JPH0388713A - アルミン酸塩粉末の製造方法 - Google Patents
アルミン酸塩粉末の製造方法Info
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- JPH0388713A JPH0388713A JP22485789A JP22485789A JPH0388713A JP H0388713 A JPH0388713 A JP H0388713A JP 22485789 A JP22485789 A JP 22485789A JP 22485789 A JP22485789 A JP 22485789A JP H0388713 A JPH0388713 A JP H0388713A
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は、高温燃焼触媒素子などの製造に適するアルミ
ン酸塩の製造方法に関する。
ン酸塩の製造方法に関する。
（従来の技術）
たとえば、自動車の排気ガス処理など、高温熱化学プロ
セスの高温触媒燃焼においては、触媒自体の耐熱性、高
比表面積、高活性が重要視されるとともに、その触媒を
担持する触媒担体についても熱的および化学的安定性が
重要視される。したがって、この種の触媒は、触媒本来
の機能から、たとえばシリカ（Ｓｉ０２）、アルミナ（
Ａぶ２０３） ｒ マグネシア（ＭｇＯ）、ジルコニア
（ＺｒＯｚ）などの酸化物に担持させて使用している。
セスの高温触媒燃焼においては、触媒自体の耐熱性、高
比表面積、高活性が重要視されるとともに、その触媒を
担持する触媒担体についても熱的および化学的安定性が
重要視される。したがって、この種の触媒は、触媒本来
の機能から、たとえばシリカ（Ｓｉ０２）、アルミナ（
Ａぶ２０３） ｒ マグネシア（ＭｇＯ）、ジルコニア
（ＺｒＯｚ）などの酸化物に担持させて使用している。
しかし、上記触媒担体は熱的に比較的安定性にすぐれて
いるとは言え、高温に長期間放置した場合など粒子成長
が進み、高い比表面積を維持し難いと言う不都合がある
。
いるとは言え、高温に長期間放置した場合など粒子成長
が進み、高い比表面積を維持し難いと言う不都合がある
。
ところで、上記酸化物たとえばＡｆ１２０３に、第二の
成分として酸化バリウム（Ｂ ａ Ｏ）などを添加して
同相法により、Ｂａ０・６Ａ、（２０３のマグネトプラ
ンバイト型構造結晶とすることにより、前記粒子成長が
抑制され比表面積を安定に維持し得ることも知られてい
る。
成分として酸化バリウム（Ｂ ａ Ｏ）などを添加して
同相法により、Ｂａ０・６Ａ、（２０３のマグネトプラ
ンバイト型構造結晶とすることにより、前記粒子成長が
抑制され比表面積を安定に維持し得ることも知られてい
る。
（発明が解決しようとする課題）
しかし、前記１ｅ２０３に第二の成分として酸化バリウ
ム（Ｂ ａ Ｏ）などを添加して同相法により、Ｂａ０
・６Ａ、ｅ２０１のマグネトプランバイト型構造結晶と
した場合は、比表面積自体の安定化を図り得ても、上記
マグネトプランバイト型構造結晶の比表面積が元来大き
くないため、触媒担体として十分に所要の機能を果すも
のとは言えない。つまり、Ａｌ２Ｏ，に第二の成分とし
て炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）などを添加して焼成（固
相反応）して得たＢ ａ Ｏ・６ Ａ ｆｌ ２０３の
マグネトプランバイト型構造結晶粒子は粒径がｔμ階程
度と比較的大きい（微粒子でない）ため、比表面積も５
〜６１７ｇ程度と割合小さくなり、それだけ触媒を担持
する能力が低下し、たとえば高温触媒燃焼などに適用し
た場合、所望の機能を十分に維持１発揮し得ない（高温
触媒燃焼効率も比較的低い）と言う不都合がある。
ム（Ｂ ａ Ｏ）などを添加して同相法により、Ｂａ０
・６Ａ、ｅ２０１のマグネトプランバイト型構造結晶と
した場合は、比表面積自体の安定化を図り得ても、上記
マグネトプランバイト型構造結晶の比表面積が元来大き
くないため、触媒担体として十分に所要の機能を果すも
のとは言えない。つまり、Ａｌ２Ｏ，に第二の成分とし
て炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）などを添加して焼成（固
相反応）して得たＢ ａ Ｏ・６ Ａ ｆｌ ２０３の
マグネトプランバイト型構造結晶粒子は粒径がｔμ階程
度と比較的大きい（微粒子でない）ため、比表面積も５
〜６１７ｇ程度と割合小さくなり、それだけ触媒を担持
する能力が低下し、たとえば高温触媒燃焼などに適用し
