JPH03295452A - Epmaによる薄膜試料の組成・密度の同時測定法 - Google Patents
Epmaによる薄膜試料の組成・密度の同時測定法Info
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- JPH03295452A JPH03295452A JP2098846A JP9884690A JPH03295452A JP H03295452 A JPH03295452 A JP H03295452A JP 2098846 A JP2098846 A JP 2098846A JP 9884690 A JP9884690 A JP 9884690A JP H03295452 A JPH03295452 A JP H03295452A
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、コンピュータシミュレーションを用いて測定
するEPMAによる薄膜試料の組成・密度同時測定法に
関する。
するEPMAによる薄膜試料の組成・密度同時測定法に
関する。
メツキ等により基板に薄膜が形成された試料の薄膜の膜
厚や密度や薄膜元素の組成比を非破壊的に測定できる方
法は少ない0通常は、表面層を分析する装置を用い、表
面層をエツチング等で削除しながら、表面層の組成比を
測定することで、薄膜の膜厚や密度や組成比を測定して
いるが、このような方法では、測定試料が破壊されてし
まうので、破壊出来ない試料は測定することができない
、!!た、非破壊的な測定方法としては、E PMAで
は、電子線加速電圧によって分析可能深さが変わること
を利用する方法があるが、分析精度が低いと云う問題が
ある。
厚や密度や薄膜元素の組成比を非破壊的に測定できる方
法は少ない0通常は、表面層を分析する装置を用い、表
面層をエツチング等で削除しながら、表面層の組成比を
測定することで、薄膜の膜厚や密度や組成比を測定して
いるが、このような方法では、測定試料が破壊されてし
まうので、破壊出来ない試料は測定することができない
、!!た、非破壊的な測定方法としては、E PMAで
は、電子線加速電圧によって分析可能深さが変わること
を利用する方法があるが、分析精度が低いと云う問題が
ある。
本発明は、測定試料の密度及び各元素濃度の両方が不明
の時にでも、藺草に測定ができるようにすることを目的
とする。 [i1題を解決するための手段I EPMAによる薄膜試料の組成・密度の同時測定法とし
て、或る適当な加速電圧で加速された電子ビームで励起
された試料の薄膜から放射される成分元素の特性X&1
強度と、上記と同じ加速電子ビームで励起された成分元
素の単体標準試料から放射される特性X線強度とのX線
強度比から試料の薄膜の各成分元素濃度及び密度を仮定
し、上記仮定した薄膜元素濃度と密度でコンピュータシ
ミュレーションを行い、計算によるX線強度比を求め、
同計算によるX線強度比が上記測定によるX線強度比に
等しくなるように、各成分元素濃度及び密度を修正し、
上記修正した薄膜元素濃度及び密度を仮定濃度及び密度
として上記と同じコンピュータシミュレーションを行い
、以下同様の計算の繰返しにより、逐次近似的に薄膜組
成および密度を決定するようにした。
の時にでも、藺草に測定ができるようにすることを目的
とする。 [i1題を解決するための手段I EPMAによる薄膜試料の組成・密度の同時測定法とし
て、或る適当な加速電圧で加速された電子ビームで励起
された試料の薄膜から放射される成分元素の特性X&1
強度と、上記と同じ加速電子ビームで励起された成分元
素の単体標準試料から放射される特性X線強度とのX線
強度比から試料の薄膜の各成分元素濃度及び密度を仮定
し、上記仮定した薄膜元素濃度と密度でコンピュータシ
ミュレーションを行い、計算によるX線強度比を求め、
同計算によるX線強度比が上記測定によるX線強度比に
等しくなるように、各成分元素濃度及び密度を修正し、
上記修正した薄膜元素濃度及び密度を仮定濃度及び密度
として上記と同じコンピュータシミュレーションを行い
、以下同様の計算の繰返しにより、逐次近似的に薄膜組
成および密度を決定するようにした。
【作 用]
本発明は、本願出願人が出願した特願昭6345287
号におけるコ〉ピユータシミュレーションによるX線強
度計算方法を用いて、試料の薄膜の各元素濃度C及び平
