JPH03295882A - 炭化珪素質部材及びその製造方法 - Google Patents
炭化珪素質部材及びその製造方法Info
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はシリコン含浸炭化珪素基材の表面にガラス状カ
ーボン層を有する炭化珪素質部材及びその製造方法に関
する。
ーボン層を有する炭化珪素質部材及びその製造方法に関
する。
（先行の技術）
半導体素子製造用の拡散炉の材料として耐熱衝撃性及び
機械的強度に優れた炭化珪素が広く用いられている。
機械的強度に優れた炭化珪素が広く用いられている。
炭化珪素の該拡散炉への使用においては、炭化珪素成形
体中の微量の不純物の残留が問題となっている。そのた
め半導体用の炭化珪素は、内部の純化を行なって不純物
を取除くとともに、不純物拡散の原因となる気孔中にシ
リコンを含浸させ、不純物の拡散を防いでいるのが実情
である。この不純物の除去方法として、例えば炭化珪素
を１３００℃程度の温度で塩化水素ガスを吹付ける等の
方法が採用されており、常に拡散炉内を高純度に保つた
めに、前述のような純化処理を定期的に行なうことが必
要である。
体中の微量の不純物の残留が問題となっている。そのた
め半導体用の炭化珪素は、内部の純化を行なって不純物
を取除くとともに、不純物拡散の原因となる気孔中にシ
リコンを含浸させ、不純物の拡散を防いでいるのが実情
である。この不純物の除去方法として、例えば炭化珪素
を１３００℃程度の温度で塩化水素ガスを吹付ける等の
方法が採用されており、常に拡散炉内を高純度に保つた
めに、前述のような純化処理を定期的に行なうことが必
要である。
しかし、上記のような塩化水素ガス等の処理ガスを用い
る純化方法では、処理ガスと含浸したシリコンが反応し
、シリコン含浸炭化珪素基材表面が侵食され、また、侵
食された部分は、拡散犬５等として使用するときに、不
純物を残しやすく、次第に半導体用拡散炉としては使え
なくなるという欠点を有していた。
る純化方法では、処理ガスと含浸したシリコンが反応し
、シリコン含浸炭化珪素基材表面が侵食され、また、侵
食された部分は、拡散犬５等として使用するときに、不
純物を残しやすく、次第に半導体用拡散炉としては使え
なくなるという欠点を有していた。
本発明は、以上のような欠点を解消するためになされた
ものであり、純化処理しやすく、なおかつ、純化により
、表面が侵されない炭化珪素質部材を提供するものであ
る。
ものであり、純化処理しやすく、なおかつ、純化により
、表面が侵されない炭化珪素質部材を提供するものであ
る。
（問題点を解決する為の手段）
本発明の炭化珪素質部材はシリコン含浸炭化珪素基材に
ガラス状カーボンが含浸及び／又は塗布されその表面が
ガラス状カーボンで被覆されているものである。
ガラス状カーボンが含浸及び／又は塗布されその表面が
ガラス状カーボンで被覆されているものである。
ガラス状カーボンは高温において、化学的にも、強度的
にも安定しており、また、気孔が非常に少ないために、
シリコン含浸炭化珪素基材表面に塗布および／または、
含浸された場合、純化処理ガス等に対し、反応すること
なくシリコン含浸炭化珪素基材を保護する役目を有する
。加えて、ガラス状カーボンは、非常に不純物を通しや
すい性質を備えており、そのためシリコン含浸炭化珪素
基材表面に一様にガラス状カーボンを塗布および／また
は、含浸してもシリコン含浸炭化珪素基材まで十分に純
化できるものである。
にも安定しており、また、気孔が非常に少ないために、
シリコン含浸炭化珪素基材表面に塗布および／または、
含浸された場合、純化処理ガス等に対し、反応すること
なくシリコン含浸炭化珪素基材を保護する役目を有する
。加えて、ガラス状カーボンは、非常に不純物を通しや
すい性質を備えており、そのためシリコン含浸炭化珪素
基材表面に一様にガラス状カーボンを塗布および／また
は、含浸してもシリコン含浸炭化珪素基材まで十分に純
化できるものである。
本発明のシリコン含浸炭化珪素基材としては、その表面
