JPH0413416B2 - - Google Patents

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JPH0413416B2
JPH0413416B2 JP61190412A JP19041286A JPH0413416B2 JP H0413416 B2 JPH0413416 B2 JP H0413416B2 JP 61190412 A JP61190412 A JP 61190412A JP 19041286 A JP19041286 A JP 19041286A JP H0413416 B2 JPH0413416 B2 JP H0413416B2
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alloy
oxide
lanthanum
chromium
cobalt
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Kueiihawaawangu Kyashii
Jon Gasutauson Rarii
Haabaato Damuburuton Jon
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/07—Alloys based on nickel or cobalt based on cobalt
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
    • A61L27/02—Inorganic materials
    • A61L27/04—Metals or alloys
    • A61L27/045—Cobalt or cobalt alloys
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61F—FILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
    • A61F2310/00—Prostheses classified in A61F2/28 or A61F2/30 - A61F2/44 being constructed from or coated with a particular material
    • A61F2310/00005—The prosthesis being constructed from a particular material
    • A61F2310/00011—Metals or alloys
    • A61F2310/00029—Cobalt-based alloys, e.g. Co-Cr alloys or Vitallium

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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は実質的な割合のクロムおよびモリブデ
ンを他の合金成分、特に酸化物の微細分散を与え
る成分と共に含有し、ガス霧化法（gas
atomization）により製造される、コバルトを基
体とする合金に関する。また本発明はこれらの合
金の製法およびこれらから製造される人工補装具
に関する。 本発明の合金は当技術分野で“スーパーアロ
イ”として知られている群に含まれる。 “スーパーアロイ”という語は、特に高い強
度、良好な機械的特性および耐食性ならびに安定
なミクロ組織を備えた合金を一般に表わす技術用
語である。特に興味深いものは、きわめて高い温
度での熱処理ののち高い強度特性（および安定な
ミクロ組織）をさらに保有する合金である。 既知のバイタリウム（Vitallium、登録商標）
合金は多数の整形外科用品として有効に用いられ
ている耐食性の高いコバルト／クロム合金であ
る。バイタリウム合金の一般的組成は下記のもの
である。 元 素 重量％ 炭 素 0.25 ケイ素 0.75 マンガン 0.70 クロム 28.00 モリブデン 5.50 コバルト 64.80 バイタリウム合金はその多数の好ましい特性
は、たとえば高い周期温度強度および疲れ強さ、
耐摩耗性、生物適合性、ならびに特に耐食性のた
め整形外科用に、特に人工補装具として広く用い
られている。整形外科用移植材料の分野で特に有
用な開発は、移植体の固着性を高めるためにバイ
タリウム合金の表面に多層の球状バイタリウム合
金の形の多孔質被膜を施すことである。しかし多
