JPH0358844B2 - - Google Patents

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JPH0358844B2
JPH0358844B2 JP58148425A JP14842583A JPH0358844B2 JP H0358844 B2 JPH0358844 B2 JP H0358844B2 JP 58148425 A JP58148425 A JP 58148425A JP 14842583 A JP14842583 A JP 14842583A JP H0358844 B2 JPH0358844 B2 JP H0358844B2
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、鋼および鋳鉄の高速切削に使用する
のに適した表面被覆窒化硅素基切削工具材料およ
びその製造方法に関するものである。 高速切削用工具としては、高速切削時に於ける
優れた耐酸化性を示すこと、かつ鉄との化学的反
応性が低く摩擦係数が小さいなどの理由で、現在
酸化アルミニウム基切削工具が主流となつてい
る。しかし乍ら酸化アルミニウムは、耐熱衝撃性
および高温での機械的特性が充分でないため、鋼
や鋳鉄の送りの大なる断続切削や連続切削に於い
ては安定的に長時間切削することは困難で工具の
欠損や割れを生じ易い。そこで熱膨張係数が小さ
く、耐熱衝撃性にすぐれ、かつ高温における機械
的強度にもすぐれた窒化硅素(以下Si3N4で示
す)が注目され、Si3N4基切削工具が開発された
が、Si3N4は鉄との反応性が高いために摩耗が激
しく、汎用性が低いのが現状である。Si3N4の上
記欠点をTiの炭化物,窒化物,炭窒化物,炭酸
化物,炭窒酸化物を被覆することによつて改善し
た例が特開昭56−16665号公報にあり、耐摩耗性
は改善されている。しかしこの発明による切削工
具は、上記被覆層とSi3N4基体との接合が充分で
なく、高速で切込を大きくすると被覆層が基体か
ら剥離するという欠点、また、Si3N4基体の靭性
が低下するという欠点があり実用上難があつた。 本発明は上記欠点を改良し、高速切削でも耐摩
耗性および耐熱衝撃性に優れ寿命の長い表面被覆
セラミツク切削工具を提供することを目的とする
ものである。 本発明者等は、Si3N4基切削工具に耐摩耗性を
付与すべく研究を行つた結果、前記Si3N4基焼結
基体の表面に、耐摩耗性に富み、しかも鉄との反
応性が少ないコーテイング層を形成するには、あ
る1種の単層コーテイング層では無理な事、およ
びSi3N4基焼結基体とその上層のコーテイング層
とを強固に接合せしむる為には、該焼結基体がい
わば半焼きの状態でコーテイング層を施し、その
後更に充分な焼結をなす方がよいという知見を得
た。 本発明は上記知見に基づいてなされたもので、
Si3N4を基質とする焼結基体の表面に、Tiの炭化
物を形成し、その上にTiの炭窒化物,炭酸窒化
物の単層あるいは複層を形成し、更にその上に
Tiの窒化物を形成し、その後に窒素ガスを圧力
媒体とする熱間等方圧加圧焼結を行う方法に係
り、この様な方法で得られる材料は、最上層の窒
化チタンが鉄との難反応性に優れる為にそれを工
具として用いる際のすくい面の耐摩耗性に優れ、
又、Si3N4との接合強度が大で、しかも著しい耐
摩耗性を持つ炭化チタンが下層として存在する為
に、それ自体相当の耐摩耗性は持つものゝ炭化チ
タンと比べるとやや耐摩耗性に劣る窒化チタンが
摩滅しても、その下層の炭化チタンで耐摩耗性が
維持される為に工具の逃げ面摩耗に対しても優れ
た耐久性を発現するものである。 なお上記本発明方法に於ける炭化チタン等のコ
ーテイグ層は、通常の化学蒸着法や物理蒸着法に
よつて形成し、その後の熱間等方圧加圧焼結法の
条件としては、温度1100℃,圧力200Kg/cm2以上
が好ましい。 本発明の被覆Si3N4基切削工具における焼結基
体は主成分たるSi3N4のほかに20重量%を越えな
い範囲(0を含まず)で結合相形成成分として酸
化アルミニウム,酸化イツトリウム,酸化マグネ
シウム,窒化アルミニウム,酸化硅素,酸化カル
シウム,希土類金属の化合物および遷移金属の化
合物などのうち1種又は2種以上を含有するもの
であり、コールドプレス、あるいはホツトプレス
によつて製造することができ、これに上記被覆層
を被覆後さらに熱間等方圧加圧焼結するので、
Si3N4基焼結基体は、相対理論密度80%以上、好
ましくは90%以上あればよい。更に詳しくは熱間
等方圧加圧焼結の後には、焼結体の相対理論密度
