JPH0327516B2 - - Google Patents
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- JPH0327516B2 JPH0327516B2 JP58159144A JP15914483A JPH0327516B2 JP H0327516 B2 JPH0327516 B2 JP H0327516B2 JP 58159144 A JP58159144 A JP 58159144A JP 15914483 A JP15914483 A JP 15914483A JP H0327516 B2 JPH0327516 B2 JP H0327516B2
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/14—Crucibles or vessels
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
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- C30B1/02—Single-crystal growth directly from the solid state by thermal treatment, e.g. strain annealing
- C30B1/06—Recrystallisation under a temperature gradient
- C30B1/08—Zone recrystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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-
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/46—Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds
- C30B29/48—AIIBVI compounds wherein A is Zn, Cd or Hg, and B is S, Se or Te
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10S117/90—Apparatus characterized by composition or treatment thereof, e.g. surface finish, surface coating
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は１つの観点においては：
− 少くとも内側表面層が熱分解黒鉛から構成さ
れている黒鉛ルツボを少くとも一片の揮発性物
質の装入物でほぼ満たし； − この満たされているルツボを、前記装入物に
対向している少くとも表面層が熱分解黒鉛から
構成されている着脱自在な黒鉛の蓋で閉鎖し； − 前記着脱自在な蓋とは反対側の前記満たされ
ているルツボの端部に前記揮発性化合物の融点
より極めて僅か高い温度の狭い加熱圏を作用さ
せて、前記ルツボの前記端部に前記揮発性化合
物の狭い融解圏を形成し； − 前記狭い融解圏と前記揮発性化合物装入物と
の界面に前記狭い加熱圏を作用させることによ
り前記揮発性化合物装入物を経て前記蓋の方向
に前記狭い融解圏を漸次移動させると共に、前
記狭い融解圏の対向する界面を漸次冷却して、
前記ルツボ内の前記装入物のほとんどすべてが
多結晶体に変換されるまで前記揮発性化合物の
多結晶体を前記蓋の方向に成長させる ことにより揮発性化合物の多結晶体を成長させる
方法に関するものである。
れている黒鉛ルツボを少くとも一片の揮発性物
質の装入物でほぼ満たし； − この満たされているルツボを、前記装入物に
対向している少くとも表面層が熱分解黒鉛から
構成されている着脱自在な黒鉛の蓋で閉鎖し； − 前記着脱自在な蓋とは反対側の前記満たされ
ているルツボの端部に前記揮発性化合物の融点
より極めて僅か高い温度の狭い加熱圏を作用さ
せて、前記ルツボの前記端部に前記揮発性化合
物の狭い融解圏を形成し； − 前記狭い融解圏と前記揮発性化合物装入物と
の界面に前記狭い加熱圏を作用させることによ
り前記揮発性化合物装入物を経て前記蓋の方向
に前記狭い融解圏を漸次移動させると共に、前
記狭い融解圏の対向する界面を漸次冷却して、
前記ルツボ内の前記装入物のほとんどすべてが
