JPH04144963A - 炭化けい素質複合材 - Google Patents
炭化けい素質複合材Info
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- JPH04144963A JPH04144963A JP2264808A JP26480890A JPH04144963A JP H04144963 A JPH04144963 A JP H04144963A JP 2264808 A JP2264808 A JP 2264808A JP 26480890 A JP26480890 A JP 26480890A JP H04144963 A JPH04144963 A JP H04144963A
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Landscapes
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- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、半導体ウェーハの処理に用いられる炉芯管、
均熱管、ウェーハボート等を形成する炭化けい素質複合
材に関する。
均熱管、ウェーハボート等を形成する炭化けい素質複合
材に関する。
従来、この種の炭化けい素質複合材は、吸蔵したガスを
半導体ウェーハの処理中に放出するのを防ぐため等によ
り、第５図に示すように、例えば炭化けい素に金属けい
素を含浸させた炭化けい素質基月１１の表面にＣＶＤ
（気相反応）法による多数の柱状結晶１２ａからなる炭
化けい素膜１２を形成して構成されている。
半導体ウェーハの処理中に放出するのを防ぐため等によ
り、第５図に示すように、例えば炭化けい素に金属けい
素を含浸させた炭化けい素質基月１１の表面にＣＶＤ
（気相反応）法による多数の柱状結晶１２ａからなる炭
化けい素膜１２を形成して構成されている。
しかしながら、上記従来の炭化けい素質複合材において
は、吸蔵ガスの放出防＋Ｌや表面粗さの向上がなされる
ものの、機械的強度の低下が問題となっている。
は、吸蔵ガスの放出防＋Ｌや表面粗さの向上がなされる
ものの、機械的強度の低下が問題となっている。
この強度低下は、多数の柱状結晶からなる炭化けい素膜
の結晶粒界に沿ってクラックを生じ易く、このクラック
が炭化けい素質基材まで進展するためと考えられる。
の結晶粒界に沿ってクラックを生じ易く、このクラック
が炭化けい素質基材まで進展するためと考えられる。
そこで、本発明は、機械的強度を向上させ得る炭化けい
素質複合材の提供を目的とする。
素質複合材の提供を目的とする。
前記課題を解決するため、第１の発明の炭化けい素質複
合材は、炭化けい素質基材の表面に柱状結晶を含む放射
状多結晶よりなる炭化けい素膜を形成したものである。
合材は、炭化けい素質基材の表面に柱状結晶を含む放射
状多結晶よりなる炭化けい素膜を形成したものである。
又、第２の発明の炭化けい素質複合材は、炭化けい素質
基材の表面に柱状結晶を含む放射状多結晶からなる中間
層及び柱状結晶のみからなる表面層よりなる炭化けい素
膜を形成したものである。
基材の表面に柱状結晶を含む放射状多結晶からなる中間
層及び柱状結晶のみからなる表面層よりなる炭化けい素
膜を形成したものである。
上記手段においては、炭化けい素膜の柱状結晶の粒界に
沿って厚さ方向に生じたクラックは、放射状多結晶によ
ってその進展を妨げられる。
沿って厚さ方向に生じたクラックは、放射状多結晶によ
ってその進展を妨げられる。
又、表面層を柱状結晶のみから形成することにより、表
面が平滑になる。
面が平滑になる。
炭化けい素質基材としては、炭化けい素に金属シリコン
を含浸させたもの、自焼結炭化けい素材、炭化けい素と
ほう化チタンの複合材、その他が用いられる。
を含浸させたもの、自焼結炭化けい素材、炭化けい素と
ほう化チタンの複合材、その他が用いられる。
