JPH0355433B2 - - Google Patents

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JPH0355433B2
JPH0355433B2 JP21892983A JP21892983A JPH0355433B2 JP H0355433 B2 JPH0355433 B2 JP H0355433B2 JP 21892983 A JP21892983 A JP 21892983A JP 21892983 A JP21892983 A JP 21892983A JP H0355433 B2 JPH0355433 B2 JP H0355433B2
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/14Feed and outlet means for the gases; Modifying the flow of the reactive gases

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、有機金属を用いることにより、化合
物半導体の良好な成長層を量産的に提供できる気
相成長法に関するものである。
従来例の構成とその問題点 −化合物半導体のエピタキシヤル成長法と
しては、液相成長法、気相成長法、分子線エピタ
キシー法(MBE法)などがあり、量産化にはコ
スト的に気相成長法が適している。特にその中で
も供給ガスを単に熱分解することにより、成分元
素を、気相から固相へ効率よくかつ制御よくとり
込むことができる方法としてのMOCVD
(metalorganic chemical vapor deposition)法
が最も量産化の期待が大である。
第1図に従来のMOCVD法を示す。同図にお
いて、円筒型炉芯管1の両端部にエンドキヤツプ
2,3を設けてあり、エンドキヤツプ2にはガス
供給管4,5が設けてある。例えば基板9上に
InPを結晶成長する場合は、Inの原料となる有機
金属化合物として、例えばTEI(triethylindium)
をガス供給管4から、一方Pの原料となるPH3
スをガス供給管5から独立に炉芯管1に供給す
る。
炉芯管1内を流れる混合反応ガスは出口6より
排気される。ボート7上のサセプタ8はsicコー
テイング製のグラフアイトで、その上にInP基板
9が載置されている。基板9の加熱は高周波コイ
ル10による高周波加熱である。基板9の温度は
熱電対11により検知し、通常フイードバツグを
かけ所望の温度に対し、温度制御を行なう。
特にInP系の成長においては、前出のTEIと熱
分解の悪いPH3ガスを供給材料として用いるため
結晶成長がうまくゆかず、それ故、図中のPH3
ス供給管5に予備加熱装置12を設けてPH3の熱
分解を促進している。
しかしこの方法だと、予備加熱装置12を炉芯
管1の外部に別に設ける必要があり、複雑でコス
ト高である。又この加熱装置を円筒炉芯管1に近
接しないと炉芯管1と加熱装置12の間のガス供
給管5の管壁に熱分解されたPが多く付着し、極
めて非効率である。又円筒型の炉芯管1では2イ
ンチ以上のウエハを用いての均一、良好な成長層
を得ることは難しい。
本発明は予備加熱を工夫するとともに、基板表
面での成長用混合ガスの乱れが生じることがない
方法で、比較的効率よく良好な化合物半導体層を
得、かつ、成長用基板の大面積化、処理枚数の増
大を可能とし、量産に好適な気相成長方法を提供
することを目的とする。
発明の構成 本発明は、加熱される結晶成長用炉内の側部に
サセプタの一方の主面を設置しこのサセプタの一
方の主面と対向する他方の主面上に成長用基板を
配置し、キヤリアガスと有機金属を含む第1の反
応ガスを前記炉の一方の端部から前記サセプタ上
の前記基板上方の前記炉内に流し、前記サセプタ
の一方の主面側で前記サセプタと仕切られ、前記
サセプタの一方の主面に接して前記サセプタと平
行に形成されたガイドを設置し、水素化物のガス
を含む第2の反応ガスを前記ガイド内に前記第1
の反応ガスの上流側に向けて流して前記結晶成長
用炉における加熱領域を横切らせ、前記第2の反
応ガスを前記サセプタの端部で噴出させて前記第
1の反応ガスと前記基板上の端部で混合し、前記
基板表面上に前記第1と第2のガスの混合ガスを
供給するとともに前記混合ガスを前記基板上に前
記炉の一方の端部から他方の端部に流すことによ
り化合物半導体層を形成する方法である。
すなわち本発明は、たとえばPH3ガスを上記結
晶成長用炉における加熱領域を横切らせて予備加
熱し、基板の上流側でこの予備加熱されたPH3
スとTEIのガス等を混合して基板上に供給するこ
とにより、効率の良い熱分解を行うことができ
る。そして、本発明は、炉内の側部にサセプタの
一方の主面が設置され、この一方の主面に接して
サセプタと平行にガイドを設置し、このガイド内
にPH3ガスを流し、サセプタ端部で噴出させて
TEIと混合し、この混合ガスをサセプタ上に流す
方法であるため、基板上に、成長用混合ガスの流
