JPH0359554A - 帯電防止処理をしたハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents
帯電防止処理をしたハロゲン化銀写真感光材料Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、帯電防止層を有するハロゲン化銀写真感光材
料に関する。
料に関する。
一般にプラスチイックフィルムは帯電性が強く、これが
使用上多くの制約を与えている例は多い。
使用上多くの制約を与えている例は多い。
例えばハロゲン化銀写真感光材料においてはポリエチレ
ンテレフタレートのような支持体が一般に使用されるが
、 特に冬季の如き低湿度において帯電し易い。最近の
ように高感度写真乳剤を高速度で塗布したり、高感度の
感光材料を自動プリンターを通して露光処理をする場合
、特に帯電防止対策が重要である。
ンテレフタレートのような支持体が一般に使用されるが
、 特に冬季の如き低湿度において帯電し易い。最近の
ように高感度写真乳剤を高速度で塗布したり、高感度の
感光材料を自動プリンターを通して露光処理をする場合
、特に帯電防止対策が重要である。
感光材料が帯電すると、その放電によりスタチックマー
クがでたり、またはゴミ等の異物を付着し、これにより
ピンホールを発生させたりして著しく品質を劣化し、そ
の修正のため非常に作業性をおとしてしまう。このため
、一般に感光材料では帯電防止剤が使用され、最近では
、含フツ素界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面
活性剤、ポリエチレンオキサイド基を含有する界面活性
剤ないし高分子化合物、スルホン酸又はリン酸基を分予
肉に有するポリマー等が用いられている。
クがでたり、またはゴミ等の異物を付着し、これにより
ピンホールを発生させたりして著しく品質を劣化し、そ
の修正のため非常に作業性をおとしてしまう。このため
、一般に感光材料では帯電防止剤が使用され、最近では
、含フツ素界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面
活性剤、ポリエチレンオキサイド基を含有する界面活性
剤ないし高分子化合物、スルホン酸又はリン酸基を分予
肉に有するポリマー等が用いられている。
特にフッ素系界面活性剤による帯電列調整、あるいは導
電性ポリマーによる導電性向上が多く使用されてきてお
り、例えば特開昭49−91165号および同49−1
21523号にはポリマー主鎖中に解離基を有するイオ
ン型ポリマーを適用する例が開示されている。
電性ポリマーによる導電性向上が多く使用されてきてお
り、例えば特開昭49−91165号および同49−1
21523号にはポリマー主鎖中に解離基を有するイオ
ン型ポリマーを適用する例が開示されている。
しかしながら、これらの従来技術では、現像処理により
、帯電防止能が大幅に劣化してしまう。
、帯電防止能が大幅に劣化してしまう。
これはアルカリを用いる現像工程、酸性の定着工程、水
洗等の工程を経ることにより帯電防止能が失われるもの
と思われる。したがって印刷感光材料等のように、処理
済みフィルムをさらに用いてプリントするような場合に
、ゴミの付着によるピンホール発生等の問題を生ずる。
洗等の工程を経ることにより帯電防止能が失われるもの
と思われる。したがって印刷感光材料等のように、処理
済みフィルムをさらに用いてプリントするような場合に
、ゴミの付着によるピンホール発生等の問題を生ずる。
このため例えば特開昭55−84658号、同61−1
74542号ではカルボキシル基を有する水溶性導電性
ポリマー カルボキシル基を有する疎水性ポリマー及び
多官能アジリジンからなる帯電防止層が提案されている
。この方法によれば処理後にも帯電防止能を残すことが
できるが、この帯電防止層は、この層の上に塗布される
親水性コロイド層との接着性が悪く、現像処理中に膜は
がれを生ずるという欠点があった。
74542号ではカルボキシル基を有する水溶性導電性
ポリマー カルボキシル基を有する疎水性ポリマー及び
多官能アジリジンからなる帯電防止層が提案されている
。この方法によれば処理後にも帯電防止能を残すことが
できるが、この帯電防止層は、この層の上に塗布される
親水性コロイド層との接着性が悪く、現像処理中に膜は
がれを生ずるという欠点があった。
さらにこのような帯電防止層を有するハロゲン化銀写真
感光材料において、ヒドラジン化合物又はテトラゾリウ
ム化合物のような超硬調化剤を使用すると、経時により
減感するという問題があっIこ 。
感光材料において、ヒドラジン化合物又はテトラゾリウ
ム化合物のような超硬調化剤を使用すると、経時により
減感するという問題があっIこ 。
上記のような問題に対し、本発明の目的は、現像処理等
の処理後も帯電防止能の劣化が起こらず、しかも接着性
の優れたプラスチイックフィルム用の帯電防止層を有す
るハロゲン化銀写真感光材料提供することであり、別の
目的としては、ヒドラジン化合物又はテトラゾリウム化
合物のような超硬調化剤を使用した場合でも経時で減感
せず、かつ表面比抵抗の変化のない安定性の高いハロゲ
ン化銀写真感光材料を提供することである。
の処理後も帯電防止能の劣化が起こらず、しかも接着性
の優れたプラスチイックフィルム用の帯電防止層を有す
るハロゲン化銀写真感光材料提供することであり、別の
目的としては、ヒドラジン化合物又はテトラゾリウム化
合物のような超硬調化剤を使用した場合でも経時で減感
せず、かつ表面比抵抗の変化のない安定性の高いハロゲ
ン化銀写真感光材料を提供することである。
本発明の上記目的は、■水溶性導電性ポリマー■疎水性
ポリマー粒子、■硬化剤の反応生成物からなる帯電防止
層を有してなるプラスチックフィルムにおいて、該水溶
性導電性ポリマーが、ヘテロ環置換スルホン酸塩モノマ
ーと、アミノ基、エポキシ基、エチレンイミン基、アル
デヒド基、ビニルスルホン基(ただし、カルボキシル基
を含まない)多基をもつモノマーとの共重合体を有する
帯電防止層を有し、さらに該感光材料がヒドラジン化合
物又はテトラゾリウム化合物を含有することを特徴とす
るハロゲン化銀写真感光材料により達成される。
ポリマー粒子、■硬化剤の反応生成物からなる帯電防止
層を有してなるプラスチックフィルムにおいて、該水溶
性導電性ポリマーが、ヘテロ環置換スルホン酸塩モノマ
ーと、アミノ基、エポキシ基、エチレンイミン基、アル
デヒド基、ビニルスルホン基(ただし、カルボキシル基
を含まない)多基をもつモノマーとの共重合体を有する
帯電防止層を有し、さらに該感光材料がヒドラジン化合
物又はテトラゾリウム化合物を含有することを特徴とす
るハロゲン化銀写真感光材料により達成される。
以下、本発明に用いられる水溶性導電性ポリマーの化合
物例を挙げるがこれに限定されるものではない。
物例を挙げるがこれに限定されるものではない。
−1
−2
−4
−5
A−6
−7−
−9
−10
CH。
−11
Q
− 12
CH。
−13
CH。
A − 14
− 15
CH+
− 16
− 17
CH。
− 18
9
A−20
A−21
S(J3Na
M#1万
尚、上記(1) 〜(24)に8いて、x、y、zはそ
れぞれ単量体成分のモル%を、又Mは平均分子量(本明
細書中、平均分子量とは数平均分子量を示す。)を表す
。
れぞれ単量体成分のモル%を、又Mは平均分子量(本明