多結晶体に変換されるまで前記揮発性化合物の
多結晶体を前記蓋の方向に成長させる ことにより揮発性化合物の多結晶体を成長させる
方法に関するものである。
本発明は他の観点においては：
− 少くとも内側表面層が熱分解黒鉛から構成さ
れている黒鉛ルツボ内に前記ルツボをほぼ満た
す大きさおよび形状の１個の揮発性化合物の多
結晶体を入れ； − このルツボを前記多結晶体に対向している少
くとも表面層が熱分解黒鉛から構成されている
着脱自在な黒鉛の蓋で閉鎖し； − 前記着脱自在な蓋とは反対側の前記多結晶体
の端部に前記揮発性化合物の融点より低い５〜
100℃の温度範囲の狭い加熱圏作用させて、前
記多結晶体の前記端部に前記揮発性化合物の融
点より低い約５〜100℃の温度範囲の狭い高温
圏を形成し； − 前記狭い高温圏と前記多結晶体との界面に前
記狭い加熱圏を漸次作用させることにより前記
多結晶体を経て前記蓋の方向に前記狭い高温圏
を漸次移動させると共に、前記狭い高温圏の対
向する界面の温度を漸次低下させて、前記ルツ
ボ内の前記多結晶体のほとんどすべてが単結晶
体に変換されるまで前記揮発性化合物の単結晶
体を前記蓋の方向に成長させる ことにより揮発性化合物の単結晶体を成長させる
方法に関するものである。
れている黒鉛ルツボ内に前記ルツボをほぼ満た
す大きさおよび形状の１個の揮発性化合物の多
結晶体を入れ； − このルツボを前記多結晶体に対向している少
くとも表面層が熱分解黒鉛から構成されている
着脱自在な黒鉛の蓋で閉鎖し； − 前記着脱自在な蓋とは反対側の前記多結晶体
の端部に前記揮発性化合物の融点より低い５〜
100℃の温度範囲の狭い加熱圏作用させて、前
記多結晶体の前記端部に前記揮発性化合物の融
点より低い約５〜100℃の温度範囲の狭い高温
圏を形成し； − 前記狭い高温圏と前記多結晶体との界面に前
記狭い加熱圏を漸次作用させることにより前記
多結晶体を経て前記蓋の方向に前記狭い高温圏
を漸次移動させると共に、前記狭い高温圏の対
向する界面の温度を漸次低下させて、前記ルツ
ボ内の前記多結晶体のほとんどすべてが単結晶
体に変換されるまで前記揮発性化合物の単結晶
体を前記蓋の方向に成長させる ことにより揮発性化合物の単結晶体を成長させる
方法に関するものである。
かかる方法はK.K.Dubenskiy等「Sov.J.
Optical Technology」36(2)：118〜121，１月号
（1969）に記載されている。
Optical Technology」36(2)：118〜121，１月号
（1969）に記載されている。
この方法ではブリツジマン技術を使用すること
によりセレン化亜鉛のような２，６化合物の単結
晶を融成物から生成している。しかしこのプロセ
ス中に大きい内圧が生じるので約20〜1000気圧ま
たはこれ以上にわたる高い外圧を用いる必要があ
る。この結果高価な設備を使用することが必要と
なり、大形結晶を製造するのが極めて困難であ
る。さらに高圧を用いると生成した結晶中に気泡
のような好ましくない混在物が生じ、エネルギー
消費が極めて大きくなる。
によりセレン化亜鉛のような２，６化合物の単結
晶を融成物から生成している。しかしこのプロセ
ス中に大きい内圧が生じるので約20〜1000気圧ま
たはこれ以上にわたる高い外圧を用いる必要があ
る。この結果高価な設備を使用することが必要と
なり、大形結晶を製造するのが極めて困難であ
る。さらに高圧を用いると生成した結晶中に気泡
のような好ましくない混在物が生じ、エネルギー
消費が極めて大きくなる。
本発明の目的は２，６化合物および３，５化合
物の大形多結晶体の新規で優れた製造方法を得る
ことにある。
物の大形多結晶体の新規で優れた製造方法を得る
ことにある。
本発明の他の目的は揮発性の２，６化合物およ
び３，５化合物の大形単結晶体の新規で優れた製
造方法を得ることにある。
び３，５化合物の大形単結晶体の新規で優れた製
造方法を得ることにある。
本発明のさらに他の目的は大きい外圧を用いず
に揮発性の２，６化合物および３，５化合物の大
形結晶体を製造する新規な方法を得ることにあ
る。
に揮発性の２，６化合物および３，５化合物の大
形結晶体を製造する新規な方法を得ることにあ
る。
本発明のこれらおよび他の目的は以下の説明か
ら明らかである。
ら明らかである。
本発明において、本発明の１つの観点における
方法は： − 前記揮発性化合物装入物を経て前記狭い融解
圏を移動させる前に、前記揮発性化合物の小部
分を揮発させ、前記ルツボおよび前記着脱自在