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例 １〜３
炭化けい素に金属けい素を含浸させた炭化けい素質基材
（東芝セラミックス■製ＴＰＳＳ材）を３Ｘ４Ｘ５０ｍ
ｎ＋の大きさに加工し、表面研磨を施して表面粗さ（Ｒ
ａ：触針式表面粗さ計により測定、以下同じ。）を２庫
以下にした。この基材の３点曲げ強度（ＪＩＳ Ｒ１０
０１により測定、以下同じ。）は、２７０ＭＰａであっ
た。
（東芝セラミックス■製ＴＰＳＳ材）を３Ｘ４Ｘ５０ｍ
ｎ＋の大きさに加工し、表面研磨を施して表面粗さ（Ｒ
ａ：触針式表面粗さ計により測定、以下同じ。）を２庫
以下にした。この基材の３点曲げ強度（ＪＩＳ Ｒ１０
０１により測定、以下同じ。）は、２７０ＭＰａであっ
た。
ついで、ＣＶＤ （気相反応）法により炭化けい素膜（
厚さ、実施例１：５０郁、実施例２ ： １００庫、実
施例３ 二１５０節）を形成し炭化けい素質複合材を得
た。
厚さ、実施例１：５０郁、実施例２ ： １００庫、実
施例３ 二１５０節）を形成し炭化けい素質複合材を得
た。
このＣＶＤ条件は、次の通りである。
温 度：ｌｌ５０℃
原料ガス：
Ｓ ｉＨ２ＣＢ ２ ５００ｍ１ ／
分Ｈ２（ＳｉＨ２Ｃｐ２の希釈ガス）５００ｍｌ／分希
釈率（Ｈ２／ＳｉＨ２Ｃｇ２） ＩＣ２Ｈ４４００
ｍ１ ／分 Ｈ（ＣＨの希釈ガス）［１００ｍ１／分希釈率（Ｈ２／
Ｃ２Ｈ４） １．５Ｃ／Ｓ１導入比
１．６炉内圧カニ ９０Ｔｏｒｒ 保持温度：実施例 １７５分 実施例 ２１５０分 実施例 ３２２５分 得られた実施例１〜３すべての炭化けい素質複合材は、
断面の透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察によると、第１図
に示すように、炭素けい素質基材１の表面に、柱状結晶
２ａを部分的に含む多数の放射状多結晶２ｂよりなる炭
化けい素膜２が形成されていた。放射状多結晶２ｂの大
きさは、０．０５μｓ〜５０郁であった。
分Ｈ２（ＳｉＨ２Ｃｐ２の希釈ガス）５００ｍｌ／分希
釈率（Ｈ２／ＳｉＨ２Ｃｇ２） ＩＣ２Ｈ４４００
ｍ１ ／分 Ｈ（ＣＨの希釈ガス）［１００ｍ１／分希釈率（Ｈ２／
Ｃ２Ｈ４） １．５Ｃ／Ｓ１導入比
１．６炉内圧カニ ９０Ｔｏｒｒ 保持温度：実施例 １７５分 実施例 ２１５０分 実施例 ３２２５分 得られた実施例１〜３すべての炭化けい素質複合材は、
断面の透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察によると、第１図
に示すように、炭素けい素質基材１の表面に、柱状結晶
２ａを部分的に含む多数の放射状多結晶２ｂよりなる炭
化けい素膜２が形成されていた。放射状多結晶２ｂの大
きさは、０．０５μｓ〜５０郁であった。
各実施例の炭化けい素質複合材の３点曲げ強度は、第１
表に示すようになり、又、表面粗さは、同表に示すよう
になった。
表に示すようになり、又、表面粗さは、同表に示すよう
になった。
実施例２の炭化けい素質複合材の断面における炭化けい
素質基材との境界付近の結晶構造及びその一部を拡大し
た電各顕微鏡写真を第３図及び第４図に示す。図中１が
炭化けい素質基材、２ａが柱状結晶、２ｂが放射状多結
晶、２が炭化けい素膜である。
素質基材との境界付近の結晶構造及びその一部を拡大し
た電各顕微鏡写真を第３図及び第４図に示す。図中１が
炭化けい素質基材、２ａが柱状結晶、２ｂが放射状多結
晶、２が炭化けい素膜である。
実施例 ４，５
実施例１〜３と同様、炭化けい素に金属けい素を含浸さ
せた炭化けい素質基材（東芝セラミックス■製ＴＰＳＳ
材）を３Ｘ４Ｘ５０＋ａｍの大きさに加工し、表面研磨
を施して表面粗さを２郁以下とした。この基材の３点曲
げ強度は、２７０ＭＰａであった。
せた炭化けい素質基材（東芝セラミックス■製ＴＰＳＳ
材）を３Ｘ４Ｘ５０＋ａｍの大きさに加工し、表面研磨
を施して表面粗さを２郁以下とした。この基材の３点曲
げ強度は、２７０ＭＰａであった。
ついで、実施例１，２と同一条件のＣＶＤ法により炭化
