CN111233044B - 一种减压曝气回收利用热镀锌酸洗废液的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种减压曝气回收利用热镀锌酸洗废液的工艺方法,具体步骤如下:S1、将含有FeCl2的热镀锌酸洗废液加入减压曝气反应蒸馏装置中,利用加热控温装置中的导热介质对减压曝气反应蒸馏装置进行加热;S2、减压曝气反应蒸馏装置中热镀锌酸洗废液边进行加热反应的同时对其进行抽真空,利用空气对热镀锌酸洗废液进行曝气;S3、热镀锌酸洗废液中FeCl2在受热条件下水解,生成HCl气体在负压条件下被气流带出,进入与减压曝气反应蒸馏装置连通的吸收瓶;S4、在曝气时空气中的氧气将FeCl2水解生成的Fe(OH)2氧化成Fe(OH)3;S5、减压曝气蒸馏反应后残留下的废液经过滤,滤液作为再次进行减压曝气反应的反应液,滤渣经干燥后得到水合氧化铁。
Description
技术领域
本发明涉及一种减压曝气回收利用热镀锌酸洗废液的工艺方法,属于废物资源化利用技术领域。
背景技术
热镀锌也叫热浸锌或热浸镀锌,是一种有效的金属防腐方式,主要采用热浸镀技术,将除锈后的钢件浸入500℃左右融化的锌液中,使钢件表面附着锌层,从而起到防腐的目的,利用热镀锌技术处理后的镀件不仅具有较强的耐腐蚀性、使用寿命长、性价比高,而且镀件是可再生的。在热镀锌过程中镀件的除锈工序关键步骤,一般采用盐酸进行酸洗,因此,在酸洗后会产生大量含Fe2+的酸洗废液。国内采用热镀锌防腐技术的企业对于废酸及其酸洗废液通常采用生石灰中和后排放,不仅需要中和设备,还需要购买用于废酸中和处理的碱性化工原料,才能保证酸性废水达到排放标准规定的pH值,由于中和废酸将产生一定量的无用废渣酸洗废液,其中主要成分是CaCl2,而CaCl2和FeCl2都是水溶性物质,必然造成大量的氯离子排放,对环境产生严重的“氯毒害”,因此,将氯离子转化为盐酸并回收用于酸洗工序具有很高的环境效益,亟需开发一种适用于热镀锌企业含有氯化亚铁的酸性废液综合处理方法。
目前,对氯化亚铁酸洗废液的处理方法相关的研究报道不少,有利用含氯化亚铁母液制氧化铁红的技术方案,有将氯化亚铁进一步氧化成氯化铁的技术方案,有在氧化氛围的固定床反应器中于400℃的高温下反应制备高品质的氧化铁红的技术方案,还有利用氯气氧化法处理氯化亚铁的酸洗废液,但是,这些方法现阶段都仅处于实验室研究阶段。对于热镀锌酸洗废液,Carrillo-Abad等人提出采用电化学膜反应器处理热镀锌酸洗废液(Carrillo-Abad J,et al.Desalination[J],2014,343:38-47),但是该方法并没有能够从工业化的角度解决Cl-的回收利用问题。而对于如何从氯化物溶液中以氯化氢气体的方式回收氯离子,Demopoulos等人提出了在氯化物的湿法冶金中,包括氯化镁、氯化钙、氯化铁等溶液中实现HCl气体再生的高温加热新工艺(Demopoulos G.,et al.Erzmetall[J],2008,61(2):89-98),但由于加热温度高,能耗大而无法实现工业化应用。