た場合、所望の機能を十分に維持１発揮し得ない（高温
触媒燃焼効率も比較的低い）と言う不都合がある。
本発明はこのような従来の事情に対処してなされたもの
で、比表面積が大きくかっ、この比表面積自体も長期間
に亘り高温安定性を有し、たとえば触媒担体として使用
した場合も、十分に所要の機能を果し得るマグネトプラ
ンバイト型構造結晶のアルミン酸塩粉末を、容易に製造
しつる方法を提供することを目的こする。
で、比表面積が大きくかっ、この比表面積自体も長期間
に亘り高温安定性を有し、たとえば触媒担体として使用
した場合も、十分に所要の機能を果し得るマグネトプラ
ンバイト型構造結晶のアルミン酸塩粉末を、容易に製造
しつる方法を提供することを目的こする。
（課題を解決するための手段）
本発明のアルミン酸塩粉末の製造方法は、化学式、ＡＪ
２ （、ＯＲ） ３ （ただし、式中Ｒは炭素数１〜５のアルキル基である）
で示されるアルコキシドに、水および酸を加え加水分解
させゾル化する工程と、 前記生成させたゾルに、アル
カリ土類金属塩を酸で分解させてなる溶液を加え化学式 ％式％） （ただし、式中ＡはＢａ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｒ
ａなどアルカリ土類金属元素の群から選ばれた少くとも
１種の元素）で示されるアルコキシドゾルを生成させる
工程と、 ′ｆｆＪ記生成させたアルコキシドゾルを乾燥させ加熱
処理を施し化学式、ＡＯ・６Ａ、ｇｚＯ３で示されるマ
グネトブランバント型微粉末を析出させる工程とを具備
することを特徴とする。
２ （、ＯＲ） ３ （ただし、式中Ｒは炭素数１〜５のアルキル基である）
で示されるアルコキシドに、水および酸を加え加水分解
させゾル化する工程と、 前記生成させたゾルに、アル
カリ土類金属塩を酸で分解させてなる溶液を加え化学式 ％式％） （ただし、式中ＡはＢａ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｒ
ａなどアルカリ土類金属元素の群から選ばれた少くとも
１種の元素）で示されるアルコキシドゾルを生成させる
工程と、 ′ｆｆＪ記生成させたアルコキシドゾルを乾燥させ加熱
処理を施し化学式、ＡＯ・６Ａ、ｇｚＯ３で示されるマ
グネトブランバント型微粉末を析出させる工程とを具備
することを特徴とする。
（作 用）
本発明のアルミン酸塩粉末の製造方法は、いわゆる加水
分解法を応用ｊまたもので１．１２ （ＯＲ）３の加水
分解によるＡ１．系ゾルの生成、このＡ、（系ゾルとア
ルカリ土類金属塩の分解生成物溶液との反応によるＡ
（ＡＪ２ （ＯＲ）３）２ゾルの生成は、いずれも沈澱
法的になされることになる。したがって、前記生成した
アルコキシドゾルに対する熱処理を施した場合、容易に
微細なアルミン酸塩が析出される。つまり、加水分解法
を応用したことにより、比較的粒径の揃った微粒子の（
比表面積が大きい）マグネトプランバイト型アルミン酸
塩粉末を容易に、再現性よく製造し得る。
分解法を応用ｊまたもので１．１２ （ＯＲ）３の加水
分解によるＡ１．系ゾルの生成、このＡ、（系ゾルとア
ルカリ土類金属塩の分解生成物溶液との反応によるＡ
（ＡＪ２ （ＯＲ）３）２ゾルの生成は、いずれも沈澱
法的になされることになる。したがって、前記生成した
アルコキシドゾルに対する熱処理を施した場合、容易に
微細なアルミン酸塩が析出される。つまり、加水分解法
を応用したことにより、比較的粒径の揃った微粒子の（
比表面積が大きい）マグネトプランバイト型アルミン酸
塩粉末を容易に、再現性よく製造し得る。
（実施例）
次に本発明方法によって化学式、
Ｂａ０・６Ａｆ２２０３で示されるアルミン酸塩を製造
した例を詳細に説明する。
した例を詳細に説明する。
＊ｆ１，１２ （ＯＣ２Ｈ，）で示されるアルミニウム
エトオキシド１モルに対して、１００モルに相当するＰ
ｌ＋２のＨ（１（塩酸）水溶液を加え、５０〜８０℃に
加温して２時間攪拌処理して加水分解を進めた後、前記
アルミニウムエトオキシド１モル当り ０．５モル相当
量の濃ＨＣ１２を添加し、超音波で３〜４時間処理して
解膠させ、半透明のベーマイトＡｌ（ＯＯＨ）ゾルを得
た。
エトオキシド１モルに対して、１００モルに相当するＰ
ｌ＋２のＨ（１（塩酸）水溶液を加え、５０〜８０℃に
加温して２時間攪拌処理して加水分解を進めた後、前記
アルミニウムエトオキシド１モル当り ０．５モル相当
量の濃ＨＣ１２を添加し、超音波で３〜４時間処理して
解膠させ、半透明のベーマイトＡｌ（ＯＯＨ）ゾルを得
た。
次いで、上記で得たベーマイトに対して、予め用意して
