JPH0331772B2 - - Google Patents
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- JPH0331772B2 JPH0331772B2 JP61262671A JP26267186A JPH0331772B2 JP H0331772 B2 JPH0331772 B2 JP H0331772B2 JP 61262671 A JP61262671 A JP 61262671A JP 26267186 A JP26267186 A JP 26267186A JP H0331772 B2 JPH0331772 B2 JP H0331772B2
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Landscapes
- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、銀イオンを含む水溶液の脱銀又は回
収方法に関する。 （従来の技術及び問題点） 従来、銀を含む水溶液中の銀の除去あるいは回
収方法として好ましい方法が提供されていない。
例えば、通常の電気銅中には10ppm前後の銀が含
まれている。この銀は、電気銅の溶解時には溶存
銀となり、銅イオン還元時には優先的に還元され
る。従つて、通常の電気銅を溶解した銅塩溶液は
銀含有量が1ppm以下の金属銅及び又は銅化合物
を得るための出発原料となる銅塩水溶液とはなら
ない。塩化物添加で塩化銀として別する脱銀操
作が行われているが、満足する結果は得られてい
ない。すなわち、電気銅を溶解して得られる銅塩
水溶液中には、銅濃度約50ｇ／のときで約0.5
mg／の銀が溶存している。この含銀水溶液に適
量の塩化物例えば塩酸添加で脱銀処理を行つても
銀濃度は0.5mg／程度であり、これを原料とし
て得られる金属銅及び又は銅化合物中の銀を
1ppm以下にすることは困難である。 近年技術の高度化に伴い、それらに利用される
基幹素材である銅についても高純度化の要請が強
まつており、不純物としての銀品位の低下も強く
望まれている。また、銅電解における電解液の浄
液工程における、銀の回収方法も好ましい方法が
望まれている。 特に電気銅を再電解し高純度銅を得る場合の電
解液の浄液方法について、好ましい方法が望まれ
ている。 （発明の目的） 本発明は前述の問題点を解決するためになされ
たものであつて、含銀水溶液中に0.05〜2.0mg／
の濃度で含まれる銀イオンを数μｇ／以下ま
で低下させ得る経済的かつ簡単な方法を提供する
ことを目的とするものである。 （発明の構成） 銅イオンを、10〜100ｇ／含みさらに銀イオ
ンを含有する溶液と、チオール基及び又は一般式 （式中Ｘ又はＹのいずれか一方は、担体である樹
脂と結合し、他方は、Ｈ、CH3、C2H5より選ば
れたひとつである。）で表されるジチオカルバミ
ン酸基を含む官能基を有するキレート樹脂とを、
PH1.5以下で接触させ、水溶液中の銀を選択的に
除去又は回収すること特徴とする銀の除去又は回
収方法を見いだした。 （発明の具体的説明） 以下に本発明の本法を具体的に詳述する。 まず本発明の対象液は、例えば銅10〜100ｇ／
であり、他に例えば、遊離硫酸が10〜200ｇ／
、銀が0.05〜2.0mg／の溶液である。ただ、
液は硫酸酸性に限らず、塩酸、硝酸等であつても
良い。この溶液を官能基がチオール基及び又は一
般式 （式中Ｘ又はＹのいずれか一方は、担体である樹
脂と結合し、他方は、Ｈ、CH3、C2H5より選ば
れたひとつである。）で表されるジチオカルバミ
ン酸基であるキレート樹脂を塔に導入し、SV値
１〜10／Hrで通液し、脱銀処理を実施した。そ
して銀0.001mg／以下の低銀硫酸銅水溶液を得
ることができる。該硫酸銅溶液を電解液とし、白
金メツキチタンラスを陽極、純チタン板を陰極と
して、電解採取方式で低銀電気銅を作製した。該
電気銅中の銀含有量は0.03ppmであつた。また、
本発明は、銅の電解液中の浄液にも好ましく用い
られ、高純度銅を得る場合の電気銅の再電解液処
理における浄液工程に用いると好適に使用し得
る。 本発明に方法に使用できる樹脂は、官能基とし
てチオール基及び又は一般式 （式中Ｘ又はＹのいずれか一方は、担体である樹
脂と結合し、他方は、Ｈ、CH3、C2H5より選ば
れたひとつである。）で表されるジチオカルバミ
ン酸基を含むキレート樹脂であり、例えばエポラ
