JP6677943B2 - 顕微分光データ測定装置および方法 - Google Patents
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Description
本発明の顕微分光データ測定装置において、二次電子の顕微分光データは、前記検出器に設けられるエネルギーフィルターで分光できるエネルギー以下のエネルギーであるとよく、電子の信号強度が大きいと言う観点で好ましくは100eV以下のエネルギーであるとよく、特に好ましくは50eV以下のエネルギーであるとよい。二次電子の顕微分光データとしてエネルギーフィルターで分光できるエネルギー以下のエネルギーであれば、極表層の物性特性のエネルギー依存性を演算することで、ナノ薄膜領域の元素組成、結晶構造、結晶方位又は添加物の詳細情報が得られる。エネルギーフィルターで分光できるエネルギーの上限値は、例えば3000eVであるが、少し特殊なエネルギー分析器も含めると6000eVであり、さらに高いエネルギーの電子まで分光できるエネルギー分析器もある。
本発明の顕微分光データ測定方法は、母相と異なる成分を持つ極表層が面内に分布している試料において、2種の母相と極表層の有無の合計4つの状態を持つ同一試料内の4点で測定し、それらの顕微分光信号間の演算を行うことで、入射ビームによって極表層内で直接発生する信号や測定系のバックグラウンドを除去して、極表層を低速電子が透過する際の透過スペクトルを定量的に計測するのを可能にしている。以下、これを4点測定法と呼ぶことにする。本発明は、異なる母相2点を一つの組として測定するため、原理的に2の倍数の測定点を必要としており、6点以上の測定を行ってもよい。
なお、SEM専用機では、TTL検出器と組み合わせてもよい。このような構成によることで二次電子のエネルギー選別を行い、帯電の影響を軽減したり、試料の組成物の情報を引き出すことができる。TTL検出器とは、インレンズ形対物レンズ、あるいはシュノーケル形対物レンズなどの、強励磁対物レンズと組み合わせて使う二次電子検出器をいう。
極表層評価をする電子顕微鏡は、二次電子信号から得られる陰影情報で凹凸判定を行うため、少なくとも一つ以上の二次電子検出器を備えている。
極表層検出処理は、取得した観察画像と参照画像の画像比較によるとよい。また必要に応じて取得した画像データは、ネットワークを介して外部画像処理サーバ33へ転送され、外部の画像処理サーバ33で極表層検出処理や極表層の出来栄えなどを定量化する画像評価が行われる。
以降、次の検査位置があれば、XYステージの移動により、各検査位置へ順次移動し、全ての検査位置の観察画像を取得して、第一の加速電圧での観察画像取得フローが終了する(S116)。その後、試料をアンロードする(S118)。
なお、同一箇所を複数の加速電圧で撮像した観察画像を取得してもよい。この場合は、次に第二の加速電圧に設定し、第一の加速電圧での観察画像取得フローと同じように、第一の加速電圧で観察した全ての検査位置について観察画像を撮像し、第二の加速電圧での観察画像取得フローが終了する。また通常光学条件を変更すると光軸がずれ、結果としてSEMで観察する視野が移動してしまう場合があるため、加速電圧変更時に予め既知の加速電圧間の視野ずれ量を補正してもよいし、加速電圧変更後の試料アライメントを実行してもよい。
図3(a)に、内部に構造を持つ試料に入射電子ビームを照射した際の二次電子の信号強度を模式図として示す。信号強度とは、エネルギーフィルターを使って検出したスペクトル強度の信号のことで、エネルギーフィルターを使わずに検出した場合の信号も含んでいる。ここでは、第1母相の領域51と第2母相の領域52を内部に持つ試料50を想定している。ここでいう領域の違いとは、試料の結晶構造の違い、結晶方位の違い、組成の違いなど二次電子強度に影響する要因が異なることを意味している。各領域で発生した二次電子が実際に検出される際の信号強度は、本来の二次電子強度SとバックグラウンドBの和となる。バックグラウンドは、試料から放出される高速電子や光子によって検出器およびその近傍で発生した浮遊電子によるもので、それに検出器の電子計測上のノイズが加わる。バックグラウンドを除去するため、2つの領域からの信号強度S1、S2の差分ΔSBareを求める操作が行われる。
