbで置換し
た(Tl、Bj、Pb)Sr2 Ca2 Cu30に酸
化物超電導材料は、不純物相および低臨界温度相を抑え
て、高臨界温度相の単相に近いものが得られやすいこと
が知られている。
上記のように、従来は、B i −S r−Ca−Cu
−0系にPbを添加して、Bi−Pb−Sr−Ca −
Cu−0系間電導体とし、100に以上の臨界温度をも
つ高Tc相の単相に近い相か得られていた。し、かしな
から、このような超電導体を得るためには非常に長い焼
結か必要であり、また臨界電流密度も小さい。
−0系にPbを添加して、Bi−Pb−Sr−Ca −
Cu−0系間電導体とし、100に以上の臨界温度をも
つ高Tc相の単相に近い相か得られていた。し、かしな
から、このような超電導体を得るためには非常に長い焼
結か必要であり、また臨界電流密度も小さい。
また、TlとBiとを同時に含む、(Tl、Bi)S
r2 Ca2 Cu30x酸化物超電導材料、T1およ
びBiのサイトの一部をPbで置換した(T I、 B
i、 P b) S r2 Ca2 Cu30x酸化
物超電導材料では、上述のように100に以上の臨界温
度を有する超電導体相の単相に近い相か得られていたが
、このような単一相を得るための最適焼結条件の範囲が
狭く条件の制御が困難であった。
r2 Ca2 Cu30x酸化物超電導材料、T1およ
びBiのサイトの一部をPbで置換した(T I、 B
i、 P b) S r2 Ca2 Cu30x酸化
物超電導材料では、上述のように100に以上の臨界温
度を有する超電導体相の単相に近い相か得られていたが
、このような単一相を得るための最適焼結条件の範囲が
狭く条件の制御が困難であった。
一方、T l−Ba−Ca−Cu−〇系超電導体におい
ては、T I2 Ca2 Ba、2 Cu20.および
T I2 CaBa2 Cu20yに代表される数種の
超電導材料を含んでおり、臨界温度こそ120にと高い
ものが得られているが、その高Tc相の単相生成は困難
である。
ては、T I2 Ca2 Ba、2 Cu20.および
T I2 CaBa2 Cu20yに代表される数種の
超電導材料を含んでおり、臨界温度こそ120にと高い
ものが得られているが、その高Tc相の単相生成は困難
である。
また、T l−3r−Ca−Cu−0系間電導体におい
ては、単相化か困難なため、臨界温度か約75にと低い
値にとどまっている。
ては、単相化か困難なため、臨界温度か約75にと低い
値にとどまっている。
この発明の目的は、組成制御が簡単にでき、所望の組成
の超電導相の単相化を図ることのできる、T I −B
1−Ca−3r−Cu−0系またはTl−Bi−Pb
−Ca−Sr−Cu−0系酸化物超電導体の製造方法を
提供することにある。
の超電導相の単相化を図ることのできる、T I −B
1−Ca−3r−Cu−0系またはTl−Bi−Pb
−Ca−Sr−Cu−0系酸化物超電導体の製造方法を
提供することにある。
口課題を解決するための手段]
この発明の製造方法は、原料を焼結してTlB 1−C
a−Sr−Cu−0系またはTl−Bi−Pb−Ca−
Sr−Cu−0系酸化物超電導体を製造する方法であり
、原料中に含まれる元素または化合物のうち蒸気圧の高
い元素または化合物を含有した雰囲気中で原料を焼結す
ることを特徴としている。
a−Sr−Cu−0系またはTl−Bi−Pb−Ca−
Sr−Cu−0系酸化物超電導体を製造する方法であり
、原料中に含まれる元素または化合物のうち蒸気圧の高
い元素または化合物を含有した雰囲気中で原料を焼結す
ることを特徴としている。
この発明において、原料は、酸化物超電導体の構成元素
の酸化物および/または炭酸化物の混合物をプレス成形
したペレットであることが好ましい。
の酸化物および/または炭酸化物の混合物をプレス成形
したペレットであることが好ましい。
また、この発明において原料中の元素の配合組成は、T
I −B 1−Ca−Sr−Cu −0系酸化物の場
合、 T1:Bi:Ca:Sr:Cu=(0,5〜1゜5):
(0,2〜0.6)・ (1,6〜2.4):(1
,6:2゜4): (2,1〜3.9)であることか
好ましい。
I −B 1−Ca−Sr−Cu −0系酸化物の場
合、 T1:Bi:Ca:Sr:Cu=(0,5〜1゜5):
(0,2〜0.6)・ (1,6〜2.4):(1
,6:2゜4): (2,1〜3.9)であることか
好ましい。
また、T I −B i −Pb−Ca−Sr−CuO
系酸化物超電導体の場合には、 Tl:Bi:Pb:Ca:Sr:Cu=(0゜5〜1.