れを乱す障害物がない構造を得ることができ、ガ
スの乱れが基板上で生じにくく、大面積にわたつ
て基板直上に均一なよどみ層ができ、大面積にわ
たる化合物半導体の結晶成長が可能となる。そし
て、ガス流の乱れが生じないので、成長用炉内に
不要物の付着の少ない良質な結晶を得ることので
きる気相成長方法が得られる。
実施例の説明 第2図は本発明の一実施例に用いる気相成長装
置の概略図である。基板9としては、化合物とし
ては大面積である2インチのInP基板を用いる。
成長炉13は、MOCVD成長にとつて必須で基
板9表面の直上近傍に形成されるよどみ層、その
上のストリーム層を効率よく、良好に形成するた
めに第2図に示すごとく角筒型が望ましいがこれ
に限られるものではない。熱分解のされにくい
PH3ガスやAsH3ガス14などの反応ガスは導入
管15を介してサセプタ8の一方の主面側と接し
た仕切板21にてしきられた予備加熱ガイド16
を経て加熱されたサセプタ8からの熱により熱分
解され、成長炉内17に導入される。この装置で
は炉13とガイド16が一体的に形成されてお
り、導入管18よりキヤリアガスとTEI、TEG
(triethyl gollium)などを含む反応ガス19が炉
内17に送りこまれ、炉内17の入口領域20の
付近で初めてガス14と混合される。なお、この
混合を効率よく行なうため、ガス混合器を設けて
もよい。サセプタ8は炉内の側部に位置し、その
一方の主面と接する形で仕切板を介してサセプタ
と平行にガイド16が形成され、仕切板21は導
入管15と成長炉内17を分離している。
サセプタ8は第2図に示すように一方の主面側
が炉内の側部にあり、一方の主面と対向する他方
の主面上に基板9が設置されている。そして、ガ
イド16はサセプタ8の端部においてその中のガ
ス14を噴出させ、端部上方でガス19と混合さ
れる。そして、こうして混合ガスは、サセプタ8
上の基板表面上をスムーズに流れ排気される。2
1は排気方向、22は排気ガスである。すなわ
ち、この第2図から明らかなように、混合ガスの
流路には、このガスの流を乱す障害物のない装置
構造とすることができ、混合ガスは流線Xに示す
ごとくほとんど乱れを生じることがないため、サ
セプタ8上にスムーズなストリーム層、この層下
の基板9表面直上近傍には大面積にわたつて均一
な成長用よどみ層ができ、基板9上に良好なInP
結晶層が成長する。そして、この方法では成長の
ための混合ガスを流す条件がゆるやかとなるとと
もに、不純物等の混入が少なく、大面積である2
インチ基板9内の全域で成長層の膜厚及び組成の
均一性の良い結晶層が得られる。そして、ガスの
流れが乱れないため、成長用よどみ層をつくる成
長条件の範囲が広く、製造は容易となり、炉内の
洗浄等も容易である。
又、この第2図では加熱装置は略しているが、
第1図と同様な高周波加熱コイル10がサセプタ
8を十分覆うように、結晶成長炉13の外側に巻
かれている。このことにより、サセプター8は誘
導加熱されて基板9が加熱されるとともに、同時
にこの熱を利用してガイド16内のPH3ガス等の
熱分解を行なわせることができる。
さらに、第2図に示すごとく、炉13の側壁部
に、内部にガス14を通過させるガイド16が炉
13と一体構造となつており、ガス14の加熱に
際して炉13の加熱を有効に活用でき、より効率
的にガス14の熱分解を行わせることが可能とな
る。またガイド16の一部又は全部はカーボン製
とするのが望ましい。なお、第2図の炉内には通
常キヤリアガスが流される。そして、ガイド16
をサセプター8の下部に設けると、水の循環等に
よる強制冷却域30を上面及び側面に設けて、コ
ールドウオール(cold woll)が形成でき反応生
成物等の付着物の再蒸発がなくなり、成長層への
汚染がさらに減少する。また、予備加熱ガイド1
6がすぐ下部にあることから、高周波加熱された
サセプタ8からの伝導熱が効率よく伝導し、反応
ガスの熱分解効率も一層よくなる。又伝導熱量
は、サセプタ8からの距離がしきり板21の厚み
によつて一義的に決まるので、基板のセツテイン
グの毎に位置がずれることによつて、毎回変動す
るということはなく、従つて、常に再現性良く反
応ガスを熱分解できる。
第2図では予備加熱ガイド16が成長炉13の
下部に設けられているが、第3図のように成長炉
13の周辺にも別のガイド160を設け、周辺を
全体的に利用してもよい。又第4図のようにガイ
ド16内を蛇行状にして、熱分解効率をさらに上
げてもよい。
これらの予備加熱ガイド16は成長用炉13と
一体化しているが、炉内において炉とは別体に設
けてもよい。又高周波加熱方式では熱分解効率を
上げるために、予備加熱ガイド16の一部又は全
てをカーボン製で形成するとよい。又本発明にお
ける成長は減圧下、常圧下いずれの場合でも適用
できるが、減圧下ではより均一性、結晶性を良く
できる。また例えばInGaAsP4元混晶を高周波加
熱方式で成長する場合、PH3ガス、AsH3ガスを
用いるが、この場合、第3図のごとく予備加熱ガ
イド16,160を成長炉13の上面、下面側部
