JPH0354114A - 酸化インジウム‐酸化錫微粉末の製造方法 - Google Patents
酸化インジウム‐酸化錫微粉末の製造方法Info
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- JPH0354114A JPH0354114A JP18862089A JP18862089A JPH0354114A JP H0354114 A JPH0354114 A JP H0354114A JP 18862089 A JP18862089 A JP 18862089A JP 18862089 A JP18862089 A JP 18862089A JP H0354114 A JPH0354114 A JP H0354114A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は酸化インジウム−酸化錫（以下ＸＴＯと示す）
膜製造用原料として使用出来る工ＴＯ微粉末の製造方法
に関する。
膜製造用原料として使用出来る工ＴＯ微粉末の製造方法
に関する。
近年情報表示ｉ器としてフラットディスプレイが多用さ
れるようになり、中でもアクティブマトリックス形液晶
表示やエレクトロルミネツセンスの利用による表示が主
流となってきている。これらの表示機器は、いずれも表
示素子を透明導電膜で挟み込んだサンドインチ構造とす
るように構戒されている。
れるようになり、中でもアクティブマトリックス形液晶
表示やエレクトロルミネツセンスの利用による表示が主
流となってきている。これらの表示機器は、いずれも表
示素子を透明導電膜で挟み込んだサンドインチ構造とす
るように構戒されている。
そしてこの透明導電膜は、その低抵抗性と透明性とから
ＩＴＯ膜が最適とされている。工Ｔｏ膜は主としてスパ
ッタリング法によって形或される。
ＩＴＯ膜が最適とされている。工Ｔｏ膜は主としてスパ
ッタリング法によって形或される。
しかしながら最近酸化物の微粉化技術の発達に伴ない、
スパッタリング法に比べ生産性が高く、高価な装置を必
要としないこと、又所望する形状を容易に形成出来る等
の利点を有している塗布によるＩＴＯ膜の形成が開発さ
れつつある。
スパッタリング法に比べ生産性が高く、高価な装置を必
要としないこと、又所望する形状を容易に形成出来る等
の利点を有している塗布によるＩＴＯ膜の形成が開発さ
れつつある。
従来工ＴＯ膜の形戒に用いられる工Ｔｏ粉末の製造方法
としては、インジウム化合物又は錫化合物の水溶液を８
〜１２のｐＨ条件で加水分解させ、生戒したフロイド粒
子を含有するゾルを濾過し洗浄した後、乾燥して加熱処
理する方法（特開昭６３− １１５１９号公報）が提案
されている。
としては、インジウム化合物又は錫化合物の水溶液を８
〜１２のｐＨ条件で加水分解させ、生戒したフロイド粒
子を含有するゾルを濾過し洗浄した後、乾燥して加熱処
理する方法（特開昭６３− １１５１９号公報）が提案
されている。
上記従来法では、ゾルを生戒する過程で生戊される副生
塩が、コロイド粒子を凝集させるばかりでなく、最終的
に得られる粉末の比抵抗を上昇させるので、フロイド粒
子から副生塩を除去する為の操作が必要である。然るに
、生戒する沈殿物はゾル状になっているため濾過、洗浄
等の操作には長時間を要する欠点がある。更にコロイド
粒子は乾燥した後、加熱処理によって焼結するため、粉
砕によって微粉化しその平均粒径を小さくするのである
が、粉砕後の粉末の平均粒径は０．２〜０．４μｍの粗
いものであり且つ凝集性があるため塗布による工Ｔ○膜
形戊において分散性及び透明性が必ずしも充分でなかっ
た。
塩が、コロイド粒子を凝集させるばかりでなく、最終的
に得られる粉末の比抵抗を上昇させるので、フロイド粒
子から副生塩を除去する為の操作が必要である。然るに
、生戒する沈殿物はゾル状になっているため濾過、洗浄
等の操作には長時間を要する欠点がある。更にコロイド
粒子は乾燥した後、加熱処理によって焼結するため、粉
砕によって微粉化しその平均粒径を小さくするのである
が、粉砕後の粉末の平均粒径は０．２〜０．４μｍの粗
いものであり且つ凝集性があるため塗布による工Ｔ○膜
形戊において分散性及び透明性が必ずしも充分でなかっ
た。
本発明は上記問題点を解消し導電性があり、凝集性のな
い粉砕しなくとも平均粒径が０．２μｍ未満のＩＴＯ微
粉末の製造方法を提供することを課題とする。
い粉砕しなくとも平均粒径が０．２μｍ未満のＩＴＯ微