スＺ−７（ミヨシ油脂）、スミキレートＱ−10（住
友化学）、等が市販されている。その他にも数多
くの種類があるが、SH基及び又はNCS2H基を有
する樹脂であれば本発明に使用できる。 これらの樹脂は中性近傍では重金属イオンとの
結合が非常に強いため、結果的に選択性が劣るこ
とになる。本発明においては、有価物である銅の
吸着をおさえ、銀のみを優先的に吸着除去するた
めに、反応において平衡するPHを1.5以下に維持
することが良い。銀の吸着反応は比較的速く、し
かも室温でも十分に反応するため、特に厳密な制
限は不要である。これらは処理すべき溶液中の銀
濃度や処理方法・設備等によつて決定されるべき
である。 本発明における使用法では、吸着銀量が少ない
ため特に再生するほどの価値は無いが、吸着した
銀はシアン、チオ尿素、EDTA等一般に良く知
られた錯化剤等により回収することもできる。 以下に実施例を示すが、本発明は、これら実施
例に限定されるものではない。 実施例 １ キレート樹脂を脱気し、1N塩酸を加え１時間
攪伴した後、純水で十分に洗浄した。こうして得
られた樹脂50mlを銅45ｇ／、銀0.26mg／と硫
酸50ｇ／とを含む硫酸酸性溶液500ml中に加え、
50℃で１時間緩速攪伴した。結果を表−１に示
す。
収方法に関する。 （従来の技術及び問題点） 従来、銀を含む水溶液中の銀の除去あるいは回
収方法として好ましい方法が提供されていない。
例えば、通常の電気銅中には10ppm前後の銀が含
まれている。この銀は、電気銅の溶解時には溶存
銀となり、銅イオン還元時には優先的に還元され
る。従つて、通常の電気銅を溶解した銅塩溶液は
銀含有量が1ppm以下の金属銅及び又は銅化合物
を得るための出発原料となる銅塩水溶液とはなら
ない。塩化物添加で塩化銀として別する脱銀操
作が行われているが、満足する結果は得られてい
ない。すなわち、電気銅を溶解して得られる銅塩
水溶液中には、銅濃度約50ｇ／のときで約0.5
mg／の銀が溶存している。この含銀水溶液に適
量の塩化物例えば塩酸添加で脱銀処理を行つても
銀濃度は0.5mg／程度であり、これを原料とし
て得られる金属銅及び又は銅化合物中の銀を
1ppm以下にすることは困難である。 近年技術の高度化に伴い、それらに利用される
基幹素材である銅についても高純度化の要請が強
まつており、不純物としての銀品位の低下も強く
望まれている。また、銅電解における電解液の浄
液工程における、銀の回収方法も好ましい方法が
望まれている。 特に電気銅を再電解し高純度銅を得る場合の電
解液の浄液方法について、好ましい方法が望まれ
ている。 （発明の目的） 本発明は前述の問題点を解決するためになされ
たものであつて、含銀水溶液中に0.05〜2.0mg／
の濃度で含まれる銀イオンを数μｇ／以下ま
で低下させ得る経済的かつ簡単な方法を提供する
ことを目的とするものである。 （発明の構成） 銅イオンを、10〜100ｇ／含みさらに銀イオ
ンを含有する溶液と、チオール基及び又は一般式 （式中Ｘ又はＹのいずれか一方は、担体である樹
脂と結合し、他方は、Ｈ、CH3、C2H5より選ば
れたひとつである。）で表されるジチオカルバミ
ン酸基を含む官能基を有するキレート樹脂とを、
PH1.5以下で接触させ、水溶液中の銀を選択的に
除去又は回収すること特徴とする銀の除去又は回
収方法を見いだした。 （発明の具体的説明） 以下に本発明の本法を具体的に詳述する。 まず本発明の対象液は、例えば銅10〜100ｇ／
であり、他に例えば、遊離硫酸が10〜200ｇ／
、銀が0.05〜2.0mg／の溶液である。ただ、
液は硫酸酸性に限らず、塩酸、硝酸等であつても
良い。この溶液を官能基がチオール基及び又は一
般式 （式中Ｘ又はＹのいずれか一方は、担体である樹
脂と結合し、他方は、Ｈ、CH3、C2H5より選ば
れたひとつである。）で表されるジチオカルバミ
ン酸基であるキレート樹脂を塔に導入し、SV値
１〜10／Hrで通液し、脱銀処理を実施した。そ
して銀0.001mg／以下の低銀硫酸銅水溶液を得
ることができる。該硫酸銅溶液を電解液とし、白
金メツキチタンラスを陽極、純チタン板を陰極と
して、電解採取方式で低銀電気銅を作製した。該
電気銅中の銀含有量は0.03ppmであつた。また、
本発明は、銅の電解液中の浄液にも好ましく用い
られ、高純度銅を得る場合の電気銅の再電解液処
理における浄液工程に用いると好適に使用し得
る。 本発明に方法に使用できる樹脂は、官能基とし