を99%以上に持つていかねばならず、その為に焼
結基体の相対理論密度が80%未満では基体自体の
収縮が大きく、表面につけている被覆層の収縮が
大きすぎてクラツクが入つたり剥離したりするの
である。一方95%を越えるとオープンポアが非常
に少なくなり基体の中にガスが入り難く、基体と
第1層とが互いにその境界で混合し合い濃度勾配
を持つ所謂分散層が出来難くなるのである。 次に第1層に炭化チタンを施すのは、表面硬度
を上げるためと、第2層にフランク摩耗及びクレ
ーター摩耗に強い層を配するがこの第2層との密
着強度を上げるためであり、密着強度のみを考え
ると窒化チタン等の金属の窒化物がよいが、本発
明ではポーラスな窒化硅素焼結基体の表面のオー
プンポアにコーテイング物質が侵入し、基体表面
で複合物質層を作るので、アンカー効果及びコー
テイング中及び後工程の熱間等方圧加圧焼結時の
熱,圧力による第1層と基体との界面での原子の
相互拡散により十分な密着強度が得られるのであ
る。次に第2層としては、第1層の炭化チタンが
クレーター摩耗には強いがフランク摩耗に弱いの
を補う意味で、クレーター摩耗及びフランク摩耗
の双方に対して強い炭窒化チタン、炭酸窒化チタ
ンを持つてくる。この中で炭酸窒化チタンは耐酸
化性があり高速切削に適していると共に、最上層
の成膜時の粒成長を抑制する効果もある。 又最上層としての第3層は、被削材である鉄系
の合金と反応し凝着摩耗を起こさない物質とする
必要があり、更には耐熱耐摩耗性があることも要
求されるので窒化チタンとした。 そしてこの様に相対理論密度80%以上95%以下
のSi3N4基焼結基体とする事により、基体表面の
開孔や間隙からコーテイングガスがある程度深さ
まで侵入し基体内部から蒸着し、すなわち基体と
被覆層が接合面で成分的に大きな差異をもつこと
なく連続的に順次変化して被覆層を形成するので
被覆層の耐剥離性,耐熱衝撃性により優れた効果
があらわれ一層好ましいものである。また第1層
に引き続き被覆形成される第2層、第3層も、そ
れを成膜する時の熱エネルギーによる拡散、その
後の熱間等方圧加圧焼結時の熱、圧力による拡散
の為に拡被覆層間にはそれらの成分が互いに混じ
り合つた境界層が形成されるのである。また被覆
層の層厚は実験の結果、全体層厚が0.5μm未満の
層厚では所望の耐摩耗性改善の効果が得られず、
一方全体層厚が15μmを越えると、靭性が低下す
るので、層厚は全体層厚で0.5〜15μmが適するこ
とが判明した。 ついで本発明の表面被覆窒化硅素基切削工具お
よびその製造方法を実施例により具体的に説明す
る。 実施例 1 原料粉末としてSi3N4(1μm:平均粒径、以下
同じ)粉末にAl2O3(0.5μm),Y2O3(1.5μm),
MgO(0.5μm)およびTiN(1.0μm)を第1表の
1,2に示される基体組成に配合し、ボールミル
にて混合粉砕した。第1表の1の配合組成の混合
粉末を黒鉛型につめ温度1750℃,圧力200Kg/m2
の圧力で1時間のホツトプレスを行い実質的に配
合組成と同一の最終成分組成をもつた焼結体を製
造した。この様にして得られた焼結体より抗折力
測定用試験片(4×8×25mm)および切削試験用
チツプCIS規格SNGN432型の切削チツプを作製
した。この抗折力試験片にて抗折力,硬度,比重
を測定した。つぎにこれらの切削チツプと抗折力
試験片の表面にC.V.D.装置を用いてそれぞれ反
応ガス組成および処理時間を適宜変えて第1表に
示される材質および平均層厚の被覆層を形成し
た。具体的には、試料を外熱型化学蒸着装置の金
属製反応管内に入れ、1050℃に加熱した。次いで
反応容器内の圧力を45mmHgに保ちながら、
TiCl4:28.8容量%,3.1容量%,H2:68.0容量%
の組成の混合ガスを導入しながら30分間反応させ
て平均厚さ約1.0μmのTiC層を被覆し、次に反応
容器内の圧力を90mmHgに保ちながらTiCl4:23.6
容量%,CH4:3.4容量%,N2:17.1容量%,
CO:0.1容量%,H2:55.7容量%の組成の混合ガ
スを反応容器中に導入しながら4時間30分間反応
させて約7μmの平均厚さのTi(CNO)層を被覆
し、次いで反応容器内の圧力を90mmHgに保ちな
がらTiCl4:27.1容量%,CH4:3.9容量%,N2
4.9容量%,H2:64.0容量%の組成の混合ガスを
反応容器中に導入しながら50分間反応させて約
1μmの平均厚さのTiCN層を被覆し、次いで反応
容器内の圧力を45mmHgに保ちながらTiCl4:28.7
容量%,CH4:3.6容量%,H2:67.7容量%の組
