JPH0339334A - パール状の発泡性スチロール重合体の製造法 - Google Patents

パール状の発泡性スチロール重合体の製造法

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JPH0339334A
JPH0339334A JP2164356A JP16435690A JPH0339334A JP H0339334 A JPH0339334 A JP H0339334A JP 2164356 A JP2164356 A JP 2164356A JP 16435690 A JP16435690 A JP 16435690A JP H0339334 A JPH0339334 A JP H0339334A
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styrene
polymer
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temperature
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ハンス、ヒンツ
Uwe Guhr
ウヴェ、グール
Klaus Hahn
クラウス、ハーン
Hans G Keppler
ハンス、ゲオルク、ケプラー
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BASF SE
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    • C08J9/20—Making expandable particles by suspension polymerisation in the presence of the blowing agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2325/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring; Derivatives of such polymers
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    • C08J2325/04—Homopolymers or copolymers of styrene

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、本発明は、改善された発ｆｄ　ｎＪ能性をイ
ｆするバール状の発泡性スチロール重合体を製造する方
法に関する。
従来の技術 スチロール重合体を基礎とする発泡材料は、断熱材料お
よび包装材料として大工業的な重要性を確文した。この
発泡材料は、大工業的には、まずスチロールを発泡剤の
存在下に懸ｆ：Ｊ重合させることによって発泡性スチロ
ール重合体を得、これを加熱することにより発泡させて
発泡材料粒子に変えることによって製造され、引続きこ
の発泡材料は、金型中で溶接して成形部材に変えられる
。
懸濁重合の際の長い反応時間は、欠点と見なされた。更
に、発泡材料バールへの発泡性スチロール重合体の発泡
の際の不十分な通過量は、不利であった。
発明が解決しようとする課題 本発明の課題は、重合の際の反応時間を減少させ、高い
通過量で発泡させることができる生成物を同時に製造し
、この場合にはこの生成物から製造される発泡材料−成
形体の寸法安定性に不利な影響を及ぼすことがないとい
うことである。
課題を解決するための手段 意外なことに、この課題は、反応の実施を変更させるこ
とによって解決することができることが見い出された。
本発明の対象は、 ａ）重合バッチを最大で２時間８０〜９０℃に迅速に加
熱することによって重合を導入しｃ）１００℃に到達し
た際に変換率は３０〜６０％であり、 ｄ）最高温度に到達した際に変換率は少なくとも８０％
であり、 入し、ｂ）引続き、バッチを１００−１３０℃の温度で
、重合体中の残留単量体金型が０．１％未満に減少する
まで長時間維持することを特徴とする、スチロール、場
合によっては他のコモノマーの共用下に水性懸濁液中で
常用の懸濁安定剤および常用のスチロール−１ｒＪ溶性