てチオール基及び又は一般式 （式中Ｘ又はＹのいずれか一方は、担体である樹
脂と結合し、他方は、Ｈ、CH3、C2H5より選ば
れたひとつである。）で表されるジチオカルバミ
ン酸基を含むキレート樹脂であり、例えばエポラ
スＺ−７（ミヨシ油脂）、スミキレートＱ−10（住
友化学）、等が市販されている。その他にも数多
くの種類があるが、SH基及び又はNCS2H基を有
する樹脂であれば本発明に使用できる。 これらの樹脂は中性近傍では重金属イオンとの
結合が非常に強いため、結果的に選択性が劣るこ
とになる。本発明においては、有価物である銅の
吸着をおさえ、銀のみを優先的に吸着除去するた
めに、反応において平衡するPHを1.5以下に維持
することが良い。銀の吸着反応は比較的速く、し
かも室温でも十分に反応するため、特に厳密な制
限は不要である。これらは処理すべき溶液中の銀
濃度や処理方法・設備等によつて決定されるべき
である。 本発明における使用法では、吸着銀量が少ない
ため特に再生するほどの価値は無いが、吸着した
銀はシアン、チオ尿素、EDTA等一般に良く知
られた錯化剤等により回収することもできる。 以下に実施例を示すが、本発明は、これら実施
例に限定されるものではない。 実施例 １ キレート樹脂を脱気し、1N塩酸を加え１時間
攪伴した後、純水で十分に洗浄した。こうして得
られた樹脂50mlを銅45ｇ／、銀0.26mg／と硫
酸50ｇ／とを含む硫酸酸性溶液500ml中に加え、
50℃で１時間緩速攪伴した。結果を表−１に示
す。
【表】
実施例 ２
実施例１と同様に処理したエポラスＺ−７を50
mlとり、銅28ｇ／、銀0.03mg／及び塩酸４
ｇ／を含む塩酸酸性水溶液500mlに加え、25℃
で１時間緩速攪伴した。反応後の液中の銀濃度
は＜0.01mg／であつた。液中の銅濃度は実質
上変化しなかつた。 実施例 ３ エポラスＺ−７を実施例１と同様に処理し、そ
の700mlを直径50mmのカラムに充填し、銅50ｇ／
、銀0.04mg／及び硫酸100ｇ／を含む硫酸
酸性溶液を90ml／minの速度で通液した。後液中
の銀濃度は、１カ月後でも0.001mg／であり、
この液を電解採取して得られた金属銅中の銀品位
は４回とも0.03ppmであつた。 これらの実施例により、本発明の脱銀効果は著
しいものであることが判る。 実施例 ４ 銅の再電解を行う際に用いた。通常の電気銅
（Cu99.99％、Ag10ppm）を再電解処理し、該電
解液を一部抜き出し、スミキレートＱ−10と接触
させ100ml／分の速度で通液した。 この液を電解槽に戻し、再電解を継続して行い
電気銅を得た。 電気銅中の銀は、0.04ppmと極めて低い値であ
つた。 （発明の効果） 以上説明したように、本発明においては、以下
のような効果を有する。 (1) 銀の回収又は除去が極めて効率的に行われ
る。 (2) 銅電解液の浄液工程で用いることにより、銀
の回収が効率的に行れる。 (3) 高純度銅を得るために、電気銅を再電解する
場合、電解液中の銀の除去を効率的に行うこと
ができ、通常の電気銅に比べて極めて銀品位の
低い電気銅を得ることができる。 (4) 本発明に係る電気銅は、6N（99.9999％Cu）
という極めて高品位のため、オーデイオ線等に
用いることにより好ましい音色を得ることがで
きる。
mlとり、銅28ｇ／、銀0.03mg／及び塩酸４
ｇ／を含む塩酸酸性水溶液500mlに加え、25℃
で１時間緩速攪伴した。反応後の液中の銀濃度
は＜0.01mg／であつた。液中の銅濃度は実質
上変化しなかつた。 実施例 ３ エポラスＺ−７を実施例１と同様に処理し、そ
の700mlを直径50mmのカラムに充填し、銅50ｇ／
、銀0.04mg／及び硫酸100ｇ／を含む硫酸
酸性溶液を90ml／minの速度で通液した。後液中
の銀濃度は、１カ月後でも0.001mg／であり、
この液を電解採取して得られた金属銅中の銀品位
は４回とも0.03ppmであつた。 これらの実施例により、本発明の脱銀効果は著
しいものであることが判る。 実施例 ４ 銅の再電解を行う際に用いた。通常の電気銅
（Cu99.99％、Ag10ppm）を再電解処理し、該電
解液を一部抜き出し、スミキレートＱ−10と接触
させ100ml／分の速度で通液した。 この液を電解槽に戻し、再電解を継続して行い
電気銅を得た。 電気銅中の銀は、0.04ppmと極めて低い値であ
つた。 （発明の効果） 以上説明したように、本発明においては、以下
