JPH0355405B2 - - Google Patents
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- JPH0355405B2 JPH0355405B2 JP58074853A JP7485383A JPH0355405B2 JP H0355405 B2 JPH0355405 B2 JP H0355405B2 JP 58074853 A JP58074853 A JP 58074853A JP 7485383 A JP7485383 A JP 7485383A JP H0355405 B2 JPH0355405 B2 JP H0355405B2
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- methane gas
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
- C01B3/02—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
- C01B3/22—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by decomposition of gaseous or liquid organic compounds
- C01B3/24—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by decomposition of gaseous or liquid organic compounds of hydrocarbons
-
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化水素源より炭素質材料を製造する
方法に係る。
方法に係る。
炭化水素材料を分解することにより水素ガス及
び炭素を製造することは良く知られているが、か
かる反応生成物を製造して高密度炭素を得ること
は困難である。例えば米国特許第2885267号、同
第3355248号、同第3851048号、同第4057396号を
参照されたい。
び炭素を製造することは良く知られているが、か
かる反応生成物を製造して高密度炭素を得ること
は困難である。例えば米国特許第2885267号、同
第3355248号、同第3851048号、同第4057396号を
参照されたい。
従来より高密度（1.8ｇ／cm3以上）の炭素付着
物を製造することは可能であつたが、その場合反
応温度は一般に2200〜2500℃にも達するものであ
つた。
物を製造することは可能であつたが、その場合反
応温度は一般に2200〜2500℃にも達するものであ
つた。
従つて当技術分野に於ては、比較的低い温度に
於て、高密度炭素材料を製造する方法が必要とさ
れている。
於て、高密度炭素材料を製造する方法が必要とさ
れている。
本発明は、比較的低い温度にて水素ガス及び高
密度炭素材料を製造する方法を提供することを目
的としている。本発明によれば、約1000〜1200℃
の温度に加熱された高温度に於て安定なガラスの
表面上にメタンガスを通すことにより、約２ｇ／
cm3以上の密度を有する炭素が製造される。製造さ
れる炭素は高密度であるだけでなく、本発明によ
る方法に於ては水分の如き僅かな不純物が存在し
ても問題にはならない。
密度炭素材料を製造する方法を提供することを目
的としている。本発明によれば、約1000〜1200℃
の温度に加熱された高温度に於て安定なガラスの
表面上にメタンガスを通すことにより、約２ｇ／
cm3以上の密度を有する炭素が製造される。製造さ
れる炭素は高密度であるだけでなく、本発明によ
る方法に於ては水分の如き僅かな不純物が存在し
ても問題にはならない。
以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例
について詳細に説明する。
について詳細に説明する。
本発明によれば、高密度炭素を分解により製造
し収集するために使用されるガラスは、1000〜
1200℃に於ても軟化したり変形したりすることの
ない任意の高温度に於て安定なガラスであつてよ
い。高温度に於て安定なガラスの例としては、水
晶やアメリカ合衆国ニユーヨーク州、コーニング
所在のCorning Glass Worksにより販売されて
いるVycor（登録商標）の如き高シリカ含有ガラ
スがある。ガラスは中実棒状、プレート状、又は
中空チユーブ状、中空円筒状の形態にて使用され
てよい。ガラスの表面に付着した炭素は、そのガ
ラスを固体表面上に軽く叩き付けて形成された炭
素を拭い取るという簡単な手段により、ガラスよ
り除去される。このことは、炭素を容易に除去す
ることができ、炭素の大量生産が可能であるの
で、本発明の方法の利点の一つである。
し収集するために使用されるガラスは、1000〜
1200℃に於ても軟化したり変形したりすることの