細書中、平均分子量とは数平均分子量を示す。)を表す
。
これらのポリマーは市販又は常法によって得られるモノ
マーを重合することにより合成することが出来る。
マーを重合することにより合成することが出来る。
次に本発明の水溶性導電性ポリマー層中に含有させる疎
水性ポリマー粒子は、実質的に水に溶解しない所謂ラテ
ックス状で含有されている。この疎水性ポリマーは、ス
チレン、スチレン誘導体、アルキルアクリレート、アル
キルメタクリレート、オレフィン誘導体、ハロゲン化エ
チレン誘導体、アクリルアミド誘導体、メタクリルアミ
ド誘導体、ビニルエステル誘導体、アクリロニトリル等
の中から任意の組み合わせで選ばれたモノマーを重合し
て得られる。特にスチレン誘導体、アルキルアクリレー
ト、アルキルメタクリレートが少なくとも30モル%含
有されているのが好ましい。特に50モル%以上が好ま
しい。
水性ポリマー粒子は、実質的に水に溶解しない所謂ラテ
ックス状で含有されている。この疎水性ポリマーは、ス
チレン、スチレン誘導体、アルキルアクリレート、アル
キルメタクリレート、オレフィン誘導体、ハロゲン化エ
チレン誘導体、アクリルアミド誘導体、メタクリルアミ
ド誘導体、ビニルエステル誘導体、アクリロニトリル等
の中から任意の組み合わせで選ばれたモノマーを重合し
て得られる。特にスチレン誘導体、アルキルアクリレー
ト、アルキルメタクリレートが少なくとも30モル%含
有されているのが好ましい。特に50モル%以上が好ま
しい。
疎水性ポリマーをラテックス状にするには乳化重合をす
る、固体状のポリマーを低沸点溶媒に溶かして微分散後
、溶媒を留去するという2つの方法があるが粒径が細か
く、しかもそろったものができるという点で乳化重合す
ることが好ましい。
る、固体状のポリマーを低沸点溶媒に溶かして微分散後
、溶媒を留去するという2つの方法があるが粒径が細か
く、しかもそろったものができるという点で乳化重合す
ることが好ましい。
乳化重合の際に用いる界面活性剤としては、アニオン性
、ノニオン性を用いるのが好ましく、モノマーに対し1
0重量%以下が好ましい。多量の界面活性剤は導電性層
をくもらせる原因となる。
、ノニオン性を用いるのが好ましく、モノマーに対し1
0重量%以下が好ましい。多量の界面活性剤は導電性層
をくもらせる原因となる。
疎水性ポリマーの分子量は3000以上であれば良く、
分子量による透明性の差はほとんどない。
分子量による透明性の差はほとんどない。
本発明の疎水性ポリマーの具体例を挙げる。
−
5
−
CI(3
−
−10
−11
12
COOCH。
C00C,H,−n
OOH
−13
−14
CI。
−15
本発明では導電性層が透明支持体上に塗設される。透明
支持体は写真用のもの全てが使えるが好ましくは、可視
光を90%以上透過するように作られたポリエチレンテ
レフタレート又はセルローストリアセテートである。
支持体は写真用のもの全てが使えるが好ましくは、可視
光を90%以上透過するように作られたポリエチレンテ
レフタレート又はセルローストリアセテートである。
これらの透明支持体は、当業者に良く知られた方法で作
成されるものであるが、場合によっては光透過を実質的
に阻害しないように染料を若干添加して青味付けしたり
しても良い。
成されるものであるが、場合によっては光透過を実質的
に阻害しないように染料を若干添加して青味付けしたり
しても良い。
本発明の支持体は、コロナ放電処理をした後ラテックス
ポリマーを含有する下引層が塗設されていてもよい。コ
ロナ放電処理は、エネルギー値として1 mW” l
KW/m”+inが特に好ましく適用される。
ポリマーを含有する下引層が塗設されていてもよい。コ
ロナ放電処理は、エネルギー値として1 mW” l
KW/m”+inが特に好ましく適用される。
又特に好ましくは、ラテックス下引層塗布後導電性層を
塗設する前にコロナ放電処理を再度行うと良い。
塗設する前にコロナ放電処理を再度行うと良い。
本発明の導電性層を硬化する化合物としては、多官能の
アジリジンが好ましい。特に2官能、3官能で分子量が
600以下のものが好ましい。
アジリジンが好ましい。特に2官能、3官能で分子量が
600以下のものが好ましい。
本発明の導電性層は感光性層より支持体側にあってもよ
いし、感光層に対し支持体の反対側、いわゆる背面にあ
ってもよい。
いし、感光層に対し支持体の反対側、いわゆる背面にあ
ってもよい。
好ましい添加量は架橋剤に対して、5〜200w t%
である。
である。
本発明に用いられるヒドラジン化合物は、好ましくは下
記一般式〔H〕で表される化合物である。
記一般式〔H〕で表される化合物である。
一般式(H)
Q、 Q、 X。
1
R,−N −N −C−R。
式中、R,は1価の有機残基を表し、R3は水素原子ま
たは1価の有機残基を表し、Ql及びQ2は水素原子、
アルキルスルホニル基(置換基を有するものも含む)、
アリールスルホニル基(置換基を有するものも含む)を
表し、Xlは酸素原子またはイオウ原子を表す。一般式
(H)で表される化合物のうち、X、が酸素原子であり
、かつR2が水素原子である化合物が更に好ましい。
たは1価の有機残基を表し、Ql及びQ2は水素原子、
アルキルスルホニル基(置換基を有するものも含む)、
アリールスルホニル基(置換基を有するものも含む)を
表し、Xlは酸素原子またはイオウ原子を表す。一般式
(H)で表される化合物のうち、X、が酸素原子であり
、かつR2が水素原子である化合物が更に好ましい。
上記R1及びR2の1価の有機残基としては、芳香族残
基、複素環残基及び脂肪族残基が包含される。
基、複素環残基及び脂肪族残基が包含される。
芳香族残基としては、フェニル基、ナフチル基及びこれ
らに置換基(例えばアルキル基、アルコキシ基、アシル
ヒドラジノ基、ジアルキルアミノ基、アルコキシカルボ
ニル基、シアノ基、カルボキシ基、ニトロ基、アルキル
チオ基、ヒドロキシ基、スルホニル基、カルバモイル基
、ハロゲン原子、アシルアミノ基、スルホンアミド基、
ウレア基、チオウレア基など)のついたものを含む。置
換基のついたものの具体例として、例えば、4−メチル
フェニル基、4−エチルフェニル基、4−オキシエチル
フェニル基、4−ドデシルフェニル基、4−カルボキシ
フェニル基、4−ジエチルアミノフェニル基、4−オク
チルアミノフェニル基、4−ベンジルアミノフェニル基
、4−アセトアミド−2−メチルフェニル基、4−(3
−エチルチオウレイド)フェニル基、4−[2−(2,
4−ジーtert−ブチルフェノキシ)ブチルアミド1
フエニル基、4−[2−(2,4−ジーLert−ブチ
ルフェノキシ)ブチルアミド] フェニル基などを挙げ
ることができる。
らに置換基(例えばアルキル基、アルコキシ基、アシル
ヒドラジノ基、ジアルキルアミノ基、アルコキシカルボ
ニル基、シアノ基、カルボキシ基、ニトロ基、アルキル
チオ基、ヒドロキシ基、スルホニル基、カルバモイル基
、ハロゲン原子、アシルアミノ基、スルホンアミド基、
ウレア基、チオウレア基など)のついたものを含む。置
換基のついたものの具体例として、例えば、4−メチル
フェニル基、4−エチルフェニル基、4−オキシエチル
フェニル基、4−ドデシルフェニル基、4−カルボキシ
フェニル基、4−ジエチルアミノフェニル基、4−オク
チルアミノフェニル基、4−ベンジルアミノフェニル基
、4−アセトアミド−2−メチルフェニル基、4−(3
−エチルチオウレイド)フェニル基、4−[2−(2,