均密度ρを測定しようとするものである。上記コンピュ
ータシミュl/−ジョンは、電子ビームの加速電圧Eと
各元素濃度Cと膜厚Zと密度ρと試料基板組成とから、
X線強度を計算するものである。本発明は、上記設定条
件において、密度ρと各元素濃度Cが不明である試料に
おける測定データから、上記コンピュータシミュレーシ
ョン計算により密度ρと各元素濃度C^、Cs、CCを
求めるものである7薄膜の成分元素A、B、C,・・・
・・・の組成比が一定であっても、各元素の特性X線の
強度の相互比率は密度によって変化する。もし、上記X
線強震の相互比が密度によって変わらないなら、試料の
各成分元素特性X線強度の相互比から(密度が同じでも
組成比が異なれば、強度は変化する。)、平均密度は、
全成分の濃度比率と密度の積の総和によって求めること
ができ、成分比によって密度は一意的に決定できる、 しかし、]二述したように、各成分元素の特性X線強度
の相互比は、密度により変化するので、上のように密度
を無視して組成比を独自に決めることができない。しか
し5、多成分系の薄膜の場合、密度による特性X線強度
の変化が、元素毎に興なるので、逐次近似法により、密
度と組成比を決定することが可能となる。まず、言葉の
定義を明らかにしておく、試料の成分元素A、B、C,
・・・・・・の各単体標準試料の特性X線強度に対する
。試料の各元素の特性X線強度の比を、その成分元素の
X線強度比と云う。 薄膜成分元素の濃度を決めたとき、試料の平均密度は、
薄膜多元素の強度比と密度の積を全元素において総和す
ることにより求める。試料と各成分標準試料との実測か
ら、各成分の実測X線強度比KAo、KBO7・・・・
・・を求める。この強度比から比例的に各成分の第1近
似濃度CA1. CB1.・・・・・・を決める。密度
の第1近似値ρ、は、上記各元素の強度比と密度の積を
全元素において総和して求める。 −E述のようにして、第1近似の0^1. CB1.・
・・・およびρ1が求まるので、この場合の各成分のX
線強度比KA1. KBl、・・・・・・が計算できる
にの強度比は、実測とは一致しないことが多い。そこで
元素A、B、C,・・・・・・の第2近似濃度を、Ca
、2=c^、XK^0/に^1 等により修正する。但し、CA2+CB2+・・・・・
−1となるように修正する。 上記C^2.CB2.・・・・・の成分比のもとで、上
記計算式による第2近似平均密度ρ2を求める。この密
度および成分組成で、各元素のX線強震比を求める。以
下上述と同じ手順を繰返し、逐次近似して行く、シかも
、誤差が収束しなくなった場合には、密度を、K2゜□
/ K z。1の相加平均を掛けて補正することにより
、収束方向を修正し、上記補正計算を繰返す。 薄膜の組成と密度が与えられると、各成分元素の特性X
線の強度比は、後述のコンピュータシミュレーションに
より計算できる6即ち、各成分単体標準試料に対する特
性X線の上記計算法による計算値と、密度および組成を
設定したときの各元素の特性X線強度との計算値との比
が、各元素のX線強度比である。この計算の詳細は、本
願出願人が出願した特願昭63−45287号に記載さ
れている。 【実施例】 図に本発明の一実施例のフローチャートを示す。図にお
いて、測定前に測定試料の表面層(薄膜)及び基板の構
成元素及び薄膜厚さを調査しておく、適当な加速電圧E
Oによる電子ビームを試料Sに照射し、薄膜の各元素A
、B、CのX線強度I As、 I ns、 I a
sを測定しくア)、各元素A、 B、Cの純品標準試料
のX線強度工^罠、 IBK、 It)にを測定し
くイ)、上記測定によって得られた薄膜のX線強度IA
s、I□+IeSと、標準試料のX線強度IAK、 I
BK、 BO罠との比によって、各元素A、B、CのX
線強度比K An、 K BO,K coを計算する(
つ)。各元素濃度CAl 、 Ce+ 、 Ce+を、
CAICBI : Cc+=KAn: KBn:
Keo、 CAI+CBl+Cc+−1となるよう
に設定し、密度ρ1をρ、−CAIXρ4+C11+×
ρB + Ccl xρ。とじて設定しく1)、上記動
作で設定された各元素濃度CA1、 C111,Cal
、密度ρ1の試料と、各元素の標準試料のコンピュータ
ミュレーションを行い、X線強度比KAI−KBl、
Kc+を計算する(オ)、誤差数値ERR(i )を、
