JPH0379601A - 高機能性再生セルロース組成物 - Google Patents
高機能性再生セルロース組成物Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用外yt)
本発明は活性炭を含イI” L A R能の吸着性並び
に難燃性を有し、繊!II状、シート状、その他のJO
状の難燃性の素材として利用されるa能性再生セルl]
−ス組成物及びその製造方法に関する。
に難燃性を有し、繊!II状、シート状、その他のJO
状の難燃性の素材として利用されるa能性再生セルl]
−ス組成物及びその製造方法に関する。
(従来技1k)
紅来、吸着性を右するセルロース組成物としてζま、例
えば15開昭48−21774に記載されている。かか
゛る組成物は活性炭をビスコ・−スに単に混合したもの
であり再生前にビスコース中のさまざまな物質を吸着し
て一時不活性になった活性炭を、再生後、高温、高真空
の下、長1,7間賦活処理をする等の方法で製造するも
のであった。
えば15開昭48−21774に記載されている。かか
゛る組成物は活性炭をビスコ・−スに単に混合したもの
であり再生前にビスコース中のさまざまな物質を吸着し
て一時不活性になった活性炭を、再生後、高温、高真空
の下、長1,7間賦活処理をする等の方法で製造するも
のであった。
(発明力曲T決しようとする問題)
しかしながら、前記の組を物εよ再生f& M活するの
に高温で1m11gという高真空で長+1y Q処理す
る必要があるため、エネルギーを多く消jt’L且っ生
産性が低く、又1wm11gという高真空をt、rt持
するための膨大な設備とメンテナンスを嬰し、コストを
大部に引−しげる要囚になっている。
に高温で1m11gという高真空で長+1y Q処理す
る必要があるため、エネルギーを多く消jt’L且っ生
産性が低く、又1wm11gという高真空をt、rt持
するための膨大な設備とメンテナンスを嬰し、コストを
大部に引−しげる要囚になっている。
一方、tC来の吸着組I&、物は可燃性であったり、難
燃性であっても高木ハへではながったため、僅かな後加
工によって可燃性になりやすく、その用途が、=、:%
: シ< I’ll定されることが多がった。特に、昨
今で(よ防災の3.!、地から、地下(」1や高層ビル
の空調設61nのフィルター、自動車のエヤコンディシ
ョナー等産業’f’r↑イ分!LITでは、優れた難燃
性素j4が嬰望されている。このような要望に応えるた
め、再生セルロースペースの吸着性、且っ錐燃性索1イ
を求め、ビスコースに活性炭及びリン系、難燃剤を通常
の方法で添加した後再生処理して得られる再生セルロー
ス組I&、物;よ難燃性は殴れていたが、前記のような
高真空処理を行っても吸着活性は低水型のものでしかな
かった。
燃性であっても高木ハへではながったため、僅かな後加
工によって可燃性になりやすく、その用途が、=、:%
: シ< I’ll定されることが多がった。特に、昨
今で(よ防災の3.!、地から、地下(」1や高層ビル
の空調設61nのフィルター、自動車のエヤコンディシ
ョナー等産業’f’r↑イ分!LITでは、優れた難燃
性素j4が嬰望されている。このような要望に応えるた
め、再生セルロースペースの吸着性、且っ錐燃性索1イ
を求め、ビスコースに活性炭及びリン系、難燃剤を通常
の方法で添加した後再生処理して得られる再生セルロー
ス組I&、物;よ難燃性は殴れていたが、前記のような
高真空処理を行っても吸着活性は低水型のものでしかな
かった。
(問題を解決する為の手′段)
本発明者らは前記の問題点を解決するため鋭意01究し
た結果、優れた吸着性能並びに難燃性を付」j、シた全
く新しいタイプの再生セルロース組成物の発明を完成す
るに至ったものである。即ち、本発明はセルロースを金
石するビスコース中に沸点260℃以下、且つ、活性炭
に吸着され得る溶剤を予め吸着させた活性炭微粒子をセ
ルロースに対して3〜300ffi旦%(以下%は規定
しない限り重、!i1.%を示ず)と、ビスコース又は
苛性ソーダと反応せず水及び酸に溶MLないリン化合物
から選ばれた一押又は二種以上のセルロースに対して1
〜100重址%の難燃剤とを必須成分として金石せしめ
たビスコースを凝固浴中で再生後前記溶剤の沸点以上の
温度で乾燥することを特徴とする、活性炭の吸着活性が
高率に保持され、且つ、殴れた難燃性をイfする機能性
再生セルロース組成物の製造方法及び得られた組成物に
関する。
た結果、優れた吸着性能並びに難燃性を付」j、シた全
く新しいタイプの再生セルロース組成物の発明を完成す
るに至ったものである。即ち、本発明はセルロースを金
石するビスコース中に沸点260℃以下、且つ、活性炭
に吸着され得る溶剤を予め吸着させた活性炭微粒子をセ
ルロースに対して3〜300ffi旦%(以下%は規定
しない限り重、!i1.%を示ず)と、ビスコース又は
苛性ソーダと反応せず水及び酸に溶MLないリン化合物