けい素膜中間層（厚さ、実施例４ ： ５０．ｃｍ、実
施例５ ： １０１００ｔ１を形成した。
けい素膜中間層（厚さ、実施例４ ： ５０．ｃｍ、実
施例５ ： １０１００ｔ１を形成した。
更に、中間層形成工程から連続し、ＣＶＤ法により炭化
けい素膜表面層を５０庫の厚さに積層して炭化けい素質
複合材を得た。
けい素膜表面層を５０庫の厚さに積層して炭化けい素質
複合材を得た。
このＣＶＤ条件は、次の通りで、主にＣ２Ｈ４ガスの供
給量を変化させている。
給量を変化させている。
温 度： １１５０℃
原料ガス：
Ｓ ｉＨ２Ｃ１） ２
Ｈ（Ｓ ｔ Ｈ２ＣＩＩ
希釈率（Ｈ２／ Ｓ ｉ
２Ｈ４
５００ｍｌ／分
２の希釈ガス）５０Ｏｍ１／分
ＨＣＩ））１
２５０ｍ１／分
Ｈ（ＣＨの希釈ガス）６００ｍｌ／分
希釈率（Ｈ２／Ｃ２Ｈ４） ２．４Ｃ／Ｓｔ
導入比 １炉内圧カニ９Ｔｏｒｒ 保持時間：実施例 ４． ５ ７５分得られ
た実施例４，５の炭化けい素質複合祠は、断面の透過電
子顕微鏡観察によると、第２図に示すように、炭化けい
素質基材１の表面に、柱状結晶３ａを部分的に含む多数
の放射状多結晶３ｂからなる中間層３、及びこの中間層
に積層され、多数の柱状結晶４ａのみからなる表面層４
よりなる炭化けい素膜５が形成されていた。
導入比 １炉内圧カニ９Ｔｏｒｒ 保持時間：実施例 ４． ５ ７５分得られ
た実施例４，５の炭化けい素質複合祠は、断面の透過電
子顕微鏡観察によると、第２図に示すように、炭化けい
素質基材１の表面に、柱状結晶３ａを部分的に含む多数
の放射状多結晶３ｂからなる中間層３、及びこの中間層
に積層され、多数の柱状結晶４ａのみからなる表面層４
よりなる炭化けい素膜５が形成されていた。
これらの炭化けい素質複合材の３点曲げ強度及び表面粗
さは、それぞれ第１表に示すようになった。
さは、それぞれ第１表に示すようになった。
比較例 １〜３
実施例１〜５と同様、炭化けい素に金属けい素を含浸さ
せた炭化けい素質基材（東芝セラミックス■製ＴＰＳＳ
材）を３ Ｘ ４ ｘ ５．０＋ｎｍの大きさに加工し
、表面研磨を施して表面粗さを２節以下とした。この基
材の３点曲げ強度は、２７０ＭＰａであった。
せた炭化けい素質基材（東芝セラミックス■製ＴＰＳＳ
材）を３ Ｘ ４ ｘ ５．０＋ｎｍの大きさに加工し
、表面研磨を施して表面粗さを２節以下とした。この基
材の３点曲げ強度は、２７０ＭＰａであった。
ついで、ＣＶＤ法により炭化けい素膜（厚さ、比較例］
：５０訊、比較例２ ： １００間、比較例３：１５０
ＺＺＩＩ＋）を形成し炭化けい素質複合材を得た。
：５０訊、比較例２ ： １００間、比較例３：１５０
ＺＺＩＩ＋）を形成し炭化けい素質複合材を得た。
このＣＶＤ条件は、次の通りである。
温 度：１１５−０℃
原料ガス：
Ｓ ｉ Ｈ２Ｃ１） ２１００ｍ１／分Ｈ（Ｓ ｉＨ２
ＣＤ ２の希釈ガス）９００ｍｌ ／分希釈率（Ｈ／
Ｓ ｉＨ２Ｃ１’ ２ ） ９Ｃ２Ｈ４５０ｍ１
／分 Ｈ（ＣＨの希釈ガス） ９５０ｍ１／分希釈率（
Ｈ２／Ｃ２Ｈ４） １９Ｃ／ Ｓ ｉ導入比
ｌ炉内圧カニ ８Ｔｏｒｒ 保持時間：比較例 １５時間 比較例 ２ １０時間 比較例 ３１５時間 得られた比較例１〜３の炭化けい素質複合材は、断面の
透過電子顕微鏡観察によると、炭化けい素膜には多数の
柱状結晶のみが観察され、放射状多結晶が観察されなか
った。
ＣＤ ２の希釈ガス）９００ｍｌ ／分希釈率（Ｈ／
Ｓ ｉＨ２Ｃ１’ ２ ） ９Ｃ２Ｈ４５０ｍ１
／分 Ｈ（ＣＨの希釈ガス） ９５０ｍ１／分希釈率（
Ｈ２／Ｃ２Ｈ４） １９Ｃ／ Ｓ ｉ導入比
ｌ炉内圧カニ ８Ｔｏｒｒ 保持時間：比較例 １５時間 比較例 ２ １０時間 比較例 ３１５時間 得られた比較例１〜３の炭化けい素質複合材は、断面の
透過電子顕微鏡観察によると、炭化けい素膜には多数の
柱状結晶のみが観察され、放射状多結晶が観察されなか
った。
比較例１〜３の炭化けい素質複合材の３点曲げ強度及び
表面粗さは、それぞれ第１表に示すようになった。
表面粗さは、それぞれ第１表に示すようになった。