ERR(i ) =Σ1(Kz。 IIA −Kz+) /Kzolとして計算しく力)、ERR(
i)〈C0かどうか判定する(キ)。但し、2は元素A
、B、C,iは逐次近似計算回数、ε。は適宜な値とす
る。ERR(1)<C0であれば、補正計算が適正に行
われたとして、計算で得られた濃度CZ及び密度ρを表
示装置に表示する(り)、ERR(i)<ε。でない時
は、収束数値ER(1)を、ER(i);IERR(i
)−ERR(i−1)lとして計算しくゲ)、但し、E
RR(0)=Cとする。ER(i)<Clかどうか判定
する(コ)。但し、ε、は適宜な値とする。 ER(i)<ε、でないならば、動作(1)及び下記に
行う補正計算において、収束効果があると判断し、濃度
CZ及び密度ρの補正計算を下式のように行う。各元素
A、B、Cの濃度C^1. CBCclを、 CAl = CAl−I X KAO/ KAI−1
CB+ ’ = Cat−+ X K !10/ K
8l−1Ccl =Cc+−+XKco/Kc+−+
CAl=CAl’ / (CAL’ +CB+’ +
C61’ >C!11 =CBl°/ (CAL’ +
CBl’ +CCI’ )Cc I =Cc l°/
(CAL’ +CII +Cc、 )と設定する(
す)、但し、iは逐次近似計算の回数で、初回(i=1
>は動作(1)ですでに仮定されているので、上記計算
式には、i=2.3・・・・・・が用いられる。ER(
i)<C1であれば、上記動作(1)及び(す)の補正
計算において、収束効果がなくなっていると判定され、
密度ρを、ρl =IOI−I XΣ(K zo/ K
z+−+ ) / 3としぎ濃^ て設定する(シ)、上記動作(ケ)、(コ)で設定され
た各元素濃度CA1. Cl11. CCI、密度ρ1
とし、加速電圧EOとする試料のコンピュータミュレー
ションを行い、強度比KA1. KBl、 Kc+を計
算する(す)、求められた強度比KA1. KBKcl
を用い、動作(力)による判定を行う7以下動作(力)
から動作(す)までの動作を、動作(力)でYESの判
定がでる家で繰り返す。 上記実施例では、成分元素をA、B、Cの3元素に限定
して説明しているが、成分元素数は4以上でも、同様な
方法で元素濃度と密度を決定できるのは勿論である。
号におけるコ〉ピユータシミュレーションによるX線強
度計算方法を用いて、試料の薄膜の各元素濃度C及び平
均密度ρを測定しようとするものである。上記コンピュ
ータシミュl/−ジョンは、電子ビームの加速電圧Eと
各元素濃度Cと膜厚Zと密度ρと試料基板組成とから、
X線強度を計算するものである。本発明は、上記設定条
件において、密度ρと各元素濃度Cが不明である試料に
おける測定データから、上記コンピュータシミュレーシ
ョン計算により密度ρと各元素濃度C^、Cs、CCを
求めるものである7薄膜の成分元素A、B、C,・・・
・・・の組成比が一定であっても、各元素の特性X線の
強度の相互比率は密度によって変化する。もし、上記X
線強震の相互比が密度によって変わらないなら、試料の
各成分元素特性X線強度の相互比から(密度が同じでも
組成比が異なれば、強度は変化する。)、平均密度は、
全成分の濃度比率と密度の積の総和によって求めること
ができ、成分比によって密度は一意的に決定できる、 しかし、]二述したように、各成分元素の特性X線強度
の相互比は、密度により変化するので、上のように密度
を無視して組成比を独自に決めることができない。しか
し5、多成分系の薄膜の場合、密度による特性X線強度
の変化が、元素毎に興なるので、逐次近似法により、密
度と組成比を決定することが可能となる。まず、言葉の
定義を明らかにしておく、試料の成分元素A、B、C,
・・・・・・の各単体標準試料の特性X線強度に対する
。試料の各元素の特性X線強度の比を、その成分元素の
X線強度比と云う。 薄膜成分元素の濃度を決めたとき、試料の平均密度は、
薄膜多元素の強度比と密度の積を全元素において総和す
ることにより求める。試料と各成分標準試料との実測か
ら、各成分の実測X線強度比KAo、KBO7・・・・
・・を求める。この強度比から比例的に各成分の第1近
似濃度CA1. CB1.・・・・・・を決める。密度
の第1近似値ρ、は、上記各元素の強度比と密度の積を
全元素において総和して求める。 −E述のようにして、第1近似の0^1. CB1.・
・・・およびρ1が求まるので、この場合の各成分のX