ない任意の高温度に於て安定なガラスであつてよ
い。高温度に於て安定なガラスの例としては、水
晶やアメリカ合衆国ニユーヨーク州、コーニング
所在のCorning Glass Worksにより販売されて
いるVycor（登録商標）の如き高シリカ含有ガラ
スがある。ガラスは中実棒状、プレート状、又は
中空チユーブ状、中空円筒状の形態にて使用され
てよい。ガラスの表面に付着した炭素は、そのガ
ラスを固体表面上に軽く叩き付けて形成された炭
素を拭い取るという簡単な手段により、ガラスよ
り除去される。このことは、炭素を容易に除去す
ることができ、炭素の大量生産が可能であるの
で、本発明の方法の利点の一つである。
従来の任意の手段により炭素製造装置が加熱さ
れてよいが、炭素サスセプタ加熱及び抵抗炉加熱
が好ましい。従来の任意の炭素サスセプタ装置が
使用されてよいが、既知の寸法を有する炭素シリ
ンダとの組合せで10キロワツトの誘導装置が使用
されることが好ましい。かかる誘導装置の一つが
アメリカ合衆国ニユーヨーク州所在のLepel
Corporationより販売されている。一つの例示的
な抵抗炉装置に於ては、標準的な耐火煉瓦及びア
メリカ合衆国マサチユーセツツ州、ウオーセスタ
所在のNorton Companyより販売されている
Globar炭化セイ素棒が含まれている。通常の抵
抗ヒータ使用される場合には、ガラス棒などを収
容するガラス室又は他の加熱室の周りに抵抗コイ
ルが巻装され、該抵抗コイルには所望の温度とす
るに充分な電流が供給される。黒鉛サスセプタ加
熱が使用される場合には、本発明によれば通常の
黒鉛サスセプタがガラスチユーブなどの周りに配
置され、所望の加熱を達成すべくRF誘導コイル
が加熱室の周りに巻装される（第１図及び第２図
参照）。
れてよいが、炭素サスセプタ加熱及び抵抗炉加熱
が好ましい。従来の任意の炭素サスセプタ装置が
使用されてよいが、既知の寸法を有する炭素シリ
ンダとの組合せで10キロワツトの誘導装置が使用
されることが好ましい。かかる誘導装置の一つが
アメリカ合衆国ニユーヨーク州所在のLepel
Corporationより販売されている。一つの例示的
な抵抗炉装置に於ては、標準的な耐火煉瓦及びア
メリカ合衆国マサチユーセツツ州、ウオーセスタ
所在のNorton Companyより販売されている
Globar炭化セイ素棒が含まれている。通常の抵
抗ヒータ使用される場合には、ガラス棒などを収
容するガラス室又は他の加熱室の周りに抵抗コイ
ルが巻装され、該抵抗コイルには所望の温度とす
るに充分な電流が供給される。黒鉛サスセプタ加
熱が使用される場合には、本発明によれば通常の
黒鉛サスセプタがガラスチユーブなどの周りに配
置され、所望の加熱を達成すべくRF誘導コイル
が加熱室の周りに巻装される（第１図及び第２図
参照）。
第１図に於て、シリカ又は他の非導電性を有し
高温度に於て安定なセラミツクよりなるアウタチ
ユーブ１の外形は任意の値であつてよいが、図示
の実施例の場合、アウタチユーブ１の外形は55mm
であり、内径は50mmである。アウタチユーブ１は
一対の水冷式の銅製支持板２及び通常のガスシー
ル３（ネオプレンゴムなど）により所定の位置に
保持されている。通常の円筒形の黒鉛サスセプタ
４がアウタチユーブ１内に配置されており、該黒
鉛サスセプタの外径は38.1mmであり、その内径は
31.75mmであり、長さ152.4mmである。黒鉛サスセ
プタ４はジルコニアの如き高温度に於て安定なセ
ラミツクよりなる輻射シールド５により囲繞され
且支柱６上に支持されている。アウタチユーブ１
の周りには誘導コイル７が配設されており、該誘
導コイルはLepel誘導装置に接続されており、外
径6.35mmの導管の約10の巻回を含んでいる。導管
のコイルは約76.2mmの内径を有している。またア
ウタチユーブ１内には外径25mmのガラス管８が配
置されている。
高温度に於て安定なセラミツクよりなるアウタチ
ユーブ１の外形は任意の値であつてよいが、図示
の実施例の場合、アウタチユーブ１の外形は55mm
であり、内径は50mmである。アウタチユーブ１は
一対の水冷式の銅製支持板２及び通常のガスシー
ル３（ネオプレンゴムなど）により所定の位置に
保持されている。通常の円筒形の黒鉛サスセプタ
４がアウタチユーブ１内に配置されており、該黒
鉛サスセプタの外径は38.1mmであり、その内径は
31.75mmであり、長さ152.4mmである。黒鉛サスセ
プタ４はジルコニアの如き高温度に於て安定なセ
ラミツクよりなる輻射シールド５により囲繞され
且支柱６上に支持されている。アウタチユーブ１
の周りには誘導コイル７が配設されており、該誘
導コイルはLepel誘導装置に接続されており、外
径6.35mmの導管の約10の巻回を含んでいる。導管
のコイルは約76.2mmの内径を有している。またア
ウタチユーブ１内には外径25mmのガラス管８が配
置されている。
炭素をガラス管８の外周面に付着させたい場合