孔質被膜の出現によつて焼結に必要な高温のため
鋳造バイタリウム合金の疲れ強さが若干失われる
可能性がある。従つて、疲れ強さが最大となる股
関節移植体用のバイタリウム型合金を提供する必
要がある。 一定の合金の特性はその組成、および各種合金
成分が最終合金に形成される様式に依存すること
は知られている。合金製造の一方法は“機械的合
金法”として知られ、この方法は均一に分散した
酸化物を含む均質複合粒子を製造するのに理想的
である。この方法は“機械的合金法による分散強
化スーパーアロイ”と題する報文（ジヨン・エ
ス・ベンジヤミン、メタルルジカル・トランザク
シヨンズ、１巻、1970年10月、2943頁）に記載さ
れている。 米国特許第3591362号明細書（1971年７月６日
発行、ジヨン・エス・ベンジヤミン）に、機械的
合金法により製造された複合合金粉末が示されて
いる。 合金組成物にある種の選ばれた酸化物を含有さ
せることによつて最終合金の特性を改良すること
ができ、機械的合金法により製造された酸化物分
散強化（O.D.S）スーパーアロイは、熱的損傷に
抵抗しかつ合金の設計に際していつそう大きな自
由度を与える安定な酸化物の分散物が存在するこ
とにより高温強度および安定性を示す。 たとえば、O.D.S.機械的合金法により製造され
た改良コバルト−クロムスーパーアロイは、バイ
タリウム合金に一般的な高い耐食性のみでなく、
優れた室温強度（引張りおよび疲れ）特性をも備
えており、これらの特性は過酷な温度条件に暴露
されたのちも実質的に保有される。しかし、この
改良された合金は優れた強度特性および高温安定
性を備えており、これによりいかなる先行技術の
合金よりもきわめて優れたものとなつてはいる
が、これは一般の高温作業用としては延性が不十
分である。 意外にも本発明者らは、少量の酸化物および窒
化物を含む合金を上記の機械的合金法ではなくガ
ス霧化および適切な熱的機械的処理により製造す
ると、大幅に高められた延性および結果的に良好
な高温作業性を備えた合金が得られることを見出
した。 金属のガス霧化法は特定の粉末特性、たとえば
特定の平均粒度、粒度分布、および粒子形状を備
えた合金粉末を製造するための既知の方法であ
る。これらの特性は粉末の圧縮により製造される
固体合金の機械的特性に影響を与える。一般的な
ガス霧化法はたとえばASMハンドブツク、第９
版、７巻、粉末冶金学、25〜38頁（米国金属学
会、オハイオ州メタルズ・パーク、1984年）に記
載されている。 本発明によれば、ガス霧化、熱的機械的処理及
びさらに高温処理によつて製造され、微細な等軸
結晶構造をもつ、高強度、耐食性、高温安定性、
生物適合性のある延性合金であつて、 前記合金は、本質的に下記の重量％組成 クロム 26〜30 モリブデン ５〜７ マンガン １以下 ケイ素 １以下 炭 素 0.35以下 酸 素 0.003〜0.20 酸化物形成金属 0.03〜2.0 から成り、残部は痕跡量の付随する不純物を除い
てコバルトであり； 上記において酸化物形成金属はマグネシウム、
カルシウム、アルミニウム、イツトリウム、ラン
タン、チタン及びジルコニウムからなる群から選
択された金属であり、これは高温安定性、非成長
性（non−accretive）の微細な酸化物粒子を形成
し、この酸化物はマトリツクス金属の酸化物より
も大きな生成の自由エネルギーをもち、分散相中
に存在し； この合金が1103〜1379MPa（160〜200ksi）の
極限引張強さ、517〜690MPa（75〜100ksi）の0.2
％オフセツト降伏強さ、37〜60％の伸び、及び
107サイクル（回転ビーム）において483〜
655MPa（70〜95ksi）の疲れ強さをもつ、前記合
金が提供される。 ここで用いられる“痕跡量の付随する不純物”
という表現は、目的とする合金成分の純度がいか
なるものであつても少量保有されるのが避けられ
ないがその存在が最終合金の特性に実質的な影響
を与えることはない物質を意味するものとする。 本発明は、高温処理後に微細な等軸結晶構造を
もつ、高強度、耐食性、高温安定性、生物適合性
のある延性合金の製法であつて、実質的に窒素、
不活性ガス又はそれらの混合物からなる雰囲気下
に、本質的に下記の重量％組成 クロム 26〜30 モリブデン ５〜７ マンガン １以下 ケイ素 １以下 炭 素 0.35以下 酸 素 0.003〜0.20 酸化物形成金属 0.03〜2.0 から成り、残部は痕跡量の付随する不純物を除い
てコバルトであり、この酸化物形成金属はマグネ
シウム、カルシウム、アルミニウム、イツトリウ
ム、ランタン、チタン及びジルコニウムからなる