第 １ 表
従って、炭化けい素膜２．５中に放射状多結晶２ｂ、３
ｂが存在することにより、３点曲げ強度が向上すること
がわかる。
ｂが存在することにより、３点曲げ強度が向上すること
がわかる。
又、放射状多結晶２ｂ、３ｂが存在する層の上に、柱状
結晶の層を形成することにより、表面粗さを従来と同苓
にし得ることがわかる。
結晶の層を形成することにより、表面粗さを従来と同苓
にし得ることがわかる。
実施例 ６〜８
自焼結炭化けい素からなる炭化けい素質基材（東芝セラ
ミックス■製ＣＥＲＡＳＩＣ−Ｂ）を３Ｘ４Ｘ５０ｍ＋
ｓの大きさに加工し、表面研磨を施して表面粗さ２１ａ
以下にした。この基材の３点曲げ強度は、４００ＭＰａ
であった。
ミックス■製ＣＥＲＡＳＩＣ−Ｂ）を３Ｘ４Ｘ５０ｍ＋
ｓの大きさに加工し、表面研磨を施して表面粗さ２１ａ
以下にした。この基材の３点曲げ強度は、４００ＭＰａ
であった。
ついで、ＣＶＤ法により炭化けい素膜（厚さ、実施例６
： ５０庫、実施例７：１ｏｏＩｌｆｒＩ、実施例８
：１５０即）を形成し炭化けい素質複合材を得た。
： ５０庫、実施例７：１ｏｏＩｌｆｒＩ、実施例８
：１５０即）を形成し炭化けい素質複合材を得た。
このＣＶＤ条件は、次の通りである。
温 度： １１５０℃
原料ガス：
Ｓ ｉＣ１’ ４ ４００ｍ１／
分Ｈ２（Ｓ ｔ ＣＩＩ ４）希釈ガス） ８００
ｍ１／分希釈率（Ｈ２／Ｓ ｉ Ｃ＃ ４）
１．５Ｃ３ＨＢ ３ｏｏｍ１
／分Ｈ（ＣＨの希釈ガス） ８００ｍ１／分希釈
率（Ｈ２／Ｃ３Ｈ８） ２．７Ｃ／ Ｓ ｉ導
入比 ２．２５炉内圧カニ １２Ｔｏ
ｒｒ 保持時間：実施例 ６２時間 実施例 ７ ４時間 実施例 ８ ６時間 得られた実施例６〜８すべでの炭化けい素質複合材は、
断面の透過電子顕微鏡観察によると、実施例１〜３のも
のと同様に、炭化けい素質基材の表面に、柱状結晶を部
分的に含む多数の放射状多結晶よりなる炭化けい素膜が
形成されていた。放射状多結晶の大きさは、０．０５１
ＥｒＩ〜５０即てあった。
分Ｈ２（Ｓ ｔ ＣＩＩ ４）希釈ガス） ８００
ｍ１／分希釈率（Ｈ２／Ｓ ｉ Ｃ＃ ４）
１．５Ｃ３ＨＢ ３ｏｏｍ１
／分Ｈ（ＣＨの希釈ガス） ８００ｍ１／分希釈
率（Ｈ２／Ｃ３Ｈ８） ２．７Ｃ／ Ｓ ｉ導
入比 ２．２５炉内圧カニ １２Ｔｏ
ｒｒ 保持時間：実施例 ６２時間 実施例 ７ ４時間 実施例 ８ ６時間 得られた実施例６〜８すべでの炭化けい素質複合材は、
断面の透過電子顕微鏡観察によると、実施例１〜３のも
のと同様に、炭化けい素質基材の表面に、柱状結晶を部
分的に含む多数の放射状多結晶よりなる炭化けい素膜が
形成されていた。放射状多結晶の大きさは、０．０５１
ＥｒＩ〜５０即てあった。
これらの炭化けい素質複合材の３点曲げ強度及び表面粗
さは、それぞれ第２表に示すようになっｔ二。
さは、それぞれ第２表に示すようになっｔ二。
実施例 ９，１０
実施例６〜８と同様、自焼結炭化けい素からなる炭化け
い素質基材（東芝セラミックス■製ＣＥＲＡＳ Ｉ Ｃ
−Ｂ）を３Ｘ４Ｘ５０ｍｒａの大きさに加工し、表面研
磨を施して表面粗さを２Ｍ以下とした。この基材の３点
曲げ強度は、４００ＭＰａであった。
い素質基材（東芝セラミックス■製ＣＥＲＡＳ Ｉ Ｃ
−Ｂ）を３Ｘ４Ｘ５０ｍｒａの大きさに加工し、表面研
磨を施して表面粗さを２Ｍ以下とした。この基材の３点
曲げ強度は、４００ＭＰａであった。
ついで、実施例６〜８と同一条件のＣＶＤ法により炭化
けい素膜中間層（厚さ、実施例９：５０μｓ、実施例１
０：１００ｍＱ）を形成した。
けい素膜中間層（厚さ、実施例９：５０μｓ、実施例１
０：１００ｍＱ）を形成した。
更に、中間層形成工程から連続し、ＣＶＤ法により炭化
けい素膜表面層を５０μｓの厚さに積層して炭化けい素
質複合材を得た。
けい素膜表面層を５０μｓの厚さに積層して炭化けい素
質複合材を得た。
このＣＶＤ条件は、次の通りで、主にＣ３Ｈ８ガスの供
給量を変化させている。
給量を変化させている。
温 度： １１５０℃