から選ばれた一押又は二種以上のセルロースに対して1
〜100重址%の難燃剤とを必須成分として金石せしめ
たビスコースを凝固浴中で再生後前記溶剤の沸点以上の
温度で乾燥することを特徴とする、活性炭の吸着活性が
高率に保持され、且つ、殴れた難燃性をイfする機能性
再生セルロース組成物の製造方法及び得られた組成物に
関する。
本発明に用いるビスコースは凝固浴により再生されるも
・のであれば良く、例えば、セルロース金石址5〜15
%、苛性ソ′−ダの含イ1風が2.5〜10%の、通常
のレーヨンやセロハンの製造に用いられる組成のビスコ
ースが挙げられる。
・のであれば良く、例えば、セルロース金石址5〜15
%、苛性ソ′−ダの含イ1風が2.5〜10%の、通常
のレーヨンやセロハンの製造に用いられる組成のビスコ
ースが挙げられる。
ビス:I−スは凝固浴中に押出されるとビスコース中の
セルロースザンテートは洛中のlI2SO4によってセ
ル1コースに再生される。最初に表皮層が坐戊し続いて
その表皮層を通じてビスコースの脱水と再生が起こる。
セルロースザンテートは洛中のlI2SO4によってセ
ル1コースに再生される。最初に表皮層が坐戊し続いて
その表皮層を通じてビスコースの脱水と再生が起こる。
このn1ljeスコースと112804の反応によりC
S2及びl12Sが発生し表皮層を通じてこれらの水、
CS2及びll2Sが抜けることにより無数の細孔が出
来、也戊した機11E性再生セルロース組成物自体活性
炭に直接通ずる3(11孔を右している。このためセル
ロースをマトリックスとすることは本発明のイ1用な要
fl=である。
S2及びl12Sが発生し表皮層を通じてこれらの水、
CS2及びll2Sが抜けることにより無数の細孔が出
来、也戊した機11E性再生セルロース組成物自体活性
炭に直接通ずる3(11孔を右している。このためセル
ロースをマトリックスとすることは本発明のイ1用な要
fl=である。
又、本発明に用いる活性炭は市販の活性炭を適立粉砕し
て用いられるが、高性f1ヒな吸着組成物を9%)る場
合には、例えば、表面積が30 On? / g以上、
好ましくζよ1000rrf/g以上のものが用いられ
る。
て用いられるが、高性f1ヒな吸着組成物を9%)る場
合には、例えば、表面積が30 On? / g以上、
好ましくζよ1000rrf/g以上のものが用いられ
る。
又、組成物の形状を1.5〜2.0デニールのような3
(IIい繊1+1状物、あるいは淳さ20ミクロン糧度
σ)薄いシーI−状物とする場合には、活性炭の平」L
J粒子εは2ミクロン以下が望ましく、粒径が大きいと
繊オ、]【状あるいは薄いシート状に成型する際に切断
算の1〜ラブルを坐じやすいため好ましくない 平均粒径が2ミクロン以下である活性炭の水分散液社、
市販の粒径10〜10゛0ミクロン程度の活性炭に、沸
点260℃以下の活性炭に吸着され得る溶剤を加えた後
これを水に分散して、@望に上り分散剤を添加し、直径
1+−m程度のガラスやセラミック等の粒子を備えた湿
式粉砕機、例えば、五十嵐471鍼製作所製のサンドグ
ラインダーのような湿式粉砕1機で粉砕分散することに
よって得られる。
(IIい繊1+1状物、あるいは淳さ20ミクロン糧度
σ)薄いシーI−状物とする場合には、活性炭の平」L
J粒子εは2ミクロン以下が望ましく、粒径が大きいと
繊オ、]【状あるいは薄いシート状に成型する際に切断
算の1〜ラブルを坐じやすいため好ましくない 平均粒径が2ミクロン以下である活性炭の水分散液社、
市販の粒径10〜10゛0ミクロン程度の活性炭に、沸
点260℃以下の活性炭に吸着され得る溶剤を加えた後
これを水に分散して、@望に上り分散剤を添加し、直径
1+−m程度のガラスやセラミック等の粒子を備えた湿
式粉砕機、例えば、五十嵐471鍼製作所製のサンドグ
ラインダーのような湿式粉砕1機で粉砕分散することに
よって得られる。
即ち、li粒子活性炭を、−r−め、メタノール、エタ
ノール、ベンゼン、二硫化炭素等の沸点が260℃以下
で、■つ、活性炭に吸着され得る溶剤で処1!Hし、活
性炭重址に対し10〜1000重IL%、好ましくは、
50〜300重皿%を吸着、させた後水と混合して粉砕
し5〜80重皿%濃度の分散液とする。沸点が260℃
を超える溶剤はセルロースを再也して、乾燥、肌着する
際、260℃以上に上げる必要があり、そのような高い
温度で唇よセル1]−スが炭化するため好ましくない、
この際、希票により陰イオン性、陽イオン性、非イオン
性又は両性イオン性分散剤、あるいは、これらの二種以
上のfit金物(但し、ドλイオン性と陽イオン性の氾
合物εま除く)を併用して分散性を向上させることがで
きる 又、添加される活性炭の含イrJlはマトリックスに対
し3型具%以上300ffi里%以下が適当であり、3
爪JIL%未jI′Ifでは吸着性能が低く実用性に乏
しく、又、3001HL%を超えると得られる組成物の
強度が弱く破砕されやすく実用的でない、又、細い繊!