4−ジーtert−ブチルフェノキシ)ブチルアミド1
フエニル基、4−[2−(2,4−ジーLert−ブチ
ルフェノキシ)ブチルアミド] フェニル基などを挙げ
ることができる。
複素環残基としては、酸素、窒素、硫黄、またはセレン
原子のうち少なくとも一つを有する五員もしくは六員の
単環または縮合環で、これらに置換基がついてもよい。
原子のうち少なくとも一つを有する五員もしくは六員の
単環または縮合環で、これらに置換基がついてもよい。
具体的には例えば、ピロリン環、ピリジン環、キノリン
環、インドール環、オキサゾール環、ベンゾオキサゾー
ル環、ナフトオキサゾール環、イミダゾール環、ベンゾ
イミダゾール環、チアゾリン環、チアゾール環、ベンゾ
チアゾール環、ナフトチアゾール環、セレナゾール環、
ベンゾセレナゾール環、ナフトセレナソール環などの残
基を挙げることが出来る。
環、インドール環、オキサゾール環、ベンゾオキサゾー
ル環、ナフトオキサゾール環、イミダゾール環、ベンゾ
イミダゾール環、チアゾリン環、チアゾール環、ベンゾ
チアゾール環、ナフトチアゾール環、セレナゾール環、
ベンゾセレナゾール環、ナフトセレナソール環などの残
基を挙げることが出来る。
これらの複素環は、メチル基、エチル基等炭素数l〜4
のアルキル基、メトキシ基、エトキシ基等炭素数1〜4
のアルコキシ基、フェニル基等の炭素数6〜18のアリ
ール基や、クロル、ブロム等のハロゲン原子、アルコキ
シカルボニル基、シアノ基、アミノ基等で置換されてい
てもよい。
のアルキル基、メトキシ基、エトキシ基等炭素数1〜4
のアルコキシ基、フェニル基等の炭素数6〜18のアリ
ール基や、クロル、ブロム等のハロゲン原子、アルコキ
シカルボニル基、シアノ基、アミノ基等で置換されてい
てもよい。
脂肪族残基としては、直鎖及び分岐のアルキル基、シク
ロアルキル基及びこれらに置換基のりいたもの、並びに
アルケニル基及びアルキニル基を含む。
ロアルキル基及びこれらに置換基のりいたもの、並びに
アルケニル基及びアルキニル基を含む。
直鎖及び分岐のアルキル基としては、例えば炭素数1−
18、好ましくは1〜8のアルキル基であって、具体的
には例えばメチル基、エチル基、イソブチル基、l−オ
クチル基等である。
18、好ましくは1〜8のアルキル基であって、具体的
には例えばメチル基、エチル基、イソブチル基、l−オ
クチル基等である。
シクロアルキル基としては、例えば炭素数3〜10のも
ので、具体的には例えばシクロプロピル基、シクロヘキ
シル基、アダマンチル基等である。アルキル基やシクロ
アルキル基に対する置換基としてはアルコキシ基(例え
ばメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基
等)、アルコキシカルボニル基、カルバモイル基、ヒド
ロキシ基、アルキルチオ基、アミド基、アシロキシ基、
シアノ基、スルホニル基、ハロゲン原子(例えば塩素、
臭素、弗素、沃素など)、アリール基(例えばフェニル
基、ハロゲン置換フェニル基、アルキル置換フェニル基
)等であり、置換されたものの具体例としては例えば3
−メトキシプロピル基、エトキシカルボニルメチル基、
4−クロロシクロヘキシル基、ベンジル基、p−メチル
ベンジル基、p−クロロベンジル基などを挙げることが
できる。また、アルケニル基としては例えばアリル(a
llyl)基、アルキニル基としては例えばプロパルギ
ル基を挙げることができる。
ので、具体的には例えばシクロプロピル基、シクロヘキ
シル基、アダマンチル基等である。アルキル基やシクロ
アルキル基に対する置換基としてはアルコキシ基(例え
ばメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基
等)、アルコキシカルボニル基、カルバモイル基、ヒド
ロキシ基、アルキルチオ基、アミド基、アシロキシ基、
シアノ基、スルホニル基、ハロゲン原子(例えば塩素、
臭素、弗素、沃素など)、アリール基(例えばフェニル
基、ハロゲン置換フェニル基、アルキル置換フェニル基
)等であり、置換されたものの具体例としては例えば3
−メトキシプロピル基、エトキシカルボニルメチル基、
4−クロロシクロヘキシル基、ベンジル基、p−メチル
ベンジル基、p−クロロベンジル基などを挙げることが
できる。また、アルケニル基としては例えばアリル(a
llyl)基、アルキニル基としては例えばプロパルギ
ル基を挙げることができる。
本発明のヒドラジン化合物の好ましい具体例を以下に示
すが、本発明は何等これによって限定されるものではな
い。
すが、本発明は何等これによって限定されるものではな
い。
−1
−2
−3
−4
−5
−6
C,H。
−7
H−10
−12
−13
−14
−15
−16
−17
−18
−19
−20
H−21
H−22
−23
−24
−25
CH。
−26
−27
r
−28
9
0
OC14821
−31
−34
Hs
−35
−38
−39
−40
H
41
−42
−43
H3
4
5
−46
一般式(H)で表わされるヒドラジン化合物の添加位置
はハロゲン化銀乳剤層及び/または支持体上のハロゲン
化銀乳剤層側にある非感光層であるが、好ましくは、ハ
ロゲン化銀乳剤層及び/またはその下層である。添加量
は、1O−8〜1O−1モル/銀1モルが好ましく、更
に好ましくは1O−4〜l0−2モル/銀1モルである
。
はハロゲン化銀乳剤層及び/または支持体上のハロゲン
化銀乳剤層側にある非感光層であるが、好ましくは、ハ
ロゲン化銀乳剤層及び/またはその下層である。添加量
は、1O−8〜1O−1モル/銀1モルが好ましく、更
に好ましくは1O−4〜l0−2モル/銀1モルである
。
次に本発明に用いられるテトラゾリウム化合物について
説明する。
説明する。
テトラゾリウム化合物は下記一般式で示すことができる
。
。
一般式(T)
本発明において、上記一般式(T)で示されるトリフェ
ニルテトラゾリウム化合物のフェニル基の置換基R1、
R2、R1は水素原子もしくは電子吸引仕度を示すハメ
ットのシグマ値(σP)が負又は正のものが好ましい。
ニルテトラゾリウム化合物のフェニル基の置換基R1、
R2、R1は水素原子もしくは電子吸引仕度を示すハメ
ットのシグマ値(σP)が負又は正のものが好ましい。
特に負のものが好ましい。
フェニル置換におけるハメットのシグマ値は多くの文献
、例えばジャーナル・オブ・メディカルケ ミ ス ト
リ − (Journal of Medic
al Chemistry)第20巻、304頁、1
977年、記載のC,ハンクス(C。
、例えばジャーナル・オブ・メディカルケ ミ ス ト
リ − (Journal of Medic
al Chemistry)第20巻、304頁、1
977年、記載のC,ハンクス(C。
Hansch)等の轍叉等に見ることが出来、とくに好
ましい負のシグマ値を有する基としては、例えばメチル
基(σP=−0.17以下いずれもσP値)エチル基(
−0,15)、シクロプロピル基(−0,21)、n−
プロピル基(−0,13)、isoプロピル基(−0,
15)、シクロブチル基(−0,15)、n−ブチル基
(−0,16)、1sO−ブチル基(−(L20)、n
−ペンチル基(−0,15)、シクロヘキシル基(−0
,22)、アミ7基(−0,66)、アセチルアミノ基
(−0,15)、ヒドロキシル基(−0,37)、メト
キシ基(−0,27)、エトキシ基(−0,24)、プ
ロポキシ基(−0,25)、ブトキシ基C−0,32)
