JPH04104912A - エッチング廃液の処理回収法 - Google Patents
エッチング廃液の処理回収法Info
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- JPH04104912A JPH04104912A JP22369690A JP22369690A JPH04104912A JP H04104912 A JPH04104912 A JP H04104912A JP 22369690 A JP22369690 A JP 22369690A JP 22369690 A JP22369690 A JP 22369690A JP H04104912 A JPH04104912 A JP H04104912A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＦｅＣ１５溶液にてＦｅ−Ｎｉ合金をエツチン
グする際、排出されるエツチング廃液の処理回収法に関
する。
グする際、排出されるエツチング廃液の処理回収法に関
する。
従来技術とその問題点
上記ＦｅＣｌ３溶液に於ては、エツチングの進行と共に
溶出するＦｅによりＦｅ３＋が還元されＦｅ”になるの
で、有効成分であるＦｅＣｌ３濃度が低下して行く。加
えて母材（Ｆｅ−Ｎｉ合金）中の成分であるＮｉは勿論
、不純物であるＣｕ。
溶出するＦｅによりＦｅ３＋が還元されＦｅ”になるの
で、有効成分であるＦｅＣｌ３濃度が低下して行く。加
えて母材（Ｆｅ−Ｎｉ合金）中の成分であるＮｉは勿論
、不純物であるＣｕ。
Ｃｒ％Ｐｂ、Ｍｎなども溶出し蓄積して行く。従ってい
ずれエツチング効果が許容限界以下となり、廃液として
系外に排出されることになる。上記廃液中には多量のＦ
ｅ並びにＮｉ分が含まれているので、これを常法に従い
アルカリ中和すると、多量のＦｅ （ＯＨ）３やＮｉ（
ＯＨ）２がスラッジとして生成するだけでなくこの中に
はＣｕ、Ｃｒ。
ずれエツチング効果が許容限界以下となり、廃液として
系外に排出されることになる。上記廃液中には多量のＦ
ｅ並びにＮｉ分が含まれているので、これを常法に従い
アルカリ中和すると、多量のＦｅ （ＯＨ）３やＮｉ（
ＯＨ）２がスラッジとして生成するだけでなくこの中に
はＣｕ、Ｃｒ。
Ｐｂ、Ｍｎなどの有害金属が含まれているので、廃棄処
分につき、厳しい公害規制を受ける。従つて廃液処理を
中和法で行うことは、実際的でなく、また有効資源の損
失を招くことにもなる。
分につき、厳しい公害規制を受ける。従つて廃液処理を
中和法で行うことは、実際的でなく、また有効資源の損
失を招くことにもなる。
このような問題解決を目的として、鉄片投入による重金
属の析出除去と、０ｇ２ガス導入による酸化（Ｆ ｅ
”’−１−Ｆ ｅ ＋３）とを行なう、この種廃液の処
理回収法が提案されている（例えば特公昭６１−４４８
１４号公報参照）。ところがこの従来法では、廃液中の
重金属は除去されるが、Ｍｎは除去されずにそのまま残
留する。これはＭｎはイオン化傾向大で鉄片の投入によ
っても析出せず、またＣｊｌ）２ガスは酸化力が比較的
弱いので、Ｍｎを酸化沈澱させるに至らないからである
。再生溶液中に残留するＭｎは、繰返しの再生の間に蓄
積して行き、エツチング作用に悪影響を与えることにな
る。また従来法では系外に鉄分が取り出されないので、
母材から溶出したＦｅ分や、重金属の置換還元のために
補填されたＦｅ分かそのまま再生対象の液中に残り、再
生液量の増加原因となり、過剰再生液量の処分が問題に
なる。
属の析出除去と、０ｇ２ガス導入による酸化（Ｆ ｅ
”’−１−Ｆ ｅ ＋３）とを行なう、この種廃液の処
理回収法が提案されている（例えば特公昭６１−４４８
１４号公報参照）。ところがこの従来法では、廃液中の
重金属は除去されるが、Ｍｎは除去されずにそのまま残
留する。これはＭｎはイオン化傾向大で鉄片の投入によ
っても析出せず、またＣｊｌ）２ガスは酸化力が比較的
弱いので、Ｍｎを酸化沈澱させるに至らないからである
。再生溶液中に残留するＭｎは、繰返しの再生の間に蓄
積して行き、エツチング作用に悪影響を与えることにな