重合触媒の存在下で発泡剤としての０３〜Ｃ６−炭化水
素１〜ＩＯ重量％および場合によっては有効ｈｔの常用
の添加剤の添加下に重合させることによる、パール状の
発泡性スチロール重合体の製造法である。
本発明の範囲内のスチロール徂合体は、ポリスチロール
およびスチロールと、スチロール少なくとＬ５０重量部
が重合導入して維持されている別のα、β−オレフィン
性不飽和化合物との共重合体である。コモノマーとして
は、例えばα−メチルスチロール、核ハロゲン化された
スチロール、核アルキル化されたスチロール、アクリル
ニトリル、１〜８個のＣ原子を有するアルコールのアク
リル酸もしくはメタクリル酸のエステル、Ｎ−ビニル化
合物、例えばビニルカルバゾール、無水マレイン酸また
は２個の重合可能な二重結合を含有する微少＋ｉｔの化
合物、例えばブタジェン、ジビニルペンゾールもしくは
ブタンジオールジアクリレートがこれに該当する。
成形材料は、０３〜０６−炭化水素、例えばプロパン、
フタン、イソブタン、ｎ−ペンタン、インペンタン、ネ
オペンタンおよび／またはヘキサン１〜１０重屋％、特
に２〜８市量％、殊に３〜７重量％を発泡剤として含を
する。有利には、市販のペンタン混合物が使用される。
スチロール重合体は、発泡性生成物に一定の性質を与え
る別の物質の常用の添加剤を含有していでもよい。例え
ば、有機臭素化合物もしくは塩素化合物、例えばトリス
ジブロムブロビルホスフヱート、ヘキサブロムシクロド
デカン、クロルパラフィンを基礎とする難燃剤、ならび
に難燃剤に対する相乗剤、例えばジクミルおよび高分解
性イｆ機過酸化物；さらに、静電防止剤、安定剤、着色
剤、滑剤、充填剤および予備発泡の際に粘着防止作用す
る物質、例えばステアリン酸亜鉛、メラミンホルムアル
デヒド縮合体もしくは硅酸、ならびに発泡の際の消泡時
間の短縮のための薬剤、例えばグリセリンエステルもし
くはヒドロキシカルボン酸エステルが卒げられる。添加
剤は、意図した作用に応じて粒子の形で均一に分布させ
ることができるか、または表面被覆として存在すること
ができる。
スチロールの懸濁重合は、自体公知である。
このスチロールの懸濁重合は、詳細には、Ｋｕｎｓｔｓ
ｔｏ「「−１１ａｎｄｂｕｃｈ、第９巻、“Ｐｏ１ｙｓ
ｔｙｒｏｌ’、　Ｃａｒ　Ｉ　ＩＩ　ａ　ｎ　ｓ　ｅ　
ｒ社刊、第６７９百〜第６８８頁に記載されている。こ
の場合には、一般にスチロールは、場合によっては上記
コモノマーと一緒に水中に懸濁され、この場合常用の有
機または無機懸濁液安定剤は、有利に＠濁液に対して０
゜０５〜２重鼠％のはで添加される。
本発明によるスチロール重合体は、スチロールを、場合
によっては５０重鼠％までの」二記コモノマーと一緒に
水性懸濁液中で重合させることによって得られ、この場
合には、組合前、重合中または重合後に上記発泡剤およ
び場合によっては常用の添加剤が有効Ｕｔで添加される
。
重合は、分子にを調節する常用の連鎖移動剤の存在下で
実施することもできる。有利には、第三ドデシルメルカ
プタンが使用される。この連鎖移動剤は、一般にスチロ
ールに対して０゜０００１−０．０１の電で使用される
。
重合バッチを８０〜９０℃に急速に加熱することによっ
て重合を開始させることは、本発明にとって本質的なこ
とである。バッチは、一般に撹拌しながら２０〜１２０
分間、特に６０〜１２０分間で室温から８０〜９０℃に
加熱される。
その上、引続き反応温度を１ｇ時８〜１７℃、特に毎時
９〜１５℃だけ１２０〜１３０℃に上昇させることがで
きることは、本発明にとって本質的なことである。反応
は発熱反応で進行するので、この温度、上昇は、相応す
る冷却によって制御される。
更に、１００℃の達成時に変換率が３０〜６０％、特に
３０〜５５％、殊に３０〜４０％であること、すなわち
変換の３０〜６０％が１００℃への温度上昇の間に行な
われることは、本発明にとって本質的なことであり、こ
のことは、相応する試料採取および分析によって容賜に
制御することができる。
また、最高温度（すなわち、１２０〜１３０℃）の達成
時に変換率が少なくとも８０％、特に８０〜９８％であ
り、かつ引続きバッチを１００〜１３０℃の温度で、重
合体中の残留用ｌｉｔ体含量が０．１％未満、特に０．
０９％、殊に０．０８％に減少するまでの長時間維持す
ることも、本発明にとって本質的なことである。