群から選択された金属であり、これは高温安定
性、非成長性の微細な酸化物を形成し、この酸化
物はマトリツクス金属の酸化物よりも大きな生成
の自由エネルギーをもち、分散相中に存在し；そ
の際、コバルト、クロム、モリブデン及び炭素を
まず装填し、得られた装填物に窒素及び／又は不
活性ガスを送入し、1454℃（2560〓）〜1538℃
（2800〓）の範囲内の温度で溶融し、次いでマン
ガン及びケイ素を添加し、その間溶融混合物の温
度を1510℃（2750〓）以下に保持し、次いで酸化
物形成金属を添加し、これはもとの混合物中に存
在する酸素に対するゲツターとして作用すること
により分散した酸化物を与え、窒素は窒素雰囲気
から導入されて窒化物として存在し；溶融混合物
をガス霧化して微細な酸化物分散物を含む合金粉
末を製造し、次いでこの合金粉末を熱的機械的に
処理して1103〜1379MPa（160〜200ksi）の極限
引張強さ、517〜690MPa（75〜100ksi）の0.2％オ
フセツト降伏強さ、37〜60％の伸び、及び107サ
イクル（回転ビーム）において483〜655MPa（70
〜95ksi）の疲れ強さをもつ合金となすことより
なる、前記製法を提供する。 本発明はさらに、高温に暴露されたのち微細な
同軸結晶構造をもち、ガス霧化法により製造さ
れ、前記の重量％組成をもつ、高力、耐食性、高
温安定性、延性の合金を鍛造することにより製造
される人工補装具を提供する。人工補装具の製造
に用いられる実際の方法は、好ましくは標準的な
鍛造法、たとえば股関節幹の製造に慣用されるも
のである。本発明の特に好ましい形態は前記によ
り製造された、多孔質被膜を施された人工補装具
である。代表的な人工補装具の例は人工股関節で
ある。 本発明方法により製造されたODS合金におい
て微細な酸化物分散物を与える酸化物は、マトリ
ツクス金属、すなわちコバルト−クロム−モリブ
デン基体金属よりも大きな生成の自由エネルギー
をもつ耐火性酸化物である。さらに酸化物は分散
相中で非成長性の微粒子を形成すべく調製されな
ければならない。適切な耐火性酸化物の例はマグ
ネシウム、カルシウム、アルミニウム、イツトリ
ウム、ランタン、チタンおよびジルコニウムの酸
化物である。好ましい耐火性酸化物形成金属はア
ルミニウム、ランタンおよびイツトリウムであ
る。特に好ましい本発明の合金は、酸化物形成金
属がアルミニウム、ランタンまたはそれらの混合
物であるものである。 微細な酸化物分散物の存在により合金が強化さ
れ、ガス霧化による製造および熱的機械的処理に
よつて延性が高められる。得られる改良合金をこ
こではガス霧化分散強化（GADS）合金と呼ぶ。 本発明の好ましい形態は、重量％組成が クロム 26.47〜27.27 モリブデン 5.50〜6.01 マンガン 0.73〜0.78 ケイ素 0.70〜0.71 炭 素 0.09〜0.11 酸 素 0.0035〜0.016 アルミニウム 0.40〜0.81 ランタン 0.15以下 であり、残部が痕跡量の付随する不純物を除いて
コバルトである、前記の高強度、耐食性、高温安
定性、延性のGADS合金である。 本発明の特に好ましい形態は、ガス霧化、熱的
機械的処理及びさらに高温処理によつて製造さ
れ、重量％組成が クロム 27.24 モリブデン 5.97 マンガン 0.74 ケイ素 0.71 炭 素 0.09 酸 素 0.0038 アルミニウム 0.45 ランタン 0.022 から成り、残部が痕跡量の付随する不純物を除い
てコバルトであり、58.7％の伸びを示すGADS合
金である。 他の好ましい種類は、ガス霧化、熱的機械的処
理及びさらに高温処理によつて製造され、重量％
組成が クロム 26.81 モリブデン 5.97 マンガン 0.74 ケイ素 0.70 炭 素 0.09 酸 素 0.0142 アルミニウム 0.47 ランタン 0.15 から成り、残部が痕跡量の付随する不純物を除い
てコバルトであり、51.0％の伸びを示すものであ
るGADS合金である。 本発明の高強度、耐食性、高温安定性、延性の
GADS合金はガス霧化により粉末状で製造され、
得られる粉末が熱的機械的処理により圧縮されて
固体合金が得られ、これをたとえば鍛造により加
工して人工補装物を製造することができる。 ガス霧化は目的とする合金成分をたとえば実質
的に窒素、不活性ガスまたはそれらの混合物から
なる雰囲気下に誘導溶融することにより溶融させ
ることによつて行われる。合金成分は混合物に前
記の順序で装入される。次いで溶融した混合物を
当技術分野で知られているガス霧化法に従つてガ
ス霧化する。 ガス霧化を実施するのに適した装置を添付の図