には、反応装置はメタンガスが矢印９により示さ
れている如く流され且水素ガスが矢印１０にて示
されている如く流される状態にて使用される。ま
た炭素をガラス管８の内周面に付着させたい場合
には、第２図に示されている如く、反応装置はメ
タンガスが矢印９にて示されている如く流され且
つ水素ガスが矢印１０にて示されている如く流さ
れる状態にて使用される。更に黒鉛サスセプタが
酸化されることを防止すべく、矢印１１及び１２
により示されている如く、アルゴン又は他の不活
性ガスがメタンガスとほぼ同一の流量にて加熱さ
れた室内に流される。これと同様の結果が加熱さ
れた室内を脱気することにより達成されてもよ
い。
には、反応装置はメタンガスが矢印９により示さ
れている如く流され且水素ガスが矢印１０にて示
されている如く流される状態にて使用される。ま
た炭素をガラス管８の内周面に付着させたい場合
には、第２図に示されている如く、反応装置はメ
タンガスが矢印９にて示されている如く流され且
つ水素ガスが矢印１０にて示されている如く流さ
れる状態にて使用される。更に黒鉛サスセプタが
酸化されることを防止すべく、矢印１１及び１２
により示されている如く、アルゴン又は他の不活
性ガスがメタンガスとほぼ同一の流量にて加熱さ
れた室内に流される。これと同様の結果が加熱さ
れた室内を脱気することにより達成されてもよ
い。
第３図に抵抗炉により加熱される構成が図示さ
れており、ガラス管８は通常の耐火煉瓦シール１
３の間に挿入され且アルミナ管１４により囲繞さ
れている。長さ228.5mmの活性加熱要素を有する
上述の如き６個のGlobar炭化ケイ素棒１５がア
ルミナ管１４の周りに配置されており、図には示
されていないが反応装置全体が標準的な耐火煉瓦
製の包囲対内に収容されている。炭素をガラス管
８の内周面に付着させたい場合には、第３図に於
て矢印９に示されている如くメタンガスが導入さ
れ、矢印１０により示されている如く水素ガス排
出される。また炭素をガラス管８の外周面に付着
させたい場合には、第３図に於て仮想線にて示さ
れている如く、メタンガス１８が流入し水素ガス
１９が排出し得るよう、耐火煉瓦シール１３を貫
通するチヤンネル１６及び１７が設けられる。
れており、ガラス管８は通常の耐火煉瓦シール１
３の間に挿入され且アルミナ管１４により囲繞さ
れている。長さ228.5mmの活性加熱要素を有する
上述の如き６個のGlobar炭化ケイ素棒１５がア
ルミナ管１４の周りに配置されており、図には示
されていないが反応装置全体が標準的な耐火煉瓦
製の包囲対内に収容されている。炭素をガラス管
８の内周面に付着させたい場合には、第３図に於
て矢印９に示されている如くメタンガスが導入さ
れ、矢印１０により示されている如く水素ガス排
出される。また炭素をガラス管８の外周面に付着
させたい場合には、第３図に於て仮想線にて示さ
れている如く、メタンガス１８が流入し水素ガス
１９が排出し得るよう、耐火煉瓦シール１３を貫
通するチヤンネル１６及び１７が設けられる。
炭素を付着させるに際し約1200℃以上の温度が
採用されてもよいが、エネルギ効率及び反応装置
全体としての安定性の点からは1200℃以上の温度
は好ましくない。
採用されてもよいが、エネルギ効率及び反応装置
全体としての安定性の点からは1200℃以上の温度
は好ましくない。
メタンガスは商業的に入手可能又は製造可能で
あり一般に許容されている基準の商業的不純物を
含有する通常の任意のメタンガスであつてよい。
本発明の利点の一つは水の如き或る程度の量の不
純物が存在しても許されるということである。メ
タンガスは10c.c.／min〜1300c.c.／minの何れかの
流量にて反応装置に流されてよく、約325c.c.／
minの流量が好ましい。使用されたメタンガス
は、例えばアメリカ合衆国ニユー・ジヤージー
州、イースト・ラザフオード所在のMetheson
Gas Productsより販売されているメタンガスの
如き市販等級及び学術品質のメタンガスである。
ガラス管にメタンガスを供給する場合にはメタン
ガスが層状に流されることが望ましいが、本発明
に於てはメタンガスは乱流にて流されてもよい。
あり一般に許容されている基準の商業的不純物を
含有する通常の任意のメタンガスであつてよい。
本発明の利点の一つは水の如き或る程度の量の不
純物が存在しても許されるということである。メ
タンガスは10c.c.／min〜1300c.c.／minの何れかの
流量にて反応装置に流されてよく、約325c.c.／
minの流量が好ましい。使用されたメタンガス
は、例えばアメリカ合衆国ニユー・ジヤージー
州、イースト・ラザフオード所在のMetheson
Gas Productsより販売されているメタンガスの
如き市販等級及び学術品質のメタンガスである。
ガラス管にメタンガスを供給する場合にはメタン
ガスが層状に流されることが望ましいが、本発明
に於てはメタンガスは乱流にて流されてもよい。
