JPH0359449A - 微小部ｘ線回折装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、微小部分のＸ’１Ｍ回折装置に関する。

〈従来の技術〉 ［１（７）晶’１ｒｆ、ｃ　ｌ”Ｊびに、ソノ製造フＩ
′Ｉセスをｉｆ　ｌｌｉ［ｉするうえで、材料中の介在
物、欠陥部および層状構造をなす断面等、局所的なｔｉ
ｎ域の物質同定や残留応力を調べることは、きわめて重
要である。

微小部の物質同定や残留応力を調べる装置としては、特
開昭５６−１６２０３８号公報に微小部ＸｗＡ回折装置
が開示されている。この装置は、Ｘ線源と測定試料の間
に設けたコリメータにより平行な細束Ｘ線ビームを形成
し、この細束Ｘｋｓビームが試料に入射した領域（微小
点）で生じる回折Ｘ線を検出することにより、この微小
部分の構造解析を可能にしたものである。

ところで、上Ｓ１１のような微小部回折では、通常Ｘ線
の入射面積が小さく、その結果回折に寄与する結晶の数
が極端に少なくなるため、ラウェ光学系や対称反射光学
系では回折を生しない場合が存在する。そのため、特開
昭５６−１６２０３０号では、試料を少なくとも２方向
へ回転あるいは描勤させることにより、見かけ上、回折
に寄与する結晶の数を著しく増加させることにより、そ
の問題を解決しようとしている。

ここで、試料の回転、　ｔｉ動について、例えば論文「
わん面形ｒ’ｓＰｃを用いた微小領域Ｘ線回折システム
とその応用（Ｘ線分析の進歩シｏＬ１５．アグネ社、　
１９８４年、　Ｉ’、１３５〜１４４　）　Ｊや同「Ｘ
線回折法の検出感度の向上について（Ｘ線分析の進歩ｖ
ｏ　ｌ　、　１８．アグネ社、　１９８７年、　Ｐ、３
７〜４６）　Ｊに報告されている内容について一例をあ
げて説明する。

すなわち、第４図に示すように、架台ｌに固定された支
柱２．２′の間に、試料Ｓを保持するステージヘッド３
を有する試料ステージ４とわん面状のＸ線検出器５が設
置される。また支柱２には交換可能なピンホール型のコ
リメータ６が設置されており、２本のネジ７．７でＸｆ
ｉ発生器８から発信されるＸ線ビームの光軸りを微調整
することができる。

試料ステージ４は、モータ９によって軸１０を介して回
転自在とされるように保持部！、４１１に取付けられ、
この保持部材ｉｔは回転部材１２に取付けられるモータ
１３によって軸１４を介して回転自在とされる。さらに
、回転６Ｅ１２は軸１５を介してモータ１６によって回
転自在とされる。

このようにして、ステージヘッド３に保持された試料Ｓ
は、以下の３押類の回転運動を単独あるいは併用して行
う。

■Ｘ線ビームの試料Ｓ上の入射点にたてた試料ステージ
４の法線ω軸を軸とした回転（以下、一回転という）。

■φ軸と入射Ｘ線ビーノ、の光軸１１に直交する直線ω
軸を軸とする回転（以下、一回転という）。

■φ軸とω軸に直交する直線光軸を軸とする回転（以下
χ回転という）。

なお、試ネ１１Ｓに回転、　ｔａ’、動をかけて測定を
行う際に注意しなければならない点は、これら回転、１
昌動に対して試料Ｓの測定部位が不動であること、換才
すれば、回転、ｔＺ勤の中心に試料Ｓの測定部位が合致
するよう、次のようにあらかじめ測定光学系を調整して
おく必要があることである。

