JPH04131393A - 電解法によるパラジウムの回収方法および回収装置 - Google Patents
電解法によるパラジウムの回収方法および回収装置Info
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- JPH04131393A JPH04131393A JP25228390A JP25228390A JPH04131393A JP H04131393 A JPH04131393 A JP H04131393A JP 25228390 A JP25228390 A JP 25228390A JP 25228390 A JP25228390 A JP 25228390A JP H04131393 A JPH04131393 A JP H04131393A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C7/00—Constructional parts, or assemblies thereof, of cells; Servicing or operating of cells
- C25C7/06—Operating or servicing
- C25C7/08—Separating of deposited metals from the cathode
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- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C1/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
- C25C1/20—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions of noble metals
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
この発明は、パラジウムを含む硝酸酸性水溶液から電解
法によってパラジウムを簡便に回収することができる方
法、およびこの方法を実施するための装置に関するもの
である。 特にこの発明は、核分裂生成物であるパラジウムやルテ
ニウム等の複数の白金族元素を含有した放射性廃液から
、パラジウムを回収するために有用である。
法によってパラジウムを簡便に回収することができる方
法、およびこの方法を実施するための装置に関するもの
である。 特にこの発明は、核分裂生成物であるパラジウムやルテ
ニウム等の複数の白金族元素を含有した放射性廃液から
、パラジウムを回収するために有用である。
パラジウムを含む放射性廃液等からパラジウムを分離、
回収する方法としては、化学的方法により沈殿または錯
体を形成させて溶液から分離する方法が従来から一般的
に採用されている。 また一般産業におけるパラジウム含有溶液からのパラジ
ウムの分離、精製方法としては、殆どの場合溶媒抽出法
か採用されている。
回収する方法としては、化学的方法により沈殿または錯
体を形成させて溶液から分離する方法が従来から一般的
に採用されている。 また一般産業におけるパラジウム含有溶液からのパラジ
ウムの分離、精製方法としては、殆どの場合溶媒抽出法
か採用されている。
沈殿または錯体を形成させて放射性廃液からパラジウム
を分離回収する上述の方法は、沈殿または錯体をつくる
ための元素を含む化学物質を外部から廃液中に添加する
必要があり、結果として廃棄物量を増加させることにな
る。しかし放射性廃液の処理という観点からは、余分な
化学物質を系外から添加して廃棄物量を増加させること
は望ましくない。さらにこの方法においては、副反応の
制御や化学反応を最適に行わせるための添加濃度や化学
量論比などの条件を厳密に管理する必要かあるため、条
件設定が煩雑であった。 一方、溶媒抽出法においても、溶媒等の他の化学物質を
作用させて溶液からパラジウムを抽出した後、この抽出
液からパラジウムをさらに回収するという煩雑な処理が
必要となる。 そこでこの発明は、パラジウムを含む溶液に他の試薬や
溶媒を添加する必要かなく、反応条件の管理などの煩雑
さもなく、極めて簡便にかつ効果的にパラジウムを回収
することができる方法と装置を提供することを目的とし
