JPH0370290B2 - - Google Patents
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- JPH0370290B2 JPH0370290B2 JP56022737A JP2273781A JPH0370290B2 JP H0370290 B2 JPH0370290 B2 JP H0370290B2 JP 56022737 A JP56022737 A JP 56022737A JP 2273781 A JP2273781 A JP 2273781A JP H0370290 B2 JPH0370290 B2 JP H0370290B2
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- oxygen gas
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- coercive force
- base material
- evaporation
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
- G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高分子成形物を基材とする磁気記録媒
体の製造方法に関するものであり、磁性膜の有す
る保磁力を高めた状態で所定の残留磁束をうるに
必要な膜厚を効率よく得ることのできる方法を提
供しようとするものである。
体の製造方法に関するものであり、磁性膜の有す
る保磁力を高めた状態で所定の残留磁束をうるに
必要な膜厚を効率よく得ることのできる方法を提
供しようとするものである。
近年、高密度記録に関する技術開発のテンポが
きわめて早くなり、合金テープの開発にひきつづ
き、蒸着テープがオーデイオ用のマイクロカセツ
トテープとして実用化されるに至つている。
きわめて早くなり、合金テープの開発にひきつづ
き、蒸着テープがオーデイオ用のマイクロカセツ
トテープとして実用化されるに至つている。
しかし、短波長記録においては金属薄膜型テー
プの有する優れた特質が認められていながらも製
造技術的には未解決の問題も多く、いかに高速
で、角形性がよく、しかも飽和磁束密度BSの大
きい磁性膜を得るかが一つ大きな課題となつてい
る。
プの有する優れた特質が認められていながらも製
造技術的には未解決の問題も多く、いかに高速
で、角形性がよく、しかも飽和磁束密度BSの大
きい磁性膜を得るかが一つ大きな課題となつてい
る。
従来の斜め蒸着技術により、たとえばCoによ
り100nm、1000Oeの強磁性層を得ようとすると
75°以上の入射角を必要とする。この入射角では
当然予想されるように生産性がきわめて低く、た
かだか２ｍ／分の巻き取り速度を得られるにすぎ
ない。
り100nm、1000Oeの強磁性層を得ようとすると
75°以上の入射角を必要とする。この入射角では
当然予想されるように生産性がきわめて低く、た
かだか２ｍ／分の巻き取り速度を得られるにすぎ
ない。
本発明はかかる高入射成分のみの蒸気流によら
なくても、大きい保磁力を得ることができ、かつ
オーデイオ用、ビデオ用としての耐久性等も充分
満足し得る磁気テープをはじめとする磁気記録媒
体の製造を可能にする方法を提供する。
なくても、大きい保磁力を得ることができ、かつ
オーデイオ用、ビデオ用としての耐久性等も充分
満足し得る磁気テープをはじめとする磁気記録媒
体の製造を可能にする方法を提供する。
強磁性材料を基体上に蒸着する際に、酸素ガス
を連続的に導入してやると、特性のよい薄膜が得
られることを見出した。この方法についてさらに
詳細に検討した結果、外部より水中をバブリング
させた後の酸素ガス（以下、ウエツト酸素ガスと
いう）を導入してやると、保磁力を高め、磁気的
特性の角形性を良好に維持した状態で、材料のも
ともと保有している飽和磁束密度BSをできるだ
け低下させずに薄膜化し得ることを確認した。本
発明はこの結果にもとづくものである。
を連続的に導入してやると、特性のよい薄膜が得
られることを見出した。この方法についてさらに
詳細に検討した結果、外部より水中をバブリング
させた後の酸素ガス（以下、ウエツト酸素ガスと
いう）を導入してやると、保磁力を高め、磁気的
特性の角形性を良好に維持した状態で、材料のも