式3の演算により、透過関数Tを定量的に求めることが原理的に可能である。これを実際のSEM装置で行うには、図3にあるような、第1母相51、第2母相52、第1ナノ薄膜領域61の極表層および第2ナノ薄膜領域62の極表層という、試料上の4つの異なる点での二次電子強度を測定する必要がある。
実施例1では、第1母相と第2母相を有する試料としての金の上に、ナノ薄膜60であるグラフェンを分散させた試料を用いる。この試料50に関して、図4にそのSEM像を示す。図4の中央部付近にある最も暗いコントラストが金上にグラフェンがのっている部分で、そのコントラストとは異なる、白53とグレー54のコントラストは金の結晶粒の結晶方位の違いを示している。白53とグレー54は、第1母相と第2母相に対応している。グラフェンは、ナノレベルの薄さを持つため、グラフェン越しに結晶粒の結晶方位の違いによるコントラストも確認することができる。図4中に示す多数のクロスの点は、二次電子のエネルギースペクトルを測定した点を示している。金の明るいコントラスを示す点、金の暗いコントラストを示す点、グラフェンがのっている金で明るいコントラストを示す点(第1ナノ薄膜領域61の極表層)、グラフェンが乗っている金で暗いコントラストを示す点(第2ナノ薄膜領域62の極表層)の合計4点を1セットとして、二次電子のエネルギースペクトルを複数回測定している。測定は、二次電子とオージェ電子の測定が可能な走査電子顕微鏡装置(ULVAC−PHI model SAM650)を使用し、図4は同装置をエネルギーフィルター無しのSEMモードで測定したものである。同装置は、円筒鏡型エネルギー分析器をエネルギーフィルターとして搭載しており、これで二次電子のエネルギースペクトルを測定した。
図5中の黒丸『●』で示すものは、比較例としての従来技術によるもので、元素固有のエネルギーを持つオージェ電子ピークを使って、限られた数のエネルギー値のみでグラフェンの透過関数の値が求められている。しかし、本願発明の実施例では、広いエネルギー広がりを持つ二次電子を使って、広いエネルギー範囲でグラフェンのようなナノ薄膜の透過関数を一度の測定で求めている。
仮に従来法で、多数のエネルギー値でナノ薄膜の透過関数を求めようとすれば、基板の物質の種類を変えた(その結果、オージェ電子ピークのエネルギー値も異なる)多種類の試料を用意し、それぞれについて測定を行う必要がある。それに対し、本願発明の測定方法によれば、たった一つの試料を使って二次電子の4点測定を行うことにより、バックグラウンドを除去し、かつナノ薄膜の透過関数という基本的な物理量を定量的に求めることができた。
まず、本発明の顕微分光データ測定装置および方法に対する代替技術との比較を行う。
技術的には、同様の試料表層の電子の透過関数の定量計測を行う代替技術としては、(基板を持たない)ナノ薄膜の自立膜の試料を用意し、これに単色の電子ビームを照射して透過率を求め、その電子ビームのエネルギーを可変にして種々のエネルギー値で透過率を計測することが考えられる。しかし、この手法は、自立したナノ薄膜を作ることが一般に困難であること、かつ数eV〜数十eVという低エネルギーの単色電子ビームを使うと、電子ビームをマイクロビーム化することが困難であるため、顕微分光データを得る際の空間分解能が本発明のものと比べて著しく悪くなる。従って、本発明は、代替技術に対して本質的な優位性を持っている。
走査電子顕微鏡において、2点の情報を使用する技術は既に知られている。SEM装置のSEM像の画像調整機能を使って2つのSEM像の演算を行うことで、SEM像のコントラストを強調することは良く行われている。しかしこの従来技術は、一般写真の画像データのコントラスト強調と基本的に同じ発想の処理である。本発明の顕微分光データ測定装置および方法では、単色電子の一次プローブを白色電子の二次プローブに変換した上で、ナノ薄膜の顕微分光データの測定を一度に行うことであり、測定時間がこの従来技術と比較して格段に短縮されるため、例えば大量のナノ薄膜の品質評価や半導体製造プロセスでの迅速な欠陥解析に好適である。