な蓋の隣接表面上で凝縮させて、これらの間に
一時的な封鎖を形成し、 − 前記多結晶体を形成した後に前記ルツボおよ
び前記着脱自在な蓋の隣接表面から前記封鎖を
蒸発させる ことを特徴とする。
方法は： − 前記揮発性化合物装入物を経て前記狭い融解
圏を移動させる前に、前記揮発性化合物の小部
分を揮発させ、前記ルツボおよび前記着脱自在
な蓋の隣接表面上で凝縮させて、これらの間に
一時的な封鎖を形成し、 − 前記多結晶体を形成した後に前記ルツボおよ
び前記着脱自在な蓋の隣接表面から前記封鎖を
蒸発させる ことを特徴とする。
狭い加熱圏を使用し、ルツボおよび蓋を熱分解
黒鉛で被覆すると共に、ルツボと蓋との間に一時
的な封鎖を形成することにより、従来使用されて
いた20〜100気圧および1000気圧までの、あるい
は1000気圧より大きい圧力である大きい外圧を使
用する必要を回避することができる。本発明方法
は大気圧で実施することができる。
黒鉛で被覆すると共に、ルツボと蓋との間に一時
的な封鎖を形成することにより、従来使用されて
いた20〜100気圧および1000気圧までの、あるい
は1000気圧より大きい圧力である大きい外圧を使
用する必要を回避することができる。本発明方法
は大気圧で実施することができる。
しかし、常圧では材料の損失が起るので20気圧
以下の比較的高い外部雰囲気を使用するのが好ま
しい。本発明方法は窒素またはアルゴンのような
不活性雰囲気中で行うのが好ましい。
以下の比較的高い外部雰囲気を使用するのが好ま
しい。本発明方法は窒素またはアルゴンのような
不活性雰囲気中で行うのが好ましい。
ルツボおよび蓋を熱分解黒鉛で被覆すると、こ
の被覆は装入物から黒鉛を通る材料の拡散を防止
する作用をするので、高い外圧を使用する必要が
小さくなるほか、生成した多結晶体のルツボ表面
への付着を防止する作用をするので、ルツボから
の多結晶体の取出しが簡単になる。
の被覆は装入物から黒鉛を通る材料の拡散を防止
する作用をするので、高い外圧を使用する必要が
小さくなるほか、生成した多結晶体のルツボ表面
への付着を防止する作用をするので、ルツボから
の多結晶体の取出しが簡単になる。
揮発性化合物装入物は任意の固体形態例えば粉
末形態、小さいチヤンク（chunk）形態、または
単一片の形態とすることができるが、ルツボ内の
材料濃度を最大にするために装入物を粉末形態す
るのが好ましい。
末形態、小さいチヤンク（chunk）形態、または
単一片の形態とすることができるが、ルツボ内の
材料濃度を最大にするために装入物を粉末形態す
るのが好ましい。
狭い加熱圏を作る任意の方法を使用することが
できるが、高周波（RF）コイルを使用するのが
最も好都合である。
できるが、高周波（RF）コイルを使用するのが
最も好都合である。
好ましいタイプのルツボは相手ねじを有する蓋
をねじ込むことができるねじ付開口を有する。か
かる形態の構造である場合には揮発性装入物から
の材料が対応するねじ山間に凝縮することにより
優れた封鎖が形成され、この封鎖をこわすと（高
周波コイルで封鎖を加熱して蒸発させることによ
り）、蓋をルツボから容易に分離することができ
る。
をねじ込むことができるねじ付開口を有する。か
かる形態の構造である場合には揮発性装入物から
の材料が対応するねじ山間に凝縮することにより
優れた封鎖が形成され、この封鎖をこわすと（高
周波コイルで封鎖を加熱して蒸発させることによ
り）、蓋をルツボから容易に分離することができ
る。
さらに、ねじ付開口の近くで、断面積が最大に
なるように内部が先細になつているルツボを使用
することにより、多結晶体をルツボから容易にす
べらせて取出すことができる。
なるように内部が先細になつているルツボを使用
することにより、多結晶体をルツボから容易にす
べらせて取出すことができる。
本発明方法により製造した多結晶体を検査した
結果、これらの多結晶体が汚染物を有意に含有し
ていないことが分つた。
結果、これらの多結晶体が汚染物を有意に含有し
ていないことが分つた。
本発明方法は任意の揮発性の２，６化合物また
は３，５化合物に適用できるが、この方法は次の
化合物：ZnS，ZnSe，ZnS0.2Se0.8，ZnTe，CdS，
CdSe，CdS0.5Se0.5，Cd0.2Hg0.8Te，InP，GaAs
およびIn0.7Ga0.3As0.6P0.4を用いた場合に最も有用
であることが分つた。
は３，５化合物に適用できるが、この方法は次の
化合物：ZnS，ZnSe，ZnS0.2Se0.8，ZnTe，CdS，