ともと保有している飽和磁束密度BSをできるだ
け低下させずに薄膜化し得ることを確認した。本
発明はこの結果にもとづくものである。
以下、本発明の方法の一実施例について、図面
を用いて説明する。ここでは主となる強磁性材料
の蒸着に関するものに限定して説明するが、実際
の磁気テープ製造にあたつての公知の多層構造を
とる場合、強磁性層以外の層の形成についてなん
ら限定するものではなく、公知技術の組み合わせ
で充分であることはいうまでもない。また、第１
図は、ひとつの強磁性金属蒸気流に露呈される回
転ドラムが１ケの場合を示しているが、複数の蒸
発源を対向配設して強磁性層を形成する場合にお
いて本発明は適用されるし、また回転ドラムが複
数個の場合も同様に適用されるものであることは
言うまでもない。
を用いて説明する。ここでは主となる強磁性材料
の蒸着に関するものに限定して説明するが、実際
の磁気テープ製造にあたつての公知の多層構造を
とる場合、強磁性層以外の層の形成についてなん
ら限定するものではなく、公知技術の組み合わせ
で充分であることはいうまでもない。また、第１
図は、ひとつの強磁性金属蒸気流に露呈される回
転ドラムが１ケの場合を示しているが、複数の蒸
発源を対向配設して強磁性層を形成する場合にお
いて本発明は適用されるし、また回転ドラムが複
数個の場合も同様に適用されるものであることは
言うまでもない。
真空槽１の内部は多くの巻き取り式蒸着機と同
様の二室構造になつている。すなわち、巻き取り
系の大部分が内蔵される上室２と、蒸発源３（蒸
発容器４と蒸発母材５を代表させて示している）
を包合する下室６とに分けられている。これら両
室２，６のおおむね中間の位置に、回転ドラム７
が配設されている。
様の二室構造になつている。すなわち、巻き取り
系の大部分が内蔵される上室２と、蒸発源３（蒸
発容器４と蒸発母材５を代表させて示している）
を包合する下室６とに分けられている。これら両
室２，６のおおむね中間の位置に、回転ドラム７
が配設されている。
勿論かかる構成は一例であつて、必ずしも二室
構成である必要はないし、前処理、後処理を同一
系内で行えるように構成する場合にはそれに応じ
た室構成とすればよい。
構成である必要はないし、前処理、後処理を同一
系内で行えるように構成する場合にはそれに応じ
た室構成とすればよい。
高分子成形物基材８は送り出し軸９にセツトさ
れて、フリーローラ１０、エキスパンダローラ
（図示せず）、さらに必要ならばタンサーローラ等
を介して回転ドラム７の周側面に沿つて移動搬送
され、巻き取り軸１１に巻きあげられる。基材８
は、回転ドラム７の周側面に沿つているときに、
蒸発源３からの蒸発蒸気流に露呈される。１２は
蒸気流の一部分を制限するマスクである。本発明
においては従来の斜方蒸着法におけるほどの角度
制限を必要としないし、保磁力が500〜600Oeで
あるならば、このマスク１２すら必要なくなり、
マスク１２の有無に関係なく従来の方法に比べて
その高い生産性が保証されるのである。
れて、フリーローラ１０、エキスパンダローラ
（図示せず）、さらに必要ならばタンサーローラ等
を介して回転ドラム７の周側面に沿つて移動搬送
され、巻き取り軸１１に巻きあげられる。基材８
は、回転ドラム７の周側面に沿つているときに、
蒸発源３からの蒸発蒸気流に露呈される。１２は
蒸気流の一部分を制限するマスクである。本発明
においては従来の斜方蒸着法におけるほどの角度
制限を必要としないし、保磁力が500〜600Oeで
あるならば、このマスク１２すら必要なくなり、
マスク１２の有無に関係なく従来の方法に比べて
その高い生産性が保証されるのである。
蒸発母材５にはCo、Fe、Niまたはそれらの合
金等が広く利用されるが、強磁性材料そのものに
ついては特に制約されるものではない。
金等が広く利用されるが、強磁性材料そのものに
ついては特に制約されるものではない。
なお、蒸発母材の加熱には、電子ビーム照射を
用いるのが好ましいが、他の公知の加熱法によつ
てもよいのは勿論である。
用いるのが好ましいが、他の公知の加熱法によつ
てもよいのは勿論である。
真空ポンプ１３で真空槽１の上室２と下室６と
を高真空に排気した後、バリアブルリーク弁１４
または同１５を調整して、導入孔１６または同１
７から真空槽１内にウエツト酸素ガスを連続的に
導入する。この状態で基材８を移送させながら、
蒸発源３からの蒸気流を接触させ、その表面に強
磁性材料の被膜を形成する。
