JPH0373412A - 磁気記録媒体の磁性層保護膜構造および製膜方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、金属薄膜型磁気記録媒体の磁性層の保護膜構
造およびその製膜方法に関する。

〔従来の技術〕

非磁性基体に金層系薄膜を磁性膜として形成した金属ｙ
Ｉ膜梨型磁気記録媒体機能および耐用寿命を安定化する
には、磁性膜面とこれに近接対向する記録・再生用磁気
ヘッドの接触を滑らかにし、磁気ヘヅドと磁性膜の摩耗
・損傷を防止することが必要であり、従来よりその磁性
層保護膜として、グラファイト、ダイヤモンド状炭素等
の炭素膜をスパッタ法等により製膜することが行われて
きた。

近時は、その保護膜の耐久性の改善、潤滑特性の向上等
を目的として各種セラミックを膜材料とし、スパッタリ
ング等により磁性層を被覆するセラ多ツタ膜を形成する
ことが提案されている。

スパッタリングによるセラ旦ツク膜の形成性には、製膜
しようとするセラミックの膜体と同じ化学紐威ををする
セラミック　（例えば、酸化ジルコニウム、窒化チタン
等）をターゲットとしてＡｒ減圧雰囲気下にターゲット
からのスパッタ蒸発粒子を磁性膜面に蒸着させる方法、
またはジルコニウム、チタン等をターゲットとし、酸化
あるいは窒化ガス雰囲気中で所謂活性スパッタを行うこ
とにより目的とする化学組成のセラミック　（酸化ジル
コニウム、窒化チタン等）を磁性膜面に沈積させる反応
スパッタリング法等がある。

（発明が解決しようとする課題） セラミック膜を磁性層保護膜として有効に機能させるに
は、磁性層表面に対するセラミック膜の密着力が強く、
かつその界面における整合性の良いことが必要である。

しかし、金属層である磁性層と非金属化合物であるセラ
ミック膜との界面の密着力は必ずしも十分ではなく、記
録再生操作の反復過程で剥離・損傷を生じ易い傾向があ
る。また、磁性層、例えばＣｏ（六方最密格子）の格子
定数Ｃが４．ｌＯ久であるのに対し、セラミック膜、例
えば窒化チタン（体心立方格子）の格子定数ａは４．２
６人であり、両層界面の整合性は良くない。この積層界
面のミスマツチソングは、磁性層の結晶歪みとそれに伴
う磁気特性（例えば、角型比Ｍｒ／Ｍｓ）の低下の原因
となる。

本発明は磁気記録媒体の磁性層をセラミック膜で被覆保
護する場合の上記問題点を解決することを目的としてな
されたものである。

〔課題を解決するための手段および作用〕本発明は、金
属系磁性層をセラくツク膜（その化学組成をＭ　ａ　Ｘ
　ｂとする０Ｍは金属もしくは半金属元素、ＸはＯ，Ｎ
、Ｃ等の非金属元素、ａおよびｂは原子数を表わす）で
被覆した磁気記録媒体の保護膜構造において、 金属系磁性層とセラミック膜との間に中間層が形成され
、該中間層は、その下部から上方に向って、Ｍ元素とＸ
元素の原子数比（Ｘ／Ｍ）が、連続的ないし段階的にｂ
　／　ａまで漸増する層厚方向の組成勾配を有している
ことを特徴としている。

第１図は本発明の磁性層の保護膜の断面構造を、第２図
はその保護膜の膜厚方向における組成勾配をそれぞれ模
式的に示している。　（２２）は所定の化学組成を有す
るセラミック膜（以下、「オーバコートｊともいう）、
（２１）はオーバコート（２２）と磁性７１　（１０）
との間に形成された中間層である。

オーバコート（２２）を形成するセラミックは、酸化物
（例えばジルコニア、アルミナ〉、窒化物（例えば窒化
チタン、窒化けい素、窒化はう素）、炭化物（例えば、
炭化クロム、炭化けい素）等である。

中間層（２０は、オーバコート（２２）を形成するセラ
ｌツク（ＭａＸｂ）の構成元素である金属または半金属
元素Ｍと非金属元素Ｘとの原子数比Ｘ７Ｍがぞの下部か
ら上方に向って肉厚方向に連続的ないし段階的に漸増す
るｍ戒勾配が与えられている。

なお、第２図では、中間層（２１）の最下位部分（磁性
層と接する部分）がＭ元素単体、すなわち原子数比（Ｘ
／Ｍ）がＯである例を示しているが、必ずしもそれに限
定されず、最下位部分を一定の原子数比（Ｘ／Ｍ）の組
成とすることが磁性層（１０）の界面との整合性・密着
性の改で有利な場合には、最下位部分にその原子数比の
組成を与えて層厚方向に所定の組成勾配をもたせればよ
い。中間１（２１〉の上方部分、すなわちオーバコート
（２２）と接する側は、層厚方向のＭｉ或変化に伴って
次第にオーバコー）　（２２）のセラミックＩＪｌ威（
ＭａＸｂ）へと移行する。