CdSe，CdS0.5Se0.5，Cd0.2Hg0.8Te，InP，GaAs
およびIn0.7Ga0.3As0.6P0.4を用いた場合に最も有用
であることが分つた。
融解圏は装入物を経て５〜50mm／時の速度で移
動させるのが好ましい。
動させるのが好ましい。
ZnSeの場合には1520℃より極めて僅か高い加
熱圏温度を使用して速度を約22mm／時とするのが
好ましい。
熱圏温度を使用して速度を約22mm／時とするのが
好ましい。
本発明の第２の観点によれば、揮発性化合物の
大形多結晶体を製造する上述の本発明方法を変形
した方法よつてこれらの多結晶体を処理すること
により揮発性化合物の大形多結晶体から揮発性化
合物の単結晶体を製造することができる。単結晶
体を製造する本発明方法は： − 前記多結晶体を経て前記狭い高温圏を移動さ
せる前に、前記多結晶体の小部分を揮発させ、
前記ルツボおよび前記着脱自在な蓋の隣接表面
上で凝縮させてこれらの間に一時的な封鎖を形
成し、 − 前記単結晶体を形成した後に前記ルツボおよ
び前記着脱自在な蓋の隣接表面から前記封鎖を
蒸発させる ことを特徴とする。
大形多結晶体を製造する上述の本発明方法を変形
した方法よつてこれらの多結晶体を処理すること
により揮発性化合物の大形多結晶体から揮発性化
合物の単結晶体を製造することができる。単結晶
体を製造する本発明方法は： − 前記多結晶体を経て前記狭い高温圏を移動さ
せる前に、前記多結晶体の小部分を揮発させ、
前記ルツボおよび前記着脱自在な蓋の隣接表面
上で凝縮させてこれらの間に一時的な封鎖を形
成し、 − 前記単結晶体を形成した後に前記ルツボおよ
び前記着脱自在な蓋の隣接表面から前記封鎖を
蒸発させる ことを特徴とする。
多結晶体を経て高温圏を移動させる速度は約
0.5〜10mm／時が好ましい。揮発性化合物がZnSe
である場合には、多結晶体を経て移動する高温圏
の移動速度を約1.5mm／時とすると共に狭い高温
圏を約1420℃とするのが全く有用である。
0.5〜10mm／時が好ましい。揮発性化合物がZnSe
である場合には、多結晶体を経て移動する高温圏
の移動速度を約1.5mm／時とすると共に狭い高温
圏を約1420℃とするのが全く有用である。
多結晶体の製造に適用できる外側雰囲気に関す
る同様な条件が単結晶体の製造にも適用できる。
る同様な条件が単結晶体の製造にも適用できる。
多結晶体製造の際に達成されると同様な利点が
この方法による単結晶体製造の際に達成される。
この方法による単結晶体製造の際に達成される。
次に本発明を図面を参照して例について説明す
る。添付図面は本発明方法により多結晶体を製造
するのに適当な揮発性化合物の装入物を収容して
いる蓋を嵌着したルツボの断面図である。
る。添付図面は本発明方法により多結晶体を製造
するのに適当な揮発性化合物の装入物を収容して
いる蓋を嵌着したルツボの断面図である。
添付図面に示すように、47.85ｇの微粉砕した
ZnSe粉末の装入物１を黒鉛ルツボ２内に入れる。
このルツボにはねじ付開口の近くで内側にねじ山
が設けられており、また内側が熱分解黒鉛３で被
覆されていて、ねじ付開口に向けて断面が拡大す
る先細内部室を有している。
ZnSe粉末の装入物１を黒鉛ルツボ２内に入れる。
このルツボにはねじ付開口の近くで内側にねじ山
が設けられており、また内側が熱分解黒鉛３で被
覆されていて、ねじ付開口に向けて断面が拡大す
る先細内部室を有している。
満たされている黒鉛ルツボ２をねじ付黒鉛封鎖
用栓４で閉鎖し、この栓４も熱分解黒鉛の被覆５
で被覆した。
用栓４で閉鎖し、この栓４も熱分解黒鉛の被覆５
で被覆した。
装入物を入れたルツボ２を制御された大気圧の
炉室（図示せず）内の三回転高周波誘導コイル６
の内側に置いた。この炉室を排気して空気を除去
し、窒素を700KPaの圧力まで満たした。
炉室（図示せず）内の三回転高周波誘導コイル６
の内側に置いた。この炉室を排気して空気を除去
し、窒素を700KPaの圧力まで満たした。
高周波コイル６がルツボ２内の装入物１の丁度
下方に位置するようにルツボ２を配置した。
下方に位置するようにルツボ２を配置した。
ZnSeが融解することが知られている点（1520
℃）まで電圧を漸次上昇した。この設定点は
1300KWであることが分つた。このようにして長
さ1.5cmの加熱圏を作つた。
℃）まで電圧を漸次上昇した。この設定点は
1300KWであることが分つた。このようにして長
さ1.5cmの加熱圏を作つた。
ルツボ２を22mm／時の速度でコイル６を経て下