即ち、本発明は、走査電子顕微鏡において特定の4点に関して測定を行うことにより、試料表層の物性を定量的に解析する手法である。実施例では、解析対象として試料表面のグラフェン膜を挙げたが、原理的には膜に限る必要はなく、試料表面に存在する吸着物質や試料表面の組成がずれた変質層であっても定量的な解析が可能である。また基板として多結晶体を例に挙げたが、二次電子強度が異なる2領域があれば十分で、基板が多結晶体である必要はない。異なる結晶方位、異なる結晶構造、異なる組成、異なる添加物などを同一基板内に持つものであれば良い。
11 電子源
12、13 コンデンサレンズ
15 走査用偏向器
16 対物レンズ
21 画像演算器
41 二次電子検出器
42 エネルギーフィルター搭載二次電子検出器
50 試料
51 第1母相
52 第2母相
60 ナノ薄膜領域
61 第1ナノ薄膜領域
62 第2ナノ薄膜領域
Claims (5)
- 第1母相、第2母相およびナノ薄膜領域を有する試料の顕微分光データ測定装置であって、
電子ビームを集束して試料に照射する電子光学系と、
前記電子ビームの照射によって前記試料から発生する二次電子の顕微分光データを検出する検出器と、
前記顕微分光データについて、前記試料上の第1母相、第2母相、第1ナノ薄膜領域の極表層および第2ナノ薄膜領域の極表層と対応付ける画像処理部と、を有し、
前記電子光学系は前記試料の第1母相、第2母相、前記第1母相の極表層に分布した第1ナノ薄膜領域、および前記第2母相の極表層に分布した第2ナノ薄膜領域に対して前記電子線を所定の加速電圧で照射し、
前記画像処理部は、前記検出器で取得された前記第1母相、第2母相、第1ナノ薄膜領域、および第2ナノ薄膜領域の二次電子の顕微分光データの信号強度に基づいて、前記ナノ薄膜領域の物性特性のエネルギー依存性を演算することを特徴とする顕微分光データ測定装置。 - 前記試料において、
前記第1母相は、元素組成、結晶構造、結晶方位および添加物が一様であり、
前記第2母相は、元素組成、結晶構造、結晶方位および添加物が一様であると共に、前記第1母相の元素組成、結晶構造、結晶方位または添加物の少なくとも一種類が異なり、
前記ナノ薄膜領域は、前記第1母相、第2母相とは異なる成分を有すると共に、前記第1母相の極表層に分布した第1ナノ薄膜領域、および前記第2母相の極表層に分布した第2ナノ薄膜領域とを含んでなることを特徴とする請求項1に記載の顕微分光データ測定装置。 - 前記二次電子の顕微分光データは、前記検出器に設けられるエネルギーフィルターで分光できるエネルギー以下のエネルギーであることを特徴とする請求項1又は2に記載の顕微分光データ測定装置。
- 第1母相、第2母相およびナノ薄膜領域を有する試料の顕微分光データ測定方法であって、
前記試料上の第1母相に対して、電子線を照射して、得られる二次電子の顕微分光データを検出する工程と、
前記試料上の第2母相に対して、電子線を照射して、得られる二次電子の顕微分光データを検出する工程と、
前記試料上の前記第1母相の極表層に分布した第1ナノ薄膜領域に対して、電子ビームを照射して、得られる二次電子の顕微分光データを検出する工程と、
前記試料上の前記第2母相の極表層に分布した第2ナノ薄膜領域に対して、電子ビームを照射して、得られる二次電子の顕微分光データを検出する工程と、
前記第1母相、第2母相、第1ナノ薄膜領域、および第2ナノ薄膜領域の二次電子の顕微分光データの信号強度に基づいて、前記ナノ薄膜領域の物性特性のエネルギー依存性を演算する工程と、
を備えることを特徴とする顕微分光データ測定方法。 - 前記物性特性のエネルギー依存性を演算する工程は、
前記試料上の第1母相と第2母相に対する二次電子の信号強度の差分(ΔSBare)を求める工程と、
前記試料上の第1ナノ薄膜領域と第2ナノ薄膜領域に対する二次電子の信号強度の差分(ΔSCovered)を求める工程と、
上記の工程で求めた二次電子の信号強度の差分に対して下記式の除算を行うことで、前記ナノ薄膜領域の透過関数(T)を定量的に求める工程と、
を有することを特徴とする請求項4に記載の顕微分光データ測定方法。
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