にＣＶＤによるＳｉＣ膜を有するものを用いてもよい。
にＣＶＤによるＳｉＣ膜を有するものを用いてもよい。
ＣＶＤ−８ｉＣ膜を有するものにガラス状カーボンを含
浸および／または塗布すれば、Ｈα等の純化ガスにおか
されずに不純物の低減にさらなる効果をあげることは言
うまでもない。
浸および／または塗布すれば、Ｈα等の純化ガスにおか
されずに不純物の低減にさらなる効果をあげることは言
うまでもない。
ガラス状炭素の厚みは特に限定されていないが、０．１
〜１０００ＪＪＩ、より好ましくは０．５〜２θ０虜で
あることが好ましい。薄すぎれば膜の効果がなく、厚す
ぎれば不純物を取除くにくくなる。
〜１０００ＪＪＩ、より好ましくは０．５〜２θ０虜で
あることが好ましい。薄すぎれば膜の効果がなく、厚す
ぎれば不純物を取除くにくくなる。
本発明のシリンコ含浸珪素基材は、例えば粒径０．１〜
２００ ａｓの高純度炭化珪素粉末を原料として公知の
方法を用いて造られる。その方法を簡単に説明すると、
純化した炭化珪素粉末にフェノール樹脂を加えて、混練
して造粒物を造る。得られた造粒物を用いてプレス成形
、押出成形等を行ない成形体を得る。成形体を約１３０
℃に加熱してフェノール樹脂を硬化し、仮焼して多孔質
炭化珪素成形体を得る。この多孔質炭化珪素成形体を公
知の方法で純化処理して更に、公知の方法でシリコンを
含浸して、シリコン含浸炭化珪素基材を得る。
２００ ａｓの高純度炭化珪素粉末を原料として公知の
方法を用いて造られる。その方法を簡単に説明すると、
純化した炭化珪素粉末にフェノール樹脂を加えて、混練
して造粒物を造る。得られた造粒物を用いてプレス成形
、押出成形等を行ない成形体を得る。成形体を約１３０
℃に加熱してフェノール樹脂を硬化し、仮焼して多孔質
炭化珪素成形体を得る。この多孔質炭化珪素成形体を公
知の方法で純化処理して更に、公知の方法でシリコンを
含浸して、シリコン含浸炭化珪素基材を得る。
純化処理の方法とは、例えば、（ｉ） ＨＯＧ℃程度の
温度下で塩化水素ガスを吹き付ける公知の方法、又は（
ｉ ｉ）不活性ガスをキャリヤーガスとしてハロゲン又
はハロゲン化水素の雰囲気下で１６００〜２０００℃の
温度に加熱する公知の方法等が挙げられる。
温度下で塩化水素ガスを吹き付ける公知の方法、又は（
ｉ ｉ）不活性ガスをキャリヤーガスとしてハロゲン又
はハロゲン化水素の雰囲気下で１６００〜２０００℃の
温度に加熱する公知の方法等が挙げられる。
炭化珪素基材にガラス状炭素を含浸及び／又は塗布しガ
ラス状カーボンを被覆する方法は公知の方法を適用し得
る。
ラス状カーボンを被覆する方法は公知の方法を適用し得
る。
以下にその例を記載する。
（１）フラン樹脂やフェノール樹脂等の熱硬化性樹脂に
酸触媒を所要のモル比で混合し、初期縮合物を生成する
。
酸触媒を所要のモル比で混合し、初期縮合物を生成する
。
ハロゲン化水素でエツチング処理された炭化珪素基材を
オートクレーブに入れ約２０ｎｍ＋Ｈｇ程度で減圧処理
した後に、該熱硬化性樹脂初期縮合物をオートクレーブ
中に注入する。引き続き、オートクレーブ中に空気を導
入し、約４ ｋｇ／ｃＪ以上に加圧して熱硬化性樹脂初
期縮合物を炭化珪素基材に含浸、且つその表面を被覆す
る。得られた含浸・被覆された炭化珪素基材を不活性ガ
ス雰囲気下で１．０００〜２．０００℃で焼成してガラ
ス状カーボンで被覆された炭化珪素質部材を得る。
オートクレーブに入れ約２０ｎｍ＋Ｈｇ程度で減圧処理
した後に、該熱硬化性樹脂初期縮合物をオートクレーブ
中に注入する。引き続き、オートクレーブ中に空気を導
入し、約４ ｋｇ／ｃＪ以上に加圧して熱硬化性樹脂初
期縮合物を炭化珪素基材に含浸、且つその表面を被覆す
る。得られた含浸・被覆された炭化珪素基材を不活性ガ
ス雰囲気下で１．０００〜２．０００℃で焼成してガラ
ス状カーボンで被覆された炭化珪素質部材を得る。
シリコン含浸炭化珪素基材の表面がなめらかな場合は、
熱硬化性樹脂初期縮合物をその表面に塗布し、不活性ガ
ス雰囲気中で１，０００〜２，０００℃で焼成してガラ