公开号为CN108455680A的中国专利公开了一种钢铁酸洗废液绿色资源化利用方法,该方法用无机碱中和低浓度酸洗废液,得到氢氧化铁或氢氧化亚铁沉淀和低浓度盐水;将高浓度酸洗废液进行酸铁分离,得到回收酸和含酸铁盐溶液;将氢氧化铁或氢氧化亚铁沉淀脱水后加入含酸铁盐溶液,得到高浓度铁盐溶液;对低浓度盐水进行浓缩,得到浓盐水和可回用水;电解浓盐水,制备氯气和无机碱溶液;无机碱溶液循环用于酸洗废液的中和处理;氯气通入回收酸以提高盐酸浓度,提浓后的回收酸回用至酸洗线;氯气通入高浓度铁盐溶液,用于制备絮凝剂,该方法包含大量的化学反应过程,同时也采用电解浓盐水制备氯气和无机碱溶液,再回用于酸洗废液;公开号为CN107098529A的中国专利公开了一种盐酸酸洗废液的无排放处理方法及其装置,提出利用氧化铁砂中和酸洗后的废水中的盐酸,过滤后加入混凝剂进行固液分离,然后进行反渗透处理,流出的纯净水回用至酸洗生产线,流出的浓缩废液进行循环处理;上述这些方法都仅是从理论上分析提高酸洗废液后续处理的可行性,仍未见实际的应用。
发明内容
为了克服现有技术的问题,本发明提供一种减压曝气回收利用热镀锌酸洗废液的工艺方法,采用减压曝气反应蒸馏对氯化亚铁酸洗废液中的氯离子进行回收处理,利用氯化亚铁的水解规律、生成的氯化氢易于挥发、生成的氢氧化亚铁易被空气中的氧气氧化成氢氧化铁等性质回收稀盐酸返回热镀锌的酸洗工序中循环使用,实现酸洗废液中氯离子转化为盐酸的综合利用过程,副产品水合氯化铁可作为制备铁氧体的原料,该工艺实现经济效益、社会效益和环境效益的共赢。
本发明的技术方案如下:
一种减压曝气回收利用热镀锌酸洗废液的工艺方法,具体步骤如下:
S1、将含有FeCl2的热镀锌酸洗废液加入减压曝气反应蒸馏装置中,利用加热控温装置中的导热介质对减压曝气反应蒸馏装置进行加热;
S2、减压曝气反应蒸馏装置中热镀锌酸洗废液边进行加热反应的同时对其进行抽真空,将空气吸入减压曝气反应蒸馏装置中对热镀锌酸洗废液进行曝气;
S3、热镀锌酸洗废液中FeCl2在受热条件下持续水解,生成HCl气体在负压条件下被进入减压曝气反应蒸馏装置中的气流带出,进入与减压曝气反应蒸馏装置连通的吸收瓶;
S4、在空气进入减压曝气反应蒸馏装置中进行曝气时空气中的氧气将FeCl2水解生成的Fe(OH)2氧化成Fe(OH)3,Fe(OH)3留在废液中;
S5、减压曝气蒸馏反应后残留下的废液经过滤,滤液作为再次进行减压曝气反应的反应液,滤渣经干燥后得到水合氧化铁。
进一步地,在所述步骤S1的减压曝气反应蒸馏装置中加入去离子水调节FeCl2浓度并将FeCl2浓度控制在1.0~1.5mol/L。
进一步地,所述导热介质为二甲基硅油。
进一步地,所述导热介质的温度控制在60~80℃;所述减压曝气反应蒸馏装置内含有FeCl2的热镀锌酸洗废液温度控制在35~40℃。
进一步地,所述步骤S2中减压曝气反应蒸馏装置的真空度为0.02~0.08MPa,空气进入减压曝气反应蒸馏装置中进行曝气的时间为90~150min。
进一步地,所述步骤S3中吸收瓶装有50~80mL去离子水。
进一步地,经过所述步骤S4获得的废液中加入1~2滴1.0mol/L的硝酸酸化处理。
进一步地,所述减压曝气反应蒸馏装置包括曝气反应瓶、回流冷凝管和导气管;所述曝气反应瓶上开设有三个通孔,一通孔与回流冷凝管连通,一通孔与导气管连通引入外界空气,另一通孔上设置有温度计监测曝气反应瓶内温度;所述回流冷凝管上方出气口通过蒸馏弯管与吸收瓶连通排出HCl气体。
进一步地,所述加热控温装置包括加热容器以及设置在加热容器内的控温器件;所述导热介质置于加热容器中,曝气反应瓶置于导热介质内部,控温器件通过加热导热介质对曝气反应瓶内部的热镀锌酸洗废液进行温度控制。
本发明具有如下有益效果:
