JPH01275493A - 酸化物超電導体単結晶の育成方法 - Google Patents
酸化物超電導体単結晶の育成方法Info
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- JPH01275493A JPH01275493A JP63100280A JP10028088A JPH01275493A JP H01275493 A JPH01275493 A JP H01275493A JP 63100280 A JP63100280 A JP 63100280A JP 10028088 A JP10028088 A JP 10028088A JP H01275493 A JPH01275493 A JP H01275493A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高品質で大型な酸化物超電導体単結晶の育成
方法に関する。
方法に関する。
（従来の技術）
゛近年、Ｂａ−Ｌａ−Ｃｕ−０系の層状ペロブスカイト
型の酸化物が高い臨界温度を存する可能性のあることが
発表されて以来、各所で酸化物超電導体の研究が行われ
ている（ Ｚ、Ｐｂｙｓ、Ｂ Ｃｏｎｄｅｎｓｃｄ Ｈ
ａｌｔｅｒ ６４．１８９−１９３（１９８［ｉ））
、その中でもＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系で代表される酸素欠
陥を有する欠陥ペロブスカイト型の酸化物超電導体は、
臨界温度が９０ Ｋ以上と液体窒素以上の高い温度を有
することが確認されている（ Ｐｈｙｓ、Ｒｅｖ、Ｌｅ
ｔｔ、Ｖｏｌ 。
型の酸化物が高い臨界温度を存する可能性のあることが
発表されて以来、各所で酸化物超電導体の研究が行われ
ている（ Ｚ、Ｐｂｙｓ、Ｂ Ｃｏｎｄｅｎｓｃｄ Ｈ
ａｌｔｅｒ ６４．１８９−１９３（１９８［ｉ））
、その中でもＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系で代表される酸素欠
陥を有する欠陥ペロブスカイト型の酸化物超電導体は、
臨界温度が９０ Ｋ以上と液体窒素以上の高い温度を有
することが確認されている（ Ｐｈｙｓ、Ｒｅｖ、Ｌｅ
ｔｔ、Ｖｏｌ 。
５８、Ｎｏ、９，９０８−９１０）。
さらに、１９８８年には、臨界温度が１０５にのＢ１−
５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系の超電導酸化物が発見されるに
至った（日本経済新聞昭和６３年１月２２日等）。
５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系の超電導酸化物が発見されるに
至った（日本経済新聞昭和６３年１月２２日等）。
このＢ１−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系の超電導酸化物は、
Ｂａ−Ｌａ−Ｃｕ−０系やＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系の超電
導酸化物に比べて、臨界温度が高いばかりでなく、高価
な希土類元素が不要であること、水分等に対する化学的
安定性が高いことなどの利点があり、より優れた酸化物
超電導材料である。
Ｂａ−Ｌａ−Ｃｕ−０系やＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系の超電
導酸化物に比べて、臨界温度が高いばかりでなく、高価
な希土類元素が不要であること、水分等に対する化学的
安定性が高いことなどの利点があり、より優れた酸化物
超電導材料である。
このような酸化物超電導体は、結晶性の酸化物であるた
め、これらを各種超電導装置として利用する場合には、
その焼結体を使用することが試みられている、しかし、
この酸化物超電導体は、その結晶の０面に沿って超電導
電流が流れるという性質を有しているため、電流密度を
高めるためには結晶を一定方向に配列させることが必要
とされている。
め、これらを各種超電導装置として利用する場合には、
その焼結体を使用することが試みられている、しかし、
この酸化物超電導体は、その結晶の０面に沿って超電導
電流が流れるという性質を有しているため、電流密度を
高めるためには結晶を一定方向に配列させることが必要
とされている。
ところで、酸化物超電導体の焼結体を得る際に、酸化物
超電導体粉末を単に焼結させただけでは多結晶体となり
、結晶の配列方向がランダムであるため、上述したよう
に臨界電流密度が不十分なものになってしまう。そこで