粉末の製造方法を提供することを課題とする。
（課頚を解決するための手段）
本発明による上記課題を解決するための手段は、有機溶
媒にインジウム塩と錫塩とを溶解した溶液にアルカリ水
溶液を添加してインジウム水酸化物と錫水酸化物を生戒
、沈殿せしめるに当り、反応系に存在する水分量を前記
有機溶媒量以下となるようにすると共に、アルカリ量が
前記インジウム塩と錫塩とをそれぞれ水酸化物とするに
必要な量以上となるようにし、得られたインジウム水酸
化物と錫水酸化物の混合物を乾燥後、加熱処理する点に
特徴がある。
媒にインジウム塩と錫塩とを溶解した溶液にアルカリ水
溶液を添加してインジウム水酸化物と錫水酸化物を生戒
、沈殿せしめるに当り、反応系に存在する水分量を前記
有機溶媒量以下となるようにすると共に、アルカリ量が
前記インジウム塩と錫塩とをそれぞれ水酸化物とするに
必要な量以上となるようにし、得られたインジウム水酸
化物と錫水酸化物の混合物を乾燥後、加熱処理する点に
特徴がある。
本発明で用いる有機溶媒に可溶性のインジウム塩として
は、塩化インジウム，硝酸インジウム，硫酸インジウム
等のインジウム塩、可溶性の錫塩としては、塩化錫，硝
酸錫等の錫塩を用いることが出来る。
は、塩化インジウム，硝酸インジウム，硫酸インジウム
等のインジウム塩、可溶性の錫塩としては、塩化錫，硝
酸錫等の錫塩を用いることが出来る。
有機溶媒としては、上記インジウム塩及び錫塩ノ溶解度
カらエチルアルコール，ｎ−プロビルアルコール．ｎ−
プチルアルコール等の一価アルコール及びこれらの混合
物を用いることが出来る。
カらエチルアルコール，ｎ−プロビルアルコール．ｎ−
プチルアルコール等の一価アルコール及びこれらの混合
物を用いることが出来る。
本発明の方法は、有機溶媒にインジウム塩と錫塩とを溶
解し、その後この溶液をＯ〜８０Ｃ゜、より好ましくは
２０〜７０Ｃ゜の温度で攪拌しながら、これにアルカリ
水溶液を添加するのであるが、反応系に遊離の水が多量
に存在すると乾燥及び加熱処理において一次粒子の結合
が生じ微細な粒子が得られなくなることから、反応系に
存在する水分量が該有機溶媒量より多くならないように
する。
解し、その後この溶液をＯ〜８０Ｃ゜、より好ましくは
２０〜７０Ｃ゜の温度で攪拌しながら、これにアルカリ
水溶液を添加するのであるが、反応系に遊離の水が多量
に存在すると乾燥及び加熱処理において一次粒子の結合
が生じ微細な粒子が得られなくなることから、反応系に
存在する水分量が該有機溶媒量より多くならないように
する。
このようにすると極めて良好な濾過性を有するこれら水
酸化物の混合物を得ることができる。その理由について
は明確でないが生成する粒子の濾過性が良いことから、
生戒する水酸化インジウム及び水酸化錫の粒子の表面が
該有機溶媒で覆われることにより溶液中に凝集すること
なく、均一に分散するためと考えられる。
酸化物の混合物を得ることができる。その理由について
は明確でないが生成する粒子の濾過性が良いことから、
生戒する水酸化インジウム及び水酸化錫の粒子の表面が
該有機溶媒で覆われることにより溶液中に凝集すること
なく、均一に分散するためと考えられる。
反応系に存在する水分量が該有機溶媒量より多くなると
生成する該混合物の濾過性が急激に悪くなり、乾燥した
後加熱処理して得られる工ＴＯ粉末も凝集性があり粗い
粉末となる。又、添加するアルカリ水溶液中のアルカリ
量はインジウム塩及び錫塩がそれぞれの水酸化物となる
に必要な化学当量以上であれば良いが、過剰のアルカリ
量は生戒する該混合物中の不純分を増加させることにな
り、アルカリ量の不足は濾過性が悪く、加熱処理すると
焼結するオキシ塩化物が生戒するので好ましくは必要な
化学当量の１．０〜２．０倍とすると良い。
生成する該混合物の濾過性が急激に悪くなり、乾燥した
後加熱処理して得られる工ＴＯ粉末も凝集性があり粗い
粉末となる。又、添加するアルカリ水溶液中のアルカリ
量はインジウム塩及び錫塩がそれぞれの水酸化物となる
に必要な化学当量以上であれば良いが、過剰のアルカリ
量は生戒する該混合物中の不純分を増加させることにな
り、アルカリ量の不足は濾過性が悪く、加熱処理すると
焼結するオキシ塩化物が生戒するので好ましくは必要な
化学当量の１．０〜２．０倍とすると良い。
本発明の方法において該有機溶媒に溶解するインジウム
塩及び錫塩の濃度は、その濃度を低くすると１ＴＯ粉末
は微細となるが低くしすぎると該混合物の生成速度を遅