てなされたものである。
を分離回収する上述の方法は、沈殿または錯体をつくる
ための元素を含む化学物質を外部から廃液中に添加する
必要があり、結果として廃棄物量を増加させることにな
る。しかし放射性廃液の処理という観点からは、余分な
化学物質を系外から添加して廃棄物量を増加させること
は望ましくない。さらにこの方法においては、副反応の
制御や化学反応を最適に行わせるための添加濃度や化学
量論比などの条件を厳密に管理する必要かあるため、条
件設定が煩雑であった。 一方、溶媒抽出法においても、溶媒等の他の化学物質を
作用させて溶液からパラジウムを抽出した後、この抽出
液からパラジウムをさらに回収するという煩雑な処理が
必要となる。 そこでこの発明は、パラジウムを含む溶液に他の試薬や
溶媒を添加する必要かなく、反応条件の管理などの煩雑
さもなく、極めて簡便にかつ効果的にパラジウムを回収
することができる方法と装置を提供することを目的とし
てなされたものである。
すなわちこの発明は、白金電極を陰極とした電解槽を用
いてパラジウムを含む硝酸酸性水溶液を直流電解するこ
とによって陰極にパラジウムを析出捕集したのち、パラ
ジウムを析出捕集した前記陰極を電解槽から取り出して
希硝酸を含む回収槽へ移し、この回収槽内で前記陰極に
機械的振盪を加えることによって前記陰極からパラジウ
ムを除去回収することを特徴とする電解法によるパラジ
ウムの回収方法である。 さらにこの発明によるパラジウムの回収装置は、パラジ
ウムを含む硝酸酸性水溶液を受容することができかつ白
金電極を陰極として備えた直流電解槽と、希硝酸を受容
することができかつ機械的振盪装置を備えた回収槽と、
前記電解槽内の陰極を抜出して前記回収槽内へ挿入する
電極移動機構とからなることを特徴とするものである。 また、上記した回収槽において陰極に析出捕集されてい
るパラジウムをより一層効果的に分離除去させるために
、この陰極に機械的振盪を加えるとともに、この陰極に
対向させて対極を配置して交流電解を行わしめることか
望ましい。
いてパラジウムを含む硝酸酸性水溶液を直流電解するこ
とによって陰極にパラジウムを析出捕集したのち、パラ
ジウムを析出捕集した前記陰極を電解槽から取り出して
希硝酸を含む回収槽へ移し、この回収槽内で前記陰極に
機械的振盪を加えることによって前記陰極からパラジウ
ムを除去回収することを特徴とする電解法によるパラジ
ウムの回収方法である。 さらにこの発明によるパラジウムの回収装置は、パラジ
ウムを含む硝酸酸性水溶液を受容することができかつ白
金電極を陰極として備えた直流電解槽と、希硝酸を受容
することができかつ機械的振盪装置を備えた回収槽と、
前記電解槽内の陰極を抜出して前記回収槽内へ挿入する
電極移動機構とからなることを特徴とするものである。 また、上記した回収槽において陰極に析出捕集されてい
るパラジウムをより一層効果的に分離除去させるために
、この陰極に機械的振盪を加えるとともに、この陰極に
対向させて対極を配置して交流電解を行わしめることか
望ましい。
以下に゛図面を参照してこの発明を詳述する。
第1図および第2図はこの発明の装置の好ましい実施例
を示すものである。この装置は基本的には、直流電解槽
10と、回収槽20と、電極移動機構30とから構成さ
れている。電解槽10はその内部に硝酸酸性水溶液11
を受容することができ、白金網からなる円筒状の陽極1
2を有している。一方、回収槽20はその内部に希硝酸
21を受容することができ、白金からなる対極22を有
している。また回収槽底部外側には超音波振盪装置のご
とき機械的振盪装置23が取り付けられている。電極移
動機構30は、回転および上下動可能な駆動軸31と、
その両側に延びるアーム32a、、32bとからなり、
各アーム先端からは陰極となる白金電極33a、33b
か白金線34a、34bを介して垂下され、各々電解槽
10および回収槽20へ挿入できるようになっている。 この白金電極33a、33bは、白金または白金をメッ
キした不活性金属の網状構造を細筒状に形成したものか
らなり、電解槽10においては円筒状陽極12の中央に
陰極として挿入され(第2図参照)、回収槽20におい
ては対極22に対向する位置に挿入される。白金電極3
3aの電解槽10挿入位置でアーム32a先端は接点1
4と電気的に接続し、この接点14は直流電源15の極