、結晶方位が一定な単結晶のある程度の大きさを有する
バルクを得ることが可能となれば、臨界電流密度などの
超電導特性が向上された各種電子デバイスなどの超電導
装置を形成することが可能になる。また、酸化物超電導
体の物性の解明においても酸化物超電導体単結晶は必要
とされている。
超電導体粉末を単に焼結させただけでは多結晶体となり
、結晶の配列方向がランダムであるため、上述したよう
に臨界電流密度が不十分なものになってしまう。そこで
、結晶方位が一定な単結晶のある程度の大きさを有する
バルクを得ることが可能となれば、臨界電流密度などの
超電導特性が向上された各種電子デバイスなどの超電導
装置を形成することが可能になる。また、酸化物超電導
体の物性の解明においても酸化物超電導体単結晶は必要
とされている。
そこで、溶融法等により酸化物超電導体単結晶を作製す
ることが試みられているが、高品質でしかもある程度の
大きさを有する単結晶は得られて上述したように、現状
では高品質でしかもある程度の大きさを有する酸化物超
電導体単結晶の製造方法が見出されていない。
ることが試みられているが、高品質でしかもある程度の
大きさを有する単結晶は得られて上述したように、現状
では高品質でしかもある程度の大きさを有する酸化物超
電導体単結晶の製造方法が見出されていない。
本発明は、このような事情に対処すべくなされたもので
、高品質でしかもある程度の大きさを有する酸化物超電
導体単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
、高品質でしかもある程度の大きさを有する酸化物超電
導体単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の酸化物超電導体単結晶の製造方法は、酸化物超
電導体粉末または加熱により酸化物超電導体となる原料
粉末にＢｉ２Ｏ３とＣｕＯからなる厳刑を加えた混合物
を用いフラックス法により育成することを特徴としてい
る。
電導体粉末または加熱により酸化物超電導体となる原料
粉末にＢｉ２Ｏ３とＣｕＯからなる厳刑を加えた混合物
を用いフラックス法により育成することを特徴としてい
る。
本発明に使用される酸化物超電導体粉末は、例えば以下
のようにして製造される。
のようにして製造される。
まず、Ｂ ｉｓ Ｓ ｒ ＳＣａ ｓ Ｃｕ等の構成元
素を十分混合する。混合の際には、Ｂｉ Ｏ、ＳｒＣ
Ｏｓ Ｃａ ＣＯ％ Ｃｕ Ｏ等の酸化物や炭酸塩を原
料として用いることができるほか、他の焼成後酸化物に
転化する硝酸塩、水酸化物等の化合物を用いてもよい。
素を十分混合する。混合の際には、Ｂｉ Ｏ、ＳｒＣ
Ｏｓ Ｃａ ＣＯ％ Ｃｕ Ｏ等の酸化物や炭酸塩を原
料として用いることができるほか、他の焼成後酸化物に
転化する硝酸塩、水酸化物等の化合物を用いてもよい。
さらには共沈法等で得たシュウ酸塩等を用いてもよい。
Ｂ１−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系酸化物超電導体を構成す
る元素は、基本的に化学量論比の組成となるように混合
するが、多少製造条件等との関係でずれていても差支え
ない。
る元素は、基本的に化学量論比の組成となるように混合
するが、多少製造条件等との関係でずれていても差支え
ない。
例えば、Ｂ ｉ ２ ｍｏｌに対しくＳ ｒ ＋Ｃａ
） ３ｍｏｌ 。
） ３ｍｏｌ 。
Ｃｕ２ｍｏｌが標準組成であるが、実用上はＢｉ２Ｏ３
３に対して、Ｓｒ＋ＣａＢ±０．６ ｍｏｌ 、 Ｃｕ
２±０．４ ｍｏｌ程度のずれは問題ない。
３に対して、Ｓｒ＋ＣａＢ±０．６ ｍｏｌ 、 Ｃｕ
２±０．４ ｍｏｌ程度のずれは問題ない。
そして前述の原料を充分に混合した後、８００℃程度の
温度条件で仮焼して反応させる。
温度条件で仮焼して反応させる。
この後、この仮焼物をボールミル、サンドグラインダ、
その他公知の手段により粉砕することにより酸化物超電
導体粉末が得られる。
その他公知の手段により粉砕することにより酸化物超電
導体粉末が得られる。
本発明の酸化物超電導体単結晶の製造方法についてさら
に詳述すると、まず上述したような方法により作製した
酸化物超電導体粉末、あるいは前述した酸化物超電導体
の原料粉末にＢｉ２Ｏ３とＣｕＯとからなるフラックス
とを混合した後高温に保持し、均一に溶融して、その後
徐冷して単結晶を育成する。
に詳述すると、まず上述したような方法により作製した
酸化物超電導体粉末、あるいは前述した酸化物超電導体
の原料粉末にＢｉ２Ｏ３とＣｕＯとからなるフラックス
とを混合した後高温に保持し、均一に溶融して、その後