を高真空に排気した後、バリアブルリーク弁１４
または同１５を調整して、導入孔１６または同１
７から真空槽１内にウエツト酸素ガスを連続的に
導入する。この状態で基材８を移送させながら、
蒸発源３からの蒸気流を接触させ、その表面に強
磁性材料の被膜を形成する。
ウエツト酸素ガスは、イオン交換水10のバス
を４個直列に接続し、酸素ガスをそれぞれバブリ
ングさせて、最終的に、バリアブルリーク弁１４
または同１５を調整して槽１内に連続して導入し
た。
を４個直列に接続し、酸素ガスをそれぞれバブリ
ングさせて、最終的に、バリアブルリーク弁１４
または同１５を調整して槽１内に連続して導入し
た。
イオン交換水の容量、バスの数については、ガ
ス導入量に応じて設計的に求められるものであつ
て、バブリングのパスの全長が１／分の導入酸
素量あたりほぼ１ｍあればよい。ただ、それはガ
ス温度にも依存するので、ガス温度に応じて最適
化を図るのが望ましい。ウエツト酸素における水
分量が、ガス温度10〜50℃のとき、第２図の斜線
で付した領域の範囲内であれば、安定した効果を
得ることができる。なお、ガス導入系の構成材料
の吟味、ベーキングの実施により、ウエツト酸素
ガスに含まれている水分量が第２図に示した範囲
を越えていても、安定した効果を期待できる。実
験によれば、たとえはガス温度70℃であつても、
水分量約200ｇ／m3で上記範囲内と同等の効果が
得られた。なお、上記ウエツト酸素ガスは、酸素
ガスを水中でバブリングさせて生成されるもので
あつて、酸素ガス以外のガス例えばAr、H2、N2
等は含まれていない。
ス導入量に応じて設計的に求められるものであつ
て、バブリングのパスの全長が１／分の導入酸
素量あたりほぼ１ｍあればよい。ただ、それはガ
ス温度にも依存するので、ガス温度に応じて最適
化を図るのが望ましい。ウエツト酸素における水
分量が、ガス温度10〜50℃のとき、第２図の斜線
で付した領域の範囲内であれば、安定した効果を
得ることができる。なお、ガス導入系の構成材料
の吟味、ベーキングの実施により、ウエツト酸素
ガスに含まれている水分量が第２図に示した範囲
を越えていても、安定した効果を期待できる。実
験によれば、たとえはガス温度70℃であつても、
水分量約200ｇ／m3で上記範囲内と同等の効果が
得られた。なお、上記ウエツト酸素ガスは、酸素
ガスを水中でバブリングさせて生成されるもので
あつて、酸素ガス以外のガス例えばAr、H2、N2
等は含まれていない。
第３図に導入孔１７より真空槽１内にウエツト
酸素ガスを導入したときの、ガス導入量（酸素量
で規格化）と得られた磁気テープの磁性薄膜の保
磁力との関係を示す。なお、磁性材料としては
Co70％、Ni30％の組成の合金を使用し、磁性薄
膜の厚さは160nｍとした。
酸素ガスを導入したときの、ガス導入量（酸素量
で規格化）と得られた磁気テープの磁性薄膜の保
磁力との関係を示す。なお、磁性材料としては
Co70％、Ni30％の組成の合金を使用し、磁性薄
膜の厚さは160nｍとした。
図において、実線Ａ，Ｂ，Ｃ、は蒸気流の入斜
角がそれぞれ0°以上、30°以上、40°以上であると
きの特性をそれぞれ示している。これから明かな
ように、蒸気流の入斜角が増大するに従つて、得
られた磁性薄膜の保磁力が増大しており、またガ
ス導入量に応じても増加傾向を示している。
角がそれぞれ0°以上、30°以上、40°以上であると
きの特性をそれぞれ示している。これから明かな
ように、蒸気流の入斜角が増大するに従つて、得
られた磁性薄膜の保磁力が増大しており、またガ
ス導入量に応じても増加傾向を示している。
比較のため、ドライ酸素ガスを使用し、他は同
じ条件として磁性薄膜を作製した。第３図におい
て、破線A′，B′，C′は蒸気流の入斜角がそれぞ
れ0°以上、30°以上、40°以上であるときの特性を
それぞれ示している。
じ条件として磁性薄膜を作製した。第３図におい
て、破線A′，B′，C′は蒸気流の入斜角がそれぞ
れ0°以上、30°以上、40°以上であるときの特性を
それぞれ示している。
これらドライ酸素ガスを使用したときの結果と
対比させてみると明らかなように、ウエツト酸素
ガスを導入量0.1／分以上で使用することによ
り、保磁力がいちぢるしく増大している。
対比させてみると明らかなように、ウエツト酸素
ガスを導入量0.1／分以上で使用することによ
り、保磁力がいちぢるしく増大している。