ス状カーボンで被覆された炭化珪素質部材を得る。
熱硬化性樹脂初期縮合物をその表面に塗布し、不活性ガ
ス雰囲気中で１，０００〜２，０００℃で焼成してガラ
ス状カーボンで被覆された炭化珪素質部材を得る。
本発明で用いるガラス状カーボンの前駆体として用いる
熱硬化性樹脂には、フェノール系やフラン系初期縮合物
以外、メラミン等のガラス状カーボンを生成する他の前
駆体を用いても、本発明の目的を奏効し得る。
熱硬化性樹脂には、フェノール系やフラン系初期縮合物
以外、メラミン等のガラス状カーボンを生成する他の前
駆体を用いても、本発明の目的を奏効し得る。
（２）フルフリールアルコールにｐ−トルエンスルフォ
ン酸を加えて得た粘度１０００−４０００ポイズの混合
液を炭化珪素基材に塗布し、得られた塗布された炭化珪
素基材を不活性ガス雰囲気下で１．０００〜２．０００
℃で焼成してガラス状カーボンで被覆された炭化珪素質
部材を得る。
ン酸を加えて得た粘度１０００−４０００ポイズの混合
液を炭化珪素基材に塗布し、得られた塗布された炭化珪
素基材を不活性ガス雰囲気下で１．０００〜２．０００
℃で焼成してガラス状カーボンで被覆された炭化珪素質
部材を得る。
（発明の効果）
本発明の炭化珪素質部材は、ハロゲンガス又はハロゲン
化水素で純化処理することによって、炭化珪素部材中の
シリコンが侵食（エツチング）されることなく、またガ
ラス状カーボンも全く侵食されることなく炭化珪素部材
の内部まで純化することが出来る。更に、シリコン含浸
炭化珪素基材とガラス状カーボン層との接着力が強（、
剥離がほとんど起らず、耐熱衝撃性及び機械的強度の優
れた炭化珪素質部材である。
化水素で純化処理することによって、炭化珪素部材中の
シリコンが侵食（エツチング）されることなく、またガ
ラス状カーボンも全く侵食されることなく炭化珪素部材
の内部まで純化することが出来る。更に、シリコン含浸
炭化珪素基材とガラス状カーボン層との接着力が強（、
剥離がほとんど起らず、耐熱衝撃性及び機械的強度の優
れた炭化珪素質部材である。
従って、本発明の炭化珪素質部材は半導体素子製造用の
拡散炉の材料とし、て有用なものである。
拡散炉の材料とし、て有用なものである。
以下、実施例によって本発明の詳細な説明するが、本発
明はこれら実施例に限定されるものではない。
明はこれら実施例に限定されるものではない。
実施例及び比較例
純化した炭化珪素粉末にバインダーとして）エノール樹
脂を加えて、混練して造粒物を造り、得られた造粒物を
用いてプレス成形を行ない成形体を得た。成形体を乾燥
後１８００℃で仮焼して、次いで純化し、さらに１６０
０℃の溶融シリコンに浸漬してシリコン含浸炭化珪素基
材を得た。得られたシ・リコン含浸炭化珪素基材にフル
フリルアルコールにパラトルエンスルホン酸を加え、粘
性を調整したものを所定の厚さまで塗布し、不活性雰囲
気で１６００℃まで昇温し、シリコン含浸炭化珪素基材
の表面に０−（比較例）、２−（実施例１）、７５虜（
実施例２）、５００ＩｉＩｉ（実施例３） 、１５００
虜（比較例２）のガラス状カーボン膜厚を有するシリコ
ン含浸炭化珪素部材を得た。該シリコン含浸炭化珪素部
材をそれぞれ１３００℃に加熱し、塩化水素ガスを用い
て純化を行なった。
脂を加えて、混練して造粒物を造り、得られた造粒物を
用いてプレス成形を行ない成形体を得た。成形体を乾燥
後１８００℃で仮焼して、次いで純化し、さらに１６０
０℃の溶融シリコンに浸漬してシリコン含浸炭化珪素基
材を得た。得られたシ・リコン含浸炭化珪素基材にフル
フリルアルコールにパラトルエンスルホン酸を加え、粘
性を調整したものを所定の厚さまで塗布し、不活性雰囲
気で１６００℃まで昇温し、シリコン含浸炭化珪素基材
の表面に０−（比較例）、２−（実施例１）、７５虜（
実施例２）、５００ＩｉＩｉ（実施例３） 、１５００
虜（比較例２）のガラス状カーボン膜厚を有するシリコ
ン含浸炭化珪素部材を得た。該シリコン含浸炭化珪素部
材をそれぞれ１３００℃に加熱し、塩化水素ガスを用い
て純化を行なった。
結果は次表の通りであった。