徐冷して単結晶を育成する。
また本発明に使用するフラックスとしては、酸化物超電
導単結晶の構成成分を用いているため、結晶中に不純物
としてとり込まれることが少なく、超電導特性をそこな
うことなく品質の高い単結晶を育成することができる。
導単結晶の構成成分を用いているため、結晶中に不純物
としてとり込まれることが少なく、超電導特性をそこな
うことなく品質の高い単結晶を育成することができる。
フラックスとして一方の構成元素であるアルカリ土類を
含むと、混合物の融点が高くなり、超電導相が分解する
ため、安定して酸化物超電導単結晶を得ることができな
くなるためである。またフラックスにＣ，ｕ Ｏ単体を
用いても酸化物超電導単結晶を得ることができるが、Ｃ
ｕＯに対する融解度が小さく育成できる単結晶はせいぜ
い２ｍ１１口程度である。
含むと、混合物の融点が高くなり、超電導相が分解する
ため、安定して酸化物超電導単結晶を得ることができな
くなるためである。またフラックスにＣ，ｕ Ｏ単体を
用いても酸化物超電導単結晶を得ることができるが、Ｃ
ｕＯに対する融解度が小さく育成できる単結晶はせいぜ
い２ｍ１１口程度である。
本発明に使用するフラックスとしては、Ｃｕ ＯとＢｉ
２Ｏ３を同時に含むことが必要であるが、Ｂｉ Ｏは
一般に蒸気圧がやや高くＢｉ２Ｏ３を高濃度に含む場合
育成中の組成変動が起りやすい。一方Ｂｉ２Ｏ３濃度が
低い場合には得られる結晶のサイズが小さくなる傾向に
ある。従って、フラックス中の１／２Ｂｉ２０３とＣｕ
Ｏとの比は１：３〜３：１程度が好ましい。
２Ｏ３を同時に含むことが必要であるが、Ｂｉ Ｏは
一般に蒸気圧がやや高くＢｉ２Ｏ３を高濃度に含む場合
育成中の組成変動が起りやすい。一方Ｂｉ２Ｏ３濃度が
低い場合には得られる結晶のサイズが小さくなる傾向に
ある。従って、フラックス中の１／２Ｂｉ２０３とＣｕ
Ｏとの比は１：３〜３：１程度が好ましい。
また、酸化物超電導体と融剤との混合比は、使用する融
剤に対する酸化物超電導体の溶解度によ次いで、この酸
化物超電導体と融剤との混合物を、この混合物の液相生
成温度、あるいは液相生成温度以上の温度で溶融液内が
均一となるように一定時間保持した後、結晶析出温度範
囲内を所定の速度で徐冷する。
剤に対する酸化物超電導体の溶解度によ次いで、この酸
化物超電導体と融剤との混合物を、この混合物の液相生
成温度、あるいは液相生成温度以上の温度で溶融液内が
均一となるように一定時間保持した後、結晶析出温度範
囲内を所定の速度で徐冷する。
この徐冷を行う温度範囲は、融剤と原料との混合比によ
って異なるが、はぼ融解温度より６００℃以内程度の範
囲内である。また、この徐冷速度は、当然ながら余り大
きければ充分に単結晶を育成することが不可能となり、
また小さいほど核発生が少なく大きい単結晶を得ること
ができるが、あまり小さくして温度調節精度が低下する
と逆に単結晶の品質に悪影響を及ぼすので、２０℃／時
間〜０．１℃／時間の範囲が好ましい。
って異なるが、はぼ融解温度より６００℃以内程度の範
囲内である。また、この徐冷速度は、当然ながら余り大
きければ充分に単結晶を育成することが不可能となり、
また小さいほど核発生が少なく大きい単結晶を得ること
ができるが、あまり小さくして温度調節精度が低下する
と逆に単結晶の品質に悪影響を及ぼすので、２０℃／時
間〜０．１℃／時間の範囲が好ましい。
また、この徐冷の際に、温度勾配をもうけて徐冷したり
、種結晶を使用することも可能である。
、種結晶を使用することも可能である。
（作 用）
本発明の酸化物超電導単結晶の育成方法において、Ｂｉ
２Ｏ３とＣｕＯを同時に含むフラックスを用いるため、
大型で高品質単結晶を得ることが可能となる。
２Ｏ３とＣｕＯを同時に含むフラックスを用いるため、
大型で高品質単結晶を得ることが可能となる。
（実施例）
次に、本発明の実施例について説明する。
実施例１ 比較例
Ｂｉ Ｏ，５ｒＣＯ５ＣａＣＯ、ＣｕＯ粉末を用いて
１ ／ ２ Ｂ ｉ ２０３３３．３モル９６、Ｓｒ０
１８．７モル％、Ｃａ ０１８．７モル％、Ｃｕ Ｏ３
３，３モル％となるように総Ｈ１００ｇ秤量し十分混合
した後、アルミナルツボに充てんして電気炉で大気中１
０００℃で２４時間かけて充分均一に融解した後、７５
０℃まで２５０時間かけて徐冷し、その後炉冷して２０
ｍｍ Ｘ ２０ ｍ＋＋＊ Ｘ ５ ｍｍの大きさの
酸化物超電導単結晶を得た。
１ ／ ２ Ｂ ｉ ２０３３３．３モル９６、Ｓｒ０
１８．７モル％、Ｃａ ０１８．７モル％、Ｃｕ Ｏ３
３，３モル％となるように総Ｈ１００ｇ秤量し十分混合
した後、アルミナルツボに充てんして電気炉で大気中１