降させた。ルツボ２は適当な手段（図示せず）に
より約10rpmで回転させて加熱が均一になるのを
助けた。
降させた。ルツボ２は適当な手段（図示せず）に
より約10rpmで回転させて加熱が均一になるのを
助けた。
開始時点ではルツボ２の底部のみが加熱される
ので、装入物１の底において生成した融解圏７か
ら若干の材料が蒸発し、ルツボ２の雌ねじと封鎖
用栓４の雄ねじとの間で凝縮して、ルツボ２とね
じ付栓４との間に封鎖８が形成した。
ので、装入物１の底において生成した融解圏７か
ら若干の材料が蒸発し、ルツボ２の雌ねじと封鎖
用栓４の雄ねじとの間で凝縮して、ルツボ２とね
じ付栓４との間に封鎖８が形成した。
加熱圏を生成する高周波コイル６をねじ部に対
向させると、封鎖はねじ部から蒸発してこわれ
た。
向させると、封鎖はねじ部から蒸発してこわれ
た。
次いでこのルツボを放冷し、次いでねじをゆる
めて封鎖用栓４をはずした。生成した長さ3.2cm
の多結晶インゴツトを検査のために取出した。
めて封鎖用栓４をはずした。生成した長さ3.2cm
の多結晶インゴツトを検査のために取出した。
この多結晶インゴツトは頂部が凹状であること
が分つた。
が分つた。
普通ルツボを濡らさない材料から作つたインゴ
ツトは凸状、すなわち中心が高かつた。
ツトは凸状、すなわち中心が高かつた。
生成したインゴツトの頂部が凹状（中心が低
い）理由は、封鎖が形成されている結果アンプル
（ampul）の内側に圧力が発生するからである。
い）理由は、封鎖が形成されている結果アンプル
（ampul）の内側に圧力が発生するからである。
生成したインゴツトを検査のために取出した。
このインゴツトは見掛け上完全に稠密で無孔性の
大形粒状多結晶材料から構成されていることが分
つた。
このインゴツトは見掛け上完全に稠密で無孔性の
大形粒状多結晶材料から構成されていることが分
つた。
約0.6ｇの材料がこの工程における揮発によつ
て失われた。
て失われた。
今度は再結晶工程を行うために同じ栓を有する
同じルツボ内にこのインゴツトを戻した。この再
結晶工程の場合には、速度を、1.5mm／時とした
点を除いて前回と同様にして、高周波コイル６を
経てルツボ２を下降させた。さらに加熱された圏
の温度を約1420℃に維持した。このようにして、
インゴツトに狭い高温圏が生成したが融解圏は生
成しなかつた。
同じルツボ内にこのインゴツトを戻した。この再
結晶工程の場合には、速度を、1.5mm／時とした
点を除いて前回と同様にして、高周波コイル６を
経てルツボ２を下降させた。さらに加熱された圏
の温度を約1420℃に維持した。このようにして、
インゴツトに狭い高温圏が生成したが融解圏は生
成しなかつた。
この高温圏は、インゴツトから、蓋とは反対側
の先端において少量の材料を蒸発させるのに充分
な高い温度であつた。この材料はルツボ２のねじ
山と栓４のねじ山との間で凝縮してこれらの部材
の間に封鎖を形成した。加熱圏を経てルツボを多
結晶インゴツトと共に下降させるにつれて、再結
晶が起つて単結晶インゴツトが封鎖の方向に成長
した。
の先端において少量の材料を蒸発させるのに充分
な高い温度であつた。この材料はルツボ２のねじ
山と栓４のねじ山との間で凝縮してこれらの部材
の間に封鎖を形成した。加熱圏を経てルツボを多
結晶インゴツトと共に下降させるにつれて、再結
晶が起つて単結晶インゴツトが封鎖の方向に成長
した。
加熱圏を経てインゴツトを下降させる操作を加
熱圏及び封鎖の近くにくるまで続け、ここで封鎖
を蒸発させた。次いで電力を遮断し、ルツボ２を
放冷し、このルツボ２から栓４を取りはずした。
熱圏及び封鎖の近くにくるまで続け、ここで封鎖
を蒸発させた。次いで電力を遮断し、ルツボ２を
放冷し、このルツボ２から栓４を取りはずした。
インゴツトはルツボから取出した際に大形単結
晶であることが分つた。生成したインゴツトはさ
らに使用するためにいつでもウエハーに切断する
ことができた。
晶であることが分つた。生成したインゴツトはさ
らに使用するためにいつでもウエハーに切断する
ことができた。
添付図面は本発明方法に使用するルツボの一例
の断面図である。 １……微粉砕したZnSe粉末の装入物、２……
ルツボ、３……熱分解黒鉛、４……封鎖用栓（ね
じ付栓）、５……熱分解黒鉛の被覆、６……高周
波誘導コイル、７……融解圏、８……封鎖部。
の断面図である。 １……微粉砕したZnSe粉末の装入物、２……
ルツボ、３……熱分解黒鉛、４……封鎖用栓（ね
じ付栓）、５……熱分解黒鉛の被覆、６……高周