磁性層（１０）の表面に対する上記中間１　（２１）と
オーバコート（２２）からなる保護膜の形成は、Ａｒガ
スに反応ガスとしてＸ元素を含むガスを添加した混合ガ
スをスパッタガスとし、Ｍ元素の金属ないし半金属をタ
ーゲットとする反応スバソタにおいて、スパッタガス中
の反応ガス濃度を連続的ないし段階的に漸増させながら
磁性層へ、のスパッタ蒸着を行うことにより遠戚される
。その反応スパッタに使用されるスパッタガスは、製膜
しようとするオーバコートのセラミックの化学組成に応
じて、例えば酸化物系セラミックの場合は酸素ガス、窒
化物系セラミックの場合は窟素ガスを、また炭化物系セ
ラくツクの場合はメタン、エタン等をそれぞれ反応ガス
としＡｒガスとの混合ガスとして適宜濃度に調節される
。そのスパッタガス中の反応ガス濃度やスパッタ投入電
力、その他のスパッタ条件は任意に制御することができ
、その条件の制御により、中間層（２１）に所望の組成
勾配をもたせ、またその中間１（２１）とオーバコート
（２２）との製膜を連続する一つのスパッタ工程として
完結させることができる。例えば、窒化チタン（ＴｉＮ
）セラミックをオーバコートとする保護膜を形式する場
合において、後記実施例に示すように、Ａｒガス（約Ｉ
　Ｘｌ０−’〜Ｉ　Ｘｌ０−２Ｔｏｒｒ）に窒素ガスを
反応ガスとして添加した窒化ガス雰囲気下、金属チタン
ターゲットのスパッタ過程で、窒素ガス圧を杓ｌＸ　１
０”Ｔｏｒｒから約Ｉ　Ｘｌ０−３Ｔｏｒｒまで徐々に
高めていくことにより、中間層を、最下部のＴｉＮｘ相
から最上部のＴｉＮに漸次変化してい＜ｍ戊勾配を有す
る層となし、その中間層の最上部につづくＴｉＮオーバ
コートを有する保護膜を形式することができる。　その
中間層は、層厚方向の＆１１ｔ＜勾配に対応して下部か
ら上方に向って漸次変化する結晶構造を有している。す
なわち、本発明における磁性層保護膜は、層厚方向のＭ
ｉ或勾配が与えられた中間層に、その中間層と組成上の
連続性を有するセラミックからなるオーバコートが積層
された構造を有しているので、磁性層に直接セラミック
膜を形式した場合のような結晶構造上の無理がなく、ま
た磁性層に対して良好な密着状態が与えられる。

上記保護膜のスパッタ製膜におけるスパッタ方式は任意
であり、例えばターゲットを陰極、磁気記録媒体を陽極
として両極間にグロー放電を生じさせる直流スパッタ、
その直流電源を高周波電源に代えた高周波スパッタ、あ
るいは直交電磁界配置を有するマグネトロンスパッタ等
により行えばよい。

また、中間層（２１）とオーバコー）　（２２）の膜厚
は、オーバコートのセラミックの種類、磁性層の材質、
記録再生操作の形式等により適宜法めればよく、例えば
、Ｃｏ、ＣｏＣｒ、ＣｏＣｒＮｉ等のＣｏ系磁性膜を有
する磁気ディスクの該磁性膜面に窒化チタンセラミック
のオーバコートを形成する場合、その中間層厚を約５０
〜２５０大、オーバコート厚さを約５０〜〜２５０人と
することができる。

なお、本発明の対象とする磁気記録媒体は、磁気ディス
クをはじめ、各種磁気ドラム、磁気テープ、磁気シート
等が包含される。また、その磁性膜面に前記保護膜を形
式したのち、所望により、磁気ヘッドの摩耗に対する潤
滑性を向上させる目的で、そのオーバコートの膜面上に
、潤滑剤（例えば、モンテジソソン社製ｒ　Ａ　Ｍ２Ｏ
０１Ｊ等）の薄膜（例えば１０〜１００人）が塗布され
る。

〔実施例〕

（１）供試磁気ディスクの製作 アルミニウム合金基板の表面に、Ｎｔ−Ｐ無電解めっき
膜（膜厚２０μｍ）を形式し、表面をポリッシュした後
、テキスチャ処理し、ついで直流マグネトロンスパッタ
リング（雰囲気：　０．７Ｘ１０−”ＴｏｒｒＡｒ）に
より、下地層としてＣｒ膜（膜厚：　１５００λ）およ
び記録層としてＣｏＮｉ系磁性膜（ＩＩＩ厚：７００人
）をこの順に形式した。