原料ガス：
Ｓ ｉＣｉ’ ４
Ｈ（Ｓ ｒ ＣＤ ４の希釈ガス）
希釈率（Ｈ２／ Ｓ ｉＣＤ ４）
３Ｈ８
Ｈ２（Ｃａ Ｈｓの希釈ガス）
希釈率（Ｈ２／Ｃ３Ｈ８）
Ｃ／ Ｓ ｉ導入比
４００ｍ１／分
６００ｍ１／分
１．５
２００ｍ１／分
８００ｍ１／分
１．５
炉内圧カニ １２Ｔｏｒｒ
保持時間、実施例 ９，１０ ２時間得られた
実施例９，１０の炭化けい素質複合材は、断面の透過電
子顕微鏡観察によると、実施例４゜５のものと同様、炭
化けい素質基材の表面に、柱状結晶を部分的に含む多数
の放射状結晶からなる中間層、及びこの中間層に積層さ
れ、多数の柱状結晶のみからなる表面層よりなる炭化け
い素膜が形成されていた。
実施例９，１０の炭化けい素質複合材は、断面の透過電
子顕微鏡観察によると、実施例４゜５のものと同様、炭
化けい素質基材の表面に、柱状結晶を部分的に含む多数
の放射状結晶からなる中間層、及びこの中間層に積層さ
れ、多数の柱状結晶のみからなる表面層よりなる炭化け
い素膜が形成されていた。
これらの炭化けい素質複合材の３点曲げ強度及び表面粗
さは、それぞれ第２表に示すようになった。
さは、それぞれ第２表に示すようになった。
比較例 ４〜６
実施例６〜８と同様、自焼結炭化けい素からなる炭化け
い素質基材（東芝セラミックス■製ＣＥＲＡＳＩＣ−Ｂ
）を３Ｘ４Ｘ５０ｍｍの大きさに加工し、表面研磨を施
して表面粗さ２μｓ以下とした。この基材の３点曲げ強
度は、４００ＭＰａであった。
い素質基材（東芝セラミックス■製ＣＥＲＡＳＩＣ−Ｂ
）を３Ｘ４Ｘ５０ｍｍの大きさに加工し、表面研磨を施
して表面粗さ２μｓ以下とした。この基材の３点曲げ強
度は、４００ＭＰａであった。
ついで、ＣＶＤ法により炭化けい素膜（厚さ、比較例４
：５０μｓ、比較例５ ： １００間、比較例６：１５
Ｄｔｔｍ）を形成し炭化けい素質複合材を得た。
：５０μｓ、比較例５ ： １００間、比較例６：１５
Ｄｔｔｍ）を形成し炭化けい素質複合材を得た。
このＣＶＤ条件は、次の通りである。
温 度： １１５０℃
原料ガス：
ＳｉＣΩ４１００ｍ１／分
Ｈ（ＳｉＣρ４の希釈ガス） ９００ｍ１／分希釈
率（Ｈ２／Ｓ ｉ ＣＮ ４） ９Ｃ３Ｈ８５
０ｍ１／分 Ｈ（ＣＨの希釈ガス） ５００ｍ１／分希釈率（
Ｈ２／Ｃ３Ｈ８） １０Ｃ／Ｓｔ導入比
１．５炉内圧カニ ９Ｔｏｒｒ 保持時間；比較例 ４４．５時間 比較例 ５ ９ 時間 比較例 ６ １３．５時間得られた比較例
４〜６の炭化けい素質複合材は、断面の透過電子顕微鏡
観察によると、比較例１〜３のものと同様、炭化けい素
膜には多数の柱状結晶のみが観察され、放射状多結晶が
観察されなかった。
率（Ｈ２／Ｓ ｉ ＣＮ ４） ９Ｃ３Ｈ８５
０ｍ１／分 Ｈ（ＣＨの希釈ガス） ５００ｍ１／分希釈率（
Ｈ２／Ｃ３Ｈ８） １０Ｃ／Ｓｔ導入比
１．５炉内圧カニ ９Ｔｏｒｒ 保持時間；比較例 ４４．５時間 比較例 ５ ９ 時間 比較例 ６ １３．５時間得られた比較例
４〜６の炭化けい素質複合材は、断面の透過電子顕微鏡
観察によると、比較例１〜３のものと同様、炭化けい素
膜には多数の柱状結晶のみが観察され、放射状多結晶が
観察されなかった。
比較例４〜６の炭化けい素質複合材の３点曲げ強度及び
表面粗さは、それぞれ第２表に示すようになった。
表面粗さは、それぞれ第２表に示すようになった。
第２表
従って、炭化けい素膜中に放射状多結晶が存在すること
により、３点曲げ強度が向上することがわかり、又、放
射状多結晶が存在する層の上に、柱状結晶の層を形成す
ることにより、表面粗さを従来のものと同等以上にし得
ることがわかる。
により、３点曲げ強度が向上することがわかり、又、放
射状多結晶が存在する層の上に、柱状結晶の層を形成す
ることにより、表面粗さを従来のものと同等以上にし得
ることがわかる。
実施例 １１〜１３
炭化けい素とほう化チタンの複合材料（ＳｉＣが５０ｖ
ｏρ％）からなる炭化けい素質基材を３×４Ｘ５０ｍｍ
の大きさに加工し、表面研磨を施して表面粗さ２μｍ以