に接続され、直流電源15の生棲は陽極12と接続され
ている。一方、白金電極33bの回収槽20挿入位置で
アーム32b先端は接点24と電気的に接続し、この接
点24は交流電源25の一方の極と接続され、交流電源
25の他方の極は対極22と接続されている。 上記の装置を用いたこの発明方法の実施例を以下に詳述
する。パラジウム 200mgとルテニウム300mg
を含む3N硝酸酸性水溶液1]を容量3gの電解槽10
に入れ、約2V、2Aの条件で直流電解を行ない、陰極
33aにパラジウムを析出捕集した。次いで一定時間(
15分〜1時間)毎に電解槽10からこの陰極33aを
取り出して、IN硝酸溶液21を入れた回収槽20へ移
した。すなわち、電極移動機構30の駆動軸31を上下
動および回転させて、電解槽10内の陰極33aを抜き
出して回収槽20内へ挿入し、回収槽20内の陰極33
bを抜き出して電解槽10内へ挿入した。回収槽20内
では機械的振盪をこの陰極33aに加えて、陰極に付着
している析出物を剥離させた。さらに対極22との間で
約20Vの交流電解を行うことにより、より効果的に陰
極表面の析出物を除去することができた。回収槽20て
分離回収した析出物は分析の結果パラジウム金属粉であ
ることが確認された。 上記の条件で電解槽中で約6時間の定電流電解を行った
結果、溶液中のパラジウム濃度は約17100に減少し
た。この間、陰極にパラジウムが析出すると次第に電解
の効率が低下するので、上記したように一定時間毎に陰
極を電解槽から取り出して回収槽へ移し、陰極に析出し
たパラジウムを除去回収する必要がある。 なお電解槽ての電解温度は常温〜60℃程度の範囲が好
ましく、回収槽での操作温度は常温でよい。 また図示した装置においては、2本の陰極を備えた電極
移動機構を用いて、電解槽での電解操作と回収槽での回
収操作をそれぞれ連続的に行えるようにしたが、1本の
陰極を用いて電解槽での電解操作と回収槽での回収操作
を交互に間欠的に行なわせるようにしてもよい。
を示すものである。この装置は基本的には、直流電解槽
10と、回収槽20と、電極移動機構30とから構成さ
れている。電解槽10はその内部に硝酸酸性水溶液11
を受容することができ、白金網からなる円筒状の陽極1
2を有している。一方、回収槽20はその内部に希硝酸
21を受容することができ、白金からなる対極22を有
している。また回収槽底部外側には超音波振盪装置のご
とき機械的振盪装置23が取り付けられている。電極移
動機構30は、回転および上下動可能な駆動軸31と、
その両側に延びるアーム32a、、32bとからなり、
各アーム先端からは陰極となる白金電極33a、33b
か白金線34a、34bを介して垂下され、各々電解槽
10および回収槽20へ挿入できるようになっている。 この白金電極33a、33bは、白金または白金をメッ
キした不活性金属の網状構造を細筒状に形成したものか
らなり、電解槽10においては円筒状陽極12の中央に
陰極として挿入され(第2図参照)、回収槽20におい
ては対極22に対向する位置に挿入される。白金電極3
3aの電解槽10挿入位置でアーム32a先端は接点1
4と電気的に接続し、この接点14は直流電源15の極
に接続され、直流電源15の生棲は陽極12と接続され
ている。一方、白金電極33bの回収槽20挿入位置で
アーム32b先端は接点24と電気的に接続し、この接
点24は交流電源25の一方の極と接続され、交流電源
25の他方の極は対極22と接続されている。 上記の装置を用いたこの発明方法の実施例を以下に詳述
する。パラジウム 200mgとルテニウム300mg
を含む3N硝酸酸性水溶液1]を容量3gの電解槽10
に入れ、約2V、2Aの条件で直流電解を行ない、陰極
33aにパラジウムを析出捕集した。次いで一定時間(
15分〜1時間)毎に電解槽10からこの陰極33aを
取り出して、IN硝酸溶液21を入れた回収槽20へ移
した。すなわち、電極移動機構30の駆動軸31を上下
動および回転させて、電解槽10内の陰極33aを抜き
出して回収槽20内へ挿入し、回収槽20内の陰極33
bを抜き出して電解槽10内へ挿入した。回収槽20内
では機械的振盪をこの陰極33aに加えて、陰極に付着
している析出物を剥離させた。さらに対極22との間で
約20Vの交流電解を行うことにより、より効果的に陰
