JPH04124076A - 複層セラミックス・ヒーター - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は複層セラミックス・ヒーター、特には高純度で
あり、高温、高真空下でも金属不純物などが飛散するこ
とがないことから、半導体産業、宇宙産業用などに好適
とされる複層セラミックス・ヒーターに関するものであ
る。

［従来の技術］ 近年の技術進歩に伴なって産業界、とりわけ半導体工業
においては多くの加熱プロセスが必要とされることから
、各種の加熱プロセスにおけるヒーターに対する要求特
性が厳しいものになっている。

すなわち、半導体工業において使用される加熱用ヒータ
ーについては、加熱時にヒーターから飛散する金属不純
物によってデバイスに悪影響が与えられたり、真空度が
低下するという不利が生しることがあることから、この
加熱ヒーターとしてはアルミナ、窒化アルミニウム、ジ
ルコニア、石英などの焼結体にモリブデン、タングステ
ンなどの高融点金属の線や箔をヒーターとして巻きつけ
るか、接着したものが用いられている。

［発明か解決しようとする課題］ しかし、これらの加熱ヒーターはこの焼結体に焼結バイ
ンダーからの金属不純物や脱脂不充分による炭素などが
混入しているという不利があるほか、これには加熱ヒー
ターの組み立てが煩雑であるし、被加熱体に直接ヒータ
ーが接触できないので１ｆ′ｆｉ密な温度コントロール
が難しく、さらにはヒーターが金属製であるために熱に
よる変形、脆化が発生し易く、短絡やスパークなどのト
ラブルがしばしば生じるという欠点がある。

そのため、この種の加熱ヒーターについては熱分解窒化
ほう素（以下ＰＢＮと略記する）成形体の上に熱分解炭
素（以下ＰＧと略記する）の膜を蒸着したのち、このＰ
Ｇ部分を切削加工してヒーター回路とするというものも
開発されているが、このものは高純度であるけれどもＰ
Ｇが熱分解法で作られるものであるために反応に長時間
が必要であるし、このヒーター回路がその切削加工で行
なわれるものであるために極めて高価なものとなり、ま
た複雑形状のものは製作することができないという不利
がある。

［課題を解決するための手段］ 本発明はこのような不利を解決した複層セラミックス・
ヒーターに関するものであり、これは高純度セラミック
スに合成有機化合物を回路パターンとなるように塗布し
、該有機化合物をその分解温度以上の温度で焼成して炭
素膜ヒーターとしてなることを特徴とするものである。

すなわち、本発明者らはヒーターからの不純物汚染がな
いし、変形や脆化も少なく、コンパクトでかつ安価に複
雑形状にも対応できるヒーターを開発すべく種々検討し
た結果、高純度セラミックス基体に合成有機化合物を所
望の回路パターンに塗布したのち、これをその分解温度
以上の温度で焼成すれば、この有機化合物が炭素膜ヒー
ターとなり、セラミックス基体の上にこの炭素膜ヒータ
ーが強固に接合した複層セラミックス・ヒーターの得ら
れることを見出すと共に、このものは高純度であること
からヒーターからの不純物によるンち染がなく、これは
変形、脆化することもないノ’ｔ−１分子線エヒタキシ
イ−（ＭＢＥ）　、　ＭＯＣＶＤ、プラズマＣＶＤ　　
スパッター、電子線照射（ＥＢ）装置などのように精密
な温度コントロールが必要とされるものの加熱用ヒータ
ー、また高真空下での脱ガス、不純物の飛散を嫌う加熱
用ヒーターとして有用とされることを確認して本発明を
完成させた。

以下にこれをさらに詳述する。

［作用］ 本発明は高純度セラミックスに炭素膜ヒーターを取りつ
けた複層セラミックス・ヒーターに関するものである。

本発明の複層セラミックス・ヒーターを構成するセラミ
ックス基体は絶縁性の高純度セラミックスから作られた
ものとされる。

このセラミックス基体としてはアルミナ、ジルコニア、
二酸化けい素、マグネシア、ベリリア、チタニア、窒化
アルミニウム、窒化けい素、窒化ほう素、窒化チタンま
たはこれらの複合体が例示されるが、これが多量の金属
不純物を含んでいると高温、高真空下での使用中にこの
不純物が飛散して被処理物に混入するおそれがあるので
、これは金属不純物量が１０ｐｐｍ以下である高純度の
ものとする必要がある。したがって、このセラミックス
基体は化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）で作られたものとす
ることがよいが、これは耐熱性、ヒートショック性がよ
く、また脱ガスもない熱分解窒化ほう素（ＰＢＮ）　　
とすることがよい。

また、この複層セラミックス・ヒーターを構成する炭素
膜ヒーターは合成有機化合物の焼成で作られたものとさ
れる。これはこの有機化合物が天然のものであると不純
物の含有量が極めて多いので、化学的に合成されたもの
とすることが必要とされるのであるが、これにはポリ塩
化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリスチレン、ポリエチレ
ンなどの熱可塑性樹脂、フェノール樹脂、フルフラール
樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂などの熱硬化性
樹脂などが例示される。

この合成有機化合物による炭素膜ヒーターの形成は、合
成有機化合物を前記したセラミックス基体上に所望の回
路パターンが形成されるように塗布したのち、これをそ
の熱分解温度以上の温度で焼成し、炭化させることによ
って行なわれるが、この防熱によるダレの発生、形成パ
ターンの変形がないことが望ましいので、この合成有機
化合物は熱硬化性樹脂からなるものとすることがよい。