バリアブルリーク弁１４を開き、導入孔１６よ
りウエツト酸素ガスを導入しても、第３図の特性
が横軸に沿つてシフトするだけで、特性の傾向は
同じで、保磁力に有意差を認めることができなか
つた。なお、この場合は蒸着の行われている近傍
にウエツト酸素ガスを導入する必要性から、比較
的小さい真空槽１の蒸着機の場合に適している。
りウエツト酸素ガスを導入しても、第３図の特性
が横軸に沿つてシフトするだけで、特性の傾向は
同じで、保磁力に有意差を認めることができなか
つた。なお、この場合は蒸着の行われている近傍
にウエツト酸素ガスを導入する必要性から、比較
的小さい真空槽１の蒸着機の場合に適している。
本発明の方法を他の磁性材料、たとえばCo100
％、Fe100％、CoNi合金であつてNiが５％、10
％、15％、20％、25％、30％、35％の組成比率の
もの、CoFe合金であつてFeが５％、15％、30％
の組成比率のものの薄膜形成に適用して、いずれ
も酸素ガスを導入しない場合に比べて保磁力が２
〜６倍となり、また、ドライ酸素ガスを導入した
場合に比べて20％以上の保磁力増加が確認され
た。
％、Fe100％、CoNi合金であつてNiが５％、10
％、15％、20％、25％、30％、35％の組成比率の
もの、CoFe合金であつてFeが５％、15％、30％
の組成比率のものの薄膜形成に適用して、いずれ
も酸素ガスを導入しない場合に比べて保磁力が２
〜６倍となり、また、ドライ酸素ガスを導入した
場合に比べて20％以上の保磁力増加が確認され
た。
このウエツト酸素ガスに特徴的なことは、保磁
力増に伴い角形比の劣化がみられない点で、例え
ば第３図で示したＡとA′の比較では、0.7（ｍ／
min）で角形比がＡの方が0.12高く、Ｂ、B′、
Ｃ、C′の比較でも夫々0.09、0.06高い。
力増に伴い角形比の劣化がみられない点で、例え
ば第３図で示したＡとA′の比較では、0.7（ｍ／
min）で角形比がＡの方が0.12高く、Ｂ、B′、
Ｃ、C′の比較でも夫々0.09、0.06高い。
本発明とドライ酸素ガスを導入する場合の作用
効果の差違は必ずしも明確ではないが、単に酸素
が多くなつたことと等価でないことは第３図より
容易に伺い知れる。この理由のひとつは、例えば
Coを蒸着する場合、、酸素100％の時は酸化膜が
CoOになるのに対し水が含まれることで１度Co
（OH）2の相を経て、Co3O4やCo2O3・ｎ（H2O）
の高次酸化物が形成されることでBSの低下がお
さえられ、酸化膜がち密になつてきて、磁気的分
離による保磁力増加がもたらされることが推定さ
れる。即ち、酸素ガスの量的効果で単に横軸がず
れただけでなく、質的な差違が含まれているもの
である。
効果の差違は必ずしも明確ではないが、単に酸素
が多くなつたことと等価でないことは第３図より
容易に伺い知れる。この理由のひとつは、例えば
Coを蒸着する場合、、酸素100％の時は酸化膜が
CoOになるのに対し水が含まれることで１度Co
（OH）2の相を経て、Co3O4やCo2O3・ｎ（H2O）
の高次酸化物が形成されることでBSの低下がお
さえられ、酸化膜がち密になつてきて、磁気的分
離による保磁力増加がもたらされることが推定さ
れる。即ち、酸素ガスの量的効果で単に横軸がず
れただけでなく、質的な差違が含まれているもの
である。
本発明は上記したように高密度記録媒体を蒸着
の行われている近傍にウエツト酸素ガスを0.1
／分以上導入することにより製造して、40〜65
ｍ／分の生産性を維持して実現できたものであ
り、本発明の工業的有価値性はきわめて大きい。
の行われている近傍にウエツト酸素ガスを0.1
／分以上導入することにより製造して、40〜65
ｍ／分の生産性を維持して実現できたものであ
り、本発明の工業的有価値性はきわめて大きい。
第１図は本発明にかかる磁気記録媒体の製造方
法の一実施例を説明するための図、第２図はウエ
ツト酸素ガスに含まれる水分量を示す図、第３図
は蒸気流の入射角をパラメータとする酸素ガスの
導入量と得られた薄膜の保磁力との関係を示す図
である。 １……真空槽、３……蒸発源、５……蒸発母
材、７……回転ドラム、８……高分子成形物基
材、１４，１５……バリアブルリーク弁、１６，
１７……導入孔。
法の一実施例を説明するための図、第２図はウエ
ツト酸素ガスに含まれる水分量を示す図、第３図
は蒸気流の入射角をパラメータとする酸素ガスの