延させ、濃すぎるとＩＴＯ粉末は粗くなるので５０〜１
５０ｇ（Ｉｎ−１−Ｓｎ） ／ｌの範囲が適当である。
塩及び錫塩の濃度は、その濃度を低くすると１ＴＯ粉末
は微細となるが低くしすぎると該混合物の生成速度を遅
延させ、濃すぎるとＩＴＯ粉末は粗くなるので５０〜１
５０ｇ（Ｉｎ−１−Ｓｎ） ／ｌの範囲が適当である。
インジウムと錫の割合は最終的に得られる工ＴＯ微粉末
中にＳｎ○ として１〜１０重量％となるように調整す
れば良い。反応によって生成する該混合物は固液分離に
よって該有機溶媒及び反応によって生戊する副生塩等を
除去した後、該有機溶媒を含む溶液で洗浄することが望
ましい。しかしながら例えばインジウム塩に塩化インジ
ウム、錫塩に塩化錫を使用し、アルカリ水溶液にアンモ
ニア溶液を使用して該混合物を得る反応の場合、生成す
る塩化アンモニウムは後の加熱処理で消散するので前記
洗浄を行なうことを必要としない。
中にＳｎ○ として１〜１０重量％となるように調整す
れば良い。反応によって生成する該混合物は固液分離に
よって該有機溶媒及び反応によって生戊する副生塩等を
除去した後、該有機溶媒を含む溶液で洗浄することが望
ましい。しかしながら例えばインジウム塩に塩化インジ
ウム、錫塩に塩化錫を使用し、アルカリ水溶液にアンモ
ニア溶液を使用して該混合物を得る反応の場合、生成す
る塩化アンモニウムは後の加熱処理で消散するので前記
洗浄を行なうことを必要としない。
該混合物を乾燥する温度は一次粒子の凝集を防ぐため８
０Ｃ゜以下望ましくは６０Ｃ”以下の低温とするのが良
い。
０Ｃ゜以下望ましくは６０Ｃ”以下の低温とするのが良
い。
又乾燥後加熱処理する湿度はこれを３００Ｃ’以下とす
ると、反応で生戒する塩化アンモニウムの熱分解が起ら
ず、塩化アンモニウムを消散することが出来なくなり、
ｓｏｏｃ”以上とすると加熱処理して得られる粉末は焼
結物となるので、３５０〜８００Ｃ゜の範囲好ましくは
５００〜７００Ｃ’が適当な範囲である。
ると、反応で生戒する塩化アンモニウムの熱分解が起ら
ず、塩化アンモニウムを消散することが出来なくなり、
ｓｏｏｃ”以上とすると加熱処理して得られる粉末は焼
結物となるので、３５０〜８００Ｃ゜の範囲好ましくは
５００〜７００Ｃ’が適当な範囲である。
実施例１
ｎ−ブチルアルコール１６００一中に塩化インジウム２
４０ ｇ ＋塩化第一錫５．７ｇを溶解し、これを５０
Ｃ゜に保ち攪拌しながら２５重量％アンモニア水２２６
ｇを５−／分の滴下速度で全量滴下して反応を行い、濾
過した。濾過時間は１０分間を要した。次いでそのまｋ
大気圧下６０Ｃ’で乾燥し、５５０Ｃ’で１時間加熱処
理し微粉末を得た。得られた微粉末の分析値は工ｎ ７
７．２重量％、Ｓｎ．３．８重量％であり、又ＢＥＴ式
比表面積計で測定した平均粒子径は０．０７μｍであり
、１００ ｋ９ｆ／ｃ．ｍ”での加圧時比抵抗は２．０
２・ｃｍであった。尚電子顕微鏡で観察したところ凝集
体は認められなかった。
４０ ｇ ＋塩化第一錫５．７ｇを溶解し、これを５０
Ｃ゜に保ち攪拌しながら２５重量％アンモニア水２２６
ｇを５−／分の滴下速度で全量滴下して反応を行い、濾
過した。濾過時間は１０分間を要した。次いでそのまｋ
大気圧下６０Ｃ’で乾燥し、５５０Ｃ’で１時間加熱処
理し微粉末を得た。得られた微粉末の分析値は工ｎ ７
７．２重量％、Ｓｎ．３．８重量％であり、又ＢＥＴ式
比表面積計で測定した平均粒子径は０．０７μｍであり
、１００ ｋ９ｆ／ｃ．ｍ”での加圧時比抵抗は２．０
２・ｃｍであった。尚電子顕微鏡で観察したところ凝集
体は認められなかった。
実施例２
エチルアルコール２００一中に硝酸インジウム・３水和
物７１．０ ｇ ，塩化第一錫１．０ｇを溶解し、これ
を４０Ｃ′に保ち攪拌しながら、濃度４８０ ｇ７／ｌ
の苛性ソーダ水溶液５０−を５−／分の滴下速度で全量
滴下して反応を行い濾過した。濾過時間は１分間を要し
た。次いでエチルアルコールに水３０容量％含む溶液で
３回洗浄した後室温で風乾し、５００ Ｃ”で１時間加
熱処理し微粉末を得た。得られた微粉末を実施例１と全
く同様の方法で測定したところ工ｎ ７８．８重量％、
Ｓｎ２．６重量％、平均粒径０．１０／ｊｍ，加圧時比
抵抗２． ５ ｆ２−ｃｍ凝集体は認められなかった。
物７１．０ ｇ ，塩化第一錫１．０ｇを溶解し、これ
を４０Ｃ′に保ち攪拌しながら、濃度４８０ ｇ７／ｌ
の苛性ソーダ水溶液５０−を５−／分の滴下速度で全量