すなわち、調整のために通常、試料ステージ４の一回転
軸をＺ、試料ステージ４の面内の直交２軸をｘ、Ｙとす
る試料ステージ駆動機構（図示せず）、およびφ、χ、
ω３軸槌動の中心に焦点をむすぶように設計された試料
観察用の光学Ｕ微鏡（図示せず）が設けられている。光
学系の調整は、この試料ステージ４を駆動させて光学顕
微鏡の観察視野の中心（十字マーク）に試料Ｓの測定部
位を合わせればよい、すなわち、光学顕微鏡の焦点に試
料が合うようにＺ軸の、視野の中心に一回転軸が合うよ
うにＸ、Ｙ軸の位置を調整する。これで視野の中心に見
える試料の位置が、φ、χ、ωの３軸播動のいずれをか
けても動かないはずであるが、実際は光学顕微鏡に焦点
深度が存在するため、さらにｚ、ｘ、ｙ軸を微調整する
必要がある。

このような試料ステージ４の調整後、コリメータ６で集
束させた細く平行なＸ線ビームをこの測定部位に照射し
、測定部位に正しく入射するようコリメータ６の位置を
微調整する。これは、コリメータ６の加工誤差ならびに
このコリメータセッッティング時に生しる誤差のため、
Ｘ線ビーム軸が設計光軸からずれ、測定部位にＸ線ビー
ムが正しく入射していない場合があるからである。

Ｘ線ビーノ、入射点の調整には、蛍光板が一般に利用さ
れる。すなわら、−旦セントした測定試料を蛍光板に替
え、蛍光板表面に光学顕微鏡の焦点が合うよう試料ステ
ージのＺ軸を調整した後、Ｘ線を蛍光板に照射して輝点
を生じさせ、この輝点がＳ＃ｉ微鏡の視野の中心に合う
ようＸ線ビームをネジ７でｆｉ！！整するのである。

以上のように光学系を調整した後、測定試料を再度セッ
トしなおして、測定部位に細く平行なＸ線ビームがＩＫ
ｔ射され、回折測定が行われる。

〈発明が解決しようとするｉｌ１題〉 ところで、上記した従来の製置には、光学系のｍ整とこ
の調整が影響をおよばず実際の測定に関して、次のよう
なｉ！！題のあることが指摘されていた。

（１）光学系調整； ■ｍ光仮］；の輝点賎察時に、Ｘ線被煽の危険があるこ
と。

■Ｊｔ光板は、光学顕微鏡の焦点を合わせにくく、した
がってＺ軸調整誤差を生じやすいこと。

■コリメータ交換のたびに、上記Ｘ線ビームの微調整を
行わなければならず、きわめて垣雑であること。

■１１χ光板上の輝点の輪郭は、一般にぼやけているた
め、調整誤差が大きいこと、これは、Ｘ線被爆の危険を
最小限にするため、蛍光板がかろうして光る程度の低出
力Ｘ線ビームを使用することによる。この輪郭のぼけは
、コリメータのサイズが小さいほど顕著となり、Ｘ線ビ
ームの調整誤差は一層拡大する。

（２）測定； ■Ｘ線ビームの人剖点を実際の試料上で趙かめているわ
けではないので、測定された回折パターンが測定部位か
らのものであるという保証が得られないこと。

■試料をステージに装着するときに傾きが生しやすいた
め、試料ステージが示すＸ線ビーム入射角ωは真の入射
角とはならない場合が多いこと。

従来の微小部Ｘ線回折装置がもつこれらの課題のうら、
光学系調整に関４゛ることと測定結果の保証については
、光学系調整にＸ線ビームを使用しなければならない点
に組木的な原因があるといえる。またω輔がφ軸と人！
ｌｔ　Ｘ線ビームに直交ず乙から、ω角は本来Ｘ線ビー
ムの入射角でなければならない。試料の設置状態により
生じるω角の誤差は、平行ビーム光学系でありながら、
人ｑ・を角補正８！構がない従来の装置では、残留応力
測定、薄膜Ｘ線回折測定、および全反射Ｘ線回折測定な
ど入射角を正しく設定する必要のある測定は一切行えず
、装置の適用範囲を大幅に狭める欠点となっている。

本発明は、」二記のような課題を解決すべくなされたも
のであって、安全でかつ確実に焦点ｌ！整が可能な微小
部Ｘｆｔ１Ｆｉｌ折装置を提案することを目的とする。

く課題を解決するための手段〉 本発明は、光源と、この光源から発生する光をコリメー
タに誘導して集束光となす機構と、前記集束光力呻【噌
定試料に照射される部位を観察する手段とを具備したこ
とを特徴とする微小部Ｘ線回折装置である。