新規方法によれば、従来法と比較して反応時間を１〜２
時間だけ短縮することができる。
本発明による温度制御により、重合体の分子量および分
子量分布、ひいては発心可能性に貢敵する流動学的性質
は、有利に影響を及ぼされる。それによって達成される
弾性粘度により、−層良好な発泡可能性が生じる。同じ
弾性粘度の場合、ｉＪ逆的な伸びの減少が得られること
により、改善された寸法安定性が生じる。これら２つの
性質は、”Ｐｒｕｒｕｎｇ　ｈｏｃｊｐｏｌｙＩｌｅｒ
ｅｒ　ｊｅｒｋｓｔｏｆｆｅ”、Ｃａｒｌ　ｌｌａｎｓ
ｅｒ社（冒ｉｅｎ在）、１９７７、第４２２頁に記載の
方法により、次のように測定することができる： 重合体粒子を１５５℃への加熱によって溶融し、かつ５
分間ガス抜きをし、この場合発泡剤は蒸発する。２０ｍ
ｍの長さおよび５ｍｍの直径を有する重合体ストランド
を押出しによって製造する。試料を１５０℃の熱いシリ
コーン油中に存在する引張り装置ｄ内に固定する。この
引張り装置内で、試料を２．１０４Ｐａの引張り応力で
３００ｍｍの長さに伸ばす。弾性粘度μは、引張り力と
、伸び速度との比として明らかになる。引張り応力を取
除いた後、試料は再び収縮する。ｉｉＪ逆的な伸びＥ　
は、試料の出発長さと、収縮後の試料の長さとの比の白
熱対数である。
本発明により得られた粒子状の発＜Ｉ剤含（＋−スチロ
ール重合体は、記載した方法により１（（１１定した、
３．５１０Ｓ（Ｐａ　ｓ）未満、特に３−］（ｌ（Ｉ）
　；１　ｓ　）未満の弾性粘度および０．９５未満、特
に０．８５未満の１ｑ逆的な伸びををする。
本発明により得られた発泡剤含Ｎスチロール重合体の粒
子は、一般に０．２〜４ｍｍの直径ををする。この発泡
剤含有スチロールＩｎ合体の粒子は、常法により、例え
ば水蒸気を用いて、０．５〜２ｃｍの直径および０．０
０５〜０．１ｇ／ｃｍ３の嵩密度を有する発泡材料粒子
に千６ｉ発泡させることができる。この場合、通過量は
暑しく上昇され、かつ一定の発泡条件下で嵩密度は減少
されることが判明した。
更に、予備発泡された粒子は、常法により０．００５〜
０．１ｙ　７ｃｍ３の密度を有する発泡成形部材に発泡
させることができる。
実施例 実施例中に記載した１一部−１および１−％」は、市（
ｔに対するものである。
表中には、本発明により改みされた発泡可能性が比較可
能な嵩密度の際の通過！ｆｔ（ｋｙ／ｈ）な６びにそれ
に属する本発明により減少された弾性粘度μ（Ｐａｓ）
および可逆的な伸びＥ　として記載されている。
実施例１ １３　重合 耐蝕性鋼からなる耐圧性撹拌釜中で、水１５０部、ピロ
燐酸ナトリウム０．１部、スチロール１００部、過酸化
ベンゾイル０．５部および第三ブチルベルベンゾエート
０．２５部（重合開始剤として）からなる混合物を撹拌
しながら２時間で８５℃に加熱した。引続き、温度を連
続的に３．５時間で１２０℃に加熱した。８５℃から２
時間後に、ポリビニルピロリドンの１０％の水溶液２部
を添加した。８５℃から３時間後に、ペンタン７部を撹
拌釜中に配！１１シた。
次に、１２０℃でさらに５時間撹拌した。１００℃の温
度の達成時に変換率は５０％であり、１２０℃の最高温
度の達成時に変換率は９８％であった。１２０℃で５時
間の後、重合体は、なお０．０９％のスチロール含量の
みを有した。引続き、バッチを冷却し、重合体を分離し
、洗浄し、かつ乾燥した。
得られたグラニユールは、１．５ｍｍの平均粒径を示し
た。
１ｂ　　被覆 直径１．０〜２　、３　ｍ　ｍのバール両分をイｆする
発泡性ポリスチロール−グラニユール１００部を櫂形撹
拌機中での撹拌によってそれぞれ３分間グリセリンモノ
ステアレー）　０　、４　部で被覆した。
ｌｃ　　　加］二 被覆したＥＰＳ−パールをラウシャー（Ｒａｕｓｃｈｅ
ｒ）型の連続的撹拌発泡装置中で流れる水蒸気を用いて
１５ｇ／＋２±０．１ｙ／＆の嵩密度に予備発泡し、通
過駄をｋ　９／　ｈで測定した。
実施例２ ・Ｅ合 耐蝕性鋼からなる耐圧性撹拌釜中で、水１５０部、ピロ
燐酸ナトリウム０．１部、スチロール１００部、過酸化
ベンゾイル０，１５部および第三ブチルベルベンゾエー
ト０．２５部（重合開始剤として）、難燃剤としてのへ
キサブロムシクロドデカン０．７部および相乗剤として
の過酸化ジクミル０．２部からなる混合物を撹拌しなが
ら１００分間で８５℃に加熱した。引続き、温度を連続
