JPH04130083A - 化合物半導体単結晶の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、液体封止チョクラルスキー法により、ＧａＡ
ｓ、　ＧａＰ、　ＧａＳｂ、　ＩｎＡｓ、　ｌｎＰ、　
１ｎｓｂ、　ＣｄＴｅ、　Ｚｎ５ｅ等の化合物半導体単
結晶を製造する装置に関する。

（従来の技術） 液体封止チョクラルスキー法によって化合物半導体単結
晶を製造するときに、成長軸方向及び半径方向の温度勾
配を小さくするはと、転位密度の低い良好な単結晶を得
ることができる。しかし、温度勾配か小さくなるほど、
引上結晶の直径制御が困難となり、目標直径より大きす
ぎたり、小さすぎたり、あるいは、直径の変動が太き（
なって歩留まりを悪化させる。温度勾配が比較的大きい
場合は、ヒーターパワーの制御により十分な形状制御が
可能であるが、温度勾配が低い場合には、形状制御は著
しく困難となる。このように、低温度勾配下における結
晶成長では直径制御が重要な課題となる。

（発明が解決しようとする課題） ここで、低温度勾配とは、成長軸方向と半径方向の両方
の温度勾配を指すが、一般に成長軸方向の温度勾配を小
さくすると半径方向も小さくなる。

しかし、引上結晶の直径制御は、半径方向の温度勾配か
大きく影響する。この温度勾配が小さいと、少しの温度
変動で等温線の位置が大きく変化するため、それに伴っ
て引上結晶の直径も変化することになる。このような状
況下における成長は、目標の直径を保持することは大変
に難しい。

本発明は、上記の問題点を解消し、原料融液の成長軸方
向の温度勾配を小さくし、半径方向の温度勾配を大きく
して引上結晶の直径制御を容易にした化合物半導体単結
晶の製造装置を提供しようとするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明は、原料融液及び液体封止剤を収容するるつぼと
、原料融液から単結晶を引き上げるための引上軸とを有
する化合物半導体単結晶の製造装置において、中央に開
口を有し、るつぼの内径に近い外径を有する円板を用い
、該円板が液体封止剤の表面に浮上するように円板の比
重を調整し、若しくは、液体封止剤中に円板を浸漬保持
する手段を付設したことを特徴とする化合物半導体単結
晶の製造装置、及び、高解離圧成分元素ガスを密閉した
気密容器内に」−記製造装置を収容したことを特徴とす
る化合物半導体単結晶の製造装置である。

第１図は、本発明の１具体例であり、従来の液体封止チ
ョクラルスキー装置に本発明の特徴である円板を液体封
止剤に浮上させたものである。高圧チャンバー１の中央
に、原料融液７及び液体封止剤８を収容するるっぽ５を
サセプタ４で支持し、該サセプタは下軸３で昇降回転可
能に支持されている。サセプタ４の周囲にはヒーター６
が配置され、原料を加熱溶融する。一方、上軸２の下端
に取り付けた種結晶１０を下降させ、円板９の開口を通
して原料融液７に浸漬してから単結晶１１を引き上げる
ものである。

本発明の特徴である日板９は、中央に開口を有するもの
で、円板を液体封止剤より比重の小さい材質で作るか、
比重の大きい材質で作る場合は、例えば、縁を上方に折
り曲げて舟形にすることにより浮上させることができる
。また、円板９を液体封止剤中に浸漬保持する場合は、
副軸などを用いて円板を固定することもてきる。円板は
中央に開口を設け、外径はるつぼの内径に近くすること
により、液体封１Ｆ剤からの熱放散を抑制し、主に開口
から熱を放散するようにしたものであり、成長軸方向の
温度勾配を小さくするときでも、半径方向の温度勾配を
比較的大きくすることができるので、引上結晶の直径制
御を容易にした。この円板は、通常、石英、気密質のカ
ーボン、気密質のカーボンをコーティングしたカーボン
、ｐＢＮ、、ｐＢＮでコーティングしたカーボン、ＳＩ
Ｃ％　ＳＩＣをコーティングしたカーボン、モリブデン
などにより作製することができる。

第２図は、本発明の別の具体例であり、高解離圧成分元
素ガスを満たした気密容器内で液体封止チョクラルスキ
ー法により単結晶を引き上げる従来装置に、本発明の特
徴である上記円板を適用したものである。

この装置は、高圧チャンバー１内に気密容器１２を設け
、るつぼ５のサセプタ４を支持する下軸３が気密容器１
２を貫通する部分に液ｍ２４を設け、液体封止剤１４を
収容してシールを形成するとともに、種結晶１ｏを下端
に取り付けた上軸２か気密容器１２を貫通する部分に液
溜２３を設け、液体封止剤１３を収容してシールを形成
する。

両シール部の液溜の周囲にはヒータ１５及び１６が配置
されている。そして、気密容器１２には、必要に応じて
アンプル１８を導管１９を介して連通させ、アンプル１
８内の高解離圧成分元素１７をヒータ２２で加熱蒸発し
て気密容器１２内に該成分元素カスを満たすことができ
る。るっぽ５の液体封止剤８には、第１図と同様の円板
９を浮上させたものである。

単結晶の育成の手順を説明すると、まず、高圧チャンバ
ー１を真空に引き、必要に応じて、窒素、アルゴン等の
不活性ガスを導入してから、ヒータ１５及び１６を加熱
して上下軸の液溜の液体封止剤１３及び１４を加熱溶融
して気密容器１２を密閉する。次いで、ヒータ２２を加
熱して高解離圧成分元素１７を蒸発させ、気密容器１２
内に所定の分圧を保持するとともに、気密容器１２の内
外の圧力をバランスするように、高圧チャンバー１内の
不活性カス圧力を増加する。その後、ヒータ２１及び２
０を加熱して原料７及び液体封止剤８を溶融し、円板９
を液体封止剤８に浮上させる。