る。また従来法では系外に鉄分が取り出されないので、
母材から溶出したＦｅ分や、重金属の置換還元のために
補填されたＦｅ分かそのまま再生対象の液中に残り、再
生液量の増加原因となり、過剰再生液量の処分が問題に
なる。
本発明は、このような従来の問題を一掃することを目的
としてなされたものである。
としてなされたものである。
問題点を解決するための手段
本発明は、鉄−ニッケル合金のＦｅＣρ３溶液によるエ
ツチング処理廃液にオゾンガスを導入し、析出したＭ
ｎ Ｏ２を分離除去する第１工程、第１工程よりの分離
液に鉄片を投入し、析出した重金属を分離除去する第２
工程、及び第２工程よりの分離液を減圧濃縮し、析出し
たＦｅＣΩ２・４Ｈ２Ｏを分離除去する第３工程、を含
むことを特徴とするエツチング廃液の処理回収法に係る
。
ツチング処理廃液にオゾンガスを導入し、析出したＭ
ｎ Ｏ２を分離除去する第１工程、第１工程よりの分離
液に鉄片を投入し、析出した重金属を分離除去する第２
工程、及び第２工程よりの分離液を減圧濃縮し、析出し
たＦｅＣΩ２・４Ｈ２Ｏを分離除去する第３工程、を含
むことを特徴とするエツチング廃液の処理回収法に係る
。
本発明処理回収法を第１図及び第２図を参照しつつ詳述
する。
する。
本発明処理回収法に於ては、第１図に示すように第１工
程に於て原産酸中にオゾンガスが導入される。オゾンガ
スはＣρ２ガスに比べ酸化力が強いので、Ｆｅ＋２は勿
論、Ｍｎ＋２も酸化され、前者はＦｅ＋２→Ｆｅ＋３と
なり、後者はＭｎ＋２−＊ＭｎＯ２となって析出し沈澱
する。一方原廃酸中に溶存するＮ ｉ ＋２、Ｃｒ”、
Ｃｕ＋２、Ｐｂ＋２などの重金属は、廃液（酸性溶液）
中で安定であるので、オゾンガスの導入に拘らず溶存状
態をそのまま保持する。オゾンガス導入により析出し、
沈澱したＭｎＯ２は、適宜の分離手段を適用して母液中
より分離除去される。
程に於て原産酸中にオゾンガスが導入される。オゾンガ
スはＣρ２ガスに比べ酸化力が強いので、Ｆｅ＋２は勿
論、Ｍｎ＋２も酸化され、前者はＦｅ＋２→Ｆｅ＋３と
なり、後者はＭｎ＋２−＊ＭｎＯ２となって析出し沈澱
する。一方原廃酸中に溶存するＮ ｉ ＋２、Ｃｒ”、
Ｃｕ＋２、Ｐｂ＋２などの重金属は、廃液（酸性溶液）
中で安定であるので、オゾンガスの導入に拘らず溶存状
態をそのまま保持する。オゾンガス導入により析出し、
沈澱したＭｎＯ２は、適宜の分離手段を適用して母液中
より分離除去される。
第２工程に於て、第１工程より得られた分離液中に鉄片
が投入される。分離液中に溶存するＮｉ。
が投入される。分離液中に溶存するＮｉ。
Ｃｒ５ＣｕＳＰｂなどの重金属は、Ｆｅよりイオン化傾
向が小さいので、鉄片投入によりＦｅと置換還元されメ
タルとして析出する。この置換還元操作は、化学的のみ
でなく物理的にもセメンチージョンを助長せしめるため
に、振動、撹拌、回転などの機械的衝撃を与えつつ行な
われる。また液温は加温状態にあることが適当である。
向が小さいので、鉄片投入によりＦｅと置換還元されメ
タルとして析出する。この置換還元操作は、化学的のみ
でなく物理的にもセメンチージョンを助長せしめるため
に、振動、撹拌、回転などの機械的衝撃を与えつつ行な
われる。また液温は加温状態にあることが適当である。
例えばエツチング工程より排出される廃液は通常７０〜
８０の液温かあるので加温手段の適用を必要としないが
、長期間の放置により液温か低下している場合には、加
温手段を適用して所定温度まで加温することが好ましい
。
８０の液温かあるので加温手段の適用を必要としないが
、長期間の放置により液温か低下している場合には、加
温手段を適用して所定温度まで加温することが好ましい
。
Ｆｅと置換還元された重金属はメタルとして鉄片表面に
析出し、先の機械的衝撃により鉄片表面より剥離し、微
小片となって母液と共に分離槽に導かれ、ここで高分子
凝集剤添加による沈降分離又は濾過分離手段などを適用
して母液中より分離され、スラッジ又はケーク状で回収
される。一方性離液は清澄なＦｅＣｌ３溶液となるが、
この溶液中には、置換還元時に生成したＦｅ２＋がＦｅ