成の混合ガスを反応容器中に導入しながら10分間
反応させて約0.1μmの平均厚さのTiC層を被覆
し、さらに反応容器内の圧力を90mmHgに保ちな
がらTiCl4:15.9容量%,N2:38.6容量%,H2
36.4容量%,Ar:9.1容量%の組成の混合ガスを
反応容器中に導入しながら40分間反応させて約
1μmの平均厚さのTiN層を被覆して多層被覆層を
もつ試料を作成した。このようにして得られた抗
折力試験片と切削チツプは、次いでN2ガスを圧
力媒体とする熱間等方圧加圧炉へ装入し、温度
1460℃,圧力1800Kg//cm2で1.5時間熱間等方圧
加圧焼結して本発明の表面被覆窒化硅素基切削工
具を得た。次いでこの様にして得られた本発明表
面被覆Si3N4基切削工具について、切削速度
300m/min,切り込み1.5mm,送り0.4mmrevの条
件で、ダクタイル鋳鉄を、また同じく切削速度
300m/min,切り込み1.5mm,送り0.2mm/revで
鋼SNCM−8を旋盤にて切削した結果を表1に
示す。被削材は下記のように、途中に溝を切つて
切削個所を10個所設けた形状となつており、その
外径寸法がプラス0.3mmオーバーした時の切削個
所の通過数を工具寿命とした。 実施例 2 Si3N4(1μm:平均粒径、以下同じ)粉末に
AlO3(0.5μm)、Y203(1.5μm)、MgO(0.5μm)お
よびTi(1.0μm)を第1表の2に示される基体組
成に配合し、ボールミルにて混合粉砕した。この
混合粉末にパラフインを8重量%添加しライカイ
器にて混合した粉末を金型にてプレス成型し、抗
折力測定用試験片(4×8×25mm)用プレス体お
よび切削試験用チツプCIS規格SNGN432型の切
削チツプ用プレス体を作製した。次に、これらの
抗折力測定用試験片用プレス体および切削チツプ
用プレス体を600℃にて脱ワツクスし、1600℃に
て予備焼結してコールドプレスによる試料を作製
した。そして更に、これらのコールドプレス製の
切削チツプと抗折力試験片の表面にC.V.D.装置
を用いて第1表の2で示される材質および平均層
厚の被覆層を形成した。更に温度1460℃,圧力
1800Kg/cm2で1.5時間熱間等方圧加圧焼結して、
本発明の表面被覆窒化硅素基切削工具を得た。実
施例1と同じ条件で、切削試験および物性を調査
した。その結果は第1表のとおりである。 又第1表には、比較の為で、本発明表面被覆切
削チツプ1〜2に関し、硬質層を形成しないもの
および、熱間等方圧加圧焼結しないものも同一条
件で切削試験を行いその結果を合わせて示した。 表に示される結果から明らかなように、硬質層
の形成がない無被覆の切削チツプは切削寿命の著
しく短いものになつている。又、表面被覆後、熱
間等方圧加圧焼結を行わない切削チツプも被覆層
の剥離や、チツピングがみられ、所望の効果が得
られていない。この理由は表面被覆のみでは基体
と被覆層間の接着が充分でなく、抗折強度も無被
覆のものに比べて大幅に低下していることから靭
性が低下していることによると思われ
【表】
【表】 る。 これらに比べ本発明の切削チツプは優れた耐摩
耗性、耐熱衝撃性、および高温強度をもつことか
ら、鋼および鋳鉄の高速切削においてきわめて長
い切削寿命を示している。 実施例 3 上記実施例1で示した第1表の本発明品のNo.1
と同様のSi3N4基焼結基体に、やはり実施例1で
示したのと同じ様な組成の混合ガスを用いる化学
蒸着法により、TiC,TiCN,TiCNOおよびTiN
層を第2表に示す様な厚さにそれぞれ形成して得
られた表面被覆窒化硅素基材料につき被削材とし
てFC25を用いたフライス切削試験及び被削材と
してFCD60を用いた旋削試験を行つた結果を下
記第2表に併記する。即ち第2表に示す各被覆層
を有する様な形態となるべく、上記実施例1で示
したのと同様の方法により、切削試験用チツプ
CIS規格SNGN432型の切削チツプを作製し、被
削材として50×250×150mmの角状FC25を用い、
切削速度48m/min,切り込み1.5mm,送り0.2
mm/revの条件でフライス切削をし、コーテイン
グ層の剥離なしに何回パスしたかを調べ、更に被
削材としてFCD60を用い切削速度300m/min,
切り込み1.5mm,送り0.25mm/revで通常の旋盤に
て切削試験を行い、チツプの逃げ面幅が0.3mm小
さくなる時点を寿命とし、それまでの旋削時間を
求めた。
【表】 上記第2表から明らかな如く、Si3N4上にTiC
層のみを形成したものは、焼結中に該TiC層が剥