るつぼ５を回転しなから原料融液７の温度を安定させて
から、上軸２を下降させ、その先端の種結晶１０を円板
９の開口を通して原料融液７に浸漬し、回転させなから
上軸２を引き上げることにより単結晶１１を成長させる
。成長終了後、円板９は単結晶１１とともに、そのフロ
ント部に乗って回収される。しかし、上軸又は副軸にジ
グを取り付けて円板９を回収してもよい。

（作用） 従来の液体封止チョクラルスキー装置では、液体封止剤
の表面が開放され、温度の低い高圧チャンバーの頂部や
保温板等と向かい合っている。

一般に輻射熱流束は次式で表わされる。

ｑ　／　Ｓ　＝εσＴ′ ｑ：輻射熱流量、ｓ：面積、ε：輻射率σ゛ステファン
ーポルツマン定数 （ａ　＝５．６７ｘｌＯ−８ｖｍ−’に一’）Ｔ：温度 この式に示されるように、輻射熱流束は温度の４乗に比
例する。

従来の液体封止チョクラルスキー法では、原料融液の表
面温度、換言すると、液体封止剤の表面温度は、それと
向かい合う高圧チャンバーの頂部あるいは保温板とかな
りの温度差を有するため、液体封止剤表面から多量の熱
が輻射によって失われる。この熱放出は、液体封止剤表
面でほぼ一様に起こる。従って、原料融液表面の温度は
、半径方向に一様に変化する。成長軸方向の温度勾配が
小さいときには、半径方向の温度も一様に緩やかに変化
する。それ故、成長結晶の直径制御は著しく困難となる
。

本発明の装置では、液体封止剤に円板を浮上させるか、
液体封止剤中に浸漬保持することにより、液体封止剤表
面からの大半の熱放散を抑え、円板中央の開口から多量
の熱を逃がすため、原料融液の中心の温度が下がり易く
、周辺の温度が上がり、成長軸方向の温度勾配を小さく
するときても、半径方向の温度勾配を比較的大きく保持
することができる。そして、円板の中央の開口面積を調
整することにより、温度勾配を目的直径付近で大きく変
化させることができ、成長結晶の直径の制御性を著しく
向上させることができた。

なお、この装置は、液体封止剤中の平均温度勾配を５０
℃／ｃｍ以下とするときに、特に有効である。

（実施例） 第２図の装置を用い、ＧａＡｓ単結晶を育成した。

直径６インチのｐＢＮ製るつぼにＧａＡｓ多結晶原料４
．０ｋｇと液体封止剤としてＢｔ０３５００ｇを収容し
、中心の開口の直径ｄが７５ｍｍ、外径が１５０ｍｍで
縁を上方に折り曲げた舟形のｐＢＮ製円板を液体封止剤
の上に置き、上下軸の貫通する部分に設けた液溜に液体
封止剤Ｂ、０３を入れ、高解離圧成分元素ガス供給用原
料としてＡｓ３００　ｇをアンプルに収容した。

まず、高圧チャンバー内を真空に引き、上下軸の貫通す
る液溜の液体封止剤をヒーターで加熱溶融して気密容器
を完全に密閉した後、アンプルの高解離圧成分元素ガス
を気密容器内に満たし、るつぼ内の原料及び液体封止剤
を加熱溶融して上記円板を液体封止剤上に浮かせ、これ
と同時に、気密容器上方も加熱する。上軸の先端に取り
付けた種結晶を円板中心の開口を介して原料融液に浸漬
し、十分になじませてから、上軸を５ｒｐｍ、下軸を１
Ｏｒｐｍの回転速度で回転し、６ｍｍ／ｈｒの引上速度
で単結晶を引き上げた。なお、アンプルを６］７°ｃに
保持することにより、気密容器内を窒素とＡｓの混合ガ
スで２０気圧に保持し、Ａｓ分圧を１気圧に調整した。

育成されたＧａＡｓ単結晶は、直径が目標値の８５ｍｍ
に対し、±１．０ｍｍと制御され、長さが約１５０ｍｍ
であり、平均転位密度は約２０００ｃｍ−’と極めて低
い値を示した。また、比抵抗、キャリア密度、移動度等
の電気特性も均一性が保持されていた。

（発明の効果） 本発明は、上記の構成を採用することにより、成長軸方
向の温度勾配を低くしても半径方向の温度勾配を大きく
保持することができるので、引上結晶の直径制御か容易
になり、直胴部の直径変動の少ない良好な形状を有し、
低転位密度で均一な電気特性を有する化合物半導体単結
晶の製造を容易にした。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は、本発明の具体例である液体封止チ
ョクラルスキー装置の断面図である。 第１図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）原料融液及び液体封止剤を収容するるつぼと、原
   料融液から単結晶を引き上げるための引上軸とを有する
   化合物半導体単結晶の製造装置において、中央に開口を
   有し、るつぼの内径に近い外径を有する円板を用い、該
   円板が液体封止剤の表面に浮上するように円板の比重を
   調整し、若しくは、液体封止剤中に円板を浸漬保持する
   手段を付設したことを特徴とする化合物半導体単結晶の
   製造装置。
2. （２）高解離圧成分元素ガスを密閉した気密容器内に請
   求項（１）記載の装置を収容したことを特徴とする化合
   物半導体単結晶の製造装置。