1【状物、薄いシート状物に成型する場合は200重1
L%以下にするのが好ましい、200%を超えると成型
時切断しやすく、工程上不安定である。
ノール、ベンゼン、二硫化炭素等の沸点が260℃以下
で、■つ、活性炭に吸着され得る溶剤で処1!Hし、活
性炭重址に対し10〜1000重IL%、好ましくは、
50〜300重皿%を吸着、させた後水と混合して粉砕
し5〜80重皿%濃度の分散液とする。沸点が260℃
を超える溶剤はセルロースを再也して、乾燥、肌着する
際、260℃以上に上げる必要があり、そのような高い
温度で唇よセル1]−スが炭化するため好ましくない、
この際、希票により陰イオン性、陽イオン性、非イオン
性又は両性イオン性分散剤、あるいは、これらの二種以
上のfit金物(但し、ドλイオン性と陽イオン性の氾
合物εま除く)を併用して分散性を向上させることがで
きる 又、添加される活性炭の含イrJlはマトリックスに対
し3型具%以上300ffi里%以下が適当であり、3
爪JIL%未jI′Ifでは吸着性能が低く実用性に乏
しく、又、3001HL%を超えると得られる組成物の
強度が弱く破砕されやすく実用的でない、又、細い繊!
1【状物、薄いシート状物に成型する場合は200重1
L%以下にするのが好ましい、200%を超えると成型
時切断しやすく、工程上不安定である。
又、本発明において用いられる難燃剤はビスコースや苛
性ソーダと反応せず、水や酸に溶MYしない性1τを有
するリン化合物が好ましく、中で、も、一般式し1コ、
[2]、[3]で示される、ホスホニトリル誘導体、ホ
スファゼン誘導体、トリフェニルフォスフェートが好適
に使用出来る。 1111ち一般式[1] で示されるホスファゼン誘導体(以下PNDと略称する
0式中1tln2は炭素数1〜12の置換又は無置換の
アルキル基、アルクニル基、フェニル基、フェニルアル
キル基、アルキルフェニル基又は水素原子であり、nは
3以上の整数、>、−a式[2] で示されるホスホニトリル系誘導体く以下PNXと略称
する0式中X、YはC1,Br、I、F等ハロゲンまた
はアミノ基Nn3 rt4 、113 、It4は炭素
数1〜12の置換または装置1真のアルキル基、アルケ
ニル基、フェニル基、フェニルアルキル基、アルキルフ
ェニル基であり、nは3以上の整数、)又は一般式[3
] %式%[3] で示されるトリフェニルフォスフェート(’l’ P
1)と略称する1式中P hは置換基Zで置換されたフ
ェニル基、Zは炭素数1〜12の置換又は無置換のアル
キル基、アルクニル基又はハロゲン原子、アミノlJi
、水欣基、水素厘子、以下同じ、)からなる群から選ば
れた少なくとも一種又は二種以上からなり、マトリック
スに対して1重量%以上、100重址型態下添加される
が、好ましくは5風Jit%以上、3omliL%未:
(Ilである。5%未ieiでは薙燃効払が薄く、又、
30重凰%以上で書よ得られる111成物の強度が弱く
破J大されやずく、特に、IUI繊工程上不安定であり
実用的でない。
性ソーダと反応せず、水や酸に溶MYしない性1τを有
するリン化合物が好ましく、中で、も、一般式し1コ、
[2]、[3]で示される、ホスホニトリル誘導体、ホ
スファゼン誘導体、トリフェニルフォスフェートが好適
に使用出来る。 1111ち一般式[1] で示されるホスファゼン誘導体(以下PNDと略称する
0式中1tln2は炭素数1〜12の置換又は無置換の
アルキル基、アルクニル基、フェニル基、フェニルアル
キル基、アルキルフェニル基又は水素原子であり、nは
3以上の整数、>、−a式[2] で示されるホスホニトリル系誘導体く以下PNXと略称
する0式中X、YはC1,Br、I、F等ハロゲンまた
はアミノ基Nn3 rt4 、113 、It4は炭素
数1〜12の置換または装置1真のアルキル基、アルケ
ニル基、フェニル基、フェニルアルキル基、アルキルフ
ェニル基であり、nは3以上の整数、)又は一般式[3
] %式%[3] で示されるトリフェニルフォスフェート(’l’ P
1)と略称する1式中P hは置換基Zで置換されたフ
ェニル基、Zは炭素数1〜12の置換又は無置換のアル
キル基、アルクニル基又はハロゲン原子、アミノlJi
、水欣基、水素厘子、以下同じ、)からなる群から選ば
れた少なくとも一種又は二種以上からなり、マトリック
スに対して1重量%以上、100重址型態下添加される
が、好ましくは5風Jit%以上、3omliL%未:
(Ilである。5%未ieiでは薙燃効払が薄く、又、
30重凰%以上で書よ得られる111成物の強度が弱く
破J大されやずく、特に、IUI繊工程上不安定であり
実用的でない。
更に1.積極的に活性炭の吸着活性の失活をより完全に
1u止するために、@望によりビスコース中のセルL1
−スの5〜150%の炭酸ナトリウム、酸性炭酸ナトリ
ウム、炭酸カリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウ
ム、硫化ナトリウム、水硫化ナトリウム、亜硫酸ナトリ
ウム、酸性亜硫酸ナトリウム等の酸と反応して気体を発
生ずる金属塩の−a又(よ二li以上を8を合すること