滴下して反応を行い濾過した。濾過時間は１分間を要し
た。次いでエチルアルコールに水３０容量％含む溶液で
３回洗浄した後室温で風乾し、５００ Ｃ”で１時間加
熱処理し微粉末を得た。得られた微粉末を実施例１と全
く同様の方法で測定したところ工ｎ ７８．８重量％、
Ｓｎ２．６重量％、平均粒径０．１０／ｊｍ，加圧時比
抵抗２． ５ ｆ２−ｃｍ凝集体は認められなかった。
実施例３
エチルアルフール８５容量％、メチルアルコール５容量
％、ｎ−プロビルアルコール１０容量％の混合有機溶媒
２０００ｆｎｌ中に塩化インジウム３２４ｇ，塩化第一
錫８ｇを溶解し、これを６０Ｃ”に保ち攪拌しながら２
５重量％アンモニア水６００ｇを純水１２００一に希釈
したアンモニア水溶液を４−／分の滴下速度で全量滴下
して反応を行い濾過した。濾過時間は２０分間を要した
。次いで室温で風乾し、５５０Ｃ”で１時間加熱処理し
微粉末を得た。得られた微粉末を実施例１と全く同様の
方法で測定したところＩｎ７３．０重量％、Ｓｎ３．１
重量％、平均粒径０．０５μｍ、加圧時比抵抗１．９
．１２−ｃｍ， ｕ集体は認められなかった。
％、ｎ−プロビルアルコール１０容量％の混合有機溶媒
２０００ｆｎｌ中に塩化インジウム３２４ｇ，塩化第一
錫８ｇを溶解し、これを６０Ｃ”に保ち攪拌しながら２
５重量％アンモニア水６００ｇを純水１２００一に希釈
したアンモニア水溶液を４−／分の滴下速度で全量滴下
して反応を行い濾過した。濾過時間は２０分間を要した
。次いで室温で風乾し、５５０Ｃ”で１時間加熱処理し
微粉末を得た。得られた微粉末を実施例１と全く同様の
方法で測定したところＩｎ７３．０重量％、Ｓｎ３．１
重量％、平均粒径０．０５μｍ、加圧時比抵抗１．９
．１２−ｃｍ， ｕ集体は認められなかった。
比較例
エチルアルコールと水の容量比が１＝１の混合溶液５０
０一中に塩化インジウム７９．．７ ｇ ，塩化第一錫
１．９ｇを溶解させ、これを７０Ｃ゜に保ち攪拌しなが
ら２５重量％アンモニア水７６ ｇを４−／分の滴下速
度で全量滴下して反応を行ない濾過した。
０一中に塩化インジウム７９．．７ ｇ ，塩化第一錫
１．９ｇを溶解させ、これを７０Ｃ゜に保ち攪拌しなが
ら２５重量％アンモニア水７６ ｇを４−／分の滴下速
度で全量滴下して反応を行ない濾過した。
濾過時間は８時間を要した。次いで室温で風乾し５５０
σで１時間加熱処理し粉末を得た。得られた粉末を実施
例ｌと全く同様の方法で測定したところ工ｎ７７．４重
量％、Ｓｎ２．６重量％、平均粒径０、２５μｍ１加圧
時比抵抗２６．９ ２−ｃｍ ， Ｈ集体が若干認めら
れた。
σで１時間加熱処理し粉末を得た。得られた粉末を実施
例ｌと全く同様の方法で測定したところ工ｎ７７．４重
量％、Ｓｎ２．６重量％、平均粒径０、２５μｍ１加圧
時比抵抗２６．９ ２−ｃｍ ， Ｈ集体が若干認めら
れた。
以上述べたように、本発明によれば極めて良好な濾過性
を有する水酸化インジウムと水酸化錫との混合物を得る
ことができ、それを加熱処理することにより、粉砕する
必要のない平均粒径が０．０５〜０．１０μｍの微細で
凝集性が無く、加圧時比抵抗が１０ｇ−０１ｎ以下の導
電性に優れたＩＴＯ微粉末を製造することが出来る。従
って工Ｔｏ微粉末を塗布することによって透明性に優れ
高い導電性工ＴＯ膜を形戒することが可能となる。
を有する水酸化インジウムと水酸化錫との混合物を得る
ことができ、それを加熱処理することにより、粉砕する
必要のない平均粒径が０．０５〜０．１０μｍの微細で
凝集性が無く、加圧時比抵抗が１０ｇ−０１ｎ以下の導
電性に優れたＩＴＯ微粉末を製造することが出来る。従
って工Ｔｏ微粉末を塗布することによって透明性に優れ
高い導電性工ＴＯ膜を形戒することが可能となる。
Claims (1)
- （１）有機溶媒にインジウム塩と錫塩とを溶解した溶液
にアルカリ水溶液を添加してインジウム水酸化物と錫水
酸化物を生成、沈殿せしめるに当り、反応系に存在する
水分量を前記有機溶媒量以下となるようにすると共に、
アルカリ量が前記インジウム塩と錫塩とをそれぞれ水酸
化物とするに必要な量以上となるようにし、得られたイ
ンジウム水酸化物と錫水酸化物の混合物を、乾燥後加熱
処理することを特徴とする酸化インジウム−酸化錫微粉