０００℃で２４時間かけて充分均一に融解した後、７５
０℃まで２５０時間かけて徐冷し、その後炉冷して２０
ｍｍ Ｘ ２０ ｍ＋＋＊ Ｘ ５ ｍｍの大きさの
酸化物超電導単結晶を得た。
比較として実施例と同一の条件で組成比を、１ ／ ２
Ｂ ｉ２０３２０．０モル％、Ｓ ｒ Ｏ１５，０モ
ル％、Ｃａ Ｏ１５，０モル％、Ｃｕ ０５０．０モル
％となるように秤量し単結晶を育成し、３ ｍｍ Ｘ
１ ｍｍ Ｘ ０．２ｍｍの単結晶を得た。
Ｂ ｉ２０３２０．０モル％、Ｓ ｒ Ｏ１５，０モ
ル％、Ｃａ Ｏ１５，０モル％、Ｃｕ ０５０．０モル
％となるように秤量し単結晶を育成し、３ ｍｍ Ｘ
１ ｍｍ Ｘ ０．２ｍｍの単結晶を得た。
このようにして得た酸化物超電導体単結晶について、Ｘ
線回折を行い単結晶体であることを確認した。第１図は
この結晶の電気抵抗の温度特性を示す。
線回折を行い単結晶体であることを確認した。第１図は
この結晶の電気抵抗の温度特性を示す。
図から明らかなように、この酸化物超電導体単結晶の臨
界温度、電気抵抗の急激な降下開始温度と電気抵抗が零
となる値との差・ΔＴｃおよび臨界電流密度をＪｊＪ定
したところ、臨界温度８４に１ΔＴ ｃ Ｉ Ｋとそれ
ぞれ優れた値が得られた。
界温度、電気抵抗の急激な降下開始温度と電気抵抗が零
となる値との差・ΔＴｃおよび臨界電流密度をＪｊＪ定
したところ、臨界温度８４に１ΔＴ ｃ Ｉ Ｋとそれ
ぞれ優れた値が得られた。
一方比較例として育成した結晶のＴｃは、７２ＩくΔＴ
ｃ〜１０ Ｋであった。
ｃ〜１０ Ｋであった。
［発明の効果］
以上の実施例から明らかなように本発明の酸化物超電導
単結晶の育成方法によれば、Ｂ１２ｏ３とＣｕＯとを同
時に含むフラックスを用゛いたフラックス法により育成
するため、大型で品質の高い酸化物超電導体単結晶を得
ることが可能となる。
単結晶の育成方法によれば、Ｂ１２ｏ３とＣｕＯとを同
時に含むフラックスを用゛いたフラックス法により育成
するため、大型で品質の高い酸化物超電導体単結晶を得
ることが可能となる。
第１図は、本発明の実施例における酸化物超電導体単結
晶の電気抵抗率の温度特性を示す図。
晶の電気抵抗率の温度特性を示す図。
Claims (1)
- Ｂｉ系酸化物超電導体粉末又は加熱によりＢｉ系酸化
物超電導体となる原料粉末にＢｉ＿２Ｏ＿３とＣｕＯと
からなる融剤を加えた混合物を用いフラックス法により
育成することを特徴とする酸化物超電導体単結晶の育成
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63100280A JPH01275493A (ja) | 1988-04-25 | 1988-04-25 | 酸化物超電導体単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63100280A JPH01275493A (ja) | 1988-04-25 | 1988-04-25 | 酸化物超電導体単結晶の育成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01275493A true JPH01275493A (ja) | 1989-11-06 |
Family
ID=14269787
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63100280A Pending JPH01275493A (ja) | 1988-04-25 | 1988-04-25 | 酸化物超電導体単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01275493A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004104276A1 (ja) * | 2003-05-21 | 2004-12-02 | Japan Science And Technology Agency | ビスマスを構成元素に含む多元系酸化物単結晶の製造方法 |
| CN100334262C (zh) * | 2003-05-21 | 2007-08-29 | 独立行政法人科学技术振兴机构 | 含有铋作为构成元素的多元素氧化物单晶的制造方法 |
-
1988
- 1988-04-25 JP JP63100280A patent/JPH01275493A/ja active Pending
Cited By (8)
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