ができるが。
1u止するために、@望によりビスコース中のセルL1
−スの5〜150%の炭酸ナトリウム、酸性炭酸ナトリ
ウム、炭酸カリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウ
ム、硫化ナトリウム、水硫化ナトリウム、亜硫酸ナトリ
ウム、酸性亜硫酸ナトリウム等の酸と反応して気体を発
生ずる金属塩の−a又(よ二li以上を8を合すること
ができるが。
これらの物11をfl&合した場合は直ちに再生しなけ
ればならない、これらの物質を81合することにより凝
1.!il洛中の酸と上記塩又は硫化物が反応してガス
が発、坐し′、112 S+C32と同様セルロースを
通って外にでるため、セルロースマトリ、ツクスにより
多くの細孔をより完全に導入することが出来、吸着され
るべき物質がマトリックブスに阻IFされることなく活
性炭の位置まで拡散し活性炭の細孔に居くため、より完
全に活性炭に近い活性を保持したlfl fit性i1
N生セルロースII成物を得ることが出来る。この場合
、炭酸ナトリ1ンム等の物11をR1合するとビスコー
スの凝固を促進することになり熟成度の低下を招くので
、温合後直ちに、好ましくは5分以内に再生することが
好ましい。
ればならない、これらの物質を81合することにより凝
1.!il洛中の酸と上記塩又は硫化物が反応してガス
が発、坐し′、112 S+C32と同様セルロースを
通って外にでるため、セルロースマトリ、ツクスにより
多くの細孔をより完全に導入することが出来、吸着され
るべき物質がマトリックブスに阻IFされることなく活
性炭の位置まで拡散し活性炭の細孔に居くため、より完
全に活性炭に近い活性を保持したlfl fit性i1
N生セルロースII成物を得ることが出来る。この場合
、炭酸ナトリ1ンム等の物11をR1合するとビスコー
スの凝固を促進することになり熟成度の低下を招くので
、温合後直ちに、好ましくは5分以内に再生することが
好ましい。
この池に:?i’i望により、更に、4F電防止剤、X
線遮蔽剤、イオン交換物11、キレート形成物質、ゼオ
ラ、(ト、その他吸着物質、醇素、触媒等及びその地の
添加物11を混合しても差支えない。
線遮蔽剤、イオン交換物11、キレート形成物質、ゼオ
ラ、(ト、その他吸着物質、醇素、触媒等及びその地の
添加物11を混合しても差支えない。
本発明番こおいては所定の添加物を加えたビスコースを
D I!!!I itj生ずる凝固浴は通常の凝固浴、
i!(1ち、硫酸80〜x2og/L及び硫酸ソーダ5
0〜360g/Lを主成分とし必要に応じ、硫酸!jf
110〜30g/L含イrし、通常40〜50℃の浴が
好適に用いられる。
D I!!!I itj生ずる凝固浴は通常の凝固浴、
i!(1ち、硫酸80〜x2og/L及び硫酸ソーダ5
0〜360g/Lを主成分とし必要に応じ、硫酸!jf
110〜30g/L含イrし、通常40〜50℃の浴が
好適に用いられる。
以下に本発明の再生セルロース組成物の製造方法を説明
する。 i1i記のビスコース中に所定足の活性炭微粒
子及び難燃剤その池の添加物質、更には@望により、前
記の酸と反応して気体を発生ずる金属塩水溶液を混合し
た後、適当な形状のノズルからU囚浴中に押出されセル
ロースが再生される、この際5.t(IIい6a雄状物
又は薄いシート状物を製造する場合で金属塩の水溶液を
混合した場合は、凝1!!+1+lG 也工程の安定を
図るため混合115分以内に″611+’il再坐−[
程に移すのが好ましい、凝固再生工程に於いて公知の方
法による延伸処理を併用すると、得・られた繊維状物又
はシート状物の物性が向上するので奸適である。凝固再
生されたセルロース(よ、公知の方法による水洗等によ
る鞘練の後加熱屹燥されるが、活性炭を水に分散するF
+i’f処理として溶剤を吸着させているため、該溶剤
が脱着し得る温度で、■つ、該溶剤の沸点以上の温度で
乾燥する必要がある。沸点以下であれば加熱等により脱
若さiした溶剤は活性炭の細札内で留まるが、沸点以上
であれば気化して細孔の外に出る。しかもこのnetガ
スとなって体わ1が膨脂するため細孔の中に万が一異物
があってもガスによって押出され活性炭のal(11よ
完全に更新され賦活が高度に行われる1本発明によって
得られる組成物の形状は特に1g+定されるものではな
く、&l&ll状、シー状状シート泡板状、塊状、海綿
状等の111々の形状に再生することが出来る。
する。 i1i記のビスコース中に所定足の活性炭微粒
子及び難燃剤その池の添加物質、更には@望により、前
記の酸と反応して気体を発生ずる金属塩水溶液を混合し
た後、適当な形状のノズルからU囚浴中に押出されセル
ロースが再生される、この際5.t(IIい6a雄状物
又は薄いシート状物を製造する場合で金属塩の水溶液を
混合した場合は、凝1!!+1+lG 也工程の安定を
図るため混合115分以内に″611+’il再坐−[
程に移すのが好ましい、凝固再生工程に於いて公知の方
法による延伸処理を併用すると、得・られた繊維状物又
はシート状物の物性が向上するので奸適である。凝固再