また、前記集束光の光軸上に、この先軸に対する試料面
の位置を測定して入射Ｘ線ビームの試料に対する人Ｑ１
角の零点補正手段を設けるようにすることもできる。

〈作用〉 本発明によれば、Ｘ線発生器とコリメータとの間に適当
な光源を設けて、この光源から発生ずる光をコリメータ
に誘導する機構を付加するようにしたので、蛍光板を使
用することなく、直接試料の測定部位でＸｖＡビームの
入射点を＃Ａ整することができる。

また、この集束光の光軸上に設けた光検出器を用いてＸ
線ビーム入射角の零点を補正するよ・）にしたので、微
小部Ｘ線回折だけでなく、残留応力測定、薄膜Ｘ線回折
および全反射Ｘ線回折測定をも行うことができる。

〈実施例〉 以下に、本発明の実施例について、図面を参照して詳Ｃ
く説明する。第１図は、本発明に係るＸ線回折装置の槽
底を模式的に示す側面図である。

なお、従来例と同一部材は同一符号を付して説明を省略
する。

まずはじめに、直接試料の測定部位でＸ線ビームの入射
点を調整する手段とその方法について述べる。

図に示すように、架台ｌに固定した支柱２．２′の間に
、試料ステージ４、Ｘ線検出器５のほかに光学顕微鏡２
１を設置する。また、φ、χ、ω３種類の回転、駆動、
およびステージ面内の直交２軸（Ｘ、　　Ｙ）とステー
ジ面法ＩＪｉ　（Ｚ）の３方向に試料ステージ４全体を
駆動するためには、合計６個のパルスモータが必要であ
るが、ここでは、１個のモータ９で代表させている。前
記した光学顕微鏡２１の視野中心（十字マーク）は、黒
点を合わせた状態で試料ステージ４のｔ！ｉ動３軸φ、
ω、χの中心点Ｐに一致するように設置されている。こ
のため、測定部位を３軸１！ｉ動の中心に合わせるには
、これを視野中心に合わせるよう試料ステージ４のＸ、
　Ｙ、　　Ｚ軸を調整すればよいことになる。なお、こ
の光学顕微鏡２１は測定中、回折Ｘ線をさえぎらないよ
う、架台ｌに取付けたレール（図示せず）上を滑らせて
、手ｎｉｌに引き寄せることができる機構となっている
。

また、Ｘ線発生器８と支柱２の間には、試＄三ｉ上でＸ
線ビームに替わり入射点を示ず光を供袷する光源２２が
設置Ｊられる。この光ｔＸ２２の光は一般のインコヒー
レント光でもかまわないが、指向性の強いレーザ光が試
料面上での照射点のぼけが少なく最も望ましい。

光源２２から出た光はコリメータ６とＸ線発生器８の間
に設置しであるハーフごラー２３によってコリメータ６
に誘導され、細く平行な集束光とし”ζ試ネ４３に開力
・ｌされる。この光を誘導するハーフミラ−２３は、ｘ
！ｊＩＡビー１、のパスの途中に設置するため、Ｘ線照
射特番よバスを遮らぬよう任意の方向に移動させておく
ことができる。

なお、このハーフミラ−２３を、使用する固有Ｘ線に対
してにβフィルタとなるような金属箔で作成するように
すれば、Ｘ線ビーム照射中も金時入射点を示し続けるこ
とが可能であるだけでなく、改めてにβフィルタを設置
する必要がないから好都合である。

このようにして、光源２２からの光を試料Ｓに照射して
、光学頭＠鏡２１を覗きながら、φ、ω、χの３軸を回
転・駆動させて、試料ステージ４のＸ。

Ｙ、Ｚの各軸を１ｌ１１整することによって、Ｘ線ビー
ムを照射する試料Ｓの測定部位を安全にかつ梢度よく位
置決めすることができる。

なお、回折Ｘ線の位置を検出して、回折角２θを測定す
るＸ線検出器５は、Ｘ線ビーム入射点Ｐを中心とする円
弧上、または直線上を走査するシングルチャンネル方式
のものでもよいが、位置敏感比例検出器（ＰＳＰＣ）や
半導体検出器のようなマルヂチャンネル方式のものであ
れは、短特開で梢度よく測定することができる。