1、本发明利用减压曝气反应蒸馏的方法对含有FeCl2酸洗废液中的氯离子进行回收处理,根据FeCl2水解的规律、生成的氯化氢易于挥发以及生成的Fe(OH)2可进一步被空气中的氧气所氧化生成Fe(OH)3的原理,同时结合减压蒸发HCl气体、空气曝气氧化等工艺,使得FeCl2水解生成的HCl气体经冷凝后被水吸收,生成稀盐酸进而返回热镀锌的酸洗工序循环使用,实现酸洗废液中Cl-转化为盐酸得以回收,Cl-的去除率最高可达84.0%,FeCl2水解生成的Fe(OH)2会在曝气的过程中被进一步氧化成Fe(OH)3副产物,含有副产物Fe(OH)3的废液在蒸馏反应后过滤干燥形成水合氧化铁残渣,可作为制备铁氧体的原料,实现含有FeCl2的热镀锌酸洗废液的综合利用。
2、本发明提供的一种减压曝气回收利用热镀锌酸洗废液的工艺方法中不添加任何化学试剂,没有废水的排放,也不产生任何二次污染物,不仅解决了热镀锌酸洗废液的综合利用问题,而且可将“氯毒害”对环境的影响降低到一定程度,从而解决热镀锌酸洗废液的综合利用问题,实现经济效益、社会效益和环境效益的“三赢”。
附图说明
图1为本发明中化学反应原理图;
图2为本发明中减压曝气反应蒸馏装置的结构示意图。
图中附图标记表示为:
1、减压曝气反应蒸馏装置;11、曝气反应瓶;12、回流冷凝管;13、导气管;14、通孔;15、温度计;16、蒸馏弯管;17、细口导管;18、真空系统接口;19、曝气控制阀;2、加热控温装置;21、导热介质;22、加热容器;23、控温器件;3、吸收瓶。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行详细的说明。
实施例1
一种减压曝气回收利用热镀锌酸洗废液的工艺方法,具体步骤如下:
S1、将含有FeCl2的热镀锌酸洗废液加入减压曝气反应蒸馏装置1的曝气反应瓶11中,同时加入去离子水调节FeCl2浓度为1.0mol/L,在加热控温装置2的加热容器22中放入导热介质21和控温器件23,利用控温器件23对导热介质21加热;将曝气反应瓶11置于导热介质21对曝气反应瓶11中的酸洗废液进行加热,导热介质21的温度控制在60℃,含有FeCl2的热镀锌酸洗废液温度控制在35℃,温度太低不利于对反应中酸洗废液进行传热,而温度太高会引起酸洗废液中水分的快速蒸发,不利于后续操作中较长时间的曝气;所述导热介质21选用市售的二甲基硅油;
S2、减压曝气反应蒸馏装置1中热镀锌酸洗废液边进行加热反应的同时对其进行抽真空,利用系统的负压将空气吸入减压曝气反应蒸馏装置1的曝气反应瓶11中,空气经过热镀锌酸洗废液时以鼓泡方式进行曝气;减压曝气反应蒸馏装置1的真空度为0.06MPa,真空度由真空循环水泵提供,空气进入减压曝气反应蒸馏装置1中进行曝气的时间为120min;
S3、热镀锌酸洗废液中FeCl2在受热条件下持续水解,生成HCl气体在负压条件下被进入减压曝气反应蒸馏装置1中的气流带出,HCl气体通过与曝气反应瓶11相连通的回流冷凝管12、蒸馏弯管16冷凝后进入吸收瓶3中,吸收瓶3装有80mL去离子水,HCl气体最终溶于去离子水中,在吸收瓶3中可得到质量浓度为0.5%的稀盐酸,稀盐酸用作稀释浓盐酸重新返回热镀锌的酸洗工序中,实现HCl气体的回收利用;