生されたセルロース(よ、公知の方法による水洗等によ
る鞘練の後加熱屹燥されるが、活性炭を水に分散するF
+i’f処理として溶剤を吸着させているため、該溶剤
が脱着し得る温度で、■つ、該溶剤の沸点以上の温度で
乾燥する必要がある。沸点以下であれば加熱等により脱
若さiした溶剤は活性炭の細札内で留まるが、沸点以上
であれば気化して細孔の外に出る。しかもこのnetガ
スとなって体わ1が膨脂するため細孔の中に万が一異物
があってもガスによって押出され活性炭のal(11よ
完全に更新され賦活が高度に行われる1本発明によって
得られる組成物の形状は特に1g+定されるものではな
く、&l&ll状、シー状状シート泡板状、塊状、海綿
状等の111々の形状に再生することが出来る。
このよ゛・うにして得られた繊維状機能性再生セルロー
ス組成物はそれ自体優れた物理的性質並びに加工性をイ
「しており、必要に応じて1tlt剤を施し、あるいは
所望の長さに切断し、綿状、糸状、紙状、不縄布又(よ
これらの組合わせに加工することが出来、史にζよ他の
繊維又はフィルム素材と組合わせて混紡、交織、混抄、
ラミネート等を行うことが出来、およそ繊維として考え
られるあらゆる形に加]二するこεが出来、その優れた
難燃性ftt、吸着性能、物理的性質並びに低廉なコス
トと1■よって、各棟エヤフィルター、防塵マスク、電
AT質梢製、脱具、脱色装置、超純水装置、衣料、寝要
録1、各猟1!11生i4 PI、触媒や酵素の担体、
移動床式吸着v4置、防di又(よ防菌衣料、鮮度保持
H等への帽広い用途に供すること力咄来る。又、得らj
tたシート状!j1能性再坐セルロース組成物はそれ自
体陵れた物理的性質並びに加工特性をイ]して12す、
必要に応じて、柔軟N1.スリップ剤その他コーディグ
を施し所望のサイズに裁断して使用することが出来る。
ス組成物はそれ自体優れた物理的性質並びに加工性をイ
「しており、必要に応じて1tlt剤を施し、あるいは
所望の長さに切断し、綿状、糸状、紙状、不縄布又(よ
これらの組合わせに加工することが出来、史にζよ他の
繊維又はフィルム素材と組合わせて混紡、交織、混抄、
ラミネート等を行うことが出来、およそ繊維として考え
られるあらゆる形に加]二するこεが出来、その優れた
難燃性ftt、吸着性能、物理的性質並びに低廉なコス
トと1■よって、各棟エヤフィルター、防塵マスク、電
AT質梢製、脱具、脱色装置、超純水装置、衣料、寝要
録1、各猟1!11生i4 PI、触媒や酵素の担体、
移動床式吸着v4置、防di又(よ防菌衣料、鮮度保持
H等への帽広い用途に供すること力咄来る。又、得らj
tたシート状!j1能性再坐セルロース組成物はそれ自
体陵れた物理的性質並びに加工特性をイ]して12す、
必要に応じて、柔軟N1.スリップ剤その他コーディグ
を施し所望のサイズに裁断して使用することが出来る。
5j!には、池の膜素材とラミネーI・することもでき
る、本発明に上って得られたシート状再生セルロース組
成物はその優れた難燃性ffF並びに吸着性能及び物理
的性質更に紙取なコストと相まって電pattの分離、
クロマトグラフィー11分子ふるい、脱臭剤、脱色剤、
各種111生H料、触媒や酊素のIL1体、移動床式吸
着装置、j、/j m又(ま防菌I4料、等々棉広い用
途に供することが出来る。その池の形状についても同様
に隈れた物性と加工性を持ち、スポンジ等の広い用途に
供される。
る、本発明に上って得られたシート状再生セルロース組
成物はその優れた難燃性ffF並びに吸着性能及び物理
的性質更に紙取なコストと相まって電pattの分離、
クロマトグラフィー11分子ふるい、脱臭剤、脱色剤、
各種111生H料、触媒や酊素のIL1体、移動床式吸
着装置、j、/j m又(ま防菌I4料、等々棉広い用
途に供することが出来る。その池の形状についても同様
に隈れた物性と加工性を持ち、スポンジ等の広い用途に
供される。
(作用及び効果)
木兄りHよilj lrセルロースをマトリックスとし
、活性炭及び特定の化合物をt!i燃剤として、含イ「
せしめた組成物であるが、製造工程において活性炭を添
加する前に、あらかじめ溶剤処理をし再生後該溶剤の沸
点以上の温度で肌着したことにより、活性炭の吸着活性
を高木ハaに保持し、更に、希望によりビスコースの凝
固再生時にガスを発坐させる隙311成物の内部より表
面に無数の細孔が生ずるためJ得られる組成物の吸着活
性は、50%以上、条「Iによっては80%以上のもの
となる。又、難燃剤を添加することにより優れた難燃性
を°示ず、即ち、燃焼し得る最低の酸素濃度で示す酸素
指数(Lot)として20以上1条件によっては25以
上の醗れた難燃性を示した。前述したP N D、I)
N、X’及びr’ l) I)を添加した再生セルロー
ス組成物の難燃性化に関する本発明は全<17i蜆なも
のである。
、活性炭及び特定の化合物をt!i燃剤として、含イ「
せしめた組成物であるが、製造工程において活性炭を添
加する前に、あらかじめ溶剤処理をし再生後該溶剤の沸
点以上の温度で肌着したことにより、活性炭の吸着活性
を高木ハaに保持し、更に、希望によりビスコースの凝