下とした。この基材の３点曲げ強度は、５ＤＤＭＰａで
あった。
ｏρ％）からなる炭化けい素質基材を３×４Ｘ５０ｍｍ
の大きさに加工し、表面研磨を施して表面粗さ２μｍ以
下とした。この基材の３点曲げ強度は、５ＤＤＭＰａで
あった。
ついて、ＣＶＤ法により炭化けい素膜（厚さ、実施例Ｉ
Ｉ ： ５０趣、実施例＋２：１００部、実施例１３：
１５０ＥＴｌ）を形成し炭化けい素質複合材を得た。
Ｉ ： ５０趣、実施例＋２：１００部、実施例１３：
１５０ＥＴｌ）を形成し炭化けい素質複合材を得た。
このＣＶＤ条件は、次の通りである。
温 度： １２００℃
原料ガス：
Ｓ ｉ （ＣＨ３） ＣＩＪ ａ ４０
０ｍ１ ／分Ｈ２（Ｓｉ（ＣＨ３）ＣΩ３の希釈ガス）
６００ｍｌ／分 希釈率（Ｈ／ Ｓ ＋（ＣＨａ ） ＣＤ ａ ）
１．５ＣＨ４１００ｍ１ ／ 分 Ｃ／Ｓｔ導入比 １．２炉内圧カニ
１２Ｔｏｒｒ 保持時間：実施例 １１ ２時間実施例
１２ ４時間 実施例 １３６時間 得られた実施例Ｉｆ−１３すべての炭化けい素質複合材
は、断面の透過電子顕微鏡観察によると、実施例１〜３
．６〜８のものと同様に、炭化けい素質基材の表面に、
柱状結晶を部分的に含む多数の放射状結晶よりなる炭化
けい素膜が形成されていた。放射状多結晶の大きさは、
０．０５μｍ〜５０訊であった。
０ｍ１ ／分Ｈ２（Ｓｉ（ＣＨ３）ＣΩ３の希釈ガス）
６００ｍｌ／分 希釈率（Ｈ／ Ｓ ＋（ＣＨａ ） ＣＤ ａ ）
１．５ＣＨ４１００ｍ１ ／ 分 Ｃ／Ｓｔ導入比 １．２炉内圧カニ
１２Ｔｏｒｒ 保持時間：実施例 １１ ２時間実施例
１２ ４時間 実施例 １３６時間 得られた実施例Ｉｆ−１３すべての炭化けい素質複合材
は、断面の透過電子顕微鏡観察によると、実施例１〜３
．６〜８のものと同様に、炭化けい素質基材の表面に、
柱状結晶を部分的に含む多数の放射状結晶よりなる炭化
けい素膜が形成されていた。放射状多結晶の大きさは、
０．０５μｍ〜５０訊であった。
これらの炭化けい素質複合材の３点曲げ強度及び表面粗
さは、それぞれ第３表に示すようになった。
さは、それぞれ第３表に示すようになった。
実施例 １４．１５
実施例１１〜１３と同様、炭化けい素とほう化チタンの
複合材料（Ｓ ｉ Ｃが５０ｖｏＤ％）からなる炭化け
い素質基材を３Ｘ４Ｘ５０ｗの大きさに加工し、表面研
磨を施して表面粗さ２ｕｍ以下とした。この基材の３点
曲げ強度は、５００ＭＰａであった。
複合材料（Ｓ ｉ Ｃが５０ｖｏＤ％）からなる炭化け
い素質基材を３Ｘ４Ｘ５０ｗの大きさに加工し、表面研
磨を施して表面粗さ２ｕｍ以下とした。この基材の３点
曲げ強度は、５００ＭＰａであった。
ついで、実施例１１〜１３と同一条件のＣＶＤ法により
炭化けい素膜中間層（厚さ、実施例１４ ： ５０庶、
実施例１５ ： １００μｓ）を形成した。
炭化けい素膜中間層（厚さ、実施例１４ ： ５０庶、
実施例１５ ： １００μｓ）を形成した。
更に、中間層形成工程から連続し、ＣＶＤ法により炭化
けい素膜表面層を５０郁の厚さに積層して炭化けい素質
複合材を得た。
けい素膜表面層を５０郁の厚さに積層して炭化けい素質
複合材を得た。
このＣＶＤ条件は、次の通りで、原料ガスのうちＣＨ４
ガスの供給の六を停止させている。
ガスの供給の六を停止させている。
温 度： １２００℃
原料ガス：
Ｓ ｉ（ＣＨ３） Ｃ０３４００ｍ１／分Ｈ２（Ｓｔ（
ＣＨ３）ＣΩ３の希釈ガス）６００ｍｌ／分 希釈率（Ｈ２／５ｉ（ＣＨ３）Ｃｊｌｌ ３）１．５Ｃ
／Ｓｉ導入比 Ｉ炉内圧カニ １２
Ｔｏｒｒ 保持時間：実施例 １４．１５ ２時間得られ
た実施例１４．１５の炭化けい素質複合材は、断面の透
過電子顕微鏡観察によると、実施例４゜５、 ９．１０
のものと同様、炭化けい素質基材の表面に、柱状結晶を
部分的に含む多数の放射状結晶からなる中間層、及びこ
の中間層に積層され、多数の柱状結晶のみからなる表面
層よりなる炭化けい素膜か形成されていた。
ＣＨ３）ＣΩ３の希釈ガス）６００ｍｌ／分 希釈率（Ｈ２／５ｉ（ＣＨ３）Ｃｊｌｌ ３）１．５Ｃ