Ｃ，Ｑ２として相当量台まれている。
析出し、先の機械的衝撃により鉄片表面より剥離し、微
小片となって母液と共に分離槽に導かれ、ここで高分子
凝集剤添加による沈降分離又は濾過分離手段などを適用
して母液中より分離され、スラッジ又はケーク状で回収
される。一方性離液は清澄なＦｅＣｌ３溶液となるが、
この溶液中には、置換還元時に生成したＦｅ２＋がＦｅ
Ｃ，Ｑ２として相当量台まれている。
第３工程に於て、第２工程より得られた分離液の減圧濃
縮が行なわれ、この減圧濃縮により、分離液中のＦｅＣ
ｌ２が４水塩結晶として析出する。
縮が行なわれ、この減圧濃縮により、分離液中のＦｅＣ
ｌ２が４水塩結晶として析出する。
減圧濃縮の適用で、ＦｅＣ，９３溶液中より、共存する
ＦｅＣ，Ｑ２を分離除去することは、既に知られており
、上記分離液の減圧濃縮は常法に従い行なえばよい。例
えば上記分離液を減圧下でフラッシュ蒸発せしめて、濃
縮後のＦｅＣ１）ｓ濃度が４５％以上で、温度が３０℃
以下となるように操作することにより、ＦｅＣｌ１２の
溶解度は０となり、ＦｅＣｌ７２は４水塩結晶として析
出する。而してこれを決別することにより、ＦｅＣｌ３
溶液として再生できる。
ＦｅＣ，Ｑ２を分離除去することは、既に知られており
、上記分離液の減圧濃縮は常法に従い行なえばよい。例
えば上記分離液を減圧下でフラッシュ蒸発せしめて、濃
縮後のＦｅＣ１）ｓ濃度が４５％以上で、温度が３０℃
以下となるように操作することにより、ＦｅＣｌ１２の
溶解度は０となり、ＦｅＣｌ７２は４水塩結晶として析
出する。而してこれを決別することにより、ＦｅＣｌ３
溶液として再生できる。
斯くして、第１図に示された本発明法に於ては、Ｎ１５
ＣｕＳＣｒＳＰｂなどの重金属はもとより、従来法では
除去できなかったＭｎをもうまく分離除去でき、高純度
のＦｅＣ（１，溶液として再生できる。
ＣｕＳＣｒＳＰｂなどの重金属はもとより、従来法では
除去できなかったＭｎをもうまく分離除去でき、高純度
のＦｅＣ（１，溶液として再生できる。
更にＦｅ分の一部がＦｅＣ１）２ 争４Ｈ２Ｏとして系
外に取り出され、この取り出し量は、エツチングにより
母材から溶出したＦｅ成分の量及び重金属の置換還元の
ために補填されたＦｅ成分の量の和に略々相当するので
、系内の鉄成分の量を略々一定に保持できる。
外に取り出され、この取り出し量は、エツチングにより
母材から溶出したＦｅ成分の量及び重金属の置換還元の
ために補填されたＦｅ成分の量の和に略々相当するので
、系内の鉄成分の量を略々一定に保持できる。
一方副生ずるＦｅＣΩ２・４Ｈ２Ｏは不純物の極めて少
ない高純度の結晶であり、これはフェライトなどの原料
として有効利用でき、また上記廃液の再生に際し、系内
のＦｅ量が不足した場合は、廃液に混合し、ＦｅＣΩ３
源として利用することもできる。
ない高純度の結晶であり、これはフェライトなどの原料
として有効利用でき、また上記廃液の再生に際し、系内
のＦｅ量が不足した場合は、廃液に混合し、ＦｅＣΩ３
源として利用することもできる。
本発明法に於て、第１工程で使用するオゾンガスは、市
販品として入手できないので、オゾン発生装置で製造す
ることが必要となり、その消費量はできるだけ少ないこ
とが望ましい。
販品として入手できないので、オゾン発生装置で製造す
ることが必要となり、その消費量はできるだけ少ないこ
とが望ましい。
第２図に示した本発明法では、第１工程に於けるオゾン
ガスの消費量を少なくするために、第１工程に入る前に
、原廃液中に０ｇ２ガスを導入し、Ｆｅ＋２の酸化を行
なっている。このようにすれば、第１工程でのオゾンガ
スは、Ｍｎの酸化のみに消費されることにより、その消
費量を節減できる。
ガスの消費量を少なくするために、第１工程に入る前に
、原廃液中に０ｇ２ガスを導入し、Ｆｅ＋２の酸化を行
なっている。このようにすれば、第１工程でのオゾンガ
スは、Ｍｎの酸化のみに消費されることにより、その消
費量を節減できる。
尚原廃液をＣＮ２ガス導入によって前処理する場合、原
廃液中には、極く僅かではあるがＣｌ１２ガスが残留し
、これが第１工程に於て導入されるオゾンガスにより酸