次に、残留応力測定および薄ＩＩＩＸ線回折や試料表面
からの全反ｆｌＪ　Ｘ　線回折を行うために不可欠な、
Ｘ線ビーム入射角の零点補正手段とその方法について述
べる。

Ｘ線ビーム光軸り上で、試料ステージ４をはさみＸ線発
生器８と反対側に新たに検出器２４を設置する。この検
出器２４は、コリメータ６からのダイレクトビームの弾
度変化を測定することにより、Ｘ線ビーム人射角ωの零
点補正を行うためのものである。なお、ダイレクトビー
ムとしては、実際に１ｌ１１定に使用するｘ４Ｉ＋ビー
ムでもよいし、前記した光源２２の光でもよい。

この検出器２４は増幅器２５を介してレコーダ２６に接
続されている。レコーダ２６はさらに試料ステージ４を
駆動するモータ９と接続されており、これによって試料
ステージ４の各駆動に対するダイレクトビーｌ、の変化
を測定することが可能である。

ここで、零点補正の原理につい゛Ｃ説明すると、まずω
角が０になるよう、モータ９で試料ステージ４全体を回
転させ′Ｃおく。このとき、試料Ｓの面がｌｌＪ’ｌ＜
ことなく正しくステージへンド３に装着されていると、
第２図（ａ）に示すようにダイレクトビー１％１１に対
してビーム幅の半割り位置にあるから、ω角は入射角Ｏ
を正しく指示する。なお、第２図（ｂ）に示すように、
試料Ｓ面がステージへｙ　Ｆ３に対してｌｌＪ’ｌきを
もって装着されている場合は、実際の入射角は０とはな
らない。

そこで、零点の補正としては、ω角を回転させながら、
ダイレクトビームｈの強度を検出器２４で測定する。こ
のとき、ダイレクトビーム強度は、ω角の変化とともに
第３図に示すように変化し、試料Ｓの面がダイレクトビ
ームに対し平行となった位置（ω。）で最大となる。こ
のω。が補正後の入射角零点である。この零点を基準に
すれば、微小部の残留応力測定はｍ論のこと、薄膜Ｘ線
回折や試料表面数１ＯＡの薄膜を対象とする全反射Ｘ線
回折も感度よく測定することが可能である。

〈発明の効果〉 以上説明したように、本発明によれば、以下のようなす
ぐれた効果を奏する。

（＋）安全性に優れ、しかも能率的かつ情度のよいＸ線
ビーム入射点の調整が可能であること。

（２）１台の装置で、微小部のＸ線回折だけでなく、残
留応力、薄膜および全反射Ｘ線回折測定も行うことがで
きること。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に係るＸ線回折装置の実施例を模式的
に示す側面図、第２図は、零点調整の動作を示す概要図
、第３図は、ω角とダイレクトビーム強度の関係を示す
特ｉ生図、第４図は、従来例の構成を模式的に示す斜視
図である。 ｌ・・・架台、 ３・・・ステージヘラ ５・・・Ｘ！ａ検出ＷＬ ８・・・Ｘ線発生Ｌ ２１・・・光学顕微鏡、 ２３・・・ハーフミラ− ２５・・・増幅器、 ２・・・支柱、 ド、４・・１に料ステージ、 ６・・・コリメータ、 ９・・・モータ、 ２２・・・光源、 ２４・・・検出器、 Ｓ・・・試料。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）光源と、この光源から発生する光をコリメータに
   誘導して集束光となす機構と、前記集束光が測定試料に
   照射される部位を観察する手段とを具備したことを特徴
   とする微小部Ｘ線回折装置。
2. （２）前記集束光の光軸上に、この光軸に対する試料面
   の位置を測定して入射Ｘ線ビームの試料に対する入射角
   の零点補正手段を設けたことを特徴とする請求項１記載
   の微小部Ｘ線回折装置。