線強度比KA1. KBl、・・・・・・が計算できる
にの強度比は、実測とは一致しないことが多い。そこで
元素A、B、C,・・・・・・の第2近似濃度を、Ca
、2=c^、XK^0/に^1 等により修正する。但し、CA2+CB2+・・・・・
−1となるように修正する。 上記C^2.CB2.・・・・・の成分比のもとで、上
記計算式による第2近似平均密度ρ2を求める。この密
度および成分組成で、各元素のX線強震比を求める。以
下上述と同じ手順を繰返し、逐次近似して行く、シかも
、誤差が収束しなくなった場合には、密度を、K2゜□
/ K z。1の相加平均を掛けて補正することにより
、収束方向を修正し、上記補正計算を繰返す。 薄膜の組成と密度が与えられると、各成分元素の特性X
線の強度比は、後述のコンピュータシミュレーションに
より計算できる6即ち、各成分単体標準試料に対する特
性X線の上記計算法による計算値と、密度および組成を
設定したときの各元素の特性X線強度との計算値との比
が、各元素のX線強度比である。この計算の詳細は、本
願出願人が出願した特願昭63−45287号に記載さ
れている。 【実施例】 図に本発明の一実施例のフローチャートを示す。図にお
いて、測定前に測定試料の表面層(薄膜)及び基板の構
成元素及び薄膜厚さを調査しておく、適当な加速電圧E
Oによる電子ビームを試料Sに照射し、薄膜の各元素A
、B、CのX線強度I As、 I ns、 I a
sを測定しくア)、各元素A、 B、Cの純品標準試料
のX線強度工^罠、 IBK、 It)にを測定し
くイ)、上記測定によって得られた薄膜のX線強度IA
s、I□+IeSと、標準試料のX線強度IAK、 I
BK、 BO罠との比によって、各元素A、B、CのX
線強度比K An、 K BO,K coを計算する(
つ)。各元素濃度CAl 、 Ce+ 、 Ce+を、
CAICBI : Cc+=KAn: KBn:
Keo、 CAI+CBl+Cc+−1となるよう
に設定し、密度ρ1をρ、−CAIXρ4+C11+×
ρB + Ccl xρ。とじて設定しく1)、上記動
作で設定された各元素濃度CA1、 C111,Cal
、密度ρ1の試料と、各元素の標準試料のコンピュータ
ミュレーションを行い、X線強度比KAI−KBl、
Kc+を計算する(オ)、誤差数値ERR(i )を、
ERR(i ) =Σ1(Kz。 IIA −Kz+) /Kzolとして計算しく力)、ERR(
i)〈C0かどうか判定する(キ)。但し、2は元素A
、B、C,iは逐次近似計算回数、ε。は適宜な値とす
る。ERR(1)<C0であれば、補正計算が適正に行
われたとして、計算で得られた濃度CZ及び密度ρを表
示装置に表示する(り)、ERR(i)<ε。でない時
は、収束数値ER(1)を、ER(i);IERR(i
)−ERR(i−1)lとして計算しくゲ)、但し、E
RR(0)=Cとする。ER(i)<Clかどうか判定
する(コ)。但し、ε、は適宜な値とする。 ER(i)<ε、でないならば、動作(1)及び下記に
行う補正計算において、収束効果があると判断し、濃度
CZ及び密度ρの補正計算を下式のように行う。各元素
A、B、Cの濃度C^1. CBCclを、 CAl = CAl−I X KAO/ KAI−1
CB+ ’ = Cat−+ X K !10/ K
8l−1Ccl =Cc+−+XKco/Kc+−+
CAl=CAl’ / (CAL’ +CB+’ +
C61’ >C!11 =CBl°/ (CAL’ +
CBl’ +CCI’ )Cc I =Cc l°/
(CAL’ +CII +Cc、 )と設定する(
す)、但し、iは逐次近似計算の回数で、初回(i=1
>は動作(1)ですでに仮定されているので、上記計算
式には、i=2.3・・・・・・が用いられる。ER(
i)<C1であれば、上記動作(1)及び(す)の補正
計算において、収束効果がなくなっていると判定され、
密度ρを、ρl =IOI−I XΣ(K zo/ K
z+−+ ) / 3としぎ濃^ て設定する(シ)、上記動作(ケ)、(コ)で設定され
た各元素濃度CA1. Cl11. CCI、密度ρ1
とし、加速電圧EOとする試料のコンピュータミュレー
ションを行い、強度比KA1. KBl、 Kc+を計
算する(す)、求められた強度比KA1. KBKcl
を用い、動作(力)による判定を行う7以下動作(力)
から動作(す)までの動作を、動作(力)でYESの判