ついで下記の製膜条件により窒化チタン（ＴｉＮ）をオ
ーバコートとする保護膜を磁性層表面に積層形式した。

（１）ターゲット： 金属チタン （２）スパッタガスの調整： Ａｒガスと窒素ガスとの混合ガスを使用。但し、Ａｒガ
スはｌ　Ｘｌ０−”Ｔｏｒｒ（一定）とし、窒素カス圧
はＩ　Ｘｌ０−’Ｔｏｒｒ　（中間層製膜開始時）から
３分を要してＩ　Ｘ　ＩＱ−”Ｔｏｒｒまで段階的に増
加（中間層形式）したのち、その窒素ガス圧をそのまま
保持して３分間スパッタ（オーバコート形成）を行って
供試ディスクＡを得た。

（３）スパッタ電カニ １．０ＫＷ（直流スパッタ） （ｎ）供試磁気ディスクの保護膜構造 上記供試ディスクについて、スパッタリングにおけるス
パッタガス中の窒素ガス圧、形成された中間層およびオ
ーバコートの化学ｍ威、結晶構造等を、磁性層（ＣｏＣ
ｒ系合金）の結晶構造等と併せて第１表に示す。

第１表に示したように、中間層はそのスバッタ製膜時の
Ｎ２ガス圧力の経時変化（Ｉ　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒ→
Ｉ　Ｘ　１０−　”Ｔｏｒｒ）に対応してそのｒ＠層厚
方向結晶構造が次第に変化してオーバコート　（ＴｉＮ
膜）に移行している。また、磁性層との界面はＴｉＮｘ
相（体心立方格子、格子定数ａ　：４．０９人）であり
、磁性相のＣｏＣｒ系合金（六方最密格子、格子定数Ｃ
：４．１０大）と良好な整合性をなしている。

第１表 （ＩＩ）摩耗試験 上記供試ディスク（Ａ）の保護膜面に磁気ヘッド（フェ
ライト系モノヘッド）を接触させ（垂直荷重１０ｇ）、
回転速度１１００ｒｐで回転摺接させる摩耗試験〈試験
時間：４８時間〉を行って保護膜面上の疵の有無を目視
観察した。また、比較例として、中間層の形成を省略し
て磁性膜面に直接窒化チタンセラミック！（膜層：３０
０人）を製膜した供試ディスクＢ１、および中間層とし
て金属チタン膜（膜層７１５０人）を形威し、これにオ
ーバコートとして窒化チタンセラミック膜（膜Ｎ　：１
５０人）を製膜した供試ディスクＢ２を製作し、それぞ
れについて上記と同じ摩耗試験を行った。

上記各供試ディスクＡ、Ｂｌ、Ｂ２の摩耗試験結果を第
２表に示す、中間層を有しない供試ディスクＢ１および
金属チタンを中間層とした供試ディスクＢ２はともに２
４時間の摩耗試験で疵が発生しているのに対し、発明例
の供試ディスクＡでは４８時間の摩耗試験経過後も、疵
の発生は全くなく、健全な膜面状態を保持していること
が観察された。

第２表 〔発明の効果〕 本発明の磁気記録媒体の磁性層保護膜は、層厚方向の組
成勾配を有する中間層を介して、その中間層と組成上の
連続性を有するセラミック膜が形成された積層構造を有
しているので、結晶構造的な無理がなく、磁性層に対す
る密着性にもすぐれている。このため、記録再生操作の
反復過程における損傷が少なく、安定した保護膜機能が
維持され、また磁性層と保護膜の積層界面の整合性によ
り、磁性層の結晶歪みとそれに伴う磁気特性の低下等が
回避され、結果として磁気記録媒体および磁気ヘッドの
機能の安定化・耐用寿命の改善等の効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の磁気記録媒体の保護膜の積層構造を示
す断面図、第２図は磁性層保護膜の層厚方向の化学Ｍ４
戒の変化を模式的に示すグラフである。 １０：磁性層、２０：保護膜、２１：中間層、２２ニオ
−バコード（セラミック膜）。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、磁気記録媒体の記録層である金属系磁性層に中間層
   を介してセラミック膜（その化学式をＭ＿ａＸ＿ｂとす
   る、Ｍは金属もしくは半金属元素、ＸはＯ、Ｃ、Ｎ等の
   非金属元素、ａおよびｂは原子数を表わす）が積層形成
   され、 前記中間層は、その下部から上方に向って、Ｍ元素とＸ
   元素の原子数比（Ｘ／Ｍ）が連続的ないし段階的にｂ／
   ａまで漸増する層厚方向の組成勾配を有していることを
   特徴とする金属薄膜型磁気記録媒体の磁性層保護膜構造
   。 ２、Ｍ元素の金属または半金属をターゲットとする反応
   スパッタリングにおいて、Ａｒガスに対するＸ元素を含
   む反応ガスの混合割合を連続的ないし段階的に漸増させ
   ながら、磁性膜面に対するスパッタ蒸着を行うことを特
   徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の磁性層保護膜
   形成方法。