固再生時にガスを発坐させる隙311成物の内部より表
面に無数の細孔が生ずるためJ得られる組成物の吸着活
性は、50%以上、条「Iによっては80%以上のもの
となる。又、難燃剤を添加することにより優れた難燃性
を°示ず、即ち、燃焼し得る最低の酸素濃度で示す酸素
指数(Lot)として20以上1条件によっては25以
上の醗れた難燃性を示した。前述したP N D、I)
N、X’及びr’ l) I)を添加した再生セルロー
ス組成物の難燃性化に関する本発明は全<17i蜆なも
のである。
(実施例)
以下に′A施例により本発明を具体的に説明するが1本
yF、咽はこれらに限定されるものではない。
yF、咽はこれらに限定されるものではない。
尚、木実施例において吸着性能の測定法εよ、JI S
K l 474の■2吸着法に出しており実施した
方法婆よ次の通り。
K l 474の■2吸着法に出しており実施した
方法婆よ次の通り。
試?10.5〜1.Og!−褐色共栓付三角フラスコに
採り、U、INヨード溶液50ccを加え、15分分間
上う機で振とうする0次に、300゜r p m X
10分151通心沈降を11−)た後上澄液10ccを
別の三角フラスコに採り、でんぷんを指示薬として、0
−INハイポで滴定する。
採り、U、INヨード溶液50ccを加え、15分分間
上う機で振とうする0次に、300゜r p m X
10分151通心沈降を11−)た後上澄液10ccを
別の三角フラスコに採り、でんぷんを指示薬として、0
−INハイポで滴定する。
0.1 xf” x(a−b) x12.G9 X51
2吸¥ff(−qrlo)− W・・・試Flll1足(g) f・パ・ファクター a−・・Q 、 l j’Jヨード溶液(cc)b−0
,1Nハイポ(cc) 又、吸着活性保持率%は次の式でn出される。
2吸¥ff(−qrlo)− W・・・試Flll1足(g) f・パ・ファクター a−・・Q 、 l j’Jヨード溶液(cc)b−0
,1Nハイポ(cc) 又、吸着活性保持率%は次の式でn出される。
1l−1o (1−AC添加率)
×100
式中、
12X八C添加率
11は試料(本発明組成物)のヨード吸着風
IOは活性炭を添加しないで製造したブランクのヨード
吸着風 12$i活性炭のヨード吸着風 ACは活性炭を示す、但し、AC添加率6よ活性炭とセ
ルロースの合計凰に対する割合を示す、即ちAC/(A
C+セルロース)6°4、Lotは、JIS K72
01の酸素指数として測定値を求め、これをLOIと略
称することとした・。
吸着風 12$i活性炭のヨード吸着風 ACは活性炭を示す、但し、AC添加率6よ活性炭とセ
ルロースの合計凰に対する割合を示す、即ちAC/(A
C+セルロース)6°4、Lotは、JIS K72
01の酸素指数として測定値を求め、これをLOIと略
称することとした・。
(実施例1)
比表面積1250fTr/gの活性炭に予め活性炭の2
00%のメタノールを加え、湿式粉砕装置サンドグライ
ンダーで平均粒110−5ミクロン程度にわ)枠骨散し
20%水懸濁液とした。セルロース8.8%、アルカリ
5.7%のビスコースにセルロースに対して所定の添加
率になるように、又、fjt燃剤ヘキサプロポキシホス
ファゼンも所定の添加率になるように走風ポンプで連続
的に注入し、瞬1^18L介機で8を合して直ちに孔径
0.1gnm孔数3000のノズルを通してf12s0
4112g/L、Na2 S04360g/L、ZnS
O415g/L、温度45℃の紡糸洛中に紡出し、14
0%空中延伸後85℃、20g/Lのl12SO4を含
む浴に導き、所定のカット長に切断し、常法によりXI
T棟し120℃で乾燥を行い、セルロースに対し活性炭
50%及び難燃剤ヘキザブロボキシホスファゼン20%
を含む5 d X 51 m tnのレーヨン(実施例
1−2)を得た。これをカードに通し不織布を製造した
。別にブランクテストのサンプルとして活性炭tit燃
剤を添加せずに紡糸した1/ −ヨンスデープルを用い
て同様に不織布を製造し、それぞれについて緒特性を測
定し、その結果を表1に示ず、l−’1Jtlにして難
燃剤をセルロースに対して20%含み、且つ、各々活性
炭33%(実施例1−1>、100%(実施例1−3)
のもの及び活性炭50%と難燃剤5%(実施B111−
4)、活性炭50%と難燃剤80%(実Rfi、例1−
5)のものを紡糸して一不織布を製造し、それぞれにつ
いて諸1.7性を測定したところ表1に示す結果を得た
。
00%のメタノールを加え、湿式粉砕装置サンドグライ
ンダーで平均粒110−5ミクロン程度にわ)枠骨散し
20%水懸濁液とした。セルロース8.8%、アルカリ
5.7%のビスコースにセルロースに対して所定の添加
率になるように、又、fjt燃剤ヘキサプロポキシホス
ファゼンも所定の添加率になるように走風ポンプで連続
的に注入し、瞬1^18L介機で8を合して直ちに孔径
0.1gnm孔数3000のノズルを通してf12s0
4112g/L、Na2 S04360g/L、ZnS
O415g/L、温度45℃の紡糸洛中に紡出し、14
0%空中延伸後85℃、20g/Lのl12SO4を含