／Ｓｉ導入比 Ｉ炉内圧カニ １２
Ｔｏｒｒ 保持時間：実施例 １４．１５ ２時間得られ
た実施例１４．１５の炭化けい素質複合材は、断面の透
過電子顕微鏡観察によると、実施例４゜５、 ９．１０
のものと同様、炭化けい素質基材の表面に、柱状結晶を
部分的に含む多数の放射状結晶からなる中間層、及びこ
の中間層に積層され、多数の柱状結晶のみからなる表面
層よりなる炭化けい素膜か形成されていた。
これらの炭化けい素質複合材の３点曲げ強度及び表面粗
さは、それぞれ第３表に示すようになった。
さは、それぞれ第３表に示すようになった。
比較例 ７〜９
実施例１１〜１５と同様、炭化けい素とほう化チタンの
複合材料（ＳｉＣが５０ｖｏＦ％）を３×４×５０ｍ１
１の大きさに加工−表面研磨を施して表面粗さ２μｍ以
下とした。この基材の３点曲げ強度は、５００ＭＰａで
あった。
複合材料（ＳｉＣが５０ｖｏＦ％）を３×４×５０ｍ１
１の大きさに加工−表面研磨を施して表面粗さ２μｍ以
下とした。この基材の３点曲げ強度は、５００ＭＰａで
あった。
ついで、ＣＶＤ法により炭化けい素膜（厚さ、比較例７
： ５０ＺＺＩＴｌ、比較例８：１００１００ｔＩ比
較例９：１５０即）を形成した。
： ５０ＺＺＩＴｌ、比較例８：１００１００ｔＩ比
較例９：１５０即）を形成した。
このＣＶＤ条件は、次の通りである。
温 度： １２００℃
原料ガス
Ｓ １（ＣＨ３） ＣΩ３２００ ｍｌ ／分Ｈ（Ｓｉ
（ＣＨ３）ＣΩ３の希釈ガス）８００ｍ１／分 希釈率（Ｈ／ ５ｌ（ＣＨ） ＣＤ ３） ４Ｃ／Ｓ
Ｉ導入比 ｌ炉内圧カニ ７Ｔｏｒ
ｒ 保持時間：比較例 ７ ２．５時間比較例
８ ５ 時間 比較例 ９ ７．５時間 得られた比較例７〜９の炭化けい素質複合材は、断面の
透過電子顕微鏡観察によると、比較例１〜３．４〜６の
ものと同様、炭化けい素膜には多数の柱状結晶のみが観
察され、放射状多結晶が観察されなかった。
（ＣＨ３）ＣΩ３の希釈ガス）８００ｍ１／分 希釈率（Ｈ／ ５ｌ（ＣＨ） ＣＤ ３） ４Ｃ／Ｓ
Ｉ導入比 ｌ炉内圧カニ ７Ｔｏｒ
ｒ 保持時間：比較例 ７ ２．５時間比較例
８ ５ 時間 比較例 ９ ７．５時間 得られた比較例７〜９の炭化けい素質複合材は、断面の
透過電子顕微鏡観察によると、比較例１〜３．４〜６の
ものと同様、炭化けい素膜には多数の柱状結晶のみが観
察され、放射状多結晶が観察されなかった。
比較例７〜９の炭化けい素質複合材の３点曲げ強度及び
表面粗さは、第３表に示すようになった。
表面粗さは、第３表に示すようになった。
第
表
従って、炭化けい素膜中に放射状多結晶が存在すること
により、３点曲げ強度が大幅に向上することがわかり、
又、放射状多結晶が存在する層の上に、柱状結晶の層を
形成することにより、表面粗さを従来のものよりはるか
に高め得ることがわかる。
により、３点曲げ強度が大幅に向上することがわかり、
又、放射状多結晶が存在する層の上に、柱状結晶の層を
形成することにより、表面粗さを従来のものよりはるか
に高め得ることがわかる。
以上のように本発明によれば、炭化けい素膜の柱状結晶
の粒界に沿って厚さ方向に生したクラ・ツクが、放射状
多結晶によってその進展が妨げられるので、従来のもの
に比して機械的強度を向上させることができる。
の粒界に沿って厚さ方向に生したクラ・ツクが、放射状
多結晶によってその進展が妨げられるので、従来のもの
に比して機械的強度を向上させることができる。
又、表面層を柱状結晶のみから形成することにより、表
面が平滑となるので、表面粗さを従来のものと同等若し
くは同等以上のものとすることができる。
面が平滑となるので、表面粗さを従来のものと同等若し
くは同等以上のものとすることができる。
第１図〜第４図は本発明の実施例を示し、第１図並びに
第２図は実施例１〜３、実施例６〜８及び実施例１１〜
１３に係る炭化けい素質複合材の要部の断面図並びに実
施例４，５、実施例９，１０及び実施例１４．１５に係
る炭化けい素質複合材の要部の晶構造の電子顕微鏡写真
で、第４図はその一部を拡大した電子顕微鏡写真、第５