、ペントキシ基(−0,34)等が挙げられ、これらは
いずれも本発明の一般式〔T〕の化合物の置換基として
有用である。
ましい負のシグマ値を有する基としては、例えばメチル
基(σP=−0.17以下いずれもσP値)エチル基(
−0,15)、シクロプロピル基(−0,21)、n−
プロピル基(−0,13)、isoプロピル基(−0,
15)、シクロブチル基(−0,15)、n−ブチル基
(−0,16)、1sO−ブチル基(−(L20)、n
−ペンチル基(−0,15)、シクロヘキシル基(−0
,22)、アミ7基(−0,66)、アセチルアミノ基
(−0,15)、ヒドロキシル基(−0,37)、メト
キシ基(−0,27)、エトキシ基(−0,24)、プ
ロポキシ基(−0,25)、ブトキシ基C−0,32)
、ペントキシ基(−0,34)等が挙げられ、これらは
いずれも本発明の一般式〔T〕の化合物の置換基として
有用である。
以下本発明に用いられる一般式〔T〕の化合物の具体例
を挙げるが、本発明の化合物はこれに限定されるもので
は無い。
を挙げるが、本発明の化合物はこれに限定されるもので
は無い。
本発明に用いられるテトラゾリウム化合物は、例えばケ
ミカル・レビュー (Chemical Revie
ws)第55巻、第335頁〜483頁に記載の方法に
従って容易に合皮することができる。
ミカル・レビュー (Chemical Revie
ws)第55巻、第335頁〜483頁に記載の方法に
従って容易に合皮することができる。
本発明のテトラゾリウム化合物は、本発明のハロゲン化
銀写真感光材料中に含有されるハロゲン化銀1モル当り
約1mg以上10gまで、好ましくは約1mg以上約2
gまでの範囲で用いられるのが好ましい。
銀写真感光材料中に含有されるハロゲン化銀1モル当り
約1mg以上10gまで、好ましくは約1mg以上約2
gまでの範囲で用いられるのが好ましい。
本発明の感光材料に用いるハロゲン化銀乳剤には、ハロ
ゲン化銀として、臭化銀、塩化銀、沃臭化銀、塩臭化銀
、塩沃臭化銀等の通常のハロゲン化銀乳剤に使用される
任意のものを用いる事ができ、ハロゲン化銀粒子は、酸
性法、中性法及びアンモニア法のいずれで得られたもの
でもよい。
ゲン化銀として、臭化銀、塩化銀、沃臭化銀、塩臭化銀
、塩沃臭化銀等の通常のハロゲン化銀乳剤に使用される
任意のものを用いる事ができ、ハロゲン化銀粒子は、酸
性法、中性法及びアンモニア法のいずれで得られたもの
でもよい。
ハロゲン化銀粒子は、粒子内において均一なハロゲン化
銀m成分布を有するものでも、粒子の内部と表面層とで
ハロゲン化銀組成が異なるコア/シェル粒子であっても
よく、潜像が主として表面に形成されるような粒子であ
っても、又主として粒子内部に形成されるような粒子で
もよい。
銀m成分布を有するものでも、粒子の内部と表面層とで
ハロゲン化銀組成が異なるコア/シェル粒子であっても
よく、潜像が主として表面に形成されるような粒子であ
っても、又主として粒子内部に形成されるような粒子で
もよい。
本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤は、例えば米国特
許第2,444.607号、同第2,716,062号
、同第3.512.982号、西独間出願公告第1.1
89,380号、同第2,058,626号、同第2.
118.411号、特公昭43−4133号、米国特許
第3,342,596号、特公昭47−4417号、西
独間出願公告第2,149.789号、特公昭39−2
825号、特公昭49−13566号等の各明細書又は
公報に記載されている化合物、好ましくは、例えば5゜
6−ドリメチレンー7−ヒドロキシンーS−トリアゾロ
(1,5−a)ピリミジン、5.6−テトラメチレン
=7−ヒドロキシ−s−トリアゾロ (1,5−a)ピ
リミジン、5−メチル−7〜ヒドロキシ−8−トリアゾ
ロ(1,5−a)ピリミジン、5−メチル−7−ヒドロ
キシs−トリアゾロ (1,5−a)ピリミジン、7−
ヒドロキシン−5−トリアシロン(1,5−a)ピリミ
ジン、5−メチル−6−プロモーフ−ヒドロキシ−S−
トリアゾロ(1,5−a)ピリミジン、没食子酸エステ
ル(例えば没食子酸イソアミル、没食子酸ドデシル、没
食子酸プロピル、没食子酸ナトリウム)、メルカプタン
類(l−フェニル−5−メルカプトテトラゾール、2−
メルカプトベンツチアゾールトリアソール類(5−7’
ロムベンツトリアゾール、5−メチルベンツトリアゾー
ル)、ベンツイミダゾール類(6−ニドロペンツイミダ
ゾール)等ヲ用いて安定化することができる。
許第2,444.607号、同第2,716,062号
、同第3.512.982号、西独間出願公告第1.1
89,380号、同第2,058,626号、同第2.
118.411号、特公昭43−4133号、米国特許
第3,342,596号、特公昭47−4417号、西
独間出願公告第2,149.789号、特公昭39−2
825号、特公昭49−13566号等の各明細書又は
公報に記載されている化合物、好ましくは、例えば5゜
6−ドリメチレンー7−ヒドロキシンーS−トリアゾロ
(1,5−a)ピリミジン、5.6−テトラメチレン
=7−ヒドロキシ−s−トリアゾロ (1,5−a)ピ
リミジン、5−メチル−7〜ヒドロキシ−8−トリアゾ
ロ(1,5−a)ピリミジン、5−メチル−7−ヒドロ
キシs−トリアゾロ (1,5−a)ピリミジン、7−
ヒドロキシン−5−トリアシロン(1,5−a)ピリミ
ジン、5−メチル−6−プロモーフ−ヒドロキシ−S−
トリアゾロ(1,5−a)ピリミジン、没食子酸エステ
ル(例えば没食子酸イソアミル、没食子酸ドデシル、没
食子酸プロピル、没食子酸ナトリウム)、メルカプタン
類(l−フェニル−5−メルカプトテトラゾール、2−
メルカプトベンツチアゾールトリアソール類(5−7’
ロムベンツトリアゾール、5−メチルベンツトリアゾー
ル)、ベンツイミダゾール類(6−ニドロペンツイミダ
ゾール)等ヲ用いて安定化することができる。
本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料及び/又は現像
液中には、アミノ化合物を含有することができる。
液中には、アミノ化合物を含有することができる。
又現像性を高めるために、フェニドンやハイドロキノン
のような現像主薬、ベンゾトリアゾールのような抑制剤
を乳剤側に含有せしめることができる。或いは処理液の
処理能力を上げるために、バッキング層に現像主薬や抑
制剤を含有せしめることができる。
のような現像主薬、ベンゾトリアゾールのような抑制剤
を乳剤側に含有せしめることができる。或いは処理液の
処理能力を上げるために、バッキング層に現像主薬や抑
制剤を含有せしめることができる。
本発明に特に有利に用いられる親水性コロイドはゼラチ
ンである。
ンである。
本発明に用いられるゼラチンは、アルカリ処理、酸処理
いずれも用いることが出来るが、オセインゼラチンを用
いる場合にはカルシウム或いは鉄分を取り除くことが好
ましい。好ましい含有量としてカルシウム分は1〜99
9ppmであるが、更fこ好ましくはl−500ppm
であり、鉄分は0.01−50ppmが好ましく、更に
好ましくは0.1〜10ppmである。このようにカル
シウム分や鉄分の量を調節する方法は、ゼラチン水溶液
をイオン交換装置に通すことにより遠戚することができ
る。
いずれも用いることが出来るが、オセインゼラチンを用