極表面の析出物を除去することができた。回収槽20て
分離回収した析出物は分析の結果パラジウム金属粉であ
ることが確認された。 上記の条件で電解槽中で約6時間の定電流電解を行った
結果、溶液中のパラジウム濃度は約17100に減少し
た。この間、陰極にパラジウムが析出すると次第に電解
の効率が低下するので、上記したように一定時間毎に陰
極を電解槽から取り出して回収槽へ移し、陰極に析出し
たパラジウムを除去回収する必要がある。 なお電解槽ての電解温度は常温〜60℃程度の範囲が好
ましく、回収槽での操作温度は常温でよい。 また図示した装置においては、2本の陰極を備えた電極
移動機構を用いて、電解槽での電解操作と回収槽での回
収操作をそれぞれ連続的に行えるようにしたが、1本の
陰極を用いて電解槽での電解操作と回収槽での回収操作
を交互に間欠的に行なわせるようにしてもよい。
【発明の効果】
上述したこの発明によれば、硝酸酸性水溶液液に白金電
極を挿入して電解を行うという極めて簡便な方法により
、パラジウムを電気、化学的に電極上に析出させて捕集
し、この電極から析出物を剥離させるだけで、パラジウ
ムを単離することができる。従って、従来の化学的操作
でパラジウムを回収する従来法のように反応条件の管理
などの煩雑さかなく、また放射性廃液中のパラジウムを
回収する場合には、廃液中に他の試薬等を添加する必要
がないから廃棄物量を増加させることもない。 また前述の実施例かられかるようにこの発明方法によれ
ば、パラジウムとルテニウムとを含有する溶液からでも
パラジウムを選択的に分離除去することができる。従っ
て、ルテニウムやパラジウム等の核分裂生成物を含む放
射性廃液からルテニウムを除去する技術において、例え
ば電解酸化抽出法でルテニウムを除去する場合にはパラ
ジウムが妨害要因となっていたが、この発明方法により
予めパラジウムのみを選択的に除去しておけば、ルテニ
ウムを効果的に除去することができる。 さらにこの発明は、放射性廃液中のパラジウムの回収だ
けでなく、パラジウムを含む一般の水溶液からのパラジ
ウムの回収にも適用することができる。
極を挿入して電解を行うという極めて簡便な方法により
、パラジウムを電気、化学的に電極上に析出させて捕集
し、この電極から析出物を剥離させるだけで、パラジウ
ムを単離することができる。従って、従来の化学的操作
でパラジウムを回収する従来法のように反応条件の管理
などの煩雑さかなく、また放射性廃液中のパラジウムを
回収する場合には、廃液中に他の試薬等を添加する必要
がないから廃棄物量を増加させることもない。 また前述の実施例かられかるようにこの発明方法によれ
ば、パラジウムとルテニウムとを含有する溶液からでも
パラジウムを選択的に分離除去することができる。従っ
て、ルテニウムやパラジウム等の核分裂生成物を含む放
射性廃液からルテニウムを除去する技術において、例え
ば電解酸化抽出法でルテニウムを除去する場合にはパラ
ジウムが妨害要因となっていたが、この発明方法により
予めパラジウムのみを選択的に除去しておけば、ルテニ
ウムを効果的に除去することができる。 さらにこの発明は、放射性廃液中のパラジウムの回収だ
けでなく、パラジウムを含む一般の水溶液からのパラジ
ウムの回収にも適用することができる。
第1図はこの発明によるパラジウム回収装置の実施例を
示す説明図、第2図は第1図A−A線に沿う断面図であ
る。 10・・・直流電解槽、 11・・・硝酸酸性水溶液、
12・−・陽極、 15・・・直流電源、20・−・回
収槽、 21・・・希硝酸、22・・・対極、 23・
・・機械的振盪装置、25・・・交流電源、 30・・
・電極移動機構、33a、33b・・・陰極(白金電極
)。 特許出願人 動力炉・核燃料開発事業団城北化学工業
株式会社
示す説明図、第2図は第1図A−A線に沿う断面図であ
る。 10・・・直流電解槽、 11・・・硝酸酸性水溶液、
12・−・陽極、 15・・・直流電源、20・−・回
収槽、 21・・・希硝酸、22・・・対極、 23・
・・機械的振盪装置、25・・・交流電源、 30・・
・電極移動機構、33a、33b・・・陰極(白金電極
)。 特許出願人 動力炉・核燃料開発事業団城北化学工業
株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、白金電極を陰極とした電解槽を用いてパラジウムを