波誘導コイル、７……融解圏、８……封鎖部。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ − 少くとも内側表面層が熱分解黒鉛から構
成されている黒鉛ルツボを少くとも一片の揮発
性物質の装入物でほぼ満たし； − この満たされているルツボを、前記装入物に
対向している少くとも表面層が熱分解黒鉛から
構成されている着脱自在な黒鉛の蓋で閉鎖し； − 前記着脱自在な蓋とは反対側の前記満たされ
ているルツボの端部に前記揮発性化合物の融点
より極めて僅か高い温度の狭い加熱圏を作用さ
せて、前記ルツボの前記端部に前記揮発性化合
物の狭い融解圏を形成し； − 前記狭い融解圏と前記揮発性化合物装入物と
の界面に前記狭い加熱圏を作用させることによ
り前記揮発性化合物装入物を経て前記蓋の方向
に前記狭い融解圏を漸次移動させると共に、前
記狭い融解圏の対向する界面を漸次冷却して、
前記ルツボ内の前記装入物のほとんどすべてが
多結晶体に変換されるまで前記揮発性化合物の
多結晶体を前記蓋の方向に成長させる ことにより揮発性化合物の多結晶体を成長させる
に当り、 − 前記揮発性化合物装入物を経て前記狭い融解
圏を移動させる前に、前記揮発性化合物の小部
分を揮発させ、前記ルツボおよび前記着脱自在
な蓋の隣接表面上で凝縮させて、これらの間に
一時的な封鎖を形成し、 − 前記多結晶体を形成した後に前記ルツボおよ
び前記着脱自在な蓋の隣接表面から前記封鎖を
蒸発させる ことを特徴とする揮発性化合物の多結晶体の製造
方法。 ２ 揮発性化合物をZnS，ZnSe，ZnS0.2Se0.8，
ZnTe，CdS，CdSe，CdS0.5Se0.5，Cd0.2Hg0.8Te，
InP，GaAsおよびIn0.7Ga0.3As0.6P0.4からなる群
から選定する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ １〜20気圧の不活性外部雰囲気を使用する特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 前記装入物を経て約５〜50mm／時の速度で前
記融解圏を移動させる特許請求の範囲第１項記載
の方法。 ５ 前記揮発性化合物がZnSeであり、前記狭い
加熱圏の温度が1520℃より高い特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ６ ZnSe装入物を経て約22mm／時の速度で前記
融解圏を移動させる特許請求の範囲第５項記載の
方法。 ７ − 少くとも内側表面層が熱分解黒鉛から構
成されている黒鉛ルツボ内に前記ルツボをほぼ
満たす大きさおよび形状の１個の揮発性化合物
の多結晶体を入れ； − このルツボを前記多結晶体に対向している少
くとも表面層が熱分解黒鉛から構成されている
着脱自在な黒鉛の蓋で閉鎖し； − 前記着脱自在な蓋とは反対側の前記多結晶体
の端部に前記揮発性化合物の融点より低い５〜
100℃の温度範囲の狭い加熱圏を作用させて、
前記多結晶体の前記端部に前記揮発性化合物の
融点より低い約５〜100℃の温度範囲の狭い高
温圏を形成し； − 前記狭い高温圏と前記多結晶体との界面に前
記狭い加熱圏を漸次作用させることにより前記
多結晶体を経て前記蓋の方向に前記狭い高温圏
を漸次移動させると共に、前記狭い高温圏の対
向する界面の温度を漸次低下させて、前記ルツ
ボ内の前記多結晶体のほとんどすべてが単結晶
体に変換されるまで前記揮発性化合物の単結晶
体を前記蓋の方向に成長させることにより揮発
性化合物の単結晶体を成長させるに当り、 − 前記多結晶体を経て前記狭い高温圏を移動さ
せる前に、前記多結晶体の小部分を揮発させ、
前記ルツボおよび前記着脱自在な蓋の隣接表面
上で凝縮させてこれらの間に一時的な封鎖を形
成し、 − 前記単結晶体を形成した後に前記ルツボおよ
び前記着脱自在な蓋の隣接表面から前記封鎖を
蒸発させる ことを特徴とする揮発性化合物の単結晶体の成長
方法。 ８ 揮発性化合物をZnS，ZnSe，ZnS0.2Se0.8，
ZnTe，CdS，CdSe，CdS0.5Se0.5，Cd0.2Hg0.8Te，
InP，GaAsおよびIn0.7Ga0.3As0.6P0.4からなる群
から選定する特許請求の範囲第７項記載の方法。 ９ １〜20気圧の不活性外部雰囲気を使用する特
許請求の範囲第７項記載の方法。 １０ 前記多結晶体を経て約0.5〜10.0mm／時の
速度で前記高温圏を移動させる特許請求の範囲第
７項記載の方法。 １１ 揮発性化合物がZnSeであり、前記狭い高