◎：非常に良い Ｏ：良い Δ：少し劣る ×：
劣るＩＪＪＩａ〜１０００−のガラス状カーボン膜を有
するものは基材の純度、膜のライフが飛躍的に向上する
のに対し、膜なしおよび０．１−未満の薄膜は基材の純
度は非常に良い（良く純化される）が純化ガスにより、
基材中のシリコンがエツチングされる。
劣るＩＪＪＩａ〜１０００−のガラス状カーボン膜を有
するものは基材の純度、膜のライフが飛躍的に向上する
のに対し、膜なしおよび０．１−未満の薄膜は基材の純
度は非常に良い（良く純化される）が純化ガスにより、
基材中のシリコンがエツチングされる。
また、薄膜は耐食性に劣り、１００ＯＪＩより厚い超厚
膜はヒートサイクル時に熱膨張係数の違いから応力が発
生し、クラックが生じ、純度低下を招くことがわかる。
膜はヒートサイクル時に熱膨張係数の違いから応力が発
生し、クラックが生じ、純度低下を招くことがわかる。
Claims (2)
- （１）シリコン含浸炭化珪素基材の表面にガラス状カー
ボン層を有する炭化珪素質部材。 - （２）シリコン含浸及び純化処理した炭化珪素基材にガ
ラス状カーボンの前駆体を含浸及び／又は塗布し、熱処
理することから成る炭化珪素質部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9813490A JP2938926B2 (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | 炭化珪素質部材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9813490A JP2938926B2 (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | 炭化珪素質部材及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03295882A true JPH03295882A (ja) | 1991-12-26 |
| JP2938926B2 JP2938926B2 (ja) | 1999-08-25 |
Family
ID=14211776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9813490A Expired - Fee Related JP2938926B2 (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | 炭化珪素質部材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2938926B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011146506A (ja) * | 2010-01-14 | 2011-07-28 | Sumco Corp | 気相成長装置用サセプタ及び気相成長装置 |
| JP2017024923A (ja) * | 2015-07-16 | 2017-02-02 | イビデン株式会社 | セラミック複合材 |
-
1990
- 1990-04-13 JP JP9813490A patent/JP2938926B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011146506A (ja) * | 2010-01-14 | 2011-07-28 | Sumco Corp | 気相成長装置用サセプタ及び気相成長装置 |
| JP2017024923A (ja) * | 2015-07-16 | 2017-02-02 | イビデン株式会社 | セラミック複合材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2938926B2 (ja) | 1999-08-25 |
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