ガラス管内又はガラス管上に流されるメタンガ
スの量はガラス管の表面積及び温度次第である。
３mm〜30mmの直径を有するガラス棒又はガラス管
の外周面又はガラス管の内周面に高密度炭素を付
着させるためには、1000〜1200℃の温度に対して
10c.c.／min〜1300c.c.／minの流量が採用されてよ
い。メタンガスの流量を50c.c.／minに設定し温度
を1200℃に設定すれば、直径22mmの中空ガラス管
の内周面に高密度炭素が好ましく付着される。
スの量はガラス管の表面積及び温度次第である。
３mm〜30mmの直径を有するガラス棒又はガラス管
の外周面又はガラス管の内周面に高密度炭素を付
着させるためには、1000〜1200℃の温度に対して
10c.c.／min〜1300c.c.／minの流量が採用されてよ
い。メタンガスの流量を50c.c.／minに設定し温度
を1200℃に設定すれば、直径22mmの中空ガラス管
の内周面に高密度炭素が好ましく付着される。
もし必要ならば、アルゴンの如き不活性ガスを
用いて、例えば温度匂配が付均一であることに起
因して生じる煤（低密度炭素）が除去されてよ
い。かかる反応装置のアルゴン洗浄は、ガラス管
の表面又はガラス管の表面上に付着した高密度炭
素より煤の如き低密度炭素を除去するために行わ
れる。かかるアルゴン洗浄はガラス管内又はガラ
ス管の表面上に流されるメタンガスの圧力の約20
倍の圧力及びメタンガスの流量と実質的に同一の
流量にて行われる。メタンガスは一般に大気圧と
大気圧よりも41370Paだけ高い圧力との間の圧力
にて反応装置内を通過する。アルゴンの圧力はメ
タンガスの流量、ガラス管の表面積、炭素がガラ
ス管に付着する場合の温度により決定される。メ
タンガスの流量が高くなればなる程アルゾン洗浄
はより頻繁に行われる。例えばメタンガスの流量
を10c.c.／minの設定して上述の好ましい反応装置
が使用される場合には、アルゴン洗浄は24時間の
炭素付着期間全体に亙り１時間毎に行われた。尚
アルゴン洗浄の頻度は、高密度炭素付着工程中に
形成される煤を観察することにより、当業者によ
り容易に決定され得るものである。
用いて、例えば温度匂配が付均一であることに起
因して生じる煤（低密度炭素）が除去されてよ
い。かかる反応装置のアルゴン洗浄は、ガラス管
の表面又はガラス管の表面上に付着した高密度炭
素より煤の如き低密度炭素を除去するために行わ
れる。かかるアルゴン洗浄はガラス管内又はガラ
ス管の表面上に流されるメタンガスの圧力の約20
倍の圧力及びメタンガスの流量と実質的に同一の
流量にて行われる。メタンガスは一般に大気圧と
大気圧よりも41370Paだけ高い圧力との間の圧力
にて反応装置内を通過する。アルゴンの圧力はメ
タンガスの流量、ガラス管の表面積、炭素がガラ
ス管に付着する場合の温度により決定される。メ
タンガスの流量が高くなればなる程アルゾン洗浄
はより頻繁に行われる。例えばメタンガスの流量
を10c.c.／minの設定して上述の好ましい反応装置
が使用される場合には、アルゴン洗浄は24時間の
炭素付着期間全体に亙り１時間毎に行われた。尚
アルゴン洗浄の頻度は、高密度炭素付着工程中に
形成される煤を観察することにより、当業者によ
り容易に決定され得るものである。
例 １
第１図に示されている如く、黒鉛サスセプタ内
に内径25mm、流さ15cmの水晶製のチユーブを挿入
することにより炭素箔が製造された。反応装置の
運転温度は６時間に亙り1050℃に設定され、メタ
ンガスの流量は50c.c.／minに設定された。チユー
ブの内壁に施された被覆が密着した状態のままで
チユーブの外壁に付着した炭素箔を剥離させるこ
とができた。
に内径25mm、流さ15cmの水晶製のチユーブを挿入
することにより炭素箔が製造された。反応装置の
運転温度は６時間に亙り1050℃に設定され、メタ
ンガスの流量は50c.c.／minに設定された。チユー
ブの内壁に施された被覆が密着した状態のままで
チユーブの外壁に付着した炭素箔を剥離させるこ
とができた。
例 ２
第２図に示されている如き反応装置を用いて、
内径５mm、外径７mm、長さ1.2ｍのシリカ製のチ
ユーブが反応装置内に配置された。黒鉛サスセプ
タの内径は2.5cmであり、外径は3.2cmであり、長
さは16.5cmであつた。メタンガスの流量は50c.c.／
minに設定され、反応温度は1050℃に設定され
た。シリカ製のチユーブの内壁上には炭素膜が付
着していた。
内径５mm、外径７mm、長さ1.2ｍのシリカ製のチ
ユーブが反応装置内に配置された。黒鉛サスセプ
タの内径は2.5cmであり、外径は3.2cmであり、長
さは16.5cmであつた。メタンガスの流量は50c.c.／
minに設定され、反応温度は1050℃に設定され
た。シリカ製のチユーブの内壁上には炭素膜が付
着していた。
例 ３
上述の例２の方法を用いて、温度が1200℃に昇
温され、メタンガスの流量が10c.c.／minに設定さ