面に概略的に示す。 添付の図面は、本発明に従つてガス霧化処理を
行うのに適した装置の断面概略図である。 図面に示した装置は溶融室１からなり、ここに
炉２が含まれ、ここで合金成分が窒素雰囲気下に
溶融されて溶融混合物３を形成する。炉から溶融
物はタンデツシユ４へ注入され、これから出る溶
融混合物流はノズル５により制御されて排出流６
となり、霧化帯域７で終結する。溶融金属の霧化
は、ブレナム８から供給され、高圧（たとえば
700〜750p.s.i.）下にノズル９を通つて霧化帯域
へ供給される不活性ガス（たとえば窒素）によつ
て行われ、これは霧化帯域で溶融合金を霧化して
均質な粉末１０となし、これは微粒子カーテンと
して垂直塔１１内を塔の基底にある液体窒素で冷
却された採集車１２へ下降する。ガスは垂直塔の
側壁にある排気管１３を通つて排出される。 以下の実施例および実験結果は本発明による
GADS合金の製造および試験を示す。 実施例 １ 下記の重量％組成をもつ合金を与える合金成分
の150ポンド（約68Kg）混合物を以下の方法によ
り窒素雰囲気下で誘導溶融した。 クロム 26.47 モリブデン 5.5 マンガン 0.78 ケイ素 0.71 アルミニウム 0.40 ニツケル 0.002 鉄 0.066 炭 素 0.09 酸 素 0.016 窒 素 0.10 ランタン 0.04 コバルト 残 部 コバルト、クロム、モリブデンおよび炭素の原
料成分を炉に装填した（図面参照）。組成物の最
終分析に際して現われる鉄およびニツケルは故意
に添加したものでなく、コバルトおよびクロムを
含有する合金には常に少量存在する点を留意すべ
きである。本発明の合金、特に人工補装具に用い
られるものの場合、ニツケル含量は可能な限り低
く保たれる。また窒素は、先に述べた通り窒素雰
囲気から導入されて本発明の合金中に窒化物とし
て存在するものである。本発明の合金に存在する
鉄、ニツケル及び窒素が、本発明の合金の特性を
損なわない限りにおいて含有され得る上限値は、
重量％組成で、それぞれ0.75以下、1.0以下及び
0.30以下である。 上記装填物を入れた炉250μｍの圧力にまで排
気し、次いで0.5気圧の窒素を送入した。 合金粉末を1482℃（2700〓）の温度で誘導溶融
させた。 マンガンおよびケイ素成分を溶融物に添加し
た。 溶融物の温度を調べ、約1510℃（2750〓）以下
に保つた。 アルミニウムおよびランタンを溶融物に添加し
た。 アルミニウムおよびランタンを合金混合物中で
溶融させた直後に溶融混合物をタンデツシユ（図
面参照）に注入し、溶融物をノズルから送り出
し、約700p.s.i.（約49Kg／cm2）の圧力のアルゴン
ガスで霧化した。 篩分けして粗大な＋60メツシユの粒子を除いた
のち、上記で製造されたガス霧化粉末を軟鋼製の
缶に充填し、次いでこれを204℃（400〓）で10ミ
クロン／分の漏出速度に排気し、密封した。次い
でこの合金を1400トンのプレス中で1121℃（2050
〓）または1177℃（2150〓）の温度において押出
比９：１で押出した。いずれの場合も押出しの前
にビレツトを押出し温度に４時間加熱した。潤滑
処理は油を基剤とするグラフアイトにより行われ
た。いずれの温度においても押出しに際して問題
は起こらなかつた。いずれの場合も押出棒の寸法
は軟鋼缶材料を含めて直径38.1mm（1.5インチ）
であつた。次いで押出棒を酸洗いして缶材料を除
去し、熱加工用に調製した。 押出し後に棒を熱スエージ加工および鍛造し、
合金の熱加工性を評価した。 現在、鍛造高力（FHS、登録商標）バイタリ
ウム合金から鍛造股関節人工補装具の製造に採用
されているものと同一の操作順序により上記の合
金を加工した。 押出された棒を長さ約22インチ（約56cm）の実
質的に等しい２片に切断し、各片を871℃（1600
〓）に0.5時間およびスエージ加工温度に１時間
予熱したのちそれぞれ約1066℃（1950〓）および
（1121℃（2050〓）で１時間、スエージ加工した。
押出棒は34.9mm（1.375インチ）から、４種のパ
スすなわち31.7mm（1.248インチ）、27.7mm（1.089
インチ）、23.6mm（0.929インチ）、次いで21.0mm
（0.825インチ）を採用してスエージ加工され、そ
の際各パス後に再加熱を行つた。 1066℃（1950〓）および1121℃（2050〓）でス
エージ加工した棒をそれぞれ１盛66℃（1950〓）
および1121℃（2050〓）で、FHSバイタリウム
合金に関する標準的な股関節幹人工補装具鍛造法