おいたＢａＯ・６Ａｌ２Ｏ３の反応生成に相当する量の
バリウム炭酸塩（ＢａＣＯ３）を８０％ＣＨ３Ｃ０ＯＨ
Ｃ酢酸）水溶液で溶解してなる酢酸バリウム溶ｌ＆を加
え、混合しＢａ−Ａｕ系複合ゾル溶液とした後、さらに
Ｐ ｉ調整してゲル化を起生させた。
おいたＢａＯ・６Ａｌ２Ｏ３の反応生成に相当する量の
バリウム炭酸塩（ＢａＣＯ３）を８０％ＣＨ３Ｃ０ＯＨ
Ｃ酢酸）水溶液で溶解してなる酢酸バリウム溶ｌ＆を加
え、混合しＢａ−Ａｕ系複合ゾル溶液とした後、さらに
Ｐ ｉ調整してゲル化を起生させた。
上記により、生成させたＢａ−Ａ、９系複合ゾル溶液か
ら、生成したゾルを濾取し乾燥させた後、誘導加熱ヒー
タを用いて１０００″Ｃの温度で、熱溶処理したところ
比表面積的１００ａ＋’／ｇの微細なアルミン酸バリウ
ムＢａ０・６Ａ、ｅ２０ｘ結晶粉末を得た。
ら、生成したゾルを濾取し乾燥させた後、誘導加熱ヒー
タを用いて１０００″Ｃの温度で、熱溶処理したところ
比表面積的１００ａ＋’／ｇの微細なアルミン酸バリウ
ムＢａ０・６Ａ、ｅ２０ｘ結晶粉末を得た。
このようにして得たＢａ０・６Ａｆ２０３微結晶粒子（
粉末）について、焼成温度を変えて比表面積の変化を調
査、 ＤＩ定したところ、第１図に曲線Ａで示す如くで
あった。比較のため、従来の固相反応で製造したアルミ
ン酸バリウムの場合を曲線Ｂで示した。第１図から明ら
かのように、本発明に係る製造方法で得たアルミン酸バ
リウムの場合は、初期の粒径が微細（比表面積大）であ
るばかりでなく 、１ｅｏｏ℃まで焼成温度を上げても
約２０ｍ ２／ｇの比表面積を保持している。
粉末）について、焼成温度を変えて比表面積の変化を調
査、 ＤＩ定したところ、第１図に曲線Ａで示す如くで
あった。比較のため、従来の固相反応で製造したアルミ
ン酸バリウムの場合を曲線Ｂで示した。第１図から明ら
かのように、本発明に係る製造方法で得たアルミン酸バ
リウムの場合は、初期の粒径が微細（比表面積大）であ
るばかりでなく 、１ｅｏｏ℃まで焼成温度を上げても
約２０ｍ ２／ｇの比表面積を保持している。
なお、上記実施例において、複合ゾルに対する加熱処理
条件、たとえば温度や時間を変えることにより得られる
微結晶粒子（粉末）の比表面積乃至粒径も容易に制御で
きる。
条件、たとえば温度や時間を変えることにより得られる
微結晶粒子（粉末）の比表面積乃至粒径も容易に制御で
きる。
また、ＢａＯ・６Ａｌ２０３を生成するため用いるＢａ
成分は、前記バリウム炭酸塩に限らず他の塩類でもよい
。
成分は、前記バリウム炭酸塩に限らず他の塩類でもよい
。
さらに、上記ではＢａ０・６Ａ、ｇ２０３の製造例につ
いて説明したが、前記ＡＯ−６Ａｌ２Ｏ３おいてＡをベ
リリウム（Ｂｅ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム
（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓ ｒ）もしくはラジウム
（Ｒａ）とした場合も同様な結果が得られた。
いて説明したが、前記ＡＯ−６Ａｌ２Ｏ３おいてＡをベ
リリウム（Ｂｅ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム
（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓ ｒ）もしくはラジウム
（Ｒａ）とした場合も同様な結果が得られた。
さらにまた、上記では、ＡＪ２成分としてアルミニウム
エトキシドを用いたが、たとえばアルミニウムメトキシ
ド、アルミニウムブトキシドなど炭素数５以下のアルコ
キシドならいずれも使用し得る。しかして、このアルミ
ニウムアルコキシドの加水分解時１；用いる酸も、上記
酢酸の他たとえば硝酸など、また複合ゾル生成に当って
、バリウム炭酸塩溶液など調製する際も酢酸以外の有機
酸であってもよい。
エトキシドを用いたが、たとえばアルミニウムメトキシ
ド、アルミニウムブトキシドなど炭素数５以下のアルコ
キシドならいずれも使用し得る。しかして、このアルミ
ニウムアルコキシドの加水分解時１；用いる酸も、上記
酢酸の他たとえば硝酸など、また複合ゾル生成に当って
、バリウム炭酸塩溶液など調製する際も酢酸以外の有機
酸であってもよい。
［発明の効果］
以上の説明からも明らかなように、本発明のアルミン酸
塩の製造方法によれば、微細で表面積が大きくかつ、熱
安定性にも優れ、たとえば高温燃焼触媒の担体などに適
するアルミン酸塩を容易に得ることができる。つまり、
ゾルゲル法を採った本発明方法によれば、迅速な加水分
解により、溶液状態（一種のガラス状態）のアルミン酸