5): (0,2〜0. 6) : (0−0゜
6): (1,6〜2. 4) : (1,6〜
2. 4) :(2,1〜3.9)であることか好ま
しい。
系酸化物超電導体の場合には、 Tl:Bi:Pb:Ca:Sr:Cu=(0゜5〜1.
5): (0,2〜0. 6) : (0−0゜
6): (1,6〜2. 4) : (1,6〜
2. 4) :(2,1〜3.9)であることか好ま
しい。
また、上記の酸化物超電導体の原料中に含まれる元素ま
たは化合物のうち最も蒸気圧の高いものは、Tlである
。したがって、この発明の好ましい実施態様によれば、
焼結雰囲気が、T1を含有する蒸気を含む雰囲気中であ
る。Tlを含有する蒸気を含む雰囲気中で焼結を行なう
ための1つの方法としては、密閉容器中で焼結を行ない
、原料中に含まれる過剰のTlにより密閉容器内をT1
を含有する蒸気を含む雰囲気として焼結する方法かある
。
たは化合物のうち最も蒸気圧の高いものは、Tlである
。したがって、この発明の好ましい実施態様によれば、
焼結雰囲気が、T1を含有する蒸気を含む雰囲気中であ
る。Tlを含有する蒸気を含む雰囲気中で焼結を行なう
ための1つの方法としては、密閉容器中で焼結を行ない
、原料中に含まれる過剰のTlにより密閉容器内をT1
を含有する蒸気を含む雰囲気として焼結する方法かある
。
また、もう1つの別の方法としては、焼結室に連通した
Tl蒸気供給室を設け、このTl蒸気供給室からTlを
含有する蒸気を供給する方法である。Tl蒸気供給室内
には、たとえばTl、03を収容し、これを加熱するこ
とによってT1を含有する蒸気を発生させ焼結室内に供
給する。
Tl蒸気供給室を設け、このTl蒸気供給室からTlを
含有する蒸気を供給する方法である。Tl蒸気供給室内
には、たとえばTl、03を収容し、これを加熱するこ
とによってT1を含有する蒸気を発生させ焼結室内に供
給する。
密閉容器は、蒸気圧の高い元素または化合物と反応しな
いことが好ましく、金、銀またはこれらの合金からなる
ことが好ましい。
いことが好ましく、金、銀またはこれらの合金からなる
ことが好ましい。
[作用]
この発明では、原料中に含まれる元素または化合物のう
ち蒸気圧の高い元素または化合物を含有した雰囲気中で
、原料を焼結することを特徴としている。
ち蒸気圧の高い元素または化合物を含有した雰囲気中で
、原料を焼結することを特徴としている。
Tl−Bi−Ca−3r−Cu−0系またはTl−Bi
−Pb−Ca−3r−Cu−0系酸化物超電導体の場合
、特にT1が高い揮発性を有するため、従来の固相法で
は十分な組成制御かできなかった。この発明では、この
ような高い揮発性をもつTlの蒸気圧を制御することに
よって、組成制御を容易にし、高い臨界温度を有する超
電導相を多く得ることができる。
−Pb−Ca−3r−Cu−0系酸化物超電導体の場合
、特にT1が高い揮発性を有するため、従来の固相法で
は十分な組成制御かできなかった。この発明では、この
ような高い揮発性をもつTlの蒸気圧を制御することに
よって、組成制御を容易にし、高い臨界温度を有する超
電導相を多く得ることができる。
蒸気圧の高い元素または化合物を含有した雰囲気とする
方法としては、気密な容器中に焼結する原料を収容し、
この容器を焼結温度における蒸気圧の高い元素または化
合物の蒸気圧以上の分圧の蒸気によって満たすことによ
り行なうことかできる。このように蒸気圧の高い元素ま
たは化合物を含有した雰囲気中で焼結することにより、
原料からの揮発性元素または化合物の揮散を防止するこ
とができる。
方法としては、気密な容器中に焼結する原料を収容し、
この容器を焼結温度における蒸気圧の高い元素または化
合物の蒸気圧以上の分圧の蒸気によって満たすことによ
り行なうことかできる。このように蒸気圧の高い元素ま
たは化合物を含有した雰囲気中で焼結することにより、
原料からの揮発性元素または化合物の揮散を防止するこ
とができる。
[実施例]
市販のT1゜03、Bi2O3、CaCO3、S rc
O3、PbOおよびCuOの粉末を原料の粉末として用
い、まずCa CO3、S r CO3、およびCuO
を所定の比率で混合した。この混合粉末を500mg/