導入量と得られた薄膜の保磁力との関係を示す図
である。 １……真空槽、３……蒸発源、５……蒸発母
材、７……回転ドラム、８……高分子成形物基
材、１４，１５……バリアブルリーク弁、１６，
１７……導入孔。
Claims (1)
- １ 高分子成形物よりなる基材上に強磁性材料の
蒸発蒸気を差し向けて強磁性層を形成するに際
し、蒸着の行われている近傍に外部より水中をバ
ブリングさせた後の酸素ガスを0.1／分以上導
入することを特徴とする磁気記録媒体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2273781A JPS57138056A (en) | 1981-02-18 | 1981-02-18 | Manufacture for magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2273781A JPS57138056A (en) | 1981-02-18 | 1981-02-18 | Manufacture for magnetic recording medium |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57138056A JPS57138056A (en) | 1982-08-26 |
| JPH0370290B2 true JPH0370290B2 (ja) | 1991-11-07 |
Family
ID=12091032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2273781A Granted JPS57138056A (en) | 1981-02-18 | 1981-02-18 | Manufacture for magnetic recording medium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57138056A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2511009A1 (fr) * | 1981-08-10 | 1983-02-11 | Rhone Poulenc Spec Chim | Latex de polymeres d'acetate de vinyle et procede de preparation |
| JP2650300B2 (ja) * | 1988-02-19 | 1997-09-03 | ソニー株式会社 | 垂直磁気記録媒体の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5419199A (en) * | 1977-07-12 | 1979-02-13 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Magnetic recording medium porcess |
| JPS56138056A (en) * | 1980-03-31 | 1981-10-28 | Hitachi Ltd | Supporter for car body of bolster-less type truck |
-
1981
- 1981-02-18 JP JP2273781A patent/JPS57138056A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5419199A (en) * | 1977-07-12 | 1979-02-13 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Magnetic recording medium porcess |
| JPS56138056A (en) * | 1980-03-31 | 1981-10-28 | Hitachi Ltd | Supporter for car body of bolster-less type truck |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57138056A (en) | 1982-08-26 |
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