温圏の温度が約1420℃である特許請求の範囲第７
項記載の方法。 １２ 前記多結晶体を経て1.5mm／時の速度で前
記高温圏を移動させる特許請求の範囲第１１項記
載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/413,929 US4465546A (en) | 1982-09-01 | 1982-09-01 | Method of growing polycrystalline and monocrystalline bodies of volatile 2,6 and 3,5 compounds in graphite crucibles by self-sealing and self-releasing techniques |
| US413929 | 1982-09-01 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5983915A JPS5983915A (ja) | 1984-05-15 |
| JPH0327516B2 true JPH0327516B2 (ja) | 1991-04-16 |
Family
ID=23639241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58159144A Granted JPS5983915A (ja) | 1982-09-01 | 1983-09-01 | 揮発性化合物の多結晶体および単結晶体の成長方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4465546A (ja) |
| EP (1) | EP0102130B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5983915A (ja) |
| DE (1) | DE3375410D1 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6011293A (ja) * | 1983-06-29 | 1985-01-21 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＺｎＳｅ単結晶の製造方法 |
| US4717444A (en) * | 1985-09-03 | 1988-01-05 | Hughes Aircraft Company | Method for making high-purity, essentially crack-free crystals |
| JPH0617280B2 (ja) * | 1987-03-18 | 1994-03-09 | 社団法人生産技術振興協会 | ＺｎＳｅ単結晶作製法 |
| DE69230962T2 (de) * | 1991-08-22 | 2000-10-05 | Raytheon Co | Kristallzüchtungsverfahren zur Herstellung von grossflächigen GaAs und damit hergestellte Infrarot-Fenster/Kuppel |
| DE19723067C1 (de) * | 1997-06-02 | 1998-12-24 | Siemens Ag | Verfahren zum einfachen Herstellen großer Kristallkörper |
| JP6097125B2 (ja) * | 2013-04-09 | 2017-03-15 | 古河機械金属株式会社 | 硫化リチウムの製造方法 |
| JP6254413B2 (ja) * | 2013-10-07 | 2017-12-27 | 古河機械金属株式会社 | 硫化リチウムの製造方法 |
| RU2701832C1 (ru) * | 2019-04-10 | 2019-10-01 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) | Тигель для выращивания кристаллов халькогенидов металлов вертикальной зонной плавкой |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3033659A (en) * | 1959-04-21 | 1962-05-08 | Gen Electric | Preparation of phosphor crystals |