1個ペレットに成形した後、800〜950℃の温度範
囲で焼結した。この焼結体を粉砕して、Tl2O3、B
i2O3および組成に応じてPbOを加え、混合し、ペ
レット成形した原料を調製した。配合組成比として、A
〜Jの10種類のものを作製した。組成比を表1に示す
。
O3、PbOおよびCuOの粉末を原料の粉末として用
い、まずCa CO3、S r CO3、およびCuO
を所定の比率で混合した。この混合粉末を500mg/
1個ペレットに成形した後、800〜950℃の温度範
囲で焼結した。この焼結体を粉砕して、Tl2O3、B
i2O3および組成に応じてPbOを加え、混合し、ペ
レット成形した原料を調製した。配合組成比として、A
〜Jの10種類のものを作製した。組成比を表1に示す
。
表1
得られたペレット成形体を、下記の■、■および■の方
法で焼結した。■および■はこの発明に従う方法であり
、■は比較の従来の方法である。
法で焼結した。■および■はこの発明に従う方法であり
、■は比較の従来の方法である。
■ この発明に従い、ペレット成形体をTl蒸気中で焼
結した。ペレット成形体を金または銀製のカプセルに封
入し、860°Cで24時間焼結した。T1蒸気雰囲気
は、焼結中にペレット成形体から放出される過剰のTl
蒸気によって実現した。
結した。ペレット成形体を金または銀製のカプセルに封
入し、860°Cで24時間焼結した。T1蒸気雰囲気
は、焼結中にペレット成形体から放出される過剰のTl
蒸気によって実現した。
■ この発明に従って、ペレット成形体をTl蒸気中で
焼結した。焼結は、第1図に示すような装置を用いた。
焼結した。焼結は、第1図に示すような装置を用いた。
第1図を参照して、ペレット成形体6は、焼結室1内に
収納されている。焼結室1は連通管3を通して、Tl蒸
気供給室2に連結されている。焼結室1にはヒータ4が
設けられており、Tl蒸気供給室2にはヒータ5が設け
られている。Tl蒸気供給室2にはTl2O3粉末7が
入れられており、ヒータ5によってその蒸気圧が制御さ
れている。このような焼結室に上記の試料A−Jのペレ
ット成形体を入れ、Tl蒸気供給室2にはTl。03粉
末7を500mg入れて、Tl蒸気供給室2て発生した
T1蒸気を焼結室1に供給しなから、T1蒸気雰囲気中
でペレット成形体6を焼結した。焼結室は860°Cと
し、Tl蒸気供給室は820℃とした。焼結時間は12
時間行なった。
収納されている。焼結室1は連通管3を通して、Tl蒸
気供給室2に連結されている。焼結室1にはヒータ4が
設けられており、Tl蒸気供給室2にはヒータ5が設け
られている。Tl蒸気供給室2にはTl2O3粉末7が
入れられており、ヒータ5によってその蒸気圧が制御さ
れている。このような焼結室に上記の試料A−Jのペレ
ット成形体を入れ、Tl蒸気供給室2にはTl。03粉
末7を500mg入れて、Tl蒸気供給室2て発生した
T1蒸気を焼結室1に供給しなから、T1蒸気雰囲気中
でペレット成形体6を焼結した。焼結室は860°Cと
し、Tl蒸気供給室は820℃とした。焼結時間は12
時間行なった。
焼結室、連通管およびTl蒸気供給室の材質としては銀
を用いた。
を用いた。
■ 従来の固相法により焼結を行なった。焼結条件は、
下記のように2種の条件で行なった。
下記のように2種の条件で行なった。
焼結条件・工 880℃×2時間
■ 800℃×12時間
以上の■、■および■の方法により、ペレット成形体を
焼結し、得られた焼結体の超電導特性を測定した。表2
には、得られた試料A−Jの焼結体の抵抗法による測定
で得られた臨界温度(単位:K)を示す。
焼結し、得られた焼結体の超電導特性を測定した。表2
には、得られた試料A−Jの焼結体の抵抗法による測定
で得られた臨界温度(単位:K)を示す。
(以下余白)
表
表2から明らかなように、この発明に従う■および■の
方法で焼結した試料A−Jは、従来の■工および■■の
方法で焼結したものに比べて高い臨界温度を示している
。
方法で焼結した試料A−Jは、従来の■工および■■の
方法で焼結したものに比べて高い臨界温度を示している
。
また試料Bの■の焼結方法による焼結体のX線回折パタ
ーンは、格子定数がa=3.81人、およびc=15.