いる場合にはカルシウム或いは鉄分を取り除くことが好
ましい。好ましい含有量としてカルシウム分は1〜99
9ppmであるが、更fこ好ましくはl−500ppm
であり、鉄分は0.01−50ppmが好ましく、更に
好ましくは0.1〜10ppmである。このようにカル
シウム分や鉄分の量を調節する方法は、ゼラチン水溶液
をイオン交換装置に通すことにより遠戚することができ
る。
本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料の現像に用いら
れる現像主薬としてはカテコール、ピロガロール及びそ
の誘導体ならびにアスコルビン酸、クロロハイドロキノ
ン、ブロモハイドロキノン、メチルハイドロキノン、2
.3−ジブロモハイドロキノン、215−ジエチルハイ
ドロキノン、カテコール、4I’ロロ力テコール、4−
フェニル−カテコール、3−メトキシ−カテコール、4
−アセチル−ピロガロール、アスコルビン酸ソーダ等が
ある。
れる現像主薬としてはカテコール、ピロガロール及びそ
の誘導体ならびにアスコルビン酸、クロロハイドロキノ
ン、ブロモハイドロキノン、メチルハイドロキノン、2
.3−ジブロモハイドロキノン、215−ジエチルハイ
ドロキノン、カテコール、4I’ロロ力テコール、4−
フェニル−カテコール、3−メトキシ−カテコール、4
−アセチル−ピロガロール、アスコルビン酸ソーダ等が
ある。
又、HO − (CH = CH) 、−NH!型現像
剤としては、オルト及びパラのアミノフェノールが代表
的なもので、4−アミノフェノール、2−アミノ−6−
フェニルフェノール、2−アミノ−4−クロロ−6−フ
ェニルフェノール、N−メチル−p−アミノフェニール
等カアル。
剤としては、オルト及びパラのアミノフェノールが代表
的なもので、4−アミノフェノール、2−アミノ−6−
フェニルフェノール、2−アミノ−4−クロロ−6−フ
ェニルフェノール、N−メチル−p−アミノフェニール
等カアル。
更に、H.N− (CH= CB)、 − NH2型現
像剤としては例えば4−アミノ−2−メチル−N,N−
ジエチルアニリン、2、4−ジアミノ−N,N−ジエチ
ルアニリン、N−(4−アミノ−3−メチルフェニル)
−モルホリン、p−フェニレンジアミン等がある。
像剤としては例えば4−アミノ−2−メチル−N,N−
ジエチルアニリン、2、4−ジアミノ−N,N−ジエチ
ルアニリン、N−(4−アミノ−3−メチルフェニル)
−モルホリン、p−フェニレンジアミン等がある。
ヘテロ環型現像剤としては、■ーフェニルー3ーピラゾ
リドン、l−フェニル−4.4−ジメチル−3−ピラゾ
リドン、l−フェニル−4−メチル−4−ヒドロキシメ
チル−3−ピラゾリドンのような3−ピラゾリドン類、
1−フェニル−4−アミノ−5−ピラゾロン、5−アミ
ノラウシル等を挙げることができる。
リドン、l−フェニル−4.4−ジメチル−3−ピラゾ
リドン、l−フェニル−4−メチル−4−ヒドロキシメ
チル−3−ピラゾリドンのような3−ピラゾリドン類、
1−フェニル−4−アミノ−5−ピラゾロン、5−アミ
ノラウシル等を挙げることができる。
T.H.ジェームス著ザ・セオリイ・オブ・ザ・ホトグ
ラフィック・プロセス第4版 (The Theory of Photograph
ic Process FourthEdition)
第291〜334頁及びジャーナル・オブ・ジ・アメリ
カン・ケミカル・ソサエティ(Journal oft
he American Chemical 5oci
ety)第73巻、第3,100頁(1951)に記載
されているごとき現像剤が本発明に有効に使用し得るも
のである。これらの現像剤は単独で使用しても2種以上
組み合わせてもよいが、2種以上を組み合わせて用いる
方が好ましい。又本発明にかかる感光材料の現像に使用
する現像液には保恒剤として、例えば亜硫酸ソーダ、亜
硫酸カリ、等の亜硫酸塩を用いても、本発明の効果が損
なわれることはない。又保恒剤としてヒドロキシルアミ
ン、ヒドラジド化合物を用いることができ、この場合そ
の使用量は現像液112当たり5〜500gが好ましく
、より好ましくは20〜200gである。
ラフィック・プロセス第4版 (The Theory of Photograph
ic Process FourthEdition)
第291〜334頁及びジャーナル・オブ・ジ・アメリ
カン・ケミカル・ソサエティ(Journal oft
he American Chemical 5oci
ety)第73巻、第3,100頁(1951)に記載
されているごとき現像剤が本発明に有効に使用し得るも
のである。これらの現像剤は単独で使用しても2種以上
組み合わせてもよいが、2種以上を組み合わせて用いる
方が好ましい。又本発明にかかる感光材料の現像に使用
する現像液には保恒剤として、例えば亜硫酸ソーダ、亜
硫酸カリ、等の亜硫酸塩を用いても、本発明の効果が損
なわれることはない。又保恒剤としてヒドロキシルアミ
ン、ヒドラジド化合物を用いることができ、この場合そ
の使用量は現像液112当たり5〜500gが好ましく
、より好ましくは20〜200gである。
又現像液には有機溶媒としてグリコール類を含有させて
もよく、そのようなグリコール類としてはエチレングリ
コール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール
、トリエチレングリコール、1.4−ブタンジオール、
1.5−ベンタンジオール等があるが、ジエチレングリ
コールが好ましく用いられる。そしてこれらグリコール
類の好ましい使用量は現像液Iff当たり5〜500g
で、より好ましくは20〜200gである。これらの有
機溶媒は単独でも併用しても用いることができる。
もよく、そのようなグリコール類としてはエチレングリ
コール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール
、トリエチレングリコール、1.4−ブタンジオール、
1.5−ベンタンジオール等があるが、ジエチレングリ
コールが好ましく用いられる。そしてこれらグリコール
類の好ましい使用量は現像液Iff当たり5〜500g
で、より好ましくは20〜200gである。これらの有
機溶媒は単独でも併用しても用いることができる。
本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料は、上記のごと
き現像抑制剤を含んだ現像液を用いて現像処理すること
により極めて保存安定性に優れた感光材料を得ることが
できる。
き現像抑制剤を含んだ現像液を用いて現像処理すること
により極めて保存安定性に優れた感光材料を得ることが
できる。
上記の組成になる現像液のpH値は好ましくは9〜13
であるが、保恒性及び写真特性上からpH値は10〜1
2の範囲が更に好ましい。現像液中の陽イオンについて
は、ナトリウムよりカリウムイオンの比率が高い程現像
液の活性度を高めることができるので好ましい。
であるが、保恒性及び写真特性上からpH値は10〜1
2の範囲が更に好ましい。現像液中の陽イオンについて
は、ナトリウムよりカリウムイオンの比率が高い程現像
液の活性度を高めることができるので好ましい。
本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料は、種々の条件
で処理することができる。処理温度は、例えば現像温度
は50°C以下が好ましく、特に25°C〜40°C前