| FR1301121A (fr) * | 1961-08-29 | 1962-08-10 | Schunk & Ebe Gmbh | Récipients pour la fabrication ou le traitement de semi-conducteurs |
| FR1345895A (fr) * | 1963-01-02 | 1963-12-13 | Gen Electric | Matériau semi-conducteur au tellurure de cadmium à mobilité élevée |
| US3243267A (en) * | 1964-07-31 | 1966-03-29 | Gen Electric | Growth of single crystals |
| US3382047A (en) * | 1964-12-14 | 1968-05-07 | Ibm | Preparing large single crystalline bodies of rare earth chalcogenides |
| US3870473A (en) * | 1970-09-02 | 1975-03-11 | Hughes Aircraft Co | Tandem furnace crystal growing device |
| US3777009A (en) * | 1971-08-05 | 1973-12-04 | Little Inc A | Method for direct melt synthesis of intermetallic compounds |
| FR2245405B1 (ja) * | 1973-05-11 | 1977-04-29 | Anvar | |
| US3849205A (en) * | 1973-08-27 | 1974-11-19 | Texas Instruments Inc | Enhancement of solid state recrystallization by induced nucleation |
| US3960501A (en) * | 1974-01-15 | 1976-06-01 | Vladimir Petrovich Butuzov | Apparatus for growing crystals from hydrothermal solutions |
| US4251206A (en) * | 1979-05-14 | 1981-02-17 | Rca Corporation | Apparatus for and method of supporting a crucible for EFG growth of sapphire |
| US4344476A (en) * | 1979-08-30 | 1982-08-17 | Santa Barbara Research Center | Supercool method for producing single crystal mercury cadmium telluride |
-
1981
- 1981-08-31 DE DE19813375410 patent/DE3375410D1/de not_active Expired
-
1982
- 1982-09-01 US US06/413,929 patent/US4465546A/en not_active Expired - Fee Related
-
1983
- 1983-08-31 EP EP83201244A patent/EP0102130B1/en not_active Expired
- 1983-09-01 JP JP58159144A patent/JPS5983915A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5983915A (ja) | 1984-05-15 |
| EP0102130A1 (en) | 1984-03-07 |
| DE3375410D1 (ja) | 1988-02-25 |
| US4465546A (en) | 1984-08-14 |
| EP0102130B1 (en) | 1988-01-20 |
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