S4、在空气进入减压曝气反应蒸馏装置1中进行曝气时空气中的氧气将FeCl2水解生成的Fe(OH)2氧化成Fe(OH)3,Fe(OH)3留在废液中,在获得的废液中加入1~2滴1.0mol/L的硝酸酸化处理,使部分溶解度较大的多羟基氯化物中的氯离子游离出来,减少Fe2(OH)4Cl2和Fe2(OH)5Cl沉淀物的生成;
S5、减压曝气蒸馏反应后残留下的废液经过滤,滤液作为再次进行减压曝气反应的反应液循环利用,滤渣经干燥后得到水合氧化铁作为制备铁氧体的原料。
实施例2
一种减压曝气回收利用热镀锌酸洗废液的工艺方法,具体步骤如下:
S1、将含有FeCl2的热镀锌酸洗废液加入减压曝气反应蒸馏装置1的曝气反应瓶11中,同时加入去离子水调节FeCl2浓度为1.2mol/L,在加热控温装置2的加热容器22中放入导热介质21和控温器件23,利用控温器件23对导热介质21加热;将曝气反应瓶11置于导热介质21对曝气反应瓶11中的酸洗废液进行加热,导热介质21的温度控制在80℃,含有FeCl2的热镀锌酸洗废液温度控制在40℃,温度太低不利于对反应中酸洗废液进行传热,而温度太高会引起酸洗废液中水分的快速蒸发,不利于后续操作中较长时间的曝气;所述导热介质21选用市售的二甲基硅油;
S2、减压曝气反应蒸馏装置1中热镀锌酸洗废液边进行加热反应的同时对其进行抽真空,利用系统的负压将空气吸入减压曝气反应蒸馏装置1的曝气反应瓶11中,空气经过热镀锌酸洗废液时以鼓泡方式进行曝气;减压曝气反应蒸馏装置1的真空度为0.02MPa,真空度由真空循环水泵提供,空气进入减压曝气反应蒸馏装置1中进行曝气的时间为150min;
S3、热镀锌酸洗废液中FeCl2在受热条件下持续水解,生成HCl气体在负压条件下被进入减压曝气反应蒸馏装置1中的气流带出,HCl气体通过与曝气反应瓶11相连通的回流冷凝管12、蒸馏弯管16冷凝后进入吸收瓶3中,吸收瓶3装有60mL去离子水,HCl气体最终溶于去离子水中,在吸收瓶3中可得到质量浓度为1.0%的稀盐酸,稀盐酸用作稀释浓盐酸重新返回热镀锌的酸洗工序中,实现HCl气体的回收利用;
S4、在空气进入减压曝气反应蒸馏装置1中进行曝气时空气中的氧气将FeCl2水解生成的Fe(OH)2氧化成Fe(OH)3,Fe(OH)3留在废液中,在获得的废液中加入1~2滴1.0mol/L的硝酸酸化处理,使部分溶解度较大的多羟基氯化物中的氯离子游离出来,减少Fe2(OH)4Cl2和Fe2(OH)5Cl沉淀物的生成;
S5、减压曝气蒸馏反应后残留下的废液经过滤,滤液作为再次进行减压曝气反应的反应液循环利用,滤渣经干燥后得到水合氧化铁作为制备铁氧体的原料。
实施例3
一种减压曝气回收利用热镀锌酸洗废液的工艺方法,具体步骤如下:
S1、将含有FeCl2的热镀锌酸洗废液加入减压曝气反应蒸馏装置1的曝气反应瓶11中,同时加入去离子水调节FeCl2浓度为1.5mol/L,在加热控温装置2的加热容器22中放入导热介质21和控温器件23,利用控温器件23对导热介质21加热;将曝气反应瓶11置于导热介质21对曝气反应瓶11中的酸洗废液进行加热,导热介质21的温度控制在70℃,含有FeCl2的热镀锌酸洗废液温度控制在38℃,温度太低不利于对反应中酸洗废液进行传热,而温度太高会引起酸洗废液中水分的快速蒸发,不利于后续操作中较长时间的曝气;所述导热介质21选用市售的二甲基硅油;
S2、减压曝气反应蒸馏装置1中热镀锌酸洗废液边进行加热反应的同时对其进行抽真空,利用系统的负压将空气吸入减压曝气反应蒸馏装置1的曝气反应瓶11中,空气经过热镀锌酸洗废液时以鼓泡方式进行曝气;减压曝气反应蒸馏装置1的真空度为0.08MPa,真空度由真空循环水泵提供,空气进入减压曝气反应蒸馏装置1中进行曝气的时间为90min;