的に３時間で１２０℃に加熱した。８５℃から１．５時
間後に、ポリビニルピロリドンの１０％の水溶液２部を
添加した。
８５℃から２．５時間後に、ペンタン７部を撹拌釜中に
配量した。次に、さらに６時間撹拌し、温度を徐々に１
２０℃から１１０℃に低下させた。１００℃の温度の達
成時に変換率は３０％であり、１２０℃の最高温度の達
成時に変換率は８０％であった。反応の終了後、＜Ｑ合
体は、なお０．０９％のスチロール含量のみを有してい
た。引続き、バッチを冷却し、重合体を分離し、洗浄し
、かつ乾燥した。
得られたグラニユールは、１．５ｍｍの平均粒径を示し
た。
？＆蒙および加工は、Ｉｂ）およびＩＣ）に相応する。
実施例３ 重合 耐蝕性鋼からなる耐正性撹拌釜中で、水１５０部、ピロ
燐酸ナトリウム０．１部、スチロール１００部、過酸化
ベンゾイル０．１５部および第三ブチルベルベンゾエー
ト０．２５ｔ！（重合開始剤として）ならびに連鎖移動
剤の第三ドデシルメルカプタン０．００５部からなる混
合物を撹拌しながら９０分間で８５℃に加熱した０引続
き、温度を連続的に３．５時間で１２５℃に加熱した。
８５℃から２時間後に、ポリビニルピロリドンのｌ０％
の水溶液２部を添加した。８５℃から３時間後に、ペン
タン７部を撹拌釜中に配量した。次に、さらに１２０℃
で５時間撹拌した。１００℃の温度の達成時に変換率は
３５％であり、１２５℃の最高温度の達成時に変換率は
８５％であった。１２５℃で５時間後に、重合体は、な
お０．０９％のスチロール含量のみを有していた。引続
き、バ・ｙチを冷却し、重合体を分離し、洗浄し、かつ
乾燥した得られたグラニユールは、ｌ　、　５　ｍ　ｒ
ｎの平均粒径を示した。
被覆および加工は、ｌｂ）およびｌｃ）に相応する。
実施例４ 実施例２の場合と同様に作業するが、発泡性をさらに改
善する物質としての連鎖移動剤の第三ドデシルメルカプ
タン０．００５部を添加しながら作業した。１００℃の
達成時に変換率は３２％であり、＋２０°Ｃの達成時に
変換率は８２％である。重合体のスチロール含量は０．
１％であった。
被覆および加工は、ｌｂ）およびＩＣ）に相応する。
実施例５（比較） 実施例Ｉ　（実施例５．１）および実施例２（実施例５
．２）による混合物を耐蝕性鋼からなる耐圧性撹拌釜中
で撹拌しながら３時間で８５℃に加熱した。引続き、温
度を連続的に５時間で１２０℃に上シＩさせた。その他
の点は、実施例１の場合と同様に実施した。
被覆および加工は、ｌｂ）およびＩＣ）に相応する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 バール状の発泡性スチロール重合体を、スチロール、場
    合によっては他のコモノマーの共用下に水性懸濁液中で
    常用の懸濁安定剤および常用のスチロール可溶性重合触
    媒の存在下で発泡剤としてのＣ＿３〜Ｃ＿６−炭化水素
    １〜１０重量％および場合によっては有効量の常用の添
    加剤の添加下に重合させることによって製造する方法に
    おいて、 ａ）重合バッチを最大で数時間８０〜９０℃に迅速に加
    熱することによって重合を導 入し、 ｂ）引続き、反応温度を毎時８〜１７℃ずつ１２０℃〜
    １３０℃まで上昇させ、 ｃ）１００℃に到達した際に変換率は３０〜６０％であ
    り、 ｄ）最高温度に到達した際に変換率は少なくとも８０％
    であり、 ｅ）引続き、バッチを１００〜１３０℃の温度で、重合
    体中の残留単量体含量が０． １％未満に減少するまで長時間維持する ことを特徴とする、バール状の発泡性スチロール重合体
    の製造法。
JP2164356A 1989-06-28 1990-06-25 パール状の発泡性スチロール重合体の製造法 Pending JPH0339334A (ja)

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AT (1) ATE111130T1 (ja)
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CA (1) CA2018278A1 (ja)
DE (2) DE3921147A1 (ja)
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