化されてＣｇ〇−等の塩素酸を生成するが、この塩素酸
は、第２工程の置換還元時に投入鉄片により溶出するＦ
ｅにより還元され、２ＨＣ，Ｑ Ｏ＋Ｆ ｅ−Ｆ ｅ
Ｃ１） ２ ＋Ｈ２Ｏとなり除去されるので、特に支障
はない。また残留ＣＮ２ガス量は微量であるので、これ
の還元に消費されるＦｅ量も極めて少なく、実質的に系
内のＦｅ成分量の増加原因にはならない。
廃液中には、極く僅かではあるがＣｌ１２ガスが残留し
、これが第１工程に於て導入されるオゾンガスにより酸
化されてＣｇ〇−等の塩素酸を生成するが、この塩素酸
は、第２工程の置換還元時に投入鉄片により溶出するＦ
ｅにより還元され、２ＨＣ，Ｑ Ｏ＋Ｆ ｅ−Ｆ ｅ
Ｃ１） ２ ＋Ｈ２Ｏとなり除去されるので、特に支障
はない。また残留ＣＮ２ガス量は微量であるので、これ
の還元に消費されるＦｅ量も極めて少なく、実質的に系
内のＦｅ成分量の増加原因にはならない。
実施例
以下に本発明の実施例を掲げる。
〔実施例１〕
下記組成
Ｆｅ” ２３５ｇ／Ｉ
Ｆｅ” ６５ｇ／＃
Ｎｉ ｌ１ｇ／ｌ
Ｃｕ Ｏ，４ｇ／ρ
Ｃｒ ０． １ｇ／ｌｌ
Ｍｎ ０． ９ｇ／（１
ｐｂ ５■／ｇ
のエツチング廃液１ｇを採り、これに０３濃度８５■／
ｇのオゾンガスを２ρ／ｍｉｎの流量で５５分間導入す
ることによりＭ ｎ Ｏ２が沈澱したので、これを東洋
が紙Ｍ、５０にて決別した後が液を元のビーカーに戻し
た上ホットプレートにて加熱し、８０℃に昇温した時点
で加熱を止め、これに長さ２５ａｍの鉄釘５００ｇを投
入し、撹拌機にて撹拌すると反応熱にて温度が上昇し始
めたので、ビーカーとホットプレートの間にアルミ鍋を
挿入し、これに７５℃の温水を入れた後冷水を注加し乍
ら温度を７５℃前後に制御しつつ７時間反応せしめた上
析出した沈澱を遠心分離機にかけて分離せしめることに
より、Ｆｅ以外の重金属は殆んど除去された。
ｇのオゾンガスを２ρ／ｍｉｎの流量で５５分間導入す
ることによりＭ ｎ Ｏ２が沈澱したので、これを東洋
が紙Ｍ、５０にて決別した後が液を元のビーカーに戻し
た上ホットプレートにて加熱し、８０℃に昇温した時点
で加熱を止め、これに長さ２５ａｍの鉄釘５００ｇを投
入し、撹拌機にて撹拌すると反応熱にて温度が上昇し始
めたので、ビーカーとホットプレートの間にアルミ鍋を
挿入し、これに７５℃の温水を入れた後冷水を注加し乍
ら温度を７５℃前後に制御しつつ７時間反応せしめた上
析出した沈澱を遠心分離機にかけて分離せしめることに
より、Ｆｅ以外の重金属は殆んど除去された。
次いでこの溶液を１５０Ｔｏｒｒの減圧下にフラッシュ
せしめた熟的１６５ｇの水分が蒸発すると共に液温は３
５℃まで低下しＦｅＣｌ２ ・４Ｈ２Ｏの結晶が析出し
たのでこれを分離し、５２％のＦｅＣ，Ｃｈ３溶液５８
０ｇが回収された。
せしめた熟的１６５ｇの水分が蒸発すると共に液温は３
５℃まで低下しＦｅＣｌ２ ・４Ｈ２Ｏの結晶が析出し
たのでこれを分離し、５２％のＦｅＣ，Ｃｈ３溶液５８
０ｇが回収された。
これを水にて４０％濃度調製することにより次の組成と
なった。
なった。
ＦｅＣ，Ｑ３ ４０％
Ｆｅ” ０．０７ｇ／Ｉ
Ｎｉ ０．４ｇ／Ｄ
Ｃｕ ４＋ｎｇ／ｊｌｌＣｒ
１５■／Ｉ Ｍｎ １０ｍｇ／＃ Ｐｂ Ｎ Ｄ 〔実施例２〕 同上組成のエツチング廃液１ｇを２ｇビーカーに採りこ
れにＣρ２ガスをｌ１ｇ導入した後、０３濃度８５ｍｇ
／Ωのオゾンガスを２Ｎ ７ｍ１ｎ（７）流曾で７分間
導入することによりＭｎ２“を５ｍｇ／Ωまで除去でき
た。
１５■／Ｉ Ｍｎ １０ｍｇ／＃ Ｐｂ Ｎ Ｄ 〔実施例２〕 同上組成のエツチング廃液１ｇを２ｇビーカーに採りこ
れにＣρ２ガスをｌ１ｇ導入した後、０３濃度８５ｍｇ
／Ωのオゾンガスを２Ｎ ７ｍ１ｎ（７）流曾で７分間
導入することによりＭｎ２“を５ｍｇ／Ωまで除去でき
た。
効 果
本発明処理回収法によれば、次の通りの効果が得られる
。
。
■ 重金属はもとより、Ｍｎを実質的に含有しない高純
度の再生ＦｅＣｌ１３溶液が得られる。
度の再生ＦｅＣｌ１３溶液が得られる。
■ エツチング母材から溶出する鉄及び重金属の置換還