末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18862089A JP2776573B2 (ja) | 1989-07-20 | 1989-07-20 | 酸化インジウム‐酸化錫微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18862089A JP2776573B2 (ja) | 1989-07-20 | 1989-07-20 | 酸化インジウム‐酸化錫微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0354114A true JPH0354114A (ja) | 1991-03-08 |
| JP2776573B2 JP2776573B2 (ja) | 1998-07-16 |
Family
ID=16226871
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18862089A Expired - Fee Related JP2776573B2 (ja) | 1989-07-20 | 1989-07-20 | 酸化インジウム‐酸化錫微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2776573B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009044674A1 (ja) | 2007-10-01 | 2009-04-09 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Ｉｔｏ粉体およびその製造方法、透明導電材用塗料、並びに透明導電膜 |
| WO2010004912A1 (ja) | 2008-07-10 | 2010-01-14 | 国立大学法人 東北大学 | Ｉｔｏ粒子の製造方法、およびｉｔｏ粉末、透明導電材用塗料並びに透明導電膜 |
| WO2011010631A1 (ja) * | 2009-07-21 | 2011-01-27 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化スズ粒子及びその製造方法 |
-
1989
- 1989-07-20 JP JP18862089A patent/JP2776573B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009044674A1 (ja) | 2007-10-01 | 2009-04-09 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Ｉｔｏ粉体およびその製造方法、透明導電材用塗料、並びに透明導電膜 |
| US8512602B2 (en) | 2007-10-01 | 2013-08-20 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | ITO powder and method of producing the same, coating material for transparent conductive material, and transparent conductive film |
| WO2010004912A1 (ja) | 2008-07-10 | 2010-01-14 | 国立大学法人 東北大学 | Ｉｔｏ粒子の製造方法、およびｉｔｏ粉末、透明導電材用塗料並びに透明導電膜 |
| US8524122B2 (en) | 2008-07-10 | 2013-09-03 | Tohoku University | Method of producing ITO particles |
| WO2011010631A1 (ja) * | 2009-07-21 | 2011-01-27 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化スズ粒子及びその製造方法 |
| JP5373884B2 (ja) * | 2009-07-21 | 2013-12-18 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化スズ粒子及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2776573B2 (ja) | 1998-07-16 |
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