を採用して鍛造した。 合金粉末の組成、および鍛造された合金の金属
組織学的特性および強度特性を評価し、結果を下
記の手順に従つて判定した。 このGADS合金粉末の組成（％）は先きに示し
た。主な合金元素の含量は、外科用移植体の製造
に用いられるコバルト−クロム−モリブデン合金
に関する下記の化学組成制限を示したASTM
F799−82明細の範囲内に含まれる。
【表】 実施例１の合金と一般のFHSバイタリウムと
の組成の差はアルミニウムおよびランタンが存在
すること、ならびにニツケル含量が低いことであ
る。アルミニウムおよびランタン（酸化物形成元
素）霧化の前に溶融混合物に故意に添加された。
低いニツケル含量は原料を慎重に選ぶことにより
達成された。窒素含量は目的とする最適量（約
0.22％）よりも若干低く、これはアルゴン霧化に
よる予想外の窒素損失によるものであつた。以下
の実施例においては窒素含量は窒素霧化法を採用
することにより0.21〜0.26重量％の範囲内に保た
れた。ガス霧化された粉末の篩分析は下記のとお
りであつた。
【表】 実際の−60メツシユの粉末収率は最初の原料
150ポンド（約68Kg）から約55％であつた。 粉末のミクロ組織検査により、樹木状組織を含
む球状粒子であることが示された。 このGADS合金を押出により圧縮し、スエージ
加工および鍛造により熱的機械的に処理して最終
的な鍛造股関節幹にすることができた。これはこ
の合金が良好な加工性をもつことを示す。 結晶粒組織を観察するために、鍛造股関節幹に
つき、鍛造し放しで焼結サイクル〔２時間／1218
℃（2225〓）＋0.5時間／1293℃（2360〓）〕およ
び〔２時間／1218℃（2225〓）＋0.5時間／1343℃
（2450〓）〕処理条件でミクロ組織検査を行つた。
金属組織学的検査試料を95％塩酸および５％過酸
化水素（30％）中でエツチングした。 鍛造し放しのGADS合金のミクロ組織を鋳造お
よびFHSバイタリウム合金のものと比較した。
GADSおよびFHSバイタリウム合金は共に微細
な等軸結晶構造ASTM＃10および９を示した。
これらはそれぞれ、合金が熱加工中に再結晶した
ことを示す変形双晶を含んでいた。これに対し鋳
造合金はインベストメント鋳造に特徴的なきわめ
て粗大な樹木状組織をもつ。 焼結サイクル熱処理後にこれら３種の合金間の
差は最も著しくなつた。FHSバイタリウム合金
および鋳造バイタリウム合金はともに焼結温度に
暴露されたのち著しいミクロ組織変化を生じた
が、GADS合金は実際上未変化のままであつた。 GADS合金はなお微細な等軸結晶構造
（ASTM＃８）を示したが、FHSバイタリウム合
金の場合は著しい結晶粒成長が起こつた
（ASTM＃１）。鋳造バイタリウム合金について
は、鋳造材料を強化する樹木状炭化物が溶解し、
または溶融し始めていた。 試験によつて、GADS合金は有意の結晶粒構造
の変化なしに1343℃（2450〓）に焼鈍しうること
も示された。これらの結果はこの合金が熱安定性
であることを示す。これは結晶粒成長に対する抑
制剤として作用する酸化物および窒化物による。 1066℃（1950〓）および1121℃（2050〓）で鍛
造したGADS合金間には有意の結晶粒組織の差は
認められなかつた。 鍛造し放し、焼結サイクル処理、および多孔質
被覆の各条件下で片持ちばり折曲げ疲れ試験を行
つた。この試験は空気中で30Hzにおいてゾンター
クまたはESH疲れ試験機（Ａ＝１）により行わ
れた。結果を下記の表に示す。
【表】 上記のデータはGADS合金が焼結条件下で鋳造
およびFHSバイタリウム合金よりも強靭である
（約２倍）ことを示す。 回転ビーム式疲れ試験を鍛造し放しおよび焼結
サイクル処理の各条件で行つた。データを下記の
表に示す。
【表】
【表】 上記のデータをFHSバイタリウム合金および
鋳造バイタリウム合金について得たデータと比較
すると、鋳造し放しのGADS合金が疲れ強さにお
いてFHSバイタリウム合金に匹敵し、鋳造バイ
タリウム合金よりも強いことが示される。焼結し
た状態では、GADS合金は鋳造およびFHSバイ
タリウム合金よりも大幅に強く、これは片持ちば
り疲れ試験において得たデータと一致する。多孔
質被覆条件下では、GADS合金の疲れ強さ（107
サイクルで483MPa（70ksi））も鋳造バイタリウ
ム合金のもの（107サイクルで276MPa（40ksi））
より大幅に高かつた。これは先行技術による股関
節人工補装具よりも約75％の強度改善に相当す
る。以上のデータからみて、1066℃（1950〓）で
鍛造したGADS合金の疲れ特性は、1121℃（2050