図は従来の炭化けい素質複合材の断面における炭化けい
素質基材との境界付近の結晶構造の電子顕微鏡写真であ
る。 １・・・炭化けい素質基材 ２・・・炭化けい素膜２
ａ・・・柱状結晶 ２ｂ・・・放射状多結晶３
・・・中間層 ３ａ・・・柱状結晶３ｂ・
・・放射状結晶 ４・・・表面層４ａ・・・柱状
結晶 出 願 人 東芝セラミックス株式会社 第 図 第 第 図
第２図は実施例１〜３、実施例６〜８及び実施例１１〜
１３に係る炭化けい素質複合材の要部の断面図並びに実
施例４，５、実施例９，１０及び実施例１４．１５に係
る炭化けい素質複合材の要部の晶構造の電子顕微鏡写真
で、第４図はその一部を拡大した電子顕微鏡写真、第５
図は従来の炭化けい素質複合材の断面における炭化けい
素質基材との境界付近の結晶構造の電子顕微鏡写真であ
る。 １・・・炭化けい素質基材 ２・・・炭化けい素膜２
ａ・・・柱状結晶 ２ｂ・・・放射状多結晶３
・・・中間層 ３ａ・・・柱状結晶３ｂ・
・・放射状結晶 ４・・・表面層４ａ・・・柱状
結晶 出 願 人 東芝セラミックス株式会社 第 図 第 第 図
Claims (2)
- （１）炭化けい素質基材の表面に柱状結晶を含む放射状
多結晶よりなる炭化けい素膜を形成したことを特徴とす
る炭化けい素質複合材。 - （２）炭化けい素質基材の表面に柱状結晶を含む放射状
多結晶からなる中間層及び柱状結晶のみからなる表面層
よりなる炭化けい素膜を形成したことを特徴とする炭化
けい素質複合材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2264808A JP2520783B2 (ja) | 1990-10-02 | 1990-10-02 | 炭化けい素質複合材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2264808A JP2520783B2 (ja) | 1990-10-02 | 1990-10-02 | 炭化けい素質複合材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04144963A true JPH04144963A (ja) | 1992-05-19 |
| JP2520783B2 JP2520783B2 (ja) | 1996-07-31 |
Family
ID=17408504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2264808A Expired - Fee Related JP2520783B2 (ja) | 1990-10-02 | 1990-10-02 | 炭化けい素質複合材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2520783B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007022630A (ja) * | 2005-07-21 | 2007-02-01 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 梱包方法 |
-
1990
- 1990-10-02 JP JP2264808A patent/JP2520783B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007022630A (ja) * | 2005-07-21 | 2007-02-01 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 梱包方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2520783B2 (ja) | 1996-07-31 |
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