後が好ましく、又現像時間は2分以内に終了することが
一般的であるが、特に好ましくは10秒〜50秒が好効
果をもたらすことが多い。又現像以外の処理工程、例え
ば水洗、停止、安定、定着、更に必要に応じて前硬膜、
中和等の工程を採用することは任意であり、これらは適
宜省略することもできる。更に又、これらの処理は皿現
像、枠現像などいわゆる手現像処理でも、ローラー現像
、ハンガー現像など機械現像であってもよい。
で処理することができる。処理温度は、例えば現像温度
は50°C以下が好ましく、特に25°C〜40°C前
後が好ましく、又現像時間は2分以内に終了することが
一般的であるが、特に好ましくは10秒〜50秒が好効
果をもたらすことが多い。又現像以外の処理工程、例え
ば水洗、停止、安定、定着、更に必要に応じて前硬膜、
中和等の工程を採用することは任意であり、これらは適
宜省略することもできる。更に又、これらの処理は皿現
像、枠現像などいわゆる手現像処理でも、ローラー現像
、ハンガー現像など機械現像であってもよい。
以下実施例によって本発明を具体的に説明する。
尚、当然のことではあるが、本発明は以下述べる実施例
に限定されるものではない。
に限定されるものではない。
実施例−1
下引き処理したポリエチレンテレフタレートにコロナ放
電した後下記構成の帯電防止液を、下記の付量になる様
に33m/minの速さでロールフィツトコーティング
パン及びエアーナイフを使用して塗布した。
電した後下記構成の帯電防止液を、下記の付量になる様
に33m/minの速さでロールフィツトコーティング
パン及びエアーナイフを使用して塗布した。
本発明の水溶性導電性ポリマー(A ) 0.6g/m
”ラテックス (B ) 0.4g/m”硬膜
剤(H) 0.1g/+n” 90°C12分間乾燥し140°0,90秒間熱処理し
た。
”ラテックス (B ) 0.4g/m”硬膜
剤(H) 0.1g/+n” 90°C12分間乾燥し140°0,90秒間熱処理し
た。
この帯電防止層の上にゼラチンを2.0g/m”になる
様に塗布し接着力試験を行った。ゼラチンの硬膜剤とし
ては、ホルマリン、2,4−ジクロロ−6−ヒドロキシ
S−トリアジンナトリウムを用いた。結果を表−1に示
す。
様に塗布し接着力試験を行った。ゼラチンの硬膜剤とし
ては、ホルマリン、2,4−ジクロロ−6−ヒドロキシ
S−トリアジンナトリウムを用いた。結果を表−1に示
す。
(1)接着力試験
〈乾燥膜付試験〉
試料の乳剤面に、カミソリで浅傷を基盤の目状につけ、
その上にセロハン接着テープを圧着したのち該テープを
急激に剥離したときの、セロハンテープの接着面積に対
する乳剤膜の残存率を百分率で示した。
その上にセロハン接着テープを圧着したのち該テープを
急激に剥離したときの、セロハンテープの接着面積に対
する乳剤膜の残存率を百分率で示した。
く処理膜付試験〉
処理浴中で試料の乳剤面にキリ状の鋭利な先端く処理膜
付試験〉 処理浴中で試料の乳剤面にキリ状の鋭利な先端で基盤の
目状に傷をつけて、その面をこすり、乳剤膜の残存率を
百分率で示した。実用上、この百分率が80%以上であ
れば支障ない。
付試験〉 処理浴中で試料の乳剤面にキリ状の鋭利な先端で基盤の
目状に傷をつけて、その面をこすり、乳剤膜の残存率を
百分率で示した。実用上、この百分率が80%以上であ
れば支障ない。
(a)特開昭55−84658記載
Mw= 5000
o 3Na
表1の結果から本発明の試料は接着性に優れていること
がわかる。
がわかる。
実施例−2
(乳剤の調製)
pH3,0の酸性雰囲気下でコンドロールドダブルジェ
ット法によりロジウム塩を、銀1モル当たり1O−6モ
ル含有する平均粒径0.11μm1ハロゲン化銀組戊単
分散度15、臭化銀を5モル%含む塩臭化銀粒子を作成
した。粒子の成長は、ベンジルアデニンを1%のゼラチ
ン水溶液10.当たり30mg含有する系で行った。銀
とハライドの混合後、6−メチル−4−ヒドロキシ−1
,3,3a、7テトラザインデンをハロゲン化銀1モル
当たり600mg加え、その後水洗、脱塩した。
ット法によりロジウム塩を、銀1モル当たり1O−6モ
ル含有する平均粒径0.11μm1ハロゲン化銀組戊単
分散度15、臭化銀を5モル%含む塩臭化銀粒子を作成
した。粒子の成長は、ベンジルアデニンを1%のゼラチ
ン水溶液10.当たり30mg含有する系で行った。銀
とハライドの混合後、6−メチル−4−ヒドロキシ−1
,3,3a、7テトラザインデンをハロゲン化銀1モル
当たり600mg加え、その後水洗、脱塩した。
次いで、ハロゲン化銀1モル当たり60mgの6−メチ
ル−4−ヒドロキシ−1,3,3a、7−テトラザイン
デンを加えた後、ハロゲン化銀1モル当たり15Img
のチオ硫酸ナトリウムを加え、60°Cでイオウ増感を
した。イオウ増感後安定剤として6−メチル−4−ヒド
ロキシ−1,3,3a、7−テトラザインデンをハロゲ
ン化銀1モル当たり600mg加えた。
ル−4−ヒドロキシ−1,3,3a、7−テトラザイン
デンを加えた後、ハロゲン化銀1モル当たり15Img
のチオ硫酸ナトリウムを加え、60°Cでイオウ増感を
した。イオウ増感後安定剤として6−メチル−4−ヒド
ロキシ−1,3,3a、7−テトラザインデンをハロゲ
ン化銀1モル当たり600mg加えた。
得られた乳剤に添加剤を下記の付量になるように調製添
加し、特開昭59−19941号の実施例−lによりラ
テックス下引処理した厚さ100μmのポリエチレンテ
レフタレート支持体上に塗布した。
加し、特開昭59−19941号の実施例−lによりラ
テックス下引処理した厚さ100μmのポリエチレンテ
レフタレート支持体上に塗布した。
ラテックスポリマー:スチレン−ブチルアクリレート−
アクリル酸3元共重合 ポリマー 1.0 gem’テトラフェ
ニルホスホニウムクロライド30 B/m” サポニン 200 mg/m”
ポリエチレングリコール 100 mg/rn
”ハイドロキノン 200 mg/m
”スチレン−マレイン酸共重合体20 +*g/m”
ヒドラジン化合物(表−2に示す) 50 mg/m
”5−メチルベンゾトリアゾール 30IIIg/l
112減感色素(AI) 20
mg/m”アルカリ処理ゼラチン(等電点4.9)1
.5 g/rn”ビス(ビニルスルホニルメチル)エー
テル15 mg/m” 銀量 2・8 g/m” (乳剤層保護膜) 乳剤層保護膜として、下記の付量になるよう調製し、乳
剤とともに同時重層塗布した。
アクリル酸3元共重合 ポリマー 1.0 gem’テトラフェ
ニルホスホニウムクロライド30 B/m” サポニン 200 mg/m”
ポリエチレングリコール 100 mg/rn
”ハイドロキノン 200 mg/m
”スチレン−マレイン酸共重合体20 +*g/m”
ヒドラジン化合物(表−2に示す) 50 mg/m
”5−メチルベンゾトリアゾール 30IIIg/l
112減感色素(AI) 20
mg/m”アルカリ処理ゼラチン(等電点4.9)1
.5 g/rn”ビス(ビニルスルホニルメチル)エー
テル15 mg/m” 銀量 2・8 g/m” (乳剤層保護膜) 乳剤層保護膜として、下記の付量になるよう調製し、乳
剤とともに同時重層塗布した。
弗素化ジオクチルスルホコハク酸エステル200mg/
m” ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム100n+g/
m” マット剤:ポリメタクリル酸メチル(平均粒径3゜5μ