定がでる家で繰り返す。 上記実施例では、成分元素をA、B、Cの3元素に限定
して説明しているが、成分元素数は4以上でも、同様な
方法で元素濃度と密度を決定できるのは勿論である。
本発明によれば、コンピュータシミュレーションによっ
て、各元素の測定による強度比と計算による強度比が等
しくなる各元素濃度と密度を求めることが可能になり、
各元素濃度と密度の両方が不明なものでもX線による定
性分析を行うことができるようになった。
て、各元素の測定による強度比と計算による強度比が等
しくなる各元素濃度と密度を求めることが可能になり、
各元素濃度と密度の両方が不明なものでもX線による定
性分析を行うことができるようになった。
図は本発明一実施例のフローチャートである。
Claims (1)
- 或る適当な加速電圧で加速された電子ビームで励起され
た試料の薄膜から放射される成分元素の特性X線強度と
、上記と同じ加速電子ビームで励起された成分元素の単
体標準試料から放射される特性X線強度とのX線強度比
から試料の薄膜の各成分元素濃度及び密度を仮定し、上
記仮定した薄膜元素濃度と密度でコンピュータシミュレ
ーションを行い、計算によるX線強度比を求め、同計算
によるX線強度比が上記測定によるX線強度比に等しく
なるように、各成分元素濃度及び密度を修正し、上記修
正した薄膜元素濃度及び密度を仮定濃度及び密度として
上記と同じコンピュータシミュレーションを行い、以下
同様の計算の繰返しにより、逐次近似的に薄膜組成およ
び密度を決定することを特徴とするEPMAによる薄膜
試料の組成・密度の同時測定法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2098846A JP2853257B2 (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | Epmaによる薄膜試料の組成・密度の同時測定法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2098846A JP2853257B2 (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | Epmaによる薄膜試料の組成・密度の同時測定法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03295452A true JPH03295452A (ja) | 1991-12-26 |
JP2853257B2 JP2853257B2 (ja) | 1999-02-03 |
Family
ID=14230613
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2098846A Expired - Lifetime JP2853257B2 (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | Epmaによる薄膜試料の組成・密度の同時測定法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2853257B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007531890A (ja) * | 2004-04-06 | 2007-11-08 | コミツサリア タ レネルジー アトミーク | 物体の密度と寸法特性を測定する方法およびシステムならびに製造中の核燃料ペレットを検査する応用例 |
-
1990
- 1990-04-13 JP JP2098846A patent/JP2853257B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007531890A (ja) * | 2004-04-06 | 2007-11-08 | コミツサリア タ レネルジー アトミーク | 物体の密度と寸法特性を測定する方法およびシステムならびに製造中の核燃料ペレットを検査する応用例 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2853257B2 (ja) | 1999-02-03 |
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