離を起こしている、これは焼結雰囲気がN2とい
う事もあり、TiCとN2とが反応し、TiCxN1-x
る物質が生じ、該物質は最適な条件で装着する被
覆層と異なり不安定な為であると考えられる。又
TiC→TiNの順で2層に被覆したものはHIP処理
時に被覆層の剥離は無いがフライス切削試験結果
が悪く、これはTiCとTiNの結合が弱い為と考え
られ、TiN層のみのものは、その層厚が大な場
合は剥離し易い為にフライス切削試験結果が悪
く、一方層厚が小さな場合は耐摩耗性不足の為に
早期に摩滅し旋削寿命が短いという欠点がある。
以上の様な比較品に比べ、本発明品はフライス切
削および旋削試験のいずれの結果も良好であるこ
とが判る。 以上詳述して来た如く、本発明の切削工具材料
は、Si3N4が有する鉄との反応性が大であるとい
う欠点を第3層(最上層)の窒化チタンで解消
し、かつSi3N4よりも更に耐摩耗性に富む炭化チ
タンを下層として施す事で、Si3N4と炭化チタン
の接合強度が大なる事とも相俟つて、その耐摩耗
性を高め、しかも第1層と第3層との間にはそれ
らの中間的成分である炭窒化チタンや炭酸窒化チ
タンを配し、この第1層と第3層との直接的な接
合の場合による接合強度不足という不安を解消し
ている為に、すくい面に対しても、逃げ面に対し
ても優れた耐摩耗性を発現し、全体として優れた
切削性能を安定的に長時間維持出来るものであ
る。
【図面の簡単な説明】
図面は実施例1で行つた断続切削試験の説明
図。図中の数字は寸法を表し、その単位はmmであ
る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 熱間等方圧加圧焼結後に、結晶構造上異方性
    の無い窒化硅素を基質とする焼結基体の表面に、
    炭化チタンから成る第1層が装着され、該第1層
    の上に炭窒化チタン、炭酸窒化チタンのいずれか
    の単層あるいはそれらの2層を上,下の組合せを
    変えて設けた層から成る第2層が装着され、該第
    2層の上に窒化チタンから成る第3層が装着さ
    れ、しかも各装着層間および第1層と上記焼結基
    体間との境界層に於いては互いに成分的に混合し
    あい、かつ各境界層から離れるにつれ順次それ自
    体の成分に近づくことを特徴とする切削工具材
    料。 2 焼結基体の窒化硅素の20重量%以下(0を含
    まず)を、酸化アルミニウム,酸化イツトリウ
    ム,酸化マグネシウム,窒化アルミニウム,酸化
    硅素,酸化カルシウム,希土類金属の化合物およ
    び遷移金属の化合物の中の少なくとも1種以上で
    置換したことを特徴とする特許請求の範囲第1項
    記載の切削工具材料。 3 窒化硅素を基質とする相対理論密度が80〜95
    %の焼結基体の表面に炭化チタンから成る第1層
    を形成し、該第1層の上に炭窒化チタン炭酸窒化
    チタンのいずれかの単層あるいはそれらの2層を
    上,下の組合せを変えて設けた層から成る第2層
    を形成し、更に該第2層の上に窒化チタンから成
    る第3層を形成し、次いで窒素ガスを圧力媒体と
    する熱間等方圧加圧焼結を施すことを特徴とする
    切削工具材料の製造方法。 4 焼結基体の窒化硅素の20重量%以下(0を含
    まず)を、酸化アルミニウム,酸化イツトリウ
    ム,酸化マグネシウム,窒化アルミニウム,酸化
    硅素,酸化カルシウム,希土類金属の化合物およ
    び遷移金属の化合物の中の少なくとも1種以上で
    置換したことを特徴とする特許請求の範囲第3項
    に記載の切削工具材料の製造方法。 5 熱間等方圧加圧焼結条件を、温度1100℃以
    上、圧力200Kg/cm2以上となしたことを特徴とす
    る特許請求の範囲第3項若しくは第4項に記載の
    切削工具材料の製造方法。
JP58148425A 1983-08-12 1983-08-12 切削工具材料およびその製造方法 Granted JPS6039001A (ja)

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JPS6039001A JPS6039001A (ja) 1985-02-28
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JPS6039001A (ja) 1985-02-28

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