元のために系外から補填される鉄とにより、系内の鉄成
分の量は増加するが、この増加分は第３工程の減圧濃縮
により ＦｅＣΩ２・４Ｈ２Ｏとして系外に取り出されるので、
系内の鉄成分の量は実質的に変化しない。従って再生液
曾の増加は起らず、過剰再生液の処分の問題は発生しな
い。
元のために系外から補填される鉄とにより、系内の鉄成
分の量は増加するが、この増加分は第３工程の減圧濃縮
により ＦｅＣΩ２・４Ｈ２Ｏとして系外に取り出されるので、
系内の鉄成分の量は実質的に変化しない。従って再生液
曾の増加は起らず、過剰再生液の処分の問題は発生しな
い。
■ 系外に取り出されたＦｅＣΩ２・４Ｈ２Ｏはフェラ
イト原料となり、有効利用できる。
イト原料となり、有効利用できる。
第１図は本発明法の一実施例を示すフローシート、第２
図は本発明法の他の実施例を示すフローシートである。 （以 上） 第 図 第 図
図は本発明法の他の実施例を示すフローシートである。 （以 上） 第 図 第 図
Claims (2)
- （１）鉄−ニッケル合金のＦｅＣｌ＿３溶液によるエッ
チング処理廃液にオゾンガスを導入し、析出したＭｎＯ
＿２を分離除去する第１工程、 第１工程よりの分離液に鉄片を投入し、析出した重金属
を分離除去する第２工程、及び 第２工程よりの分離液を減圧濃縮し、析出したＦｅＣｌ
＿２・４Ｈ＿２Ｏを分離除去する第３工程、 を含むことを特徴とするエッチング廃液の処理回収法。 - （２）第１工程に入る前に、Ｃｌ＿２ガス導入によるＦ
ｅ＾＋＾２酸化のための前処理を行うことを特徴とする
請求項１記載の処理回収法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22369690A JPH04104912A (ja) | 1990-08-24 | 1990-08-24 | エッチング廃液の処理回収法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22369690A JPH04104912A (ja) | 1990-08-24 | 1990-08-24 | エッチング廃液の処理回収法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04104912A true JPH04104912A (ja) | 1992-04-07 |
Family
ID=16802221
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22369690A Pending JPH04104912A (ja) | 1990-08-24 | 1990-08-24 | エッチング廃液の処理回収法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04104912A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001226120A (ja) * | 2000-02-17 | 2001-08-21 | Taki Chem Co Ltd | 硫酸第二鉄溶液の製造方法 |
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| JP2001354427A (ja) * | 2000-06-08 | 2001-12-25 | Toagosei Co Ltd | 高純度塩化第二鉄水溶液の製造法 |
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| CN112225295A (zh) * | 2020-10-19 | 2021-01-15 | 南京理工大学 | 一种应用于废水处理的管式微孔钛基氧化钌膜阳极及其制备方法 |
-
1990
- 1990-08-24 JP JP22369690A patent/JPH04104912A/ja active Pending
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