む浴に導き、所定のカット長に切断し、常法によりXI
T棟し120℃で乾燥を行い、セルロースに対し活性炭
50%及び難燃剤ヘキザブロボキシホスファゼン20%
を含む5 d X 51 m tnのレーヨン(実施例
1−2)を得た。これをカードに通し不織布を製造した
。別にブランクテストのサンプルとして活性炭tit燃
剤を添加せずに紡糸した1/ −ヨンスデープルを用い
て同様に不織布を製造し、それぞれについて緒特性を測
定し、その結果を表1に示ず、l−’1Jtlにして難
燃剤をセルロースに対して20%含み、且つ、各々活性
炭33%(実施例1−1>、100%(実施例1−3)
のもの及び活性炭50%と難燃剤5%(実施B111−
4)、活性炭50%と難燃剤80%(実Rfi、例1−
5)のものを紡糸して一不織布を製造し、それぞれにつ
いて諸1.7性を測定したところ表1に示す結果を得た
。
(実施PA2)
実施Ml−2において、活性炭及び難燃剤ヘキサイソプ
ロポキシホスファゼンをバッチ式で添加して2時間■1
はんした後紡糸すること以外は実施例1−2と全く同様
にして製造した活性炭50%及び難燃剤20%を含むレ
ーヨンの特性は表1の通りであった。
ロポキシホスファゼンをバッチ式で添加して2時間■1
はんした後紡糸すること以外は実施例1−2と全く同様
にして製造した活性炭50%及び難燃剤20%を含むレ
ーヨンの特性は表1の通りであった。
(実施例3)
実施例1で別に連続的に炭酸ナトリウムがセルロースの
50%になるように炭酸ナトリウム、の30%水溶液を
添加し、実施例1と同様に紡糸、鞘練、92燥して得ら
れた活性炭50%及びトリクレジルホスフェート20%
を含むレーヨン4表1に示すように、更に吸着性能良好
なレーヨンであった。
50%になるように炭酸ナトリウム、の30%水溶液を
添加し、実施例1と同様に紡糸、鞘練、92燥して得ら
れた活性炭50%及びトリクレジルホスフェート20%
を含むレーヨン4表1に示すように、更に吸着性能良好
なレーヨンであった。
(比較PAl)
市販の粉末活性炭に10%苛性ソーダ溶液を活性炭に対
し50重凰%加え水懸濁液とする。実施例1と同じビス
コースに、活性炭がセルロースに対して50%になるよ
うにこの懸濁液を加え、更にそれぞれ比較例!−1,1
−2,1−3としてセルロースに対してそれぞれ5%、
20%、80%になるようにa燃剤プロポキシホスファ
ゼンを加え、バ・1チで2時間撹はルし、孔径0.15
m−+孔数1200のノズルで紡糸し15dX51−の
レーヨンを得た。これらは100℃、1m11g真空で
1011i7間+72燥した。同様の難燃剤の添加率で
実h@例1と同様に梢練、乾燥したものを°それぞれ1
1:、較例L−4、l−5,1−0として結果を表1に
示した。
し50重凰%加え水懸濁液とする。実施例1と同じビス
コースに、活性炭がセルロースに対して50%になるよ
うにこの懸濁液を加え、更にそれぞれ比較例!−1,1
−2,1−3としてセルロースに対してそれぞれ5%、
20%、80%になるようにa燃剤プロポキシホスファ
ゼンを加え、バ・1チで2時間撹はルし、孔径0.15
m−+孔数1200のノズルで紡糸し15dX51−の
レーヨンを得た。これらは100℃、1m11g真空で
1011i7間+72燥した。同様の難燃剤の添加率で
実h@例1と同様に梢練、乾燥したものを°それぞれ1
1:、較例L−4、l−5,1−0として結果を表1に
示した。
(実地例4)
比表面偵1550n−r/gの活性炭に予め活性炭の2
00%のメタノールを加えた後、平均粒径0.5ミクロ
・ン捏度に粉砕して水中に分散し20%懸濁液とした。
00%のメタノールを加えた後、平均粒径0.5ミクロ
・ン捏度に粉砕して水中に分散し20%懸濁液とした。
セルロース8.8%、アルカリ5.7%のビスコースに
上記20%懸濁液を活性炭がセル1:I−スに対し33
%、50%、100%になるように、史に、難燃剤ヘキ
サプロポキシホスファ°ゼン20%を定置ポンプで連続
的に)1人し、瞬間混合機で8L合して直ちにクリアラ
ンス200ミクロン、幅2150−のスリットを通して
、112 SO41jog/l、、Na2 SO422
0g/L、温度45℃の凝固洛中に抄出し、通常の方法
でfi’i製してセロハンを得た。このセロハンは坪1
【45 g / nr 、射1i12501IIIlで
あった。得られたセロハンは潰れた吸着性能並びに物理
的性質を示した。結果(よ表2の通り。
上記20%懸濁液を活性炭がセル1:I−スに対し33
%、50%、100%になるように、史に、難燃剤ヘキ
サプロポキシホスファ°ゼン20%を定置ポンプで連続
的に)1人し、瞬間混合機で8L合して直ちにクリアラ
ンス200ミクロン、幅2150−のスリットを通して
、112 SO41jog/l、、Na2 SO422
0g/L、温度45℃の凝固洛中に抄出し、通常の方法
でfi’i製してセロハンを得た。このセロハンは坪1
【45 g / nr 、射1i12501IIIlで
あった。得られたセロハンは潰れた吸着性能並びに物理
的性質を示した。結果(よ表2の通り。
(実施例5.)