’27人の正方晶系を示しており、はぼ(T l、B
1)Ca2 S r2 Cu30xの相の単相になって
いることかわかる。この相の臨界温度は約120にであ
る。また、試料B以外の■および■の焼結方法による焼
結体についても、同様のパターンか得られた。
ーンは、格子定数がa=3.81人、およびc=15.
’27人の正方晶系を示しており、はぼ(T l、B
1)Ca2 S r2 Cu30xの相の単相になって
いることかわかる。この相の臨界温度は約120にであ
る。また、試料B以外の■および■の焼結方法による焼
結体についても、同様のパターンか得られた。
これに対し、■Iおよび■■の焼結法による焼結体のX
線回折パターンからは、上記の超電導相以外の不純物相
が多数観測された。
線回折パターンからは、上記の超電導相以外の不純物相
が多数観測された。
[発明の効果]
以上のことから明らかなように、この発明に従い製造さ
れた酸化物超電導体は、超電導相の単相化が図られてお
り、高い臨界温度を示すことが明らかとなった。
れた酸化物超電導体は、超電導相の単相化が図られてお
り、高い臨界温度を示すことが明らかとなった。
第1図は、この発明の実施例における装置を示す概略構
成図である。 図において、1は焼結室、2はTl蒸気供給室、3は連
通管、4,5はヒータ、6はペレット成形体、7はTl
。03粉末を示す。
成図である。 図において、1は焼結室、2はTl蒸気供給室、3は連
通管、4,5はヒータ、6はペレット成形体、7はTl
。03粉末を示す。
Claims (9)
- (1) 原料を焼結してTl−Bi−Ca−Sr−Cu
−O系またはTl−Bi−Pb−Ca−Sr−Cu−O
系酸化物超電導体を製造する方法において、 前記原料中に含まれる元素または化合物のうち蒸気圧の
高い元素または化合物を含有した雰囲気中で、前記原料
を焼結することを特徴とする、酸化物超電導体の製造方
法。 - (2) 前記原料が、酸化物および/または炭酸化物の
混合物をプレス成形したペレットである、請求項1に記
載の酸化物超電導体の製造方法。 - (3) 前記原料中の元素の配合組成がTl:Bi:C
a:Sr:Cu=(0.5〜1.5):(0.2〜0.
6):(1.6〜2.4):(1.6〜2.4):(2
.1〜3.9)である、請求項1に記載の酸化物超電導
体の製造方法。 - (4) 前記原料中の元素の配合組成がTl:Bi:P
b:Ca:Sr:Cu=(0.5〜1.5):(0.2
〜0.6):(0〜0.6):(1.6〜2.4):(
1.6〜2.4):(2.1〜3.9)である、請求項
1に記載の酸化物超電導体の製造方法。 - (5) 前記焼結雰囲気がTlを含有する蒸気を含む雰
囲気である、請求項1に記載の酸化物超電導体の製造方
法。 - (6) 前記焼結を、Tlを含有する蒸気を含む雰囲気
の密閉容器中で行なう、請求項5に記載の酸化物超電導
体の製造方法。 - (7) 前記密閉容器が金、銀またはこれらの合金から
なる、請求項6に記載の酸化物超電導体の製造方法。 - (8) 前記焼結を、Tl_2O_3を収容したTl蒸
気供給室を有した焼結室中で行なう、請求項5に記載の
酸化物超電導体の製造方法。 - (9) 前記T1蒸気供給室を加熱することにより、T
lを含有する蒸気の蒸気圧を制御する、請求項8に記載
の酸化物超電導体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2271408A JPH04149060A (ja) | 1990-10-08 | 1990-10-08 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2271408A JPH04149060A (ja) | 1990-10-08 | 1990-10-08 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04149060A true JPH04149060A (ja) | 1992-05-22 |
Family
ID=17499637
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2271408A Pending JPH04149060A (ja) | 1990-10-08 | 1990-10-08 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04149060A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0588240A1 (en) * | 1992-09-11 | 1994-03-23 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Bi-type high-temperature superconducting oxide material and method of producing the same |
-
1990
- 1990-10-08 JP JP2271408A patent/JPH04149060A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0588240A1 (en) * | 1992-09-11 | 1994-03-23 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Bi-type high-temperature superconducting oxide material and method of producing the same |
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