〓）で鍛造したGADS合金のものに匹敵した。 GADS合金の優れた耐食性を調べるために、脱
泡した0.9％塩化ナトリウム中で37℃において平
滑な試料につき焼結サイクル処理条件下で陽極分
極試験を行つた。FHSおよび鋳造バイタリウム
合金も対照として同一条件下で試験した。試料を
それらの自由腐食電位から＋700ｍｖ（酸化膜損傷
の電位領域）まで走査し、次いで膜修復の証拠が
認められるまで逆方向に走査した。自由腐食電位
（Ecprr）およびピツチング防止電位（Ep）を各合
金につき測定した。 GADS合金の平均陽極分極走査（電位対正規化
電流）は鋳造およびFHSバイタリウム合金のも
のとほとんど等しかつた。これら３種の材料それ
ぞれにおいて逆走査に際して認められたヒステリ
シスはわずかであつた。これは膜の修復が効果的
に行われたことを示す。 自由腐食電位（Ecprr）およびピツチング防止電
位（Ep）を下記の表にまとめる。電位はすべ
て飽和カロメル電極に対比して示す。
【表】 実施例 ２〜５ 後記の組成をもつ合金成分の100ポンド（約45
Kg）バツチ４回分を以下と同様な様式で固体合金
製品に加工した。 各バツチを誘導溶融し、添付の図面に概略的に
示した方法で窒素雰囲気下に霧化した。 霧化した粉体をそれぞれ−60メツシユに節分け
し、次いで軟鋼缶に装填した。軟鋼缶〔外径
144.3mm（4.5インチ）×内径101.6mm（4.0インチ）〕
はサンドブラスチングされ、フラツプホイールで
研磨され、同一の霧化粉末でパージされて、内側
を完全に清浄化された。圧縮体を204℃（400〓）
で漏出速度10ミクロン／分に排気し、次いで密封
した。 密封した缶を1400トンのプレスにより直径38.1
mm（1.5インチ）に押出した。押出条件は下記の
とおりであつた。 押出温度 1121℃（2050〓） 押出比 ９：１ ダイ寸法 38.1mm（1.5インチ） 潤滑処理 油性グラフアイト ソーキング時間 1121℃（2050〓）で４時間 缶を除去したのち、押出棒を1121℃（2050〓）
または1177℃（2150〓）で直径16.6mm（0.655イ
ンチ）にスエージ加工した。このスエージ加工し
た棒を同じスエージ加工温度で12.7mm（0.5イン
チ）×15.9mm（0.625インチ）の棒製品に鍛造し
た。 スエージ加工および鍛造処理は下記のとおり行
われた。 スエージ加工 押出棒の寸法 直径32.4mm（1.275インチ） 焼鈍 1/2時間／871℃（1600〓）＋１時間／1121
℃（2050〓） スエージ加工温度 1121℃（2050〓）および1177
℃（2150〓） 減少率 25％ 再加熱 スエージ加工温度での各パスの後 総減少率 75％ 仕上り寸法 16.6mm（．655インチ） パス回数 ５ 鍛 造 スエージ加工棒の寸法 16.6mm（．655インチ） 温度 1121℃（2050〓）および1177℃（2150〓） ダイ寸法 12.7mm（．５インチ）×15.9mm（．625
インチ） 次いで室温での引張試験および疲れ試験を行つ
た。 引張試験および疲れ試験の双方の試料につき光
学顕微鏡を用いて結晶構造を調べた。 ４試料それぞれにおいて重量％組成は下記のと
おりであつた。
【表】 ＊ 添加しなかつた。
上記のように、４例それぞれにおける主合金元
素−クロムおよびモリブデン−は標準FHSバイ
タリウム合金の場合と同様にそれぞれ約27.0重量
％および6.0重量％に調節された。実施例２は窒
素含量が高い点を除いて実施例１の場合と同様な
組成であつた。実施例３および４はそれぞれ実施
例２の場合よりも高いアルミニウム水準をもち、
ランタンを含まなかつた。実施例５は実施例２の
場合よりもはるかに高い水準のランタンを含んで
いた。 ４例の粉末度分布は下記のように類似してい
た。
【表】 ミクロ組織検査によれば、均質に分布した分散
質（酸化物および窒化物）を含む鍛造し放しの
GADS合金はASTM＃10以下のきわめて微細な
結晶粒度をもつことが示された。鍛造し放しの
GADS合金の結晶粒度は1121℃（2050℃）または
1177℃（2150〓）の鍛造温度、あるいは種々のラ
ンタンおよびアルミニウム含量によつてほとんど
影響を受けないことが認められた。 焼結サイクル処理〔２時間／1218℃（2225℃）
＋1/2時間／1293℃（2630〓）〕ののち、GADS合
金に起こつた結晶粒の成長は限られていた。ラン
タン含量がより高い実施例５の合金の結晶粒度
（ASTM8〜９）は実施例２、３および４のもの
よりも若干小さいことが認められた（ASTM
＃８）。 比較的高い倍率においては、分散質（酸化物お