S3、热镀锌酸洗废液中FeCl2在受热条件下持续水解,生成HCl气体在负压条件下被进入减压曝气反应蒸馏装置1中的气流带出,HCl气体通过与曝气反应瓶11相连通的回流冷凝管12、蒸馏弯管16冷凝后进入吸收瓶3中,吸收瓶3装有50mL去离子水,HCl气体最终溶于去离子水中,在吸收瓶3中可得到质量浓度为2%的稀盐酸,稀盐酸用作稀释浓盐酸重新返回热镀锌的酸洗工序中,实现HCl气体的回收利用;
S4、在空气进入减压曝气反应蒸馏装置1中进行曝气时空气中的氧气将FeCl2水解生成的Fe(OH)2氧化成Fe(OH)3,Fe(OH)3留在废液中,在获得的废液中加入1~2滴1.0mol/L的硝酸酸化处理,使部分溶解度较大的多羟基氯化物中的氯离子游离出来,减少Fe2(OH)4Cl2和Fe2(OH)5Cl沉淀物的生成;
S5、减压曝气蒸馏反应后残留下的废液经过滤,滤液作为再次进行减压曝气反应的反应液循环利用,滤渣经干燥后得到水合氧化铁作为制备铁氧体的原料。
参见附图2,实施例1至实施例3中减压曝气反应蒸馏装置1包括曝气反应瓶11、回流冷凝管12和导气管13;所述曝气反应瓶11上开设有三个通孔14,一通孔14与回流冷凝管12连通,一通孔14与导气管13连通引入外界空气,另一通孔14上设置有温度计15监测曝气反应瓶11内温度;所述曝气反应瓶11可采用现有的三口烧瓶;所述回流冷凝管12上方出气口通过蒸馏弯管16与吸收瓶3连通排出HCl气体,回流冷凝管12下端开口与曝气反应瓶11连通,上端开口与蒸馏弯管16连通,蒸馏弯管16与一细口导管17连通,细口导管17固定在吸收瓶3瓶口,吸收瓶3侧壁开设真空系统接口18,真空系统接口18上设置有曝气控制阀19对空气流量进行调节,通过真空系统接口18实现对曝气反应瓶11和吸收瓶3抽真空;所述加热控温装置2包括加热容器22以及设置在加热容器22内的控温器件23;所述导热介质21置于加热容器22中,曝气反应瓶11置于导热介质21内部,控温器件23通过加热导热介质21对曝气反应瓶11内部的热镀锌酸洗废液进行加热和温度控制,进而促进曝气反应瓶11内酸洗废液的曝气蒸馏反应。
测试方法:
1、本发明利用改进的莫尔法测定含有FeCl2的热镀锌酸洗废液反应开始和终止时的氯离子含量并计算Cl-的去除率,具体测试结果见表1:
表1实施例1至实施例3中Cl-的去除率
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
Cl-去除率(%) | 84.0% | 81.2% | 78.4% |
2、采用KSCN络合分光光度法测试经过本发明的工艺方法处理后获得的滤渣中铁的含量,将经过步骤S5过滤得到的滤渣于102℃下干燥24h后进测试,测得干燥后的残渣中铁的含量大致都是55.2%左右,推算出水合氧化铁的化学式接近Fe2O3·(H2O)2.37,Cl-含量<0.1%,完全满足作为制备铁氧体原料的要求。
结合附图1以及实施例1至实施例3,本发明的工作原理即发生的具体化学反应如下:
(1)氯化亚铁在加热的条件发生水解反应,其化学反应方程式如下:
(2)氢氧化亚铁在水中被空气中的氧气氧化,生成氢氧化铁,其化学反应方程式如下:
4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3