実施例4において、活性炭及び難燃剤ヘキサプロポキシ
ホスファゼンを所定且バッチ式で添加し2 u、’7間
t11はん後抄造して得られたセロハンは、活性炭並び
に難燃剤ヘキサプロポキシホスファゼンを各々50%、
20%を含む、性tmは表2の通りであった。
ホスファゼンを所定且バッチ式で添加し2 u、’7間
t11はん後抄造して得られたセロハンは、活性炭並び
に難燃剤ヘキサプロポキシホスファゼンを各々50%、
20%を含む、性tmは表2の通りであった。
Claims (6)
- 1.再生セルロースからなるマトリックス100重量部
、活性炭微粒子3〜300重量部、ビスコース又は苛性
ソーダと反応せず、水及び酸に溶解しない性質を有する
リン化合物から選ばれた一種又は二種以上の難燃剤1〜
100重量部からなり、且つ活性炭の活性が空気中にお
ける活性の50%以上に保持された機能性再生セルロー
ス組成物。 - 2.添加されるリン化合物である難燃剤が、ホスファゼ
ン誘導体、ホスホニトリル誘導体、及びトリフェニルホ
スフェート誘導体からなる群から選ばれた一種又は二種
以上である特許請求の範囲第一項の機能性再生セルロー
ス組成物。 - 3.含有される活性炭の平均粒子径が2ミクロン以下で
あり、且つ繊維状、シート状又はその他塊状等に成型さ
れている特許請求の範囲第1項のの機能性再生セルロー
ス組成物。 - 4.セルロース5〜15%、苛性ソーダ2.5〜10%
からなるビスコースに、沸点が260℃以下で活性炭に
吸着され得る溶剤を予め吸着させた活性炭微粒子をセル
ロースに対して3〜300重量%と、ビスコース又は苛
性ソーダと反応せず水及び酸に溶解しない性質を有する
リン化合物から選ばれた一種又は二種以上の難燃剤をセ
ルロースに対して1〜100重量%とを添加したビスコ
ースの原液を、硫酸40〜200g/L、硫酸ナトリウ
ム150〜380g/Lを含有する凝固浴中で凝固再生
後、前記溶剤の沸点以上で乾燥することを特徴とする活
性炭の活性が高率に保持された機能性再生セルロース組
成物の製造方法。 - 5.活性炭微粒子として、活性炭に溶剤を吸着させた後
平均粒子径が2ミクロン以下に粉砕したものを用い、ビ
スコース中に瞬間混合し5分以内に紡糸又は抄出するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第4項の機能性再生セル
ロース組成物の製造方法。 - 6.凝固再生直前のビスコース中に、更にセルロースに
対し5〜150重量%のナトリウム、カリウム、カルシ
ウム及びマグネシウムから選ばれた金属の炭酸塩、酸性
炭酸塩、亜硫酸塩、酸性亜硫酸塩及び硫化物から選ばれ
る金属塩の一種又は二種以上を水溶液として混合するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第4項の機能性再生セル
ロース組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1070705A JPH0379601A (ja) | 1989-03-24 | 1989-03-24 | 高機能性再生セルロース組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1070705A JPH0379601A (ja) | 1989-03-24 | 1989-03-24 | 高機能性再生セルロース組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0379601A true JPH0379601A (ja) | 1991-04-04 |
Family
ID=13439277
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1070705A Pending JPH0379601A (ja) | 1989-03-24 | 1989-03-24 | 高機能性再生セルロース組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0379601A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005532152A (ja) * | 2002-06-12 | 2005-10-27 | トラップテック, エルエルシー | 被包化活性粒子、ならびにその製造法および使用法 |
JP2005336352A (ja) * | 2004-05-27 | 2005-12-08 | Tokuyama Corp | コンドロイチン硫酸の製造方法 |
JP2010187684A (ja) * | 2003-12-05 | 2010-09-02 | Surmodics Inc | フェニルホスフェートの木炭による安定化 |
JP2014504337A (ja) * | 2010-12-20 | 2014-02-20 | レンツィング アクチェンゲゼルシャフト | 難燃性合成セルロース繊維 |
JP2021507139A (ja) * | 2017-12-18 | 2021-02-22 | アソシアシオン・プール・ル・デベロップマン・ドゥ・ランセニュマン・エ・デ・ルシェルシュ・オープレ・デ・ユニヴェルシテ・デ・サントル・ドゥ・ルシェルシュ・エ・デ・ザントルプリーズ・ダキテーヌ・(アーデーエーエルアー) | リサイクル綿から炭素繊維を生産する方法、及びこの方法で得られた繊維の、複合材料から物品を形成するための使用 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS50135327A (ja) * | 1974-04-05 | 1975-10-27 | ||
JPS53137239A (en) * | 1977-04-30 | 1978-11-30 | Ciba Geigy Ag | Polymer composition |
JPS63101439A (ja) * | 1986-10-18 | 1988-05-06 | Kohjin Co Ltd | 機能性再生セルロ−ス組成物 |
JPS63112566A (ja) * | 1986-10-28 | 1988-05-17 | Nissan Chem Ind Ltd | ピリミジノン誘導体、その製法および殺虫・殺ダニ・殺菌剤 |
-
1989
- 1989-03-24 JP JP1070705A patent/JPH0379601A/ja active Pending
Patent Citations (4)
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