れた。内径５mmのシリカ製のチユーブの内壁には
厚い炭素膜が付着していた。かくして製造された
炭素膜をトルエン中に浸漬しその場合のトルエン
の液位の変化を測定することにより炭素膜の密度
を測定したところ、密度は2.03ｇ／cm3〜2.15ｇ／
cm3であることが認められた。
温され、メタンガスの流量が10c.c.／minに設定さ
れた。内径５mmのシリカ製のチユーブの内壁には
厚い炭素膜が付着していた。かくして製造された
炭素膜をトルエン中に浸漬しその場合のトルエン
の液位の変化を測定することにより炭素膜の密度
を測定したところ、密度は2.03ｇ／cm3〜2.15ｇ／
cm3であることが認められた。
例 ４
１時間毎に高圧のアルゴンによる洗浄を行いつ
つ上述の例３のプロセスが実施された。24時間の
炭素付着期間全体に亙りメタンガスが10c.c.／min
の流量にて流された。１時間毎に１分間流量10
c.c.／min、圧力20気圧にてアルゴンが流された。
その結果高密度炭素の非常に厚い層が形成され
た。
つ上述の例３のプロセスが実施された。24時間の
炭素付着期間全体に亙りメタンガスが10c.c.／min
の流量にて流された。１時間毎に１分間流量10
c.c.／min、圧力20気圧にてアルゴンが流された。
その結果高密度炭素の非常に厚い層が形成され
た。
例 ５
上述の例４の方法を用いて、フラスコに貯容さ
れた蒸溜水中にメタンガスを通すことにより、反
応装置の高温帯域に流入するメタンガスに水蒸気
が添加された。その結果かかる水蒸気が存在する
場合に於ても上述の如き高密度炭素が得られた。
れた蒸溜水中にメタンガスを通すことにより、反
応装置の高温帯域に流入するメタンガスに水蒸気
が添加された。その結果かかる水蒸気が存在する
場合に於ても上述の如き高密度炭素が得られた。
例 ６
上述の各例の場合の如き誘導コイルではなく抵
抗ヒータを用いて反応装置が組立てられた（第２
図参照）。この反応装置に於ては、直径1.25cm、
長さ46cmの炭化ケイ素製の６本の棒状の抵抗ヒー
タが直径７cm、長さ50cmのアルミナ管の周りに円
形に配列された。アルミナ管内に支持されたシリ
カ製のチユーブ内にメタンガスが流された。プラ
チナ／プラチナ−ロジウムの熱電対を用いてシリ
カ製のチユーブの温度が測定された。アルミナ管
の内径は５cm以上であるので、内径25mm、外径28
mmのシリカ製のチユーブが先に反応装置内に配置
された。メタンガスの流量を100c.c.／minに設定
して温度1200℃にて５時間半反応装置を運転した
ところ、上述の各例の場合と同様高密度炭素が得
られた。またメタンガスの流量を40c.c.／minに設
定して2.8時間同様に反応装置を運転したところ、
誘導コイルを用いて得られる場合と同様の炭素層
が得られた。更に上述の例３の場合と同様アルゴ
ン洗浄を行いつつメタンガスの流量を25c.c.／min
に設定して温度1200℃にて反応装置を運転したこ
ろ、この場合にも、高密度炭素が得られた。
抗ヒータを用いて反応装置が組立てられた（第２
図参照）。この反応装置に於ては、直径1.25cm、
長さ46cmの炭化ケイ素製の６本の棒状の抵抗ヒー
タが直径７cm、長さ50cmのアルミナ管の周りに円
形に配列された。アルミナ管内に支持されたシリ
カ製のチユーブ内にメタンガスが流された。プラ
チナ／プラチナ−ロジウムの熱電対を用いてシリ
カ製のチユーブの温度が測定された。アルミナ管
の内径は５cm以上であるので、内径25mm、外径28
mmのシリカ製のチユーブが先に反応装置内に配置
された。メタンガスの流量を100c.c.／minに設定
して温度1200℃にて５時間半反応装置を運転した
ところ、上述の各例の場合と同様高密度炭素が得
られた。またメタンガスの流量を40c.c.／minに設
定して2.8時間同様に反応装置を運転したところ、
誘導コイルを用いて得られる場合と同様の炭素層
が得られた。更に上述の例３の場合と同様アルゴ
ン洗浄を行いつつメタンガスの流量を25c.c.／min
に設定して温度1200℃にて反応装置を運転したこ
ろ、この場合にも、高密度炭素が得られた。
本発明により製造される高密度炭素は、例えば
溶融金属用のるつぼや導管の如く、高温度に於け
る流体不透過性が必要とされる任意の環境に於て
使用されてよい。また本発明の方法により製造さ
れる水素ガスは通常の収集装置により収集されて
よく、また種々の商業的用途に使用されてよい。
溶融金属用のるつぼや導管の如く、高温度に於け
る流体不透過性が必要とされる任意の環境に於て
使用されてよい。また本発明の方法により製造さ
れる水素ガスは通常の収集装置により収集されて
よく、また種々の商業的用途に使用されてよい。
本発明による方法は水素ガス及び炭素の製造に
のみ使用されてよいものであるが、本発明による
方法は二酸化炭素により炭素及び水素を製造する
サバテイエ（Sabatier）反応装置との組合せで使
用されることが好ましい。サバテイエ反応装置は