m) 100 mg/m”硝
酸リチウム塩 30 mg/m’没
食子酸プロピルエステル 300 mg/m”2
−メルカプトベンツイミダゾール−5−スルホン酸ナト
リウム 30 mg/m”アルカ
リ処理ゼラチン(等電点4.9) 1.3 g/m2コ
ロイダルシリカ 30 mg/m’ス
チレン−マレイン111 共重合体100 mg/m
”ビス(ビニルスルホニルメチル)エーテル15 m
g/11” つぎに、乳剤層と反対側の支持体上に、あらかじめ30
W/+”minのパワーでコロナ放電した後、ポリ(ス
チレン−ブチルアクリレート−グリシジルメタクリレー
ト)ラテックスポリマーをヘキサメチレンアジリジン硬
膜剤の存在下で塗布し、さらに帯電防止層を実施例−1
と同様に塗布し、ついで下記組成のバッキング層を添加
剤が下記付量になるように調製し、塗布した。
m” ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム100n+g/
m” マット剤:ポリメタクリル酸メチル(平均粒径3゜5μ
m) 100 mg/m”硝
酸リチウム塩 30 mg/m’没
食子酸プロピルエステル 300 mg/m”2
−メルカプトベンツイミダゾール−5−スルホン酸ナト
リウム 30 mg/m”アルカ
リ処理ゼラチン(等電点4.9) 1.3 g/m2コ
ロイダルシリカ 30 mg/m’ス
チレン−マレイン111 共重合体100 mg/m
”ビス(ビニルスルホニルメチル)エーテル15 m
g/11” つぎに、乳剤層と反対側の支持体上に、あらかじめ30
W/+”minのパワーでコロナ放電した後、ポリ(ス
チレン−ブチルアクリレート−グリシジルメタクリレー
ト)ラテックスポリマーをヘキサメチレンアジリジン硬
膜剤の存在下で塗布し、さらに帯電防止層を実施例−1
と同様に塗布し、ついで下記組成のバッキング層を添加
剤が下記付量になるように調製し、塗布した。
(バッキング層)
ラテックスポリマー:ブチルアクリレート−スチレン共
重合体 0.5 g/+”スチレン−マレイ
ン酸共重合体 100 mg/m”クエン酸(塗布後
pH5,4に調製) 40 +119/I11”サポ
ニン 200 mg/m”硝酸
リチウム塩 30 mg/m”バッ
キング染料 (a) CH2So 、 H (b) (c) So 、 Na アルカリ処理ゼラチン 2.0g/m2 ビス (ビニルスルホニルメチル) エーテル 15+++g/+a” (バッキング層保護膜) 添加剤を下記付量になるよう調製し、 グ層上部に同時重層塗布した。
重合体 0.5 g/+”スチレン−マレイ
ン酸共重合体 100 mg/m”クエン酸(塗布後
pH5,4に調製) 40 +119/I11”サポ
ニン 200 mg/m”硝酸
リチウム塩 30 mg/m”バッ
キング染料 (a) CH2So 、 H (b) (c) So 、 Na アルカリ処理ゼラチン 2.0g/m2 ビス (ビニルスルホニルメチル) エーテル 15+++g/+a” (バッキング層保護膜) 添加剤を下記付量になるよう調製し、 グ層上部に同時重層塗布した。
ジオクチルスルホコハク酸エステル
パツキン
200 mg/m”
マット剤:ポリメタクリル酸メチル
(平均粒径4.Ott m) 50
mg/+”アルカリ処理ゼラチン(等電点4.9)1
.0g/m” 弗素化ドデシルベンゼンスルホン酸 ナトリウム 50 mg/m”
ビス(ビニルスルホニルメチル) エーテル 20゜glIo”
なお、上記塗布液のpHはあらかじめ5.4に調製して
から塗布した。
mg/+”アルカリ処理ゼラチン(等電点4.9)1
.0g/m” 弗素化ドデシルベンゼンスルホン酸 ナトリウム 50 mg/m”
ビス(ビニルスルホニルメチル) エーテル 20゜glIo”
なお、上記塗布液のpHはあらかじめ5.4に調製して
から塗布した。
以上のようにして得られた試料をそれぞれ2つに分け、
一方は23°C相対湿度55%で3日間保存した。残り
の一方は23℃相対湿度55%で3時間調湿し後、重ね
た状態で防湿袋に封入し、55°Cで3日間保存して強
制劣化させ経時代用試料を作成した。
一方は23°C相対湿度55%で3日間保存した。残り
の一方は23℃相対湿度55%で3時間調湿し後、重ね
た状態で防湿袋に封入し、55°Cで3日間保存して強
制劣化させ経時代用試料を作成した。
両方の試料を、ステップウェッジを通して露光後、下記
に示す現像液、定着液を使用して現像処理した後、感度
及び表面比抵抗を求めた。なお感度は光学濃度で1.0
になる露光量とし、相対感度で表した。結果を表2に示
した。
に示す現像液、定着液を使用して現像処理した後、感度
及び表面比抵抗を求めた。なお感度は光学濃度で1.0
になる露光量とし、相対感度で表した。結果を表2に示
した。
現像処理条件
工程 温度 時間
現像 34°C15秒
定着 32°C1O秒
水洗 常@lO秒
現像液処方
ハイドロキノン 25 gl−フ
ェニル−4,4ジメチル−3 ピラゾリドン 0.4 g臭化ナ
トリウム 3g5−メチルベンゾト
リアゾール 0.3g5−ニトロインダゾール
0.05gジエチルアミノグロバンー1.2−
ジオール0 g 亜硫酸カリウム 90 5−スルホサリチル酸ナト リウム 5 エチレンジアミン四酢酸ナトリウム 水でIQに仕上げた。
ェニル−4,4ジメチル−3 ピラゾリドン 0.4 g臭化ナ
トリウム 3g5−メチルベンゾト
リアゾール 0.3g5−ニトロインダゾール
0.05gジエチルアミノグロバンー1.2−
ジオール0 g 亜硫酸カリウム 90 5−スルホサリチル酸ナト リウム 5 エチレンジアミン四酢酸ナトリウム 水でIQに仕上げた。
pHは、苛性ソーダで11.5と
定着液処方
(組成A)
チオ硫酸アンモニウム(72、5w%
した。
水溶液)
240 璽a
7 g
6.5g
g
g
13.6mI2
亜硫酸ナトリウム
酢酸ナトリウム・3水塩
硼酸
クエン酸ナトリウム・2水塩
酢酸(90W%水溶液)
(組成B)
純水(イオン交換水)
硫酸(50w%の水溶液)
硫酸アルミニウム(Afi、O,換算含量が8.1v%
の水溶液) g 17 ll1(1 4,7g 26.5g 定着液の使用時に水500mg中に上記組成A1組 戊Bの順に溶かし、 ■ Qに仕上げて用いた。
の水溶液) g 17 ll1(1 4,7g 26.5g 定着液の使用時に水500mg中に上記組成A1組 戊Bの順に溶かし、 ■ Qに仕上げて用いた。
この
表2の結果から本発明の試料は、経時保存による感度低
下が少なく、また処理後の帯電防止能の劣化も少ないこ
とが分かる。
下が少なく、また処理後の帯電防止能の劣化も少ないこ
とが分かる。
実施例−3
実施例−2と同様にして、ロジウム塩を銀1モル当たり
10−’モルを含有し、平均粒径0.20μm1単分散
度20の臭化銀を2モル%含む塩臭化銀粒子を作成した
。これを実施例−2と同様に処理、水洗、脱塩後イオウ
増感を施した。
10−’モルを含有し、平均粒径0.20μm1単分散
度20の臭化銀を2モル%含む塩臭化銀粒子を作成した
。これを実施例−2と同様に処理、水洗、脱塩後イオウ
増感を施した。
得られた乳剤に添加剤を下記の付量になるように調製添
加し、実施例−1で用いた下引加工済ポリエチレンテレ
フタレート支持体上に塗布した。
加し、実施例−1で用いた下引加工済ポリエチレンテレ
フタレート支持体上に塗布した。
ラテックスポリマー:
スチレン−ブチルアクリレートアクリル酸3元共重合ポ
リマー 1.0g/m2フェノール