(3)氢氧化铁在受热或干燥的条件下失水,形成水合氧化铁:
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种减压曝气回收利用热镀锌酸洗废液的工艺方法,其特征在于,具体步骤如下:
S1、将含有FeCl2的热镀锌酸洗废液加入减压曝气反应蒸馏装置(1)中,利用加热控温装置(2)中的导热介质(21)对减压曝气反应蒸馏装置(1)进行加热;
S2、减压曝气反应蒸馏装置(1)中热镀锌酸洗废液边进行加热反应的同时对其进行抽真空,将空气吸入减压曝气反应蒸馏装置(1)中对热镀锌酸洗废液进行曝气;所述减压曝气反应蒸馏装置(1)包括曝气反应瓶(11)、回流冷凝管(12)和导气管(13);所述曝气反应瓶(11)上开设有三个通孔(14),一通孔(14)与回流冷凝管(12)连通,一通孔(14)与导气管(13)连通引入外界空气,另一通孔(14)上设置有温度计(15)监测曝气反应瓶(11)内温度;所述回流冷凝管(12)上方出气口通过蒸馏弯管(16)与吸收瓶(3)连通排出HCl气体;
S3、热镀锌酸洗废液中FeCl2在受热条件下持续水解,生成HCl气体在负压条件下被进入减压曝气反应蒸馏装置(1)中的气流带出,进入与减压曝气反应蒸馏装置(1)连通的吸收瓶(3);
S4、在空气进入减压曝气反应蒸馏装置(1)中进行曝气时空气中的氧气将FeCl2水解生成的Fe(OH)2氧化成Fe(OH)3,Fe(OH)3留在废液中;
S5、减压曝气蒸馏反应后残留下的废液经过滤,滤液作为再次进行减压曝气反应的反应液,滤渣经干燥后得到水合氧化铁。
2.如权利要求1所述的一种减压曝气回收利用热镀锌酸洗废液的工艺方法,其特征在于:在所述步骤S1的减压曝气反应蒸馏装置(1)中加入去离子水调节FeCl2浓度并将FeCl2浓度控制在1.0~1.5mol/L。
3.如权利要求1所述的一种减压曝气回收利用热镀锌酸洗废液的工艺方法,其特征在于:所述导热介质(21)为二甲基硅油。
4.如权利要求1所述的一种减压曝气回收利用热镀锌酸洗废液的工艺方法,其特征在于:所述导热介质(21)的温度控制在60~80℃;所述减压曝气反应蒸馏装置(1)内含有FeCl2的热镀锌酸洗废液温度控制在35~40℃。
5.如权利要求1所述的一种减压曝气回收利用热镀锌酸洗废液的工艺方法,其特征在于:所述步骤S2中减压曝气反应蒸馏装置(1)的真空度为0.02~0.08MPa,空气进入减压曝气反应蒸馏装置(1)中进行曝气的时间为90~150min。
6.如权利要求1所述的一种减压曝气回收利用热镀锌酸洗废液的工艺方法,其特征在于:所述步骤S3中吸收瓶(3)装有50~80mL去离子水。
7.如权利要求1所述的一种减压曝气回收利用热镀锌酸洗废液的工艺方法,其特征在于:经过所述步骤S4获得的废液中加入1~2滴1.0mol/L的硝酸酸化处理。
8.如权利要求1所述的一种减压曝气回收利用热镀锌酸洗废液的工艺方法,其特征在于:所述加热控温装置(2)包括加热容器(22)以及设置在加热容器(22)内的控温器件(23);所述导热介质(21)置于加热容器(22)中,曝气反应瓶(11)置于导热介质(21)内部,控温器件(23)通过加热导热介质(21)对曝气反应瓶(11)内部的热镀锌酸洗废液进行温度控制。
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