例えば人間の呼気の二酸化炭素を水素と反応させ
てメタン及び水に転換するものであり、かくして
生成されるメタン及び水は本発明による方法によ
り処理されて炭素及び水素に転換され得るので、
上述の如き系によれば反応物質を循環使用するこ
とができる。この点に関しては本願と同日付にて
本願出願人と同一の出願人により出願された特願
昭58−074854号を参照されたい。
のみ使用されてよいものであるが、本発明による
方法は二酸化炭素により炭素及び水素を製造する
サバテイエ（Sabatier）反応装置との組合せで使
用されることが好ましい。サバテイエ反応装置は
例えば人間の呼気の二酸化炭素を水素と反応させ
てメタン及び水に転換するものであり、かくして
生成されるメタン及び水は本発明による方法によ
り処理されて炭素及び水素に転換され得るので、
上述の如き系によれば反応物質を循環使用するこ
とができる。この点に関しては本願と同日付にて
本願出願人と同一の出願人により出願された特願
昭58−074854号を参照されたい。
以上に於ては本発明を特定の実施例について詳
細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定
されるものではなく、本発明の範囲内にて種々の
実施例が可能であることは当業者にとつて明らか
であろう。
細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定
されるものではなく、本発明の範囲内にて種々の
実施例が可能であることは当業者にとつて明らか
であろう。
第１図及び第２図は本発明による方法を実施す
るに好適な反応装置であつてサスセプタが使用さ
れた反応装置を示す縦断面図である。第３図は本
発明による方法を実施するに好適な反応装置であ
つて抵抗ヒータが使用された反応装置を示す断面
図である。 １……アウタチユーブ、２……支持板、３……
ガスシール、４……黒鉛サスセプタ、５……輻射
シールド、６……支柱、７……誘導コイル、８…
…ガラス管、１３……耐火煉瓦シール、１４……
アルミナ管、１５……炭化ケイ素棒、１６，１７
……チヤンネル、１８……メタンガス、１９……
水素ガス。
るに好適な反応装置であつてサスセプタが使用さ
れた反応装置を示す縦断面図である。第３図は本
発明による方法を実施するに好適な反応装置であ
つて抵抗ヒータが使用された反応装置を示す断面
図である。 １……アウタチユーブ、２……支持板、３……
ガスシール、４……黒鉛サスセプタ、５……輻射
シールド、６……支柱、７……誘導コイル、８…
…ガラス管、１３……耐火煉瓦シール、１４……
アルミナ管、１５……炭化ケイ素棒、１６，１７
……チヤンネル、１８……メタンガス、１９……
水素ガス。
Claims (1)
- １ 実質的に1000〜1200℃の温度に加熱された高
温度に於て安定なガラスの表面にメタンガスを通
し、これより水素ガス及び実質的に２ｇ／cm3以上
の密度を有する炭素付着物を生成せしめ、前記ガ
ラスの表面より炭素付着物を除去することにより
高密度炭素及び水素ガスを製造する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/373,767 US4410504A (en) | 1982-04-30 | 1982-04-30 | Method of producing high density carbon |
| US373767 | 1989-06-29 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58194727A JPS58194727A (ja) | 1983-11-12 |
| JPH0355405B2 true JPH0355405B2 (ja) | 1991-08-23 |
Family
ID=23473800
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58074853A Granted JPS58194727A (ja) | 1982-04-30 | 1983-04-27 | 高密度炭素及び水素ガスの製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4410504A (ja) |
| JP (1) | JPS58194727A (ja) |
| DE (1) | DE3315971A1 (ja) |
| FR (1) | FR2526002B1 (ja) |
| GB (1) | GB2119354B (ja) |
| IT (1) | IT1161230B (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0142176A1 (en) * | 1983-10-24 | 1985-05-22 | George Gergely Merkl | Cubic carbon |