含む硝酸酸性水溶液を直流電解することによって陰極に
パラジウムを析出捕集したのち、パラジウムを析出捕集
した前記陰極を電解槽から取り出して希硝酸を含む回収
槽へ移し、この回収槽内で前記陰極に機械的振盪を加え
ることによって前記陰極からパラジウムを除去回収する
ことを特徴とする電解法によるパラジウムの回収方法。 2、前記回収槽内で陰極に機械的振盪を加えるとともに
、この陰極に対向させて対極を配置して交流電解するこ
とを特徴とする請求項1記載のパラジウムの回収方法。 3、前記回収槽での機械的振盪は、超音波振盪により行
うことを特徴とする請求項1または2記載のパラジウム
の回収方法。 4、パラジウムを含む前記硝酸酸性水溶液にはさらにル
テニウムが含まれていることを特徴とする請求項1、2
または3記載のパラジウムの回収方法。 5、パラジウムを含む硝酸酸性水溶液を受容することが
できかつ白金電極を陰極として備えた直流電解槽と、希
硝酸を受容することができかつ機械的振盪装置を備えた
回収槽と、前記電解槽内の陰極を抜出して前記回収槽内
へ挿入する電極移動機構とからなることを特徴とする電
解法によるパラジウムの回収装置。 6、前記回収槽は、前記陰極に対向させて配置させた対
極と交流電源とからなる交流電解装置を備えていること
を特徴とする請求項5記載のパラジウムの回収装置。 7、前記陰極の白金電極は、白金または白金をメッキし
た不活性金属の網状構造を筒状に形成したものからなる
ことを特徴とする請求項5記載のパラジウムの回収装置
。 8、前記電極移動機構は、前記電解槽および回収槽にそ
れぞれ挿入される2個の陰極を備え、所定の時間毎に各
陰極の位置を入替え可能にしたことを特徴とする請求項
5記載のパラジウムの回収装置。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25228390A JPH04131393A (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 電解法によるパラジウムの回収方法および回収装置 |
FR9111424A FR2667080B1 (fr) | 1990-09-21 | 1991-09-17 | Procede de recuperation de palladium par electrolyse et appareil correspondant. |
GB9120218A GB2248630A (en) | 1990-09-21 | 1991-09-20 | Electrolytic recovery of palladium from solution eg. radioactive waste |
US07/873,620 US5250166A (en) | 1990-09-21 | 1992-04-22 | Method of recovering palladium by electrolysis and apparatus therefor |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25228390A JPH04131393A (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 電解法によるパラジウムの回収方法および回収装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04131393A true JPH04131393A (ja) | 1992-05-06 |
Family
ID=17235099
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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- 1991-09-20 GB GB9120218A patent/GB2248630A/en not_active Withdrawn
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GB9120218D0 (en) | 1991-11-06 |
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