よび窒化物）は実施例２および５の合金中に均質
に分布していた。しかしアルミニウム（Al2O3）
は実施例３および４の合金の粒界にクラスターを
形成する傾向を示した。焼結後GADS合金の結晶
粒度は鍛造温度1121℃（2050〓）対1177℃（2150
〓）により影響されなかつた。FHSバイタリウ
ム合金の場合と同様に、GADS合金にも変形双晶
が存在していた。 本発明によるGADS合金の機械的特性 Ａ 引張特性 実施例１〜５の合金についての引張試験の結
果を下記の表およびに示す。1121℃（2050
〓）で鍛造した合金は鍛造したものまたは焼結
サイクル処理したものいずれも、1177℃（2150
〓）鍛造したものよりも高い強度を示した。実
施例３および４の合金と比べて実施例３および
５の合金の強度の方が大きいのは、酸化ランタ
ン含量による可能性が最も大きいと思われた。
実施例１の合金と比べて実施例２の合金の強度
の方が有意に改良されているのは、主としてそ
の窒化物が水準によるものであつた。 表に示すように、実施例２〜５の鍛造し放
しの合金の引張延性は実施例１の合金のものよ
りも大幅に低かつた。破断した引張試料の表面
を注意深く調べることにより、実施例２〜５の
合金から機械加工された試料には深い円周機械
加工マークがあり、これが伸びおよび断面減少
率に関与していると思われる。 表に示すように、実施例２〜５の合金は優
れた焼結後延性（46.4〜58.7％）をもつ。
【表】
【表】
【表】 Ｂ 疲れ特性 (a) 片持ちばり疲れ特性 例２〜５のGADS合金についての片持ちば
り疲れ試験の結果を表に示す。
【表】
【表】 上記のデータは、異なる鍛造温度1121℃
（2050〓）、1177℃（2150〓）が合金の片持ちば
り疲れ特性にほとんど影響を与えないことを示
す。また実施例２および５の合金は実施例３お
よび４の合金よりも高い強度をもつ。実施例５
の合金の疲れ特性は実施例２のものよりもわず
かに高い。これら２種の合金間の唯一の有意差
は実施例５の合金が実施例２のものよりも高い
ランタン含量をもつことである。実施例４の合
金は実施例３のものよりも低い強度をもつ。
GADS合金のＸ線EDS分析はアルミニウム
（Al2O3）が実施例３および４の粒界でクラス
ターを形成しやすいことを示す。粒界にある
Al2O3は疲れ亀裂を開始させやすく、従つて実
施例４の合金の強度をさらに低下させる可能性
がある。 GADS合金の疲れ特性を表にまとめる。
【表】 表のデータは実施例２および５の合金が実
施例３および４のものよりも強靭であることを
示す。 実施例２の合金の疲れ強さは実施例１のもの
よりも有意に大きい。この結果は窒素（窒化
物）がGADS合金の焼結後疲れ強さを高めるこ
とを示す。 実施例２および５の合金の回転ビーム疲れデ
ータを鋳造およびFHSバイタリウム合金のも
のと比較して表に示す。実施例２の合金の焼
結後疲れ強さは鋳造およびFHSバイタリウム
合金のものよりも大幅に高い。これは鋳造バイ
タリウム合金よりも約125％の強度改善に相当
する。
【表】 【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に従つてガス霧化処理を行うの
に適した装置の断面概略図であり、各記号は下記
のものを表わす。 １：溶融室；２：炉；３：溶融混合物；４：タ
ンデツシユ；５：ノズル；６：排出流；７：霧化
帯域；８：プレナム；９：ノズル；１０：粉末；
１１：垂直塔；１２：採集車；１３：排気管；。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ガス霧化、熱的機械的処理及びさらに高温処
    理によつて製造され、微細な等軸結晶構造をも
    つ、高強度、耐食性、高温安定性、生物適合性の
    ある延性合金であつて、 前記合金は、本質的に下記の重量％組成 クロム 26〜30 モリブデン ５〜７ マンガン １以下 ケイ素 １以下 炭 素 0.35以下 酸 素 0.003〜0.20 酸化物形成金属 0.03〜2.0 から成り、残部は痕跡量の付随する不純物を除い
    てコバルトであり； 上記において酸化物形成金属はマグネシウム、
    カルシウム、アルミニウム、イツトリウム、ラン
    タン、チタン及びジルコニウムからなる群から選
    択された金属であり、これは高温安定性、非成長
    性の微細な酸化物粒子を形成し、この酸化物はマ
    トリツクス金属の酸化物よりも大きな生成の自由
    エネルギーをもち、分散相中に存在し； この合金が1103〜1379MPa（160〜200ksi）の