| DE3421739C2 (de) * | 1984-06-12 | 1987-01-02 | Battelle-Institut E.V., 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von diamantartigen Kohlenstoffschichten |
| US4855091A (en) * | 1985-04-15 | 1989-08-08 | The Dow Chemical Company | Method for the preparation of carbon filaments |
| US4836898A (en) * | 1987-12-03 | 1989-06-06 | United Technologies Corporation | Methane conversion reactor |
| US5213770A (en) * | 1987-12-03 | 1993-05-25 | United Technologies Corporation | Methane conversion reactor |
| DE4035927A1 (de) * | 1990-11-12 | 1992-05-14 | Battelle Institut E V | Verfahren und vorrichtung zur nutzung von kohlenwasserstoffen und biomassen |
| US5128003A (en) * | 1991-10-17 | 1992-07-07 | United Technologies Corporation | Method for the conversion of carbon dioxide and hydrogen to variable methane and oxygen ratios |
| US7563525B2 (en) * | 2006-02-15 | 2009-07-21 | Egt Enterprises, Inc. | Electric reaction technology for fuels processing |
| DE102008034931A1 (de) * | 2008-07-26 | 2010-04-08 | Bauderer, Thomas | Energietransportsystem |
| KR101570882B1 (ko) * | 2009-08-04 | 2015-11-23 | 에스케이이노베이션 주식회사 | 메탄의 열분해 및 이산화탄소 전환 반응을 포함하는 탄소 함유 물질의 가스화 방법 |
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| US9834440B2 (en) * | 2012-12-21 | 2017-12-05 | Basf Se | Parallel preparation of hydrogen, carbon monoxide and a carbon-comprising product |
| US10486967B2 (en) | 2017-05-04 | 2019-11-26 | Honeywell International Inc. | Inductively heated methane pyrolysis reactor for advanced oxygen recovery in environmental control and life support systems |
| US10479739B2 (en) | 2017-05-04 | 2019-11-19 | Honeywell International Inc. | Integrated system for oxygen recovery for deep space mission |
Citations (2)
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| JPS54118347A (en) * | 1978-03-08 | 1979-09-13 | Agency Of Ind Science & Technol | Preparation of graphite coated steel |
Family Cites Families (13)
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|---|---|---|---|---|
| DD68685A (ja) * | ||||
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| GB399967A (en) * | 1932-03-26 | 1933-10-19 | Kremenezky Ag Joh | Improvements in or relating to the manufacture of high ohmic resistances |