塩前駆体を先ず得、この前駆体の熱処理（焼成）により
、比表面積５０〜１００１／ｇの微細なアルミン酸塩を
得ることができる。かくして本発明方法は実用上多くの
利点をもたらすものと言える。
塩の製造方法によれば、微細で表面積が大きくかつ、熱
安定性にも優れ、たとえば高温燃焼触媒の担体などに適
するアルミン酸塩を容易に得ることができる。つまり、
ゾルゲル法を採った本発明方法によれば、迅速な加水分
解により、溶液状態（一種のガラス状態）のアルミン酸
塩前駆体を先ず得、この前駆体の熱処理（焼成）により
、比表面積５０〜１００１／ｇの微細なアルミン酸塩を
得ることができる。かくして本発明方法は実用上多くの
利点をもたらすものと言える。
第１図は本発明方法によって製造されたアルミン酸塩の
焼成温度と比表面積変化の関係例を比較して示す曲線図
である。 Ａ・・・本発明に係る製造方法による場合Ｂ・・・従来
の製造方法による場合
焼成温度と比表面積変化の関係例を比較して示す曲線図
である。 Ａ・・・本発明に係る製造方法による場合Ｂ・・・従来
の製造方法による場合
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 化学式、Ａｌ（ＯＲ）＿３ （ただし、式中Ｒは炭素数１〜５のアルキル基である）
で示されるアルコキシドに、水および酸を加え加水分解
させゾル化する工程と、 前記生成させたゾルに、アルカリ土類金属炭酸塩を酸で
分解させてなる溶液を加え化学式 Ａ（Ａｌ＿２（ＯＲ）＿３）＿２ （ただし、式中ＡはＢａ，Ｂｅ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｒ
ａなどアルカリ土類金属元素の群から選ばれた少くとも
１種の元素）で示されるアルコキシドゾルを生成させる
工程と、 前記生成させたアルコキシドゾルを乾燥させ加熱処理を
施し化学式、ＡＯ・６Ａｌ＿２Ｏ＿３で示されるマグネ
トプランバイト型微粉末を析出させる工程とを具備する
ことを特徴とするアルミン酸塩粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22485789A JPH0388713A (ja) | 1989-08-30 | 1989-08-30 | アルミン酸塩粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22485789A JPH0388713A (ja) | 1989-08-30 | 1989-08-30 | アルミン酸塩粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0388713A true JPH0388713A (ja) | 1991-04-15 |
Family
ID=16820256
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22485789A Pending JPH0388713A (ja) | 1989-08-30 | 1989-08-30 | アルミン酸塩粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0388713A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994029220A1 (en) * | 1993-06-15 | 1994-12-22 | Alcan International Limited | Refractory oxides |
-
1989
- 1989-08-30 JP JP22485789A patent/JPH0388713A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994029220A1 (en) * | 1993-06-15 | 1994-12-22 | Alcan International Limited | Refractory oxides |
| EP0791560A2 (en) * | 1993-06-15 | 1997-08-27 | Alcan International Limited | Refractory oxides |
| US5811071A (en) * | 1993-06-15 | 1998-09-22 | Alcan International Limited | Refractory oxides |
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