また、このようにして形成された炭素膜ヒーターはセラ
ミックス基体に強固に接合していることが必要とされる
が、これはこの焼成雰囲気と焼成温度を選択することが
重要であり、この雰囲気は高純度のアルゴン、ヘリウム
などの不活性ガス雰囲気とすればよく、この焼成温度は
該有機化合物の炭素化が約８００〜１，５００℃で行な
われ、１，５００　’ｌ：以上では黒鉛化が始まり、２
，２００　ｔまでは温度の上昇と共に硬さが増加し、電
気抵抗が低下するが、２．２００℃を越えると炭素膜の
分解が始まるので、これは８００〜２，２００℃の範囲
とすればよい。

なお、この炭素膜も金属不純物を多量に含んでいるとこ
のヒーターから出る不純物によって被処理物に不良が発
生するので、これは金属不純物量が５０ｐｐｍ以下のも
のとすることが必要とされるが、またこの炭素膜の厚さ
はヒートサイクルなどによる剥離を回避するため１００
μｍ以下、好ましくは５０μｍ以下のものとすればよい
。

本発明の複層セラミックス・ヒーターは高純度のセラミ
ックス基体上に合成有機化合物の焼成で作製した炭素膜
ヒーターを形成させた２層構造体のものとされるが、こ
れは必要に応じこの炭素膜ヒーターの上に高純度セラミ
ックスを接合した３層構造のものとしてもよいし、さら
にはこの２層構造のものを何段にも組み合わせた多層構
造のものとしてもよく、これによれば容易に、しかも安
価に高純度の複層セラミックス・ヒーターを得ることが
できるという有利性が与えられる。

［実施例］ つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。

実施例 ＝塩化ほう素とアンモニアとを２トールの減圧下に１，
９００℃の温度で１５時間、化学気相蒸着反応サセて、
１００　ｍｍφ、厚さ１ｍｍの熱分解窒化ほう素（ＰＢ
Ｎ）成形体を作ったところ、このＰＢＮ中の金属不純物
量は８　ｐｐｍであった。

ついでこのＰＢＮ成形体の上にエポキシ樹脂−二ビコー
ト８１５［油化シェルエポキシ■製商品名］をスクリー
ン印刷で３＋ｎｍ幅の渦形の回路パターン状に塗布し、
アルゴンガス雰囲気中において８００℃までは１５０℃
／分の速度で、１，９００℃までは２５０℃／分の速度
で加熱し、この温度で５時間焼成してから冷却したとこ
ろ、ＰＢＮ成形体上に炭素膜が２．８ｍｍ幅、厚み２．
０μｍで渦状に形成されたものが得られたので、この炭
素膜の渦形の両端にモリブデンの電極をカーボンビスで
取り付けて複層セラミックス・ヒーターを作った。

つぎにこれを分子線エピタキシー（ＭＢＥ）装置の基板
加熱装置として用いてＧａＡｓの膜を形成し、この膜の
２０℃における電子移動度を測定したところ、８，４０
０ｃｍ２／Ｖ−ｓｅｃという値が得られ、これは理論値
としての８，５００ｃｍ’／Ｖ−ｓｅｃに近いものであ
るので、極めて良好な高純度ＧａＡｓ膜の得られたこと
が確認された。

比較例 メタノール洗浄後、２，０００℃、　５０時間の熱処理
により高純度化処理された窒化ほう素焼結体（ＢＮ）で
１００　ｍｍφ、厚さ５ＩＩ１ｍの円板を製作したとこ
ろ、このものの金属不純物量は３５ｐｐｍであった。

ついで、このＢＮ成形体上に精製した天然ゴム溶液（金
属不純物含有量７０ｐｐｍ　）を用いて実施例１と同様
の方法で渦形の炭素膜を形成し、実施例１と同様に電極
を設けて複層セラミックス・ヒーターを作った。

つぎにこれをＭＢＥ装置の基板加熱装置として用いてＧ
ａＡｓの膜を形成し、この膜の電子移動度を測定したと
ころ、これは２，０００ｃｍ２／ｖ−ｓｅｃでこれは不
良品であった。

［発明の効果］ 本発明は複層セラミックス・ヒーターに関するもので、
これは前記したように高純度セラミックスに合成有機化
合物を所望の回路パターンになるように塗布し、該有機
化合物をその分解温度以上の温度で焼成して炭素膜ヒー
ターとしてなることを特徴とするものであり、これによ
れば炭素膜ヒーターがセラミックスに強固に接合するし
、セラミックス、炭素膜ヒーターが高純度であるので、
これを加熱ヒーターとしたときにヒーターからの不純物
による汚染がなく、これはまた加熱により変形、脆化す
ることもないので、このものは分子線エピタキシー　（
ＭＢＥ）　、　ＭＯＣＶＤ、ブラダ７ＣＶＤ。

スパッター、電子線照射（ＢＥ）装置などの加熱用ヒー
ターとして、また高温、高真空下での脱ガス、不純物の
飛散を嫌う加熱用ヒーターとして有用とされるという有
利性が与えられる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）高純度セラミックスに合成有機化合物を所望の回路
   パターンになるように塗布し、該有機化合物をその分解
   温度以上の温度で焼成して炭素膜ヒーターとしてなるこ
   とを特徴とする複層セラミックス・ヒーター。 ２）高純度セラミックスが化学気相蒸着法で作られた、
   金属不純物量が１０ｐｐｍ以下の熱分解窒化ほう素であ
   る請求項１に記載した複層セラミックス・ヒーター。 ３）合成有機化合物が金属不純物量５０ｐｐｍ以下の熱
   硬化性樹脂である請求項１に記載した複層セラミックス
   ・ヒーター。 ４）合成有機化合物の焼成が８００〜２，２００℃の温
   度で行なわれる請求項１に記載した複層セラミックス・
   ヒーター。