    極限引張強さ、517〜690MPa（75〜100ksi）の0.2
    ％オフセツト降伏強さ、37〜60％の伸び、及び
    107サイクル（回転ビーム）において483〜
    655MPa（70〜95ksi）の疲れ強さをもつ、前記合
    金。 ２ 酸化物形成金属がアルミニウム、ランタン又
    はそれらの混合物である、特許請求の範囲第１項
    に記載の合金。 ３ 重量％組成が クロム 26.47〜27.27 モリブデン 5.50〜6.01 マンガン 0.73〜0.78 ケイ素 0.70〜0.71 炭 素 0.09〜0.11 酸 素 0.0035〜0.016 アルミニウム 0.40〜0.81 ランタン 0.15以下 であり、残部が痕跡量の付随する不純物を除いて
    コバルトである、特許請求の範囲第２項に記載の
    合金。 ４ ガス霧化、熱的機械的処理及びさらに高温処
    理によつて製造され、重量％組成が クロム 27.24 モリブデン 5.97 マンガン 0.74 ケイ素 0.71 炭 素 0.09 酸 素 0.0038 アルミニウム 0.45 ランタン 0.022 から成り、残部が痕跡量の付随する不純物を除い
    てコバルトであり、58.7％の伸びを示す、特許請
    求の範囲第２項に記載の合金。 ５ ガス霧化、熱的機械的処理及びさらに高温処
    理によつて製造され、重量％組成が クロム 26.81 モリブデン 5.97 マンガン 0.74 ケイ素 0.70 炭 素 0.09 酸 素 0.0142 アルミニウム 0.47 ランタン 0.15 から成り、残部が痕跡量の付随する不純物を除い
    てコバルトであり、51.0％の伸びを示す、特許請
    求の範囲第２項に記載の合金。 ６ 高温処理後に微細な等軸結晶構造をもつ、高
    強度、耐食性、高温安定性、生物適合性のある延
    性合金の製法であつて、実質的に窒素、不活性ガ
    ス又はそれらの混合物からなる雰囲気下に、本質
    的に下記の重量％組成 クロム 26〜30 モリブデン ５〜７ マンガン １以下 ケイ素 １以下 炭 素 0.35以下 酸 素 0.003〜0.20 酸化物形成金属 0.03〜2.0 から成り、残部が痕跡量の付随する不純物を除い
    てコバルトであり、この酸化物形成金属はマグネ
    シウム、カルシウム、アルミニウム、イツトリウ
    ム、ランタン、チタン及びジルコニウムからなる
    群から選択された金属であり、これは高温安定
    性、非成長性の微細な酸化物を形成し、この酸化
    物はマトリツクス金属の酸化物よりも大きな生成
    の自由エネルギーをもち、分散相中に存在し；そ
    の際、コバルト、クロム、モリブデン及び炭素を
    まず装填し、得られた装填物に窒素及び／又は不
    活性ガスを送入し、1454℃（2650°F）〜1538℃
    （2800°F）の範囲内の温度で溶融し、次いでマン
    ガン及びケイ素を添加し、その間溶融混合物の温
    度を1510℃（2750°F）以下に保持し、次いで酸化
    物形成金属を添加し、これはもとの混合物中に存
    在する酸素に対するゲツターとして作用すること
    により分散した酸化物を与え、窒素は窒素雰囲気
    から導入されて窒化物として存在し；溶融混合物
    をガス霧化して微細な酸化物分散物を含む合金粉
    末を製造し、次いでこの合金粉末を熱的機械的に
    処理して1103〜1379MPa（160〜200ksi）の極限
    引張強さ、517〜690MPa（75〜100ksi）の0.2％オ
    フセツト降伏強さ、37〜60％の伸び、及び107サ
    イクル（回転ビーム）において483〜655MPa（70
    〜95ksi）の疲れ強さをもつ合金となすことより
    なる、前記製法。 ７ 酸化物形成金属がアルミニウム、ランタン又
    はそれらの混合物である、特許請求の範囲第６項
    に記載の方法。 ８ 合金粉末がガス霧化後に下記の重量％組成 クロム 26.47〜27.27 モリブデン 5.50〜6.01 マンガン 0.73〜0.78 ケイ素 0.70〜0.71 炭 素 0.09〜0.11 酸 素 0.0035〜0.016 アルミニウム 0.40〜0.81 ランタン 0.15以下 から成り、残部が痕跡量の付随する不純物を除い
    てコバルトである、特許請求の範囲第６項に記載
    の方法。
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