l mg/m”サポニン
200mg/m”ドデシルベンゼ
ン スルホン酸ナトリウム 50mg/m”テ
トラゾリウム化合物(表−3に示す) 50mg/ll
”化合物(N) 化合物(0) スチレン−マレイン酸共重合体 アルカリ処理ゼラチン(等電点4.9)銀量 ホルマリン 40mg/m2 50a+g/m″ 20II1g/10” 2−0g/111” 3−5g/m” 10+wg/m” 化合物(0) 尚、塗布液はあらかじめ水酸化ナトリウムpH6,5に
調整したのち塗布した。乳剤保護膜として、添加剤を下
記の付量になるように調製し、乳剤塗布液とともに同時
重層塗布した。
リマー 1.0g/m2フェノール
l mg/m”サポニン
200mg/m”ドデシルベンゼ
ン スルホン酸ナトリウム 50mg/m”テ
トラゾリウム化合物(表−3に示す) 50mg/ll
”化合物(N) 化合物(0) スチレン−マレイン酸共重合体 アルカリ処理ゼラチン(等電点4.9)銀量 ホルマリン 40mg/m2 50a+g/m″ 20II1g/10” 2−0g/111” 3−5g/m” 10+wg/m” 化合物(0) 尚、塗布液はあらかじめ水酸化ナトリウムpH6,5に
調整したのち塗布した。乳剤保護膜として、添加剤を下
記の付量になるように調製し、乳剤塗布液とともに同時
重層塗布した。
弗素化ジオクチル
スルホコハク酸エステル 100mg/m”ジ
オクチルスルホコハク酸エステル 100a+g/m”
マット剤二不定型シリカ 50mg/m”
化合物(0) 30mg/m
’5−メチルベンゾトリアゾール 化合物( P ) 500m
g/m”没食子酸プロピルエステル 300n
g/m”スチレン−マレイン酸共重合体 100
mg/a+”アルカリ処理ゼラチン(等電点4.9)
1.0g/m”ホルマリン
long/m”尚、あらかじめクエン酸でpH 5
.4に調整したのち塗布した。
オクチルスルホコハク酸エステル 100a+g/m”
マット剤二不定型シリカ 50mg/m”
化合物(0) 30mg/m
’5−メチルベンゾトリアゾール 化合物( P ) 500m
g/m”没食子酸プロピルエステル 300n
g/m”スチレン−マレイン酸共重合体 100
mg/a+”アルカリ処理ゼラチン(等電点4.9)
1.0g/m”ホルマリン
long/m”尚、あらかじめクエン酸でpH 5
.4に調整したのち塗布した。
化合物(P)
次に乳剤層とは、反対側の支持体上に、実施例2と全く
同様にして帯電防止層、バッキング層を設けた。ただし
この時のバッキング層の硬膜剤はホルマリンを使用した
。
同様にして帯電防止層、バッキング層を設けた。ただし
この時のバッキング層の硬膜剤はホルマリンを使用した
。
実施例2と同様に処理し、評価した。
ただし、現像液は下記のものを用いた。得られた結果を
表−3に示す。
表−3に示す。
(組成A)
純水(イオン交換水) 150+ff
エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩 2gジエチレ
ングリコール 50g亜硫酸カリウム
(55%w/v水溶液) 100m(2炭酸カリ
ウム 50gハイドロキノン
15gl−7エニルー5−メ
ルカプトテトラゾール 30mg水酸化カリウム 使
用液のpHをlO.4にする量臭化カリウム
4.5g(組*B) 純水(イオン交換水) 3+sgジ
エチレングリコール 50gエチレン
ジアミン四酢酸二 ナトリウム塩 25mg酢酸
(90%水溶液) 0.3mQl−
7エニルー3−ピラゾリドン 500n+g
現像液の使用時に水500mQ中に上記組成A1組成り
の順に溶かし、11に仕上げて用いた。
エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩 2gジエチレ
ングリコール 50g亜硫酸カリウム
(55%w/v水溶液) 100m(2炭酸カリ
ウム 50gハイドロキノン
15gl−7エニルー5−メ
ルカプトテトラゾール 30mg水酸化カリウム 使
用液のpHをlO.4にする量臭化カリウム
4.5g(組*B) 純水(イオン交換水) 3+sgジ
エチレングリコール 50gエチレン
ジアミン四酢酸二 ナトリウム塩 25mg酢酸
(90%水溶液) 0.3mQl−
7エニルー3−ピラゾリドン 500n+g
現像液の使用時に水500mQ中に上記組成A1組成り
の順に溶かし、11に仕上げて用いた。
表3の結果からも実施例2のヒドラジン化合物の場合と
同様に本発明の試料は経時保存による感度低下が少なく
、処理後の帯電防止能の劣化も少ない。
同様に本発明の試料は経時保存による感度低下が少なく
、処理後の帯電防止能の劣化も少ない。
〔発明の効果〕
本発明により接着性に優れた帯電防止層を有し、テトラ
ゾリウム化合物またはヒドラジン化合物のような超硬調
化剤を使用しても経時で表面比抵抗の劣化が少なく、か
つ減感せず、安定性の高い/%ロゲン化銀写真感光材料
を提供することができた。
ゾリウム化合物またはヒドラジン化合物のような超硬調
化剤を使用しても経時で表面比抵抗の劣化が少なく、か
つ減感せず、安定性の高い/%ロゲン化銀写真感光材料
を提供することができた。
Claims (2)
- (1)[1]水溶性導電性ポリマー、[2]疎水性ポリ
マー粒子、[3]硬化剤の反応生成物からなる帯電防止
層を有してなるプラスチックフィルムにおいて、該水溶
性導電性ポリマーが、ヘテロ環置換スルホン酸塩モノマ
ーと、アミノ基、エポキシ基、エチレンイミン基、アル
デヒド基、ビニルスルホン基(ただし、カルボキシル基
を含まない)各基をもつモノマーとの共重合体を有する
帯電防止層を有することを特徴とするハロゲン化銀写真
感光材料。 - (2)請求項1記載のハロゲン化銀写真感光材料がヒド
ラジン化合物又はテトラゾリウム化合物を含有すること
を特徴とするハロゲン化銀写真感光材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19748789A JPH0359554A (ja) | 1989-07-27 | 1989-07-27 | 帯電防止処理をしたハロゲン化銀写真感光材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19748789A JPH0359554A (ja) | 1989-07-27 | 1989-07-27 | 帯電防止処理をしたハロゲン化銀写真感光材料 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0359554A true JPH0359554A (ja) | 1991-03-14 |
Family
ID=16375290
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP19748789A Pending JPH0359554A (ja) | 1989-07-27 | 1989-07-27 | 帯電防止処理をしたハロゲン化銀写真感光材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0359554A (ja) |
-
1989
- 1989-07-27 JP JP19748789A patent/JPH0359554A/ja active Pending
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