| GB626246A (en) * | 1947-04-22 | 1949-07-12 | Gerhard Liebmann | Improvements in or relating to methods of producing carbon resistors |
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| US2885267A (en) * | 1955-12-28 | 1959-05-05 | Exxon Research Engineering Co | Method of producing hydrogen and carbon black |
| US2911287A (en) * | 1957-02-13 | 1959-11-03 | Cabot Godfrey L Inc | Thermal carbon black process |
| US3355248A (en) * | 1963-12-16 | 1967-11-28 | Universal Oil Prod Co | Process for producing hydrogen and carbon with an essentially ironfree catalyst |
| US3471314A (en) * | 1966-12-13 | 1969-10-07 | Atomic Energy Commission | Pyrolytic carbon coating process |
| US3851048A (en) * | 1970-12-28 | 1974-11-26 | Kureha Chemical Ind Co Ltd | Method for producing isotropic pyrolytic carbon |
| US3933434A (en) * | 1972-07-13 | 1976-01-20 | Edwin Matovich | High temperature chemical reactor |
| US4194027A (en) * | 1975-04-21 | 1980-03-18 | General Atomic Company | Method of coating with homogeneous pyrocarbon |
-
1982
- 1982-04-30 US US06/373,767 patent/US4410504A/en not_active Expired - Lifetime
-
1983
- 1983-04-18 GB GB08310419A patent/GB2119354B/en not_active Expired
- 1983-04-22 FR FR8306625A patent/FR2526002B1/fr not_active Expired
- 1983-04-22 IT IT20747/83A patent/IT1161230B/it active
- 1983-04-27 JP JP58074853A patent/JPS58194727A/ja active Granted
- 1983-05-02 DE DE3315971A patent/DE3315971A1/de active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4996786A (ja) * | 1973-01-17 | 1974-09-12 | ||
| JPS54118347A (en) * | 1978-03-08 | 1979-09-13 | Agency Of Ind Science & Technol | Preparation of graphite coated steel |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2526002B1 (fr) | 1986-02-21 |
| DE3315971C2 (ja) | 1989-06-01 |
| IT1161230B (it) | 1987-03-18 |
| IT8320747A0 (it) | 1983-04-22 |
| DE3315971A1 (de) | 1983-11-10 |
| JPS58194727A (ja) | 1983-11-12 |
| GB2119354B (en) | 1985-07-03 |
| GB8310419D0 (en) | 1983-05-25 |
| FR2526002A1 (fr) | 1983-11-04 |
| US4410504A (en) | 1983-10-18 |
| GB2119354A (en) | 1983-11-16 |
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