に設け、下面には熱分解のよくないPH3ガスを、
上面にはAsH3ガスを流して、独立に制御するこ
とも可能である。
第2図の装置でInPの成長を行なつた。結晶成
長は常圧下でもよいが減圧下のほうがより望まし
い。成長条件の一例を示すと、成長温度650℃、
100Torrの減圧下、TEI(H2バブリング、45℃下)
150c.c./min、PH3ガス4c.c./min、トータルH26
/minであり、得られた成長層としては、大面
積である2インチウエハ9上に膜厚1μm±0.1μ
m、キヤリア濃度1×1016cm-3、移動度3500cm2
vsecの良好なエピタキシヤル層が得られた。本実
施例においては、サセプタ上のほぼ全域にわたつ
て成長用ガスのよどみ層が形成されているため、
成長炉とサセプタ、基板サイズを考慮して大面積
化がはかれる。
以上述べた実施例では加熱方式としては、高周
波加熱方式について説明したが、他の加熱方式例
えばランプいわゆる光加熱方式、抵抗加熱方式で
もよいし、炉型も横型に限らず縦型にも適用でき
る。又成長炉13の形状も量産型としては角筒型
が望ましいがこれに限られるものではない。
又上記実施例では、InP系、つまりInP、
InGaAs、InGaAsP等の気相成長について述べた
が、本発明はInP系と同様な反応過程を有するも
の、例えばP(リン)を含む他の化合物半導体層
のエピタキシヤル成長(InGaP、InAlP、
InGaAlP、InAlAs、InAlAsP、AlAsP、InAsP
等)、あるいは有機金属インジウムを含む系のエ
ピタキシヤル成長、さらに他の熱分解性の良くな
いガスを用いる半導体の成長にも適用できる。
発明の効果 以上のように本発明は簡単な構成の装置を用い
て、比較的速く、しかも効率よく、大面積領域に
良質のエピタキシヤル成長層が形成でき、−
、−系化合物半導体の成長層形成の量産化
に適するものであり、工業的価値は極めて高い。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来のMOCVD気相成長装置の要部
概略断面図、第2図、第3図は本発明の実施例に
用いる気相成長装置の要部概略断面図、第4図は
予備加熱ガイドの他の実施例の概略断面図であ
る。 8……サセプタ、9……基板、13……成長
炉、14,19……反応ガス、16……予備加熱
ガイド。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 加熱される結晶成長用炉内の側部にサセプタ
    の一方の主面を設置しこのサセプタの前記一方の
    主面と対向する他方の主面上に成長用基板を配置
    し、キヤリアガスと有機金属を含む第1の反応ガ
    スを前記炉の一方の端部から前記サセプタ上の前
    記基板上方の前記炉内に流し、前記サセプタの一
    方の主面側で前記サセプタと仕切られ、前記サセ
    プタの一方の主面に接して前記サセプタと平行に
    形成されたガイドを設置し、水素化物のガスを含
    む第2の反応ガスを前記ガイド内に前記第1の反
    応ガスの上流側に向けて流して前記結晶成長用炉
    における加熱領域を横切らせ、前記第2の反応ガ
    スを前記サセプタの端部で噴出させて前記第1の
    反応ガスと前記基板上の端部で混合し、前記基板
    表面上に前記第1と第2のガスの混合ガスを供給
    するとともに前記混合ガスを前記基板上に前記炉
    の一方の端部から他方の端部に流すことにより化
    合物半導体層を形成することを特徴とする化合物
    半導体の気相成長方法。 2 第1の反応ガスが有機金属インジウムを含む
    ことを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の
    化合物半導体の気相成長方法。 3 第2の反応ガスがPH3ガスを含むことを特徴
    とする特許請求の範囲第1項に記載の化合物半導
    体の気相成長方法。 4 炉及びガイドの加熱を高周波加熱又は光加熱
    にて行なうことを特徴とする特許請求の範囲第1
    項に記載の化合物半導体の気相成長方法。 5 炉内を減圧状態とすることを特徴とする特許
    請求の範囲第1項に記載の化合物半導体の気相成
    長方法。 6 炉の断面が角形形状を有することを特徴とす
    る特許請求の範囲第1項に記載の化合物半導体の
    気相成長方法。 7 炉とガイドが一体構造よりなることを特徴と
    する特許請求の範囲第1項に記載の化合物半導体
    の気相成長方法。 8 予備加熱ガイドの一部又は全部をカーボン製
    とすることを特徴とする特許請求の範囲第1項に
    記載の化合物半導体の気相成長方法。 9 予備加熱ガイド内のガス通路が蛇行形状をし
    ていることを特徴とする特許請求の範囲第1項に
    記載の化合物半導体の気相成長方法。
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