のような効果を有する。 (1) 銀の回収又は除去が極めて効率的に行われ
る。 (2) 銅電解液の浄液工程で用いることにより、銀
の回収が効率的に行れる。 (3) 高純度銅を得るために、電気銅を再電解する
場合、電解液中の銀の除去を効率的に行うこと
ができ、通常の電気銅に比べて極めて銀品位の
低い電気銅を得ることができる。 (4) 本発明に係る電気銅は、6N（99.9999％Cu）
という極めて高品位のため、オーデイオ線等に
用いることにより好ましい音色を得ることがで
きる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 銅イオンを、10〜100ｇ／含みさらに銀イ
オンを含有する溶液と、チオール基及び又は一般
式 （式中Ｘ又はＹのいずれか一方は、担体である樹
脂と結合し、他方は、Ｈ、CH3、C2H5より選ば
れたひとつである。）で表されるジチオカルバミ
ン酸基を含む官能基を有するキレート樹脂とを、
PH1.5以下で接触させ、水溶液中の銀を選択的に
除去又は回収することを特徴とする銀の除去又は
回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26267186A JPS63118025A (ja) | 1986-11-06 | 1986-11-06 | 銀の除去又は回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26267186A JPS63118025A (ja) | 1986-11-06 | 1986-11-06 | 銀の除去又は回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63118025A JPS63118025A (ja) | 1988-05-23 |
| JPH0331772B2 true JPH0331772B2 (ja) | 1991-05-08 |
Family
ID=17378983
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26267186A Granted JPS63118025A (ja) | 1986-11-06 | 1986-11-06 | 銀の除去又は回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63118025A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0280528A (ja) * | 1988-09-14 | 1990-03-20 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | イリジウムを含有する塩酸酸性溶液からのＡｇの除去方法 |
| JPH03158425A (ja) * | 1989-11-14 | 1991-07-08 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | パラジウムの回収方法 |
| EP2243516B1 (en) * | 2009-04-23 | 2011-10-26 | Rohm and Haas Company | Reduction of antimicrobial compound levels during product dispensing |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5855542A (ja) * | 1981-09-29 | 1983-04-01 | Dai Ichi Seiyaku Co Ltd | 写真廃液の処理方法 |
-
1986
- 1986-11-06 JP JP26267186A patent/JPS63118025A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5855542A (ja) * | 1981-09-29 | 1983-04-01 | Dai Ichi Seiyaku Co Ltd | 写真廃液の処理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63118025A (ja) | 1988-05-23 |
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